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LABORATORIO N1:

Gravimetra de Volatilizacin: Determinacin del


contenido de agua de una muestra (humedad)
1.- OBJETIVOS
Determinar cantidad porcentual de humedad en la muestra mediante la
aplicacin de un determinado mtodo.
Conocer los pasos a seguir del mtodo a emplear.

2.- FUNDAMENTO TERICO


El agua est presente en muchas muestras para anlisis, y su determinacin suele
ser parte del anlisis. El agua presente en las sustancias se puede encontrar en las
siguientes formas:
Agua esencial: Es aquella que forma parte integral de la estructura o cristalina
de un compuesto en un estado slido es decir est presente en una relacin
estequiomtrica como agua de cristalizacin, por ejemplo CuSO . 5HO, BaCl .
HO, CaCO . HO.
Agua de constitucin: Es aquella que forma parte del compuesto que generan
cantidades estequiomtricas de agua cuando se calcinan o descomponen de
alguna otra manera que solamente se volatiliza a altas temperaturas, por ejemplo:
Ca(OH) CaO + HO
Agua no esencial: Es aquella que retiene un slido como consecuencia de una
serie de fuerzas fsicas, no es necesaria en la caracterizacin de la composicin
qumica de la muestra, es decir no tiene una relacin estequiomtrica con el
compuesto qumico y puede clasificarse como agua absorbida y agua ocluida.
Agua absorbida: Es aquella que forma parte de muchas sustancias coloidales,
como el almidn, protenas, carbn, minerales de zeolitas y slice. En contraste
con el agua de absorcin, el volumen de agua absorbida suele ser considerable,
hasta el 20 % o ms de la masa total del slido. El agua absorbida se mantiene
como una fase condensada en los intersticios o capilares del solido coloidal. Su
cantidad en el slido depende de gran parte de la temperatura y de la humedad.
Agua ocluida: Es aquella agua lquida atrapada en bolsas microscpicas ubicadas
irregularmente en todos los cristales del slido. Estas cavidades son frecuentes
en minerales y rocas (as como precipitados gravimtricos).

El mtodo convencional para la determinacin de agua se basa en el


procedimiento gravimtrico indirecto. La muestra se pesa, el agua se volatiliza
mediante una tcnica apropiada y se vuelve a pesar la muestra seca. La prdida
de peso corresponde al contenido de agua. Este procedimiento solamente
produce resultados correctos cuando el agua se desprende totalmente y es la
nica sustancia que se volatiliza. Las condiciones necesarias para desprender
totalmente el agua, puede ir desde un simple reposo en un atmosfera seca a
temperatura ambiente, hasta un calentamiento prolongado a determinados
grados centgrados. Por regla general, mientras ms baja sea la temperatura
requerida, ms satisfactoria es la determinacin, pues es menos probable que se
volatilicen otras sustancias. De hecho, cuando se desprenden otras sustancias o
cuando no se volatiliza toda el agua, el procedimiento recibe el nombre de
determinacin de perdida por calentamiento o por calcinacin, en lugar de
determinacin de agua, y es indispensable especificar la temperatura y la
duracin del calentamiento.
Frecuentemente, las muestras se secan en una estufa a 100 120 C por un cierto
periodo de tiempo. A este procedimiento, especialmente cuando se trata
predominantemente agua no esencial, se le llama determinacin de la humedad
de la muestra. Cabe hacer notar que una sustancia seca puede ser higroscpica,
es decir, puede exhibir una tendencia a recuperar el agua desprendida, por
consiguiente, el secado debe hacerse en un recipiente que permanezca cerrado
durante las pesadas.
Expresin Matemtica:
% =


100

3.- MATERIAL Y EQUIPO

Balanza analtica.
Estufa.
Desecador.
Pesafiltro.
Esptula.
Leche en polvo.

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Lavar el pesafiltros con agua destilada y secar a una temperatura de 100


120 C.
Pesar el pesafiltros seco.

Depositar aproximadamente 5.0 g de muestra en el pesafiltros y pesar.

