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LES UTILITS

LE LABORATOIRE

MANUEL DE FORMATION
COURS EXP-PR-UT110
Rvision 0.1

Exploration et Production
Les Utilits
Le Laboratoire

LES UTILITS
LE LABORATOIRE
SOMMAIRE
1. OBJECTIFS .....................................................................................................................6
2. RLE DU LABORATOIRE ..............................................................................................8
3. LES LABORATOIRES EN FILIALE .................................................................................9
3.1. LABORATOIRE BASE ..............................................................................................9
3.2. LABORATOIRE SITE................................................................................................9
3.3. LABORATOIRE TERMINAL EXPDITION .............................................................10
3.4. AUTRES LABORATOIRES.....................................................................................10
4. INFRASTRUCTURE ET QUIPEMENTS .....................................................................11
4.1. INFRASTRUCTURE DUN LABORATOIRE ...........................................................11
4.1.1. Laboratoire base .............................................................................................11
4.1.2. Implantation sur site de production..................................................................11
4.2. EQUIPEMENTS DUN LABORATOIRE ..................................................................11
4.2.1. Equipements communs aux diffrents laboratoires.........................................11
4.2.2. Equipement des sections huiles ......................................................................13
4.2.3. Equipement des sections eaux........................................................................14
4.2.4. Equipement des sections gaz..........................................................................15
4.3. EXEMPLE DUN LABORATOIRE DE CHANTIER EN MER ...................................17
5. GNRALITS SUR L'CHANTILLONNAGE ..............................................................20
5.1. RLE ET IMPORTANCE DE LCHANTILLONNAGE ...........................................20
5.1.1. Le point de prlvement ..................................................................................20
5.1.2. La mthode de prlvement............................................................................20
5.1.3. La conservation de lchantillon avant analyse ...............................................21
5.1.4. Choix des emplacements ................................................................................21
5.1.5. Marquage des chantillons..............................................................................21
5.2. DISPOSITIFS CLASSIQUES D'CHANTILLONNAGE...........................................22
5.2.1. Piquage ...........................................................................................................22
5.2.2. Rcipient immerg lest ..................................................................................23
5.2.3. Vocabulaire .....................................................................................................24
5.3. ECHANTILLONNAGE AUTOMATIQUE..................................................................25
6. LES ANALYSES ............................................................................................................26
6.1. PRINCIPES DES MESURES PHYSICO-CHIMIQUES DANALYSE.......................26
6.1.1. La chromatographie ........................................................................................26
6.1.1.1. La chromatographie en phase gazeuse (CPG) ..........................................26
6.1.1.2. Principe et description dun chromatographe classique CPG.....................27
6.1.1.3. Les analyses qualitatives ...........................................................................28
6.1.1.4. Les analyses quantitatives .........................................................................29
6.1.1.5. Le chromatogramme ..................................................................................29
6.1.1.6. Principales grandeurs caractristiques dun pic .........................................33
6.1.1.7. Les appareils de chantier ...........................................................................33
6.1.2. Titrage ou dosage par voie chimique en solution. ...........................................34
6.1.3. Spectroscopie..................................................................................................35
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6.1.3.1. Spectroscopie dabsorption dans le visible et lUV. ....................................35


6.1.3.2. Spectroscopie d'absorption atomique. .......................................................36
6.1.3.3. Spectroscopie dabsorption dans linfra rouge............................................38
6.1.3.4. Spectroscopie laser....................................................................................39
6.2. COHRENCE DES RSULTATS ET INCERTITUDES ..........................................41
6.3. LANALYSE DES EAUX..........................................................................................44
6.3.1. Gnralits ......................................................................................................44
6.3.2. Mthodes d'analyse deau de chantier ............................................................45
6.3.3. Analyses..........................................................................................................47
6.3.3.1. Mesure du pH.............................................................................................47
6.3.3.2. Mesure de la densit relative dune eau.....................................................47
6.3.3.3. Rsistivit et salinit totale dune eau. .......................................................48
6.3.3.4. Dosage des chlorures. ...............................................................................48
6.3.3.5. Teneur en CO2 libre dune eau...................................................................49
6.3.3.6. Teneur en oxygne dissous .......................................................................49
6.3.3.7. Teneur en Fer total de leau .......................................................................49
6.3.3.8. Dosage des cations....................................................................................50
6.3.3.9. Teneur en sulfate des eaux........................................................................50
6.3.3.10. Teneur en sulfate des eaux......................................................................50
6.3.3.11. Teneur en carbonate et bicarbonate des eaux.........................................51
6.3.3.12. Dtermination du TA et TAC dune eau....................................................51
6.3.3.13. Teneur en Calciuum et Magnsium (duret totale) ..................................51
6.3.3.14. Teneur en sulfite des eaux .......................................................................52
6.3.3.15. Teneur en Phosphate Ortho.....................................................................52
6.3.3.16. Teneur en silice........................................................................................52
6.3.3.17. Teneur en chlore libre total dune eau. .....................................................52
6.3.3.18. Teneur en chlore libre et total...................................................................53
6.3.3.19. Turbidit dune eau ..................................................................................53
6.3.3.20. Matires en suspension des eaux de rejet ...............................................54
6.3.3.21. Matires en suspension des eaux dinjection ...........................................54
6.3.3.22. Pouvoir colmatant dune eau....................................................................54
6.3.3.23. Demande chimique en Oxygne dune eau .............................................55
6.4. LANALYSES DES HUILES ET DES CONDENSATS.............................................56
6.4.1. Gnralits ......................................................................................................56
6.4.2. Masse volumique des produits ptroliers ........................................................58
6.4.3. Dtermination de leau et des sdiments dans les ptroles bruts et les huiles
combustibles .............................................................................................................58
6.4.4. Dtermination de la teneur en eau dune huile par dcantation ......................59
6.4.5. Mesure de la teneur en eau dune huile par distillation ...................................59
6.4.6. Teneur en eau dune huile par Karl Fisher ......................................................59
6.4.7. Teneur en sel des bruts (mthode conductimtrique) .....................................60
6.4.8. Dosage des chlorures dans les ptroles bruts et les produits ptroliers..........61
6.4.9. Teneur en Hydrogne sulfur (H2S) et en Mercaptans (RSH) des
hydrocarbures liquides ..............................................................................................61
6.4.10. Pression de vapeur Reid (VPR) des produits ptroliers. .........................61
6.4.11. Pression de vapeur Reid des produits ptroliers avec lappareil SETAVAP
..................................................................................................................................62
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6.4.12. Dtermination des points de trouble homologs et dcoulement des huiles


et des gaz oil .............................................................................................................62
6.4.13. Mesure de la viscosit cinmatique et calcul de la viscosit dynamique.......63
6.4.14. Indice dacidit des hydrocarbures liquides ...................................................63
6.4.15. Teneur en sable des hydrocarbures liquides.................................................64
6.5. LANALYSE DES GAZ ............................................................................................65
6.5.1. Gnralits ......................................................................................................65
6.5.2. Analyse dun gaz naturel sans condensat .......................................................67
6.5.3. Composition, pouvoir calorifique et masse molculaire dun gaz ....................67
6.5.4. Mesure du point de rose eau.........................................................................68
6.5.5. Calcul de la densit dun gaz partir de sa composition.................................69
6.5.6. Teneur en sulfure, en H2S et en mercaptans dun gaz. ...................................69
6.5.7. Teneur en anhydride carbonique dun gaz ......................................................69
6.5.8. Teneur en sodium des gaz doux .....................................................................70
6.6. SYNOPSIS DES MESURES REALISEES AU LABORATOIRE EXPLOITATION...71
6.6.1. Mesures sur les huiles et condensats stabiliss..............................................72
6.6.2. Mesures sur les gaz, les condensats non stabiliss et les gaz naturels liqufis
..................................................................................................................................74
6.6.3. Mesures sur leau d'injection et leau produite .................................................76
6.6.4. Mesures lies la surveillance des traitements ..............................................80
7. CONTRLES DES FLUIDES EN ASSISTANCE TRAITEMENT...................................86
7.1. TRAITEMENT ANTICORROSION ..........................................................................86
7.2. TRAITEMENT BACTRICIDE ................................................................................87
7.3. EAUX DE RELEVAGE ET DINJECTION ...............................................................88
7.4. PROBLME DVACUATION DES FLUIDES VISQUEUX.....................................88
7.5. FORMATION DE DPTS .....................................................................................89
7.6. PROBLMES DE SPARATION DE PHASES ......................................................89
7.7. TRAITEMENT DU GAZ...........................................................................................90
7.8. ORGANISATION DES CONTRLES DES TRAITEMENTS...................................91
7.8.1. Contrle des quantits de produits chimiques injects et de leur efficacit.....91
7.8.2. Exemples de contrle de lefficacit des traitements.......................................92
7.8.2.1. Rhologie des fluides .................................................................................92
7.8.2.2. Risques de dpts .....................................................................................92
7.8.2.3. Sparation des phases ..............................................................................93
7.8.2.4. Pollutions bactriennes ..............................................................................93
7.8.2.5. Traitement du gaz. .....................................................................................94
7.8.3. Rapports de contrles .....................................................................................94
8. HYGINE SCURIT ET ENVIRONNEMENT..............................................................95
8.1. LES BONNES PRATIQUES....................................................................................95
8.2. LA SCURIT DES PRODUITS .............................................................................96
8.2.1. Les dangers des produits chimiques ...............................................................96
8.2.2. Les incompatibilits et les rgles de stockage des produits ............................98
8.2.3. Exposition aux solvants ...................................................................................99
8.3. FORMATION SCURIT SPCIFIQUE ...............................................................101
8.4. EXEMPLE DE FICHE DONNEES DE SECURITE ................................................101
9. CONCLUSIONS ..........................................................................................................115
10. GLOSSAIRE ..............................................................................................................116
11. SOMMAIRE DES FIGURES ......................................................................................117
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12. SOMMAIRE DES TABLES ........................................................................................118

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1. OBJECTIFS
Le but de ce document est dinformer les oprateurs de production non spcialiss, afin de
leur donner les connaissances ncessaires une bonne comprhension du rle et du
fonctionnement du laboratoire exploitation et sa place dans la chane de production et la
conduite des installations.
Les installations ptrolires dun champ et le processus de production constituent un
ensemble trs vari dont le fonctionnement rpond une multitude de fonctions et
dimpratifs, et fait appel des qualifications trs diversifies.
Il est donc tout fait pertinent quun oprateur de production ait un minimum de
connaissance de la fonction laboratoire, notamment sont rle, les principales
nomenclatures qui rgissent son activit et les moyens qui sont mis la disposition de
celui ci sur les sites de production et sur base dans les filiales.
Ce document dcrit aussi de faon succincte les oprations de traitement chimiques des
effluents ptroliers ainsi que les tches qui y sont rattaches ; le personnel dexploitation
affect au laboratoire tant amen intervenir au quotidien dans cette fonction.
La fonction traitement, prise dans son sens le plus gnral, et le rle du laboratoire sont
primordiaux dans la chane de production ptrolire et ils sont tout fait complmentaires
dans le sens o il ne peut y avoir de bons traitements sans bons contrles. Ce sont les
rsultats fournis par le laboratoire qui permettent lexploitant dajuster, tester et valuer
la marche des procds. Ces rsultats sont acquis par toutes sortes danalyses et de
contrles ralises sur les flux. Ils ont pour but une connaissance directe de la
composition physico-chimique des flux, mais ils doivent aussi permettre de quantifier un
certain nombre de proprits particulires en relation avec la bonne marche de la chane
de production, mais aussi en relation avec lintgrit physique des quipements (protection
et corrosion).
Les rsultats des analyses sont dterminants aussi pour permettre de recaler les
indications de capteurs permanents qui sont de plus en plus utiliss par linstrumentation
de contrle en ligne des effluents. Les rsultats danalyse produits par le laboratoire font
toujours rfrence en cas dindication douteuse fournit par un capteur en ligne ou une
sonde automatique, et prvalent toujours en cas de doute et aprs confirmation du rsultat
par rptition de la mesure si besoin.
Bien que les informations contenues dans ce document puissent se recouper avec celles
du rfrentiel technique, elles ne constituent ici ni des normes ni des rgles internes ; elles
sont donnes dans un but pdagogique permettant de mieux apprhender la raison d'tre
et les apports de la fonction laboratoire en exploitation.
Ce document consiste donc:
A informer et sensibiliser lensemble des intervenants sur le rle et les attributions
du laboratoire en leur donnant une monographie de toutes les tches ponctuelles
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se rattachant la fonction sachant que lorganisation de celles ci peut varier dune


filiale une autre
A leur donner en premire approche un minimum de connaissances sur les
techniques du laboratoire dexploitation ptrolire : Mthodes danalyse et
quipements standards.
A les sensibiliser sur les responsabilits mises en en jeu.
A les informer et les sensibiliser sur tous les aspects scurit produits et respect de
lenvironnement qui dcoulent des activits traitement et laboratoire.

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2. RLE DU LABORATOIRE
Le laboratoire est un des lments essentiels dans le suivi et le contrle des traitements.
Les responsabilits rattaches lensemble de cette fonction (traitement et laboratoire) ne
doivent pas tre trop disperses, Il est donc logique quil soit rattach autant que faire se
peut la fonction Support Technique des oprations. Le laboratoire a pour vocation les
tches suivantes :
Vrifier la qualit des produits expdis (normes commerciales), huile, gaz et
condensats.
Participer la surveillance et au contrle defficacit des diffrents traitements,
dsmulsifiants, bactricides, anti-corrosion, anti-dpts, etc.
Contribuer au maintien de la qualit de lenvironnement en analysant les eaux de
rejet.
Contribuer la slection des produits chimiques de traitement et au contrle de
leurs qualits et performances.
Aider la connaissance de la composition des fluides de production pour permettre
lexploitant de suivre le bon fonctionnement des puits, la bonne marche des
procds de traitement et dvacuation des fluides produits.
Dans la plupart des cas, procder ou faire procder par les producteurs aux
chantillonnages sur site, ou, lorsque cela nest pas le cas fournir les rgles et
standards lis lchantillonnage.

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3. LES LABORATOIRES EN FILIALE


Toutes les analyses en laboratoire font lobjet de normes et procdures. La description des
analyses et mesures effectues dans les laboratoires de production ainsi que les
mthodes recommandes font lobjet du GM EXP 133. Les filiales disposent d'une marge
d'adaptation des protocoles exprimentaux, except toutefois concernant le laboratoire de
chargement. Dans ce laboratoire situ sur les terminaux d'expdition (oloduc) ou de
chargement (FPSO), le contrle des produits perdrait son caractre officiel si les normes
d'analyse contractuelles n'taient pas scrupuleusement suivies.
Cependant pour les autres laboratoires et des raisons souvent lies des problmes
dapprovisionnement spcifiques en quipement et matriels, les filiales peuvent adopter
des protocoles exprimentaux diffrents.

3.1. LABORATOIRE BASE


Le laboratoire base doit tre a mme de raliser toutes les analyses et tous les contrles
demands par la filiale en routine ; ceci concerne :
Les hydrocarbures liquides, huiles et condensats
Les gaz, acides ou non
Les eaux de production, de procds, dinjection
En gnral le laboratoire base comprend trois sections correspondant chacune un
fluide :
Laboratoire huile, condensats et dpts
Laboratoire eaux
Laboratoire gaz
Il supervise les activits des laboratoires de site et de chargement de rattachement.

3.2. LABORATOIRE SITE


Le laboratoire site est quip pour suivre la qualit des traitements et contrler la qualit
des rejets.
Le nombre danalyses effectues sur site est gnralement trs limit, les autres analyses
sont effectues au laboratoire base de la filiale.
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Teneur en eau et sdiments (BSW)


Teneur en huile des eaux de rejets,
Teneur en sel de lhuile,
Teneur en fer des eaux,
Kit de numration de bactries

3.3. LABORATOIRE TERMINAL EXPDITION


Ce laboratoire est install sur un terminal marin ou terrestre il peut aussi tre install sur
un FPSO relis un terminal marin et dans ce cas il peut cumuler les fonctions des
laboratoires base et site mentionnes prcdemment.
Les analyses effectues par ce laboratoire portent principalement sur les spcifications
commerciales des huiles ou des gaz, savoir :
Mesure de la teneur en eau dun brut ou dun gaz
Mesure de la teneur en sdiments de lhuile
Mesure de la teneur en sel
Analyse des composs soufrs du gaz.
Masse volumique et densit.
Viscosit
Ces analyses dites commerciales sont effectues sur des chantillons prlevs au cours
des chargements par des chantillonneurs automatiques de manire obtenir un
chantillon reprsentatif de la cargaison.

3.4. AUTRES LABORATOIRES


Ils sont cits titre indicatif, car leurs attributions sortent de lobjet du prsent document.
Ces laboratoires apportent cependant leur assistance aux filiales soit en cas de besoins
ponctuels soit dans le cadre dune assistance priodique contractuelle.

Laboratoire recherche
Laboratoire du centre technique
Laboratoire raffinage
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4. INFRASTRUCTURE ET QUIPEMENTS
4.1. INFRASTRUCTURE DUN LABORATOIRE
4.1.1. Laboratoire base
Suffisamment de paillasse dont 75 % amnage sous hotte aspirante adapte la
pressurisation.
Les produits toxiques de laboratoire (mthanol..) sont stocks dans une armoire sous cl.
Certains produits (peroxydes..) sont stocks lcart et au frais (risques dexplosion).
La conception et la construction dun laboratoire terre (laboratoire base) se font suivant
les rfrentiels nationaux du pays daccueil ou dfaut par application des rgles et codes
de construction internationaux.

4.1.2. Implantation sur site de production


Laccs au laboratoire se fait par un SAS tanche. Le laboratoire site, terre ou offshore
est situ lcart des zones de vibration et si possible en zone classe2.
Le dimensionnement et lorganisation type dun laboratoire sur champ on ou off shore est
de lordre de :
Surface au sol 15 m2
Stockage pour les matriels et produits.
Stockage gaz comprims et produits lextrieur avec un bac de rtention pour les
produits organiques dangereux en tenant compte des incompatibilits des produits
entre eux.

4.2. EQUIPEMENTS DUN LABORATOIRE


4.2.1. Equipements communs aux diffrents laboratoires
Tout laboratoire ptrolier est quip :
Dun mobilier technique :
Une longueur suffisante de paillasses sous lesquelles sont disposs des lments
de rangement.
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Des hottes aspirantes destines la manipulation des produits inflammables ou


toxiques
Des viers eau pour le lavage et rinage des matriels
Des viers spcifiques pour les hydrocarbures relis des cuves de rception
situes lextrieur du laboratoire
Dun rseau de distribution des fluides ncessaires :
Eau froide
Eau chaude
Gaz
Air comprim
Oxygne
Courant lectrique
Dun mobilier standard :
Un bureau, une chaise
Des tabourets
Des tagres murales.
Des placards
Des produits et matriels suivants :
Produits chimiques, ractifs liquides et papiers ractifs courants.
Produits chimiques requis pour la prparation des solution titrantes spcifies dans
les protocoles danalyse.
Verrerie courante ( prouvettes, ampoules dcanter, bchers, burettes et
pipettes, fioles jauges )
Verrerie normalise selon les exigences des normes et procdures du laboratoire
(flacons laveurs des gaz, bouilleur dextraction reflux..)
Petit matriel ( thermomtres. trompe eau, poires aspirantes, matriel et produits
de nettoyage)
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Matriel pour chantillonnage ( bouteilles, bidons , flacons et seringues striles..)

