UNIVERSIDAD NACIONAL

MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE QUMICA, ING. QUMICA E

ING. AGROINDUSTRIAL
E.A.P. INGENIERA QUMICA
DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA
ANALTICA E INSTRUMENTAL

PRCTICA N 1
TEMA: DETERMIANCION DE
MANGANESO EN ACERO
CURSO: LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL
PROFESORA : ALVAREZ BAUTISTA, JENNY
ALUMNOS

ARCE HUAMAN, GABRIELA

ARIAS VENTOCILLA, BHEKY JESICA
MATOS RODRIGUEZ, FREDDY
VALLEJOS GAMEZ, KATHERINE
ZAMORA ESCOBAR, GERALDINE

CDIGO: 11070213
CODIGO:
CODIGO: 05070146
CODIGO:
CODIGO: 11070140

FUNDAMENTO DEL MTODO DE ANLISIS

El mtodo fotomtrico de anlisis se basa en la absorcin selectiva de radiaciones
electromagnticas de diversas regiones del espectro por el sistema homogneo .Por eso,
el mtodo dado, si se emplea radiaciones monocromticas, se denomina mtodos de
espectroscopia de absorcin o espectrofotometra .Debido a la sencillez y suficiente
selectividad, este mtodo se aplica ampliamente
Por cuanto antes del anlisis se basaba en la evaluacin de la intensidad del color de la
solucin en distintas concentraciones de la sustancia dada, el mtodo denominado
colorimetra. La solucin coloreada absorbe la radiacin contina no monocromtica de
la regin visible del espectro basada en el estudio de la intensidad del color de la
solucin; es un caso particular del anlisis espectrofotomtrico
La determinacin de manganeso en acero se puede realizar mediante varios mtodos,
sin embargo el ms conocido es el mtodo espectrofotomtrico el cual se basa en la
oxidacin del manganeso a permanganato, debido a la capacidad del peryodato de
oxidar los estados inferiores del manganeso
En el anlisis de aceros los componentes que acompaan al manganeso comunican
cierta coloracin a la disolucin; el color del in frrico se elimina con cido fosfrico
por la formacin del complejo fosfrico incoloro. Las interferencias originadas por
otros componentes coloreados se eliminan tambin, en gran extensin, utilizando una
luz incidente de la longitud de onda absorbida con ms intensidad por el componente a
determinar
En este mtodo, la concentracin de manganeso se determina por medicin de la
absorbancia de la solucin resultante despus de diluir a un volumen conocido.

OBJETIVOS

Determinar por medio de un mtodo espectrofotomtrico la concentracin de

manganeso en una muestra de acero .Para determinar la concentracin de este se
emplea una tcnica de calibracin.
Obtener conocimientos sobre el uso del instrumento GENESYS.

DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA

En este experimento se va a determinar la concentracin de manganeso en acero por
espectrofotometra de absorcin molecular visible. El experimento consiste
principalmente en cuatro partes. En la primera se prepara la solucin valorada de
permanganato de potasio, en la segunda parte se preparan las soluciones de curva de
calibracin y de adicin de patrn, tercero la solucin muestra y por ltimo se
determina la absorbancia de todas las soluciones preparadas. Con estos datos se prepara
una curva de calibracin de absorbancia como funcin de la concentracin conocida de
manganeso y con la absorbancia de la solucin del desconocido se podr determinar la
concentracin del Ion MnO-4. Las medidas Espectrofotomtricas se llevan a cabo en un
espectrofotmetro GENESYS 20.
Dilucin de la muestra con la mezcla de cidos (H3PO4, HNO3, H2O) (1:1:1):
Fe2+ + HNO3 Fe3+ + NO2 + NO
MnO + HNO3 Mn2+ + NO2 + NO
Al realizar la disolucin de la muestra, la mezcla de cidos H3PO4, HNO3, H2O: acta
sobre los componentes dejndolos en estados inicos, donde el cido ntrico acta tanto
en la muestra de acero como en el de manganeso y el cido fosfrico va a acomplejar al
in frrico dando un complejo incoloro cuya reaccin es la siguiente:
2PO43- + Fe3+ [Fe(PO4)2]3Adicin de sal de Mohr:
La adicin de sal de Mohr es para dar las mismas condiciones a la muestra patrn, con
el fin de igualar el contenido de hierro de los patrones con el hierro contenido en la
muestra de acero a determinar.

REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES

1) Oxidacin del manganeso en acero

Mn + HNO3(cc)

2NO2(g) Mn(NO3)2(ac) + 2H2O(l)

Reacciones secundarias:

Fe+2

+ HNO3

MnO +

Fe+3

+ NO2 + NO

HNO3 Mn+2 + NO2 + NO

2) Enmascarado al Fe+3 (acomplejado)

2PO3-4

+ Fe+3

cido fosfrico

[Fe (PO4)2]3- (Evita interferencia de coloracin Fe+3 )

color amarillo

Solucin incolora

3) Oxidacin final del manganeso

2MnSO4 + 5KIO4

+ 3H2O

2HMnO-4

+ 5KIO3

+ 2H2 SO4

Ecuacin inica:
2Mn+2 + KIO4 + 3H2 O

2MnO4- + 5KIO3

2H2+

DESCRIPCIN DE LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS

ESPECTROFOTMETRO:
Un espectrofotmetro es un instrumento usado en la fsica ptica que sirve para medir,
en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma magnitud
fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones. Tambin es utilizado en los
laboratorios de qumica para la cuantificacin de sustancias y microorganismos.
Hay varios tipos de espectrofotmetros, puede ser de absorcin atmica o
espectrofotmetro de masa.
Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromtica a travs
de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto le
permite al operador realizar dos funciones:
1. Dar informacin sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra
2. Indicar indirectamente que cantidad de la sustancia que nos interesa est presente en
la muestra
Componentes de un espectrofotmetro
-Fuente de luz
La misma ilumina la muestra. Debe cumplir con las condiciones de estabilidad,
direccionabilidad, distribucin de energa espectral continua y larga vida. Las fuentes
empleadas son lmpara dewolframio o tungsteno, lmpara de arco de xenn.kl y
lampara de Deuterio (D2).
-Monocromador
El monocromador asla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se
reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromtica. Est constitudo por
las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersin. El colimador
se ubica entre la rendija de entrada y salida Es un lente que lleva el haz de luz que entra
con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las
longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra lente que
direcciona ese haz hacia la rendija de salida.
Compartimiento de Muestra
s donde tiene lugar la interaccin, R.E.M con la materia (debe producirse donde no haya
absorcin ni disperisn de las longitudes de onda). es importante destacar, que durante
este proceso, se aplica la ley de lambert-beer en su mxima expresin, en base a sus

leyes de absorcin, y lo implica esto, en lo que concierne a el paso de la molcula de

fundamental-excitado.

Transductor
Es aquel, que es capaz de transformar una intensidad de ph, masa, etc. en una seal
elctrica.
Detector
El detector, es quien detecta una radiacin y a su vez lo deja en evidencia, para posterior
estudio.
Registrador
Convierte el fenmeno fsico, en nmeros proporcionales a el analito en cuestin
Fotodetectores
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir
la seal en forma simultnea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible.
Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes mviles del equipo.

Rango visible de 325 a 1100 nm.

Lectura digital de A, %T y C.
Ancho de banda espectral de 8 nm.
Ajuste automtico de 0A y 100% T.
Salida RS232C para impresora o PC.
Voltaje de alimentacin de 120V / 60Hz.

DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO:

Equipos y Materiales
01 Balanza analtica digital
01 espectrofotometro visible
Celdas de vidrio o de plstico
Pipetas volumtricas de 1, 5 ml
Fiolas de 25, 50, 100 ml
Vasos de 50ml
Lunas de reloj
01 espatula
01 Probeta de 10 ml
01 Pizeta
01 bagueta
Propipetas
Reactivos
Mezcla de cidos (partes iguales de acido ntrico, acido fosforico y agua)
cido Fosfrico
Agua
Sal de Mohr QP
Peryodato de Potasio ( KIO4 )
Solucin patrn de Manganeso (0.20mg de manganeso por mL).
EXPERIENCIA A:
Calibracion del especrtofotometro visible Genesys con CoCl2.6H2O en HCl al 1%
Empleamos como blanco una solucin de acido clorhdrico al 1%.
Hacemos la lectura de %T de la solucin de CoCl2.6H2O, en el rango de entre 400 y 700
nm, variando la cada 10 nm de intervalo.
Trace la grfica de absorbancia o % T en funcin de la longitud de onda.

Determine la max del CoCl2.6H2O, compare con el valor terico dado en el catlogo del
fabricante.
EXPERIENCIA B:
Determinacion cuantitativa de manganeso en acero:

Preparacin de la muestra
Se prepararon 4 muestras, para las cuales se pesaron aproximadamente 0.12g de la
muestra y luego se realizo el tratamiento qumico para oxidar al Mn+2 y disminuir las
interferencias por parte del Fe+2 seguidamente se enraso en fiolas de 100ml.

Preparacin de patrones:

Pesamos 0.20g de sal de0 Mohr (sulfato ferroso amoniacal) y se lleva a fiola de 250ml
Agregamos 20ml de la mezcla de cidos. Tapamos con la luna de reloj y la colocamos
sobre la plancha elctrica hasta llevarla a ebullicin (para retirar todos los xidos de
nitrgeno)
Sacar de la plancha, enfriar, diluir hasta 50ml y agregar 0.1gr de KIO4. Hervir por 3
minutos y finalmente llevarlo a fiola de 100 ml.
Al final del procedimiento, escogimos el patrn 2 (por ser de concentracin media a los
dems ) para calcular el mximo, y ello hallan la transmitancia para el resto de
patrones y la muestra ;lo cual permitir conocer mediante la curva de calibracin la
concentracin de manganeso en la muestra de acero utilizado.

EJEMPLO DE CLCULOS
DETERMINACION CUANTITATIVA DE MANGANESO EN ACERO
1. Solucion Patron de Manganeso

Se disolvi 0.6153 g de MnSO4 en 1 L de H2O

2. Concentracion de Mn en cada una de las soluciones patrn.

PATRN 1:
Volumen de solucin estndar: 2mL

PATRN 2:
Volumen de solucin estndar: 5mL

PATRN 3:
Volumen de solucin estndar: 10mL

3. Concentracin de las muestras

Segn la curva de calibracin se obtuvo la siguiente ecuacin de recta:
Muestra 1.1
0.041C+0.075 = 0.450
CMuestra 1.1 = 9.1463 ppm
Muestra 1.2
0.041C+0.075 = 0.431
CMuestra 1.2 = 8.6829 ppm
Muestra 2.1
0.041C+0.075 = 0.322
CMuestra 2.1 = 6.0244 ppm
Muestra 1.2
0.041C+0.075 = 0.293
CMuestra 2.2 = 5.3171 ppm
4. Calculo del %Mn en cada muestra.

10

Se calcula primero la concentracin que hay de la muestra de acero dado que se ha

disuelto en una fiola de 100 ml
Para la muestra 1.1
Para la muestra 1.2
Para la muestra 2.1
Para la muestra 2.2

Con las concentraciones de la muestra se hall el % de Mn

Para la muestra 1.1

Para la muestra 1.2

Para la muestra 2.1

Para la muestra 2.2

11

TABLA DE DATOS Y RESULTADOS

Blanco

100

Estndar1

100

Estndar 2

100

10

Estndar 3

10

100

20

Tabla N1: Concentracin en ppm de las patrones y el blanco.

Tabla N2: Pesos de la muestra y KIO4 empleado.

