UNIVERSIDAD DE ORIENTE

NCLEO DE SUCRE
ESCUELA DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
LABORATORIO DE QUIMCA INORGNICA

PREPARACIN DEL
TETRATIONATO DE SODIO

Profesor.
EUCLIDES VELAZCO

Bachiller.
Omar Subero

CUMAN, Octubre del 2015

ndice

Introduccin

.
Objetivos

.
Metodologa ...

..
Resultados

..
Conclusiones

.
Bibliografas

Anexos

Introduccin
El azufre est ampliamente distribuido en la naturaleza, como
elemento, como H2S y SO2 en numerosos minerales de sulfuro y
sulfato (tales como la anhidrita CaSO4), est presente en el petrleo
crudo, carbono y en el gas natural como H 2S, pero el uso ms
importante del azufre es en la manufactura del cido sulfrico.
El azufre forma una gran variedad de oxo-aniones, los ms
conocidos de ellos son el anin sulfato, SO42- , y el anin sulfito SO32- .
Los politionatos son otra clase de aniones azufre-oxigeno que poseen
una formula general SnO62-. Estos aniones que contienen ms de un
tomo de azufre se denominan de acuerdo al nmero de tomos de
azufre presentes.
Los politionatos se obtienen por la reaccin de soluciones del
anin tiosulfato, S2O32- con el dixido de azufre en presencia de As 2O3.
Otros agentes oxidantes como el H2O2 y el I2 reaccionan con

las

soluciones de tiosulfato para formar politionatos. Los politionatos son

estables solamente en su forma de sal, mientras que los cidos libres

no son estables descomponindose rpidamente en azufre y SO 2, por

lo tanto no pueden ser aislados.
En el anin tiosulfato, el azufre se halla en el estado de
oxidacin II. Este anin es oxidado con facilidad al anin tetrationato,
S4O62-, donde los tomos de azufre se encuentran en un estado de
oxidacin promedio de 2,5. Este fenmeno incide en la frecuencia de
estiramiento del enlace S-O, ya que la distancia interatmica entre
ellos se ve aumentada en el tetrationato, lo cual hace que la
frecuencia de estiramiento sea mayor.
Este anin, cuando se genera a partir de la reaccin entre el
tiosulfato de sodio y el yodo, produce el tetrationato de sodio,
mediante la siguiente reaccin:
2 Na2 S 2 O3 + I 2 Na2 S 4 O6 +2 NaI

Objetivos

Objetivo General

Sintetizar tetrationato de sodio a partir de tiosulfato de sodio

usando yodo como agente oxidante.

Objetivo Especifico

Cuantificar las cantidades de reaccin del yodo.

Obtener el rendimiento de la reaccin.

Metodologa
Experimento #1. Determinacin de las Cantidades de
Reaccin.

Se disolvi una muestra de 0,1g (0,39mmol) de yodo en 20 ml

de agua que contena un exceso de KI (1g) en un beaker de 25ml. La
solucin se torn marrn oscuro. Seguidamente se pesaron (0,6 0,65) g de tiosulfato de sodio pentahidratado y se transvaso a un
baln aforado de 50ml y se enrazo con agua hasta la lnea de aforo.
Se prepar una solucin de almidn soluble de acuerdo al
siguiente procedimiento:
Se colocaron 10ml de agua en un beaker de 10ml y se llev a
ebullicin sobre un bao de arena, se pesaron 0,01g de almidn y se
disolvieron en el agua caliente, luego se calent por 1-2 minutos
hasta que la solucin se torn clara.

Se procedi rpidamente a titular la solucin de yodo con la

solucin de tiosulfato, hasta que se observ un cambio en el color de
marrn rojizo a amarillo claro plido, pero no incoloro. Luego de
realizarse el cambio de color se agreg 1ml de la solucin de almidn.
La solucin se torn azul debido a la formacin de un complejo
coloreado entre el almidn y el yodo. Seguidamente se contino la
titulacin aadiendo gota a gota la solucin de tiosulfato a la solucin
coloreada

yodo-almidn

hasta

que

la

solucin

se

torn

completamente incolora. Con los datos obtenidos se puede calcular la

masa de tiosulfato requerida para reaccionar por completo con el
yodo utilizado.

Experimento #2 Preparacin Cuantitativa del

Tetrationato de Sodio
En un beaker de 10ml se pes 0,1g de yodo y se disolvi en 2ml
de etanol al 95%. Posteriormente, se procedi a triturar en un mortero
el tiosulfato de sodio hasta obtener un polvo fino. Se pesaron (0,25
0,3) g de tiosulfato y este se aadi en partes a la solucin de yodoetanol, agitando la solucin vigorosamente y se calent (sin ebullir)
para aumentar la rapidez de la reaccin.
Al finalizar, el pequeo exceso de yodo debe quedar sin
reaccionar, esto es indicado por una coloracin amarilla en la
solucin.