4.2.2. Equipement des sections huiles


Le laboratoire danalyse des huiles et condensats comporte au minimum les quipements
suivants ; ceux ci peuvent tre adapts au type de production prendre en compte.
Equipements spcifiques de scurit :
Mise la terre des appareils.
Extincteurs spcifiques aux hydrocarbures.
Dtecteurs d'hydrocarbures gazeux et H2S si ncessaire.
Hottes adaptes la pressurisation.
Matriels :
Centrifugeuse (six ttes).
Bain thermostat.
Salinomtre.
Aromtre.
Balance (prcision du centigramme monoplateau lectronique).
Etuve.
Thermomtres.
Outillage.
Raccords et flexibles de branchement pour les oprations d'chantillonnage.
Produits :
Ractifs chimiques (voir normes des mesures effectuer).
Papiers filtres.
Papiers de nettoyage (type essuie-tout).
Produits d'entretien et de nettoyage des hydrocarbures.
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Verrerie spcifique : voir normes des mesures effectuer.


Verrerie courante :
ampoules dcanter de divers volumes, prouvettes, bchers, erlenmeyers,
entonnoirs etc.
bouteilles (un litre) et bidons (deux litres) pour chantillonnage.

4.2.3. Equipement des sections eaux


Le laboratoire danalyse des eaux comporte au minimum les quipements suivants ; ces
quipements peuvent tre adapts au type de production prendre en compte.
Matriels :
pHmtre.
Malette "Hach".
"Test kits".
Rfrigrateur.
Etuve.
Balance de prcision (au 1/10me de milligramme).
Incubateur.
Dessicateurs.
Gnrateur d'eau distille.
Papier filtre.
Filtres millipore ou compteur de particules (granulomtre).
Agitateurs magntiques chauffants et barreaux magntiques.
Produits :
Ractifs chimiques (voir normes des mesures effectuer).
Produits de nettoyage de la verrerie.
Papier de nettoyage "essuie-tout".
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Verrerie et matriels divers spcifique : voir la liste des normes des mesures effectuer.
Verrerie et matriels divers courante : prouvettes, pipettes automatiques, bchers,
entonnoirs, erlenmeyers, pipettes, burettes, poire aspirante, trompe eau, fioles jauges,
compte-gouttes, flaconnage, seringues striles jetables (1 cm3) etc.

4.2.4. Equipement des sections gaz


Le laboratoire danalyse des gaz comporte au minimum les quipements suivants ; ces
quipements peuvent tre adapts au type de production prendre en compte.
Matriels :
Chromatographe quip d'un four programmation de temprature et d'une vanne
gaz.
"Dew point tester" ou similaire.
Enregistreur - intgrateur - colonnes conditionnes.
Etuve (chauffage des bouteilles d'chantillonnage) (voir paragraphe Scurit).
Rfrigrateur (50 litres).
Alimentation stabilise.
Seringues, aiguilles.
Pices de rechange du chromatographe.
Scheur de gaz.
Pompe vide ( palette) avec pige.
Baromtre, compteur gaz.
Outillage.
Raccords et flexibles de branchement pour les oprations d'chantillonnage.
Produits :
Propane ou gaz carbonique ("Dew point tester").
Hlium (puret : 99,5 %).
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Hydrogne
Mlanges gazeux talons chromatographiques (voir Laboratoire Central).
Eau distille.
Ractifs chimiques (voir normes des mesures effectuer).
Verrerie normalise : pour barbotage des gaz pour mesure de la teneur en gaz acides
CO2 et H2S.
Verrerie courante :
pipettes, prouvettes, bchers, fioles vide, erlenmeyers....
matriel d'chantillonnage (sondes, bouteilles, voir tableaux d'chantillonnage).

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4.3. EXEMPLE DUN LABORATOIRE DE CHANTIER EN MER


Production Huile

Production Gaz

Traitement
Eaux

Huile + Gaz +
Eau

Eau et sdiments
(BSW)
Salinit, Densit

Point de rose
(eau)
Pouvoir
calorifique
Teneur en H2S
Composition

PH
Matires en
suspension
Teneur en HC,
O2, Chlore

Toutes
mesures

Surface laboratoire

16 m

12 m (3 x 4)

24 m (6 x 4)

42 m

Surface stockage

5 m

4 m

8 m

Longueur de paillasse

5 ml

5 ml

10 ml

1,2 ml

0,6 ml

Laboratoire

Type de mesures

Dimensions

Longueur dvier
Longueur de hotte aspirante

17 ml
1,2 ml

1,5 ml

Electricit
Courant 3 x 380 V
Courant 3 x 220 V

Oui

Courant 24 V / 48 V DC

Oui

Courant ondul

Oui

Oui

Fluides courants
Eau froide

Oui

Eau chaude

Oui

Eau dmineralise

Oui

Fluides laboratoire
Propane (C3H8)

Oui

Oui

Oui

Oui

Gaz carbonique (CO2)


Hlium (He)
Oxygne (O)

Oui

Argon (A)
Azote (N2)
Actylne (C2H2)
Hydrogne (H)
Air comprim Cat.1

Oui (10 bar)

Air comprim Cat.2


Evacuations
Eaux uses

Oui

Hydrocarbures liquides

Oui

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Les Utilits
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Conditions dambiance
Temprature

18 22 C

Hygromtrie

50% +/- 10

Surpression (selon class. zone)

Spcifications particulires

Dpression (selon class. zone)

Spcifications particulires

Produits utiliss et stocks


Mercure

Non

Ractif chimique

Oui

Mlange gazeux talons


Chromatographie
Papiers filtres

Oui
Oui

Oui

Produit nettoyage verrerie

Oui

Papier nettoyage essuie-tout

Oui

Produit nettoyage hydrocarbures

Oui

Solvants

Oui
Oui
Oui

Signalisations et alarmes - Local


TA quipements instruments

Oui

TS quipements instruments

Oui

TS expriences en cours

Oui

Signalisations et alarmes Salle de contrle


TA quipements instruments

Oui

TS quipements instruments

Oui

Table 1: Caractristiques et niveaux d'quipements minimum d'un laboratoire de chantier


en mer

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Figure 1: Plan type avec implantation des quipements


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5. GNRALITS SUR L'CHANTILLONNAGE


5.1. RLE ET IMPORTANCE DE LCHANTILLONNAGE
De la qualit de lchantillonnage dpend la reprsentativit de la mesure effectue par la
suite en laboratoire. Il ne peut y avoir de bonne analyse sans bon chantillonnage.
Les points importants pour obtenir un chantillon reprsentatif sont :
Le point de prlvement
La mthode de prlvement
La conservation de lchantillon avant analyse
Choix des emplacements
Marquage des chantillons

5.1.1. Le point de prlvement


Pour une installation nouvelle, les points de prlvement sont dfinis dans ltude
dingnierie, pour une installation ancienne, ils sont la plupart du temps rajouts ou
modifis selon les recommandations du laboratoire.
Les principaux critres sont :
La nature de lchantillon obtenir
Les quantits dchantillon prlever

5.1.2. La mthode de prlvement


Les mthodes de prlvement sont en principe dcrites dans la norme correspondant
lanalyse effectuer, certaines mthodes spcifiques peuvent tre demande par le
laboratoire.
Il est important de prendre en compte :
Le conditionnement de lchantillon au moment du prlvement
Ce point est particulirement important dans les cas de recherche bactrienne,
danalyses de type PVT, danalyse dhydrocarbures dans leau, de demande en
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oxygne ou de dosage de loxygne dissous dans leau. La description du


conditionnement est gnralement incluse dans la procdure danalyse. Le cas
chant, le laboratoire doit fournir le protocole exact si celui ci est diffrent de la
norme.
Le reprage par tiquetage accompagn ventuellement des prcautions relatives
la nature du produit :
Le reprage doit comprendre le nom du site et du champ, le lieu de prlvement et
sa nature, date et heure et nom du responsable de lchantillonnage , accompagn
ventuellement des phrases de risque et conseils de prudence qui conviennent.

5.1.3. La conservation de lchantillon avant analyse


Certains chantillons doivent tre conservs sous pression et/ou au froid, ou la T de
prlvement. par exemple pour la mesure du point dcoulement dun brut, le pass
thermique de celui ci une influence non ngligeable sur le rsultat ; de manire gnrale
toute variations inopportunes de T sur un brut paraffinique chantillonn, peut affecter les
proprits rhologiques et influencer le rsultat des mesures du laboratoire.

5.1.4. Choix des emplacements


Le nombre, le volume, le mode de prlvement, le conditionnement et le transport des
chantillons dpendent essentiellement des informations recherches ou des analyses et
des essais raliser.
Le point de prlvement est choisi et quip de faon obtenir effectivement
l'chantillonnage reprsentatif dsir.

5.1.5. Marquage des chantillons


Pour permettre l'identification correcte des chantillons, on utilise:
Une tiquette standard d'chantillonnage propre la filiale ( remplir
immdiatement par l'oprateur) ;
Une fiche d'accompagnement ( remplir par le superviseur avant expdition de
l'chantillon pour analyse).

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5.2. DISPOSITIFS CLASSIQUES D'CHANTILLONNAGE


Deux dispositifs sont frquemment utiliss :
le piquage,
le rcipient immerg lest.

5.2.1. Piquage
Champ d'application :
tous fluides,
toutes capacits et conduites.
Description suivant le point de prlvement :
prlvement sur bac (voir figure): Le tube de prlvement doit se prolonger d'au
moins 10 cm l'intrieur du bac (sauf pour les bacs toit flottant).

Figure 2: Assemblage pour prlvement sur bac


prlvement sur conduite : voir figure 2 ci-aprs. Le piquage est situ de prfrence
sur une partie ascendante verticale de conduite et en aval d'un quipement
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permettant d'assurer un mlange homogne du fluide (pompe, orifice, etc.). Le tube


de prlvement sera lui-mme horizontal.

Figure 3: Assemblage pour prlvement sur conduite (selon norme ASTMD.20.55-T)

5.2.2. Rcipient immerg lest


Champ d'application :
liquides non volatils dans les conditions de stockage (tension de vapeur Reid
infrieure 1 bar),
capacits de dimensions importantes.
Description :
bouteilles ou prouvettes conformes la norme NF M 07-001,
bonbonne de sondage type bac de stockage
bouteilles ouverture et fermeture commandes.

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5.2.3. Vocabulaire
Echantillon de tte
L'chantillon de tte est prlev 150 mm au-dessous de la surface.
Echantillon du haut
L'chantillon du haut est prlev au milieu du tiers suprieur du contenu du rservoir, ou
conduite.
Echantillon du milieu
L'chantillon du milieu est prlev au milieu du contenu du rservoir, ou conduite.
Echantillon du bas
L'chantillon du bas est prlev au milieu du tiers infrieur du contenu du rservoir, ou
conduite.
Echantillon du fond
L'chantillon du fond est prlev dans le produit se trouvant au contact du fond d'un
rservoir ou conduite.
Echantillon par mlange d'un rservoir unique
L'chantillon "par mlange" d'un rservoir unique est un mlange des chantillons du haut,
du milieu et du bas.
Ce mlange doit se faire proportionnellement aux volumes du produit contenu dans
chaque tranche. Ainsi, dans le cas d'un rservoir cylindrique vertical, le mlange doit tre
constitu par des quantits gales des trois chantillons.
Echantillon continu
L'chantillon continu est prlev sur une canalisation transportant le produit de manire
telle qu'il donne une moyenne reprsentative du courant pendant une certaine priode
d'coulement.

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5.3. ECHANTILLONNAGE AUTOMATIQUE


Il concerne les liquides, lchantillonnage automatique se pratique principalement sur les
postes de chargement au niveau des boucles de comptage.
On trouve aussi des chantillonneurs automatiques sur les sites de production au niveau
des points dexpdition de la production aprs traitement (dpart stockage terminal), pour
avoir un chantillon moyen journalier et une indication de la qualit moyenne de la
production expdie sur 24 heures (ex : suivi BSW et salinit dun brut).
On trouve aussi des chantillonneurs automatiques sur les points de rejet des eaux de
production pour suivre les quantits dhydrocarbures en rejet et vrifier si en moyenne les
limitations imposes sont respectes.
Conditions de validit de lchantillonnage automatique pour un brut charg :
Fluide monophasique, comportement Newtonien.
Tension de vapeur < 14,7 psi
Principe de fonctionnement
Extraction directe ou via une boucle isocintique au moyen dun extracteur
squentiel programmable en volume de prlvement et frquence,
proportionnellement au dbit de comptage ou au temps.
Les prises sont maintenues en condition T ou P/T et sous agitation automatique
dans certains cas pendant tout lchantillonnage.

Figure 4: Boucle d' chantillonnage ( selon ASTM D4177)


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6. LES ANALYSES
6.1. PRINCIPES DES MESURES PHYSICO-CHIMIQUES DANALYSE
6.1.1. La chromatographie
La chromatographie est une mthode de sparation des constituants dun mlange entre
deux phases non miscibles :
Une phase mobile vhicule par un fluide vecteur.
Une phase stationnaire de garnissage de la colonne de sparation.
Il existe deux types principaux de chromatographie sur colonne :
La chromatographie en phase gazeuse (CPG)
La chromatographie en phase liquide (CPL).
La chromatographie en phase gazeuse est base sur une phase stationnaire solide avec
laquelle la rtention des substances analyser est la consquence de ladsorption
physique.
La chromatographie en phase liquide est base sur la sparation des ions ou des
molcules en solution dans un solvant. Si la solution chantillon entre en contact avec une
deuxime phase solide ou liquide, les diffrents soluts interagissent des degrs
variables avec lautre phase en raison des diffrences dadsorption, dchange dions, de
cloisonnement ou de taille. Ces diffrences permettent aux composants dun mlange de
se sparer les uns des autres et dterminent en sortie de colonne les temps de transfert
des soluts
6.1.1.1. La chromatographie en phase gazeuse (CPG)
Les analyses ptrolires font appel principalement une chromatographie de type CPG,
dans laquelle le mlange analyser est inject et vaporis chaud en tte de colonne , il
est vhicul le long du support stationnaire par un gaz vecteur neutre ( hlium, azote.. ) de
trs grande puret . Pendant le transfert, les quilibres de phase des constituants
dterminent des temps de transit et des coefficients de partage qui aboutissent une
sparation complte des constituants dans la phase gazeuse en sortie de colonne.
Aprs sparation les constituants peuvent tre dtects et analyss sparment par des
moyens propres au chromatographe ou par couplage avec dautres mthodes.

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Les dtecteurs classiques sont conductivit thermique ( catharomtre), ils ne dtruisent


pas les substances dtectes mais ne donnent pas non plus dinformation sur la nature
des composs spars.
A linverse on trouve des dtecteurs plus sophistiqus qui permettent didentifier les
espces spares :
Dtecteur ionisation de flamme ( FID), le plus universel.
Dtecteur photoionisation (PID).
Dtecteurs photomtrie de flamme (DPF).
Le dtecteur FID est utilis pour la dtection des hydrocarbures, ils offrent une lecture
rapide, prcise et continue de la concentration en HC, il est complt par le dtecteur PID
pour la dtection des composs aromatiques.
Les dtecteurs DPF permettent des mesures sensibles et slectives des composs
soufrs.
Signalons un type particulier rcent de dtecteurs DPF qui sont les dtecteurs
photomtrie de flamme pulse (PFPD) qui prsentent des performances remarquables car
ils sont jusqu 5 fois plus sensibles et 500 fois plus slectives quun dtecteur
conventionnel.
Le couplage entre une CPG et la spectromtrie de masse est bien trop lourd pour un
laboratoire exploitation mais on le trouve dans les laboratoires centraux. il est utile tout de
mme de le signaler ici du fait de ses performances exceptionnelles. Il permet didentifier
les composs spectrographis mme si la sparation nest pas trs bonne. Les composs
sont ioniss et spectrographis ensuite daprs leur masse et en fonction de leur charge.
6.1.1.2. Principe et description dun chromatographe classique CPG
Les chantillons liquides sont injects dans la chambre de vaporisation l'aide d'une
seringue. La temprature est telle (c'est gnralement celle du four) que la vaporisation
est immdiate. Les limites de sensibilit sont trs faibles, de l'ordre du nanogramme (ng)
voir infrieures au ng selon les appareils.
Les produits analyser sont le plus souvent directement volatilisables par dilution dans un
solvant. On adopte gnralement une temprature lgrement suprieure au point de
vaporisation du constituant le moins volatil. D'un point de vue technique, la colonne est
maintenue dans un four bain d'air thermostat.
Les support les plus conventionnels sont le chromosorb (brique rfractaire pile) ou le
kieselguhr (terre de diatomes), ou du quartz... Le liquide stationnaire est un
hydrocarbure, un silicone, un ester, un polyol, caractris par sa temprature d'utilisation
et sa polarit.
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Figure 5: Schma d'un chromatographe CPG


La colonne est gnralement mtallique en alliage noble. Diverses formes sont utilises,
la spirales est la plus rpandue. En CPG d'adsorption on utilise des colonnes de 1 m de
long ; en CPG de partage elles sont plus longues et peuvent atteindre 5 m. Il existe aussi
des colonne capillaires qui ont un pouvoir de sparation trs lev.
Le dtecteur est un catharomtre ou un dtecteur ionisation de flammes ( FID).
6.1.1.3. Les analyses qualitatives
Elles permettent lidentification des constituants dun mlange.
Elles utilisent les temps de rtention.
Les temps de rtention (tr ) sont mesurs au sommet des pics chromatographiques.
Des tables peuvent tre ainsi constitues avec pour rfrence la nature de la phase
stationnaire et la temprature. Nanmoins, un certain nombre de contraintes existent au
niveau du choix des talons et lon prfre souvent se rfrer une chelle universelle,
qui est celle des indices de rtention de KOVATS. Ces derniers sont fonds sur la
relation linaire constate entre le logarithme du volume de rtention spcifique et le
nombre n datomes de carbone du solut.
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6.1.1.4. Les analyses quantitatives


Une fois identifis le ou les soluts intressants, on procde lanalyse quantitative par
mesure de laire du pic dlution Ai reprsentant ce solut.
Laire dun pic peut tre dtermine par triangulation manuelle, mais aujourdhui elle se
dtermine par intgration automatique informatise.
Quand les pics sont trs pointus et trs troits, on peut se contenter des mesures des
hauteurs, alors pratiquement proportionnelles aux aires.
6.1.1.5. Le chromatogramme

Figure 6: Chromatogramme de principe


Principales grandeurs caractristiques dune lution sur un chromatogramme de principe :
t0 : dbut de l'injection
Vm : volume mort de la colonne
tm : temps mort
Ve : volume d'lution ( de rtention, Vr ) d'un compos
tr : temps de rtention ( d'lution, te ) d'un compos
Ve (volume d'lution) = d (dbit) x t (temps)
Ve' : volume d'lution rduit (Ve = Ve' + Vm)
tr' : temps de rtention rduit (tr = tr' + tm)
Wb : largeur du pic la base
Wh : largeur du pic mi-hauteur
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Figure 7: Exemple de chromatogramme (1)

Figure 8: Exemple de chromatogramme (2)


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Figure 9: Chromatographie du gaz de Lacq


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Peak N

Peak name

Fit retention time

Area

% Area

C1

5,144

13310,909

81,25

C2

6,331

1278,675

7,81

C3

11,293

555,673

3,39

C4

19,245

480,101

2,93

C5

25,976

286,952

1,75

C6

31,587

196,235

1,20

C7

36,397

89,081

0,54

Benzene

41,160

34,031

0,21

C8

48,528

18,158

0,11

10

Toluene

55,139

104,026

0,64

11

Xylenes

79,525

1,28

0,01

12

Xylenes

83,349

23,605

0,14

13

Xylenes

93,725

3,397

0,02

Table 2: Donnes d'une chromatographie du gaz de Lacq


Remarques :
Les donnes du tableau sont fournies par lquipement danalyse
Dans ce cas prcis, le % en surface correspond au % en masse des diffrents
hydrocarbures du mlange dhydrocarbures
Pour faire une analyse complet, il faut rajouter les autres composants quand ils
existent dans le gaz (H2S, CO2, N, HC lourds/liquides, ). Chacun de ces
lments est analys et quantifi par une mthode danalyse diffrente
Une fois que la quantification de chaque lment est connue, il faut faire une
reconcilliation de ces valeurs pour obtenir la concentration de chaque constituant
du mlange (soit en % molaire, soit en % masse)

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6.1.1.6. Principales grandeurs caractristiques dun pic


Pour calculer la surface on assimile le pic un
triangle, soit en traant les tangentes aux points
dinflexion de la courbe et en calculant laire :
Ai = Hw
soit en mesurant la largeur mi - hauteur et en
calculant laire :
Ai = Hd
Figure 10: Caractristiques d'un pic
Un pic est suppos gaussien, sont largissement
est utilis pour caractriser lefficacit de la
sparation. On dfinit ainsi un nombre de
plateaux thoriques quivalents N pour la
colonne, semblable au nombre de plateaux
caractrisant une distillation fractionne.
Diffrentes expressions quivalentes sont
possible pour le calcul de N :

t
N = r

t
N = 16 r

t
N = 5,54 r

Pour pouvoir comparer entre elles des colonnes de diffrentes longueurs, on dfinit la
hauteur quivalente un plateau thorique (HEPT), de la manire suivante: H = L/N o L
est la longueur de la colonne.
6.1.1.7. Les appareils de chantier
La chromatographie en phase gazeuse est utilise sur site pour analyser la composition
des hydrocarbures gazeux.
Classiquement la chromatographie CPG fait appel des appareils assez volumineux,
mais les techniques ont beaucoup progress et elle met aujourdhui la disposition des
laboratoires des appareils de terrain relativement compacts et performants. Ceux ci
prsentent un grand intrt et ne sont plus ngliger dans lquipement du laboratoire de
chantier ou pour des analyses de gaz en test de production.
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Les Utilits
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Ces appareils injection automatique donnent des chromatogrammes avec une rapidit
impressionnante ( 1 2 mn) et autorisent un fonctionnement en squence automatis de
mesure ; il sont donc aussi parfaitement adapts la conduite d analyse de gaz en ligne.

