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Universit Hassan IIMOHAMMEDIA

Facult des sciences Ben MSIK


Casablanca

Master spcialise : Contrle Qualit dans les Industries Pharmaceutiques, Alimentaires et


Cosmtiques
CQIPAC

Distillation
Fractionne :
Encadr par : Mr. KENZ

Rectification

Prpar par : Assia JELLARI


Anne Universitaire : 2012/2013

Sommaire
Introduction
Distillation Simple
Principe
Appareillage

Distillation fractionne

Principe
Types de rectification
Dtermination du NET Nombre dEtages Thoriques
Applications de la construction
Bilan matire

Aspects Industriels du Procd de Rectifications


Diffrents types de colonne
Autres lments de lappareillage

Conclusion

Bibliographie

Introduction

La distillation est un procd chimique permettant la sparation de substances


gnralement sous forme liquide. Elle est utilise pour raliser la majorit des
sparations dans les procds industriels. Le mlange est port bullition, on
rcupre alors une fraction lgre, le distillat, et une fraction lourde, le
rsidu.

Il n'y a pas vingt ans, on se montrait dans les laboratoires de


chimie une substance curieuse, blanche et nacre, laquelle
on avait donn le nom de paraffine, en raison de son peu
d'affinit pour les autres corps (du latin parum affinis) ;
dcouverte en 1831 dans les produits de la distillation de la
houille par Reichenbach, cette substance resta sans emploi
jusqu'au jour o Sellgue en confectionna des bougies

(CH. MARTIN, Monit. univ.


28 juin 1867, p. 828, 4e col.)

Distillation Simple
Principe :
La distillation repose sur la diffrence des tempratures d'bullition d'un
mlange. En effet chaque compos chimique possde sa temprature
d'bullition propre. Celle-ci dpend de la volatilit de la substance, ainsi plus un
compos est volatil plus sa temprature d'bullition est basse.
Lors de l'opration le mlange est chauff. Il monte en temprature jusqu'
atteindre la temprature d'bullition du compos le plus volatil, appel A. Ce
dernier passe alors sous forme gazeuse et peut tre rcupr sparment du
mlange encore liquide. Lorsque la totalit du compos A est pass sous forme
gazeuse, la temprature augmente jusqu' ce que le compos le plus volatil
restant entre en bullition. Ainsi chaque constituant va successivement tre
spar des autres, on parle de coupe de distillation.
La vapeur qui est rcupre peut-tre condense, elle est appele le distillat.
Tandis que le liquide restant est appel rsidu.
Appareillage :
L'appareillage de distillation simple se compose des lments suivants:
un bouilleur: c'est un rservoir charg au dpart du mlange distiller
un dispositif de chauffage du bouilleur
un condenseur pour condenser les vapeurs mises; le condensat est ensuite
dirig vers une recette. Le condensat constitue intgralement le distillat.
Les vapeurs mises sont aussitt spares du mlange: elles sont condenses
et limines de l'appareil sans retour au bouilleur. Il n'y a en fait qu'un seul
contact entre le liquide et la vapeur, la surface du bouilleur.
On va considrer le cas le plus simple du mlange zotropique A-B o B est

le compos le plus volatil.


A l'instant o les premires vapeurs sont dgages leur composition est plus
riche en B que le mlange initial. Au cours du temps xB (fraction molaire en B
du liquide dans le bouilleur) diminue car il s'vapore une proportion plus grande
de B que de A. Les vapeurs seront toujours plus riches en B que le mlange
liquide dans le bouilleur mais leur composition montrera une teneur en B plus
faible qu'initialement. On obtient donc un distillat de moins en moins concentr
en B. Au cours de la distillation la temprature va augmenter dans le bouilleur
car le liquide s'appauvrit en compos le plus volatil.
A la fin il ne reste pratiquement que du compos A dans le bouilleur et les
vapeurs sont donc pratiquement uniquement composes de A (au dernier
instant thorique de la distillation, il ne reste donc plus qu'une goutte de A
dans le bouilleur).
L'inconvnient de la distillation simple apparat ici: on aboutit une mauvaise
sparation et ce ds le dbut de la distillation o la forme du fuseau limite
obligatoirement la teneur en B des premires vapeurs.

Distillation fractionne :
Principe :
La distillation fractionne, aussi appele rectification, est un procd de
sparation par fractionnement. Son but est de sparer les diffrents
constituants dun mlange de liquides miscibles, possdant des tempratures
dbullition diffrentes. Pour cela, elle exploite le mme principe que la
distillation classique mais se distingue par l'utilisation d'une colonne de
sparation, qui permet une meilleure discrimination des constituants du
mlange.
Types de rectification :

