MAURI SERGIO ALVES

PAL~\

."

COHTRJLBUIO AO ESTUIDO Jl)E COUJNAS PULSADAS DE PRATOS PJERlFlmAOOS: APLICAO RmQO DE lF'lENOL DE SOWES AQUOSAS

Dissertao apresentada a Escol

Politcnica da Universidade

so Paulo para a obteno do ti

tulo de "Mestre em Engenharia"

so Paulo - 1991

MAURI SERGIO ALVES PALMA

Engenheiro Quimico, UNICAMP, 1983

CONTRIBUIO AO ESTUDO DE COLUNAS PULSADAS DE PRATOS PERFURADOS: APLICAO REMOO DE FENOL DE SOLUES AQUOSAS

Dissertao apresentada

Escola

Politcnica da Universidade de so
Paulo para a obteno do titulo de
"Mestre em Engenharia"

Orientador: Prof .Dr. Giovanni Bnmello

Professor Titular do De
partamento de Engenha ria Quimica da EPUSP.

so Paulo - 1991

 minha esposa Sonia, ao Henrique,

a meus pais e

irma,

pela compreenso e apoio, que tornaram possivel este trabalho.

AGRAlDECDIEmroS

Ao Prof. Dr. Giovanni Brunello, pela orientao segura e pela

sua experincia inestimvel prestada

realizao deste trabalho.

Ao Departamento de Engenharia Quimica da Escola Politcnica

da

Universidade de so Paulo, pelo uso de suas instalaes.

Fundao de Amparo

Pesquisa do Estado de so Paulo, pelo in

dispensvel auxilio financeiro concedido.

Prof. Priscila Aya Shimizu Gnther, pela importante colabora-

o e apoio na elaborao deste trabalho.

Ao Prof. Jos Luis de Paiva, pelo correlacionamento dos dados ex
perimentais, pelo incentivo e pela amizade.
Ao Prof. Tah Wun Song, pelas oportunas sugestes na montagem do
equipamento experimental.
Ao P rof. Andr Gonalves Antunha, pela confeco de desenhos e i
lustraes deste trabalho.
Aos Profs. George Cury Kachan e Fernando Augusto Tavares,

pelo

grande apoio, incentivo e amizade demonstrados desde o inicio deste

trabalho.
Ao Prof. Jos Luis Pires Camacho, pelo auxilio na parte analiti
ca deste trabalho.

Srta. Olga Vanorden Loureiro e Sra. Maria Elisete Alves Mon teiro, pelo eximio trabalho de datilografia.
Ao Prof. Eckert Blass, titular da Ctedra A de Engenharia de Pr~
cessos da Universidade Tcnica de Munique e ao Eng. Herbert ~her,
pela grande ateno dada durante meu estgio na referida Universida
de.

Resana S.A. Indstrias Qulmicas, que possibilitou a execuo

deste trabalho.

 Rhodia S.A., pela doao dos produtos qumicos necessrios

execuo deste trabalho.

Aos amigos do DEQ/EPUSP que ,de uma maneira ou outra, contribui

ram na realizao deste trabalho.

Para o estudo usou-se uma coluna de vidro, com 2,75 m de altura

e 3,7 cm de dimetro interno, contendo 29 pratos perfurados (dime

tro dos furos, 0,3 cm e rea livre de 35%), com espaamento de 9,35

solvente

cm.

percorria a coluna no sentido ascendente e

continua, no contrrio.

fase

A pulsao era fornecida ao sistema llqui-

do por uma biela ligada excentricamente a uma polia, de um lado,

a uma junta de expanso, do outro.
2,8 s

-1

A frequncia variou de

e a amplitude, de 0,6 a 2,3 cm.

Uma primeira serie de ensaios foi feita com o sistema binario a

cetato de n-butila-gua, pois, para ele, h dados disponiveis

comparaao.

para

Dos resultados obtidos, concluiu-se ser conveniente

desempenho do equipamento.
Em seguida, usou-se (a) o sistema metil isobutil cetona-agua

p~

ra levantar curvas de inundao e reteno da fase dispersa para v

rias condies de operao e (b) o sistema metil isobutil cetona-fe

nol-gua para obter dados de transporte de massa, ou seja, altura ~

quivalente a um estgio de equilibrio e eficincia da remoo do f~

nol.

Os resul tados foram comparados, quando possivel, com outros da

literatura e com correlaes existentes; em alguns casos, obtiveramse correlaes prprias.

Os resultados alcanados so reprodutiveis e, para propriedades

fisicas e geomtricas semelhantes, comportam-se de modo compativel
com os da literatura.

- do fenol.
ao

processo

razoavelmente eficiente na remo

The extraction of phenol from aqueous solutions using a puIsed

perforated-plate column was studied.

The glass column, 2.75 m high and 3.7 cm internaI diameter con-

tains 29 perforated p1ates (0.3 cm ho1es and 35% of free area). The
solvent f10ws upwards and the continuous phase, downwards.

The pu

sation was obtained by the expansion and compression of an expansion

joint.

Frequency varied from O to 2.8 s -1 and amp1i tude, from 0.6 to

2.3 cm.

The ini tia1 tests were undertaken wi th the binary system n-butyI

acetate-water because, for this system, there are data for comparisono

It was shown that the equipment 1eads to convenient resu1ts.

Then, the system methylisobuthylketone-water was used to obtain

f100ding curves and dispersed phase holp-up and the system

MIBK-

phenol-water to study height equivalent to a theoretical stage and

the phenol separation efficiency.

The resu1ts were compared, when-

ever possible, with data from the literature and with existing correlations; specific correlations were obtained in certain cases.

Results are reproductible and, for similar geometries and physical properties they are compatible with those of literature.

The

equipment is rather efficient in removing the phenol from the solution.

1NIlIUCE:

Pagina
NOTAO

................................................

li

~([D][])1llTA((l)

REVISO BIBLIOGRFICA

1.1

2.1

2.1 Introduao

2.1

2.2 Coluna Pulsada de Pratos Perfurados ...........

2.1

............................

2.1

2.2.1 Generalidades
2.2.2 Hidrodinmica

2.4

2.2.2.1 Inundao........................

2.7

2.2.2.2 Reteno da Fase Dispersa

2.21

2.2.3 Transporte de Massa em Colunas Pulsadas de

Pratos Perfurados.........................

2.30

2.3 Mtodos de Remoo de Fenol de Efluentes Liqui-

dos............................................

2.35

2.3.1 Mtodos de Destruio

2.38

2.3.2 Mtodos de Recuperao

2.40

2.4 Remoo de Fenol de Efluentes Industriais por E~

trao Liquido-Liquido..........................
3 - MATERIAIS E

RTODOS.................................

2.41

3.1

3.1 Introduao

3.1

3.2 Sistemas Liquido-Liquido Estudados ..........

3.2

3.3 Descrio dos Equipamentos ...................

3.4

3 3 1 Co 1 una ..........................

3.5

3.3.1.1 Descrio Geral da Coluna.........

3.7

3.3.2 Sistema de Pulsaao ....................

3.16

3.3.3 Sistema de Alimentao

3.18

3.3.3.1 Alimentao da Fase Aquosa........

3.19

3.3.3.2 Alimentao da Fase Solvente .

3.20

pgina
3.3.4 Sistema Auxiliares de controle da

Oper~

ao

3.3.5 Sistemas de Amostragem

3.20

................

3.22

3.3.5.1 Amostragem das Fases para a Determinao da Reteno da Fase

Dispersa

3.22

3.3.5.2 Amostragem das Fases Para a Determinao da Concentrao

do

Feno 1

3.23

3.4 Descrio do Procedimento Experimental ......

3.24

3.4.1 Partida da operao da Coluna .........

3.25

3.4.2 Ensaios Hidrodinmicos

3.27

3.4.2.1 Verificao do Regime Permanente

3.27

3.4.2.2 Determinao da Reteno da Fase

Dispersa

3.28

3.4.2.3 Obteno da Curva de Inundao ..

3.30

3.4.3 Ensaios com Transporte de Massa .....

3.30

3.4.3.1 Preparo da Soluo Aquosa de

Fe

no 1

3.31

3.32

3.4.3.3 ,Medida da Concentrao de Fenol.

3.33

3.4.3.4 Verificao do Regime Permanente

3.35

.... ... . . ..... . . . ... . .... . .

3.35

3.4.3.2 Amostragem das Fases para a Determinao das Concentraes de

Fenol

3.5 Mtodos de Clculo

3.5.1 Determinao dos Parmetros Hidrodinmicos ................

3.36

3.5.1.1 Reteno da Fase Dispersa ...

3.36

3.5.1.2 Velocidades Superficiais das Fases e Carga Total

3.37

pgina
3.5.2 Determinao da Remoo de Feno1 ..........

.4 -

3.5.3 Determinao da AEET

.................

JImSUIL'I'AOOS

.......................

]E

SUA IIUSCUSSD

'

4.1 Introduao

3.37
3.39
4.1
4.1

4.2 Ensaios para Verificar o Desempenho

Hidrodin

mico da Coluna

4.1

4.2.1 Reprodutibi1idade dos Dados de Reteno

da fase Dispersa........................
4.2.2 Resultados dos Testes de Desempenho

4.1

Us~

do o Sistema Acetato de n-Butila-gua

4.16

4.2.2.1 Curvas de Inundao

4.16

s a ........

4.22

4.2.2.2 Curvas ,de Reteno da Fase Dis-

4.3. Resultados dos Ensaios Hidrodinmicos para o

4.26

4.3.1 Curvas de Inundaao ............

4.26

4.3.2 Curvas de Reteno da Fase Dispersa ....

4.37

Sistema MIBK-Agua

4.4 Resultados dos Ensaios Hidrodinmicos e de

Transporte de Massa para o Sistema MIBK-fenol,

Agua .............................

4.45

4.4.1 Verificao do

4.48

Regime Permanente .....

4.4.2 Estudo da Influncia de Parmetros

de

Operao na Hidrodinmica e no Transporte de Massa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4.50

4.4.2.1 Reteno da Fase Dispersa ....

4.50

4.4.2.2 Remoo de Fenol ...

4.50

4.4.2.3 Eficincia

4.55

4.4.2.4 Perfis de Concentrao ....

4.58

Pgina
5 - COBCWSA.O

5.1

..................................

5.1

5.1 Introduo

5.2 Concluses dos Ensaios Hidrodinmicos com

Sistema Acetato de n-Butila-gua.............

5.3 Concluses dos Ensaios Hidrodinmicos com

5.1

Sistema MIBK-gua.............

5.2

5.4 Concluses dos Ensaios de Transporte de Massa

com o Sistema MIBK-Fenol-gua................

5.3

5.5 Sugestes para Prosseguimento do Trabalho....

5.3

APmUCE A.Jl. Usm.'rAOOS DAS MfLISES CROIfA'rOGRFICAS.

A.l

APDmICE A.2 LDmAS DE lOlPERAJl PARA O SIST01A MIBKfBO~OOA. .

. . . . . . . . . .. .. ... .. . . .

A 5

APOOICE A.3 DETEmn1fAO DA COllCEJlTRAO 00 .f'EDOL

POR

~O

RATERIAL

APbmICE A .. 4 CALIBRAO 00 MEDIDOR DA

A.II

vAZo DE SOLVER

TE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

A. 12

~ICE A.5 PROPRIEDADES FSICAS DAS FASES..........

A.13

uFERnC:n:AS BIBLIOGRFICAS . -

R.l

1Nr000AKo

amplitude de pulsao

,(cm)

Aa

area ativa do prato, eq.

AEET

altura equivalente a um estgio terico,

AF

intensidade de pulsao,

(3.2), (cm 2

(m)

(cm/s)

rea total de furos no prato, eq.

(3.1),

(cm

Ar

numero de Arquimedes, adimensional

AVT

altura de unidade de transferncia,

b,B

constantes da eq.(4.1)

bl ,B' .... constantes da eq.

(m)

(4.6)

bi,i=0-7. constantes das eq.s.(2.12 - 14)

Co

......

coeficiente de orificio

C i ,i=1-5. constantes da eq.

d
d*
D

.......

......

0,6

(2.16)

dimetro mdio das gotas,

(em)

parmetro da eq.(2.7)
dimetro da coluna,

(mm)

regiao de operao de disperso

DI

desvio porCentual, tab. 4.7

Db,D g . desvio porcentual para comparaao de resultados de inundao, tab. 4.8.

d h ... dimetro dos furos do prato,
Dv

(mm)

difusividade do soluto no solvente,

e ...... base dos logaritmos Neperianos

E .... regio de operao de emulso
F ...... frequncia de pulsao,
g

acelerao da gravidade,

Hc ..... altura da coluna,

(s-l)
(cm/s

(m)

Hp ...... espaamento entre pratos, (mm)

(cm /s)

ii
K ...... constante da eq. (2.7)
K' constante da eq.

(2.22)

K 1 ,K 2 ...

constantes daeq. (2.18)

K 3 , K 4 ..

constantes da eq. (2.20)

Kd ...... coeficiente de distribuio

K}

nmero adimensional relacionando as propriedades f1sicas

das fases

altura da coluna, (m)

constante da eq.(2.22)

Ma,Mp,Msa,Msp' parmetros de comparao, tab. 4.8

MS

regiao de operaao de mistura-e-sedimentao

,

numero de furos no prato

P

parmetro da eq. (2.19)

P i , i=1-7. constante da eq. (2.17)

(3.8),

(m Ih)

Qd

vazao da fase dispersa, eq. (3.8),

(m Ih)

constante da eq. (2.7)

Qc .. vazao da fase continua, eq.

coeficiente de correlao
,

Re ..... numero de Reynolds

,

numero de Reynolds das gdtas na velocidade terminal

Re

co
RF ..... regime de fluxo

SAF .. desvio padro da intensidade de pulsao mdia, (cm/s)

ST

......

desvio padro da temperatura mdia, (C)

Sv ...... desvio padro da carga total mdia,

SX

Sa

......
.......
.......

T
V

(m 3 1m 2 .h)

desvio padro da % mssica mdia de fenol

desvio padro da relao de fases mdia
temperatura, (C)
2
3
velocidade superficial ou carga, (m 1m h)

V .... velocidade caracterlstica, definida pela eq.(2.10),(m/h)

o
V'aq ..... volume de fase aquosa recolhida para a determinao

iii
da reteno da fase dispersa, 3.5.1.1, (ml)
velocidade superficial da fase continua, eq.(3.8),(m 3 /m 2

Vc

Vd ........ velocidade superficial da fase dispersa, eq.(3.8),

(m 3 /m

carga total, (m3 /m 2 .h)

Vc+vd

V e ... parmetro da eq.

(2.7)

V~

volume de MIBK medido, eq.

Vr

velocidade relativa mdia das gotas, definida pela eq.

(2.4),

(3.4), (ml)

(m/h)

vs

parmetro da eq. (2.8)

VIl
so v.

volume de MIBK colocado na amostra sinttica, eq.(3.4),(m

W1 ,W 2 ..... parmetros da eq.(2.l5)

,

% massica de fenol na fase aquosa

% massica mdia de fenol na fase aquosa

,

x i ,i=1-5 .. % massica de fenol na fase aquosa no teste para verificao da preciso do mtodo analtico, 3.4.3.3
x

.,i=O-L. % mssica de fenol na fase aquosa nos nveis da coluna

2=1

definidos na figo 3.2

Yz=l,i=O-L.

% mssica de fenol no solvente (MIBK) nos niveis

da

coluna definidos na fig.3.2

z=i,i=O-L .. niveis da coluna onde so coletadas amostras das fases, definidos na figo 3.2

Letras Gregas

relao de fases (=Vc/V d )

B parmetro da eq. (2.19)

y

coeficiente de desempenho, definido pela eq. (2.21) ,(h-i)

~c' ~d ... parmetros da eq.

(2.15)

~h ..... diferena de altura lida mo manmetro em "U" para deter

minao da vazo de solvente, 3.3.3.2, (mm)

iv
~P ..... diferena entre as massas especificas da fase continua e

dispersa, (g/cm 3

area livre relativa do prato, eq.

nmero de estgios de equilibrio

parmetro da eq.

fator de extrao, eq.

(3.3)

(2.15)
(3.1)

f.i ........ viscosidade ,(cp)

f.ic viscosidade da fase continua ,(cp)
f.id viscosidade da fase dispersa,
V

viscosidade cinemtica da fase continua,

TI

parametros da eq.(2.l5)

massa especifica, (g/cm 3

TI

D , m)

(cm 2 /s)

3,1416

TI.

TI

(cp)

Pc massa especifica da fase continua,

(g/cm 3

Pd.. massa especifica da fase dispersa,

(g/cm 3

~f""""

tenso interfacial,(dina/cm)
parmetro definido pela eq.

(2.12)

n reteno da fase dispersa

Q

reteno mdia da fase dispersa, definida pela eq.(3.7)

vazao massica de fase aquosa (com fenol),eq.(3.ll),

-'

vazao massica de agua (sem fenol), eq.(3.l1),

w

oo'

(kg/h

(kg/h)

vazao massica de fase solvente (com fenol),eq.(3.12),(kg/h

vazo mssica de MIBK (sem fenol), eq. (3.12),

indices superiores
-- - valor mdio

ndices inferiores
c - fase continua
d- fase dispersa

(kg/h)

v
e - regiao de operao de emulso
f - condio de inundao
h - furos do prato
ind - industrial
lab ms CD

laboratrio
regio de operao de mistura-e-sedimentao
infini to

1.

CAPTULO :n. - Dn'lWDUO

A extrao liquido-liquido , depois da destilao, a

mais im

portante e utilizada operao unitria para transporte de massa.Em

algumas situaes especificas a alternativa vivel da destilao,
por exemplo, na separao de

azeotropos ou de substncias termica-

mente sensiveis e na remoo de substncias txicas diluidas

em

efluentes aquosos. Neste caso sua principal aplicao est na remoo de fenis, presentes, por exemplo nos efluentes de refinarias
de petrleo, coquerias, siderrgicas e indstrias de pl~sticos. Pelo fluxo crescente de publicaes na literatura, observa-se que

extrao liquido-liquido est se tornando cada vez mais utilizada

no tratamento de efluentes, principalmente, na remoo de leos,co~

postos

clorados (por exemplo, inseticidas), cidos carboxilicos

metais pesados.
A extrao liquido-liquido pode ser realizada em equipamentos
de estgios e de contato diferencial; dentre estes ltimos tm sido
muito estudados colunas nos quais se introduz energia mecmica atra
vs de agitao, vibrao ou pulsao. As duas primeiras so obtidas por meio de peas mveis dentro da coluna; a pulsao
ou por um pisto externo

coluna

imposta

mas em comunicao com ela. ou por

ar comprimido de pressao pulsante.

Em particular, a pulsao do liquido, caracteristica da coluna
,

pulsada de pratos perfurados, e um meio seguro e simples de

aumen~

tar a eficincia do equipamento de extrao liquido-liquido. Tem a

vantagem sobre agitao e vibrao de no apresentar partes mveis
dentro da coluna.

o presente trabalho consiste no estudo experimental da hidrodinmica e do transporte de massa de uma coluna pulsada de pratos pe~
furados com aplicao

remoo de fenol de solues aquosas.

1.2
Desta forma, este estudo contribui para o desenvolvimento de m
todos de clculo deste~ equipamentos, visto que a possibilidade

de

projeto de um extrator est muito aqum do projeto de um destilador;

enquanto hoje possvel projetar uma coluna de destilao, at me~

mo para misturas multicomponentes com equilbrios extremamente no
ideais, deve-se contar, ainda num futuro prximo, com uma planta p~
loto no dimensionamento de colunas de extrao.
O estudo de colunas pulsadas, em particular no tratamento

de

efluentes, parece muito promissor, pois, de um lado,as leis de controle ambiental tornam-se mais severas e, de outro, para se conhecer sobre seu desempenho.
Desde seu desenvolvimento, em 1935, a coluna pulsada de pratos
perfurados foi pouco utilizada na indstria qumica, sendo,

dentre

as colunas com introduo de energia mecnica, a coluna de discos

rotativos a mais encontrada nos processos quimicos.
As pesquisas com colunas pulsadas de pratos perfurados

foram

incrementadas a partir de 1976 nas Universidades Tcnicas

de

Clausthal e Munique, na Repblica Federal da Alemanha, devido

ao

interesse de empresas em ampliar a sua utilizao.

Por volta desta poca a Federao Europia de Engenharia

Quimi

ca sugeriu trs sistemas ternrios para uniformizar e direcionar as

pesquisas em extrao liquido-liquido. Estes sistemas so hoje:n-b~
tanol-cido succnico-gua, acetato de n-butila-acetona-gua e

to-

lueno-acetona-agua.
Atualmente est em andamento uma pesquisa na Universidade rcni
ca de Munique, visando obter conhecimentos em uma condio de oper~
o muito pouco explorada: a alta relao de fases. Esta condio
de operao da coluna, onde a vazo de solvente, cerca de
zes menor que a vazo de fase aquosa,

trial, muito interessante, pois diminui

10 ve

do ponto de vista indusos custos do processo de-

1.3

vido ao menor consumo de solvente e ao menor gasto de energia

na

etapa de destilao para sua recuperaao.

o autor do presente trabalho estagiou na Universidade Tcnica

de Munique por 7 meses, onde acompanhou parte do trabalho citado

acima, obtendo dados hidrodinmicos de uma coluna pulsada de pratos

perfurados operando com alta relao de fases. Usou o sistema

ace

tato de n-butila-gua.

Devido importncia e atualidade do.tema, este trabalho foi in

troduzido no Departamento de Engenharia Qumica da Escola Politcn~

ca, s que, no caso, visando a soluo de um problema industrial
brasileiro: a remoo de fenol de efluentes aquosos.
Aps montada a coluna, foram feitos testes de desempenho

para

comprovar o seu bom funcionamento e, para isto, foi utilizado o sis

tema binrio acetato de n-butila-gua, o mesmo que o autor usou

em

seu estgio em Munique. Estes testes de desempenho consistiram

de

ensaios hidrodinmicos realizados em condies semelhantes s rela-

tadas na literatura e as usadas em Munique, e comparaao dos resultados.

Neste trabalho, alm da reviso bibliogrfica, sero descritos
o equipamento montado, a metodologia e os clculos feitos para chegar aos resultados; estes

sero comparados com os da literatura

quando possvel.

estudo de colunas pulsadas de pratos perfurados, introduzido

por este trabalho no Departamento de Engenharia Qumica, est

ten

do prosseguimento; a mesma instalao, com diversas variaes, ja

est sendo usada numa tese de doutoramento e a seguir o sera numa
dissertao de mestrado. Com base nos trs trabalhos experimentais
ser feita a sua simulao matemtica em outra dissertao de
trado.

mes

2.1
2 - IREVISO BIBLIOGRFICA

2.1 Introduo

Dentro da vasta literatura a respeito da extrao liquido-liqul

do, esta reviso restringir-se-

utilizao da coluna pulsada

de

pratos perfurados para a remoo de fenol de solues aquosas.

Em primeiro lugar, apresentam-se generalidades da hidrodinmica
de colunas pulsadas de pratos perfurados; discutem-se,

em particu-

lar, a inundao e a reteno da fase dispersa, apresentando - se as

principais correlaes da literatura.

Quanto ao transporte de mas-

sa, so mencionados alguns aspectos essenciais e fornecidas correIa

es importantes usadas em trabalhos anteriores.

Finalmente, tendo em vista a aplicao prtica, sao

descritos,

sucintamente, alguns mtodos gerais de remoo de fenol de efluen tes industriais liquidos com nfase nos mtodos de remoo por ex trao liquido-liquido.

2.2 Coluna Pulsada de Pratos Perfurados

2.2.1 Generalidades

A extraao liquido-liquido uma operao unitria de separao

amplamente utilizada em indstrias quimicas, petroquimicas, aliment:l.cias, farmacuticas, re-processamento de rejei tos nucleares

no

tratamento de efluentes, principalmente dos fenlicos [Kiezyk e Mackay

(1971, 1973), Mackay e Medir (1977), Medir et
Mackay (1975)].

alii

(1985), Medir e

Os equipamentos utilizados podem ser classificados

[Lo et alii (1983)] em extratores centrifugos e aqueles nos quais o

fluxo, em contra-corrente, devido

ao da gravidade.

Estes l-

2.2

timos, mais frequentemente utilizados, podem ser subdivididos em epr~

quipamentos de contato diferencial (colunas de enchimento ou de

tos) e de estgios.

Nos equipamentos de contato diferencial, a efi

cincia de transporte de massa pode ser melhorada pela introduo de

energia mecnica, que provoca aumento na rea interfacial; so utilizados elementos rotativos ou vibrantes ou, ainda, pulsao do liquido.
Dentre as colunas providas de elementos rotativos, citam - se as
seguintes: coluna de discos rotativos simtricos [Kosters (1983)] e
assimtricos [Misek e Marek (1970)]; coluna Kuhni [Mogli e Buhlmann
(1983)], coluna Oldshue-Rushton [Oldshue e Rushton (1952)] e coluna
Scheibel [Sche i be 1 (1948)].
Como exemplo de coluna com elementos vibrantes,

tos vibrantes [Karr (1959)].

ci ta-se a de

pr~

No caso de pulsao do liquido, a co-

luna poder ser de enchimento [Simons (1983)] ou de pratos perfura,

dos [Logdail e Slater (1983)]; o tipo mais simples e comum e a colu

na pulsada e pratos perfurados (CPPP).
Err geral, as CPPPs so, para geometrias semelhantes,

to efi -

cientes quanto as colunas providas de elementos rotativos ou vibran

tes [Pilhofer e Schroter (1984)] e apresentam algumas vantagens tais
como ampliao de escala mais simples [Godfrey et alii (1988)] e po~
sibilidade de processar fluidos contendo slidos [Ritcey (1971)].
A CPPP uma patente antiga [Van Dijk (1935)], cuja

tecnologia

teve grande avano na dcada de 40 com o desenvolvimento da tecnolo

g~a de processos nucleares, sendo utilizada no refino de

combusti-

vel e tratamento de rejeitos nucleares [Godfrey et alii (1988)].At o ~

mento a sua utilizao no generalizada, podendo ser ci tados o tra
tamento de produtos corrosivos e a remoo de feno 1 do alcatro
carvo [Logsdail e Slater (1983)].

de

No entanto, devido a sua simpl.!.

2.3

cidade de construo, Berger et alii (1978) enfatizam o potencial de

aplicao da CPPP em diversas reas.
Nas CPPPs, as fases liquidas fluem em contra-corrente,

uma

em

forma continua e a outra dispersa em gotas, formadas ou fracionadas

pela passagem atravs dos furos nos pratos dentro da coluna.

escoamento

da fase dispersa forada pela pulsao do liqui-

do, normalmente introduzida atravs de um fole ou um

pisto

dentro

de um cilindro, acoplado por um eixo ligado a um excntrico.

Outra

possibilidade o uso de um tubo em "U" com pulsao introduzida p~

lo fluxo pulsante de ar comprimido, onde a prpria coluna uma das
hastes (Logsdail e Slater (1983)].
Em geral, as colunas citadas na literatura tm os seguintes caracteristicos [Logsdail e Slater (1983) e Berger e Walter (1985)]:
- dimetro da coluna de 10 a 2500 mm;
- dimetro de furos de 0,8 a 6,5 mm;
- distncia entre pratos de 12,5 a 100 mm;
- relao entre a rea total dos furos e a do prato (rea livre relativa) de 0,1 a 0,6.
rea relativa dos pratos de 23%, dimetro de furos de 3 mm e dis
tncia entre pratos de 100 mm so valores usuais
(1978)].
Quanto

[Brandt

et

alii

so valores ainda muito usados hoje.

pulsao, a amplitude, definida como a distncia na co

1una correspondente ao movimento entre o ponto morto superior

ponto morte inferior, varia usualmente entre 0,6 e 1,0 cm e a fre

A

quencia, de 1,0 a 2,5 s

-1

A relao entre as vazes das fases continua e dispersa em uma

CPPP

um parmetro importante e tem, na prtica, seu valor

de acordo com a avaliao econ3mica do processo.

e5,

so usuais

fixado

Rela~esentreO,2

[Pratt e Hanson (1983)], sendo consideradas

rela-

2.4

- extremas de fases valores fora deste intervalo.

oes
Como exemplo da utilizao de valores afastados da faixa no~,
h um caso da recuperao industrial de fenol de efluentes com metilisobutilcetona como solvente (fase dispersa) onde se adotou rela
o de fases de cerca de 18 [Lauer et alii (1969)].

Tambm, na Uni

versidade Tcnica de Munique, h uma tendncia a se estudar extraes com relaes extremas de fases devido

economia de energia na

recuperao do solvente [Blass (1988)].

As CPPPs apresentam velocidades superficiais das fases relativa
mente altas e bom transporte de massa; uma desvantagem
de operao, que

sua faixa

relativamente estreita.

Ao contrrio da coluna de pratos vibrantes, as suas

partes mo-

veis encontram-se instaladas externamente ao equipamento, o que sim

plifica a construo e a manuteno; para colunas de grandes dimetros, a pulsao s vivel atravs do uso de ar comprimido.

2.2.2 Hidrodinmica

Para melhor entendimento dos itens seguintes, e necessario tratar sumariamente dos aspectos hidrodinmicos presentes na
de CPPPs.

operaao

Nas consideraes que seguem, a fase dispersa sempre se-

ra a fase leve.
Dependendo da intensidade de pulsao, definida como o produto
da amplitude, A, com a frequncia de pulsao, F, podem-se distin guir as trs regies de operao mostradas na figura 2.1.
sero discutidas as trs regies com base nesta figura que

A segui~
ilustra

o movimento das fases num trecho da coluna contendo dois pratos.

Para intensidade de pulsao baixa, fala-se da regio de mistura-e-sedimentao, porque ambas as fases, alternadamente, so dis -

Representa~o esquem~tica do mov

Regio de

Intensidade

operaao

de pulsao

Mistura e
Sedimentao

Baixa

Ponto morto
inferior

Subida

'/7/7/7 fj

TJ71'TIT~7

TJ7J rlTJ1

Disperso

(a)

~.-1i\

Mdia

"r"-'~

(e)

-J.- .
..-...-..l.!.

~.
Emulso

Alta

1-. - - ~

o-

~ (i)

gotas da fase continua

~~

Pon
su

......-

.\-.....
tJ~~
J~._
..- -.....-

11/1
(b)

1-.-
(O

-. - 1---

..

f..:

-J

I----"'!'

lZ/7

(j)

..- -.

- gotas da fase d

Figura 2.1 Representao esquemtica das regies de op

[Aufderheide (1985) e Sege e Woodfie1d (195

2.6

persas e coalescem.

No ponto morto inferior de pulsao se obser -

vam, entre dois pratos consecutivos, duas camadas das fases, leve e
pesada (a).

No movimento de pulsao para cima, a fase leve pre~

sionada e se dispersa atravs dos furos dos pratos (b). As gotas s~

bem e coalescem na camada de fase leve sob o prato seguinte, de modo que, no ponto morto superior, formam-se, novamente, duas camadas
separadas (c).