6.1.2. Titrage ou dosage par voie chimique en solution.


Cette catgorie de mthodes danalyse est la plus simple et la plus rpandue. La
concentration dun compos en solution est dtermine soit par titrage direct, soit par
lintermdiaire dune ou plusieurs ractions de dosage.
Un titrage utilise la mesure dune grandeur physico-chimique de la solution en relation
directe avec la concentration de lespce analyser et la dtermination de celle-ci se fait
au moyen dune courbe dtalonnage.
Un dosage par voie chimique utilise une raction (totale et instantane) entre une quantit
inconnue du compos analyser (X) et une autre espce chimique utilise comme ractif.
On dtermine alors par dosage volumtrique avec le maximum de prcision la quantit de
ractif (R) ncessaire la transformation complte de (X) ; on dduit ensuite la quantit de
X prsente dans la solution analyse en faisant un bilan matire sur la raction. Le point
du dosage correspondant la transformation totale de X par R est appel le point
dquivalence de la raction, il doit tre dtect de manire la plus prcise possible.
Pour ce faire on a recours en fonction de la nature de la raction diffrentes mthodes
qui utilisent comme pour le titrage, le suivi des variations dune grandeur physicochimique de la solution : Ph ; Potentiel Red / Ox ; potentiel ionique spcifique ; courbes de
polarisation
Cest en gnral la nature de la grandeur physico-lectrochimique qui est suivie
pendant lanalyse qui donne son nom la mthode :
Conductimtrie.
Phmtrie
Potentiomtrie
Ionomtrie.
Polarographie.
Ces mthodes danalyse demandent un niveau de qualification gnralement peu lev,
toutefois celui ci ira en croissant dans lordre dnonc prcdent des 5 mthodes qui sont
cites.

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Les Utilits
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Elles sont surtout appliques aux analyses deau ; leur mise en uvre demande peu de
matriel et fait appel des appareils de mesure peu coteux par comparaison aux
appareillages utiliss en chromatographie et spectrographie.
Toutefois les lectrodes de mesure lectrochimique peuvent prsenter des difficults et
poser des problmes de drive ; les indications quelles donnent doivent tre vrifies
rgulirement sur des solutions talons et elles doivent faire lobjet dun entretien soign.

6.1.3. Spectroscopie.
La spectroscopie repose sur les proprits quont les atomes ou les molcules, lors du
passage dun tat nergtique vers un autre, dmettre ou dabsorber de lnergie, il en
rsulte un spectre thorique dmission ou dabsorption sous forme dun spectre de raies
caractristique.
Il en dcoule diffrentes mthodes danalyse (mission ou absorption) en fonction des
modes dexcitation et dinteraction matire / rayonnement.
Les mthodes danalyse les plus courantes appartiennent la spectroscopie dabsorption
et font appel des rayonnements de basse nergie allant de l Infra Rouge lUltra Violet.
6.1.3.1. Spectroscopie dabsorption dans le visible et lUV.
L'absorption d'un faisceau lumineux monochromatique dans un milieu homogne et
isotrope est donne par la loi de Beer-Lambert, elle est proportionnelle la longueur du
trajet optique suivi par cette radiation et la concentration en solution des espces
absorbantes.

Figure 11: Principe de la spectroscopie

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On a (I1 < I0) la Diminution de l'intensit d'un faisceau lumineux traversant un milieu
d'paisseur l pour lequel est la constante d'absorption et c la concentration de lespce
absorbante analyser.
La loi de Beer-Lambert peut s'exprimer ainsi :

A = log 10

I
= .l.C
I0

Dans laquelle :
I / I0 est la transmittance de la solution (sans unit).
A est labsorbance ou densit optique une longueur d'onde (sans unit).
est le coefficient d'extinction molaire (en Lmol1cm1). Il dpend de la
longueur d'onde, de la nature chimique de l'espce considre et de la
temprature.
est la longueur du trajet optique dans la solution traverse, elle correspond
l'paisseur de la cuve utilise (en cm).
C est la concentration molaire de la solution en mol.L1
Cette quation est la base de toute la spectrophotochimie analytique dadsorption du fait
que si et sont connus, la concentration d'une substance peut tre dduite de la quantit
de lumire transmise par elle.
Cette technique danalyse est principalement utilise pour raliser des dosages
colorimtriques.
Tous les lments sauf les alcalins sont dosables par spectrophotomtrie d'absorption soit
directement soit par complexation (formation d'un complexe) avec un ractif color .
Cette technique danalyse procure :
une bonne sensibilit ;
une slectivit par changement de longueur d'onde ( fonction de ) ;
une grande simplicit des mesures .
Elle peut tre aussi utilise pour raliser des titrages colorimtriques pour lesquels on
compare 2 solutions : l'une de titre connu , l'autre de titre inconnu
6.1.3.2. Spectroscopie d'absorption atomique.
Cette mthode peut tre utilise pour doser un grand nombre dlments, on lutilise
principalement pour le dosage des mtaux en solution.
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Les Utilits
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Son schma gnral est le suivant :

Figure 12: Schma gnral de la spectroscopie d'absorption atomique


Lappareil se compose dune source (lampe cathode creuse), dun brleur et dun
nbulisateur, dun monochromateur et dun dtecteur reli un amplificateur et un
dispositif dacquisition.
La cathode de la lampe est constitue de llment que lon veut doser. Ce procd
permet la source dmettre un spectre peu fourni avec des raies trs fines. Ce sont des
sources trs stables avec une dure de vie importante. Il existe des cathodes pour chacun
des lments de la classification priodique.
Le chopper permet de sparer le faisceau issu de la cathode en 2. Une partie
traversera la flamme et sera susceptible d'tre absorbe, l'autre partie passe en dehors.
L'ensemble des 2 faisceaux grce un systme de miroirs est renvoy sur un
monochromateur. Le double faisceau permet de compenser les variations de la source.
On injecte une solution dans le brleur : les constituants sont vaporiss. Les atomes
gazeux absorbent slectivement le rayonnement en provenance de la source dmission.
Pour alimenter le brleur on utilise comme carburant l'actylne (C2H2) et comme
comburant soit de l'air comprim, soit du protoxyde d'azote (N2O) pour les tempratures
les plus leves.
Le brleur est aliment par une solution solvant liquide (S) + solut (lment doser en
solution). Le solvant se vaporise en gaz, llment passe par plusieurs tats successifs :
d'abord en solution dans le solvant, ensuite solide la vaporisation du solvant, puis liquide
(fusion) et enfin gazeux.
Le monochromateur est cal sur une longueur d'onde particulire sidentifiant une raie
dmission du spectre de llment source. On travaille sur cette raie qui subit une
absorption dans la flamme, et qui est proportionnelle la concentration de la substance.

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Le Laboratoire

Dans un appareil double faisceau, le dtecteur (PM) va voir alternativement la raie non
absorbe et la raie qui a subi une absorption. En faisant le rapport des 2 signaux, on
obtient l'absorbance (suivant Beer-Lambert) et la concentration de la substance.
Lappareil peut aussi tre utilis en photomtrie de flamme (spectroscopie dmission
atomique dans ce cas) la mthode est utilisable uniquement avec les alcalins et les
alacalino-terreux et elle est dune trs grande sensibilit.
Dans ce cas on injecte la solution comportant l'lment doser dans la flamme. Le solvant
s'vapore librant les atomes. Ceux-ci sont excits thermiquement et ports des niveaux
lectroniques levs, puis ils retombent dans des niveaux lectroniques infrieurs en
mettant des photons. Ces photons sont envoys vers le spectromtre qui mesure
l'intensit du signal aux diffrentes longueurs donde. On montre que l'intensit mise est
proportionnelle la concentration de l'lment dos.
6.1.3.3. Spectroscopie dabsorption dans linfra rouge
Cette spectroscopie concerne la chimie organique car elle implique des transitions de
faible nergie relevant des proprits vibrationnelles des liaisons entres atomes.
Dans une molcule organique elle permet dexplorer les relations entre atomes lis et
vibrant les uns vis--vis des autres et par rapport lensemble de leurs voisins :
vibration suivant les axes de liaison = Vibration dlongation.
vibration suivant les angles de liaison = Vibrations de dformation.
On peut donc facilement entrevoir que cette spectroscopie trouvera des applications dans
un laboratoire danalyse de produits ptroliers du fait que cet outil est capable didentifier
un compos organique ou diverses fonctions organique dans un mlange.
On rencontre plusieurs types de spectroscopie infrarouge mais la plus utilise est une
spectroscopie dabsorption dans linfrarouge moyen avec des nergies mises en uvre
qui correspondent des longueurs dondes allant de 2,5 25 microns.
Il parat inutile daborder ici une description complte dun spectromtre dabsorption IR ;
cependant il faut signaler un problme pratique important relatif la ralisation des
supports dchantillons. En effet ceux ci doivent tre transparents vis vis de la gamme
donde tudie. Pour ce faire les supports dchantillon, ainsi que tout le matriel optique
IR sont fabriqus partir de cristaux de NaCl ou de KBr, voir de cristaux diodure de
csium pour les plus basses frquences. Il apparat donc de ce fait, que lennemi numro
un de la spectroscopie IR est leau, et plus gnralement lhumidit du fait de labsorption
spectrale IR de leau, mais aussi compte tenu du caractre hygroscopique important des
halognures dalcalin utiliss pour les optiques. Ce point faible fait quun spectromtre IR
est considrer comme fragile en climat tropical humide et sur chantier.

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La source de radiation IR elle, est facilement obtenue laide dune lampe


incandescence et les dtecteurs peuvent simaginer sur le principe des photopiles.
La principale application de la spectroscopie IR au laboratoire dexploitation ptrolire est
le dosage des hydrocabures totaux dans les eaux de rejet. Cette mthode mrite dtre
dtaille car elle est probablement aujourdhui lun des contrles les plus routiniers et lun
des plus surveills de la chane de production.
Le principe en est le suivant :
Les hydrocarbures prsents dans les eaux de rejet constituent un mlange continu
pouvant associer des molcules de tout type des plus lgres aux plus lourdes mais qui
en principe contiennent toutes des radicaux C-H. Or il se trouve que cette liaison simple
associant un atome de carbone un atome dhydrogne prsente une relle spcificit en
spectromtrie IR.
Il sagit dune vibration dlongations de forte nergie et qui est relativement isole de
celles des autres liaisons sur le spectrogramme IR, la plage dabsorption de la liaison C-H
se trouve entre 3,4 et 3,5 microns.
Par consquent si on se rgle sur cette plage dabsorption on va constater que le pouvoir
absorbant dun chantillon change normment avec sa concentration en hydrocarbure.
Le seul problme est de saffranchir du pouvoir absorbant de leau qui lui aussi est trs
important dans cette plage. Pour ce faire les hydrocarbures doser et disperss dans la
phase eau, sont solubiliss par extraction dans un solvant insoluble ou trs peu dans leau
et prsentant une bonne transparence IR dans la plage considre. Cette extraction
permet de prparer des chantillons sur lesquels ensuite on ralise un dosage direct par
spectromtrie IR au moyen dune courbe dtalonnage ralise avec la mme huile que
celle prsente dans les rejets. Cette mthode donne de trs bons rsultats.
6.1.3.4. Spectroscopie laser
En marge de la spectroscopie conventionnelle on doit mentionner aujourdhui le
dveloppement dune technique danalyse qui utilise un principe connu sous le non de
spectroscopie mono-raie .
Elle parat trs prometteuse et dj donn naissance une gamme danalyseurs de gaz
particulirement bien adapts lanalyse de terrain et au contrle en ligne.
Ces analyseurs utilisent la technologie dite Tunable Diode Laser (TDLAS),
dadsorption par diode laser accordable.
La diode est choisie en fonction du compos gazeux analyser, un peu la manire
dune lampe source en spectroscopie dabsorption atomique.
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Les techniques pratiques de mise en uvre se diffrencient principalement par le type de


parcours optique choisi pour raliser lappareil ; plus le trajet optique est important et plus
la dtection est bonne.
Le gros avantage de ce type danalyseurs est quils permettent des mesures non
intrusives, ils sont robustes et fiables donc bien adapts la mesure en ligne et au
monitoring de procd.
La gamme danalyse disponible est encore incomplte, mais elle se dveloppe ; pour lH2S
notamment on trouve sur le marcher des analyseurs performants.
Il existe aussi des appareils automatiques mesure extractive et parcours optique multi
rflexion qui procurent des seuils de dtection remarquablement bas et qui sont
particulirement bien adapts au monitoring de lH2S sur une conduite de gaz.

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6.2. COHRENCE DES RSULTATS ET INCERTITUDES


En chimie analytique la vrification de la concordance des rsultats et lestimation des
incertitudes, font partie du travail danalyse.
Le laboratoire nchappe pas cette rgle, surtout si les rsultats sont destins
permettre lexploitant de prendre de bonnes dcisions.
Les qualits intrinsques dune bonne analyse portent sur trois points :
Elle doit tre reprsentative de ce que lon cherche.
Dans ce domaine cest la pertinence de lchantillonnage qui est dterminant et qui
de tous les critres est le plus important. En exploitation ptrolire la partie
chantillonnage est trs encadre et suffisamment codifie et intgre dans les
protocoles exprimentaux et les normes danalyse pour que les sources derreurs
soient limites au maximum, du moins dans les cas ou le contexte oprationnel est
bien celui qui a t prvu par le protocole.
Elle doit tre conduite suivant le protocole analytique prvu de manire
fournir lexactitude et la prcision attendue.
Toutes les procdures normalises font mention des incertitudes qui compte tenu
de la mthode dcrite, risquent dentacher le rsultat obtenu. Le qui aborde cette
question se situe toujours la fin du texte de la norme.
Elle doit tre adapte lutilisation que lon veut en faire.
Mme de bonne qualit une analyse peut nanmoins servir rien si son rsultat est
inexploitable ou ne reprsente aucun intrt pour lexploitant. Il est inutile par
exemple de laisser faire des analyses de contrle par le laboratoire, sur des units
fonctionnant en mode dgrad sans quil en soit inform, ce qui arrive trs souvent.
Le deuxime point nonc ci dessus concerne la partie spcifiquement mesure, pour
laquelle Il convient de rappeler la signification des termes exactitude et prcision ,
concernant le rsultat dune analyse. En effet dans le langage courant ces deux termes
sont souvent confondus :
Exactitude >> Proximit entre un rsultat et sa valeur relle ou prsume telle,
cette notion ncessite la comparaison entre plusieurs mthodes.
Prcision >> Proximit (ou reproductibilit) entre plusieurs mesures obtenues
exactement de la mme manire, cette notion est relative une seule mthode.
Dans une dmarche dapprhension de la qualit il faut considrer que lexactitude est
plus importante que la prcision.
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En effet un rsultat prcis mais inexact est souvent sans valeur, alors quun rsultat mme
imprcis est gnralement exploitable sil prsente un minimum dexactitude.
Cette faon de voir est bien confirme par le jeu des diffrents cas possibles qui peuvent
se prsenter.
On peut tre :
Exact et Prcis . Cas idal
Exact et Imprcis

Moindre mal car tout de mme exploitable

Inexact et Prcis ..

Non exploitable et on paye le cot de la prcision pour rien

Inexact et Imprcis.Sans commentaires


Une grandeur exprimentale nest jamais parfaitement connue, ce qui implique quun
rsultat nest jamais exact et quil est toujours entach dune certaine incertitude.
Lincertitude se dfinie comme tant le paramtre qui associ un rsultat, caractrise la
dispersion des valeurs pouvant raisonnablement tre attribue la mtrologie utilise
(dsigne officiellement aujourdhui sous le vocable barbare de mesurande ).
Il y a deux types dincertitude :
Lincertitude absolue (M) est lerreur maximale sur la valeur du rsultat. Cest cette
incertitude l dont le calcul est donn dans les normes et qui permet de comparer le
rsultat une valeur limite acceptable contractuelle (spcifications commerciales
des produits).
Lincertitude relative (M/M) qui sexprime en pourcentage et qui est la manire la
plus commune dvaluer la prcision de la mesure.
Lincertitude finale dun processus danalyse se compose de toutes les incertitudes
cumulables sur la chane danalyse :
Echantillonnage des matires brutes et conditions de conservation.
Prparation des prises danalyse au laboratoire
Mise en uvre des moyens analytiques, qualit mtrologique des appareils
(justesse, fidlit ..), puret des ractifsetc.
Traitement des donnes et extraction du rsultat.
En somme lincertitude finale rsulte de toutes les erreurs possibles, quelles soient de
type systmatiques ou accidentelles. Dans cette gamme cest toujours lchantillonnage
qui reprsente ltape du processus la plus sensible et celle qui gnre les erreurs les plus
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frquentes et les plus importantes et qui sont irrattrapables au niveau des paramtres
exprimentaux de lanalyse.
En milieu polyphas lincertitude due lchantillonnage tant souvent incontournable et
sans possibilit damlioration, elle justifie lutilisation de mthodes danalyse relativement
peu prcises et dexcution rapides. Seule la multiplication des contrles et / ou des
prlvements dans un temps donn avec analyse dun chantillon moyen permet
damliorer la prcision :
Lanalyse soigne dun mauvais chantillon sera toujours peine perdue.