Rectification Continue : En rectification continue, l'alimentation


(ou charge) est introduite en continu entre les zones de rectification (partie
suprieure de la colonne) et d'puisement (partie infrieure). La colonne est
parcourrue par un dbit de liquide descend du haut vers le bas et un dbit de
vapeur monte de bas en haut. Ces deux flux sont mis en contact l'un avec
l'autre dans la colonne afin qu'ils se rapprochent de l'quilibre liquide-vapeur.
La mise en contact du liquide et de la vapeur peut-tre assure par des
plateaux ou par du garnissage, vrac ou structur.
C'est la mise en contact intime des deux phases se croisant dans la colonne
qui permet de raliser une succession d'quilibres liquide-vapeur (ou d'tages
d'quilibre), et ainsi de sparer les constituants de l'alimentation en un
distillat riche en constituant volatil, et un rsidu appauvri en constituant
volatil.
Rectification discontinue : l'alimentation traiter est charge en
une fois dans le bouilleur. Elle est ensuite porte l'bullition. Les vapeurs de
tte obtenues sont condenses, et une partie des condensats sont renvoys
en reflux dans la colonne. L'autre partie des condensats est soutir,
constituant ce que l'on nomme le distillat. Pendant la distillation, la
composition du distillat peut varier et le distillat est souvent spar en
plusieurs fractions (notes 1, 2 et 3 sur le schma de principe). L'opration
est poursuivie jusqu' puisement du bouilleur en constituant le plus volatil.
Le rsidu est alors soutir du bouilleur aprs refroidissement ventuel.
Dtermination du NET Nombre dEtages Thoriques :
On a admis que l'quilibre s'tablit sur un plateau: on assimile ainsi un plateau
un tage thorique.
On va se proposer de dterminer le nombre de plateaux ncessaire pour
parvenir sparer un mlange A-B un instant donn de la rectification (au
dbut par exemple o on a les conditions d'obtention de B le plus pur possible).
Ce calcul a un trs grand intrt car il est utilis en premire approche pour la
construction ou l'utilisation des colonnes industrielles.

Connaissant la fraction molaire en B du mlange liquide initial dans le


bouilleur xB (l'indice B rfre au bouilleur) , on va rechercher le nombre
d'tages thoriques ncessaire (nombre de plateaux thoriques) pour obtenir
cet instant en tte des vapeurs donc un condensat puis un distillat de fraction
molaire en B xD (l'indice D rfre au distillat).
Pour la dmonstration on doit indicer les tages de 1 (le premier tage est le
bouilleur) n (dernier plateau au sommet de la colonne). Sur un plateau i donn,
on a les significations suivantes des variables:
xi+1 : fraction molaire en B du reflux descendant du plateau suprieur i+1
xi : fraction molaire en B du reflux descendant vers le plateau infrieur i1
yi : fraction molaire en B des vapeurs montant au plateau suprieur i+1
yi-1 : fraction molaire en B des vapeurs montant du plateau infrieur i-1
On en dduit donc que x1 = xB et yn = xn+1 = xD
L'indice n+1 est utilis pour le liquide descendant du condenseur.
On cherche donc dterminer n; on sait que si l'quilibre est atteint sur
chaque plateau, on peut relier yi et xi par la fonction f reprsentative de la
courbe d'quilibre isobare qui peut tre trace yi = f(xi). Par contre il manque
une relation pour "passer d'un tage un tage suprieur" c'est dire une
relation entre xi et yi-1.
Applications de la construction :
Courbe d'quilibre, droite opratoire et taux de reflux

La courbe d'quilibre ne dpend que de la nature des composs et de la


pression utilise pour la rectification. La droite opratoire dpend par contre
totalement de l'oprateur par l'intermdiaire de la qualit de distillat
souhaite xD et du taux de reflux applique r. Le taux de reflux fixe la
proportion de condensat liquide qui va retourner dans la colonne.
Il est impossible de raliser une construction de Mac Cabe et Thiele en
utilisant un point de la droite opratoire plac au-dessus de la courbe
d'quilibre. Ceci n'a aucune signification physique car la vapeur ne peut jamais
avoir un titre en compos le plus volatil suprieur celui des conditions
d'quilibre.
Reflux total et reflux minimum

On se place dans le cas o on souhaite obtenir une qualit de distillat donne


partir d'un composition de bouilleur fixe. La composition du bouilleur voluant
au cours du temps dans une rectification discontinue, les raisonnements ne
peuvent s'appliquer qu' un instant donn.