No movimento de pulsao para baixo, a fase

pesada

succionada para abaixo atravs dos furos onde se formam gotas que
atravessam a fase leve e coalescem em seguida (d).
Aumentando-se a intensidade de pulsao, atinge-se a regiao

de

disperso, onde nem todas as gotas da fase leve alcanam o prato se

guinte durante o movimento de pulsao para cima; percebe-se uma se
parao entre grupos de gotas da fase leve e, em geral, elas deslocam-se para cima para qualquer posio do movimento de pulsao (e,
f,

g, h).

Aumentando-se ainda mais a intensidade de pulsao, atinge-se a

regio de emulso, onde as gotas se distribuem regularmente entre os
,

dois pratos; em geral, elas oscilam para cima e para baixo devido a
pulsao, embora de modo global estejam subindo (i, j, k, 1).
As trs regies citadas podem ser vistas tambm na figura 2.2,
onde se tem um grfico de Vc + Vd' carga total da coluna

(soma

das

velocidades superficiais das fases continua e dispersa) em funo de

AF, para uma dada relao de fases, a (razo entre a vazo da
continua e a vazo da fase dispersa).

fase

O limite superior das regies

de operao, estveis, denominada curva de inundao, a partir da

qual, para cima, a operao da CPPP se torna instvel [Sege e Woodfield (1954); Aufderheide (1985)].
Sob a curva de inundao, para uma certa carga, ao se passar de
uma intensidade de pulsao para outra, haver uma perturbao

nos

i.7

Inunda~o

de trabalho industrial

>
>

AF (intensidade de pulsao)

MS - mistura e sedimentao;

o - disperso;

E - emulso

Figura 2.2 Curva de inundao e regies de operao de uma CPPP

[Sege e Woodfield (1954), Aufderheide (1985)]

caracteristicos hidrodinmicos, embora, com o tempo, seja estabelecido um novo regime permanente.
Outro parmetro hidrodinmico caracteristico da operao e a re
teno da fase dispersa, que representa uma razo ou porcentagem vo
1umtrica da fase dispersa em relao ao volume total liquido cont!
do na coluna.

Quanto maior para dado tamanho de gotas, maior o trans

porte de massa pois a rea interfacial cresce.

2.2.2.1 Inundao

Como j foi dito, acima da curva de inundao a operao se tor

na instvel, no sendo mais possivel chegar ao regime permanente. Em
qualquer coluna com fluxo bifsico em contra corrente, a inundao

definida como o ponto de operao onde o regime de fluxo permane~

te perturbado em definitivo [Berger e Walter (1985)].

Nas CPPPs, dois fenmenos podem conduzir
(1982)]:

inundao

[Niebuhr

2.8

- para uma dada carga, a coluna inunda quando a intensidade de pulsao insuficiente para transportar as fases atravs dos pratos;
esta condio denominada ponto de inundao inferior;
- para a mesma carga, devido pulsao muito alta, a fase dispersa
fica finamente dividida e arrastada pela fase continua; estaco~
dio define o ponto de inundao superior ou inundao por emul-

sao.
A transio entre os dois mecanismos de inundao localiza-se na
regio de operao de disperso, na qual a carga da coluna passa por
um mximo.

A inundao na regio de disperso ocorre por uma sobr~

posio dos dois mecanismos citados e, por isto, muito dificil

desenvolvimento de modelos aplicveis a esta condio

[Aufderheide

(1985) I.
A determinao das condies de inundao complicada devido s
dificuldades prticas em verificar quando o regime permanente pe~
turbado em defini tivo.

Provavelmente por isto no h, ainda,

uma

consolidao de mtodos na literatura.

-

DB acordo com Berger e Wal ter (1985), a determinao do ponto de

inundao pode ser fei ta de trs modos:

(a) visualmente, (b)

atra-

vs de medidas das vazes de salda das fases ou (c) atravs de medi

das da diferena de presso entre o topo e a base da coluna.

mtodo visual foi utilizado pela maioria dos autores como, por

exemplo, Aufderheide (1985), Logsdail e Thornton (1957)

(1954 e 1957).

A inundao inferior

observada quando h

da fase dispersa em algum ponto da coluna, o que acaba

escoamento da fase continua; ocorre na operao a baixa

Thornton
acmulo

impedindo o
frequncia

e representada pelo ramo da curva que delimita a regio de mistura-e-sedimentao (veja figura 2.2).

ramo oposto da curva, que delimita a regio de emulso, repr~

senta a inundao superior associada com valores altos de frequn -

2.9

cia; esta visualmente notada pelo continuo arraste da fase dispe~

sa (emulsionada) pelo escoamento da fase continua.
O segundo mtodo sugerido por Berger e Walter (1985) o acomp~
nhamento das vazes de sada das fases.

Fixando uma carga total de

operao e reduzindo gradativamente a intensidade de pulsao, deve

ocorrer diminuio das vazes de sada, caracterizando o ponto de i
nundao inferior; inversamente, o aumento de AF levar ao

aumento

da vazo da fase continua (e reduo da fase dispersa), no ponto de

inundao superior.

Na li teratura, no foi encontrada nenhuma de-

terminao baseada neste mtodo.

Finalmente, o terceiro mtodo se baseia na medida da diferena
de presso entre o topo e a base da coluna [Berger e Walter (1985)].
Enquanto abaixo da curva de inundao possivel obter regime perm~
nente, ou seja, diferena de presso constante, acima dela nunca se
atinge este regime e a diferena de presso aumenta continuamente.
A maioria dos dados encontrados na li teratura foi obtida pelo m~
todo visual; excetuam-se os obtidos por Berger e Walter

(1985)

Niebuhr (1982), que utilizaram o terceiro mtodo.

Muitos autores se preocuparam em obter correlaes que permitam

a previsao da curva de inundao, ou seja, a funo (V +Vd)f
c

= f(AF).

A primeira foi proposta por Griffi th et alii (1952), supondo que

o escoamento depende apenas da intensidade da pulsao; vlida p~
ra a regio de mistura-e-sedimentao (inundao inferior), relao
de fases unitria e com a fase leve dispersa:

(2.1)

onde f se refere

condio de inundao.

Posteriormente, os mes-

mos autores sugeriram uma modificao para incluir a relao de

2.10

(v C + Vd)f ,ms = AF(l + a)

para

< 1

(2.2)

,ms = AF(l + !)
a

para

a > 1

(2.3)

(v

+ Vd)f

K:gan et alii (1965) testaram estas equaes verificando que no

se mostraram vlidas para seus resultados.
Existem correlaes para a previsao da carga de inundao

para

dada intensidade de pulsao, deduzidas a partir de modelos de

coamento em sistemas de contato diferencial.

es-

Em geral, so correia

es mais recentes e caracterizam-se pela necessidade de se conhe cer o dimetro mdio das gotas da fase dispersa, o que dificulta sua
aplicao prtica.

As mais importantes desta grupo esto sumaria -

das na tabela 2.1, juntamente com informaes sobre os dados correlacionados.

Por exemplo, Pilhofer (1976) deduziu, para a regiao de emUlso,
uma expresso que estima a velocidade relativa mdia das

gotas

meio continuo, V ' em funo da reteno da fase dispersa,

r
propriedades fisicas do sistema, da relao a e do dimetro

no

n, das
mdio

das gotas, d.
A velocidade V ' calculvel pelo modelo de Pilhofer (veja taber
la 2.1), tambm denominada relativa entre as fases, relaciona-se, se
gundo Gayler et alii (1953), com V e V pela expresso:
c
d

1 - n

(2.4)

A equaao acima e mais o conhecimento de a permite obter Vc e Vd

e, portanto, a carga na inundao,

(V

+ Vd)f, a partir do conheci-

Correlaes baseadas em modelos de

Tabela 2.1

para determinao da inundao

. AUTOR(ES)

"
Pilhofer (1976)

CORRELAO

= "c
V

nf

3z q

---,

Arq3Cr
-

+ 1

54 ( 2) 2 n 2
Zq
f

d (1 _ n ) 3 C
f q
I

nf

nf )

( / (l -

1)

(2.5)

(2.6)

3 +

rT+---g a

1 - nf

2n

Ha (

3 =5(

1 -

)0,45

=SRe2-

nf

exp (

;
"
4 - 244 n )
f

-1,5
Ha

Ha

3
Ha R,

""

(to

- o

1 Ar

C1

- sis

con

onde:
2

- exp

par
g

3
Ar = l\p g d
p

,,2
c c

D= 7
~=

+ IJc
2
IJ d + 3' IJc
Il

11 ,-= 5

E co

""

Expresses para Re"" :

- para gotas oscilantes, de forma varivel
Re.., = KfO,15(4,178Aro,281 KfO,0773 - 0,75)

o
;

Kf =
Il

391 KfO,275 <

- para gotas
Re =
..,

cem

Ar ~ 1,31.104 KfO,275

Obs

- r

g l\p

circulao interna

K' (ArO,523 K,-o,l44 _ 0,75) . 1,83 KfO,275 ~ Ar ~ 391 KfO,275

F

'

- para gotas consideradas esferas rgidas

Re..,

- 12 +

1144 + 4 Ar 7 3

0,275

Ar <

1,83

Kf

- f
q

continuao

Tabela 2.1

AUTOR(ES)

Mersmann (1980)

CORRELAO
-1
_
(v + Vd)f = { (2 A F) r +

["

V (1 - "f)K

1- 2 \1.
(1 _ n {-1 V +
f V r r } 1/r
f
f
s 1-\1 c
f
(2.7)

- sis

(to

(2.8)

con

onde:

- a =

_ _ _ Ve

- exp

s
1 +

15

para
g

\lc t.p g)
(<1>,:)-1,75
Ha V (~_1/3

1,55 ( a t.p g )1/4

,

d-'-

= d

ft

p2

p t.p g
(c

1/3

\lZ

~=

= 4,6 - 0,13 In (Ar),

K ,

r - parametros do sistema

E:

nf

;I(l/a)[

~(l/a) + 4(K + 1)] - (1/a)(2

2 (1

K)[l

K)

(l/a)]

(2.9a)

para a f 1,0
1
"f =

K+2

, para a = 1,Q

H = 50
p

para 2,5 < K < 4,6

= 72

(2.9b)

- Observacses:
- necessrio di~tro de gotas, d
- fornece o valor da carga total na inundacso, pela eq.(2.7)
- regies de operacso: mislura-e-sedimentacso, disperso e emulso

= 22

2.13

mento de Vr e n na condio de inundao.

Um exemplo e a correla -

o de Pilhofer (1976), sendo Vr dada pela equao (2.5), citada na

tabela 2.1.

Nesta, o clculo de Vr depende do nmero de

Reynolds,

Re , associado ao tipo de gotas formadas na disperso e do adimen sional nmero de Arquimedes, Ar.

Outro parmetro essencial a re-

teno, na inundao, n , que pode ser calculada pela equao (2.6)

f
(tabela 2.1), obtida por Thornton (1954).

Segundo McAllister

et

alii (1967), pesquisas realizadas no Oak Ridge National Laboratory,

indicaram que este clculo de n

vlido para a variando de 0,01 a

100 e para uma grande variedade de sistemas.

mtodo

de Pilhofer reproduziu razoavelmente bem os dados de i

nundao de Aufderheide (1985) na regio de emulso, trabalhando com

os sistemas tolueno-gua e acetato de n-butila-gua, para a unit rio.
Para as tr~s regioes de operao, Mersmann (1980) desenvolveu, a
partir das equaes (2.1) e (2.4), uma equao que fornece

carga

de inundao; ela fornecida na tabela 2.1, equao (2.7).

Alm do dimetro de gota, d; a equao de Mersmann envolve, ain
da, duas constantes caractersticas do sistema, k e r, que devem ser
determinadas a partir de dados experimentais.

Utilizaexpressese~

pecificas de n , dependente da relao de fases a (veja

f

equaoes

(2.8) e (2.9), tabela 2.1).

modelo

de Mersmann reproduziu bem os dados experimentais

de

Aufderheide (1985) nas trs regies de operao, no caso do sistema

acetato de n-butila-gua; o ajuste no foi, entretanto, bom para o
sistema tolueno-agua e a unitrio
Existem, tambm, correlaes de inundao empiricas, resultan
tes da aplicao da regresso multilinear a dados experimentais.

presentam-se sob a forma de expresses envolvendo grupos adimensio-

2.14

nais diversos, dependentes de parmetros geomtricos da CPPP, par~

metros de operao (tais como AF, a, V e V ) e propriedades fisic
d
caso

Estas correlaes esto exemplificadas na tabela 2.2,

sendo

citadas as condies da sua determinao.

A primeira deste grupo foi obtida por Thornton (1957) usando da
dos prprios medidos em uma CPPP de 76 mm de dimetro.

Ela

da-

da na forma de uma velocidade caracter1stica V (veja equao (2.11),

o
tabela 2.2), permitindo obter (V

+ Vd)f a partir da equao (2.4)

e, mais, do conhecimento de a e da relao:

(2.10)

A equao de Thornton (1957) foi modificada por McAllister

alii (1967), alterando seus coeficientes de forma a incluir

et
maior

nmero de dados e sistemas, resultando na melhoria do ajuste.

coeficientes encontram-se na tabela 2.2.

Os

Vo no uma funo expl-

cita do dimetro da coluna mas seu clculo permite a ampliao

de

escala.
Smoot et alii (1959) publicaram uma correlao emp1rica obtida
tambm por regresso aplicada a dados de vrios autores, na

qual

a carga de inundao no utiliza o conceito da velocidade caracter1stica usada por Thornton (1957) (veja equao (2.13), tabela 2.2).
As constantes desta correlao foram alterados por McAllister

et

alii (1967) para incluir maior nmero de dados e sistemas, melhora~

do o ajuste; as constantes revisadas encontram-se tambm na tabela

2.2.
Berger e Walter (1985) testaram, sem resultado, a

equaao

(2.13) para reproduzir dados de inundao obtidos por eles para

sistema tolueno-gua e butanol-gua, sendo a fase orgnica

Correlaes adimensionais para determinao

Tabela 2.2

AUTOR(ES)

CORRELAO

Thornton (1957)

1\1

Il

o c

")

Pco

desvio ~dio
A

= 1,01 ;
3

= :t

= 0,30

- o ""

= 0,9760;
4

p
g

1S/o

n2 (l

paranetro awnhar: I\If=

c:

e;2

e;2

calculada

regio de operao:

(l _

)(AF)3

= 13,71

e;2

e;2

a inundao

b = 0,90

(2.11 )

b = - 0,24;

- exp

- sis
lue
et
tan

b = 0,60;
o

constantes:

b
Il
b
d P o b2
Il g ) 3
(~) 4 (_d) 5
li c )
( - c: - r
(
2
~P o
Pc
Ilc

b ( file b1

)(AF)3

H
p

(2.12)

a partir da velocidade caracteristica V

emulso

D=

'\.=
H=
p
e;

Adaptao de
McAllister et alii
(1967)

constantes:

b = 0,02030
o
b = 0,8088

b = 0,3191

1
b = 0,9769

desvio ~dio = ~ 8,9"k

Smoot et
(1959 )

alii

(Vc + Vd \

llc

.
constantes:

bo~

(a) 1

(~)

b = 0,1224
S

- inc
da

5
b dop b
b
II C) 4 (~) S.
2 ( f c) 3 (__
Pc 04
114
'\.
c
1\1

11

Il g b
lld b 7
c
(--) 6 (-)
p 03
llc
c

0,527 ; b

b 4= 0,4S8 ; b

desvio ~dio ..

b = 0,4688

(19
b

..L 19,6'1..

0,014; b

- siste
zeno
to d
etc)

(2.13)

= 0,63 ; b3= - 0,207

b = 0,81 ; b = - 0,20
7
6

= -

- expe

- o ...

continuao

Tabela 2.2

AUTOR(ES)
Smoot et alii
(1959)

CORRELAO
regio de operao:

emulso

parmetro auxiliar:

par
g

~f

D :::
'b :::
H :::
p

:::

Adaptao de
McAllister et alii
(1967)

constantes:

b = 0,00546 ; b = 0,2484 ; b = 0,2167 ; b

b = 0,5650

desvio ~dio = - 8,9"10

(V )

Kagan (1965)

~
gD

= b

constantes

b
(a) 1

(2.14)

regine de 0eerao
_
mistura-e-sedinentaao
emulsao
-2
-9
3 10

b
1

1,1

1,1

b
2
b
3

1,0

b
4

0,5

- inc
da

(19

_. exp

(~) 2 (...-E.) 3 (~) 4

D
g
D

0,81

0,3020

; b = 0,8443 ; b = 0,1818 ; b = - 0,1249

5
7
6

2,5 10

b
o

=-

- 1,75

- sist

ros

con

parm
geO

D:::5

- 1,3

'b=2

0,5

H:::5
p
E: :::

desvio ~dio = .:!: 17"10

a :::

continuao

Tabela 2.2

CORRELAO

:AUTORES

McAllister et alii
(1967 )

In

lrVC+Vd)f]
+ tl
c

2
2
1
+ 0,006191 (ln W ) - 1,034 In W - 0,09096 (ln W )
1
2
2
+ 0,1424 lna - 0,1807 ln(~) + 0,07198. 1nWl

= - 3,741 + 0,2568 13nw1 - 0,07194 (lnW )

P
- 0,<XXl8898 (ln W )
2

Correo de Berger
& Walter (1985)

lnW2

- exp

- sis
rio
la
fas
- o

(2.15)

pa
g

tenro de correo introduzido por Berger & Walter

desvio mdio = + 8,6%

wI --

2
E

lJc

\r

W ----

Pc ~

2-

vc 1T

d
(AF)

parrretros auxiliares com dimenso:

II

tJ.
tJ.

d
c

1T

(AF) [

11 -

I-

11-

arc sen
2

(AF)[

(AF)[/1- +

2
n
= ! (n2
-}t
2 d

n2c )

II =.
c

(~- arcsen

1T

(AF) [

Il~ 2
1T

"2 +

H =

arc sen

)1

(~+arcsen)]
n
-v

1
2

~ =

parrretros adimensionais auxiliares:

tlp

- (n

+ II )

regies de operao: mistura-e-sedimentacso, disperso e enulso

Obs

2.18
sa. Os autores trabalharam numa CPPP de 80mm de dimetro com relaes de fases de 0,2, 1,0 e 5,0.
Kagan et alii (1965) sugeriram

tambm uma correlao empirica

simples; a equao (2.14) que consta da 'tabela 2.1. Usando dados

proprios medidos em uma CPPP de 56 mm de dimetro estes autores de
terminaram conjuntos distintos de coeficientes, um para a determinaao da inundao superior e outro para a inferior. Como foram obtidos apenas para dois sistemas, sua aplicabilidade restrita. No
entanto, so simples e talvez possam ser utilizadas para condies
diferentes das quais foram obtidas, desde que se determinem novos
coeficientes.
McAllister et alii (1967) compilaram cerca de 1100 dados experimentais e 200 correlaes de previso de inundao de vrios autores e os avaliaram e compararam criticamente, resultando em

uma

equao transcendental (veja equao (2.15),tabela 2.2), obtida

partir de uma ampla faixa de propriedades fisicas, geometrias,

a
va

zes e relaes de fases. Entretanto, devido a erro na sua aprese~

tao no artigo de McAllister et alii no possivel us-la.

Isto

foi corrigido por Berger e Walter (1985) que sugeriram tambm

uma

modificao na equao original, conforme mostrado na tabela 2.2.

As quatro correlaes de regresso multilinear apresentadas p~
ra determinao das condies de inundao so vlidas na ausncia
de transporte de massa e quando a fase continua aquosa. Destas
correlaes, a mais recomendada a de McAllister et alii

(1967)

com a correao sugerida por Berger e Walter (1985), pois apresenta

o menor desvio mdio (8,6%) alm de ter sido obtida para o

maior

nmero de sistemas, a mais ampla faixa de parmetros de geometria ,

de operao, propriedades fisicas e a nica vlida para as trs
regies de operao da CPPP. No entanto, a sua utilizao requer
clculo iterativo.

2.19

A seguir a equaao de Thornton (1957) com os novos coeficientes sugeridos por McAllister et alii (1967), apresenta o segundo
menor desvio mdio (8,9%) e vlida para as mesmas condies para as quais foi obtida a equao de McAllister. No entanto,

pode

ser usada apenas na regio de emulso; de resoluo mais simples

que a anterior, mas no estima diretamente a carga de inundao da
coluna,

(VC+Vd)f, pois baseia-se na velocidade caracteristica

Vo

(equao 2.10).
Embora tambm vlida apenas para a regiao de emulso, a equa-

- de Smoot et alii (1959), corrigida para os dados de McAllister

ao
et alii (1967), apresenta desvio mdio equivalente (8,9%) e fornece (VC+Vd)f diretamente.
As correlaes adimensionais mencionadas, exceto a de McAllister
et alii (1967) so adequadas apenas

regio de emulso. Especifi-

camente para a regio de disperso, Berger e Walter (1985), sugerl

ram correlaes empiricas que determinam o ponto de mximo da curva de inundao,

(2.16)

( In ~
~

(2.17)

Estas equaes foram obtidas para os sistemas:butanol-gua,ac~

tato de n-butila-gua e tolueno-gua sempre com a mesma coluna.
Segundo Berger e Walter (1985) apesar de existirem tantas correlaes o dimensionamento final do dimetro da coluna deve

ser

feito com base em dados obtidos 'em coluna piloto.

A curva de inundao sofre influncia de muitas variveis, fa

2.20
tores geomtricos da coluna, parmetros de operaao e propriedades
fsicas, conforme demonstrado pelas correlaes vistas anteriormen
te.
Por exemplo, um aumento da relao de fases, aumenta a rea
sob a curva de inundao, como mostrado na figura 2.3.

>

-o

alto a

>

AF (intensidade de pulsao)

Figura 2.3. Influncia da relao de fases a sobre a curva de inun

dao.
Estas influncias foram confirmadas experimentalmente por Berger,e Walter (1985) e McAllister et alii (1967). Uma anlise
equaes citadas anteriormente leva

das

mesma concluso.

A temperatura influencia a inundao atravs da variao das

propriedades fsicas das fases, em particular a tenso interfacial
e a viscosidade.

efeito dos parmetros geomtricos principais - dh e

na

curva de inundao foi estudado por Berger et alii (1978) e Berger

e Walter (1985), sendo anlogo ao de a; O aumento de dh ou
flete numa ampliao da regio abaixo da curva.

se re

2.21
2.2.2.2 Reteno da Fase Dispersa

A transferncia de massa entre as fases liquidas em escoamento

numa coluna de extrao depende, entre outros fatores, da rea interfacial entre as fases dispersa e continua e esta depende

da

distribuio do tamanho de gotas e da reteno da fase dispersa,Q;

basicamente, a reteno expressa pela frao volumtrica da fase

dispersa no volume total contido na coluna [Logsdail e Slater(1983)]

e representa um parmetro de grande importncia no dimensionamento
da altura da coluna de extrao liquido-liquido (Reissinger e Marr
(1986)], pois influi diretamente no tranporte de massa.
Numa CPPP com geometria fixa e processando um dado sistema,

reteno da fase dispersa depende da intensidade de pulsao e

da

carga total,(V c + Vd),das fases em escoamento. O comportamento gen~

rico das curvas de reteno em funo da intensidade de pulsao
AF, para uma dada carga total o ilustrado na figura 2.4. Segundo
[Aufderheide (1985)], o aumento da velocidade superficial da fase dispersa que provoca o aumento da sua reteno, enquanto

que

a velocidade superficial da fase continua tem pouca influncia sbre esta.

AF
Figura 2.4. - Comportamento genrico das curvas de reteno da fa

se dispersa em funo da intensidade de pulsao.

2.22
A curva de reteno da fase dispersa em funo de AF assemelha-se a uma parbola e o seu ponto de minimo para dada carga total
correspondente

transio entre a regio de operao de mistura - e

sedimentao e a de disperso. Corresponde

tambm,

mxima efi

cincia do transporte de massa ou valor minimo da altura da unidade

de transporte AUT

[Blass et alii (1987)].

As tcnicas experimentais utilizadas na determinao da reteno da fase dispersa so descritas a seguir. Nesta descrio

su

posta uma CPPP com fase dispersa leve alimentada pela base e fase
continua pesada, introduzida no topo; a coluna provida de vasos
(de separao) inferior e superior para a separao das fases e sua
retirada.
- Esvaziamento da coluna[(Cohen e Beyer (1953)]: consiste. em inter
romper simultaneamente a alimentao das fases e a pulsao;
seguida, o contedo da coluna

em

transferido para um recipiente

graduado. Devido ao procedimento, este mtodo factivel apenas

para colunas pequenas em escala de laboratrio. Alm disso, pelo
fato de esvaziar todo o seu contedo, os liquidos contidos

nos

vasos de separao inferior e superior so incluidos na determin~

o e os valores de reteno medidos so, portanto, aparentes.
- Deslocamento da interface de separao das fases [Lewis e Pratt
(1953)] : neste mtodo interrompida a alimentao e a saida da
fase continua e a alimentao da fase dispersa, simultneamente.
A pulsao mantida para promover o escoamento da fase dispersa
contida na coluna at o vaso superior onde coalesce; o volume da
fase dispersa retida na coluna pode ser medido atravs da variaao do nvel de interface. Esta tcnica imprecisa na determina
o de valores baixos de reteno e no caso de vasos de separao

de grande dimetro.

2.23

- Obstruo do fluxo bifsico [Li e Newton (1957)]: interrompem-se

simultneamente a alimentao das duas fases e a pulsao de modo que a fase dispersa coalesce sob cada prato. A seguir mede-se
a altura de cada camada, sendo calculado o volume total da fase
dispersa contada na coluna. Este mtodo apresenta o inconvenien
te de ser necessrio coluna transparente. Segundo o autor, par~
ce ser mais preciso que os anteriores e, ainda, possibilita

obteno do perfil de reteno ao longo da coluna, dado importa~

te no projeto do distribuidor da alimentao da fase dispersa.
- Condutividade eltrica [Defives e Schneider (1961)]: consiste na
medio da condutividade eltrica da fase continua e da mistura
bifsica entre dois pratos consecutivos com a coluna operando na
regio de emulso, sendo a reteno proporcional

razo

entre

estas duas condutividades. A aplicao deste mtodo dificulta

da quando o soluto sofre ionizao; por outro lado, ele prec!
so e possibilita a determinao do perfil de reteno ao longo
da coluna e no perturba a operao.
- Coleta rpida de fluxo bifsico [Misek (1964)]: coleta-se rapid~
mente uma amostra do fluxo bifsico atravs de vlvulas alocadas
ao longo da coluna. Esta tcnica foi utilizada satisfatriamente
por Palma (1988) na determinao da reteno da fase dispersa de
uma CPPP de 50mm de dimetro operando com o sistema acetato

de

n-butila - gua. um mtodo simples e permite a obteno do pe~

fil de reteno ao longo da coluna; no entanto ele perturba

sua operaao.
- Colorimetria [Foster (1964)]: consiste em colorir a fase dispersa com um corante fluorescente cuja luminosidade possa ser quantificada em funo da reteno; sua calibrao feita atravs
da tcnica de isolamento de um trecho da coluna com tampas

de

ao rpida, descrita a seguir. Este mtodo permite determinar o

2.24
comportamento dinmico da reteno ao longo da coluna sem pertu!
bar sua operao.
Isolamento de um trecho da coluna atravs de tampas de aao rp!
da [Bell e Babb (1969)

J:

um trecho da coluna isolado imediata-

mente apos o interrompimento automtico da alimentao e da saida das fases; seguem-se uma drenagem dos liquidos e medida

dos

volumes das fases.

Anlogamente ao que ocorre com o levantamento da carga
da CPPP na condio de inundao,

total

a obteno da reteno da fase

dispersa essencialmente experimental, para cada sistema de interesse, devido a particularidades inerentes ao escoamento liquido liquido.
Embora no existam ate o momento correlaes generalizadas para prever a reteno, cabe aqui uma rpida explanao das principais existentes na literatura.
Quanto s correlaes matemticas sugeridas na literatura, podem ser classificadas em trs grupos principais [ Niebuhr (1982) ]
- correlaes parablicas;
- correlaes baseadas em modelos de escoamento;
- correlaes de regresso multilinear.
Como exemplo tipico do primeiro grupo pode ser sitada a correlao sugerida por Bell e Babb (1969) e vlida para a totalidade
da curva de reteno:

onde Vd,V c e AF so dados em cm/s.

Dizem os autores que as constantes K1 e K2 deste ajuste emprico dependem do sistema utilizado; por exemplo, tem-se K1 =O,21 s/cm

2.25
e K2

1,61 cm/s para o sistema metilisobutilcetona - gua.O coefi

ciente K2 corresponde

frequncia do ponto de minimo da curva

de

reteno em funo da intensidade de pulsao (ponto de transio

entre as regioes de operao de sedimentao-e-mistura e disperso).
Observa-se ainda da equao 2.18, que o coeficiente da velocidade
superficial da fase continua, Vc ' e pequeno, demonstrando sua pequ~
na influncia sbre a reteno. Mais tarde, Niebuhr (1982) no conseguiu reproduzir seus dados experimentais obtidos com osistema to-

lueno - gua, usando esta equao, tendo conseguido correlacioname~

to satisfatrio apenas aps ajuste de quatro novas constantes. Isto
mostra a limitao deste tipo de equao, que no inclui os efeitos
da geometria da coluna e dos pratos e propriedades fisicas das fases.
O segundo tipo de correlaes da reteno da fase dispersa o
baseado em modelos de escoamento de fluxo bifsico. O seu principal
caracteristico

que entra no equacionamento a varivel dimetro m~

dio das gotas, de dificil obteno, o que dificulta a sua aplicao

prtica.
Podem ser citados dois exemplos tpicos deste grupo: as correlaes de Pilhofer (1976) e a de Mersmann (1980), ambas j tratadas
anteriormente no 2.2.2.l e resumidas na tabela 2.1. com o intuito
de ilustrar o clculo da carga total na condio de inundao
(V c + Vd)f. Aqui, s vo mencionados os aspectos referentes
teno da reteno da fase dispersa, o
expresses de

ob-

; deve-se ressaltar que as

0f mencionadas anteriormente na tabela 2.1. sao va

lidas apenas na condio de inundao.

A expresso de Pilhofer (1~76) fornece, para a regiao de emulso, a velocidade relativa, Vr ' em funo da reteno, o

, e demais

parmetros [veja equao (2.5), tabela 2.1]. Para um dado sistema a

ser precessado numa coluna de dimenses definidas,fixando Vd(oU Vc )

2.26
e a relao de fases a , o conjunto das equaes (2.5) e (2.4) permitir efetuar o clculo iterativo da reteno, sendo conhecidos o
dimetro mdio das gotas e as

propriedades f1sicas do sistema.

citada equao (2.4) a que relaciona

l'2

com

Vc e Vd e define

velocidade relativa:

vr =

Niebuhr

(2.4)

(1982) tentou correlacionar seus dados obtidos numa

CPPP para o sistema tolueno - gua, mas o ajuste do modelo

de

Pilhofer no se mostrou satisfatrio.