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6.3. LANALYSE DES EAUX


Ce chapitre dtaille les procdures du laboratoire des eaux, avec pour chacune des
analyses qui y sont pratiques la rfrence du protocole, lexpos rapide du principe de la
mthode et sa finalit en production.
En pralable cette monographie on donne quelques gnralits concernant lanalyse
complte dune eau, ce que lon y trouve et la prsentation standard des rsultats tel
quon pourra la trouver dans un rapport danalyse type II utilise en exploitation.

6.3.1. Gnralits
Lanalyse complte dune eau (dit de type II), est en principe ralise par le laboratoire
central, car certaines mesures sortent du domaine de comptence du laboratoire
exploitation (dosage des acides organiques par exemple), de plus ce type danalyse est
sens fournir des compositions de rfrence fiables.
Toutefois le laboratoire exploitation participe car cest lui qui ralise les prlvements et
mesure sur place certains paramtres, dits non conservatifs, qui peuvent voluer aprs
prlvement en raison de la baisse de pression, de la mise lair ou de lvolution de la T
et du PH :
PH / EH
Conductivit
Alcalinit
Gaz dissous
Fer dissous
Chlore libre.
Kit bactriens.
Une fiche danalyse type II donne la composition ionique de leau sur deux colonnes
(cations et anions) pour permettre le contrle dquilibre des charges en solution. La
ralisation de cet quilibre est un indice de qualit de lanalyse, et permet le calcul de la
force ionique de la solution.
Toutes les concentrations sont exprimes en volume : mg /l ou mmol charge /l (~ mequ/l).

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Dans une composition type II on trouve :


Les caractristiques physiquo-chimique gnrales (PH ; conductivit ; extrait sec ...)
Les ions dits majeurs, qui sont conservatifs :
Cations: Ca+ / Mg++ / Na+ /K+
Anions: Cl- / SO4-- / NO3- /FLes ions non conservatifs lis aux quilibres calco-carboniques : CO3- et HCO3Des lments plus spcifiques des besoins ptroliers dans le domaine de la
prvention de la corrosion ou des dpts : Fer (dissous et total) ; Sulfures ; Barium
et Strontium ; Acides organiques ; BSR et TSR (dtection et/ou numration des
souches sulfato rductrices..)
La fiche comprend aussi une reprsentation graphique de la structure chimique dduite de
ces rsultats : le diagramme de Schoeller .
Cette prsentation de la composition ionique est utilise en exploitation car elle est bien
adapte la comparaison de facis identiques mais qui diffrent par leur degr de dilution.
Ainsi il est permis de suivre une composition rsultant dun mlange de plusieurs eaux (ex:
eau dinjection et eau de gisement).

6.3.2. Mthodes d'analyse deau de chantier


Les mthodes repres dans le tableau ci-dessous appartiennent au laboratoire danalyse
des eaux.
Elles correspondent la possibilit dutilisation dun matriel lger de chantier bien adapt
aux contrles de terrain pour raliser des mesures soir sur les points de prlvement des
eaux (paramtres non conservatifs), soit dans un laboratoire de site.
Le matriel se prsente le plus souvent sous forme dune trousse danalyse (ex : trousse
hach ) et il est dune utilisation relativement conviviale.
Toutefois il faut garder en mmoire les limitations de ces moyens dits de chantier et
tenir compte des remarques suivantes :
Les analyses faites par lecture directe au moyen dlectrodes spcifiques, sont
simples mettre en uvre, mais les sondes sont fragiles et de dure de vie limite,
certaines sont dun cot relativement lev. Le tableau prend en compte les
possibilits des lectrodes dites ioniques spcifiques (ISE) bien que dun usage
encore peu rpandu sur chantier.

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Les analyses ralises par colorimtrie sont interprtes au moyen de


comparateurs visuels (type Chemets), ou de petits photomtres portables (type
hach). Elles peuvent tre dune prcision acceptable si le travail de prparation des
chantillons est soign ; si les analyses sont ralises au moyen de dispositifs plus
sommaires type bandelettes, qui existent presque pour tout type danalyse, elles
seront beaucoup moins prcises et ces dernires ne sont pas prises en compte
dans le tableau except pour les mesures de pH et de dtection dH2S. En effet
pour les contrles de pH l'utilisation de bandelettes est un moyen pratique et dune
prcision acceptable, parfois mme suprieur la mesure faite avec une lectrode
mal entretenue et ltalonnage approximatif. Pour lH2S le papier ractif donne
une indication tout ou rien .
Mesure par
Mesures par
Electrode spcifique
Bandelettes
Ou slectives (ISE)

Paramtres
Physico-chimiques
pH

Colorimtrie
Comparateur visuel
Photomtre portatif

Dosage par titrage


Volumtrique
en solution

Pot red/ox

Conductivit

Chlorures

Alcalinit ( H et Totale)

Duret (totale et calcique)

Sulfates

Nitrates

Calcium

Fer ( dissous et total)

Manganse

Sulfure (total soluble)

Silice

Chlore libre

Magnsium
Sodium

Potassium

O2

H2S

CO2

DCO

HC/eau

Glutaraldhyde

Amonium quaternaire(QAC)

Table 3: Mthodes d'analyse d'eau de chantier

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Pour obtenir des analyses prcises et fiables des lments " majeurs " de la composition
chimique dune eau ; il est ncessaire de mettre en uvre des mthodes danalyse de
laboratoire plus pousses (ex : spectro AA) dans un laboratoire mieux quip que le
laboratoire de site (base filiale par exemple).
Ce laboratoire peut parfois faire appel aux mmes principes danalyse chimique en
solution dun compos, mais avec des outils beaucoup plus prcis de dtection des points
dquivalence des ractions de dosage, par des moyen lectrochimiques ou
spectrographiques.

6.3.3. Analyses
6.3.3.1. Mesure du pH
REF/ PLP-WAT-01 (MESURE LECTROMTRIQUE AVEC L'LECTRODE DE VERRE)
Le pH est en relation troite avec la concentration des ions hydrogne [H+], espce
oxydante prsente dans les eaux et qui dterminent son caractre acide ou basique.
La corrosivit dune eau est en relation avec son pH. Par exemple au dessus de pH 10,
une eau nest plus corrosive ; il est donc important de connatre le pH dune eau pour
valuer son pouvoir oxydant et son potentiel de corrosion (besoin ou pas de se protger).
Pour une eau de chaudire traite par exemple contre la corrosion au phosphate
trisodique la mesure du pH est un indicateur fiable du niveau de protection.
L'lectrode de verre est universellement employe pour la mesure du pH des eaux, car
elle ne modifie pas l'quilibre ou les concentrations gazeuses et, d'autre part, elle est
insensible aux groupes oxydo-rducteurs.
La diffrence de potentiel existant entre une lectrode de verre et une lectrode de
rfrence (calomel-KCI satur) plongeant dans une mme solution, est une fonction
linaire du pH de celle-ci.:
Le pH des eaux est mesur in situ de faon ne pas modifier les quilibres ioniques
par suite d'un transport ou d'un sjour plus ou moins prolong des chantillons d'eau dans
des flacons.
6.3.3.2. Mesure de la densit relative dune eau
REF/ PLP-WAT-02 Mthode laromtre
Cette mesure est un indicateur de la salinit totale dune eau.
La densit relative d'une eau est le quotient de la masse d'un certain volume d'eau la
temprature de la mesure par celle du mme volume d'eau pure pris 4C.
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Les Utilits
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La mesure se fait par Immersion d'un aromtre dans le liquide et lecture directe de la
densit.
6.3.3.3. Rsistivit et salinit totale dune eau.
REF/PLP-WAT-03
On mesure la rsistance lectrique un courant alternatif, d'une colonne d'eau de
dimensions connues situe entre deux lectrodes.
La salinit totale est obtenue en se reportant l'abaque joint la mthode.
On donne en principe la valeur de la rsistivit 20C. Si la mesure est effectue une
temprature diffrente, on effectue une correction de temprature.
La mthode est peu prcise met donne rapidement une indication de la salinit totale
dune eau exprime en quivalent NaCI.
6.3.3.4. Dosage des chlorures.
REF/PLP-WAT-04A mthode chimique
Cette mesure est un dosage volumtrique des chlorures prsents par prcipitation avec le
nitrate d'argent, en prsence de chromate de potassium comme indicateur.
Cest la mthode classique de dosage des chlorures dans les eaux de production, on en
dduit ensuite par le calcul une salinit quivalente NACL pour laquelle tous les chlorures
sont affects virtuellement lion Sodium.

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6.3.3.5. Teneur en CO2 libre dune eau


REF/PLP-WAT-05
La quantit d'anhydride carbonique (CO2) dissous dans une eau de production peut
dterminer un pouvoir corrosif important. En solution dans leau, le CO2 shydrolyse en
H2CO3 qui est un acide. Il est important de connatre la teneur en CO2 des eaux de
gisement pour prvoir les risques de corrosion des quipements de puits.
La mesure se fait par neutralisation de lacidit due au CO2 dissous par une quantit
connue de soude. On dose en retour l'excs de soude. L'indicateur color est la
phnolphtaline qui vire pH 8,2. En arrtant le dosage ce pH, on ne prend pas en
compte les ions hydrognocarbonates (HCO3-) naturellement prsents dans leau.
CO2 + 2 NaOH Na2CO3 + H2O
Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCI
6.3.3.6. Teneur en oxygne dissous
REF/PLP-WAT-06A mthode par ampoules Chemets
La teneur en oxygne dissous est un facteur important de corrosion, il est important de la
connatre pour contrler lefficacit dun traitement rducteur doxygne (eaux de
chaudire, de refroidissement ou de maintien de pression), de vrifier la contamination
dune eau dinjection ou de gisement par une eau de surface ou de rgler les paramtres
de fonctionnement des systmes de traitement des eaux de rejets.
Dans cette mthode la forme rduite de lindigo-carmin ragit avec loxygne dissous pour
former un produit bleu. Lintensit de la couleur bleue est directement proportionnelle la
concentration en oxygne dissous dans lchantillon. Aprs raction le tube ayant servi au
test est compar une gamme talon pour obtenir la concentration en mg/l dO2.
6.3.3.7. Teneur en Fer total de leau
REF/PLP-WAT-07B Mthode par CHEmets
Le fer peut tre naturellement prsent dans une eau mais il peut aussi tre produit par
corrosion interne de lacier des installations. Le suivi des teneurs en fer est donc en
relation avec la corrosion, il permet de faire par exemple des bilans fer sur une eau en
comparant les quantits produites au dpart et larrive dune conduite de transport. La
teneur en fer peut permettre aussi de contrler lefficacit des diffrents traitements
anticorrosion.

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Les Utilits
Le Laboratoire

Au cours de la raction de dosage, le fer ferrique est rduit en fer ferreux qui ragit avec la
1,10 phnanthroline en solution acide pour former un chlate de couleur rouge. Lintensit
de la coloration rouge est directement proportionnelle la concentration du fer dans
lchantillon. Les ractifs sont formuls de faon compenser toute interfrence par des
agents oxydants. Les rsultats sont exprims en mg/l Fe.
6.3.3.8. Dosage des cations
REF/PLP-WAT-08 Mthode par ABSORPTION ATOMIQUE
Cette mthode consiste mesurer lmission atomique par une technique
spectroscopique optique.
Les chantillons sont nbuliss et larosol ainsi produit est transport dans une torche
plasma o se produit lexcitation. Les spectres dmission atomique des raies
caractristiques sont produits par un plasma induit par haute frquence. Les spectres sont
disperss par un spectromtre rseaux et lintensit des raies est value par des
dtecteurs. Les signaux des dtecteurs sont traits et contrls par un systme
informatique.
Dans la composition dune eau les cations majeurs sont : Ca++ ; Na+ ; Mg++ ; K+ .
6.3.3.9. Teneur en sulfate des eaux
PLP-WAT-09B Mthode HACH
Les ions sulfate ragissent avec le baryum du ractif SulfaVer 4 pour produire une
turbidit due au sulfate de baryum insoluble. Lintensit de la turbidit obtenue est
proportionnelle la concentration en sulfate.
Le spectrophotomtre lecture directe de lappareil donne directement le rsultat en mg/l
de sulfates.
Les sulfates sont dtermins pour prvoir les risques de dpts (sulfate de Barium et
Strontium), mais aussi pour apprhender les risques de corrosion bactrienne du fait quils
constituent le nutriement favorit des bactries sulfato rductrices (BSR)
6.3.3.10. Teneur en sulfate des eaux
REF/PLP-WAT-09C Mthode par gravimtrie
La teneur en sulfate est dtermine dans ce cas par gravimtrie aprs prcipitation sous
forme de sulfate de baryum.

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Le Laboratoire

6.3.3.11. Teneur en carbonate et bicarbonate des eaux.


REF/PLP-WAT-10A Mthode par potentiomtrie
Le titrage se fait avec une solution normalise dacide chlorhydrique. Llectrode combine
permet la dtection des points dinflexion sur la courbe de neutralisation :
pH = 8,3 correspond la neutralisation de la moiti des carbonates et de la totalit
des ions hydroxyde.
pH = 4,3 correspond la neutralisation de tous les ions carbonates et de tous les
ions bicarbonates.
Le rsultat permet de calculer le TA et le TAC qui expriment lalcalnit de leau cest dire
sa capacit neutralisante vis vis dun acide fort ; le TAC est aussi un indicateur
dentartrage de leau vis vis de la prcipitation des carbonates (risques de dpts)
Le TA se rfre lalcalinit simple due aux carbonates et le TAC lalcalinit totale due
en plus aux bicarbonates
6.3.3.12. Dtermination du TA et TAC dune eau
REF/PLP-WAT-10B Mthode par volumtrie
Cette analyse se rsume aussi doser les carbonates et bicarbonates par acidimtrie
mais en utilisant une autre mthode avec un acide diffrent et en utilisant des indicateurs
colors de virage au pH.
La mesure du TA se fait par neutralisation lacide sulfurique N/25 en prsence de
phnolphtaline (virage 8,3) puis pour le TAC par neutralisation en prsence dhliantine
(virage 4,5).
6.3.3.13. Teneur en Calciuum et Magnsium (duret totale)
REF/PLP-WAT-11 Mthode par potentiomtrie
La mthode est potentiomtrique pour une dtermination complexomtrique de la duret
du calcium et du magnsium (duret totale) dans un chantillon deau en utilisant comme
ractif une solution dEDTA. Pour lindication, on utilise une lectrode ionique spcifique
au calcium EA 301-Ca. Pour obtenir une meilleure diffrentiation entre les sauts de
potentiel du calcium et du magnsium, on emploie un agent auxiliaire formateur de
complexes qui masque en mme temps Fe+++ et Al+++.
La fixation de la valeur du pH 8,5 empche les perturbations qui pourraient rsulter
dune prcipitation de CaCO3. La mthode se prte lautomatisation de lanalyse ; si un
Titroprocesseur 636 programme largi 0060 est utilis alors tous les types de duret
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Les Utilits
Le Laboratoire

peuvent tre dtermins dans un seul chantillon (carbonate, calcium, magnsium, duret
totale et rsiduelle)
La duret est la somme des charges en cation Ca++ et MG++, on parle aussi de duret
calcique et magnsique, ces grandeurs interviennent dans lvaluation du risque de
dpts
6.3.3.14. Teneur en sulfite des eaux
REF/PLP-WAT-12 Mthode par volumtrie
La mthode de dosage des sulfites est fonde sur la raction entre les sulfites et liode, en
milieu acide. On utilise comme solution titrante une solution normalise diodure-iodate qui
produit de liode en milieu acide. Au point de virage, liode en excs se combine avec
lindicateur pour produire une coloration bleue.
6.3.3.15. Teneur en Phosphate Ortho
Ref/PLP-WAT-13 Mthode HACH
Lorthophosphate ragit avec le molybdate en milieu acide pour produire un complexe
phosphomolybdate. Lacide ascorbique rduit le complexe, donnant une coloration de bleu
de molybdne dont lintensit est directement proportionnelle la teneur en
orthophosphate.
6.3.3.16. Teneur en silice
REF/PLP-WAT-14 Mthode HACH
La silice et le phosphate dans lchantillon ragissent avec lion molybdate en milieu acide
pour former des complexes jaunes dacide silicomolybdique et phosphomolybdique.
Laddition dacide citrique dcompose prfrentiellement le complexe de phosphate. La
silice est alors dtermine en mesurant la coloration jaune restante.
Le rsultat se lit directement sur le microphotomtre Hach en mg/L de silice (SiO2)
6.3.3.17. Teneur en chlore libre total dune eau.
REF/PLP-WAT-15A Par CHEmets
Le chlore ragit au DPD en formant un produit rouge. Lintensit de la couleur forme est
directement proportionnelle la concentration en chlore dans lchantillon. Lorsquil y a
prsence dazote, une partie du chlore peut exister sous forme de chlore combin . Le
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Les Utilits
Le Laboratoire

chlore combin ne produira pas dinterfrence dans les rsultats de chlore libre, tant que
les lectures se feront 1 minute. Pour dterminer le chlore total (libre et combin) on
utilise la solution dactivation (iodure de potassium) fournie dans le coffret.
Les rsultats sont exprims en mg/l Cl2.
Ce dosage est ralis pour contrler lefficacit dun traitement antifouling ou bien de
dsinfection dune eau par injection de chlore.
6.3.3.18. Teneur en chlore libre et total
REF/PLP-WAT-15B Mthode HACH
Dans ce cas le chlore prsent dans lchantillon sous forme dacide hypochloreux et/ou
dion hypochlorite (chlore libre ou chlore libre disponible) ragit immdiatement avec le
DPD (N-N-dithyl p-phnylne-diamine) en mme temps que le chlore libre prsent dans
lchantillon pour former une coloration rouge proportionnelle la concentration du chlore.
Lecture directe en mg/l de chlore sur la gamme du photomtre de la trousse hach
La finalit de cette analyse est la mme que prcdemment, elle permet toutefois une
interprtation plus pousse.
6.3.3.19. Turbidit dune eau
RF/PLP-WAT-16
Les deux units couramment utilises pour exprimer la turbidit sont: les FTU (Formazin
Turbidity Units units formazine) et les NTU (Nephelometer Turbidity Units units
nphlomtriques). Un FTU quivaut un NTU lorsque la turbidit est mesure laide
dun nphlomtre. Cet appareil mesure lintensit de la lumire diffuse 90 du faisceau
incident.
Un photomtre a pour fonction de mesurer la baisse de lintensit lumineuse provoque
par la diffusion et labsorption du faisceau au moment ou celui-ci traverse lchantillon. La
mthode photomtrique utilise fait appel une solution talon de formazine qui permet
de tracer la courbe dtalonnage.
Les rsultats obtenus sont exprims en termes de FTU.
La turbidit de lchantillon en FTU est tablie partir dune courbe dtalonnage de
labsorbance en fonction de la turbidit des solutions de la gamme talon (de 5 450
FTU). Une eau claire aura une turbidit < 5 et une eau trouble > 50.

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Les Utilits
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6.3.3.20. Matires en suspension des eaux de rejet


REF/PLP-WAT-17A
Une quantit dtermine deau est filtre sous pression rduite travers un filtre prpes.
Le poids de filtrat est mesur aprs schage 105 degrs jusqu poids constant.
6.3.3.21. Matires en suspension des eaux dinjection
REF/PLP-WAT-17B
La connaissance du taux de matires en suspension dans les eaux dinjection est
importante pour valuer le besoin de filtrer ou pour suivre lefficacit dune filtration.
La quantit de matire en suspension dans un volume d'eau donn est obtenue en pesant
aprs schage le rsidu rcupr par filtration de ce mme volume d'eau.
La quantit primaire de matire en suspension correspond celle qui existe dans l'eau au
moment de l'chantillonnage, la quantit secondaire inclut en plus les solides qui ont
prcipit lors de l'aration totale de l'chantillon.
La teneur des matires en suspension correspond au poids du "gteau" en mg divis par
le volume en litres qui a t filtr.
6.3.3.22. Pouvoir colmatant dune eau
REF/PLP-WAT-18A
La connaissance du pouvoir colmatant des eaux dinjection est importante pour valuer les
risques de colmatage du gisement qui risquent de provoquer une diminution de la
productivit du puits.
Le pouvoir colmatant est valu en faisant passer un volume dfini d'eau (2,5 l) travers
un filtre sous une pression de 1,4 bar (20 psi).
Les volumes cumuls et les temps cumuls sont inscrits dans un tableau. On calcule alors
pour chaque V de 100 cm, le temps de passage requis: ceci permet d'obtenir le dbit
moyen de passage du V en question.

