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INTRODUO

No incio do sculo XX, por meio de uma anlise gravimtrica muito


meticulosa, T. W. Richards determinou, com uma preciso de seis algarismos
significativos, as massas atmicas de Ag, Cl e N. Esta pesquisa, que mereceu um prmio
Nobel, permitiu a determinao precisa das massas atmicas de vrios outros elementos.
Em uma anlise gravimtrica utiliza-se uma sequncia de operaes com o objetivo de
determinar a quantidade de um constituinte em uma amostra, por pesagem direta deste
elemento puro ou de um derivado de composio conhecida e bem definida. As
principais vantagens da anlise gravimtrica so: a) as operaes unitrias utilizadas no
procedimento gravimtrico so de fcil execuo e boa reprodutibilidade. b) usam-se
equipamentos simples e de baixo custo. A maior desvantagem da anlise gravimtrica
o tempo necessrio para sua execuo, geralmente muito longo. Alm disso, devido ao
grande nmero de operaes necessrias na sua execuo, este tipo de anlise est
sujeita a uma srie de erros acumulativos, devidos a falhas na execuo, ou ainda erros
devidos a elementos interferentes na amostra original. Uma enorme variedade de
substncias slidas encontradas na natureza contm gua ou os elementos que a
formam. A quantidade de gua nos slidos varivel e depende da umidade e
temperatura do ambiente. A gua de hidratao ocorre em vrios slidos formando os
hidratos cristalinos. A gua est ligada a estes slidos mediante ligaes de coordenao
covalentes, que so normalmente mais fracas que as eletrostticas. Por esta razo a gua
de hidratao facilmente eliminada destes compostos pela ao do calor. A quantidade
de gua de hidratao num hidrato cristalino uma caracterstica do slido e sempre se
apresenta com estequiometria bem definida.

FUNDAMENTAO TERICA
A anlise gravimtrica ou gravimetria um mtodo analtico quantitativo que
consiste em converter determinada espcie qumica em uma forma separvel do meio
em que est se encontra, para ento ser recolhida e, atravs de clculos
estequiomtricos, calcular a porcentagem real de determinado elemento, a partir da
frmula qumica do composto e das massas atmicas dos elementos que constituem o
composto pesado cloreto de brio hidratado.
A Gravimetria divide-se em:
Gravimetria de precipitao;
Gravimetria de volatizao;
Gravimetria de extrao;
Gravimetria de eletrodeposio.
Como vimos, a separao do constituinte pode ser efetuada por meios diversos; mas
nesta prtica ns utilizamos a precipitao qumica, ou gravimetria de precipitao. Em
sntese, na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a determinar (no nosso
caso, o brio) isolado mediante adio de um reagente capaz de ocasionar a formao
de uma substncia pouco solvel.
A Precipitao em linhas gerais segue a seguinte ordem:
pesagem > solubilizao > precipitao > filtrao > lavagem > calcinao >
resfriamento > pesagem > clculos

CARACTERSTICAS DO PROCESSO DE GRAVIMETRIA:

Pesagem:
A amostra deve ser pesada em balana analtica, pois de uso mais restrito na
determinao de massas em anlises qumicas de determinao da quantidade absoluta
ou relativa de um ou mais constituintes de uma amostra.

Solubilizao:
Existem vrias maneiras de solubilizar uma amostra, a metodologia empregada
ir depender do tipo de amostra que se quer analisar. Amostras inorgnicas necessitam
de um ataque mais brando, o uso de HCl muito frequente.

Precipitao:
Gerada a partir de uma reao qumica que leva formao de um slido
(denominado precipitado). Isso pode ocorrer quando a substncia insolvel, o
precipitado, formado na soluo devido a reao qumica ou quando a soluo for
supersaturada por um composto. Pode ser um sinal de mudana qumica.

Filtrao:

O correto procedimento de filtragem um dos fatores importantes em uma


anlise qumica, pois caso no seja devidamente executado, gerar erros considerveis
entre os resultados obtidos e a realidade da amostra em anlise.