Palma (1988) tambm utilizou este modelo obtendo um bom ajuste
dos dados de reteno medidos experimentalmente para o sistema ace
tato de n-butila - gua em uma CPPP de laboratrio, operando

nas

regioes de disperso e de emulso com carga de 40m 3 /m 2 .h. No entan

to, para o mesmo equipamento e sistema e demais condies, os dados
obtidos para uma carga maior, de 60 m3 /m 2 .h, no apresentaram ajus
te nem razovel, na regio de operao de disperso.
Outra correlao baseada em modelo de escoamento, mas vlida
para as trs regies de operao, a proposta por Mersmann (1980),
j mencionada no 2.2.2.1, equaes (2.7) e(2.8) da tabela 2.1.
No modelo de Mersmann, e velocidade relativa definida
funo de uma velocidade caracter1stica das gotas, VS

'

em

e um parm~

tro auxiliar, K, dependente do sistema:

(2.8).

2.27
A reteno calculada pelo conjunto de equaoes (2.4) e (2.8),
utilizando parmetros anlogos aos do modelo de Pilhofer (1976).
Niebuhr (1982) testou, tambm, a correlao de Mersmann no tra
tamento de seus dados experimentais, obtendo bom ajuste para as

r~

gies de disperso e emulso; considerou esta equao um aperfeioamento da correlao de Pilhofer (1976).
No terceiro grupo de correlaes de determinao da reteno
da fase dispersa constam equaes resultantes da regresso multili
near aplicada a parmetros geomtricos e de operao e propriedades rlsicas dos sistemas ensaiados. so mencionados dois exemplos
deste tipo, que constam da tabela 2.3 onde so resumidas as condi
es da sua obteno.
A equao de Miyauchi e Oya (1965) simples, mas vlida para
apenas um sistema particular.
Outro exemplo a correlao de Kumar e Hartland (1988), resul
tante de 1767 pontos experimentais referentes a vinte e trs siste
mas diferentes, sendo abrangente e vlida para as trs regies de
operao. so utilizadas duas constantes, K3 e K4 , cujos valores
dependem da existncia ou no do transporte de massa e do sentido
do transporte, se da fase dispersa para a continua ou vice-versa.
Na tabela 2.3 encontram-se especificadas as constantes e as condies da obteno desta correlao. O desvio mdio relativo

de

17,8% na previso da reteno da fase dispersa.

A anlise da literatura permite concluir que o estudo hidrodinmico da CPPP, tanto para a carga total de inundao quanto

para

a reteno da fase dispersa , ainda, de cunho fortemente emp&rico,

sendo as correlaes, mais adequadas ao uso prtico, limitadas

expresses empricas resultantes de anlise dimensional, que a rigor so restritas aos sistemas, geometria e condies de operao
da CPPP correspondente aos dados ajustados. Nos ltimos anos

tm

Tabela 2.3

Exemplos

de

correlaes empiricas

determinao da reteno da fase disp

:AUTOR(ES)

Myauchi e Oya

IN

CORHELAO

Q ==

0,66 pO,84 y 2 / 3

, pa ra

(1965)
Q

= 6,32 p2,4

onde:

(201l})

y2/3

, para

P >

0,21

- sist
con
- a

2
\.1

AF

(_ _
u_)

(S H )1/3

a 6p

P =

- exp

P < 0,21

e: 2
8 ...
- (1 - e:)(1 _ e: 2

par
)

D,~

regies de operac;;o:

mistura--e-sedlrentac;;o, disperso e
enulso

d _.

11--

H=
p

correlac;;o vlida para sistema de unidades cn;

e:

Kumar e lIartland

n = lS

(1988 )

exp [ K41AF - AF

I] VO,86(Y +Y )0,28 6 -0,30 -0,93

c d

0,77 -0,56 -O 56

onde:

\.1

:=

e:

11'

Pd

(2020)

1/4
AF = 9,6901O-3(~~~i4-~-)0,33
m
d

- correlac;;o vlida para o sistema de unidades MKS

- regies de operac;;o:

mi stura-e-sed iJrentac;;o , di spe rso e

enulso

- exp
com

- sis
tili
tol
no;

t~i

tin

'Tabela 2.3

CORRELAO

AUTOR(ES)

Kumar e Hartland
(1988 )

continuao

- desvio m~dio:

17,8%

- os valores das constantes K e K s~o dados a

3
seguir:
4

transporte de massa

K
4

IS

(sim)

44,53

sem transporte de nassa

2,10 10

transporte de nassa da
fase continua para
dispersa

2,14 10

44,53

transporte de nassa da
fase , disperSe1 para
continua

6
],10.10

50,56

2.30
sido sugeridas correlaes baseadas em modelos de escoamento, cuja
utilizao requer uma determinao experimental prvia da distribuio do tamanho de gotas da fase dispersa, procedimento sot1sticado para uso no projeto da CPPP. Portanto, a determinao experimental de dados hidrodinmicos , at o momento, uma fase

essen-

cial e imprescindivel no projeto de umaCPPP, principalmente

pa-

ra sistemas, geometria e condies de operao de coluna ainda no

exploradas na literatura.

2.2.3.

Tr~porte

de Massa em Colunas Pulsadas de Pratos Perfu-

rados

Nas CPPPs, a introduo de energia mecnica aumenta a turbuln

cia e promove a disperso das gotas atravs dos furos dos pratos ,
intensificando, assim, o transporte de massa
lunas comuns

- .

em comparaao as co-

[Ladha e Degaleesan (1976)].

Os estudos de transporte de massa em CPPPs visa

,normalmente,

a determinao da altura de unidade de transporte (AUT) ou de coe-

ficientes globai~ de transporte de massa [Logsdail e Slater(1983)].

A altura equivalente a um estgio terico (AEET) tambm tem

sido

usada, embora no se presta to bem ampliao de escala como

AUT.

2.31

(a)

(b)

(c)

Af

Figura 2.5 Influncia da intensidade de pulsao AF, sobre

altura de unidade de transferncia, AUT, para dada

carga da colun.(a - regiao de mistura-e-sedimentao; b - regio de disperso; c - regio de emulso)
[8 ege e Woodfield (1954)].
Como ilustra a figura 2.5, a AUT varia com a intensidade

de

pulsao. Nas regies de mistura-e-sedimentao e na de emulso os

valores da AUT so relativamente altos, ou seja, a coluna tem

bai

xa eficincia; na regio de disperso h um valor mnimo da AUT. O

aumento da AUT para altos valores de intensidade de pulsao

de-

ve-se principalmente ao fato de a disperso axial influir mais

do

que a diminuio do tamanho das gotas ou o aumento do coeficiente

de transporte de massa [Thornton (1957) e 8moot e Babb
A regio de mnimo na curva da AUT em funo de AF

(1962)].

normalmen

te observada para qualquer geometria de prato. Este ponto se

desl~

ca para valores maiores de intensidade de pulsao com o aumento

da rea livre ou do dimetro de furo dos pratos [Blass et

alii

2.32
(1987)]; no entanto, esta regio de minimo poder no existir,caso
uma das fases oferea grande resistncia ao transporte de massa
[Ladha e Degaleesan (1976)].
Em geral, a regio de trabalho de uma CPPP localiza-se na

de

menor reteno da fase dispersa (veja figura 2.4, 2.2.2.2), observada no inicio da regio de disperso; ai a intensidade da pulsao tem a maior influncia na formao das gotas, a AUT tem

os

menores valores e a coluna pode operar com vazoes maiores [Blass

et alii (1987)].
Rouyer et alii (1974) sugeriram um parmetro para caracterizar
a condio tima de operao de uma CPPP. Este parmetro, aqui denominado coeficiente de desempenho

a relao entre a AUT e a

carga da coluna, isto

AUT

(2.21)

A condio tima no coincide necessariamente com o valor mini

mo da AUT, mas corresponde

coluna de menor volume, ou seja,

AUT

pequena e carga total grande.

Trabalhando com trs sistemas, n-butanol - cido succinico
gua, etil-hexanol - cido actico - gua e tolueno - acetona
gua, respectivamente com tenso interfacial de 1,8, 12,1 e 36,1
dina/cm, e pratos com dimetros de furos de 3,4 e 6,5 mm, Berger
et alii (1978) constataram efeitos diferentes da tenso interfacial
do sistema sobre o coeficiente de desempenho

da coluna. De modo

g~

ral, este coeficiente cresce com a tenso interfacial para os sistemas estudados. Os autores verificaram

a existncia de uma peque-

na influncia do tamanho de furos: para o sistema com tenso inter

facial igual a 12,1 dina/ cm, Y no varia com o dimetro dos furos;
para

1,8 dina/cm aumenta com a diminuio do dimetro e

para

? _.1.1

(J

36,1 dinal cm decresce.

As correlaes gerais para o transporte de massa no esto,ainEm geral, s do bons resultados quando us~

da, bem estabelecidas.

f~

das para os mesmos sistemas e geometria da coluna para os quais

ram originariamente obtidas, sendo desaconselhvel o seu uso

outros casos [Logsdail e Slater (1983)]. Apesar disso

para

interessan

te enumerar algumas correlaes, pois assim se poder avaliar, pelo menos qualitativamente a influncia das propriedades fsicas
das fases, da geometria dos pratos e das variveis de operao sbre o transporte de massa na CPPP.
co~

Logsdail e Thornton (1957) e Thornton (1957) propuseram uma

relao para a estimativa da AUT global em relao

fase continua

com base em dados prprios. Os autores estudaram ambos os sentidos

de transporte de massa tendo sempre gua como fase contnua. Os va
lores da AUT obtidos foram correlacionados atraves da seguinte

e-

quao vlida para a regiao de operao de emulso, e para os

sis
,

temas acetato de n-butila - acetona - agua e tolueno-acetona -agUa.

1/3

V3 P

onde

Vo

c)

llc

D/2
e

( 2.22)

a velocidade caracterstica do fluxo da fase dispersa de

finida na equao 2.11.

As constantes K' e m devem ser determinadas experimentalmente p~
ra cada sistema em estudo. Para o sistema tolueno-acetona-agua
,

acetato de n-butila-acetona-agua, m e igual a 0,5 com transporte

,

de massa da fase continua para a fase dispersa e, para o sentido

I

'

inverso, m vale 0,25. Para o sistema com tolueno, K e igual

2.34
3

10

para ambos os sentidos de transporte de massa e, 1,3xl03p~

ra o sistema com acetato de n-butila.

Com base na equao (2.22) os mesmos autores [Logsdail e Thornton
(1957)] sugeriram a seguinte expresso, vlida para unidades de com
primento em ps, para a ampliao de escala da altura da coluna em
termos da AUT:

(AUT)ind

(AUT)lab ex p [0,5(D ind - D

)]
lab

(2.23)

Os ndices "ind" e "1ab" indicam os valores da AUT e D para os

equipamentos em escala industrial e de laboratrio, respectivame~
te.
Smoot et alii (1959) obtiveram a seguinte correlao de regresso multilinear com base em 285 dados experimentais de vrios

au-

tores; e vlida apenas para a regiao de emulso, com transporte de

massa da fase orgnica dispersa para a fase aquosa continua:

AUT = 0,20. ( Vc dn

Hp

d)

\ld

.
onde Dv e a

-0,434

(~)

1,04

Pd

Vd -0,636

(-)
Vc

D 0,317
(-)

\l
0,865
-0,096
(J
(-- d )
(
V)

Pd Dv
\lc
C
\l

(~)

4,57

(2.24)

\ld

difusividade do soluto no solvente (cm2/s).

Eguchi e Nagata (1959) sugeriram a seguinte correlao dimensio

nal para o clculo da AUT vlido para a regiao de mistura-e-sedimentaao:

AUT

(AF)0,2

(2.25)

2.35
onde Vc e Vd sao
dados em cm 3 /cm 2 .s e AF em cm/s.

Logsdail e Slater (1983) compararam as trs correlaes

das acima, utilizando o sistema

meti.lisobutilcetona-cido

citaacti-

co - gua (fase continua) com transporte de massa a partir da fase

dispersa, a

1,

10% em uma coluna de dimetro 51 mm e itensi

dade de pulsao variando de 2,0 a 6,0 cm/si constataram uma varia

o superior a 500% nos valores calculados da AUT.

2.3

Mtodos de Remoo de Fenol de Efluentes Liquidos

Os fenis e seus derivados so produtos empregados comumente

em processos industriais [Keating et alii,

(1978) e Sims,

(198l)]e,

por isto, muito encontrados em efluentes.

Mesmo o esgoto domsti-

co contem pequenas quantidades de fenis, visto que na urina humana h cerca de 30 mg/l de fenol e p-cresol [Wurm (1969)].
A tabela 2.4 traz exemplos de concentraes mdias de fenis
nos efluentes de vrias indstrias e a 2.5, de vazes de fenis em
efluentes de algumas indstrias tpicas.

2.36

Tabela 2.4

Concentraes mdias de fenis em efluentes

triais [Sittig (1973)]

Tipo de indstria

Cone. de fenis (mg/1)

Coquerias
efluente

amoniacal

- sem desfenolizao

apos desfenolizao

Refinarias de petrleo

580

10000

4,5

332

0,35

185

50

Petroqu1micas

524

Qu1micas
1600

industrias de resinas fenlicas

indstrias de fenol sinttico
indstrias de plsticos

indstrias de carvao vegetal

12
600

18

- 20000
500

indus

2.37

Tabela 2.5

Descargasindustriais mdias de fenis

al i i

(Keating

et

(1978)]

Tipo de indstria

Descarga de fenis
(kg/ano)

Refinarias de petrleo

2500

Indstrias de bisfenol A

766

Isolantes de fibra de vidro

300

Processamento e fundio de
ligas de ferro

Processamento de madeiras

24

0,06

As tcnicas de tratamento de efluentes fenlicos, atualmente

disponiveis, se aplicam s mais variadas concentraes~ Por

outro

lado, cada efluente industrial pode apresentar particularidades re

sulta~tes a sua composio global,

dificultando o emprego de

um

nico mtodo especifico de tratamento; assim os efluentes fenlicos contem, com frequncia, grande quantidade de outros poluentes
e a remoo destes pode ser necessria para que a remoo de fenol
,

seja economicamente viavel. Como exemplo, podem ser !Tencionados

os

efluentes de refinarias e coquerias que contm leos e cianetos.

Mesmo quando se consideram somente os poluentes fenlicos

em

efluentes industriais, h vrias tcnicas poss1veis; podem ser divididas em dois grupos genricos: mtodos que envolvem a destruio e mtodos de recuperao dos fenis [Burns (1979),

( 1975) e Earh art e t aI i i

(1976)].

Earhart

2.38
2.3.1

Mtodos de Destruio

Alguns exemplos destes mtodos, so: tratamento biolgico, incineraao direta do efluente fenlico, oxidao quimica, adsoro
em carvo ativo e extrao liquido-liquido, onde, o extrato, ou

destruido (por ex. queima), ou reciclado para alguma parte da pla~

ta e destruido em etapas de processos existentes [Lewis e Martin
(1967)].
Custos relativos, de alguns tratamentos de efluentes fenlicos

sao fornecidos na tabela 2.6.

Tabela 2.6

Custos relativos de tratamentos destrutivos de

efluentes fenlicos

Mtodo de

Cone.

Custo/m 3

tratamento

(mg/l)

efluente

Incinerao

7000

1,0*

[Sittig (1973)]

Referncia

Lund (1971 )
-

Lodo ativado

50-500

14,5

Kostenbader e F1ecksteiner
(1969) e Peoples et alii(1972)

Carvo

6-370

6,5-105

Hager (1974) ,Henshaw (1971),

Peoples et a1ii (1972)e Schu-

ativo

maker e Zanitsch (1972 )

Oxidao

5-125

65-120

Chamberlin e Griffin (1952) ,

C1eary e Kinney (1951) e Sechrist e Chamber1in (1951).

* tomado como base.

O tratamento biolgico aplicvel a efluentes fenlicos
uma ampla faixa de concentraes, de 7 a 10000 mg/1

em

[Lanoeutte

(1977) e Sittig (1973)], embora Mckinney (1967), afirme que 50 mg/l

2.39
seja a concentrao mxima, usualmente, tolerada. Sua maior aplica
o est no tratamento de grandes quantidades de efluentes mediana
mente concentrados, abaixo de 500 mg/l.
Dentre os processos de tratamento biolgico, incluem-se:

la-

goas aeradas, valos de oxidao, filtros biolgicos e lodo ativado.

Na literatura encontram-se dados de eficincias de vrios processos biolgicos empregados no tratamento de efluentes fenlicos
[Si ttig (1973)].
Os efluentes fenlicos concentrados e pouco volumosos
ser tratados, economicamente, por incinerao em fornalhas

podem
para

onde so bombeados e nebulizados misturados com combustvel

[Lanouette (1977), Lund (1971) e Murcar (1978)]. Este tratamento
o que apresenta menor custo em relao aos outros mtodos de destruio (veja tabela 2.6).
A oxidao qumica

, tradicionalmente, usada na desinfeco

de gua e efluentes. No entanto, seu uso tem crescido na remoo

de compostos orgnicos difceis de serem tratados por outros processos [Mulligan e Fox (1976)]. Como o custo do agente oxidante encarece o processo,

mais apropriado para o tratamento final em se

quncia a outro mtodo, como pr-tratamento auxiliar de um processo biolgico ou no caso de efluentes concentrados e pouco volumosos [McPhee e Smith (1961)]. Usualmente so empregados como agentes
oxidantes [Lanouette (1977)]:
- perxido de hidrognio, eficiente em ampla faixa de temperaturas
e concentraes quando na presena de catalisadores tais

como

sais de ferro, alumnio, cobre e cromo;

,

",

- ozonio, oxidante cerca de duas vezes mais eficientes que o peroxido de hidrognio;
- dixido de cloro, menos eficiente que os anteriores; deve ser g~
,

rado no local de tratamento a partir de gas cloro ou hipoclorito

2.40
de sdio;
comp~

- permanganato de potassio, que apesar de menos eficiente em

rao aos demais citados [Kroop (1973)], deixa um precipitado de

dixido de mangans que favorece uma clarificao posterior.
A adsoro em carvo ativo, embora ja tenha sido empregada no
tratamento de efluentes contendo at mais de 5000 mg/l[(Hager
(1974)] , particularmente apropriado abaixo de 10 mg/l, como

uma

etapa final de tratamento [Sittig (1973)].

A extraao liquido-liquido tambm uma tcnica utilizada como
mtodo destrutivo. uma modificao, da operao normal de dessali
nizao do petrleo; um efluente fenlico usado no lugar de gua:
o efluente retira o sal e o petrleo recebe o fenol. Os fenis extraidos pelo leo so posteriomente destruidos em operaes de

re

finaria [Beychock (1967)].

2.3.2 Metodos de Recuperao

Nos mtodos de recuperao, os fenis so separados sob forma

concentrada e inalterados de modo que possam ser reciclados

para

o processo ou obtidos como produto final [Earhart et alii (1977)].

Os principais mtodos de recuperao, so:
- destilao por arraste, que consiste em tratar o efluente fenli
co com vapor de gua ou um gs inerte aquecido, por exemplo,

nitrognio [B1ack et alii (1957), Gollmar (1947) e Wilks (1950)].

- adsoro em carvo ativo ou resina de troca inica, no qual

ef1uente fenlico passa por um leito e os fenis so removidos

a dessoro dos fenis feita quimicamente [Hager (1974)].
extrao liquido-liquido, atravs da qual a remoo feita promovendo-se o contato de efluente com um solvente pouco miscivel
com ele e onde os fenis so mais sol~veis; os fenis so obti-

2.41
dos em forma concentrada por destilao dc solvente.
Como o presente trabalho trata da extrao liquido-liquido,de~

crever-se-ao, com mais pormenores, a seguir, os processos que usam

esta operao.

2.4. Remoa0 de fenol de Efluentes Industriais por Extrao Liquido-Liquido.

Um fluxograma ti.pico de um pr')cesso de recuperao de fenol de

efluentes por extrao liquido-liquido est mostrado na figura 2.6.

..

Efluente

I~

U"

-.......

Siste ma de
recupe raao
do fe nol

<li

Extrato

Ul
QI

I <li
V'
<li

Fenol

...X'-<

t<J

I..

Solvente
o

Refinado

I <li
V'
<li

.......
Ul

...

QI

Ul

'-<

<li

o '-<
0.'-<

Siste ma de
recup eraao
do 50 lvente

<li

QI

----r--,---I~
.. Efluente
trata do

Figura 2.6

Processo tipico de recuperao de fenol de efluentes

por extrao liquido-liquido.

2.42
Normalmente, h trs operaes bsicas neste processo: extra-

- do fenol, usualmente feita em contra-corrente em colunas

ao

de

mltiplos estgios; separao do fenol do solvente, por destilao

e a separaao do solvente do efluente tratado por destilao

por

arraste.
A concentrao de fenol no efluente tratado por extrao liqu~
do-liquido pode ainda ser significativa e, neste caso, necessrio um tratamento posterior, normalmente biolgico[Burns (1979)].
O uso da extrao liquido-liquido na remoo de fenol

de

efluentes tem nitidas vantagens sbre outras tcnicas quando a con

centraao de fenol superior a 1000 mg/l [Kiezyk e Mackay (1971)];

acima de 10000 mg/l a recuperao j pode ser rentvel

[Earhart

(1975)].
Varias processos de recuperao de fenis de efluentes industriais por extrao liquido-liquido foram desenvolvidos, a principio, para tratar efluentes de coquerias e indstrias correlatas. O
mais antigo data de 1926 e, desde ento, muitos outros surgiram.
Dentre'estes s os dois seguintes esto atualmente em uso

comer-

cial [Karr e Ramanujam (1986)]:

- Processo Phenosolvan, utiliza uma bateria de misturadores e se di
mentadores; o solvente consiste de uma mistura de steres alifticos, principalmente o acetato de butila, cujo coeficiente

de

distribuio do fenol tem um valor aproximado de 50 e, deste modo, a relao de fases pode ser muito maior do que nos processos
anteriores [Lurgi Handbuch (1960) e Wurm (1968 e 1969)]. Os

fe-

nis so recuperados por destilao simples e o solvente, produto de topo, retorna ao processo de extrao. Uma modificao de~
te processo utiliza ter diisoprop11ico como solvente, que apresenta vantagens como menor temperatura de ebulio e reatividade
qu1mica

[Jauernik (1960)].

2.43

- Processo Chem-Pro, utiliza metilisobutilcetona como solvente com

alta relao de fases numa coluna de pratos vibrantes

[Lo

Prochazka (1983)]: os fenis so recuperados por destilao simples e o solvente retornado ao processo [Chemical Processing
(1977) e Karr e Ramanujam (1986)].
Burns (1979) sugeriu uma modificao no processo Chem-Pro: re-

cuperaao da metilisobutilcetona dissolvida no efluente desfenolizado por destilao a vapor a vcuo. Com isto chegou a menores cus
tos operacionais [Greminger et alii (1982)].
Dos diversos processos encontrados na literatura podem-se

ci-

tar: processo Pott-Hilgenstock [Bischofsberger e Wurm (1960) e Heller

et alii (1957)] , Fosfato de Tricresila [Wurm (1968)] , Ifawol [Wurm
(1969)], Distillers Ltd. [Witt e Forbes (1971)], Jones & Laughlin
Steel Corpo

[Lauer et alii (1969)].

3.1

3 - MATERIAIS

]E MTODOS

3.1 Introduo

Desc rever-se-o, neste capi tulo, o equipamento montado para

a-

tingir os objetivos propostos, a metodologia usada e os calculos fei

tos para se chegar aos resultados.
A metodologia segue recomendaes bsicas da literatura (Aufderheide (1985)] e a experincia prpria adquirida em estgio na Uni versidade T~cnica de Munique [Palma (1988)].

3.2

3.2 Sistemas Liquido-Liquido Estudados

Foram ensaiados os seguintes sistemas:

- para a determinao dos caracter1sticos hidrodinmicos, os sistemas binrios acetato de n-butila-gua e metilisobutilcetona(MIBK)agua;
- para obter dados de transporte de massa, o sistema ternrio MIBKfenol-gua.
A

A escolha dos solventes organicos foi efetuada a partir das recomendaes de Hampe (1986) que tomam como base fatores de custo

propriedades fsicas na seleo do solvente de extrao.

O sistema acetato de n-butila-gua foi usado nos testes de de sempenho

hidrodinmico do equipamento, pois, para este sistema, e-

ram dispon1veis dados de literatura para comparao.

Sendo o MIBK um solvente recomendado na extrao do fenol [Burns
(1979), Earhart et alii (1977), Kiezyk e Mackay (1971, 1973)] e que
j foi utilizado em escala industrial no tratamento de_efluentes em
extrator Scheibe1 [Lauer et a1ii (1969)] foi selecionado como sol vente para o estudo hidrodinmico e do transporte de massa.
Os caractersticos do solvente influem na definio da relao
de fases, podendo-se operar a CPPP com valores elevados de a se

coeficiente de distribuio do soluto (relao entre as concentraes do soluto nas fases solvente e aquosa, K ) fr elevado.
O

Pode

ser citado o critrio de Earhart et alii (1977) e King (1980),

K
O
1,5 < a(massico) < 3,0

(3 1 )

que estabelece a regiao de relao de fases correspondente ao menor

3.3

custo de processamento da extrao e recuperao do solvente.

Noca

so do sistema fenol-MIBK-~gua, para o intervalo de concentrao estu

dado, o valor medio de K e 60.
D
No presente trabalho, foram adotados valores elevados de
es de fases volumtricas, a
cas de operao.

rela-

22 e 15, visando condies econmi-

so valores prximos ao adotado por Lauer et alii

(1969), a = 18, na extrao de fenol com MIBK, em escala industriaL

Quanto s matrias-primas usadas no trabalho experimental, os
solventes acetato de n-butila e MIBK e o fenol so de grau industrial e foram doados pela Rhodia S.A., de Paulinea; so produtos com
grau de pureza superior a 99%; a ~gua utilizada era destilada.
A soluo aquosa de fenol usada nos ensaios de transporte dema~
sa foi preparada com concentrao aproximada de 1% em massa, por e~
ta ser o limite minimo de concentrao a partir da qual a recuperao industrial do fenol por extrao pode ser considerada

rent~vel

(Earhart (1975)].

3.3 Descrio dos Equipamentos

Um esquema geral do equipamento experimental utilizado est~ mos

trado na figura 3.1.

Consiste basicamente da coluna de extrao (A)

provida de sondas de amostragem para determinao da concentrao

das fases (O) e as de amostragem para determinao da retenodafa
se dispersa (N).
No topo da coluna, encontra-se o vaso de separao das fases (B) ,
estando o sistema de pulsao (C) ligado base da coluna.
A fase aquosa contida no tanque (D) alimentada no topo da coluna, sendo a sua vazo medida no rotmetro (F).

A fase

solvente

contida no tanque (J) alimentada na base, sendo a sua vazo medi-

Q)

"-.A

......

"""

L.

-4

~.I-

()

.---

C1-

11
I

I.

,,-..

0---l

,@

][ @

N
O

~[

~IT=

'-"

l(

J~[

r---"I

D
I.'

-JP
I~

1'1
L.---

1'2

CD 'Q-.

(~

Figura 3.1

~ '--vwvvll

Esquema geral do equipamento

~.

3.5

da no sistema (L) constituido de trecho de tubo de dimetro reduzido e manmetro em "U".

A instalao possui, ainda, indicador de estabilidade hidrodin
mica (M), controlador de nivel (G) e tanque de coleta do refinado
(H), a serem descritos adiante.

Os pormenores dos equipamentos serao descritos a seguir.

3.3.1 Coluna

3.3.1.1 Descrio Geral da Coluna

A coluna constituida de trs trechos de tubo de vidro alterna

dos por tubos de ao inoxidvel providos de sonda de amostragem.

Es

te conjunto, esquematizado na figura 3.2, ligado ao vaso de separao das fases e ao sistema de pulsao atravs de tubos de ao inox que possuem sonda de amostragem e bocal de alimentao.

As pa!

tes so unidas por f1anges e o conjunto sustentado em uma estrutu

ra metlica.

Os tubos de ao possuem f1anges soldadas nas extremi-

dades e a ligao com o tubo de vidro feita com flange apropria da, utilizando anel de borracha EDPM (polimero de etileno e propil~
vedao;

no) de dimetro interno igual ao da coluna, como junta de

quimica

o material da junta foi escolhido em funo da resistncia

~

aos solventes organicos ensaiados.

Os caracteristicos dos tubos de vidro e de ao inoxidvel so:
- tubos de vidro Pyrex da Corning: 760 mm de comprimento e dimetro
interno de 37 mm (aproximado);
- tubos de ao inoxidvel 304: dimetro interno de 38 mm e espessu,.
ra de 5 mm; existem trs tubos de comprimentos diferentes, 182,5 mm
(conexo superior), 87,5 mm (conexes dos tubos de vidro)

182,5 rrm,

3.6
vaso de

de fases

entrada

L=2755 nnn

------"-

2660 mm

inox nQ 04
tubo de vidro n Q 03

21
tubo de
inox nQ

z =

1805 mm

tubo de vidro nQ 02

_.ir-

tubo de
inox nQ

950 mm

tubo de vidro nQ 01

95 mm

o
solvente
conexao com
o pulsador

Figura 3.2

Esquema da coluna de extrao.

~--- ~

-----

3.7

(conexo inferior); os pormenores e demais dimenses encontram-se

indicados na figura 3.3
Como foi dito, a alimentao da fase solvente feita na base e
a da fase aquosa, no topo da coluna; os locais esto indicados

nas

figuras 3.2, 3.3 (a) e (c).

o vaso de separao das fases no topo da coluna um frasco Ma

riotte em vidro, de 10 li tros, invertido, cujo bocal maior, de 40 rrrn,
unido ao tubo de ao superior da ~oluna; possui aI tura de 400 mm e
dimetro interno de 200 mm; no bocal de sida (6 mm de dimetro interno), est ligada uma mangueira de polietileno de igual dimetro
interno, para a coleta da fase solvente em uma bombona.

A tomada

de pressO do topo da coluna est inserida na fase aquosa contida no

vaso de separao; o vaso possui uma escala para o controle do

ni-

vel da interface, para dada condio de operaao.

A parte inferior da coluna ligada ao sistema de pulsao das!
guinte forma (veja figura 3.1): abaixo do tubo de ao inferior

(n

1, figura 3.3 (a, existe um "Til em vidro (180 mm de comprimento),

cuja salda inferior ligada ao pulsador atravs de uma curva de 90
em vidro, reduo e mangueira de PVC (reforada com fibra de vidro;
dimetro interno de 34 mm).

o tubo de salda da fase aquosa (em ao inoxidvel 304, dimetro

interno de 12 mm) e a tomada de presso da base da coluna (tubo

em

ao inox 304, dimetro interno de 4 mm) esto fixados no ramo lateral do "T" atravs de rolha de borracha.
As peas de vidro utilizadas so da mesma srie dos tubos da co
luna, sendo tambm unidos por flanges.