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Les Utilits
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6.3.3.23. Demande chimique en Oxygne dune eau


REF/PLP-WAT-19
La connaissance de la demande chimique en oxygne ou DCO donne une image de la
capacit de cette eau accueillir une vie animale ou vgtale.
Le principe est bas sur la raction de leau avec le dichromate de potassium en prsence
de sulfate dargent en milieu acide sulfurique. La teneur est connue par le volume de
ractif au changement de couleur sous rayonnement UV.

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6.4. LANALYSES DES HUILES ET DES CONDENSATS


Ce chapitre dtaille les procdures du laboratoire des huiles et condensats, avec pour
chacune des analyses qui y sont pratiques la rfrence du protocole, lexpos succinct
de la mthode et de la mesure en production.
En pralable cette monographie on donne quelques gnralits concernant les
caractristiques physico chimiques gnrales et la composition chimique dune huile.

6.4.1. Gnralits
Lanalyse complte dune huile ou dun condensat par chromatographie et distillation TBP,
est une opration relativement lourde et complexe qui relve des attributions du
laboratoire central. Ces analyses sont dsignes sous le vocable de analyses de
valorisation car elles servent de rfrence et de support technique pour dfinir la valeur
commerciale dun brut ou dun mlange.
Rappel de toutes les caractristiques dune analyse :
Caractristiques physico chimiques gnrales :
Masse volumique 15C / 4C (15C par rapport l'eau 4C)
Indice API (American Petroleum Institute)
Viscosit en cSt : 0C, 20C et 37,8C
Point d'coulement en C
TVR 37,8C en g/cm2 (TVR = tension de vapeur Reid)
Teneur en eau en % volume
Teneur en eau et en sdiments en % vol
Soufre total en % poids
Soufre mercaptans en %pds
Hydrogne sulfur en %pds
Acidit en mg de KOH/g (KOH = potasse)
Cendres en %pds
Sels totaux en mg/l
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NaCl (NaCl = Chlorure de Sodium (sel de cuisine)


Paraffines en %pds
Asphaltnes en %pds
Carbone Conradson en %pds
Facteur de caractrisation UOP
Nickel en mg/Kg
Vanadium en mg/Kg
Sodium en mg/Kg
Composition chimique exprime en %pds et %vol :
Mthane,
Ethane,
Propane,
iso-butane,
n-butane
iso-pentane,
n-pentane ..etc
Distillation TBP :
L'acronyme TBP provient de True Boiling Point , terme anglais signifiant point
d'bullition vritable .
Pour chaque fraction distille, on donne :
la temprature de distillation ( Point Initial et Point Final) en C
le pourcentage distill en % poids et % volume
Jusqu' 100C, l'intervalle de distillation est de 5C, partir de 100C et jusqu' 400C
l'intervalle de distillation est de 10C, aprs 400C l'intervalle de distillation est variable.
A partir de ces fractions on dtermine ensuite un certain nombre de caractristiques
spcifiques, ces fractions servent aussi tre recombines en coupe standard.
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Ces analyses de valorisation demande un volume de brut trs important, lchantillonnage


se fait ordinairement par fts de 200 litres.
L'ensemble des rsultats est synthtis en une seule feuille pour avoir une vue gnrale
des caractristiques, mais le rapport complet de lanalyse peut reprsenter de 60 pages
100 pages.

6.4.2. Masse volumique des produits ptroliers


REF/PLP-OIL-01A et B
La densit dune huile est un bon indicateur de la valeur commerciale de cette huile.
La densit relative d'une huile est le quotient de la masse d'un certain volume d'huile la
temprature de la mesure par celle du mme volume d'eau pure pris 4C.
Mthode A : Immersion d'un aromtre dans le liquide et lecture directe de la densit.
Mthode B : Un petit volume dhuile est introduit dans un tube oscillant. Ce tube est excit
lectroniquement et sa frquence de vibration est directement fonction de la masse
volumique de lhuile.
La masse volumique peut ensuite tre convertie sur lchelle API en degrs.

6.4.3. Dtermination de leau et des sdiments dans les ptroles bruts et les
huiles combustibles
REF/PLP-OIL-02 Mthode par centrifugation
La prise d'essai est mlange dans un tube dcanter avec un gal volume de tolune.
Lampoule ferme est prchauffe pour abaisser la viscosit de lhuile, l'eau et les
sdiments sont spars par centrifugation jusqu' volume constant. Les teneurs en eau et
sdiment sont lues directement sur une chelle gradue dans le fond de lampoule. En
prsence dmulsions difficiles on rajoute un dsmulsifiant la prparation.
Cette mthode est trs utilise car simple et rapide mettre en uvre, elle ne sapplique
toutefois quaux faibles BSW < ~ 5%, pour contrler par exemple le traitement sur champ
de dshydratation et dessalage dun brut : fonctionnement pieds deau dun dessaleur et
sortie train de dessalage lectrique.

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6.4.4. Dtermination de la teneur en eau dune huile par dcantation


REF/PLP-OIL-03A
Cest une mthode de dtermination de la teneur en eau d'une huile identique la
prcdente dans son principe mais plus stricte en procdure, faisant quelle est utilise
pour la mesure de la teneur en eau dune huile commerciale. Cette mesure fait donc partie
de la panoplie des contrles officiels raliss sur une cargaison.
La mesure est base sur l'absence de miscibilit Eau / Huile et la diffrence entre ces
deux phases. Lutilisation du tolune comme solvant est obligatoire, sa teneur en eau est
pralablement vrifie. La sparation H/ E est amliore par prchauffage calibr de
lchantillon et la centrifugation se fait chaud.
Lajout dun dsmulsifiant est systmatique dans ce cas, le produit et la dose doivent tre
approuvs. La lecture est faite directement sur le fond gradu de lampoule dcanter qui
dans ce cas sont des ampoules normalises.

6.4.5. Mesure de la teneur en eau dune huile par distillation


REF/PLP-OIL-03B
La prise d'essai est chauffe sous reflux avec un solvant non miscible dans l'eau qui
codistille avec l'eau contenue dans la prise d'essai. Le solvant condens et l'eau sont
spars en continu dans un tube de recette, l'eau restant dans la partie gradue du tube
de recette et le solvant retournant dans l'appareil de distillation.
Liquide solvant-extracteur.
On peut utiliser n'importe quel solvant base d'hydrocarbure, exempt d'eau, distillant dans
l'intervalle 100C 200C. Avec des ptroles bruts asphaltiques, des fuel-oils rsiduels et
des bitumes, il est souhaitable d'employer des solvants aromatiques afin d'viter une
sparation des asphaltnes.

6.4.6. Teneur en eau dune huile par Karl Fisher


REF/PLP-OIL-03C
La mesure permet de dterminer la teneur en eau dans les ptroles bruts et les produits
ptroliers selon la mthode dite de KARL FISCHER.
Le principe de cette mthode a permis de dvelopper normment de procdures de
mesure de leau dans toute sorte de matrice y compris du gaz et toutes ces mthodes sont
dites de Karl Fisher
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Il convient donc de mentionner son principe :


Les ractifs de Karl Fischer ragissent avec leau selon les quations suivantes :

I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N + H 2 O 2C 5 H 5 NHI + C 5 H 5 NSO 3 (1)


C 5 H 5 NSO 3 + CH 3 OH C 5 H 5 N CH 3SO 3 H (2)
Lors de la dtermination de la teneur en eau par cette mthode, lchantillon est ajout
une solution de pyridine - mthanol contenant de liode et du dioxyde de soufre comme
constituants principaux. Liode qui est gnr par voie lectrochimique lanode ragit
avec leau contenu dans le brut selon la raction (1) La quantit diode gnre est
directement proportionnelle au nombre dlectrons selon la loi de Faraday :

2I - - 2e - I (3)
Dans la mesure o une mole diode ragit de manire stchiomtrique avec 1 mole
deau, 1 mg est quivalent 10,71 coulombs. Bas sur ce principe, la teneur en eau peut
tre dtermine par la quantit dlectricit ncessaire llectrolyse.
Dans la pratique cette mthode demande de la technicit et on constate quelle nest pas
dun usage trs courant dans les laboratoires exploitation, on lui prfre souvent les
mthodes dextraction et dcantation par centrifugation plus rustiques et moins savantes.

6.4.7. Teneur en sel des bruts (mthode conductimtrique)


REF/PLP-OIL-04
La salinit du brut est dtermine en Chlorure de Sodium (NaCI) quivalent par une
mesure de conductivit lectrique.
Une tension alternative est applique aux bornes de deux plaques parallles en acier
inoxydable, immerges dans la solution de l'chantillon pralablement dissous dans un
solvant mixte polaire. Le courant rsultant est lu sur un milliampremtre. La teneur en sel
est obtenue en se rfrant une courbe d'talonnage obtenue l'aide des mesures
ralises sur des solutions contenant des quantits connues de chlorure de sodium.
La fiabilit dpend de la qualit de ltalonnage, la reprsentativit de celui ci fluctue avec
la qualit du mlange des huiles et de la composition da la phase aqueuse disperse.

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6.4.8. Dosage des chlorures dans les ptroles bruts et les produits ptroliers
REF/PLP-OIL-05
Cette mthode de dosage des chlorures dans les ptroles bruts, les rsidus de distillation,
de cracking et les fuel-oils et la mthode la plus utilise pour les contrles commerciaux
des bruts chargs.
La prise d'essai est puise l'eau en prsence d'un solvant et d'un agent de
dsmulsion dans un appareil normalis. Les chlorures sont doss volumtriquement
dans l'extrait aqueux par prcipitation (avec AgNO3). Lorsque l'extrait contient des
sulfures, ceux-ci doivent tre limins avant le titrage.
Cette mthode est certainement celle qui apparat le plus souvent dans les protocoles
commerciaux de rception des cargaisons de brut pour le dosage des chlorures et le
calcul dune salinit dduite.

6.4.9. Teneur en Hydrogne sulfur (H2S) et en Mercaptans (RSH) des


hydrocarbures liquides
(mthode potentiomtrique)
REF/PLP-OIL-06
La mthode permet le dosage du Soufre combin sous forme d'hydrogne sulfur et/ou de
mercaptans dans les hydrocarbures liquides.
L'chantillon dhuile est dissous dans un mlange de solvants de titrage, le soufre est dos
potentiomtriquement par une solution alcoolique de nitrate d'argent. L'lectrode de
rfrence est une lectrode au sulfate mercureux et l'lectrode indicatrice une lectrode
d'Argent sulfur.
Les mercaptans sont dduits directement de la courbe de titrage ; l'hydrogne sulfur est
obtenu par diffrence entre deux dosages potentiomtriques effectus l'un sur
l'chantillon, l'autre sur un chantillon dont on a extrait l'hydrogne sulfur par prcipitation
au sulfate de cadmium.

6.4.10. Pression de vapeur Reid (VPR) des produits ptroliers.


REF/PLP-OIL-07A
La mthode sapplique la dtermination de la pression de vapeur des ptroles bruts et
des produits ptroliers volatils non visqueux, pour lesquels cette caractristique est
Infrieure 2000 mbar.
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La pression de vapeur Reid est la pression exprime en millibars (hecto pascal)


dveloppe par les vapeurs d'un produit ptrolier contenu dans une bombe normalise,
dans des conditions dfinies, la temprature de l'essai tant de 37,8C et le rapport entre
le volume de gaz et celui du liquide tant d'environ 4.
Une bombe de Reid contenant le produit examiner est immerge 37,8C et agite
jusqu' quilibre de pression.
La valeur lue sur le manomtre, corrige si ncessaire, est la pression de vapeur Reid .
La VPR fait en gnral lobjet dun contrle lors du chargement dune cargaison de brut, sa
valeur est indicatrice du niveau de stabilisation du produit.

6.4.11. Pression de vapeur Reid des produits ptroliers avec lappareil


SETAVAP
REF/PLP-OIL-07B
Il sagir dune mthode automatique de dtermination de la pression de vapeur des
ptroles bruts et des produits ptroliers volatils non visqueux, avec lappareil SETAVAP.
Le Setavap 81000-2 est un appareil de laboratoire automatis pour mesurer les tensions
de vapeur des essences, solvants, ptroles lgers et autres produits similaires. Il utilise
une chambre volume fixe dont la temprature est contrle 37,8 0,1 C (100F) et un
ratio vapeur / liquide de 4 pour 1.
Les relevs de pression sont effectus des intervalles de 1 minute dans la chambre de
mesure : lorsque la pression se stabilise pendant 3 minutes 0,1 kPa prs, le rsultat est
enregistr comme valeur finale de la mesure. Un lment de mesure est incorpor pour
permettre la dtermination de la pression absolue en conformit avec les normes IP409,
EN13016-2, mais 37,8C uniquement.

6.4.12. Dtermination des points de trouble homologs et dcoulement des


huiles et des gaz oil
REF/PLP-OIL-08
Point de trouble :
Le point de trouble d'une huile de ptrole est la temprature laquelle les
paraffines, cires ou autres matires commencent se solidifier ou se sparer de
la solution lorsque cette huile est refroidie dans des conditions normalises.

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Point d'coulement :
Le point d'coulement d'une huile de ptrole est la plus basse temprature,
laquelle l'huile coule encore lorsqu'elle est refroidie, sans agitation, dans des
conditions normalises.
Ces deux grandeurs, mais principalement la seconde, interviennent dans le contrle des
proprits rhologiques des huiles qui peuvent prsenter des problmes dvacuation en
raison de leur viscosit (bruts paraffiniques)

6.4.13. Mesure de la viscosit cinmatique et calcul de la viscosit dynamique


REF/PLP-OIL-09A
On mesure le temps mis par un volume dtermin de prise d'essai contenue dans le
rservoir d'un viscosimtre en verre pour s'couler par un capillaire calibr sous une
charge de liquide exactement reproductible et une temprature exactement contrle.
La viscosit cinmatique est calcule partir du temps ncessaire l'coulement

6.4.14. Indice dacidit des hydrocarbures liquides


REF/PLP-OIL-10
L'indice d'acide total est la quantit de base, exprime en mg de potasse, ncessaire pour
neutraliser la totalit des constituants acides prsents dans un gramme de la matire
analyser.
L'indice d'acide fort est la quantit de base, exprime en mg de potasse, ncessaire pour
neutraliser les acides forts prsents dans un gramme de la matire analyser.
La prise d'essai est dissoute dans un mlange de tolune et d'isopropanol contenant une
petite quantit d'eau.
La solution obtenue est dose potentiomtriquement par une solution alcoolique de
potasse.
Lindice dacidit est une grandeur intervenant dans la caractrisation des qualits
commerciales dun produit, mais elle ne fait gnralement pas lobjet de contrles lors des
chargements.
Cette analyse est toujours ralise en spot et sur demande particulire, jamais en routine.

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6.4.15. Teneur en sable des hydrocarbures liquides


REF/PLP-OIL-12
Cette mesure a pour but de dtermination la teneur en sable des ptroles bruts. La
dtermination est effectue par filtration sur grille mtallique 45 m, le sable retenu est
pes avec une balance de prcision.
La mesure est utilise pour des contrles de teneur en sable des effluents ptroliers
produits en tte des puits

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6.5. LANALYSE DES GAZ


Ce chapitre passe en revue toutes les procdures danalyse des gaz, pour chacune
dentre elle il est fait mention de la rfrence du protocole applicable, on trouve ensuite un
expos succinct de la mthode et des explications sur lusage des rsultats.
En pralable cette monographie on donne quelques gnralits sur les caractristiques
physico chimiques gnrales des gaz et leurs contrles en exploitation.

6.5.1. Gnralits
Contrairement aux analyses de composition des huiles, les analyses de composition des
gaz sont plus simples et sont ralises de faons courantes en filiale sur base et aussi sur
les sites de production. Celles ci font appel la chromatographie en phase gazeuse ;
comme pour toutes les analyses de fluides ptroliers les rsultats sont prsentes en
pourcentage molaire des constituants.
Un gaz naturel contient toujours plus de 90% de mthane ( C1+ C2+ ), alors quun gaz de
sparation associ une huile prsente une composition dgressive plus riche ( C1+ C2+
C3+).
Jusquau C3 (propane) on considre quil sagit de corps pur, jusquaux C5 il y a peu
disomre et lassimilation est encore possible, mais au de l (C5+) les constituants sont
ceux des condensats (gazoline), avec comme pour lhuile des isomres qui interviennent
en grande quantit et qui se rpartissent sur les trois grandes familles dhydrocarbures :
paraffinique ; naphtniques ; aromatiques.
En marge de cette composition HC, tous les gaz contiennent gnralement des quantits
non ngligeables de constituants non-hydrocarbures quil convient de dterminer dans les
analyses de composition :
Ce sont principalement lAzote (N2) et les gaz acides (CO2 et H2S), ainsi que dautres
composs soufrs : RSH (mercaptans), CS2 (sulfure de carbone), COS (oxysulfure de
carbone..).
Lanalyse par chromatographie permet aussi de dterminer les quantits dHydrogne,
dHlium et dOxygne qui participent en trs faible quantit la composition, leur intrt
est secondaire sauf pour lOxygne dont la teneur dans un gaz naturel commercial est
contrle et limite (< 100 ppmv ).
Les gaz naturels bruts peuvent aussi contenir du Mercure dans des proportions quil
convient de connatre du fait que cet lment se retrouve dans les fluides de rejet du
traitement de dshydratation LTS et quil est un polluant de lenvironnement. Toutefois il
ne fait pas partie de lanalyse par chromatographie, sa dtermination fait appel des
techniques dchantillonnage et danalyse qui concerne le laboratoire central.
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En exploitation les constituants non-hydrocarbures du gaz qui sont les plus importants
connatre sont les gaz acides. Les quantits prsentent dans un gaz brut ne sont jamais
ngligeables et peuvent aller bien au de l de quelques % en volume, voir excder 10%
(Lacq).
Les quantits de gaz acide prsentes permettent de prvoir le caractre corrosif potentiel
du gaz en prsence deau et de classer celui ci en fonction des risques de corrosion
encourus pour les installations : CO2 corrosif ; sweet or sour service avec lH2S.
Les gaz acides et les composs soufrs peuvent aussi tre dtermins par voie chimique
au moyen danalyses en potentiomtrie (H2S / RSH) et par acidimtrie pour le CO2.
Lazote non li organiquement (N2) est neutre du point de vue de la corrosion, toutefois il
nen faut pas trop car il dprcie le pouvoir calorifique.
Les analyses de composition comme pour lhuile sont ralises lorigine du
dveloppement dun champ de gaz pour renseigner les tudes de procd. Ensuite
lexploitant suit lvolution des compositions de rfrence pendant toute la vie du champ,
en fonction de la dpltion du gisement.
Les laboratoires en filiale sur base et parfois aussi les laboratoires de site, quand ceux ci
sont quips en moyen danalyse par chromatographie, ralisent de manire trs courante
ces analyses de composition qui ont pour but :
Le suivi des teneurs en gaz acides par chromatographie (dautres mthodes sont
possibles)
La dtermination de certaines caractristiques physico chimiques du gaz qui sont
dduites de la composition par le calcul :
Le pouvoir calorifique et lindice de Wobbe
La masse volumique et la densit relative
Le facteur de compressibilit.
Dans le domaine des proprits physico-chimiques les grandeurs importantes qui font
lobjet de mesures sont la teneur en eau du gaz et le point de rose (eau et HC).
Bien que leau napparaisse gnralement pas dans lexpression des rsultats dune
analyse de composition, elle fait nanmoins physiquement partie de cette composition.
Pour lexploitant il est ncessaire de connatre les quantits deau prsentes dans le gaz
pour plusieurs raisons :
Leau peut se trouver sous forme liquide dans les canalisations de transport et dans
certaines conditions de pression et de temprature former des hydrates ( composs
solides HC/H2O ) qui peuvent poser des problmes dvacuation.
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Leau peut aussi sassocier aux composs acides du gaz, qui par hydrolyse gnre
de lacidit. La phase eau est alors le sige de ractions de corrosion avec le mtal
des installations qui se corrodent.

