MATERIALES COMPUESTOS REFORZADOS CON CRAMICOS

AMORFOS PARA APLICACIONES A ALTAS TEMPERATURAS

Guillermo Latorre1* and Fabio Vargas2
1

Ecopetrol-Instituto Colombiano del Petrleo, A.A. 4185 Bucaramanga, Santander,

Colombia
Grupo de Investigacin Pirometalrgica y de Materiales, GIPIMME, Universidad de
Antioquia, Medelln, Colombia
e-mail: guillermo.Latorre@ecopetrol.com.co

e-mail: vargasf@udea.edu.co

(Received March 6, 2008; Accepted October 5, 2009)

* To whom correspondence may be addressed

RESUMEN
En este trabajo se desarroll un nuevo material, tipo compuesto hbrido,
para aplicaciones sobre superficies calientes (hasta 250C), que reduce las
prdidas de energa y a su vez protege los aislantes trmicos, mejorando la
resistencia mecnica, y la impermeabilidad. El material es un compuesto
hbrido de matriz polimrica orgnica mezclado con partculas inorgnicas
-xidos de silicio y amorfos de tamao de grano no mayor a 45 m, y
reforzados con fibras modificadas con esmaltes. El sistema as constituido
contribuye a reducir la conductividad trmica, reduciendo las prdidas de
energa. El material puede ser aplicado directamente sobre superficies
calientes hasta 250C, para temperaturas mayores se utilizan los
tradicionales aislantes trmicos utilizados a bajos espesores (no mayores a
los 2 cm), lo que indica un ahorro en este tipo de materiales.
Palabras Clave: materiales compuestos, cermica amorfa, fibra orgnica,
conductividad trmica.

ABSTRACT
A new hybrid-composite material type for applications on hot surfaces (up
to 250C) was developed, in order to reduce the loss of energy, protect
thermal insulation and improve the mechanical resistance and
impermeability of the thermal insulation systems. This material is a hybridcomposite with organic polymer matrix mixed with small particles (smaller
than 45 m), like silica and organic fibers. The material may be applied

directly on hot surfaces up to 250C, but for higher temperatures it must

be used on thermal insulates which can have lower thickness below 2 cm,
saving material costs.
Keywords: composites, amorphous ceramic, organic fiber, thermal
conductivity.

RESUMEN
Neste trabalho desenvolveuse um novo material, tipo composto hbrido,
para aplicaes sobre superfcies quentes (at 250C), que reduz as perdas
de energia e a sua vez protege os isolantes trmicos, melhorando a
resistncia mecnica, e a impermeabilidade. O material um composto
hbrido de matriz polimrica orgnica misturado com partculas inorgnicas
-xidos de silcio e amorfos- de tamanho de gro no maior a 45 m, e
reforados com fibras modificadas com esmaltes. O sistema assim
constitudo contribui a reduzir a condutividade trmica, reduzindo as perdas
de energia. O material pode ser aplicado diretamente sobre superfcies
quentes at 250C, para temperaturas maiores utilizamse os tradicionais
isolantes trmicos utilizados a baixas espessuras (no maiores aos 2 cm), o
que indica uma economia neste tipo de materiais.
Palavras Chave: materiais compostos, cermica amorfa, fibra orgnica,
condutividade trmica.

INTRODUCCIN
Los nuevos materiales constituyen, sin duda, uno de los pilares actuales de
la investigacin y de la ciencia a nivel mundial. En el rea de Tecnologa de
Materiales-Instituto Colombiano del Petrleo (ICP) se ha conformado un
grupo de I+D en Nuevos Materiales que dedica gran parte de su trabajo a
desarrollar materiales que sean susceptibles de ser utilizados en la industria
petrolera, la cual es muy exigente en cuanto a las propiedades de los
mismos ya, que los procesos de refinacin y petroqumica someten a los
materiales a las ms altas exigencias de presin y temperatura, pasando
por los efectos corrosivos, la abrasin, la erosin, el ataque por hidrgeno,
etc. Todas estas solicitaciones han incentivado el desarrollo y la bsqueda
de materiales que puedan soportar estos ambientes. Cermicas avanzadas
(Wachtman, 1984) son especialmente utilizadas en procesos industriales
donde la resistencia a la corrosin es una imperiosa necesidad, y donde la
solicitacin a altas temperaturas es grande.