Lavagem do precipitado:
Procedimento para recuperao dos vestgios do precipitado eventualmente
presos nas paredes do recipiente.
Calcinao:
gua adsorvida (presa na superfcie);
gua ocluda (presa nas cavidades);
gua sorvida (presente na cavidade das partculas);
gua essencial (gua de hidratao ou, de cristalizao, ou de constituio).

Resfriamento:
A amostra depois de calcinada transferida com o uso de uma garra, para o
dessecador para resfriar. Aps o resfriamento o cadinho com a amostra calcinada
pesado.

Pesagem:
O uso da balana analtica recomendado. O procedimento de calcinao e
resfriamento deve ser repetido at massa constante.
DETERMINAO DIRETA E INDIRETA
As anlises qumicas clssicas utilizam duas formas fundamentais para
determinao da massa ou concentrao de um determinado analito: a determinao
indireta e a direta.
As determinaes indiretas so aquelas as quais utilizam alguma caracterstica
do analito mesmo quando ele no se encontra presente. Como acontece? Observe o
seguinte exemplo:
Imagine que uma amostra de um material slido encaminhada para um laboratrio
com o intuito de se determinar a massa de apenas um dos compostos que constituem o
material. Suponha que esse determinado composto seja a gua. O laboratrio teria duas
formas de determinar a massa de gua da amostra:
Determinao da concentrao de gua pelo mtodo de Karl Fischer ou;
Por um mtodo mais simples tomando como base a caracterstica da gua de
passar para o estado vapor a 100C (considerando as condies normais
presso).
Logo a amostra pesada antes do processo trmico e aps um perodo de tempo em
estufa com temperatura controlada. A diferena da massa inicial da amostra e da massa
final aps a desidratao a massa de gua contida na amostra.
As determinaes diretas so aquelas nas quais o analito de interesse precipitado
em uma forma de pesagem bem definida. As caractersticas dessa forma de pesagem
podem ser revisadas no captulo anterior. O processo, agora, ocorre da seguinte forma:
Imagine que o laboratrio agora queira determinar a massa de brio nesta amostra.
Para isto, o analista ter que pesar uma massa inicial da amostra e a partir da, passar
para a abertura, os ajustes de pH e a posterior precipitao do brio, como por exemplo,
como sulfato de brio. Este por sua vez seco a uma determinada temperatura,
dessecado e pesado. Atravs dos clculos com auxlio do fator gravimtrico, possvel
encontrar a massa do brio na amostra.

TIPOS DE GUA EM UMA AMOSTRA SLIDA


A gua pode fazer parte da constituio de uma amostra slida de maneiras
diferentes. Para elas, possvel apresentar duas categorias: gua no essencial e gua
essencial.
gua no essencial: caracterizada por algum tipo de contaminao por
hidratao, ou seja, a gua no faz parte do constituinte. Este tipo de gua pode se
apresentar das seguintes formas:
Ex.: gua em primeiro contato a uma superfcie de madeira polida.
Esse tipo de hidratao pode ser eliminado facilmente por um composto absorvente ou
por aplicao de calor.
gua absorvida: quando o composto possui caractersticas de absoro a gua,
por processo de difuso, percorre interstcios do material dando ao mesmo uma
caracterstica "seca". Ex.: slica gel utilizada em dessecadores (e em algumas bolsas ou
mochilas) para eliminao de umidade.
Esse tipo de gua s pode ser extrado por processos trmicos.
gua ocluda: a gua que fica "aprisionada" em um precipitado ou algum
composto slido e no pode ser retirada facilmente. Ex.: a gua de um poo artesiano
uma gua aprisionada, na maioria dos casos, durante a formao geolgica.
Este tipo de gua, quando submetida a processos trmicos para sua eliminao,
tende a provocar rupturas dos cristais, efeito tambm chamado de decrepitao. Nestes
casos, preciso ter cuidado para no haver perdas do material (analito precipitado).
gua essencial: caracterizada por fazer parte integral do constituinte. Sem ela,
h a formao de outro composto. Para esses tipos de gua podem ser citadas as guas
de constituio e a gua de hidratao.
gua de constituio: como o prprio nome indica, ela faz parte da constituio
do slido mas no na forma de H2O, como se conhece. Ela apenas aparece nessa forma
quando extrada atravs de algum processo trmico. Ex. Os precipitados de Fe3+ na
forma de hidrxidos devem ser calcinados para que apresentem uma forma de pesagem
adequada para a quantificao do ferro.
gua de hidratao: aquela que faz parte dos slidos chamados de hidratos
cristalinos. Tambm so denominados de gua de cristalizao. Ex.
A gua ligada ao slido atravs de ligaes de coordenao, que so
normalmente mais fracas que as ligaes eletrostticas. Esse tipo de ligao pode
facilmente ser quebrado atravs de aquecimento, onde acontece a eliminao da gua.