3.3.1.2 Pratos Perfurados

,

Como pode ser visto na figura 3.2, internamente a coluna exis -

3.8

tubo de vidro

38

sonda de amostragem

,.
o

o
o

tubo d~ ao
inoxidavel

entrada de
aolvente

tubo de vidro

espaado r

""
di~metro

tD
e:22

haste

espaado r

borracha EDPM

medidas em mm

Figura 3.3 (a)

Tubo de ao

inoxidvel inferior n 01

3.9

38

sonda de
amostragem para
determinao da
reteno d-a fase
dispersa
tubo d~ ao
noxdavel

tubo de vdro

medidas em mm

Figura 3.3(b)

Tubos de ao inoxidvel intermedirios n 02 e 03

3.10

tubo de vidro

tubo de vidro

medidas em mm

Figura 3.3(c}

Tubo de ao inoxidvel superior n 04.

3.11

tem 29 pratos distribudos em trs feixes de 9 pratos, contidos nos

tubos de vidro da coluna; alm disto, h os pratos do topo (acima do
feixe) e da base (abaixo do feixe), montados nos tubos de ao superior e inferior da coluna Iveja figura 3.3 (a) e (c)l.

Os pratos e

todas as peas internas de montagem so construidos em ao inoxidvel 304.

Geometria do prato - Os pratos da coluna apresentam a geometria

crita na tabela 3.1.

de~

Alm das dimenses, so definidas as seguin -

tes grandezas auxiliares para a caracterizao do prato:

- rea de furos, A
h

(3.1)

Tabe1a 3.1 Caractersticos dos pratos perfurados

dados do prato

dados dos furos

,

dimetro, D

37 mm

numero de furos, N
h

espessura e

1,5 mm

dimetro, d

espaamento, Hp

93,5 mm
6 mm

dimetro do furo central, de

= 3,6

area ativa, A
a

10,5 em

52

3 mm

arranjo triangular

dimetro do espaador, d

passo, p
mm

4,8 mm

area de furos, A
h

3,7 em

area livre relativa,

e:

35%

- area ativa do prato, Aa

(3.2)

3.12

A area ativa ou til do prato

a rea da secao transversal

do

prato menos a rea da regio ocupada pelo espaador dos pratos de~
crito adiante.
- area livre relativa do prato,

E,

A
= Ah x

(%)

100

(3.3)

A geometria do prato perfurado foi estabelecida com

basenaspr~

priedades do sistema em estudo e nas faixas usuais de dimenses encontradas na literatura, como se segue.

dimetro da coluna e do prato (D

37 mm) superior ao valor

mnimo, 12,5 mm, abaixo do qual os dados hidrodinmicos resultam in

consistentes, devido ao efeito da parede [Coggan (1967)].
Como o sistema MIBK-gua apresenta valor mediano de tenso
terfacial (o = 10,2 dina/cm), de acordo com o estudo efetuado
Berger et alii (1978) e Berger e Walter (1985), d

nao

inp o r

exercem

influncia significativa no coeficiente de desempenho do transporte

de massa, Y (eq. (2.21), 2.2.3).
ou

Por outro lado, o aumento de d

amplia a regio de operao da CPPP, segundo constatao des-

ses mesmos autores, diminuindo a perda de carga devida ao fluxo das

fases pelos furos e, consequentemente, o consumo de energia do siste
ma [Jealous e Johnson (1955)].

dimetro dos furos foi fixado em d

teratura.

3 mm, valor usual na li

Com o intuito de melhorar as condies de operao,

escolhida uma rea livre relativamente elevada, resultando

que corresponde ao mximo

foi
J5%,

permissivel para a execuo da perfura -

o de 3 mm no dimetro estabelecido para o prato.

O espaamento entre pratos adotado

de Hp = 93,5 mm, valor

pr~

ximo ao usual da literatura (100 mm) e conciliado com o comprimento

3.13

dos tubos de vidro da coluna.

Segundo Brandt et alii (1978), espae~

amentos maiores causam aumento do coeficiente de desempenho, y;

paamentos menores tendem a reduzir a regio de operao

da

CPPP,

pois a carga total de inundao ser menor.

Montagem dos pratos na coluna - A figura 3.4 ilustra o

feixe de pratos contido em cada tubo de vidro da coluna.

esquema

do

Consiste

de uma haste central de ao (3,2 wm de dimetro) que atravessa

os

pratos pelo furo central de 3,6 mm, intercalados pelo espaamento

de tubos (tubo de ao com dimetros externo de 6 mm e interno de 4 mm,
comprimento 93,5 mm); o conjunto fixo

haste atravs de porcas

rosqueadas nas suas extremidades.

prato suporte (superior) do feixe possui dimetro

maior,

de

52 mm, mas apresenta a mesma geometria dos demais pratos, pois possui uma borda sem perfurao que apoiada na face superior do tubo
de vidro.

Os demais pratos possuem dimetro aproximados de 37 mm de

modo a manter minima folga possivel entre os pratos e a parede

in-

terna do tubo de vidro.

Na

figur~

3.5, encontra-se ilustrado o trechb superior de um fui

xe de pratos, mostrando o prato suporte, um prato comum, espaador

de pratos e a haste central de sustentao.
Ao efetuar a montagem do feixe de pratos num tubo de vidro, foi
necessrio ajustar o perimetro de cada prato com o auxilio de um es
meril, devido a pequenas irregularidades na parede interna do

tubo

de vidro.
,

Os pratos numeros I e 29, contidos nos tubos de ao superior

inferior da coluna, esto montados de forma mais simples,
pode ser visto na figura 3.3 (a) e (c).

conforme

Utilizam-se mesmo espaa -

dor e uma haste menor que a do feixe, com extremidades rosqueadas:

em uma fixado o prato e, na outra, uma chapa vasada de apoio

3.14

veja pormenor
na figura 3.5

escala 1:5
medidas em mm

Figura 3.4

Esquema do feixe de pratos

3.15
~
r.-'

extremidade
rosqueada

"""

~
~

,,,,-

,,,,,,,,,,-

""'

,,-

C""\

CJ'

::c

o.

espaador
de pratos
dimetros: externo = 6,0
interno
4,0

,,-

II

,,,,,,-

,,-

lo-

,,-

,,,
,,

tubo de vidro

,,

E::2::] ha s te

::::

r::s;;:::::J espaado r

V
~

prato

medidas em mm

haste de suporte dos pratos

diametro externo = 3,2

r r

Figura 3.5

Pormenor de um feixe de pratos mostrando um

prato suporte (superior) e um prato
(inferior) .

comum

3.16

(0,5 mm de espessura), cuja borda prensada entre o tubo de vidro

e o de ao.

A montagem dos pratos 1 e 29 tal que o espaamento

,

entre pratos e mantido constante na coluna.

Os pratos nmeros 1 e 29 possuem dimetro de 38 mm, de forma
minimizar a folga em relao

parede interna do tubo de ao.

3.3.2 Sistema de Pulsao

o sistema de pulsao (C) encontra-se esquematizado

na

3.6 e constituido de um motor (Y), sistema de polias (W),

figura
eixos

(U), biela (V), contador de batidas (S) e junta de expanso (R);

extremidade desta junta ligada

base da coluna por uma mangueira

de PVC, conforme j descrito no 3.3.1.1.

o

O sistema imprime puls~

fase aquosa, continua.

o motor utilizado apresenta as seguintes especificaes:

marca

Anel, modelo MCI-3-V5/2, de corrente continua, tenso varivel de O

a 200 V; 2,0 HP de potncia e rotao mxima de 3800 r.p.m ..
Um sistema de polias reduz a rotao de doze vezes e transmite
o movimento do motor para uma biela atravs da ltima polia.

A bie

la movimenta uma haste suportada por um mancal (Z), que, por sua vez,
transmi te o movimento de vai-e-vem a uma junta de expanso em teflon
(presa na extremidade oposta), que, comprimida e estendida pela has
te, imprime pulsao

fase aquosa nela contida.

A junta de expanso utilizada fabricada pela AFLON e apresenta as seguintes especificaes: modelo 200, oito foles, dimetro in
terno aproximado de 37 mm; comprimentos minimo, normal e

mximo

de

9, 32 e 48 mm.

A outra extremidade da junta est fixada em suporte

metlico

(X), no qual est ligado um contador de batidas (marca Veeder Root,

de cinco digi tos), que acionado a cada compresso sofrida pela jU!!

(~

(D

(U)

junta de expal1sao em tcfIon

flange cega

contudur de batidas

11 -

eixu

Figura 3_6

Esquema

v
w

biela

pu I ia

x - supurte da. jun

motur Ul' curren

do sistema de pulsao

3.18

ta de expanso, totalizando o nmero de pulsaes (batidas).

O mes

mo suporte sustenta a conexo e a flange que ligam a junta de expa~

sao a mangueira de .PVC que faz a conexao com a base da coluna.

O sistema descrito permite controlar a amplitude e a frequncia
de pulsao.
A frequncia e estabelecida pela rotao do motor, ajusta por um
variador de tenso (marca Anel, modelo VRT 16286, faixa de 0-200 V,
indicador com divises de 20 V).

Foi feita a calibrao das leitu-

ras de tenso com a frequncia de pulsao, medindo o nmero de pu!

- (batidas) no contador em dado intervalo de tempo.

saoes
A amplitude determinada pela posio radial em que a biela

fixada na polia; deslocando a fixao da biela na direo do eixo

da polia, diminui-se a amplitude e vice-versa.

3.3.3 Sistema de Alimentao

A alimentao de ambas as fases feita por gravidade, sendo utilizados reservatorios de polietileno para armazenar
a fase aquosa (veja figo 3.1).

O liquido alimentado

solvente ou

coluna

partir de um reservatrio de nivel constante, controlado por boia,

que, por sua vez, alimentado por um reservatrio principal, de c~
pacidade maior, sem controle de nivelo

so utilizadas mangueiras de

polietileno (12 mm de dimetro interno) como linhas para o escoamen

to dos liquidos, exceto no trecho de entrada do solvente na coluna,
no qual usado dimetro menor (2 mm), uma vez que a vazo de sol vente

bem inferior da fase aquosa (a = 15 e 22).

Devido a es -

te fato, os sistemas de medida de vazo tambm so diferentes.

A seguir so fornecidas informaes especificas do sistema de a
limentao de cada fase.

3.19

3.3.3.1 Alimentao da Fase Aquosa

Os reservatorios utilizados sao:

PRINCIPAL

DE NVEL CONSTANTE

dois tanques de 200 litros

capacidade

50 litros

cada
localizao

6 m em relao ao nivel do

0,4 m abaixo do

solo; 1,5 m do topo da co-

principal

luna

Na linha de alimentao

coluna, existe uma valvula agulha (E,

de 1/4" e um rotmetro, F - marca OMEL, modelo l16205A, calibrado p~

ra gua (vazo mxima aproximada de 0,1 m3 /h) - para a medida da va
zo da fase aquosa.

Aps o rotmetro, a linha

ligada a uma cone-

xo de entrada da fase aquosa (tubo de ao inoxidvel, dimetro interno de 9 mm) soldada no tubo superior da coluna, conforme

mostra

a figura 3.3 (c).

Nos ensaios hidrodinmicos, a fase aquosa era recirculada.

Da

salda da coluna passa pelo controlador de nivel (G), escoando,

por

gravidade, para o reservatrio de refinado (H), constitudo de quatro tanques de 200 litros de capacidade interligados entre
nexes de ao galvanizado de 12 mm de dimetro interno.
quosa

siporc~

A fase

a-

recalcada do reservatrio (H) para o principal da fase aqu~

sa (D) por uma bomba centrfuga (I) com os

seguintes caracteristi-

cos:
Bomba centrifuga (em ao inox)
Marca: Albrizzi Petri S.A.;
Motor:

modelo: 2003.IIPA

3470 RPM, 2,0 HP, 380 V, marca Brasil

3.20

- 1,8 m3 /h
Altura manometrica: 40 m; vazao:
Este sistema de recirculao foi tambem usado na preparao

da

soluo de fenol dos ensaios com transporte de massa.

3.3.3.2 Alimentao da Fase Solvente

Os reservatorios utilizados sao:

PRINCIPAL

DE NVEL CONSTANTE

capacidade

50 litros

50 litros

localizao

5,5 m do nvel do solo;

0,2 m abaixo do

1,0 m do topo da coluna

principal

Na linha de solvente, proximo a entrada da coluna, existe um

cho reduzido de
noxidvel.

tr~

comprimento 200 mm, dimetro interno 2 mm em ao

A medida da perda de carga deste trecho permite a deter

minao da vazo de solvente utilizando o manmetro em "V" contendo

gua como fluido manometrico.

O sistema (L) foi calibrado para

os

solventes ensaiados (Apndice A.4).

Existe uma vlvula agulha de 1/8" (K) aps o medidor de vazo;
desta vlvula sai um tubo de polietileno de dimetro interno 2 mm,
que se liga

conexo de entrada do solvente (em ao inoxidvel,

9 mm de dimetro interno) fixada no tubo inferior da coluna atraves

de uma rolha (veja figo 3.3 (a.

3.3.4 Sistemas Auxiliares de Controle da Operao

Os sistemas auxiliares de controle de operaao da CPPP sao o con

3.21

trolador de nivel (G) e o indicador da estabilidade hidrodinmica

(M), representados esquematicamente na figura 3.1.

controlador de nivel um sistema simples e mencionado na li-

teratura

[Angelino et alii (1966); Li e Newtcn(1957)], que se baseia

principio dos vasos comunicantes.

no

Consiste de uma caixa metlica a

berta atmosfera (200 x 100 x 100 mm) com conexes na base ligadas
saida da fase aquosa da coluna e ao reservatrio de refinado (H) atravs de mangueiras de polietileno (12 mm de dimetro interno);

escoamento da fase aquosa desde a sai da da coluna at o reservat rio (H) por gravidade.

o controlador de nivel esta suportado na mesma estrutura metali

ca da coluna e permite deslocamento de cota de ate ~ 100 mm, para o
acerto manual do nivel da interface no vaso de separao das fases,
durante a operaao da CPPP.
O indicador de estabilidade hidrodinmica (M) consiste de um ma
nmetro de tubo em "D" invertido, contendo MIBK como fluido manomO regime permanen~e v~

trico e ligado s extremidades da coluna.

- se torna constante ao longo

rificado quando a diferena de pressao
do tempo de operao; esta tcnica j foi utilizada por outros auto
res [Berger e Walter (1985); Niebuhr (1982); Palma (1988)].
A diferena de presso, lida numa escala de leitura mxima

de

975 mm, era medida apenas para verificao do regime permanente.

As extremidades do manmetro so ligadas por mangueiras de po lietileno (dimetro interno de 4 mm) aos pontos de tomada de pres so descritos a seguir:
- ponto superior, posicionado na fase aquosa contida no vaso de separao das fases (ver figo 3.1); a propria mangueira chega ate e~
te ponto, sendo introduzida por um "T" em ao galvanizado (dimetro nominal de 1/2") localizado na linha da fase aquosa, proximo
alimentao da coluna; a mangueira est fixada no "T" atravs

... _ -

....

_--------------

3.22

de uma conexao de anilha de pressao;

- ponto inferior, posicionado na salda lateral do "T" em vidro da ba
se da coluna, conforme j mencionado no 3.3.1.1 referente

des

crio geral da coluna.

3.3.5 Sistemas de Amostragem

A CPPP possui dois tipos de sistemas de amostragem, respectivamente para determinaes da reteno da fase dispersa e da concen trao do fenol em ambas as fases.

3.3.5.1 Amostragem das Fases para a Determinao da Re teno da Fase Dispersa

A retirada de amostra das duas fases para determinao da reten

o foi feita atravs do amostrador (tubo de ao, dimetro interno
de 16 mm) provido de vlvula de esfera de ao rpida (dimetro nominaI de 1/2"); uma mangueira de polietileno (dimetro- interno
20 mm) ligada

de

salda da vlvula conduz a amostra a um recipiente

de coleta, conforme indicado na figura 3.2; o amostrador e a vlvula so em ao inoxidvel.

O amostrador est soldado ao tubo de ao da coluna, com inclin~
o de aproximadamente 75

em relao

nao do solvente (fase dispersa).

vertical, para evitar estaa

Est posicionado no meio da di~

tncia entre dois pratos consecutivos para efetuar amostragem sign!

ficativa: prximo ao prato inferior, as gotas da fase dispersa esto em formao e a amostra pode no ser representativa do fluxo,
se a drenagem fr feita nesta regio; a amostragem prxima ao prato
superior no ser representativa na regio de operao de mistura
e-sedimentao, devido ao acmulo da fase dispersa que sedimenta

3.23

proximo a este prato [Niebuhr (1982)].

Existem dois amostradores na coluna, situados nos tubos de

ao

nmeros 2 e 3 [veja figuras 3.1 (N), 3.2 e 3.3 (b)], respectivamente entre os pratos 10 e 11 e entre 19 e 20.
A tcnica de amostragem adotada foi utilizada anteriormente por
Misek (1964) e Palma (1988), gerando dados reprodutiveis.

3.3.5.2 Amostragem das Fases para Determinao da Concen

trao do Fenol

Esta amostragem foi feita por sondas (O, figura 3.1) especial mente concebidas para retirada simultnea dos liquidos, mas com coleta em separado das amostras das fases dispersa e continua [Vieh weg (1988)] conforme mostrado na figura 3.7.
Existem quatro sondas instaladas ao longo da coluna, nos tubos
de ao nmeros 1 a 4, conforme indicado nas figuras 3.2 e 3.3 (a,
b, c), para coleta de amostras entre os pratos 1 e 2, 10 e 11, 19 e
20, e entre 28 e 29.
sondas em relao

Na figura 3.2 esto indicadas as posies das

base da coluna (local de entrada do solvente).

A sonda consti tui-se de um tubo de ao inoxidvel de 4 mm de di

metro interno e 150 mm de comprimento.

Uma extremidade do tubo dis

pe de uma cabea de teflon com abertura inferior para a coleta

da

fase dispersa (solvente); esta pea est ligada a um tubo interno

de polietileno de 3,2 mm de dimetro externo, que passa concentrica
mente ao tubo de ao; as gotas do solvente coalescem na cabea de
teflon e, na amostragem, o solvente succionado pelo tubo interno.
As amostras da fase aquosa so coletadas atravs de cinco orifi
cios de 0,5 mm de dimetro localizados na parte superior do tubo de
ao, sendo drenadas atraves do espao anular entre os tubos.
Cada uma das sai das do amostrador est ligada por mangueira

de

------~--~--

3.24

150 mm

20 mrn

li

1\
~ orificios

Ic:==.~?~g:~:[35~;~;;~j~:;::1~~====:::J

teflon
ao inoxid~vel 304

Figura 3.7 Sonda para amostragem simultnea das

fases continua e dispersa.

de polietileno de 2 mm de dimetro interno a uma vlvula de amostra

gem (tipo agulha, 1/8") localizada num painel.

3.4. Descrio do Procedimento Experimental

Foram realizados dois tipos de ensaios na CPPP:

- ensaios hidrodinmicos, visando a obteno da reteno da fase dis
persa e curva de inundao, para os sistemas acetato de n-butilagua e MIBK-gua;
ensaios com transporte de massa, nos quais foram determinados o
perfil de concentrao do soluto nas fases e a reteno

da

fase

3.25

dispersa, para o sistema MIBK(solvente)-fenol(soluto)-~gua.

A descrio apresentada a seguir inicia-se pelo roteiro geral de
operao da CPPP, comum aos dois tipos de ensaios.
planadas as tcnicas experimentais

A seguir, soe~

especificas aos dois tipos de e~

saios citados acima.

3.4.1 Partida da Operao da Coluna

A operaao da coluna pode se iniciar ou a partir da coluna vazia ou a partir da coluna j~ cheia de fase aquosa e com uma ca
mada superior de solvente ao nivel da saida desta fase no vaso de se
parao.

A segunda situao e mais comum.

No que se segue, supor-

se-a o caso de coluna inicialmente vazia, pois inclui o outro caso;

a descrio referir-se-a
Quando a coluna esta

figura 3.1.
inicialmente

vazia,

os tanques de ali -

mentao de solvente J e de fase aquosa D so enchidos normalmente

com as respectivas fases.

A seguir, mantendo-se a v~lvula P fecha-

da, a coluna preenchida com fase aquosa atravs da v~lvula E, ate

que o nvel no vaso de separao seja aproximadamente igual

ao

do

controlador de nivel, G.
Ajusta-se uma dada amplitude de pulsao, aciona-se o pulsador
e ajusta-se uma frequncia desejada com o variador de velocidades.
Devido aos foles da junta de expanso do sistema de pulsao

(veja

figo 3.6, 3.3.2), a amplitude de pulsao, que se desejava manter

constante, variava com a frequncia; entretanto, como o produto AF
que exerce influncia sobre a inundao e reteno da fase dispersa
[Aufderheide (1985) e Reissinger (1985)] no se procurou manter A
constante.
As condies de operao so determinadas pela

carga

total,

3.26

(V c + V ), intensidade de pulsao, AF, e relao de fases, a.

d

As

vazes da fase aquosa e do solvente so ajustadas pelas vlvulas E e

K,

respectivamente; logo em seguida, a vlvula P aberta para per-

mitir o fluxo da fase aquosa para o controlador de nivelo

Os ajus-

tes so feitos com o auxilio do rotmetro F, para a fase aquosa,

do manmetro L, para o solvente.

Deve-se aguardar o tempo necessrio para que se forme uma camada superior de solvente no vaso de separao, suficiente para que e~
te comece a escoar pela saida lateral localizada prximo ao topo. O
tempo para a formao desta camada,dependendo da vazo de solven te, condies de operao da coluna e posio do controlador de nivel, pode ser da ordem de horas.

A partir dai, aguarda-se a condi-

o de regime permanente ( 3.2.4.1 e 3.4.3.4).

Pequenos ajustes das vazes de alimentao so efetuados at que
o regime permanente seja atingido, quando, ento, uma medida precisa da vazo de sai da da fase aquosa feita pela coleta e medida de
um certo volume em um certo tempo.

Esta medida necessria, poisa

indicao do rotmetro no suficientemente precisa,funcionando

mais como uma indicao aproximada da vazo da fase aquosa. Se a v~
zao assim mdida prxima da desejada, a coluna esta em condies
de permitir as medidas da reteno da fase dispersa ( 3.4.2.2)
amostragens para determinao do perfil de concentrao do

ou

fenol

( 3.4.3.2), caso contrrio, deve-se repetir o procedimento a par -

tir de um novo ajuste da vazo da fase aquosa.

Iniciando-se a operao com a coluna e reservatrios cheios,

procedimento de operao idntico ao descrito acima a partir desta condio.

Nos ensaios sem transporte de massa, a fase aquosa e o solvente
so recirculados para os reservatrios superiores D e J, respectiv~
mente.

A primeira recalcada atravs da bomba centrfuga I e' a se

3.27

gunda e transportada manualmente.

3.4.2 Ensaios Hidrodinmicos

Nos ensaios hidrodinmicos, a coluna foi operada com sistemas

binrios acetato de n-butila-gua e MIBK-gua; a partida da
segue o roteiro indicado no 3.4.1.
zados em regime permanente.

coluna

Todos os ensaios foram reali-

Foram efetuadas amostragens para deteE

minao da reteno da fase dispersa e, no final, determinou - se

curva de inundao.
geral da figura 3.1.

As explicaes a seguir baseiam-se

no

esquema

Para melhor acompanhamento da operao da co-

luna, elaborou-se uma folha de dados onde so anotadas periodicame~

te informaes sobre temperatura, vazo da fase aquosa indicada

no

rotmetro F, vazo de solvente atravs do manmetro L, diferenas de

presso no manmetro indicador da estabilidade hidrodinmica,

M,

nvel da interface entre solvente e fase aquosa no vaso de separa o B.

3.4.2.1 Verificao do Regime Permanente

Uma vez que a coluna tenha sido colocada em operaao para uma
terminada condio de (V

d~

+ V ), a e AF, necessrio saber se, pa-

ra o ponto de operao escolhido, possvel atingir o regime perm~

nente.
,

A determinao do regime permanente e feita com o acompanhamento dos parmetros de operao da coluna.: nivel da interface e diferena de presso entre o topo e a base da coluna (indicador de esta
bilidade hidrodinmica, M), que devem ser constantes com o tempo.
Atravs deste acompanhamento, podem ser necessrios ajustes nas
vazes de alimentao das fases de modo a mant-las em valores pr-

3.28

fixados ou, ainda, alterar a altura do controlador de nivel para evitar que a interface dos liquidos fique fora da faixa de leitura
no vaso de separaao.
Alm disso, como norma de operao, para o inicio das medidas
relativas aos ensaios hidrodinmicos sem transporte de massa, esperava-se pelo menos 15 mino

3.4.2.2 Determinao da Reteno da Fase Dispersa

A retenao da fase dispersa e determinada somente apos as fases

estarem mutuamente saturadas (Thornton (1957)].

Coletam-se amostras

da mistura bifsica em dois pontos ao longo da coluna, nosniveis z2

e z3' entre os pratos 10 e 11 e 19 e 20, respectivamente, como mostra a figura 3.2 e, aps a separao das fases, faz-se a leitura dos
volumes individuais; determina-se, em seguida, o valor mdio destas
medidas.
O volume de amostra coletada em cada nivel deve ser da ordem do
volume contido entre dois pratos consecutivos (Aufderheide (1985) e
Niebuhr (1982)]; no caso, este volume de cerca de 100 ml.
Devido ao uso de altas relaes de fases para o
gua (a

sistema MIBK-

15 e 22), os volumes de solventes contidos nas amostras co

letadas so muito pequenos, dificultando a leitura nas provetas.

Por este motivo, foram feitas algumas modificaes no procedimento
sugerido na literatura: passou-se a transferir a amostra da coluna,
recolhida num erlenmeyer, para um funil de separao e passar o so!
vente em provetas de pequena capacidade (5, 10 e 20 ml), previamente calibradas.

Verificou-se, entretanto, que pequeno volume do so!

vente ficava aderido s paredes do erlenmeyer e do funil de separa-

ao.

Procurou-se, pois, avaliar este volume retido.

pararam-se solues sintticas de mistura bifsica no

Para isto,

pr~

erlenmeyerde

3.29

coleta e estas eram transferidas, em seguida, para o funil de separao; aps separao das fases, coletavam-se a fase aquosa e o sol
vente nas provetas calibradas.

Repetindo este procedimento para so

lues sintticas contendo diferentes quantidades de solvente em um

volume fixo de fase aquosa (100 ml), obteve-se a curva da figura
3.8, que mostra o volume de MIBK contido na amostra sinttica em fun
o do volume de MIBK medido .

......

>
o[J)

10,0

->

"'J

....,
-J

()

5,00

::.::

.:::l
,.....
~
(I)

'O
(I)

:J

5,00

-<

-..

:>

10,0

volume de MIBK medido,

V~

(ml)

Figura 3.8 Curva de calibrao para o valor do volume

da fase dispersa (MIBK) coletado.

Com base nestes dados de calibrao, obteve-se a seguinte corre

lao:

VI

solv

= 0,32 + VI

(3.4)

onde v~olv o volume de MIBK em ml colocado na amostra sintetica e

V' o volume de MIBK em ml medido.
m

volume da fase aquosa das amostras tambm necessitou de corre

3.30

o, pois as tubulaes entre a parede interna da coluna at a vlvula de amostragem, N, apresentavam um volume morto (veja figs. 3.1,
3.2 e 3.3 (b.

Estes volumes foram determinados e so de 21

20

ml para os amostradores dos niveis z2 e z3' respectivamente.

A determinao da reteno perturba o regime permanente e, p o r
isso, para se repetir a determinao, deve-se atingir novo regime
permanente.
Uma vez determinada a reteno para um ponto de operao da coluna (V

+ V '

a e AF),

deve-se, segundo sugerido na literatura

[Berger e Walter (1985)], repetir este procedimento para valores ca

da vez menores de intensidade de pulsao, para a mesma carga total,
ate atingir um ponto de operao instvel, acima da curva de inunda

- (veja 2.2.1, figo 2.2).

ao
o procedimento experimental deve ento prosseguir no sentido dos
altos valores de intensidade de pulsao, a partir de um valor maior
do que aquele inicialmente fixado para esta carga total.

3.4.2.3 Obteno da Curva de Inundao

o procedimento para se obter a condio de inundao da CPPP,

qui utilizado, foi descrito por Berger e Walter (1985); consiste em

fixar uma carga total e variar a intensidade de pulsao at se

a-

tingir os pontos de inundao inferior e superior.

Em cada ponto testado (exceto onde ocorria inundao) determina
va-se a reteno da fase dispersa, descrita anteriormente (3.4.2.2).

3.4.3 Ensaios com Transporte de Massa

Nos ensaios com transporte de massa a coluna e operada comosis

tema ternrio MIBK-fenol-gua, sendo alimentadas a corrente de sol-

3.31

vente (M1BK) e a soluo aquosa de fenol preparada no proprio siste

ma de alimentao.

Observa-se o roteiro geral de partida da coluna

(3.4.1), at atingir regime permanente.

A seguir, so efetuadas amostragens das fases para determinao
do perfil de concentrao do fenol ao longo da coluna e, no final,
a coleta de amostras para determinao da reteno da fase dispersa
(segundo procedimento descrito no 3.4.2.2).
A concentrao do fenol nas amostras coletadas determinada por
anlise cromatogrfica.
As etapas especificas dos ensaios com transporte de massa so ex
planadas a seguir, com base no esquema geral da figura 3.1.

3.4.3.1 Preparo da Soluo Aquosa de Fenol

Preparam-se cerca de 400 litros de soluo aquosa de fenol

com

1% em massa, aproximadamente, utilizando o reservatrio de refinado

(H).

Este volume suficiente para a execuo de trs a quatro en-

saios.
A amostra necessaria

de fenol e fundida em banho-maria e mistu

rada com gua saturada em solvente, com agitao manual,

pr-homogeneizao.

para

uma

A seguir, a soluo recirculada entre os re-

servatrios, recalcada do reservatrio (H) ao (D), atravs da bomba

centrfuga (I) e retornada por gravidade atravs da linha de

sada

do tanque (D), que desligada da vlvula (E) para re-alimentaro r~

servatrio (H).

A re-circulao feita duas vezes, a fim de homo-

geneizar toda a soluo no sistema, antes de iniciar a operao

CPPP, descrita no 3.4.1.

da

3.32

3.4.3.2 Amostragem das Fases para Determinao das Con centraes de Fenol

Para obter os perfis de concentrao do fenol nas fases, so efetuadas amostragens em quatro pontos distintos ao longo da coluna,
niveis zl a z4 (veja figura 3.2), utilizando sondas descritas no
3.3.5.2 e figura 3.7.

