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DISTILLATION

DISCONTINUE
TERNAIRE

T.P. 2A Septembre 2015

Manip n 6

ATELIER INTER UNIVERSITAIRE DE GENIE DES PROCEDES

1. Description gnrale du T.P.


Linstallation, construite par la socit PIGNAT, est entirement quipe
dappareils antidflagrants (vannes, timer, ...). Elle est en consquence place dans
une salle spcifique qui comporte des lments ATEX, maintenue en dpression
par rapport au milieu extrieur grce un dispositif dextraction mcanique de lair
ambiant.
Linstallation peut tre pilote soit classiquement en mode manuel, soit en
mode automatique, via un logiciel de supervision install sur un micro-ordinateur
dans la salle de contrle attenante.
Elle peut tre galement pilote distance via un Weblab.
Le mlange sparer est le ternaire actone-thanol-eau, dont la teneur
initiale :
- en actone doit se situer autour de 8% massique
- en thanol doit se situer autour de 15% massique.
L'installation comporte plusieurs organes, (reprs sur le schma d'ensemble
sur la figure 1 ci-aprs), dont les principaux sont :
- un bouilleur (rfrenc 3 sur le schma), chauff par de la vapeur 3,5 bar
environ au moyen dune chaudire extrieure, situe dans lAIGEP ;
- une colonne de contact gaz-liquide (rfrence 2), compose de deux
tronons identiques de 10 plateaux perfors chacun;
- un condenseur serpentin deau (rfrenc 1);
- un sous-refroidisseur (rfrenc 6), garantissant de stocker le distillat une
temprature raisonnable;
- 5 bacs de recette gradus ;
- 5 vannes pneumatiques contrlant ladmission du distillat dans les bacs
de recette ;
- un dbitmtre flotteur, permettant de mesurer le dbit deau de
refroidissement;
- un capteur de pression diffrentielle (rfrenc 4), qui permettrait
dasservir le dbit de vapeur deau, au flux de vapeur circulant dans la colonne;
- des thermocouples (nots TI1, TI2, ...), permettant de mesurer les
tempratures au niveau :
* du bouilleur,
* des plateaux (un plateau sur deux est quip),
* de lentre et de la sortie du serpentin deau dans le condenseur.

Cette colonne peut aussi fonctionner en continu, ce qui ncessite lutilisation


de deux fts de stockage et dune pompe dalimentation, dont les caractristiques
sont fournies, titre dinformation, en annexe 1.
Les donnes thermodynamiques et les proprits physiques du mlange
actone-thanol-eau sont fournies en annexe 2.

Figure 1 : Schma gnral de linstallation


2. Caractristiques des principaux organes de linstallation
Le bouilleur est en verre et a une contenance maximale de 50 l. Il est muni
dune rgle de mesure de niveau gradue en litres.
Il comporte en son centre un piquage permettant des prlvements de
liquide. La mise en bullition du mlange sparer est ralise au moyen dun
changeur reli en continu au bouilleur avec une chaudire vapeur.
La colonne distiller est en verre et comporte deux sections de 10 plateaux
perfors chacune, comme dtaill sur la figure 2. Elle a un diamtre de 100 mm. Sa
hauteur utile est de 2 m. Elle fonctionne pression atmosphrique. Les plateaux
perfors sont aussi en verre. Ils sont espacs de 100 mm les uns des autres. Ils
prsentent chacun 1150 perforations circulaires verticales et une dverse liquide de
15 mm de diamtre. Cette gomtrie assure une bonne distribution du liquide et
une retenue maximale de 25 cm3.

Figure 2 :
Schma simplifi de la colonne

Figure 3 :
Vue dtaille des plateaux

Pour faire fonctionner la colonne en continu, il est possible de l'alimenter au


niveau de certains plateaux grce aux piquages de prlvement liquide.
Le condenseur est en verre et fonctionne pression atmosphrique. Il est
constitu d'un serpentin en verre de 150 mm de diamtre et de 600 mm de
longueur, (surface d'change de 0,75m2), dans lequel circule de leau du rseau de
lENSIACET.
Les bacs de recette sont en verre et gradus en litres. Leur contenance
maximale est de 10 litres.
La pompe dalimentation est une pompe doseuse membrane OBL.
Le dbit deau de refroidissement circulant dans le condenseur est contrl
au moyen du dbitmtre flotteur H250 M9, dcrit ci-dessous.