Aislamiento del Producto

Se recuperaron los microcristales de tetrationato de sodio
filtrando por succin sobre un embudo de Hirsch. Se lav el beaker y
el embudo con varias porciones de 500l de etanol. Luego se lav el

producto final con 500l de ter dietlico y se sec sobre un filtro por
succin.

Determinacin de la presencia de NaI

Se coloc una pequea cantidad del producto final en un tubo
de ensayo, seguidamente se le aadieron 2 gotas de acido H2SO4
concentrado, seguido por una pequea cantidad de MnO2 slido. Se
calent la mezcla sobre un mechero y se tomaron anotaciones de lo
observado.

Resultados.
Experimento #1. Determinacin de las Cantidades de
Reaccin.
Tabla#1: Muestra de yodo.
Terico(g)
0,1

Experimental (g)
0,1018

Tabla#2: Muestra de Yoduro de potasio

Terico (g)
1

Experimental (g)
1,0291

Tabla#3: Muestra de tiosulfato de sodio pentahidrato

Terico(g)

Experimental(g)

O,6 0,65

O,6069

Tabla#4: Muestra de almidn soluble

Terico (g)
0,01

Experimental(g)
0,0102

Tabla#5: volumen gastado en la titulacin

Titulacin del yodo(ml)
Titulacin del yodo-almidn
(ml)

15,6
0,2

Tabla#6: Masa de tiosulfato de sodio requerida para reducir

el yodo.

Tiosulfato
Yodo

Terico (g)
0,1872
0,1

Experimental (g)
0,1893
0,1018

Tabla#7: masa de tiosulfato requerida para reaccionar con

una solucin yodo-almidn
Masa de tiosulfato (mg)
2,4276

Almidn(mg)
10,2

Experimento #2 Preparacin Cuantitativa del

Tetrationato de Sodio
Tabla#8: Papel de filtro.
Papel de filtro (g)
Masa del producto ms
papel de filtro (g)
Tabla#9: Muestra de yodo

0,7614
0,8657

Terico (g)
0,1

Experimental (g)
0,1169

Tabla#10: Muestra de tiosulfato

Terico (g)
0,25

Experimental (g)
0,2572

Aislamiento del Producto

Tabla#11: Masa del producto
Masa del producto (g)

0,1043

Tabla#12 Porcentaje de rendimiento

R terico (%)
0,1063

R experimental
(%)
0,1169

R Reaccin (%)
98,12

Determinacin de la presencia de NaI

Tabla#13: Presencia de NaI
REACCIN

OBSERVACIONES
Se observ una especie de
humo blanco emergiendo
Producto + H2SO4 + MnO2+ Calor del tubo de ensayo. No se
observ desprendimiento de
vapores violeta.

Discusin
Para la determinacin de las cantidades de reaccin tenemos
una serie de tablas en las cuales se representan los datos
experimentales y tericos empleados en dicha determinacin.
Se titul una solucin de yodo con una solucin de tiosulfato
hasta el cambio de color, gastando un volumen de tiosulfato de
15,6ml.
El tiosulfato de sodio es la solucin estndar que se utiliza en la
mayora de los procesos yodomtricos. Por lo general, esta sal se
compra como pentahidrato, Na2S2O3.5H2O. Las soluciones no se
deben estandarizar pesando directamente, deben estandarizarse con
un estndar primario.
Se pueden utilizar varias sustancias como estndar primario
para las soluciones de tiosulfato. El estndar ms obvio es el yodo
puro, pero rara vez se utiliza porque es difcil manejarlo y pesarlo. Lo
ms comn es emplear un proceso yodomtrico, un agente oxidante
que liberar yodo a partir de yoduro.
El yodo es un agente oxidante ms dbil que el permanganato
de potasio y el dicromato de potasio. En los procesos analticos, el

yodo se emplea como una agente oxidante (yodimetra) y el ion

yoduro se utiliza como agente reductor (yodometra). Relativamente
pocas sustancias son agentes reductores lo bastante fuertes como
para titularlas con yodo directamente. Por ello, la cantidad de
determinaciones yodimtricas es pequea, en la tabla#6 se muestra
la masa de tiosulfato de sodio requerida para reducir el yodo.
No obstante, muchos agentes oxidantes tienen la fuerza
necesaria para reaccionar por completo con el ion yoduro y con esto
hay muchas aplicaciones de los procesos yodomtricos, en los cuales
se adiciona un exceso de yoduro al agente oxidante que se va a
determinar, as, se libera yodo y ste se titula con solucin de
tiosulfato de sodio. La reaccin entre el yodo y el tiosulfato se
desplaza totalmente a la derecha.
El color de una solucin