6.5.2. Analyse dun gaz naturel sans condensat


REF/PLP-GAS-02 (Chromatographie en phase gazeuse)
Cette mesure s'applique l'analyse d'un gaz naturel contenant moins de 1 % en volume
d'hydrocarbures plus de 5 atomes de carbone (couramment appel gaz naturel sans
condensat), en tout point depuis le gisement jusqu'au centre de distribution ; elle concerne
l'analyse :
des hydrocarbures de C1 C5
du dioxyde de carbone
de l'azote.
Dans le cadre de ce protocole, le gaz est suppos dshydrat ou contenant moins de 2 %
en volume de vapeur d'eau et ne contenant pas de sulfure d'hydrogne ou de thiols en
teneur dosable dans les conditions de l'analyse.

6.5.3. Composition, pouvoir calorifique et masse molculaire dun gaz


REF/PLP-LPG-01 et PLP-GAS-04 (chromatographie en phase gazeuse)
La composition est dtermine par chromatographie en phase gazeuse, le principe a dj
t dcrit.
Le pouvoir calorifique est dduit de la composition en faisant un calcul normalis.
Il sagit le plus souvent de dterminer le pouvoir calorifique suprieur (PCS), celui ci est
calcul partir des fractions molaires des corps purs qui le constituent et correspond la
somme de l'enthalpie de combustion du gaz zro degr et de la chaleur de vaporisation
de l'eau forme. Contrairement au PCI (pouvoir calorifique infrieur) le PCS considre que
toute leau de combustion est condense. Il est calcul en condition normale (n) et
sexprime en KW/m.
Le PCS peut varier de 10 13 KWh/m en fonction de la qualit du gaz.
Lindice de Wobbe du gaz sexprime partir du PCS avec la mme unit ( Kw/m). Cet
indice sert de valeur repre pour dterminer la pression dalimentation appliquer sur un
injecteur pour conserver la puissance sous faible P variable (ex : alimentation en fuel gaz
dun four).
Lindice de Wobbe est gal au PCS divis par la racine carr de la densit relative du gaz.
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Comme pour le PCS la masse volumique est dduite de la composition par une mthode
de calcul, toutes ces mthodes de calcul sont codifies et font lobjet de la norme ISO
6976 :1995
Le facteur de compression est aussi dduit de la composition molaire du gaz

6.5.4. Mesure du point de rose eau


REF/PLP-GAS-01A
Le gaz contrler s'coule la pression de mesure devant un miroir alternativement
refroidi et rchauff sur lequel on observe visuellement, ou par un procd optique
automatique, les phnomnes de condensation et d'vaporation de l'eau contenue dans le
gaz ; les tempratures auxquelles se produisent les deux phnomnes sont mesures et
leur moyenne est la temprature de rose eau du gaz.
Le point de rose peut aussi tre dtect lors de lapparition de la condensation par une
mesure lectrique via un dtecteur dont la conductibilit lectrique est sensible leau
adsorber par celui ci.
Le point de rose eau du gaz est donc la temprature laquelle le gaz est satur en
vapeur d'eau la pression considre. Sa connaissance est importante car elle permet
de savoir en dessous de quelle temprature il y aura condensation deau dans une
installation
Expression de la teneur en eau dun gaz :
Leau prsente s exprime directement en mg deau / m de gaz pris en condition normale
(n : 0C et 1013 hpa), ou en lbs / MMSCF unit trs rpandue en exploitation.
A partir de cette concentration en volume on peut aussi exprimer la teneur en eau en
ppmv (ppm volume) par la relation :
C H2O (mg/m) = C ppm x H2O (MM) / 24
Qui peut scrire : Cppm ( H2O) = 1,33 x C mg/m
Le point de rose lui a la valeur dune temprature et il est toujours donn une pression
connue.
Un point de rose permet de remonter la teneur en eau du gaz pris la pression P si la
courbe de rose eau du gaz est connue la pression P.
En pratique la teneur en eau se mesure presque toujours via une mesure du point de
rose.
Il existe des mthodes qui permettent une mesure directe de la teneur en eau mais ce
sont des mthodes relativement complexes et que lon ne trouve gnralement pas dans
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Les Utilits
Le Laboratoire

un laboratoire exploitation ordinaire . Ce sont par exemple toutes les mesures qui
sinspirent de la mthode Karl Fisher dont le principa a dj t expos
prcdemment. Elle procde par titration Mettler (rduction de I2 par H2O) ; leau du
gaz est extraite par chauffage HT, ou par un autre moyen, puis apporte dans la cellule de
titration.

6.5.5. Calcul de la densit dun gaz partir de sa composition


REF/PLP-GAS-03
Cette norme donne la mthode de calcul de la densit relative d'un gaz partir de sa
composition dtermine par analyse chromatographique.
La densit d'un gaz par rapport l'air est le rapport entre la masse d'un certain volume de
gaz et la masse du mme volume d'air, les deux volumes tant pris dans les mmes
conditions de temprature et de pression.
Le calcul est ralis daprs la composition du gaz exprime en pourcentage molaire des
constituants.

6.5.6. Teneur en sulfure, en H2S et en mercaptans dun gaz.


Le gaz analyser, ventuellement vaporis temprature ambiante, passe dans des
flacons laveurs contenant une solution de soude. Les sulfures et les thiolates de sodium
ainsi obtenus, sont doss potentiomtriquement par du nitrate d'argent qui les prcipite
sous forme de sels d'Argent.
Les points finaux pour les deux dterminations sont indiqus par des points d'inflexion sur
la courbe volume-potentiel.
2Ag++S2- Ag2 S
Ag+ + RS- Ag RS
Les teneurs en composs soufrs du gaz en particulier ses composs soufrs acides sont
des indicateurs des risques de corrosion en prsence deau condense. Ces sont sont
aussi des critres importants de qualit dun gaz naturel la vente et la distribution.

6.5.7. Teneur en anhydride carbonique dun gaz


REF/PLP-GAS-07A Mthode DRAGER
Ce dosage lorsquil na pas besoin dune grande prcision peut se faire par la mthode
Drager .
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Les Utilits
Le Laboratoire

Pour plus de prcision on procde par acidimtrie en faisant barboter un volume connu de
gaz dans une solution neutralisante, le dosage du CO2 se fait en retour.

6.5.8. Teneur en sodium des gaz doux


REF/PLP-LPG-03
Cette dtermination est marginale, utilise une mthode en spectrophotomtrie de flamme.

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Les Utilits
Le Laboratoire

6.6. SYNOPSIS DES MESURES REALISEES AU LABORATOIRE


EXPLOITATION
La production et la vente des produits expdis ou chargs partir des terminaux
dexploitation (ptrole brut et gaz de qualit commerciale), impliquent l'obligation
d'effectuer, sur les hydrocarbures, des contrles contractuels de qualit, dont le nonrespect peut entraner des pnalits financires.
Par ailleurs optimiser la production sur champs et s'assurer du bon fonctionnement des
units de traitement ncessite des mesures de suivi spcifiques, indpendantes des
vrifications contractuelles, et devant couvrir tous les domaines de lexploitation :
Contrle de fonctionnement et suivi des performances de lensemble du processus
de production et des divers traitements qui le composent.
Surveillance des oprations afin d'viter toutes sortes de difficults et dinteractions
non matrises : problmes de corrosion, de dpts, de pollution.
Acquisition des donnes visant fournir aux diffrentes entits du support
technique les lments indispensables la conduite de lexploitation dans tous les
domaines, et visant actualiser ou amliorer le procd en fonction de lvolution
en qualit et importance des fluides de gisement.
L'ensemble de ces ncessits techniques conduit prsenter ci aprs une monographie
exhaustive des mesures normalises, de suivi de production et de surveillance des
traitements, sous forme de plusieurs tableaux regroupant, par nature des fluides
concerns, lensemble des moyens analytiques permettant de rpondre un problme
donn :
Tableau - Mesures sur les huiles et condensats stabiliss
Tableau - Mesures sur les gaz, les condensats non stabiliss et les gaz naturels
liqufis
Tableau - Mesures sur leau d'injection et leau produite
Tableau - Mesures lies la surveillance des traitements
Chaque tableau prsente les types de mesures, les mthodes correspondantes et pour
chaque mthode la ou les procdures recommandes ainsi que les normes quivalentes
lorsque celles ci existent.
Le cas du tableau Mesures lies la surveillance des traitements , est un peu
particulier car les mesures sont regroupes par thmes (par exemple surveillance de la
corrosion, du dessalage etc.) ; ce tableau donne aussi des procdures spcifiques aux
divers types de traitements utiliss, certaines procdures peuvent tre relatives des
fluides dj dcrits dans les trois tableaux prcdents
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Les Utilits
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6.6.1. Mesures sur les huiles et condensats stabiliss

TYPE
DE
MESURE

NORME OU PROCDURE RECOMMANDE


MTHODE
REFERENCES

OBSERVATIONS

Dans le cas d'huile fortement hydrate (BSW > 2


%) la mesure de densit se fait sur le brut
pralablement centrifug (voir norme BSW)
Aromtrie
DENSIT

NF T 60-101
Utiliser un bain thermostatique sinon relever la
ou ASTM D 1298 temprature et utiliser les tables de conversion
ASTM.
Utilisable uniquement sur hydrocarbures liquides
stabiliss.

Par vibration
Appareil PAAR

(voir notice
d'utilisation)

Mesure possible sous pression et en temprature

Ncessit de chauffer lhuile 50C


Pour des mesures de suivi traitement adapter la
temprature la qualit du brut
Remplacement du tolune par du krozne
possible pour les mesures de suivi sur champs.
EAU ET
Centrifugation
SDIMENTS (BSW)

NF M 07-020

Si l'interface n'est pas nette, ncessit d'ajouter


un dsmulsifiant adapt en trs faible quantit
(voir consigne LC)
Voir tableau de correspondance : vitesse en
fonction du diamtre de giration
Mesure trs simple et rapide

Mesure simple de suivi et dindication de


l'volution de la teneur en eau libre
Dcantation

ESSO REP
Permet de couvrir toute la gamme de mesure
mais sans prcision

TENEUR EN EAU

Distillation
(Dean et Stark)

Karl Fischer

NF T 60-113

Mthode performante mais trop prcise pour des


teneurs en eau suprieures 5 %

IP 356-82 (voir
Mesure prcise et automatisable utiliser avec
notice d'utilisation rserve en prsence de fortes teneurs en
des appareils KF) hydrogne sulfur

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Les Utilits
Le Laboratoire

NORME OU PROCDURE RECOMMANDE

TYPE
DE
MESURE

MTHODE
REFERENCES

OBSERVATIONS

ESSO REP

Utilisation du salinomtre UMP (Universal Malhey


Products) ou G.C.A (Precision Scientific Co) ou
Hermann Moritz

Conductimtrie
SALINIT

ASTM D 3230 ou Mise en uvre rapide mais interfre avec les


composs soufrs (mercaptans) (voir LC)
IP 265
Par extraction
(dosage des
chlorures)

NF M 07-023
ou IP 77

TENEUR EN H2S
ET MERCAPTANS Potentiomtrie
(RSH)

(interne)

Mthode performante

Effectuer la mesure en dessous de la temprature


de prlvement

TENSION DE
VAPEUR REID
(TVR)

physique

NF M 07-007

Dure de la mesure : 15 minutes 2 heures


suivant la nature du brut

POINT
DECOULEMENT

physique

NF T 60-105

A raliser sur brut anhydre - Appliquer


rigoureusement la norme : le pass thermique de
l'chantillon influant sur le rsultat

Utiliser le viscosimtre Cannon-Fenske pour


liquides opaques
VISCOSIT
CINEMATIQUE

physique

NF T 60-100

COMPOSITION

Analyse
chromatograph
ique en phase
gazeuse

(interne)

Pour l'chantillonnage et la mesure (voir LC)

INDICE D'ACIDIT Potentiomtrie

(interne)

Mise en uvre delicate

Temprature opratoire : au moins 5C au-dessus


du point d'coulement - En prsence de sable
filtrer l'chantillon

Table 4: Mesures sur les huiles et les condensats stabiliss

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Les Utilits
Le Laboratoire

6.6.2. Mesures sur les gaz, les condensats non stabiliss et les gaz naturels
liqufis

TYPE
DE
MESURE

NORME OU PROCDURE RECOMMANDE


MTHODE
REFERENCES

OBSERVATIONS

"Dew point
ASTM 1142 (voir
tester"
En prsence de glycol effectuer plusieurs
notice d'utilisation
POINT DE ROSE
"Dew Scope"
mesures, veiller la plage d'utilisation des
des appareils)
(eau)
appareils
Hygromtres
(interne)
(Casella, Shaw...)

TENEUR EN EAU

Appareil Dupont
de Nemours

(voir notice
d'utilisation)

POINT DE ROSE
(hydrocarbures)

"Dew point
tester"
"Dew scope"
"General
Eastern"

TENEUR EN
CONDENSAT
(hydrocarbures)

Par calcul

COMPOSITION

Analyse
chromatographique

NF X 20-501

Chromatographie et
calcul PCS

(interne)

Absence de
Mesure contractuelle
norme rellement
utilisable
Mesure dlicate, effectuer en liaison avec le LC

A partir des analyses chromatographiques

POUVOIR
CALORIFIQUE

Suivre les prconisations du LC

Calcul partir du PC de chaque constituant dont


la teneur est dtermine par l'analyse
chromatographique.

Mthode performante
Chromatographie et
calcul PCS

ESSO REP
Calcul partir de la densit de chacun des
ou ASTM D 3588 constituants
Possibilit d'un calcul approch

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Les Utilits
Le Laboratoire

TYPE
DE
MESURE

NORME OU PROCDURE RECOMMANDE


MTHODE
OBSERVATIONS

REFERENCES

Mthode rapide, semi quantitative


TENEUR EN
HYDROGENE
SULFURE (H2S) ET Appareil Drger
EN MERCAPTANS
(RSH)

TENEUR EN
HYDROGENE
SULFURE (H2S) ET
EN MERCAPTANS
(RSH)

TENEUR EN
ANHYDRIDE
CARBONIQUE
(CO2)

TENEUR EN
MERCURE

(se conformer
Effectuer les mesures aussi prs que possible de
strictement la
la pression atmosphrique
notice d'utilisation
de l'appareil)
Stockage des tubes ractifs une temprature
infrieure 25C

Potentiomtrie

(interne)
Mthode performante, convient pour les faibles
ou ASTM 2385 ou
teneurs
UOP 212

Iodomtrie

(interne)
Mthode performante permettant le dosage de
ou ASTM D 2385
traces
ou IP 103

Chromatographie

NF X 20-501

Mthode rapide

Appareil Drger

(voir notice
d'utilisation)

Mthode rapide, semi quantitative

Acidimtrie

(interne)

Pigeage du
Mercure

(interne)

Fluorescence X

Prlvements avec consignes LC

Analyse ralise par le LC

Table 5: Mesures sur les gaz, les condenstas non stabiliss et les gaz naturels liqufis

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Les Utilits
Le Laboratoire

6.6.3. Mesures sur leau d'injection et leau produite

TYPE
DE
MESURE

NORME OU PROCEOURE RECOMMANDEE


METHODE
REFERENCES

Papier pH

OBSERVATIONS

Bande gamme Estimation rapide, raliser au point


tale
d'chantillonnage

Mesure rapide et prcise, raliser au point


d'chantillonnage en dbit continu.
PH
Electromtrie

NF T 90-008

Utiliser de prfrence un pHmtre portatif


lecture digitale cristaux liquides, avec correction
de temprature et quip d'une lectrode
combine gaine de plastique
Les rsultats doivent obligatoirement tre
accompagns de la valeur de la temprature.

Les rsultats doivent obligatoirement tre


accompagns de la valeur de la temprature
DENSITE

Densimtrie

(interne)
Voir abaques : densit en fonction de la
temprature et de la salinit

Mesure rapide, indiquer obligatoirement la


temprature

SALINITE
TOTALE

Conductimtrie

RESISTIVITE

Conductimtrie

TENEUR EN
CHLORURE

Volumtrie (au
nitrate d'argent :
mthode de
Mohr)

Trousse Hach
Ncessit de convertir les rsultats en unit de
rsistivit

(interne)

Mesure prcise, utiliser de prfrence un


rsistivimtre lecture directe et digitale

Dosage effectuer en milieu neutre


NF T 90-014

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Veiller la bonne agitation en fin de virage de


l'indicateur

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Les Utilits
Le Laboratoire

TYPE
DE
MESURE

TENEUR EN
ANHYDRIDE
CARBONIQUE
LIBRE

TENEUR EN
HYDROGENE
SULFURE

NORME OU PROCEOURE RECOMMANDEE


METHODE
REFERENCES

TENEUR EN
OXYGENE
DISSOUS

Les conditions de prlvement influent


directement sur les rsultats.

Acidimtrie
(dosage la
phnolphtaline)

(interne)
La mesure exacte de la teneur en CO2 ne peut
tre faite que par prlvement PVT et analyse du
Laboratoire Central

Iodomtrie
(dosage en retour
de l'iode libre par
le thiosulfate)

Colorimtrie

Electromtrie

OBSERVATIONS

(interne)

Trousse Hach

NF T 90-106

Procdure adapter en fonction de limportance


des teneurs en H2S.

