PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIN DE ACIDEZ

COD. GL PL 14

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REV. No.

Documento inicial

DESCRIPCION

Martha
Garca

Carlos Doria

Leanis Pitre

Ing. Qumica

Coordinador lab. de
calidad ambiental

ELABOR

REVIS

APROB

Dir.SILAB

17-06-2013

FECHA

APROBADO: _______________________

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PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIN DE ACIDEZ

CONTENIDO

1.

OBJETO ......................................................................................................... 3

2.

APLICACIN ................................................................................................. 3

3.

DEFINICIONES.............................................................................................. 3

4.

FUNDAMENTO DEL MTODO ..................................................................... 3

5.

INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES .......................................................... 5

6.

TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIN ................ 5

7.

MATERIALES Y EQUIPOS ............................................................................ 6

8.

REACTIVOS Y SOLUCIONES....................................................................... 6

9.

PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 7

10.

CLCULOS .................................................................................................... 9

11.

AUTORIDAD ................................................................................................ 10

12.

FORMATOS ................................................................................................. 10

13.

REFERENCIAS............................................................................................ 10

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1. OBJETO
Describir la metodologa a seguir para determinar Acidez en aguas

2. APLICACIN
Este mtodo es aplicable en aguas naturales superficiales, marinas, subterrneas,
tratadas y residuales.

3. DEFINICIONES
Acidez: La acidez en agua puede definirse como su capacidad para neutralizar
bases o para reaccionar con iones hidroxilo.
Indicador: Es un cido o base dbil cuya forma disociada tiene diferente color que
la forma sin disociar, ello es debido a que estn formados por sistemas resonantes
aromticos, que pueden modificar la distribucin de carga segn la forma que
adopten. Esta alteracin por el desplazamiento hacia una forma ms o menos
disociada, hace que la absorcin energtica del sistema se modifique y con ello el
color.
Titulacin: Denominada tambin valoracin cido-base, y son empleadas para
determinar concentraciones de sustancias qumicas con precisin y exactitud. Se
llevan a cabo gracias a la reaccin que ocurre entre cidos y bases, formando
sales y agua. Intervienen tres agentes o medios: el titulante, el titulado (o analito)
y el indicador.

4. FUNDAMENTO DEL MTODO

La acidez del agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base
fuerte a un pH fijado. El valor medido puede variar significativamente con el pH del
punto final usado en la determinacin. La acidez es la medida de una propiedad
agregada del agua y se pueden interpretar en trminos de sustancias especficas
solamente cuando la composicin de la muestra es conocida. cidos minerales
fuertes, cidos dbiles como el carbnico y el actico, y sales como sulfato de

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hierro y aluminio pueden contribuir a la acidez de acuerdo al mtodo de

determinacin.
Los cidos favorecen la corrosin, influyen en las velocidades de reaccin
qumica, y en los procesos biolgicos. La medicin de acidez tambin refleja un
cambio en la calidad de la fuente de agua.
Los iones hidrgeno presentes en una muestra como resultado de la disociacin o
hidrlisis de solutos reaccionan con adiciones de lcali estandarizado. La acidez
depende del pH del punto final o del indicador usado. La construccin de una
curva de titulacin con el registro del pH luego de sucesivas adiciones pequeas
de titulante permite la identificacin del punto de inflexin y la capacidad
amortiguante, si la hay, y permite determinar la acidez con respecto a cualquier pH
de inters. El punto de inflexin es el pH en que la curvatura cambia de cncava a
convexa o viceversa. Como la identificacin exacta de los puntos de inflexin
puede ser difcil o imposible en mezclas amortiguadas o complejas, la titulacin se
hace para un punto final arbitrario de pH basado en consideraciones prcticas.
Puntos finales: Idealmente el punto final de la titulacin de acidez debe
corresponder al punto equivalente estequiomtrico para la neutralizacin de los
cidos presentes. El pH en el punto de equivalencia depender de la muestra, la
eleccin de entre puntos de inflexin mltiples, y el destino de uso de los datos.
El dixido de carbono disuelto (CO2) es usualmente el principal componente
acdico de las aguas superficiales no contaminadas; maneje las muestras con
cuidado para evitar prdida de gases disueltos. Como el cambio de color del
indicador fenolftaleina est cercano a pH 8.3, se acepta este valor como punto
final estndar para la titulacin de la acidez total. El prpura de metacresol
tambin vira a pH 8.3, y ofrece un cambio de color ms agudo. El azul de
bromofenol tiene un cambio de color agudo en su punto final de 3.7. Las
titulaciones resultantes se denominan como acidez al rojo de metilo (pH 3.7) y
acidez total o a la fenolftaleina (pH 8.3) no importa el mtodo real de medicin

