UNIVERSIDAD

Matraces
Matraz
Matraz
de
Parrilla
Manguera
Kitazato
recoleccin
Adaptador
Termmetro
Entrada
Salida
de
de
Condensador
Calentamiento
destilacin
Trampa
de
de
de
de
de
agua
vaco
cabeza
agua
vaco
de vaco
y cuerpo NACIONAL AUTONOMA DE
MXICO
FACULTAD DE QUMICA

Laboratorio de Qumica Orgnica I (2-A)

Grupo: 3

Destilacin a presin reducida

Reyes Snchez Diane Cynthia Clave: 12

Ramrez Naranjo Jos Pablo Clave: 10

Cuidad Universitaria a 14 de marzo de 2011

Objetivos
Efectuar una destilacin a presin reducida para conocer sus
caractersticas y factores que intervienen en ella.
Aplicar la tcnica de destilacin a presin reducida en la purificacin y
separacin de lquidos de baja presin de vapor.
Conocer y utilizar los nomogramas para estimar presiones con base en las
temperaturas, en una destilacin a presin reducida.

Diagrama de Flujo

Reacciones qumicas
No ocurrieron reacciones qumicas pero se dieron cambios de fase, los
cuales se representan mediante las siguientes ecuaciones.
En el matraz de destilacin

Obj100

(1)
En el condensador

Obj101

(2)
En las ecuaciones anteriores delta () indica que se elevo la temperatura
por medio de una fuente externa de calor. No s considera el anaranjado
de metilo en las ecuaciones puesto que no experimenta ningn cambio
qumico o fsico durante el proceso de destilacin.

Estructura propiedades fsicas y caractersticas CRETIB

Obj102

Propilenglicol

Densidad: 1.0369 g/cm3

Masa molar: 76.09 g/mol
Punto de fusin: -59 C
Punto de ebullicin: 188.2 C
Solubilidad en agua: Miscible
Corrosivo: No corrosivo.
Reactivo: Estable bajo
condiciones de uso y
almacenamiento. Evite contacto

con agentes oxidantes fuerte,

cido perclrico.
Explosivo: Solo si los tanques
son expuestos a fuego directo
Txico Ambiental: Es
biodegradable, no hay
informacin de biotoxicidad.
Inflamable: Puede llegar a
combustin si es precalentado,
combustible.
Biolgico-Infeccioso: Segn la
FDA es generalmente seguro
para uso en alimentacin,
medicinas y cosmtica.
Exposicin prolongada causa
irritacin en la piel

Reactivo: Estable, Incompatible

con oxidantes fuertes.
Explosivo: Los azoicos pueden
ser explosivos cuando estn
suspendidos en el aire a
concentraciones especificas.
Txico Ambiental: No hay
informacin disponible
Inflamable: No inflamable
Biolgico-Infeccioso: Daino si
se traga, se inhala, o se absorbe a
travs de la piel

Obj104

Agua

Obj103

Anaranjado de Metilo

Densidad: N/A
Masa molar: 327.34 g/mol
Punto de fusin: >300 C
Punto de ebullicin: N/A
Solubilidad en agua: Insoluble
Corrosivo: N/A

Densidad: 1 g/cm3
Masa molar: 18.01 g/mol
Punto de fusin: 0 C
Punto de ebullicin: 100C
Momento dipolar: 1.85 D
Corrosivo: No corrosiva
Reactivo: No reactiva
Explosivo: No explosiva
Txico Ambiental: No txica
Inflamable: No inflamable
Biolgico-Infeccioso: En exceso
causa dolores de cabeza,
calambres, si se inhala puede
causar ahogo.

Esquema del sistema de destilacin a presin reducida

Resultados
Fraccin

Volumen
(ml)

Temperatura
(C)

Cabeza

11.5

leer gota 52 C

Cuerpo

5.5

138- 139 C

Cola

6.5

--------

Tabla 1.- Fracciones, volmenes, y temperaturas registradas durante el

proceso de destilacin

Anlisis de Resultados
No se construy una curva de destilacin puesto que no se pudo
cuantificar con precisin los volmenes obtenidos de destilado con
respecto a la temperatura, sin embargo en los resultados se puede
observar que la mayora del destilado pertenece a la fraccin de la
cabeza, esto se justifica por el hecho de que la temperatura no se
estabilizo inmediatamente y tardo cierto tiempo en alcanzar un valor
constante que permitiera la recoleccin del cuerpo del destilado; el lquido

contenido en el matraz de recoleccin de la cabeza present cierta

turbidez y un aspecto similar al de un gel mientras que el cuerpo de
destilacin cuyo volumen fue el ms pequeo tena un aspecto uniforme,
era un lquido transparente; la cola presentaba una coloracin similar al
de la mezcla inicial. Se puede decir que el cuerpo de destilado se separ
de forma eficiente puesto que no presentaba ninguna turbidez y adems
no present coloracin, aunque el volumen obtenido fue pequeo se
puede afirmar que el propilenglicol obtenido posea un alto grado de
pureza.
Una forma de determinar la presin a la que se destil es por medio de la
ecuacin de Clausius-Clapeyron, cuya forma es.

Obj105

(3)
Despejando P2

Obj106

(4)
donde P1 y T1 son la presin y temperatura normales y T2 es la
temperatura a la que ocurri la ebullicin a presin reducida, sustituyendo
en la ecuacin 4 los resultados se obtiene que

Obj107

(5)
Es decir, de acuerdo con la ecuacin 5 la presin a la que se trabajo en el
sistema de destilacin fue de 95 mmHg. No se puedo realizar una
comparacin similar en el nomograma puesto que desconoce el grupo al
que pertenece el propilenglicol.