3. Description du logiciel de supervision


Le logiciel de supervision WINCC, install sur le PC de la salle de contrle,
permet, (si les boutons du tableau lectrique du pilote sont en position AUTO) :
- la mise en route (ou larrt) du dbit deau de refroidissement. La
vanne dadmission de leau est automatiquement programme pour souvrir
100% de sa valeur maximale, ce qui correspond un dbit denviron 730 l/h ;
- ladmission (ou larrt) du fluide caloporteur, (CHAUFFE,
Marche/Arrt), via louverture en mode Tout ou Rien de la vanne pneumatique
dadmission de la vapeur ;
- la visualisation en continu des diverses tempratures et de la perte de
charge dans la colonne. Sur le synoptique gnral, Temp permet de connatre en
temps rel lvolution en temps rel des tempratures le long de la colonne. Histo1
et Histo2 permettent de suivre lvolution au cours du temps des tempratures de
linstallation, du dbit deau de refroidissement et de la perte de charge dans la
colonne.
- le rglage et la mise en route (ou larrt) du reflux dans la colonne.
Dans le menu Gestion du timer, le bouton Cycle Timer permet de lancer
(CYCLE) ou darrter (ARRET) le reflux. Deux options sont proposes :
* un reflux fixe, (Timer rgul sur FIXE), dont la valeur est
rgle en imposant le rapport du Temps de Reflux (en s) divis par le Temps de
Soutirage (en s);
* un reflux rgul automatiquement par le logiciel, et asservi
soit la temprature de tte, soit celle dautres plateaux. Cette option, disponible
via la Gestion du Timer, permet doptimiser lvolution de la concentration du
distillat au cours du temps, comme expliqu plus en dtail au paragraphe 5.2.4.
- louverture (ou la fermeture) des diverses vannes contrlant
ladmission du distillat dans les bacs de recette. Deux options sont nouveau
proposes :
* les vannes peuvent tre ouvertes ou fermes directement par
loprateur via le logiciel, en cliquant sur V2, V3, ... sur le synoptique gnral ;
* en mode Automatique, elles peuvent tre asservies
lvolution de la temprature de tte de la colonne, via loption Gestion des
Vannes, comme expliqu au paragraphe 5.2.5.
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Prcisons que la plupart de ces oprations peuvent tre aussi ralises en


mode Manuel directement sur linstallation.
4. Prlvements possibles
Des prlvements de liquide peuvent tre effectus au niveau :
- du bouilleur, grce au piquage vertical (qui doit tre purg avant tout
prlvement analyser) ;
- des plateaux le long de la colonne, grce des seringues (seul un
plateau sur deux en est quip) ;
- du distillat, via la vanne note V1 sur le tableau lectrique prs de
linstallation, (Bouton sur Manuel pour ouvrir la vanne et sur 0 pour la fermer) ;
- des bacs de recette, par leur vanne de vidange.
Les teneurs des diffrents constituants sont mesures par CPG (voir annexe 3).
5. Protocole de manipulation
5.1. Dmarrage (toujours en prsence dun enseignant)
- Mettre en route le circuit de refroidissement en ouvrant la vanne darrive
et de retour situe contre le mur droite de linstallation ;
- Mettre la chaudire en route selon le protocole suivant :
* Contrler ou ouvrir si ncessaire la vanne darrive deau ;
* Contrler que le niveau deau dans la chaudire est suffisant ;
* Contrler que la vanne de vidange V2 est ferme ;
* Mettre linterrupteur gnrale lectrique sur ON ;
* Mettre en service la chaudire en appuyant sur le bouton
Marche/Arrt ;
* Mettre en service les rsistances lectriques ;
* Attendre que la pression indique sur le manomtre atteigne 3,5
bars ;
* Contrler que la vanne V3 de sortie vapeur soit ouverte ;
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- Dmarrer le logiciel WINCC sur lordinateur ;