Particularmente, lo que se busca es desarrollar o emplear materiales que

reduzcan drsticamente las prdidas de energa suscitadas por los actuales
- y tradicionales - sistemas de aislamiento trmico empleados en las
refineras, tales como la Refinera de Barrancabermeja. Una refinera tpica
posee kilmetros de tuberas recubiertas por aislantes trmicos tipo silicato
de calcio, lanas de vidrio y otros, que a su vez van recubiertas con lminas
de aluminio de bajo espesor. Este sistema, no obstante, es fuertemente
permeado por la humedad del ambiente y altamente susceptible al dao
debido a su baja resistencia mecnica. Esto ocasiona un deterioro rpido en
los aislantes (Figura1). Este deterioro puede sucederse al otro da de
instalado, lo que ocasiona que el sistema presente, a lo sumo, un ao de
vida en buen estado, generando prdidas de energa, que para el ao 1998
se calculaban en 6 mil millones de pesos anuales; en la Tabla 1 se muestra
un ejemplo de los clculos de prdidas de energa en distintas plantas de la
Gerencia de Barrancabermeja, GCB. Sistemas de aislamiento trmico
tradicionales, conformados a partir de un material aislante como el silicato
de calcio o el silicato de sodio y un material de resistencia mecnica baja
como el aluminio presentan, como ya se indic previamente, problemas de
permeabilidad al agua en las uniones de las lminas de aluminio, lo cual
produce deterioro en el material aislante, reduciendo la eficiencia del
sistema de aislamiento trmico y aumentando los costos por reparacin del
sistema.

El objetivo actual es desarrollar materiales compuestos y/o hbridos

(Velasco, 1999) de bajo coeficiente de transferencia de calor, alta
resistencia mecnica, baja permeabilidad a la humedad, estabilidad
estructural y qumica a temperaturas entre los 250 C y los 400 C, para
aislamiento trmico de lneas de transporte de fluidos calientes. Los
materiales que se desarrollaron tienen una estructura laminar construida a
partir de fibras orgnicas de estructura poco compacta y bajo coeficiente de
transferencia de calor, aglomeradas por una matriz de un polmero orgnico

(Latorre y Vargas, 1999) capaz de soportar temperaturas cercanas a 250C

y 400C, la cual protege a las fibras de condiciones ambientales como la
humedad, obtenindose un material compuesto hbrido con las
caractersticas necesarias para ser aplicado como aislamiento trmico de
tanques de almacenamiento de hidrocarburos y lneas de transporte de
fludos calientes. El material est constituido por una matriz polimrica
orgnica mezclada fsicamente con partculas (no mayores a los 45 m) de
cermico amorfo y reforzada con fibras orgnicas modificadas con
esmaltes. ste material fue aplicado a superficies calientes de hasta 250C,
eliminando la necesidad de utilizar las tradicionales cauelas y las cubiertas
de aluminio. El nuevo sistema present una mayor resistencia mecnica y
mejor impermeabilidad.
MARCO TERICO
Los materiales compuestos son una importante alternativa para el diseo
de materiales trmicamente aislantes, debido a la diversidad de materiales
con los cuales se puede interactuar y las estructuras que se pueden
obtener. Los materiales compuestos diseados para aislamiento trmico
deben tener estructuras poco compactas en las cuales gran parte de la
energa emitida sea transmitida por radiacin reduciendo, de esta forma, el
calor transferido sobre el material slido (Zld A. & Szokolay S. V., 1997).
Materiales compuestos orgnicos construidos a partir de una matriz
polimrica, tipo resina epxica, reforzada con fibras orgnicas, con
estructura laminar tipo ABCCC diseados para aislamiento trmico, tal
como se muestra en el esquema de la Figura 2, han presentado -en los
experimentos- buen comportamiento como barrera trmica, adems de alto
desempeo mecnico. Sin embargo, a temperatura superior a 100C, el
polmero orgnico presenta degradacin qumica.