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5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES
Los gases disueltos que contribuyen a la acidez como el dixido de carbono,
sulfuro de hidrogeno, o amoniaco, pueden perderse o ganarse durante el
muestreo, almacenamiento, o titulacin. Minimice estos efectos titulando el punto
final prontamente despus de abrir el contenedor, evite la agitacin vigorosa o el
mezclado, proteja la muestra de la atmsfera durante la titulacin, y no deje que la
muestra se caliente ms que la temperatura de recoleccin.
En la titulacin potenciomtrica, la materia oleosa, slidos suspendidos, o
precipitados pueden cubrir el electrodo de vidrio y causar una respuesta retardada.
Espere tiempo adicional entre cada adicin para permitir que el electrodo se
equilibre o lmpielo ocasionalmente. No filtre, diluya, concentre o altere la muestra,
pues las interferencias pueden contribuir a la acidez. En muestras con iones
hidrolizables u oxidables tales como ion ferroso o frrico, aluminio, y manganeso,
las velocidades de reaccin pueden ser tan lentas para producir puntos finales
variables. No use titulaciones con colorantes indicadores en muestras obscuras o
turbias que puedan ocultar el cambio de color en el punto final. El cloro libre
residual en la muestra puede blanquear el indicador. Se elimina esta fuente de
interferencia adicionando 1 gota de tiosulfato de sodio(Na2S2O3) 0.1M.

6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIN

El rango de acidez hallado en aguas residuales es tan grande que no puede
especificarse un tamao ni la normalidad de la base para titularla. (Se usa un
volumen suficientemente grande de titulante: 20 ml o ms, con una bureta de 50
ml)
Para muestras con menos de 1000 mg de CaCO3/L escoja un volumen con menos
de 50 mg de CaCO3 como acidez equivalente y titule con hidrxido de sodio
0.02N (NaOH). Para acidez mayor de 1000 mg como CaCO3/L escoja un volumen
con menos de 250 mg de CaCO3 como acidez equivalente y titule con hidrxido
de sodio 0.1N (NaOH). Si es necesario haga una titulacin preliminar para
determinar el tamao de muestra y la normalidad del cido ptimo.
Recoja las muestras en botellas de polietileno o vidrio borosilicato y gurdelas a
baja temperatura( 41C). Llene las botellas completamente y cirrelas bien para

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evitar perdida o ganancia de CO2 u otro gas. Analice antes de un (1) da, o 6 horas
si sospecha actividad biolgica. Evite agitar la muestra y exponerla al aire.

7. MATERIALES Y EQUIPOS
-

Titulador automtico

Titulador electromtrico: use cualquier pH metro comercial o titulador

elctrico que use electrodo de vidrio y pueda leerse 0.05 unidades de pH.
Estandarice y calbrelo de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
Vigile la compensacin por temperatura. Si no hay compensacin
automtica de temperatura, titule a 25 5C.

Vasija de titulacin. El tamao y forma dependen de los electrodos y

tamao de la muestra. Mantenga espacio libre sobre la muestra tan
pequeo como sea posible, pero deje espacio para el titulante y la
inmersin de los electrodos. Para electrodos convencionales use beakers
de 200 mL sin pico. Ajuste al beaker una tapa con tres agujeros para los
electrodos y la bureta. Para electrodos combinados, use erlenmeyer de 125
mL con tapa de dos agujeros.

Agitador magntico

Pipetas volumtricas

Frascos volumtricos 1000 200 100 mL

Botella de poliolefinas, 1 L

8. REACTIVOS Y SOLUCIONES
-

Agua libre de dixido de carbono. Prepare todas las soluciones stock y

estndar y agua de dilucin para estandarizacin con agua desionizada
hervida recientemente por 15 min. y enfriada a temperatura ambiente. El pH
final del agua debe estar 6.0 y su conductividad < 2 mhos/cm.

Solucin de ftalato cido de potasio, aproximadamente 0.05N: Triture de 15

a 20 g de KHC8H4O4, estndar primario hasta tamao 100 mesh, seque a
120C por 2 horas y enfre en desecador a temperatura ambiente. Pese

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10.0 0.5 g (hasta el mg ms cercano), transfiera a un frasco volumtrico

de 1 L, y diluya con agua destilada a 1000 mL, y disuelva y mezcle.
-

Hidrxido de sodio estndar, 0.1N: Prepare una solucin de la normalidad

indicada. Estandarice contra 40 mL de KHC8H4O4, 0.05N, en un beaker
titulando potenciomtricamente hasta pH 8.7. Calcule la normalidad del
NaOH de acuerdo a la siguiente relacin:

Normalidad , N

AxB
204.2 x C

A = g KHC8H4O4, pesados en el frasco de 1 L

B = mL de solucin de KHC8H4O4, tomada para titular
C = mL solucin NaOH usado
Use la normalidad calculada en clculos o ajstela a 0.1000N; 1 mL de
solucin 0.1000N = 5.00 mg CaCO3
-

Hidrxido de sodio estndar, 0.02N: Diluya 200 mL de hidrxido estndar

0.1000N a 1000 mL con agua destilada o desionizada. Estandarice por
titulacin potenciomtrica de 15 mL KHC8H4O4 0.05N de manera usual.
Guarde en una botella de poliolefina protegida de la atmsfera con un tubo
de piedra soda o tapa sellada. Calcule la normalidad usando la relacin del
numeral 5.1.6; 1 mL = 1.00 mg de CaCO3.