- Ouvrir la vanne darrive dair prs de linstallation (aprs avoir vrifi que
le compresseur est en route) ;
- Vrifier que les commandes, sur le tableau lectrique, prs de la colonne,
sont en mode AUTO ;
- Ouvrir la vanne dadmission de leau sur lordinateur. Vrifier sur le
dbitmtre que le dbit deau est de lordre de 730 l/h.
- Transvaser ventuellement les recettes dans le bouilleur ;
- Vrifier que :
* Le volume de liquide dans le bouilleur est environ 35 l
(sinon rajouter du mlange) ;
* La concentration en actone et en mthanol dans leau sont
respectivement denviron 8% et 15% massique, par dosage CPG ;
- Via le logiciel WINCC, dans le menu Gestion du timer, imposer un reflux
total (Temps de soutirage = 0, Temps de reflux quelconque, Cycle timer sur
CYCLE, et Timer rgul sur FIXE) ;
- Mettre en route la chauffe en mode MANUEL 100% puis baisser la
chauffe 50% lorsque lbullition dmarre. Une fois que la perte de charge atteint
20 mbar passer la chauffe en mode AUTO.
- Attendre la stabilisation des tempratures, (et donc des concentrations) le
long de la colonne.
5.2. Expriences raliser
5.2.1. Reflux total
Ce mode de fonctionnement constitue obligatoirement le point de dpart de
toute exprience reflux fini, dune part pour initier convenablement le processus
de distillation, (remplissage de la colonne et enrichissement du plateau de tte), et
dautre part afin de r-homogniser les concentrations le long de la colonne, entre
deux expriences.
Lorsque le rgime permanent est atteint, des prlvements peuvent tre
raliss au bouilleur et diffrents plateaux de la colonne.
Il est aussi possible destimer les pertes thermiques de la colonne, en
valuant la puissance au bouilleur, via le compteur lectrique de la chaudire.

5.2.2. Reflux fixe (entre 0,1 et 5)


- Une fois le rgime permanent atteint reflux total, rgler la valeur dsire
du reflux. Dans la Gestion du timer, rgler les temps de soutirage et de reflux
(infrieur 10 secondes pour le soutirage), puis mettre le Cycle timer sur
CYCLE, le Timer rgul tant toujours sur FIXE.
- Relever le volume de liquide au bouilleur, le titre au bouilleur, et les
tempratures au bouilleur et en tte de colonne.
- Raliser une seule fois au cours de lexprience, des prlvements de
liquide aux diffrents plateaux le long de la colonne, et les doser par CPG.
- Se fixer un critre de fin d'exprience, qui peut tre soit le titre moyen de la
recette, ou la temprature de tte de colonne, ...
- A la fin de l'exprience, relever le volume de liquide au bouilleur, le titre
au bouilleur, le niveau du bac de recette, le titre au distillat.
5.2.3. Taux de reflux variable
Lobjectif est ici de maintenir tout dabord un titre en actone constant au
distillat.
- Une fois le rgime permanent atteint reflux total, faire varier le taux de
reflux au cours du temps, en fonction de lvolution de la temprature de tte de
colonne. Commencer par des taux de reflux faibles, infrieurs 1, et se fixer un
titre minimal de 75% en actone au distillat.
Dans le menu Gestion du timer, maintenir le Cycle timer sur CYCLE, le
Timer rgul tant toujours sur FIXE, et rgler les temps de reflux et de soutirage
aux valeurs souhaites.
- Au temps initial, relever le volume de liquide au bouilleur, le titre au
bouilleur, et les tempratures au bouilleur et en tte de colonne.
- Toutes les 10 minutes, (modifier ventuellement cette priode suivant la
valeur du taux de reflux), prlever un chantillon au bouilleur et un chantillon au
distillat, et doser leur concentration par CPG.
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- Raliser une seule fois au cours de lexprience, des prlvements de