Los materiales hbridos inorgnico-orgnico son un nuevo tipo de

materiales compuestos en los que los componentes inorgnicos y orgnicos
se combinan a nivel molecular (Eo, et. al., 1998). Actualmente se realiza
abundante investigacin sobre el uso de estos materiales hbridos como
recubrimientos funcionales sobre vidrio, polmeros y metales (Kickelbick,
2007). La parte orgnica del recubrimiento hbrido puede mejorar la
adherencia al sustrato y aportar resistencia frente a la corrosin, mientras
que la parte inorgnica puede incrementar la dureza del recubrimiento y su
resistencia trmica. Los recubrimientos hbridos inorgnicos-orgnicos son
sintetizados como compuestos, permitiendo la obtencin de una gran
variedad de estructuras y composiciones (Yan, Hoshimo, Duan, Chaudhuri,
& Sarkar, 1997). La fase orgnica acta como matriz polimrica y la fase
inorgnica como relleno, y el tamao de partcula del polvo cermico puede
variarse desde los nanmetros hasta los micrones.
El recubrimiento compuesto hbrido puede prepararse con mnima o nula
separacin de fases de tal forma que las fases orgnica e inorgnica se
pueden enlazar qumicamente, o no, a nivel molecular. Estos materiales
hbridos tienen gran inters en aplicaciones mecnicas, pticas, trmicas y
como recubrimiento permiten incrementar la resistencia a la abrasin y al
rayado y mejorar las propiedades anticorrosivas (Kickelbick, 2007). El
mtodo sol-gel es muy til en la preparacin de estos recubrimientos
hbridos porque tiene la ventaja de ser un proceso que se realiza a baja
temperatura y permite obtener recubrimientos altamente homogneos; no

obstante, resultan no aplicables a geometras complejas y su costo a gran

escala puede resultar no viable.
El parmetro de mayor importancia en la seleccin de materiales
trmicamente aislantes es el coeficiente de transferencia de calor por
conduccin (K), las tcnicas existentes para la determinacin de ste
involucran la utilizacin de sofisticados equipos de medida de flujo de calor,
por lo cual se plantea la utilizacin de una tcnica alternativa, basada en el
clculo terico del calor (Q) generado por una masa (m) de un fluido con
capacidad calorfica (Cp), cuando se genera en l un gradiente de
temperatura (T).
El calor producido por una masa (m) de fluido, la cual es calentada, puede
ser calculado mediante la expresin:
Q = m Cp T

(1)

Una vez determinado el calor generado por el calentamiento del fluido, el

coeficiente de transferencia de calor puede ser calculado a partir de la
ecuacin de Fourier.
La conductividad trmica (K) es una medida de la intensidad a la que el
calor se transmite a travs de un material slido. La conductividad relaciona
el calor (Q) transmitido a travs de una determinada seccin A por segundo
cuando existe un gradiente de temperatura T / x. La relacin entre el
calor de conduccin y la conductividad trmica es expresada por la
ecuacin de Fourier (Wunderlich, 2005):
Q = K A T / x

(2)

Q, es el calor transferido a travs del material.

K, es el coeficiente de transferencia de calor, este parmetro es
caracterstico de cada material y depende de su composicin qumica as
como de su estructura.
A, es el rea del material a travs de la cual fluye el calor.
T, es el cambio de temperatura generado en el material de espesor x,
cuando a travs del rea A de este material fluye una cantidad de calor Q.
x , espesor del material.
Adems del mecanismo de transferencia por conduccin, el calor puede ser
transportado por conveccin y por radiacin. No obstante, en este caso
especfico, el mecanismo ms importante es la conduccin, ya que este se