Llevar el pesafiltros mas muestra a una estufa de secar a una temperatura


de 100 120 C por un tiempo de 30 min.

Llevar el pesafiltro mas la muestra seca al desecador por un tiempo de 10


minutos.

Pesar el pesafiltros mas la muestra seca (repetir la operacin hasta lograr


un peso constante).

Por la prdida de masa se determina el agua no esencial (humedad).


El resultado de la determinacin se expresa en tanto por ciento respecto
al peso de la muestra

5.- CALCULOS
DATOS:
Peso de la muestra = 5.0042 g
Peso del crisol + Desecado = 30.0654 g
Peso del crisol solo = 25.0612 g
CALCULOS:
A) %H2O
%20 =


100

%20 =

5.0042 4.3088
5.0042

%20 = 13.8963 %

1.- Peso del desecado:


Peso del crisol + Desecado = 29.38 g
Peso del crisol solo = 25.0612 g
Peso desecado = 4.3188 g
2.- Peso de agua:
Peso muestra hmeda = 5.0042 g
Peso muestra desecada = 4.3188 g

Peso de agua = 0.6954 g


3.- % de H2O
% =


100

% =

0.6954
100
5.0042

% = 13.8963 %
B) %Solidos
%Solidos = 100 %H2O
%Solidos = 100 13.624
%Solidos = 86.1037 %

6.- CONCLUSIONES
Al terminar la prctica denominada podemos concluir:
Se puede comprobar a simple vista (luego del anlisis de los datos
obtenidos a partir de la serie de pesadas antes y despus de calentar la
muestra) que la sustancia en estudio posee agua pero de forma no
constitutiva.
Valoramos la importancia del contenido de humedad en alimentos, puesto
que la humedad es el principal factor de que hace que los alimentos
dependan su conservacin, estructura, etc. Es por ello la importancia de la
necesidad de conocer la humedad de alimentos frescos e industrializados.

7.- CUESTIONARIO
a) A qu se denomina agua no esencial en una muestra?
Es aquella que retiene un slido como consecuencia de una serie de fuerzas
fsicas, no es necesaria en la caracterizacin de la composicin qumica de la
muestra, puede clasificarse como agua absorbida u ocluida.
b) A qu se denomina agua esencial en una muestra?
Es aquella que forma parte integral de la estructura molecular o cristalina en un
compuesto en un estado slido, es decir, est presente en una relacin
estequiomtrica como agua de cristalizacin, por ejemplo CuS04.5H2O.
c) En qu consiste la determinacin de perdida por calentamiento o por
calcinacin?
Se aplica el mismo mtodo de determinacin indirecto con la variedad que se
desprenden otras sustancias en el calentamiento y el agua no se volatiliza

totalmente, para esto es necesario especificar la temperatura y la duracin del


calentamiento.
d) Definir los conceptos de absorcin y adsorcin.
Absorcin es la operacin unitaria que consiste en la separacin de uno o ms
componentes de una mezcla gaseosa con la ayuda de un solvente lquido con el
cual forma solucin (un soluto A, o varios solutos, se absorben de la fase gaseosa
y pasan a la lquida). Este proceso implica una difusin molecular turbulenta o
una transferencia de masa del soluto A a travs del gas B, que no se difunde y
est en reposo, hacia un lquido C, tambin en reposo. Un ejemplo es la absorcin
de amoniaco
e) En qu consiste el procedimiento gravimtrico indirecto?
La gravimetra o anlisis cuantitativo por pesada consiste en separar y pesar un
elemento o compuesto de composicin qumica conocida. En todo anlisis se
deben realizar las siguientes operaciones: Toma de muestra. Disolucin de la
muestra mediante agua, cido o disgregacin. Anlisis cualitativo. Desecacin.
Pesada inicial. Dilucin apropiada. Tcnica a seguir.
La gravimetra puede ser realizada por: Vaporizacin o volatilizacin.
Electrogravimetra. Por precipitacin.
Esta gravimetra se denomina indirecta.