liquide aux diffrents plateaux le long de la colonne, et les doser par CPG.
- Lorsque la valeur du reflux devient leve (R > 10), relever le volume de
liquide au bouilleur, le niveau du bac de recette, prlever ensuite un chantillon au
bouilleur, au distillat et dans le bac de recette et doser leur concentration par CPG.
On peut poursuivre lexprience afin de maintenir maintenant un titre en
thanol constant au distillat.
- Ouvrir la vanne du bac de recette suivant et fermer celle de la recette
contenant la coupe dactone.
- Faire varier le taux de reflux au cours du temps, en fonction de lvolution
de la temprature de tte de colonne. Commencer par des taux de reflux faibles,
infrieurs ou gal 1, et se fixer maintenant un titre minimal de 85% en thanol au
distillat.
- A la fin de lexprience (reflux suprieur 10), relever le volume de
liquide au bouilleur, le niveau du bac de recette, prlever ensuite un chantillon au
bouilleur, au distillat et dans le bac de recette et doser leur concentration par CPG.
5.2.4. Asservissement automatique du taux de reflux la
temprature de tte
Comme au paragraphe prcdent, il sagit de maintenir tout dabord la teneur
en actone au distillat constante au cours du temps, mais de faon automatique,
grce au logiciel de supervision.
- Une fois le rgime permanent atteint reflux total, dans le menu Gestion
du timer, cliquer sur Timer rgul afin de la mettre sur REGULE, et choisir la
temprature de rfrence de lasservissement, en cliquant sur TIC1/TIC3-TIC7 ou
TIC3/TIC7.
Cliquer ensuite sur TIC1 (ou TIC3 ou TIC7) pour fixer la temprature de
consigne du plateau considr. Elle se modifie en cliquant sur la valeur note en
rouge. En vert, saffiche la valeur relle, et en bleu le pourcentage douverture
instantan de la vanne de soutirage du distillat.
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- Rpter ensuite le protocole opratoire des expriences prcdentes.


On pourra raliser une seconde coupe pour maintenir maintenant la teneur en
thanol au distillat constante au cours du temps, mais de faon automatique, grce
au logiciel de supervision.
- Ouvrir la vanne du bac de recette suivant et fermer celle de la recette
contenant la coupe dactone.
- Cliquer sur TIC1 (ou TIC3 ou TIC7) pour modifier la temprature de
consigne pour la rgulation.
- Rpter ensuite le protocole opratoire des expriences prcdentes.
5.3. Arrt de linstallation
- Se replacer reflux total.
- Couper la chauffe sur le logiciel.
- Eteindre la chaudire en coupant les rsistances lectriques puis en
appuyant sur le bouton Marche/Arrt puis en coupant le bouton dalimentation
lectrique gnrale.
- Aprs refroidissement complet de la colonne, couper leau du condenseur
et fermer les vannes darrive dair et deau.
6. Etudes thoriques possibles
Lors des expriences en puisement, il est possible deffectuer les
traitements thoriques suivants :
a) Suivi et analyse de lvolution des phnomnes au cours du temps :
- Temprature aux diffrents plateaux,
- Concentration au bouilleur et au distillat,
- Plus ponctuellement, profil de concentration le long de la
colonne.
b) Ecriture et vrification des bilans matire global et partiel, aprs avoir :
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- List les hypothses ncessaires,


- Calcul les moyennes au cours du temps des masses
volumiques et de la concentration au distillat.
Dterminer les origines des erreurs exprimentales ventuelles.
c) Analyse commente de linfluence du reflux sur les divers paramtres
caractrisant le fonctionnement de la colonne (NET, Efficacit, Tempratures, x D,
D, ...).
d) Simulation des expriences ralises grce au logiciel ProSimBatch
(install sur les ordinateurs de la Salle Informatique de lAIGEP).

Sujets de rflexion supplmentaires :


- Quelles sont les consquences des pertes thermiques sur le fonctionnement de la
colonne ?
- Le reflux fix sur lordinateur correspond-il rellement au reflux existant dans la
colonne ?
- Il est aussi possible dapprocher lcart lidalit du fonctionnement de la
colonne, en utilisant les tempratures et/ou les concentrations aux diffrents
plateaux, et les diagrammes dquilibre liquide-vapeur ... Commentaires.

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ANNEXE 1

Donnes thermodynamiques et proprits physiques


des constituants du mlange

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