lleva a cabo principalmente en materiales slidos como el que es objeto de

estudio, debido al traslado de electrones hacia la banda de conduccin
cuando estos son excitados por el suministro de energa calrica; la
cantidad de energa transferida depende del nmero de electrones
excitados y de su movilidad. Las vibraciones causadas en los tomos debido
al movimiento de electrones produce la emisin de fonnes, fenmeno que
permite la transferencia de energa a travs del material. Por tal razn,
cuando se disean materiales aislantes, su estructura debe ser menos
compacta y tener la mayor cantidad de defectos de red posibles, de tal
forma que la separacin entre las bandas de conduccin de energa sea lo
suficientemente grande para que los electrones excitados no alcancen a
transportarse a dichas bandas, propiciando alta dispersin de los fonnes
emitidos (Wunderlich, 2005).
Por otra parte, la transferencia de calor por conveccin ocurre en lquidos
principalmente, por el contacto directo entre partculas que se encuentran a
alta temperatura con partculas expuestas a menor temperatura. Mientras
que la transferencia de calor por radiacin se produce por la absorcin de
energa en la interfase slido-gas o lquido-gas, donde el calor es
transferido por radiacin a travs de ondas electromagnticas. La cantidad
de calor transferido por radiacin es solo una parte de la energa incidente
sobre la interfase (slido-gas o lquido-gas), ya que parte de esta energa
incidente se refleja y el resto es absorbida por la interfase. La energa
absorbida en la interfase es la que se convierte en el calor que ha de ser
transferido al material.
Un aspecto relevante, para mejorar la resistencia a altas temperaturas de
los materiales compuestos, se refiere a la adicin fsica de cermicos
(Figura 3) en distintas proporciones de peso, respecto a la matriz. El
cermico elegido, es el procedente de la cascarilla de arroz, y es
bsicamente xido de silicio amorfo, en un 95% puro; segn mediciones
realizadas con DRX. El proceso de extraccin del cermico desde la
cascarilla de arroz puede resultar en un proceso de bajo costo y til desde
el punto de vista ambiental, toda vez que la cascarilla constituye un residuo
acumulable de difcil utilizacin. En la Figura 3 se observa el cermico
embebido en la matriz polimrica orgnica en una mezcla fsica. El sistema
as constituido, ha permitido mejorar el valor de la conductividad trmica
en un 50 % respecto al ECP-2000 (nombre comercial del polmero base en
la conformacin del MCOT), que es la base del material compuesto, elegido
por sus cualidades de impermeabilidad y resistencia mecnica.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
La Figura 4 muestra el espectro infrarrojo de la mezcla del polmero
orgnico con un 20% en peso del cermico y la Figura 5 muestra el
espectro con un 10% de cermico. Se observan en ambos espectros,
algunas bandas o picos nuevos (1.580-1.560) que son el indicativo de la
presencia del refuerzo cermico. El alargamiento de la banda o
ensanchamiento son debidas a la concentracin del cermico en cada caso.
El rea reactiva del xido, medida en el laboratorio de catlisis, ha dado el
dato de 136 m2/gr, indicando el grado con que las partculas quedarn
fuertemente unidas al polmero; por supuesto, entre ms alta sea el rea
reactiva mejor ser la unin. Con la informacin disponible, se puede decir
que se obtienen enlaces de tipo covalente. El rea reactiva podra ser
mejorada durante el proceso de biodigestin de la cascarilla (de donde
procede el cermico). El objetivo es mejorar la unin qumica entre la
matriz y las partculas de refuerzo, modificando qumicamente la red
polimrica, utilizando un precursor tipo tetraetilortosilicato (C 8H20O4Si) o el
metiltrimetoxisilano (C4H12O3Si), de tal manera que el silicio quede adherido

a la matriz polimrica. Alguna experimentacin se ha adelantado en este

sentido, que ser objeto de otra publicacin.

Adicionalmente, se deber cambiar la fibra de refuerzo orgnica

-actualmente modificada con un esmalte- por una fibra del tipo carbono.

sta puede ser extrada de los residuos de los fondos de vaco de la

refinacin del petrleo o de los residuos asfaltnicos del procesamiento de
los crudos pesados, trabajo realizado por el rea de Reologa.
Para la medicin de la constante de conductividad se dise una celda
(Latorre, Vargas & Mena, 2001), como la presentada en la Figura 6, que
consiste en un recipiente de vidrio en condiciones de vaco (0,84 kg/cm 2) y,
a travs de una aceite trmico (ISO 22), en conjunto con un regulador de
temperatura, se aplican distintos valores de temperatura. El equipo indic
el diferencial de temperatura, que se requiere en la Ecuacin 2 para
determinar la constante de conductividad a una determinada temperatura.
En la Figura 7 se muestra una de las curvas construidas a partir de los
datos ledos con la celda mencionada, all se observa que la adicin de un
70% en peso de cermico (densidad 0,72 gr/cm3 ) redujo en un 80% la
conductividad trmica respecto a la resina polimrica base. Esta cantidad
de cermico adicionado al polmero resulta en una muy difcil mezcla por lo
que, para efectos prcticos, se han explorado otros porcentajes de la
mezcla. Con la adicin de un 30% de slice, la conductividad se redujo en
un 55%, lo cual constituye un buen resultado. Para el caso de la mezcla
fsica de la resina ECP-2000 con el material cermico amorfo, una adicin
del 30% reduce la conductividad en 50%, pero la cantidad de amorfo a
adicionar est limitada por su alta densidad, sta es 2,2 gr/cm3, la cual
adicionara una gran cantidad de peso a la estructura. En mediciones del
coeficiente de transferencia de calor para la misma resina ECP-2000
mezclada con fibras orgnicas largas se obtuvo un coeficiente de 10,7
W/mC.