Perxido de hidrogeno, H2O2, 30%.

Solucin indicador de azul de bromofenol, pH 3.7. Disuelva 100 mg de azul

de bromofenol, sal sdica, en 100 mL de agua destilada.

Solucin indicador de prpura de metacresol, pH 8.3. Disuelva 100 mg de

prpura de metacresol, en 100 mL de agua destilada.

Solucin indicador de fenolftaleina, alcohlica, indicador pH 8.3.

Tiosulfato de sodio, 0.1M. Disuelva 25 g de Na2S2O3.5H2O y diluya a 1000

mL con agua destilada.

9. PROCEDIMIENTO

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Si se sospecha la presencia de iones metlicos hidrolizables y formas reducidas

de cationes polivalentes:
- Pipetee una muestra en frascos de titulacin.
-Mida el pH. Si el pH est por encima de 4.0 aada incrementos de cido sulfrico
0.02N hasta dejarlo en pH 4 o menos.
-Remueva los electrodos.
-Aada 5 gotas de Perxido de hidrogeno, H2O2, 30% y hierva por 2-5 minutos.
-Enfre a temperatura ambiente y titule con lcali estndar (NaOH 0.02N) a pH 8.3
de acuerdo con alguno de los procedimientos siguientes.

9.1 TITULACIN POR CAMBIO DE COLOR

- Ajuste la muestra a temperatura ambiente.
- Con una pipeta de descarga vierta la muestra en el fondo del frasco de titulacin.
Si hay cloro libre presente, aada 1 gota de tiosulfato de sodio 0.1M.
- Aada 0.2 mL (5 gotas) de indicador y titule con NaOH 0.02 N sobre una
superficie blanca hasta color persistente del punto de equivalencia. Es decir el
cambio de color.

9.2 TITULACIN POTENCIOMTRICA

-

Lave electrodos y vasija de titulacin con agua destilada y seque.

Escoja el tamao de la muestra y normalidad del titulante.

-Ajuste la muestra a temperatura ambiente.

-Con una pipeta de descarga vierta la muestra en el fondo del frasco de

titulacin y mida el pH de la muestra.

-Aada lcali estndar (NaOH 0.02N) en incrementos de 0.5 mL o menos,

de modo que haya un cambio en el pH de menos de 0.2 unidades.

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-Despus de cada adicin, mezcle bien pero suavemente con un agitador

magntico. Evite salpicaduras.

Registre el pH cuando la lectura sea constante. Contine aadiendo el

NaOH 0.02N hasta llegar al pH 9

Construya la curva de titulacin graficando el pH observado versus mL

acumulados de titulante aadidos. Debe obtenerse una curva con inflexin
suave. Una curva errtica o desviada puede indicar que no se alcanz el
equilibrio entre adiciones sucesivas de lcali. Determine la acidez relativa a
un pH particular en la curva.

9.3 TITULACIN POTENCIOMTRICA A PH 3.7 O 8.3

-

Ajustar la muestra a temperatura ambiente.

Con una pipeta de descarga verter 50 o 100 mL de la muestra en el fondo

del frasco de titulacin y medir el pH de la muestra.

Titular hasta el punto final sin tener en cuenta los pH intermedios. Al

acercarse al punto final hacer pequeas adiciones de lcali asegurndose
de alcanzar el equilibrio entre una adicin y otra.

10. CLCULOS
Calcule la acidez con la siguiente relacin:

Acidez , como mg CaCO3/ L

( A x B) (C x D)* 50000
V

A = mL de NaOH estndar usados

B = normalidad del NaOH
C = mL de cido usados en el pretratamiento con perxido
D = normalidad del cido sulfrico
V = mL de muestra
Reporte el pH del punto final como sigue:

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La acidez a pH _____ = ______mgCaCO3 /L. Si se obtiene un valor negativo,

reporte el valor como negativo. El valor absoluto de este valor negativo debe ser
equivalente a la alcalinidad neta.

11. AUTORIDAD
Director tcnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la
realizacin, suspensin, reanudacin o reprogramacin de una prueba.
Responsable de calidad: Decide sobre la repeticin de una prueba.
Tcnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el
encendido de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas
pertinentes y repetir las pruebas cuando sea necesario.

12. FORMATOS
Datos de Anlisis Volumtricos Cd: GL-F-22

13. REFERENCIAS
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Titration
Method 2310 B. American Public Health Association, American Water Works
Association, Water Pollution Control Federation. 21st ed., New York, 2005. p 2-24

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