OBJETIVO
Determinar a massa de gua de cristalizao do cloreto de brio bi-hidratado e
determinar o brio como sulfato.
MATERIAIS E REAGENTES:
Pesa filtro;
Balana analtica;
Gral com pistilo de porcelana;
Amostra de BaCl2.2H2O;
Esptulas;
Dessecador;
Estufa;

Pina;
Becker;
Funil;
Papel de filtro;
Basto de vidro;
Bales de 100 mL;

Mufla;
Cadinho de Porcelana;
Dessecador;
Solues de cido Clordrico 2 Eq/L e 2%;
Soluo de Nitrato de Prata 0,02 mol/L;
Soluo de cido Sulfrico 0,2 Eqg/L
METODOLOGIA
1 Parte: Determinao de gua de cristalizao no cloreto de brio bi-hidratado.
(Mtodo direto).
Tirou da estufa (105C), com uma pina, um pesa-filtro e colocar no dessecador,
deixou esfriar por cerca de 15 minutos.
Colocou em um gral, uma poro da amostra de BaCl2.2H2O; triturou e
pulverizou grosseiramente, usando o pistilo.
Retirou do dessecador o pesa-filtro com pina e colocou na balana analtica,
anteriormente aferida e pesar com preciso de 0,1 mg. Anotou a pesagem.
Colocou no pesa-filtro, com uma esptula, cerca de 1,0000 g de BaCl2.2H2O.
Leva o pesa-filtro com a amostra para a estufa a 105C, durante 1 hora no
mnimo.
Aps passar o tempo necessrio, retirou o pesa-filtro da estufa colocar no
dessecador e deixar esfriar (cerca de 15 minutos).

Leva a balana analtica o pesa-filtro com a amostra aps dessecada, fazer a


pesagem e anotar.
Pesa-filtro= 41,6249g
Pesa-filtro + Amostra = A = 41,6249g + 1,0009g = 42,6258g
Pesa-filtro + Amostra (dessecada) = B = 41,6249g + 0,3052g=41,9301g
Clculos:
Calcular a massa de gua evaporada durante a dessecao. 2 = ()
2 = (42,6258g 41,9301g) = 06957g
Calcular a % de gua na amostra dessecada. %2=()/ .102
Onde: Q = Massa da amostra analisada.
%2=(0,6957) /1,0009 .102
%2=69,507
Calculo terico do peso e porcentagem da gua:
BaCl22H2O244,6g/mol
2H2O36g/mol
%H2O= (36/244,6) X 100=14,74%
Para a massa
244,6g/mol1g massa que pesou
36g/molmH2O
mH2O= 0,1474(terica)
2 Parte: determinao de brio em sulfato ou como sulfato de brio. (Mtodo indireto).
Pesou cerca de 0,3 g da amostra de BaCl2.2H2O com exatido de 0,1 mg e
transferir para um Becker de 250 mL.
Dissolveu a amostra em 100 mL de gua destilada.
Adicionou 5 gotas de HCl concentrado.
Levou a soluo ao aquecimento at a ebulio.
Adicionou H2SO4 0,5 M quente, gota a gota, com agitao constante at
completar a precipitao (~ 65 mL no caso).
Deixou sedimentar as partculas em suspenso e fez o teste para verificar se
houve precipitao total. Adicionar gotas da soluo precipitante (H2SO4 0,5 M)
deixando escoar pelas paredes do becker.
Retirou do aquecimento e deixou esfriar um pouco. No agitou a soluo.
Filtrou em papel de filtro fino, primeiro o lquido sobrenadante, depois o
resduo.
Pesou um cadinho de porcelana temperado e anotar.
Lavou o precipitado com uma soluo quente que contenha 2 gotas de H2SO4
concentrado por litro vrias vezes, usar pequenos volumes. Lavar em seguida vrias
vezes com gua destilada quente, at a eliminao dos cloretos.
Fez o teste de cloretos. Colocou em um tubo de ensaio alguns mL do filtrado e
adicionar gotas de AgNO3.