En la Tabla 2 se consignan algunos de los resultados de las pruebas

experimentales realizadas con varias combinaciones de materiales
polimricos y resinas. Todas las pruebas utilizan como base el material
llamado ECP- 2000 (Latorre y Vargas, 1999) mezclndolo con otros
materiales particulados o lquidos. En la Tabla 2 puede notarse que el valor
de la conductividad para el MCOT debe ser al menos 100 veces menor al
valor de la resina ECP-2000; o lo que es lo mismo, tendr que reducirse
entre un 90% y 98% para poder ser exitoso.

Es importante anotar que en el momento se ha obtenido una reduccin del

80%, lo que permite utilizar el MCOT sobre superficies de hasta 250C;
para superficies de mayor temperatura podra utilizarse las tradicionales
cauelas aislantes en espesores no mayores a los 2 cm, con lo que se
estara ahorrando en costos de materiales aproximadamente un 50%. En
la Figura 7 se muestran algunas curvas del comportamiento de algunos de
los materiales durante la prueba de medicin de la conductividad trmica.
Adicionalmente, estudios realizados por el Departamento de Materiales de
la Universidad del Valle, utilizando fibras orgnicas, obtuvieron coeficientes

de transferencia de calor de 0,0614 W/mC (comunicacin personal con el

profesor Silvio Delvasto, 1998), similares a la lana de vidrio a temperatura
ambiente. Sumado a esto, los proyectos realizados en este campo han
permitido detectar y caracterizar una serie de fibras orgnicas de baja
transferencia de calor y alta resistencia mecnica, as como el desarrollo de
materiales como los fluorpolmeros y resinas poliamidas que presentan
buen desempeo mecnico, buena resistencia qumica e impermeabilidad a
temperaturas cercanas a 260C y 340C respectivamente. Lo anterior
permite pensar en el desarrollo de materiales que puedan ser utilizados
como aislante trmico, debido a su bajo coeficiente de transferencia de
calor, que tengan buena resistencia mecnica, baja permeabilidad a la
humedad y que posean estabilidad trmica a 250C y 400C para ser
utilizados en lneas de transporte de vapor, remplazando asi los sistemas de
aislamiento utilizados tradicionalmente.
Se ha realizado una prueba para determinar la degradacin qumica del
material compuesto, la cual consiste en calentar el material dentro de un
horno a las condiciones de tiempo y temperatura mostradas en la curva de
calentamiento de la Figura 8; la Tabla 3 presenta los cambios de peso
producidos por las diferentes condiciones de calentamiento a las cuales
fueron expuestas cuatro muestras del material compuesto, similares
geomtricamente pero con pequeas diferencias en el peso. De acuerdo
con estos resultados se puede establecer que el cambio de peso producido
durante el calentamiento a 150C es producto de la prdida de humedad
que ocurre a esta temperatura, mientras que el cambio en la coloracin en
las muestras ensayadas a 200C posiblemente se debe a la combustin de
las cadenas de carbono de los constituyentes del material compuesto.

A Punto en el cual se extrajeron las dos primeras muestras

(Muestra 1 y Muestra 2 de la Tabla 3).
B Punto en el cual se extrajeron otras dos muestras
(definidas como Muestra 3 y Muestra 4 en la Tabla 3).
El coeficiente de dilatacin trmica lineal, medida en un laboratorio de
ptica utilizando un equipo de interfe-rometra acondicionado y diseado
por el laboratorio de ptica de la Escuela de Fsica de la UIS, ha dado como
resultado un valor promedio de 130 m/m C para el polmero orgnico
curado con el catalizador poliamida; es de esperarse que para el material
modificado con los cermicos y los amorfos, el valor de la dilatacin sea
menor basndose en la baja conductividad que poseen los materiales
cermicos. Comparativamente, la dilatacin del acero est en 11,7 m /m
C. Esto indica que el MCOT est en capacidad de absorber las dilataciones
normales de las tuberas a las cuales estar adherida.

