DESTILAO DE SOLVENTES REATIVOS A PRESSO

ATMOSFRICA NA MINIRREFINARIA (RELATRIO)

1.

Introduo

Destilao uma tcnica geralmente usada para remover um solvente, purificar

um lquido ou para separar os componentes de uma mistura de lquidos, ou ainda
separar lquidos de slidos. Na destilao, a mistura a ser destilada colocada no balo
de destilao (balo de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o lquido de menor
ponto de ebulio seja vaporizado e ento condensado, retornando o lquido (chamado
de destilado ou condensado) e coletado em um frasco separado. Numa situao ideal, o
componente de menor ponto de ebulio coletado em um recipiente, e outros
componentes de pontos de ebulio maiores permanecem no balo original de
destilao como resduo. (BROWN, 2005).
O ponto de ebulio de um lquido pode ser definido como a temperatura na qual
sua presso de vapor igual presso externa, exercida em qualquer ponto, sobre sua
superfcie. O lquido entra em ebulio e ferve, ou seja, vaporizado por bolhas
formadas no seio do lquido. Com lquidos de pontos de ebulio muito prximos, o
destilado ser uma mistura destes lquidos com composio e ponto de ebulio
variveis, contendo um excesso do componente mais voltil (menor ponto de ebulio)
no final da separao. Para evitar a ebulio tumultuosa de um lquido durante a
destilao sob presso atmosfrica, adicionam-se alguns fragmentos de porcelana
porosa. Estes liberam pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulio mais
regular. (BROWN, 2005).
Os tipos mais comuns de destilao so: destilao simples, destilao
fracionada, destilao vcuo e destilao a vapor. A destilao simples uma tcnica
usada na separao de um lquido voltil de uma substncia no voltil. No uma
forma muito eficiente para separar lquidos com diferena de pontos de ebulio

prximos. Um termmetro usado para se conhecer a temperatura do que est sendo

destilado. O condensador consiste de um tubo, envolvido por uma capa de vidro oca
contendo gua fria. Para se evitar o aquecimento da gua que envolve o tubo, esta
trocada continuamente, atravs de uma abertura ligada torneira e outra ligada a pia.
(DEMUNER, 2000).
A destilao fracionada usada para a separao de dois ou mais lquidos de
diferentes pontos de ebulio. O esquema para uma destilao fracionada contm uma
coluna de fracionamento, que consiste essencialmente de um longo tubo vertical atravs
do qual o vapor sobe e parcialmente condensado. O condensado escoa pela coluna e
retorna ao balo. Dentro da coluna, o lquido, que volta, entra em contato direto com o
vapor ascendente e ocorre um intercmbio de calor, pelo qual o vapor enriquecido
com o componente mais voltil. Ento, na prtica, comum empregar uma coluna de
fracionamento para reduzir o nmero de destilaes necessrias para uma separao
razoavelmente completa dos dois lquidos. Uma coluna de fracionamento projetada
para fornecer uma srie contnua de condensaes parciais de vapor e vaporizaes
parciais do condensado e seu efeito realmente similar a certo nmero de destilaes
separadas. (BROWN, 2005).
Uma boa separao dos componentes de uma mistura atravs da destilao
fracionada requer uma baixa velocidade de destilao, mantendo-se assim uma alta
razo de refluxo. O tratamento terico da destilao fracionada requer um conhecimento
da relao entre os pontos de ebulio das misturas das substncias e sua composio.
Se estas curvas forem conhecidas, ser possvel prever se a separao ser difcil ou
no, ou mesmo se ser possvel. A capacidade de uma coluna de fracionamento a
medida da quantidade de vapor e lquido que pode ser passada em contra-corrente
dentro da coluna, sem causar obstruo. A eficincia de uma coluna o poder de
separao de uma poro definida da mesma. Ela medida, comparando-se o
rendimento da coluna com o calculado para uma coluna de pratos teoricamente perfeitos
em condies similares. Um prato terico definido como sendo a seo de uma coluna
de destilao de um tamanho tal que o vapor esteja em equilbrio com o lquido; isto , o
vapor que deixa o prato tem a mesma composio que o vapor que entra e o vapor em
ascendncia no prato est em equilbrio com o lquido descendente. (DEMUNER,
2000).

2.

Objetivo

Promover destilao na minirrefinaria com solventes reativos sob condies

operacionais de presso e temperatura diferentes uma da outra.

3.

Experimental

3.1.

Material utilizado

ter de petrleo
Hexano
Clorofrmio
Minirrefinaria
Balo volumtrico
Bquer

4.

Procedimento

Foi misturado os trs solvente, ter de petrleo, hexano, clorofrmio, no balo

da minirrefinaria at atingir o volume de 500 mL, ligou-se o equipamento e observar os
refluxos internos nos pratos das colunas. Observando a separao dos solventes. Ao
identificar a coleta das fraes obtidas nos frascos coletores, anotou-se a temperatura
referente para cada solvente. A temperatura de aquecimento da manta foi mantida entre
os nveis 4 e 5 e a presso foi a atmosfrica. Por fim, anotou-se o tempo mximo da
reao.

5.

Resultado e discusso

O ter de petrleo, hexano, clorofrmio, foram colocados no balo da

minirrefinaria de modo que o volume total chegasse a 500 ml. Logo aps a mistura dos
compostos o equipamento foi ligado a fim de poder observar o refluxo interno nos
pratos da coluna. Em meio a esse processo ocorria a separao dos compostos ter de
petrleo, hexano, clorofrmio, sendo que cada um deles foi se depositando no seu frasco
coletor, que logo aps foi identificado com o composto recebido referente. Foi
observado que com o aquecimento, o ter de petrleo apresentou uma de ebulio de 55
C, o clorofrmio de 60 C , o hexano de 67 C. a temeratura de aquecimento da manta

ora estava no nvel 4, ora no nvel 5, no ultrapassando esses nveis a fim de garantir o
sucesso e integridade do experimento, e a presso utilizada foi a prpria presso
atmosfrica. Por fim a reao durou por volta de 30 a 40 minutos no total, sendo os
resultados satisfatrios.

6.

Concluso

Conclui-se que se os compostos diferirem suficiente na sua volatilidade,

podendo separar satisfatoriamente por uma nica evaporao e condensao, isto , por
por meio da operao na minirrefinaria. O ponto de fuso um critrio de pureza, nos
lquidos existe algo que pode definir a pureza, ou no, de uma substncia: o ponto de
ebulio. Ambos os pontos, ebulio e fuso, so caractersticas fsicas das substncias
que podem funcionar como critrios de pureza para lquidos.

7.

Referncias bibliogrficas

Brown,T. L.,Lenay Jr,H.E.,Brusten, B.E.; Qumica a cincia central, tradutor

Robson Matos; consultores tcnicos Andr Fernando de Oliveira e Astrea F. Souza
Silva. So Paulo: Pearson Prontece hall,2005.
Demuner, A. J., Maltha, C. R.,Barbosa, L. C. A.,Peres, V., Experimentos de
Quimica Organica, editora UFV, 2000.