On parle de reflux total quand le dbit de distillat est nul: tout le condensat
retourne dans la colonne. Dans ces conditions on observe que la droite
opratoire est la bissectrice. On montre dans ce cas que le nombre de plateaux
thoriques est minimum: nanmoins ceci n'a qu'un intrt thorique car il n'y a
aucune production de distillat. L'enseignement qu'on peut en tirer est de
connatre le nombre minimum de plateaux qui sera ncessaire.
On parle de reflux minimum quand on trace une droite opratoire issue du
point (xD , xD) et coupant la courbe d'quilibre pour l'abscisse xB . La droite
ne peut pas passer au-dessus de la courbe d'quilibre. Une telle droite a une
pente r/r + 1 minimale donc r est le reflux minimum rmin . L'utilisation de ce
reflux permet bien sr d'avoir une production maximale de distillat.
L'inconvnient est alors que le nombre de plateaux construire devient alors
infini.
Ces deux tudes (reflux total et reflux minimum) permettent de comprendre
que conduire une rectification va toujours ncessiter de rechercher un
compromis.
Dans le cas indiqu, il faudra trouver un compromis entre le dbit de
production de distillat (frais de fonctionnement) et le nombre de plateaux de
la colonne (frais d'investissement). On se placera donc entre ces deux valeurs
extrmes de reflux.
Bilan matire :
Les calculs peuvent s'effectuer avec des grandeurs massiques ou molaires.
Nanmoins on rappelle que les constructions de Mac Cabe et Thiele sont
possibles uniquement avec des fractions molaires. On dfinit les grandeurs
suivantes (respectivement masse ou nombre de moles et fractions massiques ou
molaires):
A, xA bouilleur t = 0
B, xB bouilleur t
D, xD distillat recueilli t
En supposant que xD soit constant durant la rectification, on peut crire:
Bilan global: A = B + D
Bilan sur le compos le plus volatil: A . xA = B . xB + D . xD

Aspects Industriels du Procd de Rectification


Diffrents types de colonnes :

Colonne plateaux

On a dj parl au II/1/ des plateaux perfors. Deux autres grands types de


plateaux existent: les plateaux cloches et les plateaux clapets. Dans les
plateaux cloches la calotte force la vapeur barboter dans le liquide et un
trop plein assure lcoulement du liquide. Le principe des plateaux clapets est
identique mais au lieu d'tre fixs les organes permettant le barbotage (les
clapets) sont mobiles. Ces plateaux sont plus lgers que ceux cloches. Les
plateaux peuvent tre en verre, en mtal ...
Colonne garnissage

Comme il a t signal au II/4/ la colonne est remplie dobjets de forme


dtermine disposs en vrac (selles de Berl, anneaux Raschig ...). ou empils
rgulirement selon une structure (treillis mtallique par exemple). Les
matriaux utiliss sont divers: grs, mtal, verre, graphite, plastique ... Le
graphite permet notamment la rectification de produits chimiques agressifs.
Les lments de garnissage sont poss sur des grilles tudies pour laisser le
maximum de passage libre. La colonne est souvent compose de plusieurs
tronons
de garnissage entre lesquels on intercale des recentreurs chargs de ramener
le liquide vers le centre de la colonne (il a
naturellement tendance se rassembler sur
les
parois). Des grilles de calage sont galement
utilises pour empcher les lments de
garnissage d'tre soulevs et dplacs sous
l'effet d'une brusque pousse de vapeur de
bas
en haut.

Figure1 : Colonne garnissage

Figure2 : Colonne plateaux

Autres lments dappreillage :


Procd continu

On donne quelques indications:


bouilleur: il est assez petit mais de taille suffisante pour vaporiser le lourd.
au Souvent un changeur tubulaire vertical est reli bouilleur (systme de
thermosiphon). Le niveau de liquide est maintenu constant dans le bouilleur: le
rsidu est soutir par trop-plein ou par une vanne de rgulation.
condenseurs: voir procd discontinu
Procd discontinu

On donne quelques indications:


bouilleur: sa dimension doit tre suffisante pour traiter toute la charge
rectifier.
Le chauffage la vapeur s'effectue par l'intermdiaire d'une double enveloppe
d'un serpentin ou d'une pingle.
condenseur : il est souvent en position pratiquement horizontale. On distingue
le condenseur total et le condenseur partiel. Dans un condenseur total
(changeur tubulaire le plus frquemment) toutes les vapeurs sont condenses
en un liquide se sparant ensuite entre reflux et distillat (refroidi dans un
changeur avant stockage). Dans un condenseur partiel (serpentin le plus
souvent) seule une fraction des vapeurs condenses constitue le reflux, lautre
partie passe dans un condenseur rfrigrant (changeur tubulaire en position
verticale) et constitue le distillat. Ce condenseur est plac dans la partie
suprieure de la colonne. Le condenseur partiel est intressant dans le cas de
liquides corrosifs ou dangereux, le reflux tant alors rgl par le dbit deau
froide et non pas par des vannes.

Conclusion

La rectification est un processus consistant r


chantillonner des images dans une gomtrie
cartographique.
Les principales applications sont la fabrication
d'ortho images et de spationautes.
Bibliographie
On pourra consulter utilement sur la rectification les ouvrages suivants:
! Technologie Gnie Chimique (ANGLARET - KAZMIERCZAK) Tomes 2 et
3
! Techniques de l'ingnieur: articles relatifs la rectification (la
gnralisation l'absorption et l'extraction liquide-liquide est aussi
aborde)
! Chemical Engineer's Handbook, PERRY (Mc Graw-Hill)
! Equilibrium-Stage Separation Operations in Chemical Engineering, E.J.
HENLEY et J.D. SEADER (WILEY)

Pieces joints

CD dont il ya un exemple dapplication industrielle.


Fichier dtaill sur la distillation et rectification.

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