Mesure qualitative

Mesure rapide et prcise jusqu' quelques p.p.b.


certaines lectrodes sont empoisonnes par
l'hydrogne sulfur - effectuer la mesure sous
agitation ou dbit constant (certains appareils ont
un agitateur incorpor)

Mesure trs rapide bien adapte au chantier


TENEUR EN
OXYGENE
DISSOUS

TENEUR EN
CHLORE LIBRE

Colorimtrie

Chemets

Mthode la
diphnyldithiazine
Iodomtrie

Trousse Hach

Colorimtrie

Chemets

Table de solubilit de l'Oxygne dans l'eau en


fonction de la temprature et de la pression > voir
norme : NF T 90-032

Mesure rapide raliser au point


dchantillonnage
Difficult d'analyse en prsence de Magnsium

Echantillonnage particulier
TENEUR EN FER
TOTAL

Colorimtrie

Trousse Hach "kit Mesure rapide pour des teneurs en Fer


Chemets"
comprises entre 1 et 10 ppm
Effectuer des dilutions entre 10 et 50 ppm

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Les Utilits
Le Laboratoire

NORME OU PROCEOURE RECOMMANDEE

TYPE
DE
MESURE

METHODE

TENEUR EN FER
FERREUX
(DISSOUS)

Colorimtrie

Trousse Hach

Echantillonnage particulier

TENEUR EN
CALCIUM (duret
calcique)

Complexomtrie

Trousse Hach

Mesure rapide

TENEUR EN
CALCIUM +
MAGNSIUM
(duret totale)

Complexomtrie

Trousse Hach

Mesure rapide

TENEUR EN
SULFATE

Turbidimtrie

Trousse Hach

Mesure rapide mais soumise une interfrence


dans le cas d'eau colore ou dans le cas de
turbidit

"Test kit"
(qualitatif)

(interne)

Ensemencement de deux "Test kits" pour


dtection

(interne)

Test effectuer au point d'chantillonnage


1) avant traitement par un bactricide
2) 24 heures minimum avant traitement par un
bactricide

BACTRIES
SULFATORDUCTRICES

MATIERES EN
SUSPENSION

OBSERVATIONS

REFERENCES

"Test kit"
(numration)

Mesure simple et indicative du caractre


colmatant de l'eau

Filtration sur
millipore

ESSO REP

Optique ou
lectrique

Compteur de
particules

Test effectuer proximit du point


d'chantillonnage

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Mesure approfondie - manipulation dlicate appareil fragile pouvant tre utilis en laboratoire
de chantier

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Exploration et Production
Les Utilits
Le Laboratoire

TYPE
DE
MESURE

NORME OU PROCEOURE RECOMMANDEE


METHODE
REFERENCES

Turbidimtrie

(se rfrer la
notice de
l'appareil)

OBSERVATIONS

Contrle rapide, qualitatif - interfrences par


l'huile et coloration - Mesure non linaire avec la
masse
Mesure de suivi de production

POUVOIR
COLMATANT

Filtration

ESSO REP

Test effectuer proximit du point


d'chantillonnage

Filtration/ IC20

(interne)

Test effectuer proximit du point


d'chantillonnage

Filtration/ Fouling
index

Degrmont

Test effectuer proximit du point


d'chantillonnage

Table 6: Mesures sur leau d'injection et leau produite

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Exploration et Production
Les Utilits
Le Laboratoire

6.6.4. Mesures lies la surveillance des traitements

TYPE
DE
TRAITEMENT

TYPE
DE
MESURE

NORME OU PROCEDURE RECOMMANDES


METHODE
REFERENCES

Teneur en eau

DESEMULSION

Centrifugatio
n (BSW)

NF M 07-020

Dcantation

ESSO REP

Distillation

NF T 60-113

Karl Fischer

IP 356-82

OBSERVATIONS

La mthode utiliser dpend des


spcifications contractuelles et des
teneurs attendues

Voir observations tableau 6.6.1

DESSALAGE

Salinit

Conductimtrie par
extraction

ESSO REP

Voir observations tableau 6.6.1

NF M 07-023

"Bottle-test"

Vitesse de
dcantation

( interne)

Mthode comparative permettant la


slection de dsmulsifiant
A n'utiliser que sur l'mulsion relle

ANTIBACTERIEN

Bactries
sulfatorductrices

"Test kit"
qualitatif
quantitatif

( interne)

Voir observations tableau 6.6.3

lodomtrie

( interne)

Voir observations tableau 6.6.3I

Colorimtrie

Trousse Hach

On surveillera l'volution de la teneur


en H2S

Colorimtrie

Trousse Hach
"kit Chemets"

Voir observations tableau 6.6.3

Hydrogne
sulfur dissous

Teneur en Fer
total

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Exploration et Production
Les Utilits
Le Laboratoire

TYPE
DE
TRAITEMENT

TYPE
DE
MESURE

NORME OU PROCEDURE RECOMMANDES


METHODE
REFERENCES

OBSERVATIONS

Ne s'applique qu'au dosage des


aldhydes
Teneur en agents
bactricides

Colorimtrie

( interne)

Pour d'autres agents bactricides :


pas de mthode gnrale - se rfrer
au Laboratoire Central oui au
fournisseur du produit

Se rfrer la notice d'utilisation


Teneur en
produits
phosphors

Colorimtrie

Dpts minraux

Analyse
chimique

( interne)

pH

Electromtrie

NF T 90-008

ANTIDEPOTS
MINERAUX

ANTICORROSION

Teneur en Fe
Colorimtrie
dissous et Fe total
Teneur en
Oxygne dissous

Colorimtrie

Teneur en agents
rducteurs
(sulfite-hydrazine)

( interne)

"kit Chemets"

Mthode adapte aux dpts


minraux ayant pour origine la
corrosion, l'instabilit ou
l'incompatibilit des eaux

Voir observations tableau 6.6.3


Prcautions particulires
dchantillonnage
Mesures de surveillance des eaux
d'injection

Trousse Hach

Teneur en
Voir tableaux
anhydride
6.6.2
carbonique et
6.6.3
hydrogne sulfur

Coupons de
corrosion

"kit Hach"
Pour d'autres agents inhibiteurs de
(phosphonates)
dpts : pas de mthode gnrale - se
rfrer au fournisseur du produit

Pese

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( interne)

Mesures effectues initialement pour


apprcier l'agressivit du milieu

( interne)

Le choix du point de contrle, la mise


en place, la dure de sjour et le
retrait sont fixs et effectus par le
service comptent

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Exploration et Production
Les Utilits
Le Laboratoire

TYPE
DE
TRAITEMENT

TYPE
DE
MESURE

NORME OU PROCEDURE RECOMMANDES


METHODE
REFERENCES

OBSERVATIONS

Mesure priodique
Sondes
Electrochimie
lectrochimiques

Sondes
rsistance

Mthode ncessitant l'immersion


permanente de la sonde dans l'eau

Mesure priodique
Electrique

( interne)
Adapte en milieu gazeux

Pas de mthode gnrale

Teneur en
inhibiteurs de
corrosion
DSHYDRATATION DES
GAZ AU
TRIETHYLENE
GLYCOL (TEG)

( interne)

( interne)

Teneur en eau
rsiduelle dans le Hygromtres
gaz

(interne)

Se rfrer au Laboratoire Central ou


au fournisseur de produits

Voir observations tableau 6.6.2

Mesure prcise, ponctuelle et


automatisable
Teneur en eau du
TEG

Karl Fischer

(voir notice
d'utilisation des
appareils)

La valeur obtenue est comparer


celle obtenue sur TEG avant
utilisation
A utiliser avec prcaution en
prsence d'une forte teneur en
hydrogne sulfur

Intervalle de
distillation

Distillation

( interne)

Sert contrler une ventuelle


dgradation en Ethylne glycol (EG)
et en Dithylne glycol (DEG)
Peut tre confirme par mesure de la
teneur en TEG

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Exploration et Production
Les Utilits
Le Laboratoire

TYPE
DE
TRAITEMENT

TYPE
DE
MESURE

NORME OU PROCEDURE RECOMMANDES


METHODE
REFERENCES

OBSERVATIONS

Sur colonne Tenax GC, chromosorb


101 ou porapak PS

Teneur en TEG

Chromatographie en
phase
gazeuse

( interne)

Voir prconisations du Laboratoire


Central
Contrle d'une ventuelle
dgradation en EG et en DEG - Peut
tre dtecte par couleur et pH faible
et odeur de "caramel"

Diluer une quantit connue de glycol


dans l'eau distille pour le dosage
Teneur en
chlorure du TEG

Volumtrie

NF T 90-014

Permet de prvenir ou de contrler


un ventuel entartrage de
l'installation

Contrle de la corrosivit de la
solution - le pH doit tre maintenu
entre 7 et 9

pH du TEG

lectromtrie

NF T 90-008

Acidit du TEG

Volumtrie

( interne)

Teneur en Fer total


Colorimtrie
du TEG

Trousse Hach

Utiliser de prfrence des lectrodes


spcifiques pour le milieu glycol (voir
notices fabricants) sinon utiliser une
solution : 1 volume de glycol + 1
volume d'eau dminralise de pH
ajust 7 en prenant soin de vrifier
la temprature car la dilution est
exothermique

Contrle de la spcification d'un TEG


commercial

Effectuer la mesure sur une solution


d'environ 10 g/litre de TEG acidifi
Voir chapitre 2 : chantillonnage

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Exploration et Production
Les Utilits
Le Laboratoire

TYPE
DE
TRAITEMENT

TYPE
DE
MESURE

NORME OU PROCEDURE RECOMMANDES


METHODE
REFERENCES

Distillation

( interne)

Teneur en
hydrocarbures du
TEG

Pour les hydrocarbures legers

Voir observations tableau 6.6.3


Infrarouge

Tendance au
moussage

Teneur en chlorure
du TEG

OBSERVATIONS

Horiba ou
Myran

( interne)

Extraction des hydrocarbures lourds


au ttrachlorure de carbone et dosage
par infrarouge

On utilisera de l'air dshuil (type airinstrument)

Diluer une quantit connue de glycol


dans l'eau distille pour le dosage
Volumtrie

NF T 90-014
Permet de prvenir ou de contrler un
ventuel entartrage de l'installation

Contrle de la corrosivit de la
solution - le pH doit tre maintenu
entre 7 et 9

DSULFURATION
DES GAZ AUX
AMINES

pH du TEG

lectromtrie

NF T 90-008

Teneur en H2S
dans le gaz

Appareil
d'Orsat

( interne)

Potentio
mtrie

( interne)

Iodomtrie

( interne)

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Utiliser de prfrence des lectrodes


spcifiques pour le milieu glycol (voir
notices fabricants) sinon utiliser une
solution : 1 volume de glycol + 1
volume d'eau dminralise de pH
ajust 7 en prenant soin de vrifier
la temprature car la dilution est
exothermique

Voir observations tableau 6.6.2

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TYPE
DE
TRAITEMENT

TYPE
DE
MESURE

NORME OU PROCEDURE RECOMMANDES


METHODE
REFERENCES

Alcalinit des
solutions d'amine

Acidimtrie

ESSO REP

OBSERVATIONS

Ne pas utiliser de rcipients


mtalliques pour l'chantillonnage et
se conformer aux rgles de scurit
Dosage de l'amine rgnrable

Teneur en H2S des


solutions d'amine

Iodomtrie

Tendance au
moussage

ESSO REP

( interne)

Prcautions d'chantillonnage : voir cidessus

On utilisera de l'air dshuil (type airinstrument)

Table 7: Mesures lies la surveillance des traitements

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7. CONTRLES DES FLUIDES EN ASSISTANCE TRAITEMENT


La notion de traitement dsigne ici tous les moyens de production aussi bien physiques
que chimiques, qui partir des puits doivent permettre, par transformation, dobtenir des
effluents spars et stabiliss, rpondant aux normes de qualit prvues sur la chane de
production et en fin de procd : qualit stockage des hydrocarbures et qualit rejet des
fluides non commercialiss.
Ces transformations doivent pouvoir se faire en scurit, notamment en matrisant toutes
les interactions nfastes des fluides entre eux (prcipitation de dpts minraux ou
organiques, moussage..), ou bien avec les installations elles mmes (problmes de
corrosion interne)
La prvention et les moyens de lutte contre tous ces problmes font appel de
nombreuses mesures qui sont ralises par le laboratoire exploitation.
Ce chapitre a pour objet de passer en revue les principales dentre elles en les regroupant
par thmes :

7.1. TRAITEMENT ANTICORROSION


Le laboratoire intervient pour le suivi de la corrosion interne en procdant au dosage des
agents agressifs, en analysant les produits de corrosion (solubles ou prcipits sous forme
de dpts), en dosant les produits chimiques de traitement anticorrosion.
De nombreux traitements chimiques son destins protger les installations, soit en
liminant ou en rduisant le pouvoir oxydant des fuides hydrats, soit en les inhibant par
injection de produits spcifiques.
Dans tous les cas la surveillance de la corrosion passe par la mesure dune grandeur
importante qui est la vitesse de corrosion interne (Vcorr).
Diffrentes mtrologies permettent dvaler cette grandeur :
Pertes de poids mesur sur coupon,
Dosage du fer dans les fluides,
Sondes lectrochimiques
Inspection interne et contrle instrument sur les installations pour estimation des
pertes dpaisseur par corrosion (CND, radiographie, ultra-sons, raclage
instrument...)
Toutes ces mthodes ont pour but une valuation de la vitesse de corrosion gnralise
de lacier ordinaire qui est la matire constitutive des installations ptrolires.
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Le laboratoire intervient au niveau des trois premires.


Les pertes dpaisseurs ou pertes de poids par corrosion, ou encore la mesure dun
courant de corrosion, ramens une surface expose permettent de calculer Vcorr qui
sexprime:
En mm/an ou en mpy (mil per year qui quivaut 0,00254 mm/an)
Vcorr = 1mm/an traduit une perte de mtal de 0,78g/cm.an
Si la corrosion est purement de nature lectrochimique, Vcorr correspond une densit de
courant de corrosion pour laquelle : 1mA /cm dissout 11,7 mm/an de Fe (Loi de Faraday)

7.2. TRAITEMENT BACTRICIDE


Ce traitement bien que part, fait tout de mme partie du traitement anticorrosion.
La corrosion bactrienne est gnralement due des pollutions des installations par de
leau de mer, il est rare mais pas impossible de rencontrer des bactries sulfatorductrices dans le gisement. Ces bactries entranent des corrosions localises sous des
dpts de sulfure de fer. Le milieu est acidifi localement par rduction des sulfates
prsents dans leau et production dH2S. La dtection des bactries responsables de ces
transformations, et leur limination est une ncessit absolue.
Dtection :
Le laboratoire exerce une surveillance sur les rseaux production hydrats par mise
en uvre de TK (Test kit) de dtection des bactries Sulfato ou ThiosulfatoRductrices (BSR et TSR) susceptibles de polluer les installations.
Numration :
Aprs dtection dune pollution le laboratoire des numrations pour caractriser
en premire approche limportance des risques de corrosion bactrienne (nombre
de germes vivants par ml)
Les contrles TK sont raliss directement sur les eaux ou au moyen de sondes
biologiques.
Estimation des risques :
On admet en premire approche que des pollutions < de 100 1000 germes / ml
en prsence dun traitement bactricide, restent sous contrle et prsentent des
risques mesurs de corrosion.
Contrle defficacit des traitements bactricides :
Le traitement se fait par injection de produit bactricide, en continue ou plus
frquemment par batch fortes concentrations.
Lorsque la pollution se situe dans un rseau doloducs, la difficult consiste
traiter simultanment lensemble du rseau.
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Un traitement choc forte concentration limine la grande majorit des bactries. Si par
contre dans certains points du rseau le bactricide se retrouve faible concentration,
certaines bactries peuvent survivre. Cela conduit alors slectionner les souches les
plus rsistantes. On peut donc terme voir lefficacit du traitement diminuer trs
fortement.
On pallie ce phnomne, dabord en vitant ces zones faible concentration. Ce point
suppose des traitements concerts et horaire prcis sur lensemble des branches du
rseau et conjugus si possible avec le passage de racleurs.
Lautre possibilit consiste priodiquement changer le type de produit de faon
supprimer tous les phnomnes daccoutumance.

7.3. EAUX DE RELEVAGE ET DINJECTION


Ce type de traitement sapplique le plus frquemment leau de mer, il vise supprimer
principalement loxygne dissous lorigine dune corrosivit importante qui est aggrave
par la salinit. On cherche liminer l'oxygne qui est le carburant des ractions de
corrosion.
La dsaration se fait par deux mthodes complmentaires :
Un stripping au gaz ou sous vide pour liminer la majeure partie de loxygne
Une injection de bisulfite destine rduire chimiquement le reliquat doxygne
dissous
Ce traitement est suivi par la mesure en oxygne rsiduel ainsi que des contrles
bactriens et de vitesse de corrosion ; en effet aprs dsaration il y a un risque de
prolifration des BSR du fait que celles ci sont des bactries anarobie et que leau de
mer est un milieu riche en sulfates.

7.4. PROBLME DVACUATION DES FLUIDES VISQUEUX


Ce type de problme est du :
Soit des mulsions trs visqueuses produites par une forte agitation (ex :
pompage en amont dune ligne dexpdition ou activation par gas-lift dun puits) sur
un effluent hydrocarbure fortement hydrat (BS&W de 40 70%)
Soit des bruts paraffiniques transports froid.
Le traitement consiste dans le premier cas abaisser la viscosit par injection dun produit
dsmulsifiant et dans le second par injection de Pour Point Dpresseur pour
abaisser la temprature de formation des gels paraffiniques.
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La mise en uvre de ces traitements palliatifs est supervise par des contrles du
laboratoire, respectivement sur la qualit des mulsions ( bottle test en dsmulsion) et
les points dcoulement.

7.5. FORMATION DE DPTS


Les dpts rencontrs en exploitation ptrolire peuvent tre de nature organique ou
minrale, les principaux sont :
Paraffines
Asphaltnes
Carbonates
Sulfates de Baryum ou de Calcium
Naphtnates
Halite (NaCl)
Les traitements peuvent tre prventifs ou curatifs, dans certains cas, comme les dpts
de sulfate de baryum, ils sont pratiquement impossibles avec les solutions classiques, ils
sont tudis au cas par cas.
Chacun de ces dpts peut tre trait prventivement par des produits chimiques
spcifiques. Les dpts de Halite rencontr dans certains puits sont limins par lavage
leau douce.
Quelques dpts peuvent tre traits de manire palliative par traitement chimique adapt
comme les dpts dasphaltnes, ou corrective par raclage pour les dpts de paraffine.

7.6. PROBLMES DE SPARATION DE PHASES


La sparation des phases concerne principalement les procds de dshydratation des
huiles, de sparation du gaz, de dshuilage des eaux de rejets, de filtration des eaux
dinjection.
Un mauvais fonctionnement de ces traitements conduit
une expditions de lhuile ou du gaz hors des normes commerciales ou des
consignes dexport,
lapparition de mousse dans lhuile qui nuit la sparation du gaz, et gne son
vacuation par pompage,
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un non respect des normes de rejets dans le milieu extrieur des eaux de
production.
au colmatage des puits injecteurs
Les traitements sont gnralement dordre chimiques (dsmulsifiant, anti-mousse,
floculant, chloration ..) ou oprationnels (paramtres de fonctionnement des procds de
sparation).
Le laboratoire peut tre sollicit pour raliser toute sorte de contrles dans ces domaine,
soit pour prvenir les problmes ou les traiter et cet effet raliser les bottle test de
slection de produits performants.

7.7. TRAITEMENT DU GAZ.


La mise en uvre et le suivi des traitements font appel des procds et des contrles
complexes. Les problmatiques associes sont simplifies ci dessous.
Le traitement du gaz peut aller de la simple dshydratation pour viter la formation
dhydrate des procds physico chimiques de purification pour atteindre une qualit
commerciale.
Les problmes peuvent se classer en 3 catgories :
Formation dhydrate,
Corrosion des lignes,
Mise aux normes commerciales ou dexport.
Les traitements pour viter la formation de bouchon dhydrate sont :
La dshydratation (contacteur glycol)
Linjection de produits chimiques action thermodynamique (mthanol, glycols)
Linjection de produits chimiques faible dosage (cintiques ou anti agglomrants)
Lorsque le gaz nest pas dshydrat, son transport en prsence de composs acides peut
engendrer des risques de corrosion. Les deux principaux traitements sont :
Linjection dinhibiteur de corrosion,
Linjection dune amine neutralisante (MDEA) couple avec une injection de mono
thylne glycol.

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De nombreux procds existent pour effectuer la mise aux normes dexpdition. On peut
les classer en trois grandes catgories correspondant trois fonctions diffrentes :
La dsacidification (extraction du CO2, H2S, Mercaptans)
Le fractionnement (extraction des coupes lourdes)
D-mercurisation.

7.8. ORGANISATION DES CONTRLES DES TRAITEMENTS


La liste des contrles incluant les mesures, leur priodicit, les points de mesures ou
dchantillonnage dtaills, ainsi que les mthodes utilises, est mise par les entits du
Support Technique Exploitation qui sont associes dans la supervision technique des
traitements : Noyau LCTI (Labo Corrosion Traitement Inspection).