Alm das coletadas atravs das sondas, re

tirada amostra da soluo aquosa contida no reservatorio (D) de ali

mentao; outra amostra coletada atravs da vlvula de amostragem
P 2 (fig. 3.1), na sada da fase aquosa da coluna.
A coleta de amostras ocorre por ao da gravidade.

A vazo

amostragem e um parmetro importante, pois valores elevados

de

podem

causar perturbao do regime permanente e arraste da outra fase.

traves de alguns testes preliminares realizados sem transporte

A
de

massa, foi possvel estabelecer um procedimento de amostragem ra zoavelmente adequado.

Os testes preliminares foram conduzidos com relao de fases elevada, condio na qual mais difcil efetuar a coleta de amostra
da fase dispersa (solvente).
ferentes a a

Operando a coluna em nove condies r~

22, com intensidades de pulsao de 1,0, 1,4 e 1,8

cm/s para cada valor de carga total de 55, 75 e 85 m3 /m 2 .h, verificou-se, inicialmente, que as sondas permitiam retirar amostras

das

duas fases sem dificuldades, com exceo daquela locada no nvel zl

da coluna (prximo

entrada do solvente), onde no foi possvel ob

ter amostra isenta da fase aquosa.

Dos testes preliminares concluiu-se que a vazo adequada de
3
mostragem do solvente era da ordem de 1,0 cm /min.

No nvel zl

coluna, em alguns casos, foi possvel a amostragem do solvente

ada
com

3
vazao da ordem de 0,5 cm /min
A amostragem da fase aquosa mostrou-se adequada ate vazesdaor

3.33

dem de 5 cm 3 /min.
Alm da vazo, mediu-se o volume de liquido estagnado nos tubos
de coleta, sendo estimado em 10 cm 3 o mximo volume a ser descartado antes de iniciar a coleta de amostra para determinao da concen
trao do fenol.

O procedimento estabelecido para a amostragem e o seguinte: sao

abertas as vlvulas de retirada da sonda do nivel z4' procurando ~
3
ter a vazo em torno de 1,0 m /min para0 solvente e, no mximo, de
5 cm 3 /min para a fase aquosa (o controle visual, numero de

Apos descartados os 10 cm 3 iniciais, coletam-se de 5 a

por tempo).
20 cm

gotas

de amostra de cada fase em frascos identificados, para post~

rior anlise cromatrogrfica.

Repete-se o procedimento para as de-

mais sondas para ni veis cada vez mais baixos.

Em cada ensaio, o tem

po mdio de amostragem para as quatro sondas da ordem de 30

60

mino
Quando no possivel obter amostra representativa de solvente
no nivel zl da coluna, a concentrao estimada a partir de balano de massa calculado num trecho da coluna (Apndice A.3).

3.4.3.3 Medida da Concentrao de Fenol

Todas as amostras coletadas foram analisadas para obter o con tedo de fenol em um cromatgrafo CG-37 com detector de ionizao de
chama.

Utilizou-se coluna empacotada com os seguintes caracteristi

cos:
Tipo

SE - 30 (5%)

Suporte

Ch - WAW - DMCS

Marca

CG

Temperatura maxima de trabalho

320C

Comprimento

3 m

3.34

Dimetro externo:"" interno

3,2 - 2 mm

A anlise foi feita com pradro interno, Bifenila, com os se guintes caractersticos:
Pureza

> 99%

Temperatura de fuso

68,7 2 C

As condies de anlise foram:

Temperatura da coluna

182 2 C

Temperatura do detector

306 2 C

Temperatura do vaporizador

3032C

Vazo do gas de arraste, N 2

27 ml/min (T. amb.)

Vazo do ar sinttico

350 ml/min (T. amb.)

Vazo do hidrognio

48 ml/min (T. amb.)

Atenuao no integrador-processador

27

Para estabelecer o procedimento de anlise cromatogrfica do

teor de fenol nas amostras coletadas na coluna e verificar sua preciso, foi realizado um teste com uma soluo aquosa ~inttica contendo (5,512:: 0,002)% em massa de fenol,

de bifenila para cada 100 g de soluo.

Como a bifenila insol -

qual se adicionaram 5,6 g

vel em agua, adicionaram-se cerca de 4 g de acetona por grama de

luo aquosa

s~

mistura de soluo aquosa e bifenila, para solubili-

zar ambos e formar uma soluo homognea.

Obtiveram-se os seguintes resultados:

xl

5,6%

x2

5,4%

x 3 = 5,4%

x4

:-

5,6%

x5

5,4%

5,5% (valor mdio)

Sx

0,1% (desvio padro da anlise)

Uma vez constatada a preciso razovel do mtodo analtico, pr~

3.35

cedeu-se

anlise das amostras em triplicata e determinaram- se os

valores mdios e desvio padro.

ra da faixa de

x~

Todos os resultados analiticos fo-

2 Sx [Spiridonov e Lopatkin (1973)], foram des -

prezados e as anlises refeitas.

3.4.3.4 Verificao do Regime Permanente

As amostras para determinao da concentrao de fenol so reti

radas aps a coluna ter alcanado o regime permanente.

Zimmermann

e Blass (1980) mostraram que o tempo necessario para atingir esta

dio depende de (V

+ V ), a e AF, supondo-se os demais

co~

parmetros

fixos (geometria, sistema e concentrao de soluto na alimentao);

o tempo diminui com o aumento de (V c + Vd ), com a diminuio de a e
independe da frequncia.
Com base nestas informaes, escolheu-se, dentre as 18 condi es de operao a serem estudadas, a condio de menor carga total
(55 m3 /m 2 .h), de menor intensidade de pulsao (AF igual 1,00 cm/s)
e de maior relao de fases (a

= 22).

Nestas condies, o tempo ne-

cessrio para atingir o regime permanente dever ser o mais

longo

dentre todos os ensaios previstos.

O tempo necessrio para atingir o regime permanente foi, ento,
obtido por ensaios com a coluna naquelas condies de operao. Por
isso, ambas as fases foram amostradas (veja 3.4.3.2), no nivel z4'
em intervalos de tempo regulares.

As amostras coletadas foram ana-

lisadas por cromatografia (veja 3.4.3.3).

A partir do instante em que as composioes de tornavam constantes, tinha-se o regime permanente.

3.5 Mtodos de Clculo

roteiro de clculo descrito a seguir aplica-se

determinao

3.36

dos parmetros hidrodinmicos (n, Vc ' v d e (V c + V , vlida para

d
os sistemas binrios sem transporte de massa e ternrio com trans porte de massa, e da remoo do fenol e da AEET, vlidas apenas para o sistema ternrio.

3.5.1 Determinao dos Parmetros Hidrodinmicos

3.5.1.1 Reteno da Fase Dispersa

A reteno da fase dispersa calculada como um valor mdio das

retenes determinadas nos nlveis z2 e z3.

volume de solvente co

letado corrigido conforme descrito no 3.4.2.2.

Com base no que

foi descri to, a reteno mdia da fase dispersa determinada das se

guintes expresses:

z=2

z=3

VI
solv
(VI _ 21) + VI
aq
solv

VI
solv
(VI

aq

20) + V I

x 100

(3.5)

x 100

(3.6)

solv

(3.7)

onde VI
o volume de solvente recolhido (ml) em proveta calibr~
solv
da e corrigido conforme citado acima. VIaq o volume da fase aquo-.
sa recolhida (ml).
Para o sistema acetato de n-butila-gua, verificou-se experimen
talmente que o volume de solvente recolhido no necessitava de cor-

3.37

reao.

3.5.1.2 Velocidades Superficiais Individuais das Fases e

Carga Total

As velocidades superficiais das fases, V e V ' sao calculadas

d
c
a partir das vazes, com as seguintes expresses:

onde:

(3.8)

,
3
Qc e a vazao da fase continua (aquosa) , em m Ih
,
3
Qd e a vazao da fase dispersa (solvente) , em m Ih
,
3 2
A e a rea ativa da coluna igual a 1,045 x 10- m
a

A carga total

dada pela soma das velocidades superficiais, (V

3
+ V ), em unidades de m Im 2 .h.
d

3.5.2 Determinao da Remoo de Fenol

A remoo porcentual de fenol da soluo aquosa de alimentao

,

e dada por:

Remoo (%) =

Ix

z=O - x z=L

x 100

onde xz=O

z=L

a porcentagem mssica do fenol na fase aquosa no

z = O, saida da fase aquosa e xz=L

(3.9)

nivel

a porcentagem massica do fenol

na fase aquosa no nivel z = L, entrada da fase aquosa.

Devido

impossibilidade de amostragem da fase aquosa no nvel

z = O, o valor da concentrao xz=O foi calculado por balano mate-

3.38

rial entre a entrada e a sada da coluna, como descrito a seguir.

Considerando o esquema simplificado da coluna mostrado na figura 3.9, o balano material, em termos de relaes massicas,

e dado

por

xz=o
100 -

z =0 .

A+

Yz=L
100 - Y

Z=L

(:L 10)

w,
A

w'
S

wA,z=L

= wS,z=O

(1

z=L)

(3.11)

100

Y -O

(3.12)

(1 - -=-)
100

onde:
Yz=o a porcentagem mssica do fenol na fase solvente no nvel z=O,
entrada da fase solvente,
A,z=L' x z=L

ws, z=L

coluna
de
extrao

WA, z=O ,xz=O

, Y

z = L

---

z4

-------

z3
z2
zl

s, z=O ' Yz=O

Figura 3.9 Esquema simplificado com concentraes de

entrada e sada e intermedirios.

3.39

Yz=L' a porcentagem massica do fenol na. fase solvente no nvel z=L,

sada da fase solvente,

w ' a vazao
s
A'

a vazao massica da fase aquosa sem fenol (kg/h),

massica da fase solvente sem fenol (kg/h).

Deste balano obtm-se a seguinte expresso para o clculo de

x z= O:

Yz=L
100 - xz=L - (100 - Yz= L) wI a /w I s ]
x
Yz=L
1 +
z=L
(
100
- Y L )~, -/w'
100 - xz=L
z=
a
s

100

(3.13)

Nesta deduo admitiu-se sempre Yz=O = O, pelo fato de se ter u

tilizado sempre solvente (MIBK) puro.

3.5.3 Determinao da AEET

Embora o uso da AEET (altura equivalente a um estgio terico)

seja desaconselhada para processos de contato diferencial

(veja

2.2.3), mui tos autores a utilizam porque sua determinao mais si!!!

pIes do que a AUT (altura de uma unidade de transferncia)

(Berger

et alii (1978), Zimmermann e Blass (1980)].

A determinao da AEET foi feita pelo mtodo de McCabe-Thiele,

utilizando a curva de equilbrio do sistema ternrio MIBK-fen01 - gua (Apndice A.5) e as linhas de operao (Apndice A.2).
A AEET est relacionada com a altura til da coluna e o nmero
de estgios tericos pela expresso:
H

AEET = nc

(3.14)

3.40

onde H a altura til da coluna, igual a 2,755 m, e n o nmero

c
de estgios de equilbrio.

4.1
CAPTULO 4 - RESULTADOS E SUA DISCUSSO

4.1. Introduo

Os resultados obtidos incluem dados de desempenho hidrodinmico

do equipamento com o sistema acetato de n-butila-gua apresentados
nas tabelas 4.1 a 4.3, ensaios hidrodinmicos para o sistema metil
isobutil cetona-gua, apresentados nas tabelas 4.4 e 4.5 e,'

final-

mente, ensaios hidrodinmicos e de transporte de massa para o

sis

tema metil isobutil cetona-fenol-gua apresentados nas tabelas

4.9

e 4.10.

Os ensaios hidrodinmicos com a mistura acetato de n-butilagua tiveram por finalidade verificar o bom funcionamento do equip~
mento, pois existem dados obtidos em equipamentos semelhantes.
A identificao dos ensaios obedece ao seguinte critrio: a letra inicial caracteriza o tipo de ensaio (com ou sem transporte

de

massa, sistema liquido, temperatura e relao de fases) e o n~mero

que segue sequencial. Alm dos ensaios citados nas tabelas 4.1 a

4.5 e 4.9 e 4.10 (97, com o sistema acetato de n-butila-gua,

com o sistema MIBK-gua, 18, com o sistema MIBK-fenol-gua)

214,
foram

anteriormente realizados mais 218 ensaios para a familiarizao

ajuste do equipamento.

4.2. Ensaios Para Verificar o Desempenho Hidrodinmico da Coluna

4.2.1 Reprodutibilidade dos Dados de Reteno da Fase Dispersa

A verificao da reprodutibilidade dos dados obtidos foi feita

com base nos resultados mdios de reteno apresentados na tabela

4.5, para o sistema MIBK-gua com

= 15,1. Os resultados desta ve

4.2
Tabela 4.1

Resultados relativos ao comportamento hidrodinmico sem

transporte de massa

Sistema: acetato de n-butila-~gua

T = 25,2 QC;

En -

RF

dao

saio

0-01

Inun-

ST = 1,2 QC;

27 ,O

13,2;

= 0,4

AF
(CAI)

(CII!S)

3
(_11_)
2

(_"_)
IA .h

3
(_IA_)
2
m .h

m .h

(%)

MS

sim

0,35

1,00

0,36

37,9

2,85

40,7

13,3

0,40

1,00

0,40

37,7

2,87

40,6

13,1

5,2

0-02

25,5

MS

nao

0-03

25,0

MS

"

0,40

1,00

0,40

36,9

2,87

39,8

12,8

5,1

0-04

27,0

MS

"

0,40

1,00

0,40

39,4

2,89

42,3

13,6

17,6

0-05

25,0

MS

0,56

1,00

0,56

37,9

2,88

40,8

13,1

1,8

0-06

26,0

MS

"
"

0,56

1,00

0,56

36,9

2,63

39,5

14,0

1,4

I 0-07

26,5

MS

(0,56

1,00

0,56

36,9

2,62

39,5

14,0

1,6

0-08

25,5

MS

0,56

1,00

0,56

36,9

2,63

39,5

14,0

1,7

0-09

25,0

MS

"
"
"

0,56

1,00

0,56

36,9

2,78

39,7

13,3

1,9

0-10

27,0

"

0,81

1,00

0,81

36,9

2,67

39,6

13,8

1,5

0-11

27,0

"

1,00

1,08

1,08

36,9

2,67

39,6

13,8

1,7

0-12

27,0

"

1,00

1,08

1,08

36,9

2,67

39,6

13,8

1,7

0-13

27,0

1,00

1,08

1,08

36,9

2,67

39,6

13,8

1,7

0-14

27,0

1,24

1,19

1,47

38,1

2,87

41,0

13,2

2,8

0-15

25,5

1,24

1,19

1,47

38,1

2,82

40,9

13,4

2,4

0-16

25,0

1,42

1,28

1,82

38,0

2,89

40,9

13,1

2,8

0-17

25,0

"
"
"
"
"

1,42

1,28

1,82

37,5

2,94

40,4

12,7

3,0

0-18

26,5

"

1,42

1,28

1,82

37,4

2,94

40,3

12,7

3,3

0-19

26,5

1,72

1,42

2,45

37,9

2,92

40,8

13,0

7,9

0-20

26,0

1,72

1,42

2,45

38,2

2,94

41,1

13,0

8,3

0-21

25,0

"
"
"

1,72

1,42

2,45

38,9

2,45

41,8

13,2

8,0

0-22

25,0

"

1,92

1,51

2,90

37,9

2,92

40,8

12,9

16,0

0-23

26,0

"

2,04

1,57

3,21

36,6

2,94

39,5

12,4

17,9

10-24

26,0

sim

2,13

1,61

3,42

36,6

2,94

39,5

12,4

0-25

25,0

MS

"

0,40

1,00

0,40

49,1

3,74

52,8

13,1

0-26

25,0

MS

nao

0,60

1,00

0,60

49,1

3,74

52,8

13,1

3,0

0-27

25,0

MS

"

0,60

1,00

0,60

48,8

3,74

52,5

13,0

2,6

0-28

25,0

MS

"

0,60

1,00

0,60

49,1

3,74

52,8

13,1

2,6

0-29

25,0

MS

0,60

1,00

0,60

48,7

3,73

52,4

13,0

3,4

0-30

25,0

MS

"
"

0,60

1,00

0,60

48,5

3,66

52,2

13,2

2,7

-segue-

continuaao

Tabela 4.1

En -

saIO

(C)

0-31

27,0

0-32

26,0

0-33

26,0

0-34

24,0

0-35

26,5

0-36

RF

Inun-

4.3
A

Vd

AF

m .h

48,5

3,73

52,2

13,0

2,4

0,82

48,7

3,64

52,3

13,4

2,9

1,09

1,12

48,4

3,62

92,0

13,3

2,9 '

1,03

1,09

1,12

48,3

3,64

51,9

13,2

2,8

11

1,03

1,09

1,12

46,9

3,62

50,5

12,9

2,8

11

1,29

1,21

1,57

49,2

3,77

53,0

13,0

7,0

24,0

11

1,29

1,21

1,57

49,0

3,79

52,8

12,9

6,7

: 0-38

23,0

11

1,60

1,37

2,20

47,1

3,59

50,7

13,1

12,6

, 0-39

23,0

11

1,71

1,42

2,44

46,2

3,61

49,8

12,7

12,6

0-40

23,0

sim

1,81

1,46

2,65

46,2

3,61

49,8

12,7

, 0-41

25,0

MS

11

0,50

1,00

0,50

56,2

4,28

60,5

13,1

(em)

(em/s)

0,82

1,00

0,82

0,82

1,00

1,03

11

25,0

0-37

"
"
"

m .h

(_m_)

(_m_)
2
m h

dao

(_m_)

(%)

: 0-42

25,0

MS

nao

0,61

1,00

0,61

56,2

4,28

60,5

13,1

4,2

[ 0-43

25,0

11

0,79

1,00

0,79

56,7

4,23

60,9

13,4

2,8

0-44

24,0

"

0,79

1,00

0,79

56,8

4,23

61,0

13,4

3,5

0-45

24,0

11

1,01

1,08

1,09

54,6

4,25

58,8

12,8

3,6

0-46

24,0

11

1,01

1,08

1,09

54,2

4,21

58,4

12,8

3,5

0-47

25,0

1,29

1,21

1,57

56,1

4,28

60,4

13,1

9,8

0-48

24,0

"
"

1,43

1,29

1,84

54,7

4,26

59,0

12,8

11,2

0-49

24,0

sim

1,60

1,38

2,20

54,7

4,26

59,0

12,8

I O-50

24,0

MS

"

0,59

1,00

0,59

65,9

5,02

70,9

13,1

i O-51

24,0

MS

nao

0,70

1,00

0,70

65,9

5,02

70,9

13,1

4,5

O-52

24,0

"

1,03

1,09

1,12

65,6

5,00

70,6

13,1

4,4

O-53

23,0

"

1,24

1,19

1,47

65,3

5,02

70,3

13,0

18,8

O-54

23,0

sim

1,42

1,28

1,82

65,3

5,02

70,3

13,0

O-55

24,0

MS

"

0,68

1,00

0,68

74,1

5,74

79,8

12,9

O-56

24,0

nao

0,80

1,00

0,80

74,1

5,74

79,8

12,9

11,5

O-57

24,0

11

0,95

1,05

1,00

74,1

5,72

79,8

12,9

6,8

O-58

24,0

11

1,08

1,11

1,20

75,0

5,72

80,7

13,1

8,7

O-59

25,0

11

1,20

1,17

1,40

75,7

5,72

81,4

13,2

19,4

0-60

25,0

sim

1,25

1,20

1,50

75,7

5,72

81,4

13,2

0-61

26,0

nao

0,95

1,05

1,00

78,2

6,00

84,2

13,0

0-62

26,0

"

0,95

1,05

1,00

79,4

6,17

85,6

12,8

0-63

26,0

sim

0,95

1,05

1,00

85,4

6,41

91,8

13,3

4:4
Tabela 4.2

Resultados relativos ao comportamento hidrodinmico sem

transporte de massa
Sistema: acetato de n-butila - ~gua

T = 24,9 QC;

I[n !

saIO

0,9QC;

a = 5,00;

v
T

RF

(C)

Inun-

dao

(5-1)

AF

(cm)

(CIII.S)

(_m_)
2
III .h

= 0,05

V
d

V + V

3
(_m_)
2
m .h

3
(_m_)
2
m .h

E-OI

25,0

MS

sim

0,70

0,78

0,55

32,3

6,4

38,7

5,05

E-02

25,0

nao

0,82

0,80

0,66

32,3

6,4

38,7

5,05

E-03

26,0

sim

1,17

0,82

0,97

53,6

10,8

64,4

4,96

E-04

26,0

nao

1,26

0,83

1,06

53,6

10,8

64,4

4.96

E-05

26,0

.
nao

1,32

0,84

1,12

54,2

10,8

65,0

5,02

E-06

26,0

nao

1,35

0,85

1,15

54,1

10,8

64,9

5,01

1,38

0,86

1,19

53,7

10,8

64,5

4,97

1,42

0,87

1,23

55,0

11,1

56,1

4,96

E-07

25,5

E-08

25,0

nao
nao

E-09 . 25,5

sim

1,42

0,87

1,23

56,8

11 ,4

68,2

4,98

E-lO

25,0

nao

1,42

0,87

1,24

54,1

10,8

64,9

5,01

: E-lI

25,5

nao

1,53

0,90

1,38

53,6

10,8

64,4

4,96

E-12

25,5

nao

1,53

0,90

1,38

55,0

11 ,2

66,2

4,91

E-13

24,5

si.

1,53

0,90

1,38

56,8

11 ,5

68,3

4,94

1,60

0,92

1,47

53,6

10,8

64,4

4,96

1,66

0,94

1,56

53,9

10,8

64,7

4,99

1,67

0,94

1,57

54,9

10,8

65,7

5,10

E-14

24,5

E-15

24,0

i E-16

25,0

E-17

24,0

i E-18

24,0

nao
nao
nao
nao
nao

24,0

sim

1,79

0,98

1,75

54,2

10,8

55,0

5,02

I E-20

23,0

nao

1,83

1,00

1,83

50,0

10,0

60,0

5,00

I [-21

23,0

sim

1,95

1,04

2,02

50,0

10,0

60,0

5,00

I
I E-19
I

1,70

0,96

1,63

54,2

10,8

65,0

5,08

1,75

0,97

1,70

54,2

10,8

65,0

5,02

Resultados relativos ao comportamento hidrodin;mico sem

Tabela 4.3

4~5

transporte de massa
Sistema: acetato de n-buti la - gua
T = 22,2 QC;

ST = 0,3QC;

ex

I
II .n
~

I saio

(C)

I F-OI

22,0

1,00;

ex

V
e

V
d

V+V
e d

3
(_m_)
2
m .h

3
(_m_)
2
m h

3
(_m_)
2
m h

ex = -

V
e
V
d

Inun-

dao

(s -1)

(em)

(em.s)

MS

Sim

0,70

0,78

0,55

16,6

16,6

33,2

1,00

0,83

0,81

0,67

16,6

16,6

33,2

1,00

RF

AF

F-02

22,0

MS

nao

F-03

22,0

MS

sim

1,00

0,82

0,82

21,0

20,9

41,9

1,00

I F-04

22,0

MS

sim

1,14

0,83

0,95

21,0

20,9

41,9

1,00

F-05

22,0

nao

1,26

0,84

1,06

21,0

20,9

41,9

1,00

F-06

22,0

sim

1,28

0,84

1,08

22,0

22,0

44,0

1,00

F-07

22,0

sim

1,42

0,87

1,24

22,0

22,0

44,0

1,00

F-08

22,0

nao

1,42

0,87

1,24

21, O

20,9

41,9

1,00

1,53

0,90

1,38

21,0

20,9

41,9

1,00

I
I

F-09

22,5

nao

F-la

22,5

sim

1,53

0,90

1,38

22,0

22,0

44,0

1,00

F-ll

22,5

sim

1,66

0,94

1,56

21,0

20,9

41,9

1,00

F-12

22,5

nao

1,66

0,94

1,56

20,1

20,1

40,2

1,00

F-13

22,5

sim

1,72

0,96

1,65

20,1

20,1

40,2

1,00

.::

4.6
Tabela 4.4

Resultados relativos ao comportamento hidrodin;mico sem

transporte de massa
Sistema: metilisobutilcetona-gua
26,SQC;

En

. saio

(C)

RF

ST

Inundao

= 1,4 QC;

21,7

0,6

AF
(CII)

8-01

25,5

sim

1,00

8-02

25,5

nao

0,14

8-03

25,5

MS

"

8-04

25,5

MS

8-05

25,0

MS

8-06

25,0

8-07

(cm/s)

3
(_II_)

3
(_II_)

11

oh

oh

(_m_)
2
III

(%)

oh

14,8

0,694

15,5

21,3

1,00

0,14

14,8

0,694

15,5

21,3

0,34

1,00

0,34

14,8

0,694

15,5

21,3

0,5

"

0,55

1,00

0,55

15,0

0,694

15,7

21,6

0,5

0,77

1,00

0,77

15,9

0,694

16,6

22,9

0,6

MS

"
"

0,77

1,00

0,77

14,9

0,672

15,5

22,2

0,5

25,0

MS

"

0,77

1,00

0,77

15,4

0,704

16,1

22,0

0,6

8-08

26,0

!I

0,97

1,07

1,04

14,6

0,684

15,3

21,5

0,6

8-09

25,0

"

0,97

1,07

1,04

14,8

0,662

15,5

22,5

0,5

8-10

25,0

ft

0,97

1,07

1,04

14,4

0,662

15,1

21,9

0,7

8-11

25,0

"

0,97

1,07

1,04

14,6

0,684

15,3

21,5

0,6

8-12

25,0

ft

0,97

1,07

1,04

14,7

0,684

15,4

21,6

0,6

8-13

25,0

"

0,97

1,07

1,04

15,1

0,672

15,7

22,5

0,7

8-14

25,5

"

1,22

1,18

1,44

15,4

0,694

16,1

22,3

0,6

8-15

25,5

ft

1,45

1,30

1,89

15,6

0,694

16,3

22,6

0,7

8-16

26,0

"

1,68

1,41

2,37

14,5

0,694

15,2

21,1

0,6

8-17

26,0

"

1,91

1,51

2,89

15,5

0,694

16,2

22,5

0,7

8-18

26,0

2,13

1,61

3,43

15,6

0,694

16,3

22,6

0,7

8-19

26,0

2,34

1,71

4,00

15,8

0,708

16,5

22,2

1,1

8-20

26,0

"
"
"

2,58

1,95

5,03

15,0

0,694

15,7

21,8

1,8

8-21

26,0

"

2,84

2,30

6,53

14,2

0,694

14,9

20,5

3,2

8-22

26,0

sim

0,15

1,00

0,15

33,5

1,56

35,0

21,5

8-23

28,0

MS

nao

0,18

1,00

0,18

33,6

1,60

35,2

21,0

0,8

8-24

26,

MS

"

0,34

1,00

0,34

33,5

1,56

35,0

21,5

0,9

8-25

26,0

MS

"

0,35

1,00

0,35

33,2

1,56

34,8

21,4

0,7

8-26

28,0

MS

"

0,36

1,00

0,36

33,1

1,60

34,7

20,7

0,8

8-27

27,5

MS

0,57

1,00

0,57

32,1

1,52

33,6

21,1

0,8

8-28

26,5

MS

0,58

1,00

0,58

34,4

1,54

35,9

22,3

1,1

8-29

29,0

MS

"
"
"

0,78

1,00

0,78

32,9

1,59

34,5

20,7

0,9

8-30

26,5

MS

0,79

1,00

0,79

34,5

1,53

36,0

22,5

1,2

"

-segue-

----

4.7
Tabela

En

4 .. 4

(continuao)

Inun-

Vd

AF

3
(_11_)

ri

(em)

(cm/s)

3
(_1_)
2
li .h

1,03

1,09

1,12

32,9

1,59

34,5

20,7

1,1

11

1,04

1,09

1,13

32,8

1,58

34,4

20,7

1,0

11

1,25

1,20

1,50

34,8

1,60

36,4

21,7

1,0

27,0

11

1,25

1,20

1,50

34,8

1,65

36,5

21,1

1,1

8-35

26,0

11

1,46

1,30

1,90

33,9

1,53

35,4

22,1

1,1

8-36

26,0

11

1,46

1,30

1,90

33,9

1,53

35,4

22,1

1,2

8-37

26,0

11

1,74

1,44

2,51

33,4

1,53

34,9

21,8

1,4

8-38

26,0

11

1,93

1,52

2,93

33,1

1,53

34,7

21,6

1,4

8-39

25,0

11

1,95

1,52

2,97

32,4

1,60

34,0

20,2

1,5

8-40

24,0

11

1,95

1,52

2,97

. 32,7

1,60

34,3

20,4

1,7

; 8-41

24,0

11

1,95

1,52

2,97

32,4

1,60

34,0

20,2

1,7

! 8-42

23,5

11

1,96

1,52

2,98

33,5

1,63

35,0

20,5

1,5

I 8-43

23,0

11

1,96

1,52

2,98

33,5

1,63

35,0

20,5

1,5

I 8-44

23,0

11

1,96

1,52

2,98

32,8

1,63

34,4

20,1

1,6

I 8-45

26,0

"

2,16

1,62

3,50

33,0

1,56

34,5

21,2

2,2

8-46

27,0

11

2,33

1,70

3,96

32,7

1,52

34,2

21,5

2,5

8-47

27,0

"

2,56

1,93

4,94

32,7

1,52

34,3

21,5

4,8

8-48

27,0

11

2,76

2,20

6,07

32,2

1,52

33,7

21,2

6,9

8-49

28,0

MS

sim

0,37

1,00

0,37

50,0

2,38

52,4

20,9

Ii 8-50

28,0

MS

nao

0,44

1,00

0,44

50,6

2,38

53,0

21,2

1,4

:~:~

28,0

MS

11

0,47

1,00

0,47

52,1

2,38

54,5

21,8

1,5

28.0

MS

"

0.56

1,00

0,56

50,0

2,38

52,4

20,9

1,2

1 8-53

28,0

MS

11

0,80

1,00

0,80

50,8

2,38

53,2

21,3

1,2

8-54

27,0

11

0,97

1,07

1,04

52,3

2,37

54,6

22,0

1,2

8-55

26,5

1,00

1,08

1,08

52,6

2,37

55,0

22,2

1,4

8-56

28,0

"
"

1,23

1,20

1,48

50,0

2,42

52,4

20,6

1,5

8-57

29,0

11

1,45

1,30

1,89

51,8

2,36

54,2

21,9

1,7

8-58

29,0

11

1,70

1,41

2,40

50,8

2,36

53,2

21,5

1,8

8-59

29,0

11

1,93

1,52

2,93

50,3

2,36

52,7

21,3

2,7

8-60

26,0

"

2,12

1,60

3,39

52,5

2,39

54,9

21,9

4,8

8-61

29,0

11

2,15

1,61

3,46

50,8

2,35

53,1

21,5

4,9

8-62

26,5

"