Pruebas piloto de campo

Las primeras pruebas experimentales de campo llevadas a cabo con un
material compuesto orgnico instalado sobre el aislante de silicato de calcio
en Junio de 1999 (Figura 9) han permitido visualizar y caracterizar en un
primer paso el nuevo material: MCOT en su nueva versin.

El revestimiento aplicado sobre la tubera ha demostrado durabilidad y

estabilidad en el tiempo, luego de una prolongada experimentacin en
campo. En esta prueba el material reemplaza la cubierta de aluminio, la
cual presenta deficiencias en cuanto al sello y proteccin del aislante toda
vez que permite el paso de aguas y adems, es de baja resistencia
mecnica, deformndose rpidamente y perdiendo as su carcter de
proteccin del aislante. Esto conlleva a grandes prdidas de energa. La
segunda prueba piloto, con el material compuesto, se trata de una
aplicacin directa sobre superficies calientes (Figura 10). Esta instalacin se
realiz en la tubera a la salida de los gases de combustin de la caldera de
la Planta Piloto-ICP, y all se prob la resistencia del material a largos
periodos de exposicin a altas temperaturas (la temperatura superficial de
la tubera no supera los 100C); esta prueba lleva ms de siete aos y an
se encuentra en buenas condiciones.
Aplicacin en campo
En la Figura 11, que corresponde a una fotografa general de la refinera de
Orito, SOR, se muestra el aspecto de la instalacin industrial del MCOT en
todas las tuberas calientes que conducen vapor, ACPM, etc. Esta instalacin

data de Mayo del 2000 y a la fecha (Enero 2008) se han realizado tres
inspecciones visuales para comprobar el estado del recubrimiento,
demostrando la buena eficiencia del sistema. Las inspecciones realizadas a
las intalaciones en la planta de Orito han demostrado la viabilidad y
durabilidad del MCOT, reduciendo las prdidas de energa, mejorando la
integridad estructural y mecnica de los aislantes trmicos e incrementando
la vida til del recubrimeinto aislante. El revestimiento ha tenido, hasta
ahora, una durabilidad de casi siete aos; comparativamente, las zonas
dejadas con el antiguo sistema (cauelas aislantes-cubiertas de aluminio)
tienen una vida til promedio de un ao; lo que significa que cada ao
deben ser reparadas.

Trabajo futuro
Se espera continuar con el trabajo de investigacin y desarrollo para
obtener un polmero modificado con nuevos catalizadores, tipo siloxanos,
que reaccionen con el polmero, incrustando slice a la red. Adicionalmente
se utilizaran fibras de carbono, extractadas de los fondos de la destilacin
al vaco del petrleo o de los asfaltenos residuales del tratamiento de los
crudos pesados.
El material as conformado podr resistir temperaturas de hasta 400C, de
tal manera que no se requiere utilizar los tradicionales aislantes trmicos.
CONCLUSIONES

De acuerdo con los resultados obtenidos en el laboratorio,

la adicin de partculas amorfas a la resina ECP-2000,
reduce sustancialmente su conductividad trmica; lo cual
sumado a su resistencia mecnica e impermeabilidad
(Latorre y Vargas, 1999) lo convierten en un material
compuesto de buen desempeo como aislante trmico
hasta 250C, y como un excelente medio de proteccin de

los aislantes trmicos convencionalmente utilizados a

temperaturas entre 250C y 400C, hecho que ha sido
verificado tanto en pruebas piloto como de campo.
AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen, los aportes crticos del Ing. Andrs Mafla, de la
Universidad del Cauca; al Ing. Jimmy Mena, por su apoyo durante la fase
experimental; al Ing Henry Castao de la Refinera de Barrancabermeja por
su apoyo en la fase experimental en campo y al profesor Jorge Rodrguez
del Departamento de Fsica de la Universidad del Cauca, por su ayuda en la
interpretacin de los espectros de infrarojo.
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