7.8.1. Contrle des quantits de produits chimiques injects et de leur


efficacit
Le contrle des quantits de produits chimiques de traitement injects est de la
responsabilit directe des chefs de site qui doivent tenir compte des consignes qui sont
fournies et des mises jour priodiques.
Les quantits injectes sont contrles systmatiquement et un rapport rcapitulatif
priodique est mis.
Les diffrents contrles defficacit sont spcifis par le Support Technique qui est en
charge de fournir aux diffrents intervenants un document listant lensemble des
interventions et leur priodicit.
Ce document est remis jour priodiquement en fonction des rsultats, il est conserv par
le responsable de site et les entits opratrices des contrles (laboratoire, production,)
en charge de le faire appliquer.
Pour des raisons pratiques, il est prfrable de mentionner sur le mme document les
contrles correspondant aux activits traitement de lhuile, du gaz et de leau et
corrosion interne .
Les contrles defficacit sont spcifiques des thmes suivants :
La rhologie des fluides
Les risques de dpts
La sparation des phases (huile/eau)
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Les risques de pollutions bactriennes


La corrosion interne,
La physico-chimie des eaux dinjection,
Le traitement du gaz.
Les contrles peuvent tre de nature trs diffrente, la plupart du temps, il sagit dun
chantillonnage simple suivi danalyses spcifiques sur site si les moyens le permettent ou
en laboratoire base.
Il peut sagir du relev des coupons de corrosion, de la lecture de sondes installes insitu Ces activits sont, sur site, souvent opres par diverses personnes (production ou
laboratoire), il est donc plus simple quelles puissent sappuyer sur un document unique
spcifiant ces interventions.
Le ST peut galement souhaiter disposer dinformations comme la quantit estime de
dpt rcupr dans une gare racleur. Ce type de demande particulire doit pouvoir tre
rapporte par le PDMS.

7.8.2. Exemples de contrle de lefficacit des traitements


La liste indique ci-dessous nest pas exhaustive et ne prtend pas couvrir lensemble des
ractions avoir en cas de problme. Elle est donne titre dexemple.
7.8.2.1. Rhologie des fluides
Dans se domaine la bonne vacuation des effluents peut tre contrls par :
Les mesures de pression amont et aval de leffluent.
Les mesures priodiques de viscosit
Les mesures de point dcoulement
En cas danomalie, telles que la chute du dbit, laugmentation des pressions, les actions
correctives sont mises en uvre rapidement (reprise ou augmentation de linjection du
produit de traitement).
7.8.2.2. Risques de dpts
Labsence de dpts peut tre vrifie par les relevs priodiques de dbits et pressions
dans les installations, en cas de variation de ces paramtres on doit imprativement en
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rechercher la cause. La composition de lhuile a une grande importance dans la recherche


des causes. Les contrles les plus courants sont :
Mesure des paramtres dbit/pression
Jaugeage des niveaux solides dans les capacits,
Mesure et composition des dpts aprs raclage de la conduite
Radiographie de la conduite
En rgle gnrale, lorsque le contrle montre un dfaut de traitement, il nest pas impratif
davoir une raction rapide. Les dpts ont une cintique de construction relativement
lente.
7.8.2.3. Sparation des phases
La qualit de la sparation se fait par lanalyse des effluents prlevs sur site sous la
responsabilit du C.d.S.. Le prlvement de lchantillon peut tre fait par le site ou par un
agent du laboratoire dpch sur site. Son mesurs les paramtres suivants :
La teneur en eau et la salinit du brut
La stabilit des mulsions
La salinit des eaux de purges
La teneur en huile des eaux de rejet (Les normes doivent tre respectes CR
EXP/HSE 006)
Les indices de colmatage des eaux dinjection
7.8.2.4. Pollutions bactriennes
Le contrle est fait par numration bactrienne sur des chantillons deaux prlevs en
point bas des installations, ou sur les bio films rcuprs sur les bio probes .
Lorsque le contrle rvle la prsence de bactries, donc un dfaut de traitement, les
actions de renforcement du traitement bactricide (augmentation frquence et/ou
importance des injections en batchs de bactricide) sont raliser dans un dlai court.
A plus long terme, ltude dun bactricide de type diffrent peut tre lance selon quil
sagisse dun problme ponctuel ou dun problme rcurent.

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7.8.2.5. Traitement du gaz.


La qualit de la dshydratation peut tre suivi par la mesure du point de rose. Les
contrles effectus sur site sont gnralement destins vrifier et valider les mesures
danalyseurs en ligne. Des analyses plus spcifiques sont faites sur lunit de
dshydratation comme le suivi de la qualit du glycol, le contenu en condensat, le
rendement du procd, lanalyse chromatographique du gaz pour dterminer sa teneur en
eau rsiduelle.
Les contrles corrosion restent classiques et ne sont pas diffrents de ceux mentionns
prcdemment.
Le contrle de la mise aux normes du gaz se fait par analyse chimique (dsacidification),
chromatographique (fractionnement) ou par absorption (mercure).
Par ailleurs, chaque procd fait appel des techniques de contrle particulires, lies
leur principe de fonctionnement.
En rgle gnrale, les dfauts de traitement de dshydratation sont ceux qui demandent la
raction la plus rapide. La formation dhydrate conduit au bouchage des lignes de
transport.
Pour la mme raison, les procds de lutte contre la formation dhydrate par moyens
chimiques, ncessitent des ractions quasi immdiates.

7.8.3. Rapports de contrles


Une forme existe pour chaque type de contrle routinier, certaines mesures sont
consignes dans le cahier de laboratoire et ne font pas lobjet de rapport particulier
comme les mesures de BSW ou de teneur en sel.
Les contrles lis des campagnes dessais font lobjet dun rapport spcifique comme les
rsultats des tests de produits.
Le S.T. est responsable du rapport reprenant les rsultats de ces contrles. Ce rapport est
envoy au C.d.S. et au responsable de lIntgrit des Installations (inspection / corrosion)
lorsquil inclut les contrles corrosion interne.
La validation, linterprtation des mesures sont sous la responsabilit du S.T..
Le rapport est archiv par le S.T..

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8. HYGINE SCURIT ET ENVIRONNEMENT


La scurit au laboratoire a deux dimensions. Lune concerne linfrastructure et les
quipements du laboratoire, elle est aborde au chapitre infrastructure et quipements
du laboratoire . Lautre concerne la responsabilit des intervenants dans leur travail, les
manipulations et les tches quotidiennes du laboratoire. Cest ce deuxime aspect qui est
trait dans ce chapitre.
Pour se protger soi mme et protger ceux qui travaillent avec soi il est ncessaire de
respecter certaines rgles lmentaires, rappeles ici concernant les bonnes pratiques en
gnrale et la gestion des risques chimiques lis aux produits.

8.1. LES BONNES PRATIQUES


Les interdits
Fumer boire et manger
Travailler seul
Pipeter la bouche
Porter des vtements inadapts
Les Obligations
Port dune combinaison en coton
Port de lunettes de scurit pour les manipulations avec risques de projection de
matire
Port de gants pour manipuler les produits corrosifs et toxiques
Cheveux longs attachs
Les vrifications
Numros durgence, arrt durgence
Issus de secours et point de rassemblement
Affichage des consignes du plan durgence et de scurit
Affichage des codes et symboles
Disponibilit des masques et premption des bouteilles et cartouches
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Disponibilit des extincteurs


Les recommandations
Propret du laboratoire, des paillasses et de la vaisselle
Se dplacer sans courir
Se laver les mains en quittant le laboratoire
En gnral le personnel de laboratoire sur les sites dexploitation est bien sensibiliss
lensemble de ces bonnes pratiques gnrales travers les formations scurit
obligatoires, ou des formations plus spcifiques dispenses par des organismes agrs.
Ces actions de formation comportent des sessions gnrales de lutte incendie et de
secourisme et des sessions plus spcialises pour les risques toxiques ( ex : H2S), avec
protection respiratoire adapte lors des interventions pour certaines mesures et prise
dchantillons.

8.2. LA SCURIT DES PRODUITS


Il sagit ici des produits chimiques utiliss au laboratoire pour raliser les mesures, ou
bien des produits chimiques de traitement utiliss comme additifs des fluides ptroliers.
Les fluides ptroliers eux sont part (pas de Fiche des Donnes de Scurit des produits,
FDS) et ils sont en gnral manipuls en petites quantits au laboratoire, les risques
principaux les concernant sont pris en compte dans les consignes gnrales de scurit
dun site. Les risques les plus importants se situent gnralement lors des prises
dchantillons sur les installations. La matrise des risques ce niveau fait partie
intgrante des consignes dchantillonnage surtout en prsence de risques spcifiques
comme avec lH2S.

8.2.1. Les dangers des produits chimiques


Ils sont de trois types :
Inflammabilit
Toxicit
Risques dinteraction entre eux et sensibilit certains milieux.
Sur un site dexploitation ptrolire les risques dinflammabilit sont en gnral bien
matriss.
La principale source de dangers provient alors des risques de mlange fortuits ou de
mauvaises conditions de stockage des produits et qui peuvent gnrer des ractions
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chimiques dangereuses. Celles ci peuvent donner lieu un phnomne exothermique


plus ou moins rapide et se traduire de faon brutale par une dflagration, une dtonation,
des projections de matires ou une inflammation accompagne ou non de dgagements
de matires toxiques.
Par ailleurs certaines ractions lors des manipulations et des analyses peuvent aussi et de
manire fortuite gnrer des manations toxiques inattendues ; par exemple lors dune
attaque acide de dpts de sulfures de fer recueilli dans les installations pour analyse et
qui peut en fonction des quantits de matire en prsence gnrer un dgagement dH2S
consquent.
Les dangers des produits chimiques sont dcrits de faon trs prcise et exhaustive dans
la Fiche des Donnes de Scurit des produits (FDS) qui comporte 16 rubriques dont la
dfinition est internationale : Marerial Safety Data Scheet (MSDS).
La liste ci dessous reprend la dfinition des 16 rubriques de la Fiche des Donnes de
Scurit des produits :
1. L'identification du produit chimique et de la personne, physique ou morale,
responsable de la mise sur le march.
2. Les informations sur les composants, notamment leur concentration, ncessaires
l'apprciation des risques.
3. L'identification des dangers.
4. La description des premiers secours porter en cas d'urgence.
5. Les mesures de lutte contre l'incendie.
6. Les mesures prendre en cas de dispersion accidentelle
7. Les prcautions de stockage, d'emploi et de manipulation.
8. Les procdures de contrle de l'exposition des travailleurs et les caractristiques
des quipements de protection individuelle adquats.
9. Les proprits physico-chimiques
10. La stabilit du produit et sa ractivit.
11. Les informations toxicologiques.
12. Les informations cotoxicologues.
13. Des informations sur les possibilits d'limination des dchets.
14. Les informations relatives au transport.
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15. Les informations rglementaires relatives en particulier au classement et


l'tiquetage du produit.
16. Toutes autres informations disponibles pouvant contribuer la scurit ou la
sant des utilisateurs.
Les fiches doivent tre consultables sur les lieux dutilisation des produits.
Concernant les produits de laboratoire il existe de nombreux sites web de tlchargement
des FDS, en particulier le site de lINRS. Celui ci met aussi disposition des utilisateurs
des fiches toxicologiques sur plusieurs centaines de substances chimiques, ainsi que des
informations rglementaires et toxicologiques tenues jour, ainsi que des
recommandations dutilisation et de prudence qui peuvent complter utilement une FDS.
Concernant les produits chimiques de traitement les FDS doivent tre fournis par les
fournisseurs des produits et faire lobjet dun recueil consultable tout moment sur le site.
Bien que prcieuse pour la scurit, la FDS dun produit nest pas un document officiel ,
elle est rdige par le responsable de la mise sur le march du produit. Celui ci doit fournir
une FDS tout destinataire du produit qui est un utilisateur professionnel. La norme ISO
11014-1 dtaille le contenu des diffrentes rubriques, et indique le niveau de saisie et les
mentions obligatoires.
En outre la rubrique 15 doit reprendre les informations rglementaires de ltiquetage
concernant le classement ventuel du produit, avec les pictogrammes qui dcoulent des
phrases de risques et de danger (phrases R) et des conseils de prudence (phrases S).
Ltiquette rglementaire donne aussi le Numro CAS du produit (Chemical Abstract
Service), qui est un identifiant informatique permettant didentifier les espces prsentes
sans ambigut. Un identifiant CAS peut tre trouv dans le chemical substance index
sur le site www.cas.org . Dautres identifiants sont possibles selon CEE et EINEC
principalement.
Outre les phrases (R) et (S) ltiquette rglementaire peut contenir aussi des phrases (F)
qui sont trs importantes concernant les rgles de stockage et de manutention du produit.

8.2.2. Les incompatibilits et les rgles de stockage des produits


Ces rgles dcoulent des recommandations de la rubrique 10 de la FDS : Stabilit et
ractivit.
Elles rsultent soit dincompatibilit chimiques flagrantes (ex : espce oxydante puissante
mlange avec un rducteur puissant ou de la matire organique) ; soit dune sensibilit
un environnement inadapt (ex : raction dun produit trs hygroscopique lhumidit).

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Les principales rgles de stockage des produits sont :


Sparer les acides et les bases,
Sparer les combustibles (rducteurs) et les comburants (oxydants),
Placer les bouteilles de solvants volatils dans une armoire are,
Mettre les produits toxiques dans une armoire ferme clef,
Ranger, de prfrence, les liquides en dessous des solides
Lutilisation de produits chimiques prsente, dans pratiquement tous les cas, des risques
pour les personnes et lenvironnement. La mconnaissance de ces risques a entran
dans le pass de nombreux dommages de toutes natures.
Il est primordial que le personnel oprant sur les sites soit sensibilis ces risques ; il est
donc impratif quil reoive soit une formation scurit spcifique la manipulation des
produits chimiques, soit que ces risques soient traits lors des stages scurit plus
gnraux.
Lactivit traitement doit galement souvent prendre en charge llimination de certains
dchets. Ce sont principalement :
Le contenu des gares racleurs,
Les produits chimiques prims, dgrads ou inutiliss,
Les emballages vides
Les fts dgrads ou ceux dont le marquage est illisible
Les dpts minraux dangereux comme ceux pouvant contenir des lments
radioactifs (sulfate de Baryum)
Etc.

8.2.3. Exposition aux solvants


Un laboratoire dexploitation ptrolire consomme relativement beaucoup de solvants et
notamment du Tolune. Ce produit est trs utilis dans les mesures sur les huiles. Son
utilisation est prescrite par exemple dans la norme de mesure du BSW pour diluer lhuile
et abaisser sa viscosit et faciliter ainsi la dcantation de leau pendant la centrifugation
50C. Par ailleurs se produit est trs utilis aussi dans tous les bottle test dessais sur
le brut des produits solubles dans lhuile et il sert aussi parfois de produit de rinage avant
nettoyage de la verrerie souille par les manipulations dhuile.
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Ce solvant dont ltiquetage rglementaire est rappel ci dessous, fait partie des solvants
aromatiques, il est donc impratif de minimiser lexposition respiratoires dans les locaux
de travail en respectant les valeurs limites dexposition professionnelle.

Figure 13: Exemple d'tiquettage


Nous donnons ci aprs titre dexemple les valeurs limites dexposition extraites de la
FDS

Valeurs limites tablies pour les solvants aromatiques

Substance

N CAS

VME
(ppm)

VME
(mg/m3)

VLCT
(ppm)

VLCT
(mg/m3)

Tolune*

108-88-3

100

375

150

550

* Valeurs avant transposition de la directive europenne 2006/15/CE

Table 8: Exemple de valeurs limites d'exposition


La VME (valeur limite de moyenne dexposition) est mesure sur la dure dun poste de
travail de 8 heures.
La VLCT (valeur limite court terme) est une valeur plafond mesure sur une dure
maximale de 15 minutes.
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En gnral les laboratoires des filiales, pour limiter lexposition remplacent le tolune par
du krozne (moins nocif) pour toutes les applications huile sur champs, elles limitent
aussi quand cest possible les tempratures dessais et utilisent le tolune uniquement
pour raliser les mesures officielles du BSW au laboratoire de chargement, l application
de la norme tant stricte dans ce cas.
Par ailleurs il convient chaque fois que cest possible de manipuler les solvants et
notamment les produits aromatiques sous hotte, ce qui est le meilleur moyen de limiter
lexposition.

8.3. FORMATION SCURIT SPCIFIQUE


Le personnel de laboratoire comme lensemble du personnel oprationnel reoit une
formation scurit obligatoire soit interne soit dispense par des organismes agrs avant
toute intervention sur site ; cette formation comporte les sessions suivantes :
Protection respiratoire lors de la prise dchantillons (impratif en milieu toxique)
Lutte incendie (manipulation de mthanol par exemple)
Habilitation entreprise
Secourisme SST (encadrement)
Dautres formations spcifiques peuvent tre dispenses au cas par cas, la prcdente
liste nest pas exhaustive.

8.4. EXEMPLE DE FICHE DONNEES DE SECURITE


Les pages suivantes contiennent un exemple dune fiche de donnes de scurit du
Tolune.

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9. CONCLUSIONS
Le laboratoire en exploitation est un outil:
De connaissance des fluides ptroliers
De contrle du fonctionnement des procds et des traitements chimiques associs
De contrle de la qualit des produits commerciaux.
De surveillance de la corrosion interne des installations.
Il produit des analyses dont lexactitude dpend principalement de la qualit des
chantillonnages :
Lanalyse soigne dun mauvais chantillon sera toujours peine perdue.
La scurit HSE du laboratoire de site est une composante de la scurit totale dun site
qui demande beaucoup de vigilance, car elle cumule sur une surface rduite un nombre
important de risques (incendie, chimique et toxique, lectrique ), il est impratif d y faire
respecter les rgles et consignes de scurit encadrant les activits.

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10. GLOSSAIRE

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11. SOMMAIRE DES FIGURES


Figure 1: Plan type avec implantation des quipements....................................................19
Figure 2: Assemblage pour prlvement sur bac ..............................................................22
Figure 3: Assemblage pour prlvement sur conduite (selon norme ASTMD.20.55-T).....23
Figure 4: Boucle d' chantillonnage ( selon ASTM D4177)................................................25
Figure 5: Schma d'un chromatographe CPG ...................................................................28
Figure 6: Chromatogramme de principe ............................................................................29
Figure 7: Exemple de chromatogramme (1) ......................................................................30
Figure 8: Exemple de chromatogramme (2) ......................................................................30
Figure 9: Chromatographie du gaz de Lacq.......................................................................31
Figure 10: Caractristiques d'un pic...................................................................................33
Figure 11: Principe de la spectroscopie .............................................................................35
Figure 12: Schma gnral de la spectroscopie d'absorption atomique............................37
Figure 13: Exemple d'tiquettage ....................................................................................100

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12. SOMMAIRE DES TABLES


Table 1: Caractristiques et niveaux d'quipements minimum d'un laboratoire de chantier
en mer ........................................................................................................................18
Table 2: Donnes d'une chromatographie du gaz de Lacq................................................32
Table 3: Mthodes d'analyse d'eau de chantier.................................................................46
Table 4: Mesures sur les huiles et les condensats stabiliss.............................................73
Table 5: Mesures sur les gaz, les condenstas non stabiliss et les gaz naturels liqufis 75
Table 6: Mesures sur leau d'injection et leau produite .....................................................79
Table 7: Mesures lies la surveillance des traitements...................................................85
Table 8: Exemple de valeurs limites d'exposition.............................................................100

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