2,15

1,61

3,46

52,3

2,34

54,7

22,3

4,9

8-63

26,0

11

2,15

1,61

3,46

52,8

2,39

55,2

22,1

4,7

8-64

26,5

11

2,15

1,61

3,46

51,8

2,40

54,2

21,5

4,6

RF

saio

(C)

8-31

29,0

nao

8-32

28,0

8-33

27,0

8-34

i
I

dao

.h

(_m_)
2
m h

(%)

-segue-

Tabela 4.4

(continuao)

Inun-

En -

saio

(QC)

8-65

26,0

nao

8-66

26,5

8-67

29,0

8-68

RF

4.8

Vd

AF

(~)

(_11_)
2
m .h

3
(_m_)

(%)

(cm)

(cm/s)

2,15

1,61

3,46

52,2

2,41

54,6

21,6

5,0

11

2,15

1,61

3,46

52,0

2,41

54,4

21,5

4,8

11

2,38

1,74

4,14

51,2

2,41

53,6

21,2

7,5

29,0

sim

2,59

1,95

5,05

51,2

2,41

53,6

21,2

8-69

27,0

MS

11

0,55

1,00

0,55

72,6

3,28

75,9

22,1

8-70

27,0

MS

nao

0,67

1,00

0,67

72,8

3,30

76,2

22,0

2,8

8-71

27,0

"

0.77

1,00

0,77

72,6

3,28

75,9

22,1

2,2

8-72

27.0

11

1,03

1,09

1.12

71 ,8

3.28

75,1

21.8

1.6

i 8-73

27.0

"

1,22

1,18

1,44

72,6

3,28

75,9

22,1

2,4

8-74

28,0

"

1,44

1,29

1,86

71,8

3,30

75,1

21.7

2,3

8-75

27.0

"

1,69

1,41

2,38

71,7

3,30

75,0

21,7

3,0

8-76

28,0

1,91

1,51

2,89

71,4

3,30

74,7

21,6

4.5

28,5

"
"

2,14

1,61

3,45

71,1

3,30

74,4

21,5

8,8

28,5

sim

1,74

4,14

70,9

3,30

74,2

21,5

I 8-79

27,5

MS

11

0,76

1,00

0,76

82,2

3,67

85,9

22,3

I 8-80

28,0

MS

0,87

1,00

0,87

82,3

3,72

86,0

22,1

3,0

! 8-81

27,0

MS

0,99

1,07

1,06

82,2

3,67

85,9

22,3

2,9

i 8-82

26,0

1,26

1,20

1,51

80,6

3,76

84,4

21,4

2,5

I 8-83

26,5

"
"
"

1,40

1,27

1,78

80,6

3,76

84,4

21,4

2,9

8-84

26,5

11

1,50

1,32

1,98

80,5

3,77

84,3

21,3

3,1

I 8-85

28,0

"

1,69

1,41

2,38

81,3

3,73

85,0

21,7

4,2

I 8-86

28,0

11

1,94

1,52

2,96

81,2

3,72

84,9

21,8

10,0

: 8-87

28,0

sim

2,16

1,62

3,50

81,2

3,72

84,9

21,8

I 8-88

27,0

MS

11

0,88

1,02

0,90

99,0

4,41

103,4

22,4

I 8-89

27,0

MS

0,92

1,03

0,95

98,6

4,41

103,0

22,3

4,5

I 8-90

27,0

MS

11

0,99

1,07

1,06

99,0

4,41

103,4

22,4

3,7

! 8-91

26,0

11

1,19

1.17

1,39

97,1

4,41

101,5

22,0

4.2

, 8-92

28,0

11

1,48

1,31

1,94

97,3

4,39

101,7

22,1

4,1

8-93

27,0

11

1,64

1,40

2,30

96,7

4,45

101,2

21,7

7,3

: 8-94

sim

1,89

1,50

2,84

96,7

4,45

101,2

21,7

I 8-95

28,0
28,0

MS

"

1,00

1,08

1,08

107,5

4,88

112,4

22,0

8-96

28,0

MS

nao

1,13

1,14

1,29

107,4

4,90

112,3

21,9

i 8-77
i 8-78

I
i

I
i

nao

nao

m .h

.h

6,6
-segue-

4.10

Resultados relativos ao comportamento hidrodin~mico sem

Tabela 4.5

transporte de massa
Sistema: metilisobutilcetona-~gua

En -

saio

(C)

RF

= 25,4 QC;

a = 15,1;

Inundao

Sa

= 0,3

AF
3
(_11_)
2

3
(_ID_)
2
li .h

(-)
2

111

(CIl)

(cm/s)

1,00

15,2

1,02

16,2

14,9

111

.h

li

(%)

.h

I C-OI

25,5

sim

C-02

25,5

nao

0,20

1,00

0,20

15,2

1,02

16,2

14,9

C-03

25,0

0,35

1,00

0,35

15,2

1,02

16,2

14,9

0,6

C-04

25,0

MS

0,57

1,00

0,57

15,1

1,02

16,1

14,8

0,6

ii C-05

25,0

MS

"
"
"

o,ao

1,00

o,ao

15,0

1,02

16,0

14,7

0,7

i C-06

25,0

11

1,00

1,0a

1,08

15,2

1,02

16,2

14,9

0,8

I C-07

25,0

"

1,00

1,0a

1,08

15,4

1,02

16,4

15,1

0,7

i c-oa

25,0

"

1,00

1,0a

1,0a

15,4

1,02

16,4

15,1

o,a

C-09

25,0

1,00

l,oa

1,08

15,3

1,02

16,3

15,0

0,6

C-la

26,0

1,00

1,08

1,08

15,6

1,02

16,6

15,3

0,8

C-ll

26,0

1,00

1,08

1,08

15,9

1,04

16,9

15,2

0,7

C-12

25,5

1,25

1,20

1,50

15,9

1,02

16,9

15,6

0,8

I C-13

25,5

o
o
o
o

"
"
"
"
"

1,50

1,32

1,9a

15,4

1,02

16,4

15,1

o,a

C-14

25,0

"

1,75

1,44

2,52

15,4

1,02

16,4

15,1

o,a

C-15

25,0

2,00

1,55

3,10

15,4

1,02

16,4

15,1

1,0

C-16

25,0

"
"

2,20

1,64

3,61

15,3

1,02

16,3

15,0

1,3

C-17

25,0

"

2,45

1,80

4,41

15,5

1,02

16,5

15,2

1,9

C-la

25,0

"

2,58

1,95

5,03

15,8

1,02

16,8

15,5

3,5

C-19

25,0

"

2,83

2,30

6,54

15,7

1,02

16,7

15,4

5,5

C-20

25,0

sim

2,83

2,30

6,54

27,6

1,89

29,4

14,5

C-21

24,5

"

0,17

1,00

0,17

33,1

2,17

35,3

15,2

C-22

MS

nao

0,35

1,00

0,35

33,1

2,17

35,3

15,2

1,6

IC-23

24,5
24,0

MS

0,57

1,00

0,57

33,1

2,17

35,3

15,2

1,3

: C-24

24,0

MS

0,80

1,00

0,80

33,4

2,17

35,6

15,4

1,2

ii C-25

24,0

1,00

1,08

1,08

33,5

2,la

35,7

15,4

1,4

C-26

24,0

"

1,00

1,0a

1,0a

33,1

2,14

35,2

15,4

1,5

C-27

24,5

11

1,00

1,08

1,0a

34,3

2,19

36,5

15,6

1,4

C-2a

25,0

"

1,00

1,oa

1,0a

33,2

2,22

35,4

14,9

1,8

C-29

25,0

o
o
o
o
o

"
"
"

"

1,00

1,08

1,08

33,8

2,22

36,0

15,2

1,7

C-30

25,0

"

1,00

1,08

1,08

33,8

2,22

36,0

15,2

1,5

i
I
1

-seijue-

4.11
(continuao)

Tabela 4.5

Vd

En -

RF

Inun-

dao

saio

AF

(em)

(cm/5)

(_111_)
2
111 h

3
(_111_)

2
III

.h

3
(_111_)
2
111 .h

(%)

C-31

24,5

nao

1,25

1,20

1,50

33,3

2,21

35,5

15,0

2,0

C-32

25,0

"

1,25

1,20

1,50

33,9

2,22

36,1

15,2

1,6

. C-33

24,5

"

1,50

1,32

1,98

33,4

2,19

33,6

15,2

1,8

C-34

25,0

"

1,75

1,44

2,52

33,9

2,20

36,1

15,4

1,6

C-35

24,0

1,75

1,44

2,52

34,3

2,21

36,5

15,5

1,4

C-36

24,0

"
"

1,75

1,44

2,52

33,5

2,24

35,7

14,9

1,7

C-37

25,0

"

2,00

1,55

3,10

34,6

2,22

36,S

15,5

2,4

C-3S

25,0

"

2,20

1,64

3,61

33,4

2,20

35,6

15,1

3,6

C-39

25,0

2,45

1, SO

4,41

33,7

2,22

35,9

15,1

6,8

C-40

25,0

"
"

2,58

1,95

5,03

33,5

2,20

35,7

15,2

11,5

C-41

26,5

MS

sim

0,46

1,00

0,46

53,5

3,53

57,0

15,1

C-42

26,5

MS

nao

0,57

1,00

0,57

53,8

3,60

57,4

14,9

2,2

C-43

23,0

MS

"

0,57

1,00

0,57

53,5

3,55

57,0

15,0

2,0

C-44

23,0

O,Sl

1,00

0,81

52,7

3,55

56,3

14,S

2,2

C-45

25,5

"
"

0,99

1,07

1,06

52,7

3,56

56,3

14,7

2,3

C-46

25,5

"

0,99

1,07

1,06

52,9

3,54

56,4

14,9

2,8

C-47

26,0

0,99

1,07

1,06

53,2

3,54

56,7

15,0

2,8

C-4S

27,0

1,00

1,08

1,OS

53,9

3,55

57,4

15,1

2,2

27,0

1,00

1,OS

1,08

52,4

3,56

55,9

14,6

2,1

27,0

1,00

1,08

1,08

52,1

3,56

55,7

14,6

2,6

C-51

27,0

1,00

1,08

1,08

51,9

3,56

55,5

14,5

2,4

C-52

27,0

1,00

1,OS

1,08

51,5

3,56

55,0

14,4

2,4

C-53

26,0

"
"
"
"
"
"
"

1,00

1,08

1,08

53,6

3,54

57,1

15,1

2,6

C-54

26,0

"

1,00

1,08

1,08

53,3

3,54

56,8

15,0

2,5

C-55

27,0

"

1,01

1,08

1,09

53,7

3,58

57,3

15,0

2,4

C-56

27,0

1,01

1,08

1,09

53,7

3,58

57,3

15,0

2,5

I C-57

22,5

1,02

1,09

1,11

52,6

3,54

56,1

14,8

2,2

: C-5S

26,0

1,03

1,09

1,12

54,0

3,56

57,6

15,1

2,8

I C-59

26,0

1,03

1,09

1,12

53,S

3,59

57,4

15,0

2,8

! C-60

26,0

1,03

1,09

1,12

53,0

3,56

56,6

14,9

2,3

C-61

26,0

1,03

1,09

1,12

52,6

3,54

56,1

14,9

2,6

C-62

26,0

1,03

1,09

1,12

52,8

3,56

56,4

14,8

2,9

C-63

26,0

1,05

1,10

1,16

52,9

3,54

56,4

15,0

2,4

C-64

26.0

"
"
"
"
"
"
"
"
"

1,05

1,10

1,16

53,4

3,54

56,9

15,0

2,9

I C-49
I C-50
I

-segue-

4.12
Tabela

4.5

(continuao)

En -

saio

(QC)

C-65

23,0

nao

1,23

C-66

23,0

11

C-67

26,0

C-68
i
! C-69

26,0

Inun-

Vd

AF
(cm/s)

3
(_1_)
2

1,20

1,48

52,8

1,49

1,31

1,95

53,1

11

1,69

1,41

11

1,69

26,0

11

i C-70

27,0

C-71

27,0

C-72

RF

(CIII)

dao

11

.h

(_11_)
2

m .h

(_m_)
2
m h

(%)

56,3

14,9

2,6

3,55

56,6

15, O

2,6

2,38

3,54

56,5

15,0

3,2

1,41

2,38

3,54

56,6

15,0

3,3

1,69

1,41

2,38

3,54

56,6

15,0

3,4

11

1,70

1,41

2,40

3,56

56,5.

14,9

3,3

11

1,70

1,41

2,40

3,56

57,1

15,0

3,2

27,0

11

1,70

1,41

2,40

53,4

3,56

57,0

15,0

3,6

C-73

23,0

11

1,72

1,41

2,43

53,0

3,55

56,5

14,9

3,3

C-74

29,0

"

1,72

1,42

2,44

50,0

3,46

53,5

14,4

3,2

: C-75

28,5

"

1,72

1,42

2,44

50,5

3,51

54,0

14,4

3,4

I C-76

29,0

1,72

1,42

2,44

50,8

3,54-

54,3

14,4

3,6

I C-77

29,0

1,72

1,42

2,44

50,2

3,48

53,7

14,4

3,2

i C-78

"
"

26,0

1,72

1,42

2,44

53,4

3,56

57,0

15,0

3,6

! C-79

26,0

1,72

1,42

2,44-

52,8

56,4

14,8

3,5

I, C-80

"
"

26,0

"

1,72

1,42

2,44-

53,4-

3,56

57,0

15,0

3,5

C-81

26,0

"

1,72

1,42

2,44

53,0

3,56

56,6

14,9

3,4

C-82

28,0

"

1,72

1,42

2,44

50,7

3,52

54,2

14,4

3,2

C-83

23,0

"

1,99

1,55

3,08

52,8

3,55

56,3

14,9

6,0

i C-84

23,0

sim

2,17

1,64

3,56

52,8

3,55

56,3

14,9

C-85

24,0

MS

"

0,60

1,00

0,60

72,9

4,81

77,7

15,1

C-86

26,0

MS

0,72

1,00

0,72

72,8

4,83

77,6

15,0

5,0

, C-87

24,0

MS

11

0,79

1,00

0,79

72,9

4,81

77,7

15,1

4,3

; C-88

23,0

"

1,03

1,09

1,12

72,2

4,75

76,9

15,2

3,9

! C-89

24,0

"

1,24

1,20

1,49

72,6

4,81

77 ,4

15,1

5,0

C-90

26,0

"

1,24

1,20

1,49

72,8

4,83

77,6

15,0

3,4

: C-91

24,0

11

1,46

1,31

1,91

72,8

4,81

77,6

15,1

4,5

C-92

26,0

1,74

1,44

2,51

72,8

4,83

77 ,6

15,0

5,3

C-93

26,0

"
"

1,88

1,50

2,82

72,8

4,83

77 ,6

15,0

5,9

C-94

26,0

silll

1,99

1,55

3,08

72,8

4,83

77 ,6

15,0

C-95

25,0

MS

0,79

1,00

0,79

85,0

5,57

90,6

15,2

C-96

25,0

MS

"
nao

0,87

1,00

0,87

85,0

5,62

90,6

15,1

5,1

C-97

25,0

"

1,03

1,09

1,12

85,0

5,57

90,6

15,2

4,8

C-98 - '25,0

"

1,27

1,20

1,52

83,7

5,57

89,3

15,0

6,2

53,1

!
;

nao

-segue-

4.13
Tabela

En -

(continuao)

4.5

RF

Inun-

AF

Vc

Vd

Vc + Vd

3
(---)
2
m .h

(_._)

(_111_. )

2
... h

2
m h

li

V
d

(%)

a. -

dao

(s-l)

(CI1l)

(CIl/S)

nao

1,28

1,20

1,54

86,0

5,74

91,7

15,0

5,7

11

1,43

1,28

1,83

81,0

5,57

86,6

14,5

6,9

"

1,44

1,28

1,84

85,6

5,89

91,5

14,5

7,2

26,0

11

1,70

1,41

2,40

85,6

5,62

91,2

15,2

12,8

C-103

26,0

sim

1,81

1,48

2,67

85,6

5,62

91,2

15,2

C-104

26,0

11

0,99

1,08

1,06

92,6

6,20

98,8

14,9

1,05

1,10

1,16

92,8

6,14

98,9

15,1

5,2

saio

(C)

C-99

25,0

C-100

25,0

C-101

25,0

C-102

nao

C-105

26,0

C-106

26,0

11

1,27

1,20

1,52

91,3

6,18

97,5

14,7

6,1

C-107

26,0

11

1,50

1,31

1,97

93,2

6,20

99,4

15,0

12,5

C-10B

26,0

"

1,62

1,38

2,24

91,4

6,20

97,6

14,7

13,2

C-I09

26,0

sim

1,74

1,44

2,51

91,4

6,20

97,6

14,7

C-110

26,0

MS

"

1,04

1,09

1,14

100,5

6,38

106,9

15,7

C-l11

26,0

nao

1,17

1,15

1,35

102,5

6,60

109,1

15,5

14,3

C-112

26,0

"

1,28

1,20

1,54

100,5

6,41

106,9

15,7

12,0

C-l13

26,0

11

1,51

1,33

2,00

99,9

6,36

106,3

15,7

13,1

C-1l4

26,0

sim

1,61

1,37

2,21

99,9

6,35

106,2

15,7

4.14
rificao esto apresentados na tabela 4.6 e na figura 4.1.
Tabela 4.6 Verificao da reprodutibilidade dos dados de reteno

Sistema: MIBK-gua regio de operao: E

14,8; Sa = 0,3

~ =

27,1 C; St

Vc + Vd
AF

55,8

= 1,3C
2
m 1m .h;
3

2,42 cm/s; SAF

Ensaio

Sv

1,4 m

1m2

.h

0,03cm/s

n(%)

C-67

3,2

C-68

3,3

C-69

3,4

C-7O

3,3

C-71

3,?

C-72

3,6

C-73

313

C-74

3,2

C-75

3,4

C-76

3,6

C-77

3,2

C-78

3,6

C-79

3,5

C-8O

3,7

C-8l

3,4

C-82

3,2

valor mdio

3,4

desvio padro

0,2

.'

valor maximo

3,7

valor mlnimo

3,2

4.15

5,0
.---..

'*

4,0

'-"

Ic:

00000

3,0 ...

O O

00

O O O O
O

2,0 ...
1,0

C->7

C-70

C-73

C-76

C-79

C-82
OOAIO N2

Figura 4.1 Verificao da reprodutibilidade dos dados de reten

.

ao.
O exame da tabela e do grfico demonstra que a reprodutibilidade destes dados razovel apesar da grande quantidade de variveis
envolvidas no processo (a ,

(Vc + Vd ), T, AF e propriedades fsi~as

das fases~.Alm disto, escolheu-se propositadamente uma faixa onde

os volumes so .mdios, situao em que os erros experimentais podem
ser relativamente altos devido

baixa tenso superficial do MIBK,

que molha o vidro, evaporao do solvente, arraste de gotculas

fase

de

aquosa e imprecisao da leitura nas provetas.

A faixa de valores de intensidade de pulsao escolhida alta

(2,42 cm/s) e prxima

inundao na regio de emulso. Nesta faixa

a estabilizao da operao da coluna mais difcil e sensvel,

que deve gerar maior disperso dos dados.

4.16
4.2.2. Resultados dos Testes de Desempenho Usando o Sistema Acetato de n-Buti1a-gua.

Para verificar se o equipamento montado e os sistemas de

alime~

tao, pulsao e controle estavam em condies de fornecerem dados

confiveis de inundao e reteno da fase dispersa, foram feitos
testes de desempenho usando o sistema acetato de n-buti1a-gua. Este sistema, um dos recomendados pela Federao Europia de Engenharia Quimica para o estudo da extrao liquido-liquido [Misek

et

alii (1984)], foi usado por vrios autores usando colunas semelhantes [Aufderheide (1985), Bergere Walter (1985) e Palma (1988)].

4.2.2.1 Curvas de Inundao

Foram obtidas curvas de inundao para trs relaes de fases

mdias, 13,2, 5,0 e 1,0, apresentadas. nas tabelas 4.1 a 4.3, e

nos

grficos das flguras 4.2 e 4.3.

Um exame da figura 4.2 demonstra que para baixos valores de intensidade de pulsao, menores que 0,6 cm/s, na regio de operao
de mistura-e-sedimentao, a curva obtida se confunde com a da 1ite
ratura. Para intensidades de pulsao maiores observam-se cargas de
inundao, obtidas no

presente trabalho, maiores do que as forneci

das pela literatura, da ordem de 9 a 19%, para AF variando de 1,00

a 2 , 65 em/s.

Estes resultados de comparao esto na tabela 4.7.

Foram utilizadas duas correlaes da literatura, a de Thornton

(1957) e a de Smoot et alii (1959), equaes (2.11) e (2.13) (tabela 2.2), respectivamente, para calcular as curvas de inundao

do

presente trabalho e a fornecida na literatura. Estas correlaes es

timam a carga de inundao na regio de operao de emUlso, e

os

l.

100 I

Comparao dos pa
a

13,2

,.....

=:

3,0 mm

A(

.c

--

presente
trabalho

presente
trabalho

"'e

Pa lma (1988)

"O

>

>

1,0

pon
exp

50
presente
trabalho
j

I.

Pa lma (1988)

"

2,00

4,00
AF (cm/s)

Ffgura 4.2

Curvas de inundao para o sistema acetato de n-butil

desempenho da coluna pulsada com pratos perfurados.

"

4.18

100 r----.----..,...-----r------,r---~---.,

>

Aufderheide(1985)

Presente
tra alho
a = 5,0
a

= 1,0

--

d
d

Berger
Walter

2,0 mm
h

= 4,0

mm

=
= 5,0

-~

50

3,0
AF (em/s)

Comparao dos parmetros de operao e geom~trieos

-T (QC)
Presente trabalho

24,9

A (em)

H (mm)
p

0,6-1,0

93,5

(%)

E:

35

e 'Walter
(1985 )

Figura 4.3

37

3,0

20

0,8

20

0,6

5,0
1, O

22

Berger

D (IIID)

-.

22,2
Aufderheide (1985)

dh(mm)

100
50

39
40

2,0
4

4,0

72

1, O
5,0

80

1, O

Curvas de inundao para o sistema acetato de n,

butila - agua;

teste de desempenho

pulsada de pratos perfurados.

da

coluna

Tabela 4.7 Comparao dos dados de inundao para o sistema

acetato de n-butila-gua com = 13,2.

Vc + Vd
(m 3 /m 2 h)

Diferena po.!:
centual dos
dados de inun
dao

AF
(m/s)
Presente trabalho

Palma (1988)

medidas calculados

Exp.

Cale. * D'(%)

Exp.

Cale. * D'(%

1,00

91,8

77,4

-16

84

59,8

-29

9,0

29

1,50

81,4

53,6

-34

70

41,4

-40

16

29

1,82

70,3

45,0

-36

60

34,8

-42

17

29

2,20

59,0

37,9

-36

50

29,3

-41

18

29

2,65

49,8

32,0

-36

42

24,7

-41

19

30

* calculado pela correlao de Smoot et alii (1959)

~

desvio porcentual entre os valores experimental e calculado.

4.20
seus resultados calculados esto mostrados na figura 4.2.
Desta figura v-se que as duas correlaes tm comportamento
semelhante, mas no reproduzem as curvas experimentais, gerando valores de carga de inundao at 40% inferiores aos resultados

de

inundao experimentais.
A diferena entre as curvas de inundao experimentais e entre
as curvas calculadas aproximadamente iguais, mostra que, embora

as

obter os valores experimentais, podem pr~

correlaes no permitam

ver razoavelmente a variao da carga de inundao decorrente

da

variao de parmetros geomtricos da coluna, de operao e de propriedades flsicas das fases, resultantes da variao da temperatura.
No caso existem variaes de

, Hp,D e T;

o aumento destes resulta

em aumento da carga de inundao, influindo principalmente o aumento da area livre relativa dos pratos,E, conforme mostraram clculos
feitos a partir da correlao de Smoot et alii (1959).
Na figura 4.3 esto mostradas as curvas de inundao obtidas p~
ra o sistema acetato de n-butila-gua para relaes de fases mdias
,

1,0 e 5,0, juntamente com dados da literatura. As diferenas geometricas e de temperatura das condies em que foram obtidas estes da
dos esto listados junto

figura 4.3.
,

A comparao das curvas de inundao obtidos neste trabalho

feita com a anlise da influncia dos parmetros atravs da correIa

o de Smoot et alii (1959). As diferenas porcentuais e as calcula
das esto mostradas na tabela 4.8.

4.21
Tabela 4.8 Comparao de resultados deimndao para o siste-

ma acetato de n-buti1a-gua.

-a

-a =

1,0

Aufderheide (1985 )

= 2,0

d
h

Db (%)

1-10 a +12

D~

rrrn

~ =

e g(%)

D~(%)

+50

Berger e Walter

-22

(1985)

Db(%)

Dg (%)

I:b (%)

Dg (%)

K>,6 a +10

-8

-0,8 a +16

-8

Dg (%)

-5 a -23

Berger e Walter

(1985)

4,0 rrrn

5,0

- desvio, entre os valores experimentais e os valores me

didos pelo autor indicado, relativo aos valores medidos
pelo autor em porcentagem:

Db

Mp

100

Ma
Mp

valores obtidos no presente trabalho

Ma = valores obtidos pelo autor indicado

~ =

Msp - Msa 100

Msa
MSp

valor calculado pela correlao de Smoot et alii (1959)

nas condies do presente trabalho.

Msa

valor calculado pela correlao de Smoot et alii (1959)

para as condies do

autor indicado.

Desta tabela constata-se que as diferenas sao previstas

razo~

velmente para a maioria dos casos, exceto para a curva fornecida

por Aufderheide (1985), com

1,0 e dh

2,0 mm.

Apesar disto, os dados obtidos nesta condio so razoveis,po~

que so em parte, na regiao de emUlso, maiores do que os

de

Aufderheide para dh = 2,0 mm e menores do que os dados para dt1=4,Omm.

4.22
De um modo geral a comparaao de dados de inundao obtidos

neste trabalho para verificao do desempenho do equipamento

sao

satisfatrios, considerando que no se encontraram na literatura da

dos obtidos para exatamente as mesmas condies.

4.2.2.2 Curvas de Reteno da Fase Dispersa

Foram obtidas curvas de reteno da fase dispersa para uma rel~

o de fases mdia, 13,2, e cinco valores de carga total, apresent~
das na tabela 4.1 e nos grficos da figura 4.4, juntamente com

da

dos de reteno da literatura obtidos em coluna semelhante.

As medidas de reteno da fase dispersa mostradas na figura 4.4
comportam-se como relatado na literatura (veja figura 2.4): as curvas de reteno em funo da intensidade de pulsao tm forma

de

"U" e a reteno aumenta com a carga total.

o exame da figura 4.4 demonstra ainda que as curvas experimentais obtidas neste trabalho e as obtidas por Palma (1988) chegam a
ser coincidentes para valores de intensidade de pulsao mdios(entre 0,6 e 1,8 cm/s);todas as curvas obtidas aqui apresentam extremi
dades com valores de reteno maiores do que na literatura.
Estes resultados experimentais foram comparados com a correlao de Kumar e Hartland (1988) (equao (2.20), tabela 2.3), que
a mais recente encontrada na literatura e foi obtida para

uma

grande variedade de geometrias de colunas e sistemas liquidos. Esta correlao estima a reteno da fase dispersa nas regioes

de

operao de mistura-e-sedimentao, disDersoe emulso; seus resultados calculados para o sistema acetato de n-butila-gua para a car
ga total de 40m 3

Im 2

.h (curva inferior) e condies descritas na fi-

gura 4.4 esto mostrados na figura 4.5, juntamente com os dados obtidos no presente trabalho e os dados de Palma (1988).

4.23

13,2

Presente

Palma

.., +

trabalho

(1988)

......

..

'-"

la

r;t

20,0

(m

Im .h)
40
50
60
70
80

15,0

1,00

3,00

2,00

AF

(crn/s)

. Figura 4.4 Curvas de reteno da fase dispersa (solvente) para

o sistema acetato de n-butila-gua: teste de desemp~

nho da coluna pulsada de pratos perfurados.

4.24

13, 2~ Vc + Vd 40 ~
m2h

,....,
~
......-

pontos
exper1m.

correlao de
Kumar e Hartland (1988)

PRESENTE TRABALHO

-----

Palma (1988)

-------

Ic:

o
o
15,0

10,0

.. /

5,

.... ....

....

--

O
~

...._------"'1
-.-~-~

1,00

..--~
-

....

__ .... ....

_.--.--

_-

-\

.
.
--. .....- ----.. -- -_

.. - - -

3,00

2,00

AF

(crn/s)

Figura 4.5 Comparao dos resultados experimentais de reteno

da fase dispersa com os da literatura e os calculados pela correlao de Kumar e Hartland (1988).

4.25
'"
Desta figura ve-se
que a correlao de Kumar e Hartland (1988)

nao reproduz bem os resultados experimentais para toda a faixa

intensidade de pulsao estudada. Observa-se razovel ajuste

de
dos

resultados experimentais do presente trabalho para intensidade

de

pulsao variando de 0,5 a 1,4 cm/s e, para os resultados da literatura, para intensidade de pulsao variando de 1,2 a 2,6 cm/s.Da
figura 4.5 observa-se ainda que os maiores desvios ocorrem nas extremidades da curva de reteno, para intensidades de pulsao altas e baixas.
A correlao de Kumar e Hartland (1988) apresenta desvios men~
res em relao aos resultados experimentais de Palma (1988) do que
aos resultados do presente trabalho. Isto deve-se, provavelmente,
ao fato de a rea livre relativa dos furos no prato no estudo

de

Palma (1988), 23%, estar dentro da faixa de obteno desta correIa

ao.
Estudou-se ainda o comportamento qos resultados calculados

em

comparaao aos experimentais para as demais curvas da figura 4.4,e

constatou-se que os desvios aumentam com a carga. Considerando,por
exemplo, o valor experimental da reteno da fase dispersa do presente trabalho para carga total 80 m3 /m 2 .h e intensidade de pulsao 1,2 cm/s, o desvio de cerca de 135% em relao ao valor calcu
lado. Nas extremidades das curvas de reteno os desvios so
maiores, e o aumento de

E,

ainda

no presente trabalho, amplifica sobrema-

neira esta tendncia. Deste modo constata-se que a correlao

de

Kumar e Hartland (1988) no explica o fenmeno para as condies es

.1

tudadas, pois nao reproduz os resultados do presente trabalho e nem

os da literatura.
Devido a isto testou-se tambm a correlao de Miyauchi e Oya
(1965), equao (2.19), mas os desvios calculados foram ainda maio
res do que para a correlao de Kumar e Hartland (1988).