0,1g de yodo tiene la suficiente

intensidad para que el yodo acte como su propio indicador. El yodo

tambin imparte un intenso color prpura a ciertos solventes como el
tetracloruro de carbono y el cloroformo y algunas veces stos se
utilizan para detectar el punto final de las titulaciones. Sin embargo,
se emple una solucin (dispersin coloidal) de almidn, ya que el
color azul intenso del complejo yodo-almidn funciona como una
prueba muy sensible para el yodo. La sensibilidad es mayor en
soluciones ligeramente cidas y en presencia de iones yoduro, que en
soluciones neutras.
No se conoce el mecanismo exacto de la formacin de
estos complejos coloreados, aunque se piensa que las molculas de
yodo se retienen en la superficie de la -amilosa, un componente del
almidn. La -amilosa o amilopectina, otro componente del almidn,
forma complejos rojizos con el yodo y stos no se decoloran con
facilidad. Por esta razn no se deben usar almidones que contienen
mucha amilopectina. El producto comercial almidn soluble es amilosa casi en su totalidad.
Las soluciones de almidn se descomponen con facilidad
debido al crecimiento bacteriano pero este proceso se puede retardar
esterilizando o adicionando un conservador. Los productos de la

descomposicin reaccionan con el yodo y dan una coloracin rojiza.

Se pueden emplear como conservadores el yoduro de mercurio (II),
cido brico o cido furoico. Se deben evitar las condiciones que
llevan a la hidrlisis o a la coagulacin del almidn. La sensibilidad del
indicador disminuye al aumentar la temperatura y con algunos
reactivos orgnicos como los alcoholes metlico y etlico.
En la titulacin del yodo-almidn con tiosulfato el

volumen

gastado fue de 0,2ml, es una reaccin muy rpida y como

anteriormente descrito, se caracteriza por un intenso color azul.
Para la preparacin cuantitativamente del tetrationato de sodio
y aislamiento del producto se hace referencia a las tablas de
resultado del experimento#2 donde se indica haberse obtenido un
producto de 0,1043g de tetrationato de sodio, con un rendimiento
terico de 0,1063, un rendimiento experimental de 0,1169 y un
rendimiento de reaccin de 98,12% este porcentaje tiene un margen
de error que podra deberse a perdidas en el proceso de filtrado,
transvasar y secado as como el exceso de agua que puede
influenciar de forma negativa de modo en que incrementa el peso del
producto ms de lo que realmente hay del compuesto.
El proceso de determinacin de ioduro de sodio resulto negativo
lo que indica que no se form como subproducto de la reaccin, la
ausencia de vapores violeta indic que el producto no estaba
contaminado con trazas de ioduro de sodio.
Las soluciones de tiosulfato de sodio no son muy estables
durante largos perodos, por lo que se requiri tener cierta agilidad y
velocidad para realizar esta prctica. Las bacterias que consumen
azufre se encuentran en estas soluciones y sus procesos metablicos
llevan a la formacin de SO32-, SO42- y azufre coloidal. La presencia de
este ltimo causa turbidez y su aparicin justifica desechar la
solucin. Se hirvi el agua que se emple para preparar la solucin
para esterilizarla y con frecuencia se adicionan como conservadores
brax o carbonato de sodio. La oxidacin por el aire es lenta; sin
embargo, algn vestigio de cobre, que a veces est presente en el
agua destilada, cataliza la oxidacin por el aire.

El tiosulfato se descompone en soluciones cidas, formando

azufre como un precipitado lechoso:
S2O32- + 2 H+ H2SO3 + S (s)
De cualquier modo la reaccin es lenta y no sucede cuando el
tiosulfato se titula en soluciones cidas de yodo con agitacin. La
reaccin entre el yodo y el tiosulfato es ms rpida que la reaccin de
descomposicin.
El yodo oxida al tiosulfato al ion tetrationato:
I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O62La reaccin es rpida y cuantitativa, y no hay reacciones
colaterales. El peso equivalente del Na 2S2O3.5H2O es igual a su peso
molecular, 248,17, ya que se pierde un electrn por molcula. Si el pH
de la solucin est arriba de 9, el tiosulfato se oxida parcialmente a
sulfato:
4 I2 + S2O32- + 5 H2O 8 I- + 2 SO42- + 10 H+
En solucin neutra o ligeramente alcalina no ocurre la oxidacin
del tiosulfato a sulfato, especialmente cuando se emplea yodo como
titulante.