Dobrar o papel de filtro com o resduo e colocar no cadinho de porcelana


anteriormente tarado.
Levar o cadinho com o precipitado para secar na estufa por 30 minutos ou no
bico de gs at queimar o papel levemente. Levar para calcinar entre 900 e 1000C por
30 minutos. Aps a calcinao, colocar o cadinho no dessecador para esfriar (20
minutos).
Pesar o cadinho e anotar.
Clculos:
Pesagem: Amostra para anlise (determinao de Ba)
Peso do recipiente sem amostra =41,7986g
Peso da amostra (Q) = 1,0020g
Peso total (recipiente + amostra) = 42,8006g
Pesagem:
Peso do cadinho de porcelana sem resduo (C) = 22,8217g
Peso do cadinho de porcelana com resduo (D) = 23,1079g
Peso do resduo (q) = (D-C) = 23,1079-22,8217=0,2862g
Clculos:
Calcular F (fator gravimtrico) que transforma a forma de pesagem em brio:
= () (4)
MMBa=137,3g/mol
MMBaCl2.2H2O= 244,6g/mol
F=137,3g/mol/244,6g/mol= 0,5616132
Clculo da massa do Ba na forma de pesagem: =
m=0,2862gX 0,56132g=0,16066g
Clculo da percentagem de Ba: %=..102
Onde:
q = Peso do resduo (forma de pesagem) aps calcinao (g); Q = Peso da amostra
analisada (g),
%=..102
%Ba=0,2862gX1,0020gX 0,56132102=16,03%
Fazer o clculo da massa e da % de
Calculo terico do peso e porcentagem do Brio.
BaCl22H2O244,26g/mol0,3017g
Ba137,3m Brio
mBa = 137,3 X 0,3017/244,26 = 0,1695g
%Ba= 0,1695/0,3017 X 100 = 56,18%.
RESULTADOS E DISCURSAO
Calculo do erro em relao massa e a percentagem de Ba na amostra analisada.

|16,0356,16
| 100=71,45
56,16

erro da %Ba=

|0,160660,1695
|100=5,215
0,1695

erro da massaBa =

|69,50714,74
| 100=371,55
14,74

erro da %H2O=

|0,69570,1474
|100=371,98
0,1474

erro da massa H 2O =

Para obter bons resultados, necessrio obter um precipitado puro e que possa
ser recuperado com alta eficincia. No caso da gua, tivemos grande alterao nos
resultados devido existncia de outras guas alm da de hidratao. Com o Brio,
obtivemos um valor relativamente prximo ao valor terico, mas poderamos ter obtido
melhores resultados se houvesse mais cuidado e respeito com os valores e tempos
estimados.

CONSIDERAOES FINAIS
Atravs do experimento foi possvel determinar a a massa de gua de
cristalizao do cloreto de brio bi-hidratado e determinar o brio como sulfato nas
amostras analisadas e os conceitos referente a este procedimento. E apesar do erro ter
sido alto o objetivo da pratica foi alcanado.

REFERENCIA BIBLIOGRAFICA
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo
da 8. Edio americana. 1 Edio, Thomson Pioneira Editora. 2005.

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