4.26
De um modo geral a comparaao grfica dos dados de reteno da
fase dispersa obtidos neste trabalho com os da literatura para verificao do desempenho do equipamento podem ser considerados satis
fatrios, considerando que no se encontrou na literatura dados obtidos para exatamente as mesmas condies.
4.3 Resultados dos Ensaios Hidrodinmicos para o Sistema MIBK-gua
4.3.1 Curvas de Inundao
,

As cargas de inundao para o sistema MIBK-agua, obtidos para

duas relaes de fases com valores m~dios det21~7 e 15,1, esto
apresentadas nas tabelas 4.4 e 4.5e mfigura 4.6. Na figura

4.7

esto mostradas as regies de operao da CPPP determinadas visual

mente para as duas relaes de fases estudadas.
As linhas tracejadas nos topos das curvas de inundao da fig~
ra4.6 indicam que no foram obtidos pontos experimentais nesta
gio por limitao do equipamento

exp~rimental.

r~

Deste modo, foram

obtidos, na verdade, trechos da curva de inundao nas regies

de

mistura-e-sedimentao e emulso.

o exame da figura 4.6 demonstra que para a relao de

fases

maior a rea sob a curva de inundao cresce, alargando-se principalmentepara valores maiores de intensidade de pulsao; nota-se
ainda que a carga total mxima aumenta com a relao de fases.Estas constataes esto de acordo com a li teratura[Aufderheide (1985),
Berger e Walter (1985) e Niebuhr (1982)].
As regies de operao delimitadas na figura 4.7 assemelham-se
s citadas no literatura[Aufderheide (1985) e Niebuhr (1982))

nota-se que, coerentemente, estas regies alargam-se com o aumento

da relao de fases juntamente com a curva de inundao.
A delimitao das regies de operao
no projeto

de grande importncia

do extrator pois a regio de trabalho localiza-se, pa-

4.27

150

,..----,----y---..,----r----r----,....--...

.........

.c

C\I

e
(1)e

.........

.......

--- ...,,,
,-...

""

-a

pontos
experim.

curva
calculada

-15,1

----

21,7

........

'\

f.
\

\ ...
,'\. ..
\

I
,,
--

,I
I" a
I

.. .

'\

'\"'<..

" .,.--...... .
,

/ t-

'

i :'
,.
z:
I

.........
-.....:

..
.............
"""- .:..

-. . . . --'--.._--.

I.

o
Figura 4.6

4,00

2,00

6,00
AF (em/s)

Curvas de inundao experimentais e calculadas para

o sistema MIBK - agua sem transporte de massa .

a - calculadas pela equaao de Griffith et alii (1952), eq.(2.3)

b - calcu{adas pela equao de Smootet alii (1959), eq. (2.13)

4.28

150 r---....,.---'""T""---~--......,r----...,..---.,...---

- mistura-e-sedimentao
D
disperso

MS

........

.c

.-:\l

...

,"

'O

>

>

()

:/:.. . r

('1')6

100

I'

.: / .
.: ,I
,

15,1

\,

:1

l.

= 21,7

:I
j..l

MS

\\

I
\,

50

.: 1..:
:

E - emulso

".".- .... "

, , ......- ,

\
D

,".

'~d
6,00

4,00

2,00

AF (cm,s)

Figura 4.7

linha
linha
b
c - linha
d - linha
a

Regies de operaao da coluna pulsada para o sistema

,
MIBK - agua ; sem transporte de massa.
de
de
de
de

separaao
separaao
separaao
separaao

das
das
das
das

regioes MS
regioes MS
regioes D
regioes D

para a =
D para a =
E para a. =
E para a =
D

15,1
21,7
15,1
21,7

4.29
ra uma dada carga total, no inicio da regio de disperso [Blass et
alii (1987)].
A comparao das curvas de inundao obtidas com a literatura
foi feita por trechos, tomando como base correlaes pertinentes a
cada regio.
Para a regio de emulso foram testadas as correlaes admensio
nais de Thornton (1957) e Smoot et alii (1959). As duas apresentam
valores calculados de (V c + Vd)f em funo de AF bastante

mas. nao se ajustaram aos dados

expe~imentais

prximos~

medidos para o siste-

ma MiBK-gua.

Para ilustrar isto, na figura 4.6 e feita a comparaao da corre

lao de Smoot et alii (1959), equao (2.13), com os dados obtidos
no presente trabalho. As cargas de inundao previstas por esta co~
relao resultam cerca de 30 a 70% inferiores aos valores obtidos
para MIBK-gua na faixa de intensidade de pulsao estudada.
Muito embora a geometria do

prato~perfurado

utilizado no

prese~

te trabalho esteja dentro da faixa relativa aos dados correlacionados pelos autores das correlaes, que incluem o sistema MIBK-gua ,
-

podero ser citados pelo menos trs fatores que justifiquem a diferena de

comportamento mencionada anteriormente:

- a maioria dos dados correlacionados por Thornton (1957) e Smoot

etalii (1959) foram obtidos em CPPPs com rea relativa,
23%; o estudo de Berger et alii (1978) e
mostraram que o aumento de

Berg~r

E,

de at

e Walter (1985)

amplia a regio abaixo da curva

de

inundao.
,

- provavelmente a maioria dos dados da literatura ja mencionados

correspondem a valores de relao de fases, a, inferiores a 15,1
e 21,7, valores adotados no presente trabalho. difcil precisar
este ponto, pois a maioria dos autores indica a faixa das velocidades superficiais Vc e Vd' sem explicitar a relao de fases cor

4.30

respondente; as poucas informaes disponiveis na literatura indi

cam um valor mximo de cerca de 10. Assim, possivel sugerir que
o efeito de a

no est suficientemente quantificado nas correla-

oes adotadas na comparaao por terem sido obtidas para faixa

mais estreita de relao de fases.
-

evidentemente as correlaes empiricas so limitadas s condies

de determinao dos dados correspondentes. Alm disso, deve-se
considerar a disperso dos dados tratados pelos autores; do"trabalho de McAllister et alii (1967), que fez uma anlise bastante
ampla, depreende-se que o desvio mximo dos valores calculados
de

(V

+ Vd)f em relao aos experimentais

da ordem de -12%

para a correlao de Smoot et alii (1959).

,

A influncia de a

sobre(V c + Vd)f foi estimada atraves da equa

o de Smoot et alii (1959), onde a relao de fases est elevada

ao expoente 0,2484. Assim, esta correlao pouco sensivel a pequ~
nas variaes relativas de a , O que contraria os resultados exper!
mentais obtidos (veja figura 4.6).
Desta forma, julgou-se oportuno propor outra correlao mais
simples e especifica para o presente

estudo, baseada na seguinte

expresso para a regio de operao de emulso:

(4.1)

sendo obtidas as seguintes correlaes vlidas para AF dada em cm/s

para

a=

15,1

In (V c + Vd)f,e
com r 2

0,9870

5,69 - 1,24 . In (AF)

(4.2)

4.31

Na forma da expresso (4.1), esta correlao torna-se:

(4.3)

Para

= 21,7:

In (Vc + Vd)f ,e
com r 2

= 5,76

(4.4)

- 1,07 In (AF)

0,9761

Na forma da expresso (4.1), esta correlao torna-se:

(4.5)

As correlaes (4.2) e (4.4) esto mostradas na figura 4.8, e

as (4.3) e (4.5), na figura 4.9 curvas a e b.

clculo da carga

total de inundao por estas correlaes apresenta desvio mximo

absoluto de 10% em relao aos dados experimentais.
Alm disso, com o intuito de possibilitar a previso da curva
de inundao do sistema MIBK-gua no intervalo de

estudado,

foi

elaborada uma nova correlao agrupando os dois conjuntos de dados,

- b'
=

B'. (AF)

(4.6)

uma vez que os coeficientes b e B anteriormente obtidos apresentam valo

res relativamente prximos.
Foi ento obtida a correlao vlida para a regio de emulso e
para AF dada em cmls e (V c + Vd ) em m3 1m 2 .h:

1,21. In (AF)
a

com r 2 = 0,9722

(4.7)

4.32
pontos
experimentais

4,5

Cl

= 21,7

Cl

= 15,1

'O

>

>

c:

,.-;

"

4,0

3,5

ln(AF)

2,0

Figura 4.8 Curvas de inundao para a regio de emulso para o

sistema MIBK sem transporte de massa

equaao

a - calculada pela equaao (4.4)

b - calculada pela

(4.2)

4.33

2,00

6,00

4,00
AF (cm/s)

Figura 4.9

Curvas de inundao calculadas para o sistema

gua sem transporte de massa.

MIBK-

4.34
Na forma da expresso (4.1) esta correlao torna-se:

- 1,21

18,2 . (AF)

(4.8)

que permite prever (V c + Vd)f , e com desvio mximo absoluto de 10%

em relao aos valores experimentais. As correlaes (4.7) e (4.8)
esto ilustradas n~s figuras 4.10 e 4.11, respectivamente.
O exame das curvas resultantes das correlaes desenvolvidas
demonstra que elas so razoavelmente precisas para reproduzir

os

resultados de inundao na regio de operao de emulso.

Para a regio de mistura e sedimentao a literatura sugere a

equaao:

(Vc + Vd)f,ms

= AF

. (1 + 1 )

(2.3)

que est mostrada na figura 4.6, curva a. Como se v, esta equao

nao reproduz os resultados obtidos, sendo o ajuste pior com o aumen

to da relao de fases.
Tendo em vista a pequena influncia de
quando tem

valo~es

nesta expressa0

elevados, correlacionaram-se os resultados obti-

dos na regio de mistura-e-sedimentao usando a seguinte corre lao linear vlida para AF dada em cm/s e (Vc + Vd) em m3 /m 2 .h:
'.

(4.9)
com r 2 = 0,973
que permite prever a carga

total na condio de inundao com des-

vio mximo absoluto de 12%. A comparao da equao (4.9) com os da

dos experimentais mostrada na figura 4.9, curva C.

4.35

2,0
~

........
'O

>
+
>

",0-,

",,,
,,

pontos
experimentais

""
~, "a.. ,

'-'

c
......

1.5

= 21,7

= 15,1

,, "",,
,
",

" ,o
, "",
"" c' "
10%
"" ""(
"" ,
" , ""
t,c "",
- 10%
", , ""
" , "",,
",
+

1,0

F~aura 4.10

1.0

.0

ln(AF)

Curva de inundao calculada para a regiao de emul

so para o sistema MIBK-gua sem transporte de mas
sa pela equao (4.7)

4.36

10,0,----,.--r"--r--,--,.....-,..-.....,.-........-....,..--.--...,.--......- - -

curva calculada

pontos
experimentais
D

= 21,7

= 15,1

>'0
+.

>

5,

AF (crn/s)

Figura 4.11 Curva de inundao calculada para a regio de emul-

so para o presente trabalho pela equao (4.8)

4.37

4.3.2. Curvas de Reteno da Fase Dispersa

Os resultados de reteno da fase dispersa obtidos para o siste

ma MIBK-gua para duas relaes de fases com valores mdios de 21,7
e 15,1, esto apresentados nas tabelas 4.4 e 4.5 e mostradas

nas

figuras 4.12 e 4.13. Estas curvas foram obtidas em temperaturas

pr~

ximas e para sete n1veis de carga total, aproximadamente iguais para ambas relaes de fases, a fim de poder comparar o comportamento
destes dados.

Em alguns pontos de operaao de ambas as figuras foram feitas

determinaes de reteno repetidas para verificar a reprodutibilidade

dos dados obtidos. Como se pode observar a reprodutibi1idade

razovel, considerando que as repeties foram feitas para baixos

valores de reteno, de 0,5 a 3,5%, regio em que a possibilidade
de erro e maior.
O exame das figuras 4.12 e 4.13 demonstra que a reteno

uma

curva de forma de "U" em funo da intensidade de pulsao. A rete!:.,

o cresce com a diminuio da relao de fases para cad~n1vel cor
respondente de carga total; esta diferena cresce com o aumento

da

carga. O ponto de mnimo da curva de reteno desloca-se para valores maiores de ~ntensidade de pulsao com o aumento da carga total,
e, para uma dada carga com o aumento da relao de fases.
Nas curvas para carga total de at aproximadamente 50m 3 /m 2 .h,

bai-

xa tenso interfacial do sistema MIBK-gua, 10,5 dina/cm [Bell

e.

no se observa o ponto de mnimo; tal comportamento

devido

Bab b (1969)].
As observaes feitas no comportamento das curvas de reteno
da fase dispersa mostradas na figura 4.12 e 4.13 esto de acordo
com a literatura
(1985) ]

[Aufderheide (1985), Niebuhr (1982) e Reissinger

4.38
a

21,7

"""
o..e

10,0

V
d
(m3

Sv

1m2 .h)

15,7

0,5

35,0

0,8

+ 53,8

1,0

75,2

0,7

85,1

0,7

V 102,2

1,0

111,3

1,2

'-'

1<::

5,0

2,00

6,00

4,00

AF (cm/s)

Figara 4.12 Curvas de reteno da fase dispersa (solvente) pa-

ra o sistema MIBK-gua.

4.39

-a =

V+ V
d
c

15,1

Sv

(m /m~h)
3

16,4

0,3

35,8

0,4

56,3

1,0

77 ,6

0,2

90,8

0,7

'\l

98,3

0,9

)<

107,1

1,2

'"'

'*

'-'

Ie:

10,0

5,0

2,00

4,00

8,00

6,00

AF (crn/s)

Figura 4.13 Curvas de reteno da fase dispersa

para o sistema MIBK-gua.

(solvente)

4.40
As curvas de reteno da fase dispersa obtidas foram comparadas
d~

com as calculadas, para as mesmas condies, pelas correlaes

Miyauchi e Oya (1965) e Kumar e Hartland (1988), equaes (2.19)

(2.20), respectivamente da tabela 2.3 .. Nesta comparao utilizaram-se todas as

curvas de reteno da fase dispersa obtidas, mas, para simplificar
algo a discusso, so tratadas apenas as trs para menor carga

to

tal, pois para estas cargas as correlages testadas apresentaram os

menores desvios.
Nas figuras 4.14 e 4.15 esto mostradas as trs curvas de reten

- experimental para menor carga total para

ao

= 21,7, e nas figu-

ras 4.16 e 4.17 esto mostradas as trs curvas de menor carga total
para

-a

= 15,1, juntamente com as curvas calculadas. Das figuras

4.14 e 4.16 v-se que o ajuste pela correlao de Miyauchi e Oya

(1965) razovel para a curva de menor carga total, mas os

desvios

crescem rapidamente com o aumento da intensidade de pulsao e

da

carga total; as retenes previstas pqr esta correlao apresentam

desvios de at cerca de 75% em relao aos dados experimentais.
figuras 4.15 e 4.17 mostram que o ajuste pela correlao de

As

Kumar

e Hartland (1988) um pouco melhor do que a anterior; as retenes

previstas pela correlao de Kumar e Hartland (1988) tm

desvios

absoluto de at cerca de 64% em relao aos dados experimentais.

Embora as correlaes testadas tenham sido obtidas tambm para
o sistema MIBK-gua, a diferena de comportamento, comprovada anteriormente, em relao aos dados experimentais deve-se provavelmente,
aos seguintes fatores:
_ a correlao de Miyauchi e Oya (1965) foi obtida para
presumvel de cerca de 11,5 m3

carga total mxima

no presente trabalho

0',9

a 23%,

de 19%

-'

1m2 .h, enquanto

de 35% e carga total mnima de 15,7m3 /m 2 .h,

- a correlao de Kumar e Hartland (1988) foi obtida

xa de

para

na fai

4.41

....

15,O....-..,.-~--r--..,..-.,....-r--....,---r-...,.--r--...,...-,....-,....

curvas experimentais

- - - curvas caiculadas
Vc + Vd
(m3 /m2 .h)

Ic:

10,0

a, ai

15,7

b, b'

35,0

c, c'

53,8

5,0

a'

,;:-.,..c..;;.-___ a

::~--------

2,00

6,00

4,00
AF

(cm/s)

Figura 4.14 Comparao entre as curvas de reteno da fase dis-

persa experimentais e as calculadas pela correlao

de Miyauchi e Oya (1965) para o sistema MIBK-gua
para

ex

= 21.7.

4.4

15,0
-

curvas experimentais
curvas calculadas

.......

Vc + Vd
(m3 /m2 .h )

'-'

1<:::

a, ai
10,0

b, bl
c, c l

15,7
35,0.
53,8

~--b'

5,0
./

-b

.J1Il1!:-_

--- -'

-- _......

_'

,'"

aI
a

2,00

6,00

.4,00

AF (cm/s)

Figura 4.15 Comparao entre as curvas de reteno da fase dis-

persa experimentais e as calculadas pela correlao

de Kumar e Hartland (1988) para o sistema MIBK-gua
para

= 21,7.

4.43

15,0

curvas experimentais
curvas calculadas
Vc+Vd

'*-

'-'"

(m3/m 2 h)
a, aI
16,4
b, b'
35,8
c, c'
56,3

1<:::

10,0

5,0
b'

,..---a

'"
.,. ;' ~"'--<-;'

---

....

-- .............

2,00

4,00

6,00

AF (cm/s)

Figura 4.16 Comparao entre as curvas de reteno da fase dis-

persa experimentais e as calculadas pela correlao

de Miyouchi e Oya (1965) para o sistema MIBK-gua
para

= 15,1.

4.44

15,0

curvas experimentais
curvas calculadas
Vc+Vd
(m3 /rrl h)

----.
CK
..........

te:

10,0

a, ai

16,4

b, bl

35,8

c, c

56,3

;--.-'C
I
/
/

5,0

bl
./

aI

./
./

-----....

'- ........ --------- ....

.",

....

"./
".

.",

"
""
----

,.

/~a

... _---------2,00

6,00

4,00

AF (cm/s)

Figura 4.17 Comparao entre as curvas de reteno da fase dis-

persa experimentais e as calculadas pela correlao

de Kumar e Hartland para o sistema MIBK-gua

= 15,1.

para

4.45

- ambas as relaes no citam a faixa de a , relao de fases, para

a qual so vlidas. Entretanto, como na literatura no se encontraram trabalhos com a

acima de 10, acredita-se que elas sejam

vlidas para valores inferiores a este e no na do presente trabalho, 15,1 e 21,7.

4.4

Resultados dos Ensaios Hidrodinmicos e de Transporte de Massa Para o Sistema MIBK-fenol-gua.

Os resultados dos ensaios hidrodinmicos com transporte de massa para o sistema MIBK-fenol-gua realizados para duas relaes

de

fases de valores mdios 22,0 e 14,9, trs intensidades de pulsao,

1,00, 1,40 e 1,80 e trs cargas totais, de cerca de 55,0, 75,0

85,0 m3

1m2

.h, esto apresentadas nas tabelas 4.9 e 4.10.

A escolha dos valores citados acima foi feita com base em

in-

formaes da literatura [Aufderheide (1985) e Reissinger e Marr

(1986)]

. Segundo estes autores a regio de trabalho industrial da

coluna pulsada

de pratos perfurados deve localizar-se na regiao

de operao de disperso prximo

regio de mistura - e - sedimen-

tao (veja figura 4.7) e a carga total de operao deve ser de

60,"

a 90% da carga de inundao para dada intensidade de pulsao.

A rea sob a curva de inundao deve ser algo menor, principalmente, na regio de disperso e emulso quando o transporte de massa ocorre no sentido da fase continua para a dispersa [Pilhofer
Schrotter (1986)]

; tal fato tambm foi considerado ao se escolher

os pontos de operao nos quais seriam realizados ensaios com trans

porte de massa.

Tabela 4.9

Resultados relativos ao comportamento hidrodinmi

de massa da fase continua (aquosa) para a fase di

Sistema: metilisobutilcetona-fenol-~gua

Ensaio

T = 25,5C;

ST = 1,0C;

x(z = L)

a = 22',0;

Sa = 0,2

Sx

Inundao

26,5

(s-l)

G-02

24,0

G-03

nao

AF

RF

(2C)

G-Ol

A
(em)

(eIR/s)

O, 9570 m~ 5 5 i c a

= 0,02
V

V
d

V +V
e d

(_11_)

2
m oh

(---)
2
m oh

(_81_)

m oh

0,97

1,06

1,02

53,2

2,44

55,6

11

1,20

1,17

1,40

53,6

2,39

56,0

24,0

11

1,41

1,28

1,80

53,1

2,44

55,6

G-04

25,0

11

0,9S

1,OS

1,00 .

72,3

3,28

7S,6

G-OS

26,5

11

1,20

1,17

1,40

71 ,9

3,25

75,1

G-06

26,5

11

1,41

1,28

1,80

71,6

3,28

74,9

G-07

26,0

11

0,95

1,05

1,00

80,7

3,65

84,4

G-08

26,0

11

1,20

1,17

1,40

80,2

3,66

83,9

G-09

25,0

11

1,41

1,28

1,80

80,3

3,64

84,0

...

Tabela 4.10

Resultados relativos ao comportamento hidrodinmic

de massa da fase continua (aquosa) para a fase dis

Sistema: metilisobutilcctona-fcnol-~gua

Ensaio

= 2S,S2C;

ST= 0,2 2 C

x(z = L) = 0,83"/0 m~ssica d

= 14,9;

sx

lnundao

= 0,1

= 0,08

V
c

AF

RF

(s-l)

(2C)

(CII)

(_11_)

(cm/s)

111

.h

V
d
3
(_I'Il_)
l'Il

Vc + Vd
a

(~)

.h

2
m .h

H-OI

26,0

nao

0,95

1,05

1,00

52,3

3,54

55,9

H-02

25,5

11

1,20

1,17

1,40

52,4

3,54

56,0

H-03

25,5

11

1,41

1,28

1,80

52,0

3,52

55,5

70,3

4,69

75,0

H-04

25,0

H-05

25,5

H-06

25,5

H-07

25,5

H-08

25,5

H-09

25,5

"
"
"
"
"
"

0,95

1,05

.
1,00 .

1,20

1,17

1,40

69,5

4,74

74,3

1,41

1,28

1,aO

69,9

4,69

74,6

0,95

1,05

1,00

80,1

5,33

85,4

o
o

1,20

1,17

1,40

aO,4

5,33

85,7

1,41

1,28

1,80

80,3

5,33

85,6

'

4.48

4.4.1

Verificao do Regime Permanente

A verificao do tempo para se atingir regime permanente de op~

rao da coluna, com transporte de massa est apresentada na tabela
4.11 e mostrada na figura 4.18.
Foram determinadas as concentraes de fenol proximo ao topo da
coluna, no nvel Z4 (veja figura 3.2), em ambas as fases, mas

como

se depreende da tabela 4.11 e da figura 4.18, devido tambm a alta

relao de fases, significativa apenas a variao da concentrao
do fenol no solvente ao longo do tempo.

exame da tabela 4.11 e da figura 4.18 mostra que o tempo

ne~

cessario para se- atingir regime pennanente de cerca de 60 minutos. Este

valor da ordem de grandeza dos encontrados na l~teratura pertine~
tes

colunas pulsadas de pratos perfurados e outras [Earhart

et

alii (1977) e Zimmermann e Blass (1980)].

14,0
,.-..

..-1
ri)

,~

12,0

fase solvente (y)

"*

.....-M

o
C

,g
o

Im(
n1

4,0

-+-J

fase aquosa (x)

C
(j)

tempo (min)

Flgura--4,1' Variao da concentrao do fenol na posiao 24 da

coluna ao longo do tempo.

4.49

Variao da composiao das fases dispersa e

Tabela 4.11

continua com o tempo

Tellpo

% .ssica de feno 1
Fase
so lvente

(rlnutos)

Fase
aquosa

2,50

0,74

8,51

13,5

0,76

8,66

21,5

0,79

7,94

31,0

0,76

8,32

40,0

0,89

11,4

48,5

0,86

12,3

56,5

0,86

13,1

63,5

0,81

12,2

70,5

0,84

12,2

78,0

0,88

12,1

91,5

0,85

12,7
_.

12,3

108

0,78

136

0,77

12,4

168

0,87

12,4

229

0,76

12,2

270

0,85

12,0

Ensaio G-01 (com transporte de massa)

21,8

V + V
c

= 55,6

m/h

AF

26,5QC

1,02 cm/s
I

Amostragem efetuadano nive1 z4

4.50

4.4.2 Estudo da Influncia de Parmetros de Operao na Hidro~

dinmica e no Transporte de Massa

4.4.2.1 Reteno da Fase Dispersa

Os valores de reteno da fase dispersa com transporte de massa

esto mostrados nas tabelas 4.9 e 4.10,' e, transcritos para a tabela 4.12 onde so

comparados com os valores correspondentes de re~

teno obtidos em ensaios para as mesmas condies, porm,

sem

transporte de massa.
O exame da tabela 4.12 mostra que a reteno da fase dispersa

predominantemente superior aos resultados de reteno sem transporte de massa, confirmando informaes da literatura [Reissinger
(1985)] . Isto no ocorreu para vrios valores de reteno

para

14,9, provavelmente devido maior disperso dos resultados pa-

ra esta relao de fases.

4.4.2.2 Remoo de Fenol

Os resultados da remoo de fenol e da eficincia da coluna pul

sada de pratos perfurados esto apresentados nas tabelas 4.13
4.14 e mostrados na figura 4.19.

4.51

Tabela 4.12

Comparao entre os resultados de retenao da fase

dispersa obtidos com transporte de massa com ou sem
transporte de massa

I!

V
c

V
d

ii (I 3IrA 2 h)

AF

I!

(cl/s)

COM

I
I
!

,
!

22,0

n (%)
LM.

SEM
LM .

(%)

55,6

1,02

2,1

1,2

75

56,0

1,40

2,0

1,4

43

55,6

1,80

2,4

1,5

60

65

II

75,6

1,00

I 3,3

75,2

1,40

!2 7

!i 74,9

1,80

84,4

2,0

2,0

35

i 3,0

2,2

36

1,00

1 2 ,9

2,9

83,9

1,40

2,8

2,5

I
12
I

84,0

1,80

3,0

2,9

55,9

1,00

2,6

2,4

56,0

1,40

2,8

2,5

12

I
I

55,5

1,80

2,2

2,7

-19 i!

75,0

1,00

3,6

4,0

-lO

74,3

1,40

3,7

3,9

- 5

74,6

1,80

3,5

4,2

-17

I,

85,4

1,00

4,5

4,5

85,7

1,40

3,7

4,6

-20

85,6

1,80

4,3

5,9

-27

,
i

'

14,9

O !
!

T.M.

transporte de massa.

diferena porcentua1 entre os dados de re

teno com transporte de .assa el relao
aos sei transporte de massa.

4.52

Tabela 4.13

Resultados da remoa0 de fenol e da AEET

Sistema: MIBK-fenol-~gua

a = 22,0

vC + Vd
ENSAIO
3 2

I
I

G-02

56,0

55,6

I
i

75,6

G-04

! G-05

75,2

I% MSSICA DE FENOl

AF

I
!
i
I

(cm/s) !I
!

I G-06

74,9

G-07

84,4

--

0,066

0,38

60

0,78

i 3,5

0,063

0,96

0,27

72

0,96 ; 2,9

0,052

0,42

56

0,70 1 3 ,9

0,052

! 3,0
! 2,3

0,040

0,36

1,40

0,96

(%)
i

i;

I 1,00
I

i
I

0,96

0,94

I
I

1,40

1,80

I
i

1,00

83,9

1,40

G-09

84,0

1,80

68

0,30

0,91

;
I

76

1,2

0,94

0,38

60

0,76 i 3,6

0,043

0,97

0,32

67

0,89

3 ,1

0,037

0,97

0,33

66

0,88

I 3,1

0,037

o n~lIero de estgios tericos

o coeficiente de deselpenho

0,23

0,94

A remoo'de feno1 e dada pela equaao 3.9

0,031

G-08

II

0,75 : 3,7

0,89

I AEET

60

1,02

I
I 1,80

(h)

xZ O

REMOO
DE FENOl

(m)

xZ=l

55,6

G-01

G-03

0,2

(11 111 .h)

4.53

Tabela 4.14 Resultados da remoa0 de fenol e da AEET

Sistema: MIBK-fenol-~gua

a :: 14,9

I
ENSAIO i

i
I,

I
I
I

H-02

56,0
55,5

I H-04

H-05

75,0

H-06
H-07

74,3

I REMOO I
DE FENOl

DE FENOl

(CI/5)

XZ=l

XZ.. O

82

1,1

2,5

1,40

0,94

0,14

85

1,3

2,1

I
i

, 1,80
,,

0,83

0,08

I
I

i
,

I,

0,83

1,40

1,00

0,72

1,00

i
I

90

0,21
0,19

II

1,6

1,7

71

77

0,12

86

0,72

0,22

69

i!

0,84 i 3,3
!

0,93

I! 1,3

i 3,0
i

0,83

0,15

0,83

1,80

82

0,10

88
I

"

o coeficiente de desempenho

0,038

i 0,031
I

I
i
i

I 0,028

3,4

I 0,044
I 0,040

2,1

0,81

1,0

I 2,8

Ii 0.,032

I 1,8

I 0,021

1,40

!
I

0,83

n e o numero de estagios teoricos

(h)

I!

A remoo de fenol e dada pela equao 3.9

(m) I!

0,17

0,97

85,4

85,6

(%)

H-09 !

AEET

i 0,045

! 1,00

1,80

85,7

% MSSICA

:: 0,1

AF

74,6

H-08

(m 3/m 2.h) I
I
55,9

II
I

H-OI ,

H-03

V
d

1,5

0,040

I
I
!

ex

22,0

o
c:

Sv

2
(rn '-rn h)

2
(m /rn h)

55,7

0,2

75,2

0,4

84,1

0,3

55,8

0,3

74,6

0,4

85,6

0,2

0,2

14,9

100

V + Vd

ex

0,1

Q)

14,9

22,0

4.5

....

smbolo

O
I

50

2,0

1,0

AF (crnls)

Figura 4.19 Influncia da intensidade de pulsao na remoo de

fenol.
Do exame das tabelas 4.13 e 4.14 e da figura 4.19 depreende-se
que a remoo de fenol aumenta com a diminuio da relao de fases
e com o aumento da intensidade de pulsao na faixa estudada; a

in

fluncia da carga total na remoa0 de fenol no est bem definida.

O fator de extrao

)..'

(3.1)

=
ex

(mssico)

deve, segundo Earhart et a1ii (1977) e King (1980) ter valor comIpreendido entre 1,5 e 3,0 para se ter o menor custo de

process~~

to da extrao e recuperao do solvente. Aplicando este critrio

s condies do presente trabalho obtm-se para as relaes de fases usadas, 22,0 e 14,9, fatores de extrao 2,2 e 4,2,

respectiv~

mente. Deste modo, conclui-se que, baseado no critrio anterior, e~

te processo de recuperao de feno! ter menores custos se operar

4.55
com alta relao de fases, ao redor de 22.