Conclusiones
Las soluciones de tiosulfato no se deben estandarizar pesando
directamente, deben estandarizarse con un estndar primario.

El tetrationato de sodio se puede sintetizar a partir de la

oxidacin del tiosulfato de sodio pentahidratado a partir de un
exceso de yodo.

El color azul intenso del complejo yodo-almidn funciona como

una prueba muy sensible para el yodo.

El rendimiento de reaccin obtenido durante la sntesis de

tetrationato de sodio fue de 98,12%.

A medida que aumenta el estado de oxidacin del azufre

disminuye la frecuencia de estiramiento de los enlaces, lo que
explica porque las bandas del tetrationato (estado de oxidacion

+2,5) son menos pronunciadas que las del tiosulfato (estado de

oxidacin +2).

Bibliografa
Preparacin del tetrationato de sdio. Gua de Laboratorio de
Qumica Inorgnica. Universidad de Oriente- Venezuela.
Wells, A. 1975. Structural inorganic chemistry. 4ed. Clarendon Press
Oxford
Heslop, R. y Robinson, P. 1963. Inorganic chemistry. American Elsevier
Plublishing Company, inc. New York
Christen, H. Fundamentos de quimica general e inorganica. Editorial
Revert
Beyer, L. y Fernndez, V. 2000. Qumica Inorgnica. Editorial Ariel S.A.
Espaa.
Cotton A. y Wilkinson G. 1993. Qumica Inorgnica. Sexta edicin.
Editorial Limusa. Mxico.

Anexos
TETRATIONATO DE SODIO

POST-LABORATORIO
Qu efecto tendr el aumento del estado de oxidacin del
azufre de 2 (tiosulfato) a 2,5 (tetrationato) sobre la
frecuencia de estiramiento S O?
La frecuencia de estiramiento del enlace SO es inversamente
proporcional al estado de oxidacin del compuesto, es decir, la
frecuencia de estiramiento disminuye cuando aumenta el estado de
oxidacin de 2 en el tiosulfato a 2,5 en el tetrationato.

Los cidos libres de los politionatos no son estables. En qu

se descomponen?
Los cidos libres de los aniones politionatos no son estables,
descomponindose rpidamente en azufre, en dixido de azufre (SO 2)
y algunas veces en ion sulfato (SO42-) (2).
Los politionatos pueden considerarse como derivados de los
sulfatos. Qu es un sulfano y como se puede preparar uno?
Los sulfanos son lquidos oleosos, muy inestables, que tienden a
descomponerse en sulfuro de hidrgeno y azufre, si bien, en
ausencia

de impurezas, esta descomposicin es muy lenta, lo que

permite conservarlos durante periodos considerables de tiempo.

Los sulfanos son considerados los trminos superiores de los
compuestos binarios formados de azufre e hidrgeno y tienen la
frmula

general

SnH2

por lo que se conocen tambin como poli

sulfuros de hidrgeno. Pueden prepararse mediante las siguientes

reacciones:
Na2Sn(ac) + 2HCl(ac) 2NaCl(ac) + H2Sn(1) (n = 4 - 6)
SnCl2 (l) + 2H2S (l) 2HCl (g) + H2Sn+2 (l)
SnCl2 (l) + 2H2S2(l) 2HCl (g) + H2Sn+4 (l)
El cido ditinico, H2S2O6, pareciera ser un cido sencillo
anlogo a los politionatos; sin embargo, el cido y sus sales
no muestran comportamientos qumicos similares. A partir de
una bsqueda en la literatura, discuta las similaridades y
diferencias del cido ditinico y los politionatos.
Aunque a primera vista pudiera parecer que el cido ditinico
(H2S2O6) es el homologo ms simple de los politionatos (S n+2O62-), el
cido ditinico y sus sales no se comportan como los politionatos.
Adems, desde el punto estructural el cido ditinico no es un
miembro de la serie de los politionatos ya que estos no tienen ningn

tomo de azufre que enlace solo con otros tomos de azufre, como
sucede con el H2S3O6 y todos los homlogos superiores H2SnO6 (2).
Los ditionatos estn relacionados con los politionatos slo en la
frmula del in ditionato, S2O62-, la cual corresponde a la formula
general de los politionatos con n = 0. stos no pueden ser fcilmente
oxidados o reducidos, es decir, son estables a diferencia de los cidos
de otros politionatos, son descompuestos solamente en solucin cida
formando SO2 y SO42.