12

M1.1

(nm)

400

0.009

410

0.025

420

0.037

430

0.057

440

0.093

450

0.142

Tabla N3:

460

0.191

Concentra

cion de la

470

0.227

muestra de acero , los

patrones y

480

0.254

porcentaje de manganeso

en la

490

0.278

muestra.

500

0.311

510

0.332

520

0.32

530

0.279

540

0.219

550

0.153

560

0.096

570

0.06

580

0.034

590

0.03

600

0.025

610

0.021

620

0.02

630

0.019

640

0.018

M1.2
M2.1
M2.2

Tabla N4:
calibracin

Datos de la curva de
con CoCl2

13

Tabla N5: Datos de

determinacin de
solucin patrn

(nm)

400

0.022

410

0.013

420

0.011

430

0.012

440

0.02

450

0.034

460

0.056

470

0.099

480

0.144

490

0.212

500

0.279

510

0.345

520

0.408

530

0.429

540

0.412

550

0.403

560

0.271

la curva para la
mximo utilizando
intermedia

14

Tabla N6: Datos de la curva patrn

C (ppm)

Patrn 1

0.274

Patrn 2

10

0.429

Patrn 3

20

0.916

GRFICAS
Ver tabla N4

15

Ver tabla N5

Ver tabla N6

16

DISCUSIN DE RESULATDOS OBTENIDOS

17

CONCLUSIONES

18

RECOMENDACIONES

Las paredes de las celdas de absorcin deben mantenerse escrupulosamente

limpias, pues tanto las huellas digitales como rastros de muestras anteriores
pueden ser causa de error considerable en las determinaciones cuantitativas.

Es evidente que el anlisis espectrofotomtrico requiere el uso de celdas de

buena calidad contrastada. estas deben calibrarse una frente a otras para
detectar algunas diferencias, que pueden ser ralladuras o desgate.

Debido a que el anlisis se realiza a concentraciones muy pequeas, el anlisis

por espectrofotometra es el adecuado, ya que generalmente se obtienen
resultados ms exactos que un mtodo volumtrico o gravimtrico.

Muy pocos reactivos son especficos para una sustancia en particular pero hay
muchos que dan reacciones coloreadas selectivas para un grupo pequeo de
sustancias. Para esto el enmascaramiento mediante formacin de complejos
ayuda a mejorar la especificidad de la reaccin

Luego de adicionar KIO4, dejar hervir hasta la oxidacin del manganeso, ya que
el color producido (que indica la oxidacin total del Mn) debe ser
suficientemente estable para poder efectuar la medicin en el espectrofotmetro.

19

Tener cuidado de que no ingresen partculas extraas a las muestras, patrones y

blanco, debido a que la turbidez difunde o absorbe la luz.

si es necesario agregar un exceso de KIO4 para el color que indica la oxidacin

del Mn se a estable indefinidamente.

En el anlisis de aceros, los componentes que acompaan al Mn se comunican

cierta coloracin a la disolucin, para ello, por ejemplo el color del Fe+3 se
elimina con cido fosfrico por formacin del complejo fosfrico incoloro.

Debido a la posible presencia de sustancias reductoras en el agua destilada, las

soluciones diluidas del permanganato pueden no ser estable durante ms de unas
horas.

Para conseguir un trabajo ms exacto en espectrofotometra, el blanco debe

contener todos los reactivos utilizados en la preparacin de la disolucin
coloreada, pero nada de la sustancia que se est analizando.

Debido a que instrumentos de medicin diferentes. An de la misma marcas y

modelo, tienen caractersticas un poco diferentes , es necesario que todas las
mediciones se realicen en el mismo aparato

BLIBLIOGRAFA

V.N.alexeivev;Analisis Cuantitativo Editorial Mir Mosc;1976 Pgs. 505-506

Hobart H.willard, Lynne Mtodos instrumentales de anlisis,Editorial

continental S.A cuarta edcion 1970 pag:93-96;144,145

Ayres Gilberto; Anlisis qumico cuantitativo, editorial Iberoamericana,

primera edicin;1970 pag:666-667.

http://www.cienytec.com/lab1espectro.htm
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