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Lista de Exercios 5 Anlise Instrumental

Engenharia Qumica
Prof.: Marcus Vincius Tolentino

Espectroscopia de Emisso
1- Ilustre
de forma simplificada
as partes constituintes de um
espectrofotmetro de absoro e emisso e descreva as diferenas entre os
dois equipamentos.
2- Uma vez excitadas as molculas podem apresentar processos de emisso ou
relaxao identificados como emisso fluorescente ou fosforecente e relaxao
no-radiativa. Explique o motivo da existncia destes fenmenos nos processos
de emisso ou transferncia de energia.
3- Explique como a rigidez molecular atua sobre os fenmenos de emisso.
4- Explique como a temperatura interfere na quantificao via mtodos de
emisso.
5- Por que a espectrofluorimetria potencialmente mais sensvel que a
espectrofotometria?
6- Explique por que a fluorescncia molecular sempre ocorre a comprimentos
de onda mais longos que o da radiao de excitao.
7- A forma reduzida da nicotinamida adenina dinucleotdeo (NADH) uma
coenzima importante e altamente fluorescente. Apresenta uma absoro
mxima a 340 nm e um mximo de emisso a 465 nm. As solues padres de
NADH forneceram as seguintes intensidades de fluorescncia:
Concentrao de NADH (mol.L-1)
0,100
0,200
0,300
0,400
0,500
0,600
0,700
0,800

Intensidade Relativa
2,24
4,52
6,63
9,01
10,94
13,71
15,49
17,91

a) Trace a curva analtica atravs dos dados da tabela.


b) Sabe-se que uma amostra exibe fluorescncia relativa de 12,16. Calcule
a concentrao de NADH.

8- Os seguintes volumes de uma soluo contendo 1,10 ppm de Zn 2+ foram


pipetados e transferidos para bales volumtricos de 25 mL ; 0,00 ; 4,00 ; 8,00
e 12,00 mL. Em cada balo volumtrico foi adicionado tambm 5,00 mL da
amostra e os volumes posteriormente completados. Posteriormente, as
fluorescncias das solues foram medidas em um espectrofluormetro e
anotas como representado na tabela a seguir.
Volume da soluo de Zn2+(aq), mL
0,00
4,00
8,00
12,00

Leitura do Espectrofluormetro
6,12
11,16
15,68
20,64

Atravs destas informaes, calcule a concentrao de zinco na amostra.


Em absoro molecular quais so as energias de excitao envolvidas.
9- Explique por que na Fotometria de Chamas via emisso somente os ons
metlicos Ca, K , Na e Li so passiveis de quantificao enquanto no
Espectrmetro de Plasma uma grande variedade de espcies so
quantificados.
10- Explique o funcionamento e represente as partes do ICP deste a injeo da
amostra at a deteco dos sinais de radiao emitidos.
11- Qual a vantagem e tambm a necessidade de haver a presena de uma
sistema indutivo de bobinas junto ao queimador ou a chama do plasma no ICP.
12- O espectrmetro de massas funciona com a relao massa/carga e
intensidade ou contagem dos ons moleculares formados, atravs da ionizao
da amostra. Explique como ocorre a quebra das molculas e separao destas
para quantificao de suas concentraes.
13- Qual o significado do pico on molecular e pico on base na espectrometria
de massas?
14- Identifique nos espectros os picos: on molecular e base.

Cromatografia
15- Qual a diferena entre as cromatografias liquida e gasosa?
16- Quais tipos de misturas so separadas por cromatografia gasosa e liquida?
17- Qual a vantagem de se realizar a programao de temperatura na
cromatografia gasosa?
18- O que o regime isocrtico e por gradiente em uma cromatografia liquida.
Qual o melhor regime e quando deve ser utilizado?
19O benzeno (C6H6), devido sua toxicidade, um co-produto indesejvel
na etapa de fermentao alcolica para produo de bebidas. A tabela
abaixo mostra os resultados obtidos na determinao quantitativa de
benzeno em bagaceira por cromatografia gasosa utilizando uma fase
estacionria apolar. As solues padres foram preparadas a partir de
alquotas de um padro 2,00 % (v/v) de benzeno. O volume de soluo
injetado para cada uma das medidas foi igual a 2 SL .

100,0 mL de uma amostra de aguardente foram diludos num balo de 250,0


mL (amostra original com cerca de 40% de etanol). Foram feitas trs injees
diretamente num cromatgrafo e obtidos os seguintes valores de rea sob o
pico: 1712, 1734 e 1728. Dado: dbenzeno = 0,879 g/mL.
Determinar a concentrao de benzeno na amostra em % (v/v) e em mg L -1.
Verifique tambm se a amostra est prpria para consumo, sabendo que o
limite de tolerncia mxima permitido por legislao de 0,15 mL de
benzeno/100 mL de etanol anidro.

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