Normalisation & mthodes dessais

Exemples dans les domaines oil & gas

Denis Deutsch - CNRS Solaize le 01.02.2012

Mthode danalyse vs norme

carburant marine fuels (spec ISO 8217) ; teneur en aluminium-silicium
histoire vraie
contexte

Acte commercial (vente de carburant) entre fournisseur F / client J

Les marine fuels se ngocient daprs la norme ISO 8217 (norme de spec)

L ISO 8217 demande < 80 ppm de Al + Si
analyse raffinerie n1 = 69.5 ppm
analyse client n2 = 81 ppm

 rclamation

Suite des pripties

analyse n3 par un labo tiers S = 92 ppm

analyse n4 par labo tiers S = 65 ppm
Fin de lpisode au bout de 2 semaines de tracas ; F et J se sont accords sur
le dernier rsultat danalyse 65 ppm ( J en trainant des pieds )

2 SCF - Solaize - 01.02.12

Mthode danalyse vs norme

marine fuels (spec ISO 8217) ; teneur en aluminium-silicium
commentaires
analyse n1 = 69.5 ppm (raffinerie)

faite en raffinerie bien avant la livraison (autocontrle) sur une mthode non
rfrence dans la spcification marine fuels ISO 8217
par construction il ne sagit pas dun chantillon officiel livraison

analyse n2 = 81ppm (client)

source chantillon non reconnue (pas officiel)

par application des rgles de fidlit (ISO 4259) J naurait pas d rclamer

analyse n3 = 92 ppm (labo externe)

source chantillon = pas lchantillon officiel

analyse sous-traite une filiale du labo

analyse n4 = 65 ppm (labo externe)

source chantillon = bonne ! (chantillon officiel)

analyse sous-traite une autre filiale du labo, appliquant la mthode prconise
dans la spcification marine fuels ISO 8217 (= mthode dessai ISO 10478)

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Mthode danalyse vs norme

marine fuels (spec ISO 8217) ; teneur en aluminium-silicium
mais encore
La norme de spcifications marine fuels ISO 8217 accepte 3 mthodes dessai

ISO 10478 ; IP 470 ; IP 501

dans la version ISO 8217 de 2005 la rfrence ultime est l ISO 10478
inductively coupled plasma emission and atomic absorption spectroscopy

dans la version ISO 8217 de 2010 la rfrence ultime est l IP 501
ashing, fusion and inductively coupled plasma emission spectrometry

Les 3 mthodes sont longues (24h) et chimiques (calcination, solvants )

La mthode utilise en raffinerie est rapide et simple dapplication

= mthode par fluorescence X

mais pas reconnue par la spec ISO 8217

Ah ! Lapplication des rgles de fidlit ! ISO 4259

Elle devrait tre connue par :

Les clients

Les fournisseurs

Les normalisateurs (ceux qui crivent des specs)

Et ceux qui mettent au point les mthodes dessai !!!

4 SCF - Solaize - 01.02.12

Normes et rglementation
Marine Fuels - suite :

ISO 8217 (de 2010) indique une teneur en H2S max 2 ppm (pb de scurit)
La rglementation IMO (Int. Maritime Org.) exige son application au 01.07.2012
Mais la mthode nest toujours pas stabilise
Et sa fidlit encore moins (reproductibilit R ~ 0.8 ?)

Biomthane pour utilisation dans les transports et injection dans les conduites de gaz

Un comit technique CEN a t cr sur le sujet (n408 ) sur mandat de la CE

3 groupes dexperts travaillent sur 1- les caractristiques du bioCH4 carburant ; 2- les caractristiques
du bioCH4 pour injection dans le rseau ; et 3- la mesure et le traage du bioCH4 dans le rseau
Point 3 demand par la CE ! (respect des 20% de renouvelables en 2020)

Carburants automobiles en Europe florilge de pbs relats au BN Ptrole

Essences E5 et E10 (XX = % thanol) : les paramtres de volatilit pour lesquels une divergence
majeure persiste entre constructeurs et ptroliers restent dfinir le feuilleton continu
E85 : Rvision des mthodes danalyse : fidlit des mthodes
Anticiper laprs E10 : planning des travaux faire pour que les mthodes danalyse soient
compatibles avec les futures spcifications
Gazole B10 (XX = % bio) propose de la rvision de lEN590 (= spec du gazole europen) :
Forte opposition des constructeurs automobiles
Principalement les xxxxx mais depuis peu nous savons que yyyyy leur emboite le pas!
Ncessit dun grade de protection ? (cf E10)

5 SCF - Solaize - 01.02.12

Quelques rflexions pour terminer

La normalisation sert se simplifier la vie
Mais pour cela il faut que la norme soit bien accepte (consensus large)
Il faut donc que de nombreuses parties prenantes se soient impliques

6 SCF - Solaize - 01.02.12

les clients
les fournisseurs
ceux qui mettent au point les mthodes dessai (extrait de la norme ISO
4259 sur la fidlit des mthodes dessai pour les produits ptroliers : il est
important quune mthode dessai slectionne soit suffisamment prcise
pour dterminer si le produit satisfait ou non aux spcifications),
et aussi, si possible, viter la coexistence de normes sur le mme sujet
le lgislateur (!) pour ne pas rglementer avant que les produits nexistent
ou que les mthodes ne soient au point

back-up

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ISO 4259 (2006)

produits ptroliers fidlit des mthodes dessai
(extraits)
art 8 spcifications
8.1 but des spcifications
il est important quune mthode dessai slectionne soit suffisamment prcise pour dterminer si le
produit satisfait ou non aux spcifications

art 9 contrle de la qualit & spcifications

9.2 marge de contrle du fournisseur

Un fournisseur qui n'a aucune autre source d'information sur la valeur vraie d'une caractristique qu'un
rsultat unique doit considrer que le produit est conforme la limite de la spcification, avec un niveau
de confiance gal 95 %, seulement si le rsultat X satisfait la ou aux conditions ci-aprs:
dans le cas d'une seule limite suprieure A1 : X <= A1 0,59 R etc ...

9.2 marge de contrle du rceptionnaire

Un rceptionnaire qui n'a aucune autre source d'information sur la valeur vraie d'une caractristique qu'un
rsultat unique doit considrer que le produit ne respecte pas la ou les limite(s) de la spcification,
seulement si le rsultat X est tel que la condition (ou l'une des conditions) ci-aprs soit ralise, le niveau
de confiance correspondant tant au moins gal 95 %.
dans le cas d'une seule limite suprieure A1 : X >= A1 + 0,59 R etc ...

8 SCF - Solaize - 01.02.12

ISO 10478 (1994) determination of Al & Si in fuel oils by

Precision (art. 10)

Application un fuel dont la

teneur en Al serait de 40
ppm et Si 40 ppm

ICPES : r =

ICPES : R =

Repro Al = 13.5
Repro Si = 13.3

intervalle de
confiance 95%
= 0.59 R
15.8 ppm

AAS : r =
Repro Al = 9.2

AAS : R =

Repro Si = 16.2

En cas dune analyse unique :

limite fournisseur < 65 ppm ; limite client > 95 ppm
9 SCF - Solaize - 01.02.12

intervalle de
confiance 95%
= 0.59 R
15.0 ppm

Biomthane 1

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Biomthane 2

11 SCF - Solaize - 01.02.12