4.4.2.3 Eficincia

A eficincia da remoo de fenol na coluna pulsada de pratos

perfurados foi aqui estudada em termos da AEET e do coeficiente de
desempenho, y. Os resultados esto apresentados nas tabelas 4.13 e
4.14 e nas figuras 4.20 a 4.23, onde so estudadas as influncias
da carga total e da intensidade de pulsao sobre a eficincia.
O exame das tabelas 4.13 e 4.14 e das figuras 4.20 e 4.22

de-

monstra que a AEET diminui com a relao de fases e com o aumento

da intensidade de pulsao na faixa estudada, mas prticamente i~
sensvel

variao da carga total; tais observaes concordam

com

a literatura (Cohen e Beyer (1953), King (1980) e Ponikarov et alii

(1962)].
O exame das tabelas 4.13 e 4.14 e das figuras 4.21 e 4.23
monstra que y diminui com a relao de fases, com o aumento da

decar

ga total e com o aumento da intensidade de pulsao nas faixas estu

dadas. Nota-se ainda que com o aumento da carga total a influncia
da relao de fases tende diminuir, enquanto que com o aumento

da

intensidade de pulsao a relao de fases mantm influncia marcan

te sobre o coeficiente de desempenho.
Encontram-se na literatura (Berger et alii (1978) e Blass(1990)],
valores de AEET e

da mesma ordem de grandeza que os valores encon-

trados neste trabalho, de cerca de 1,5 a 4,Om e 0,02 a 0,07 h, res~

pectivamente. Embora estes autores tenham trabalhado com outros sis

temas e condies de operao distintos, este fato refora a fidedignidade dos resultados aqui obtidos.

4.56
Sirroolo

-Ct

-AF

Ct

1,40

0,2

22,0

1,80

1,00

14,9

0,1

1,40

4,0
E

1,80

<o

ee

~
~

1,01

.......

sAF

13.

Figura 4.20 Influncia da carga total sobre a AEET

10

r--.,.--_-.,..--_-.,..--.,....-.,...-_-...,...-~

<2J

..c
......,
~

5,0

'"o
..-i

O
50

60

70

80

90

100

V + Vd (m3 /m2 .h)

c

Figura 4.21 Influncia da carga total sobre o coeficiente

.. desempenho.

de

4.57

-ex

Vc

(ID /. h)

55,7

0,2

75,2

0,4

84,1

0,3

55,8

0,3

74,6

0,4

85,6

0,2

ex

O
CJ

22,0

14,9

0,2

0,1

4,0

ti
~

Vd

Sv
(.I/ II Zh)

simbolo

2,0

o,-_......_ ..._ ......_..&.._~~ ......_--'---~_.....~

2,0

M (anis)

Figura 4.22. Influncia da intensidade de pulsao sobre a AEET

10,0

---..c:

'-'

;.-

'b

5,0

O
O

CJ

= I
M (anis)

2,0

Figura 4.:23 Influncia da intensidade de pulsao sobre o coe-

ficiente de desempenho.

.i

4.sa
4.4.2.4 Perfis de Concentrao

Foram determinados neste trabalho os perfis de concentrao de

fenol em ambas as fases ao longo da coluna. Os resultados

esto

apresentados nas tabelas 4.15 e 4.16 e nas figuras 4.24 a 4.29. No

apndice A esto as tabelas A.l e A.2 com os resultados das anli~
ses cromatogrficas para determinao dos perfis de concentrao de
fenol ao longo da coluna. O exame das tabelas 4.15 e 4.16 e das figuras 4.24 a 4.29 demonstra que o perfil de concentrao de fenol
na fase aquosa era praticamente inalterado com

variaes da inten-

sidade de pulsao e carga total e na solvente esta influncia era

pequena mas perceptivel. Este comportamento caracteristico

da

operao com alta relao de fases pois a forma destes perfis

de

concentrao so semelhantes aos encontrados na literatura [Kagpn

et alii (1965) e Blass (1990)] que trabalharam com sistemas
rentes

dife

em colunas pulsadas de pratos perfurados, porm com rela-

es de fases relativamente altas, de cerca de 10.

Com base nos perfis de concentrao foram obtidas as linhas de
operao experimentais mostradas nas figuras A.I a A.6 do apndice
A. Nestas figuras foram traadas, inicialmente, linhas de operaao
retas ligando. as condies de entrada e sada da coluna; em seguida
colocaram-se os-valores de concentrao intermedirios; verifica-se
que, em mdia, se dispem regularmente bem em torno das retas, sem
tendncia a desvios sistemticos. Isto mostraria que o escoamento
pistonado, sem disperso axial [Pratt

e Baird (1983)].

4.59
Tabela 4..15

Perfis de concentraao e remoa0 de fenol nos

ensaios com transporte de massa
(l

I. Vazao-

I
I

= 22,0;

Concentrao de feno1 (% lIssica)

lItassica (kg/h)

Ensaio ! Fase

Posio na coluna, z
do feno1
das
,
fases I removido

!i
i

aq.

G-01

I
I 55,6

Isolv.

! aq.
G-02

!
i

Ii

2,03 iI

0,293

0,27*

0,323

0,38*

0,45

I! 0,54 i

0,72

! 3,21 I

7,64

:
I
;

55,6
2,03

G-04

G-05

75,6

aq.

! so 1v.

2,72

0,323

0,380

1,93*

0,27*

0,33

1,44

I aq.
I solv.

75,2
2,71
74,8

I aq.
G-07

aq. ,

I sol v.
I aq.

oas.:

I,

2,73 I

solv.

II

0,89

0,89

12,6*
0,96

0,46 i 0,62

,I
I
, 3,03 : 7,23

I 0,54 0,69
,

1,03*

I 3,35 i 7,47

0,487

0,30*

0,39

I 0,49 I 0,62

0,487

1,43

0,532

0,23*

0,532

. 0,403

12,5
0,92
15,1
0,94
12,5
0,89
14,2

14,0*
0,96
15,8*
0,96
12,9*
0,94

3,32

7,01

0,31

0,44

0,61

0,88

0,94

1,87

3,31

6,80

15,2 -

16,3*

0,38*

0,41

0,51

0,62

0,94

0,94

0,469

3,17

3,43

7,99

0,546

0,32*

0,39

0,47

0,64

0,546

2,04

3,18

7,40

0,540

0,33*

0,35

0,44

0,58

2,50

3,40

7,53

15,2*

0,46

i sol vo

G-09

0,85

, 6,78 I 12,0

2,79

0,42*

G-08

0,403

: aq.
G-06

i
!

0,380
i

I
I

0,52 i 0,64
I

z4

i!

0,38

solvo

z2

0,36*

1,99

. aq.
G-03

zl

0,293

56,0

i solv.

i
I

Ii

0,2

50 lv.

84,4
3,03
83,8
3,04
84,0
3,02

aqo - fase aquosa;

* - calculado

0,469

0,540

JO

solvo - fase solvente

13,4
0,87
13,3
0,90
13,8

13,4*
0,97
15,2*
0,97
15,1*

I
!

4.60
~

'Iabela 4.16

Perfis de concentraao e remoa0 de fenol nos

ensaios com transporte de massa
a = 14,9;

Concentrao de feno1 (% mssica)

Vazo massica (kg/h)

0,1

Ensaio II Fase

Posio na coluna, z

I
I

do feno 1
removido

das
fases
aq.

54,7

zl

z2

z
3

z
4

0,435

0,17*

0,29

0,43

0,52

0,84

0,435

2,02*

2,37

5,54

0,439

0,14*

0,27

0,37

0,57

2,41*

1,90

5,62

0,33

0,45

I 2,69*

1,56

4,89

0,97

H-OI
2,94

solv.
,

54,8

aq.

11 ,0
0,86

12,9*
0,94

H-02
2,94

solv.

I' aq.

0,439

54,3

i 0,08* ! 0,23

0,408

11 ,8
0,73

13,0*
0,83

H-03
2,93

solv.

73,5

aq.

0,408

0,379

0,21*

0,24

0,35

0,45

0,65

0,72

0,379

0,56*

1,79

4,37

7,77

8,86*

0,468

0,19*

0,23

0,35

0,49

0,74

0,83

0,468

1,62

2,03

5,14

9,20

10,6*

0,522

I 0,12

0,21

0,29

0,45

0,75

0,83

0,522

1,67*

1,86

4,54

0,421

! 0,22*

0,26

0,35

0,47

0,68

0,72

1,14

1,76

4,57

8,00

8,66*

0,28

0,43

0,53

0,77

0,83

1,86

1,97

5,47

0,10*

0,20

0,30

0,43

0,73

0,83

2,12

2,19

5,34

10,77

12,2*

10,8

12,2*

H-04
3,90

solv.

72,6

aq.
H-05

3,94

solv.

73,1

aq.
H-06

3,90

solv.

83,7

aq.

10,6

11,8*

H-07
4,44

solv.
aq.

84,0

0,421
0,568

H-08
solv.
aq.

4,44
83,9

0,568
0,617

H-09
,

oas.:

solv.

4,44

aq. - fase aquosa;

* - calculado

0,617

!
I 0,15*
I

solv. - fase solvente

10,4

11,3*

4.61

20,0
.......
I"""'i

Ensaio n

G-01

21,8
55,6

.g

V + V (m/h)
c
d

a:s

AF

()

..-1

rn
,~

15,0

(cm/s)

fase aquosa
fase solvente

G-02
22,4
56,0

1,06

+
x

'*......-

G-03

21,8
55,6

1,40
o

1,80

>.
~

><

o
Figura 4.24

100

200

z (em)

Perfis de concentrao de fenol ao longo da coluna.

Ensaios G-01, 02 e 03.

4.62

20,0
...-i

Ensaio n

G-04

G-05

G-06

22,1

22,1

21,9

V + V (m/h)
c d
AF
(em/s)
fase aquosa
fase solvente

75,6

75,2

74,9

1,00

1,40

1,80

'O

eu

()

.-i

Ul

,~
E

15,0

"*

)(

>,

><

10,0

5,0

Figura 4.25

100

200

z (em)

Perfis de concentrao de fenol ao longo da coluna.

Ensaios n G-04, 05 e 06.

4.63

20,0
..--.-t

Ensaio n

G-07

G-08

G-09

22,1

21,9

22,1

V + V (m/h)
c d
(em/s)
AF
fase aquosa
fase solvente

84,4

83,9

84,0

1,00
+

1,40

1,80

,g
CI1

.....CJ
C/)

,~

15,0

*-

'-"

>.
~

><

10,0

5,0

o
Figura 4.26

100

200

z (em)

Perfis de concentrao de fenol ao longo da coluna

Ensaios n G-07, 08 e 09

4.64

20,0

--~

c8

.g
Cd
()

-.-4
U)

,~ 15,0

Ensaio n 2

H-01

H-02

H-3

14,8

14,8

14,8

V + V (m/h)
c d
(em/s)
AF
fase aquosa
fase solvente

55,9

56,0

55,5

1,00

1,40

1,80

'*-

'--'

>.
><

10,0

5,0

Figura 4.27

100

200

z (em)

Perfis de concentrao de fenol ao longo da coluna

Ensaios n 2 H-01, 02 e 03.

~-----

4.65

20,0
.........
.-l

o
c

Ensaio n Q

H-D4

H-5

H-06

Cl

15,0

14,7

14,9

75,0

74,3

74,6

1,00

1,40

1,00

Vc + Vd (m/h)
(em/s)
AF
fase aquosa
fase solvente

'O

,u

()
'rol
Cf}

'~
'?R
'-'

.
A

>,

><

Figura 4.28

100

200

z (em)

Perfis de concentrao de fenol ao longo da coluna

Ensaios n 2 H-04, 05 e 06.

4.66

20,0
..-...

Ensaio n 2

r-l

H-7
15,0

H-08
15,1

H-09
15,1

V + Vd (m/h)
c
(cm/s)
AF

85,4

85,7

85,6

1,00

1,40

1,80

fase aquosa

fase solvente

C\1

'..-l

rn

,~ 15,0
~

'-"

><

10,0

5,0

Figura 4.29

100

200

z (em)

Perfis de concentrao de fenol ao longo da coluna

Ensaios n 2 H-07, 08 e 09.

5.1

5 - cOBCmsEs

5.1 Introduo

equipamento foi testado inicialmente com um sistema a respei-

to do qual existem informaes na literatura, a fim de verificar

seu desempenho. Em seguida, obtiveram-se dados hidrodinmicos

para

o sistema MIBK-fenol-gua.
As principais concluses so apresentadas a seguir.

5.2 Concluses dos Ensaios Hidrodinmicos com o Sistema Acetato de

n-Butila-gua.

Os testes para verificao do desempenho hidrodinmico do equipamento realizados com o sistema citado, levaram s seguintes

con-

cluses:
- os resultados obtidos so reprodutlveis e apresentam consistncia
quando comparados aos da literatura; de fato: a) a rea sob a cur
va de inundao aumenta com o aumento da relao de fases; b)
carga total mxima da curva de inundao obtida para relao
fases 13,2

de

apenas 10% maior do que a da literatura; c) as cur-

vas de reteno da fase dispersa obtidas tm forma de "U"; d)

retenes

as

sobem com o aumento da carga e com a diminuio da re-

lao de fases para as demais condies constantes.

- apesar das diferenas de geometria, h condies em que existe r~
produtibilidade quanti tativa: para intensidade de pulsao 1,00crn/s
os desvios so pequenos para todas as cargas de inundao; para
intensidades de pulsao maiores os desvios crescem rapidamente.

5.2
5.3 Concluses dos Ensaios Hidrodinmicos Com o Sistema MIBK-gua.

Dos ensaios hidrodinmicos definitivos realizados com o sistema

MIBK-gua, concluiu-se que:
qualitativamente os resultados so comparveis aos da literatura,
- as correlaes testadas falham na reproduo destes dados experimentais devido a diferenas de geometria e propriedades fsicas,
- as cargas de inundao na regiao de emulso para relao de

fa-

ses 15,1 so, em mdia, cerca de 30% inferiores s cargas para re

1ao de fases 21,7,
- obtiveram-se as seguintes correlaes para a curva de inundao:

-1,21
= 18,2 .

(AF)

(4.8)

com coeficiente de correlao 0,972, vlida para a regio de emul

sao, e

(V c + Vd)f,ms

20,9 + 83,9 (AF)

(4.9)

com coeficiente de correlao 0,973, vlida para a regiao de mistura-e-sedimeritao.

- a reten~o da fase dispersa cresceu ate cerca de 20~~ ao se pas~

sar da relao de fases 15,1 para 21,7, mantidas as demais condies constantes.

5.3
5.4 Concluses dos Ensaios de Transporte de Massa Com o Sistema
MIBK-Fenol-gua

Os ensaios com transporte de massa para o sistema MIBK-fenolgua levaram s seguintes concluses:

- a remoa0 de fenol aumenta com a intensidade de pulsao e

com

a diminuio da relao de fases, variando de cerca de 56 a 90%;

a influncia da carga total nao est bem definida,

- o aumento da intensidade de pulsao provoca reduo da AEET, cu

jo valor variou de 1,7 a 3,9 m; a influncia da carga total

so

bre a AEET no est bem definida,

o coeficiente de desempenho, que variou de 0,02 a 0,07 h, diminui
com o aumento da carga e com o aumento da intensidade de pulsao,
- os perfis de concentrao obtidos so pouco sensveis variao
da intensidade de pulsao ao longo de quase toda a coluna;

na

parte superior as concentraes aumentavam com o aumento da inten

sidade de pulsao,
- as linhas de operao experimentais, em muitos casos, so aproximadamente

retilneas, denotando pouca disperso axial.

5.5 Sugestes Para Prosseguimento do Trabalho

Com o equipamento montado nas condies atuais, sugerem-se

os

seguintes trabalhos:
- obter curvas, completas, de inundao e renteno da fase dispersa para o sistema MIBK-fenol-gua com transporte de massa,
- melhorar o sistema de amostragem das fases para determinao mais
precisa da eficincia e da disperso axial,

5.4
- utilizar os sistemas lquidos sugeridos pela Federao Europia
de Engenharia Qumica, a fim de homogeneizar os trabalhos de pesquisa e direcionar esforos a nivel internacional,
- estudar outras relaes de fases e sua inf.luncia sobre a hidrodi
nmica e o transporte de massa.
Sugerem-se ainda as seguintes variaes no equipamento

para

maior abrangncia dos estudos de colunas pulsadas de pratos perfurados:

- variar as geometrias do prato e da coluna

(~,

d h , Hp ' Hc e D)

verificar suas influncias na hidrodinmica e na eficincia

e
do

transporte de massa,
- estudar a hidrodinmica e eficincia da coluna operando com fase
aquosa dispersa e solvente continuo, comparando estes resultados
com os dados obtidos em condio inversa,
_ desenvolver aparelhos de medio de disperso axial de arrbas es fases e de determinao da distribuio do tamanho de gotas dentro da coluna,
visando obteno de modelos para projeto de extratores.

A.l

RESULTADOS DAS ANLISES CROIArooRFICAS

Resultados das an~lises para deter~inao dos perfis

TaIblela A.I

de concentraao de fenol ao longo da coluna

Posio
na
coluna
z

(%

Concentrao de fenol

II

Ensaio G-Ol

Fase

Ensaio G-02

'H~dia

DP*

M~dia

~ 0,33

0,01!

0,37

m~ssica)

Ensaio G-03

Ensaio G-04

Ensaio G-05

H~dia

OP

H~dia

DP

H~dia

DP

0,00 I 0,31

0,00

0,37

0,01!

0,29

0,02

0,00:

0,00

0,00

0,00

0,00 i 0,00

0,00

0,00 I 0,33

0,01

0,46

0,00

DP

i aq.

i
I

I 0,00

solv.

0,00

0,00

aq.

0,38

0,00 I 0,45

I 0,39

0,01

1,43

0,02

: sol v.
0,46

0,00:

0,54

0,01 i 0,49

0,00

0,031

3,03

0,02

0,35

0,061

3,32

0,04

0,72

0,01

0,62

0,01:

0,69

0,00

0,62

0,00

7,64

0,071

7,23

0,05 i

7,47

0,06!

7, Dl

0,03

0,011

0,92

0,011

0,94

0,011

0,89

0,01

aq.

: 0,52

O,OO!

0,54

0,00

:solv.

;2,79

0,02'

3,21

, aq.

! 0,64

0,01'

i6,78

0,05:

solv.

aq.

0,85

0,04;

: sol v.

12,0

0,2 : 12,5

0,2

15,1

0,0 I 12,5

0,1 114,2

0,1

aq.

0,89

0,04!

0,01

0,96

0,01 j

0,011

0,01

0,89

0,96

0,96

0,94

! sol v.
* DP - Desvio padro

21,8

AF

1,02

(CI/S)
V

(m

V
d

/1 2 .h)

55,6
I

22,4

1,40

21,8

1,80

I
I

,
22,1

55,6

,
i

1,00

I
56,0

22,1

75,6

1,40

,i

I
I

75,2

-segue-

A.2

Resultados das an~lises para determinao dos perfis

Tabellai A.I

de concentraao de fenol ao longo da coluna (cont.)

I Posio
;

na
coluna
z

II
I

r
i

Concentrao de fenol (% mssica)

Fase

Ensaio G-06

Mdia

I
aq.

i 0,27
i

DP*

Ensaio G-07

Ensaio G-08

Mdia

i!

Mdia

DP

DP

Ensaio G-09
Mdia

DP

0,02

0,34

0,02

0,36

0,02

0,31

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

0,31

0,01

0,41

0,01

0,39

0,00

I 0,35

0,00

solv.
I

aq.

zl
I

:
i

aq.
Z2

0,01

, 0,44

0,01

3,31

solv.

,,
z3

1,87

soIv.

aq.

0,02

0,61

0,01

3,17

0,08

0,51

0,00

0,02

2,50

0,03

0,47

0,00 I 0,44

0,00

ii

3,18

0,02 I, 3,40

0,01

3,43

2,04

0,02

0,62

0,01

0,64

0,00

0,58

0,01

7,40

0, 04

7,53

0,17

0,87

0,01

ii

0,90

0,00

0,3

i
!

solv.

6,80

0,04

7,99

0,04

aq.

0,88

0,01

0,94

0,01

,
z4

solv.
aq.

15,2

0,1

0,1

13,4

13,3

0,94

0,01

0,94

0,01

0,97

13,8

0,1

0,00 i 0,97

0,00

solv.

* DP - Desvio padro

21,9

AF
(cm/s)
Vc

1,80

22,1

1,00

22,1

21,9

1,40

1,80

I
.,

Vd

(m 3/m 2 .h)

74,9

84.4

83,9

84,0

,,
I

A.3

Resultados das an~lises para determinao dos perfis

~

de concentraao de fenol ao longo da coluna

IPosio
na

Concentrao de fenol (% mssica)

,

Fase

i coluna

Ensaio H-OI

Ensaio H-02

! M~dia

solvo

0,27

I
I

0,00

Ensaio H-03

Ensaio H-04

op*1

I
aq.

0,01
0,00

Mdia

OP

Mdia

OP

Mdia

DP

0,25

0,01

0,20

0,01

0,23

0,00
0,00

0,00

0,00

0,00

0,001

0,00

ii
,

Mdia

DP

0,23

0,03

0,00

0,00

0,29

aq.

II

zl

i
I

I
J

i solvo

Zz

,i
I

I
I

I
i

0,27

0,00

0,23

9,11

0,15

5,43

0,24

0,01

0,23

0,01

0,06i

5,02

0,05

1,62

0,02

0,0I!
I

I,
I

8,60

0,10

i aq.

0,43

O,OO!

0,37

0,00

0,33

,OI:

0,35

0,00 I

0,35

0,01

I so 1v

2,37

0, 09 1

1,90

0,01

1,56

0,011

1,79

0,01 i

2,03

0,01

aq.

0,52

0,001

0,57

0,01

0,45

0,011

0,45

0,01

0,49

0,01

I,

O,OZI

5,62

0,03

4,89

O,04!

4,37

0,03 !

5,14

0,07

0,001

0,86

0,65

0,00

0,74

0,01

7,77

0,01

9,20

0,04

0,72

0,01 i

0,83

0,01

0, 01 1

Ensaio H-OS

z3

solv.

5,54

aq.

0,84

0,01

0,73

0,0I!
i

Z4

solvo

11 ,O

0,1

0,97

aq.

0,001

11,8

0,1

10,8

0,1

0,94

0,01

0,83

solvo

I
I

0, 01 1

L
I

1j

* DP - Desvio padro

llf,8

14,8

14,8

AF
(cm/s)

V + V
d
c
3 2
(m / h)

1,40

1,00

55,9

56,0

1,80

55,5

iJ

I
I

15,0

1,00

75,0

14,7

1,40

74,3

-segue-

Resultados das anlises para deterrninaco dos perfis

Tabela A.2

de concentraao de fenol ao longo da coluna (cont.)

Posio
na
coluna
z

zl

I!
aq.

op*

Mdia

OP

I 0,20

0,00

0,25

0,01

solv.

0,00

0,00

o,or

0,00

i
i

aq.

i 0,21

0,00

0,01

I 0,26

solv.

I 3,02

0,03

1,14

0,01

aq.

i 0,29

0,00

0,35

0,01

solvo

i 1,86

0,09

1,76

0,01

,
i

I,
;,

Mdia

z4

Op

Mdia

I 0,22
I 0,00
I 0,28
I 1,86

Mdia

OP

0,01

0,19

0,01

0,00

0,00

0,00

0,00

0,20

0,00 I

0,01

2,12

I 0,43

0,00

I 0,30

I 1,97

0,03

2,19

0,01 I

0,01

i 0,45

0,00

0,47

0,00

0,53

0,00

0,43

0,01

solvo

4,54

0,02

4,57

0,05

, 5,47

0,03

5,34

0,06

0,75

0,01

0,68

0,00

0,01

0,73

0,01

0,3

8,00

0,01

0,83

0,01

6,72

0,01

0,02

aq.

aq.

Ensaio H-09

Ensaio H-08

Ensaio H-07

II

z~

IEnsaio H-06

Fase

z2

Concentrao de fenol (% ~ssica)

!
I

0,77

10,6

-solv.

: 10,4

0,0

10,8

0,1

aq.
L
I

solv.

0,83

0,01

0,83

0,01

DP - Desvio padro

14,9

15,0

15,1

AF
(cm/s)
Vc

15,1
I

1,80

1,00

1,40

1,80

I
i

Vd

(ra 3/m 2 .h)

74,6

85,4

85,6

85,7

Ensaio n Q G-01
-m3
Vc+V =55,6~
d

,......
111
o

15

= 1,02 cm/s

medido

calculado

Ensaio n Q G-02
-m3
Vc + Vd = 56,0 rr? h

Ensai
-Vc + Vd

= 1,40 cm/s

.~

UI
UI

'111

.~

'-"

>-.

lol-

5,Or

0,5

t-

l,O
x (% m~ssica)

Figura A.l

0,5

1,0

x ( io m~ s s i c a )

Linhas de operaio para o si$tema MIBK-~gua,

Figura A.I

22,0

Ensaio n G-04
-m3
V + V = 75,6 ~
c d
h
151,-

AF

1,00 cm/s

O medido

Ensaio n G-05
--Vc + Vd

O calculado

AF

= 75,2
=

Ensaio

m3

---

m2 h

Vc + Vd

1,40 cm/s

AF

III

rol

III
III

'lll

~
'-'

>-.

10

5,0

0,5

1,0
x (% m~ssica)

Figura A.2

0,5

1,0
x (% m~ss ica)

Linhas de operao para o sistema MIBK-gua, a

Figura A#2

22,0

Ensaio nQ G-07

,....

15

Ensaio n Q G-OB

m3
Vc + Vd = 84,4 m2 h

rredido

AF = 1,00 anIs

calculado

Ensaio

m
V = 83,9 m2 h

--

Vc + d

Vc + Vd =

AF= 1,40 anIs

AF =

III

....
U

Ul
Ul

'lll

..!l

'-'"

>..

10

5,0

0,5

1,0

x (% rn~ssica)

Figura A.3

0,5

1,0

x ( % rn~ s s i c a )

Linhas de operaao para o sistema MIBK - gua

Figura A.3 a

22,0

Ensaio nQ H-01
V + V = 55 9 L
c d
' nf h
.......

AF = 1,00 an/s

15

Ensaio nQ H-02

Ensaio nQ

--m3
Vc + Vd = 56,0 m2 h

nedido

O calculado

---

Vc + Vd

AF = 1,40 an/s

= 55

AF = 1,8

tU

""
li)
li)

'II

e
......
~

:>-.

10

5,0

0,5

Figura A.4

1,0
x (% m~ssica)

0,5

1,0
x (% m~ssica)

Linhas de opera~o para o sistema MIBK - gua, a

Figura A.4

14,9

Ensaio nQ H-04

V7V
=
c
d
15

75 O -!!!.2

'

m h

AF = 1,00 cm/s

rredido

Ensaio nQ H-OS

Ensaio nQ

-Vc + V
d

---

O calculado

0=

74,3

rrf

rrf h

V + V
c
d

AF = 1,40 cm/s

o::

AF = 1

'"'
III
o

',-l

l/l
l/l

'11l

_.o-.ee
>..

10

5,0

0,5

1,0
x (% m~ssica)

Figura A.S

0,5

1,0

x (% m~ssica)

Linhas de operao para o sistema MIBK - gua,

I

Flgpr.a A.5 a

14,9

Ensaio nQ H-07

15

V + V :: 85 4 ~
d
c
' nr h

anis

AF :: 1,00

Ensaio nQ H-08
-V + V = 85,7 m3

rreddo

calculado

AF ::

Ensaio
-.:-Vc + Vd "

1,40 anis

AF

III

....o
li]
li]

'lll

........
>.

10

5,0

O
O

1,0
(% m~ssica)

Figura A.6

0,5

1,0

x (% m~ssica)

Linhas de operao para o sistema MIBK - gua,

Figura

A.e

a = 14,9

APRDICE A.3

Devido impossibilidade de amostragem do solvente nos nveis

z=L e, eventualmente, tambm no nvel z=l, os valores de concent

ao de fenol no solvente, Yz=L e Yz=l' foram calculados por balan

o material entre os nveis z=4 e z=L e z=O e z=l respectivamente

como descrito.a seguir.

Considerando o esquema simplificado da coluna mostrado na fi-

gura 3.9, o balano material, em termos de relaes mssicas, for

nece a seguinte expresso para o clculo de Yz=L
100
Yz=L

w xz=L
[-w-'- .( 100-x
s
z=L

=
1 +

w'

(A.!)

( z=L
100 - x

-w-'s

z=L

e para Yz =1
w'

Yz=l

100 [

w's

z=l
100 - x

z=1

w'
x
1 +~("""""""",,Z_=_l
_
w~
100 - xz=l

w'= w
A

A,

z=L .

(1 -

xz=O
)]
100 - xz=O
xz=O
100 - x

(A. 2)

~=------)

xz=L

z=o

(3.11)

100

w'=
S

w'
s,z=O .

(1 -

Yz=O
)
100-yz=0

(3.12)

A.
APm>ICE A.4

CALIBBAO 00 REDmoR DE vAZo DE SOLVED'tE

sistema de medio de vazo de solvente descrito no 3.3.3.2

foi calibrado para cada solvente ensaiado e para algumas temperaturaso

A calibrao consistia, para um certo valor de diferena
lida no monmetro em "U", em coletar um volume de solvente em

~h

um

certo tempo. Este procedimento foi feito em triplicata e repetido

para vrios valores de ~h.

Com estes dados foram feitas curvas de vazao de solvente,

em funo de

~h,

Qd'

mostradas na figura A.7 .

6,00

4,00

.c

~2,0
'O

O'

200

400

600

800

1000

6h(mm)

Figura A.7 Curva de calibrao do medidor de vazo de MIBK para

As precises das medidas efetuadas permitiam a utilizao

de

trs algarismos significativos para os valores de vazes determina

das, pois utilizaram-se provetas de volumes adequados e calibradas.

A.13

PROPRIEDADES FSICAS DAS FASES

Tabela A.3 Propriedades fsicas das substncias puras

Propri!:
dade
p

(g/ cm

I.l.

(Cp)

(J

(dina/
cm)

T
(C)

MIBK

gua

Acetato de
n-buti1a

20

0,8002

0,9982

0,8821

25

0,7982

0,9969

0,8770

30

0,7962

0,9956

0,8719

20

0,612

1,005

0,7345

25

0,576

0,9028

0,7067

30

0,538

0,8007

0,6789

20

10,2

14,1

25

10,5

14,0

30

10,8

13,9

* As propriedades fsicas da gua foram retiradas de Perry

Green (1984) e Bennett e Myers (1982); do MIBK e acetado de

n-buti1a de Misek (1984).

A.1

Tabela A_4

Composio de Equilibrio liquido-liquido Experimeo

tais Para o Sistema MIBK-Fenol-gua a 252C[Woo(197

Porcentagem massica

Porcentagem massica

Coeficiente de

de feno1 na fase

de feno1 no solven-

distribuio,

aquosa, x

te, y

kd

0,0033

0,36

110

0,0041

0,44

108

0,0093

0,92

99

0,031

3,2

103

0,070

6,2

89

0,12

9,1

76

0,19

13

68

0,48

23

48

0,89

35

39

1,64

47,6

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