Conclusiones
Se comprendi como es que la presin afecta la temperatura de ebullicin
de una sustancia, y como es que se puede aprovechar esto para destilar a
una menor temperatura sustancias que poseen un punto de ebullicin
elevado o sustancias que se descomponen fcilmente con la temperatura.
Aunque no se vio reflejado en la prctica se aprendi como es que usa un
nomograma para determinar las presiones a las cuales se trabaj y cual
es su utilidad para hacer aproximaciones rpidas de clculos que pueden
ser ligeramente mas laboriosos.

Cuestionario
a) Cul es la relacin que existe entre la presin aplicada y la
temperatura de ebullicin de un lquido?
El punto de ebullicin puede definirse como la temperatura a la cual
la presin de vapor de un lquido iguala a presin externa ejercida
sobe l, por tanto, si disminuye la presin sobre el lquido la presin
de vapor iguala mas fcilmente la presin externa y disminuye la
temperatura de ebullicin, si la presin externa aumenta, la
molculas del lquido deben ejercer mayor fuerza para igualar la
presin externa y requieren mayor energa por tanto se eleva la
temperatura de ebullicin.

Esto tambin puede justificarse mediante el anlisis del diagrama

de fases de una sustancia donde puede observarse en la curva de
equilibrio liquido vapor, que al aumentar la presin aumenta la
temperatura y viceversa.

b) Cite tres formas de conocer la presin a la que destila una

sustancia.
Puede insertarse un manmetro dentro del sistema de destilacin
Puede determinarse mediante la ecuacin de Clausius-Clapeyron si
se conoce la temperatura de ebullicin normal.
Mediante el uso de un nomograma, si s conoce la temperatura de
ebullicin normal.

c) Con base en los resultados experimentales, explique si este

mtodo de destilacin es adecuado para purificar y separar
lquidos.
Es adecuado siempre y cuando se tenga consciencia de los lquidos
que forman parte de la mezcla, es decir, no se debe intentar una
destilacin simple a presin reducida para separar componentes
con cercano punto de ebullicin en una mezcla, en este caso es
recomendable usar una destilacin fraccionada a presin reducida;
en todo casi puede concluirse que el mtodo es adecuado pero
tambin depende de la experiencia del experimentador.

d) En qu casos considera que la destilacin a presin

reducida es el mtodo adecuado para purificar lquidos?
Cuando los compuestos se descomponen fcilmente con la
temperatura, es decir, para purificar aquellos compuestos cuya
tempera de descomposicin es inferior a su temperatura de
ebullicin. Tambin es til para purificar lquidos con elevado punto
de fusin, puesto que el reducir la presin supone una reduccin de
su temperatura de ebullicin lo cual supone un menor gasto
energtico y una reduccin de tiempos de destilacin.

e) De las siguientes mezclas diga cul es el mtodo de

destilacin adecuado para la separacin y purificacin de
stas?
Ciclohexano (80.74C) benceno (80.05 C)
Dada la cercana de los puntos de ebullicin de los compuestos lo
mas adecuado sera una destilacin a fraccionada
Glicerol (289.85 C) - etilenglicol (196.85 C)
La diferencia entre las temperaturas de ebullicin de ambos
compuestos es de 93 C, pero lo elevado de sus temperaturas de
ebullicin, hace mas factible que el mtodo para separara una
mezcla de dichos componentes sea una destilacin simple a
presin reducida.
n-hexano (68.85 C)-ciclopentano (48.85 C)
Los puntos de fusin son relativamente bajos y cercanos, por tanto
se los mas recomendado sera una destilacin fraccionada.

f) Utilizando el nomograma determine las temperaturas de

ebullicin a las diferentes presiones.
P (mmHg)

Benzaldehdo (grupo
2)

Antraceno (grupo 1)

760

178 C [1]

340 C [2]

100

109 C

250 C

50

91 C

224 C

30

78.5 C

208 C

25

73 C

202 C

Manejo y Tratamiento de residuos

En el caso de propilenglicol de forma general se debe evitar su liberacin
al medio ambiente. En general, los residuos qumicos se pueden eliminar
a travs de las aguas residuales o por el desage, una vez que se
acondicionen de forma tal de ser inocuos para el medio ambiente.
Alternativa: - Diluir con Agua en una proporcin mnima de 1:20 u otra
relacin necesaria y luego eliminar en las aguas residuales o por el
desage. Es importante considerar para la eliminacin de residuos, que se
realice conforme a lo que disponga la autoridad competente respectiva,
solicitndose previamente la autorizacin correspondiente.

Bibliografa
[1] http://es.wikipedia.org/wiki/Benzaldeh%C3%ADdo
[2] http://es.wikipedia.org/wiki/Antraceno
http://es.wikipedia.org/wiki/Molcula_de_agua
http://es.wikipedia.org/wiki/Propilenglicol
http://www.proquimsaec.com/PDF/HojaSeguridad/HS_Propilen_Glicol.pdf
http://cameochemicals.noaa.gov/chemical/20226
http://www.chemicalland21.com/specialtychem/finechem/METHYL
%20ORANGE.htm
http://chemistry.slss.ie/resources/downloads/ph_sd_md_methylorangepow
der.pdf
http://es.wikipedia.org/wiki/Manmetro
http://www.chemicalbook.com/ProductMSDSDetailCB8485612_EN.htm