I.

OBJETIVOS

Comprender y analizar los principios bsicos de la destilacin simple

intermitente, utilizando las ecuaciones y diagramas pertinentes.

Determinar en forma prctica el comportamiento de una mezcla etanol agua al ser sometida a este tipo de destilacin.

II. INTRODUCCIN
La destilacin simple es una operacin en la cual se produce la vaporizacin de
un material por la aplicacin de calor; el mtodo es empleado en la industria de
capacidad moderada y pequea, para llevar a cabo separaciones parciales de
los componentes ms voltiles de mezclas de lquidos miscibles.
Normalmente, la mezcla lquida es cargada en lotes a un recipiente y sometida
a ebullicin. Los vapores que se desprenden se eliminan continuamente, se
condensan y se recolectan sin permitir que tenga lugar ninguna condensacin
parcial ni retorno al recipiente en donde se lleva a cabo el calentamiento y
ebullicin de la mezcla.
La primera porcin del destilado ser la ms rica en el componente ms voltil
y

conforme

contina

la

destilacin,

el

producto

evaporado

se

va

empobreciendo. Por lo tanto, el destilado puede recolectarse en varios lotes

separados, llamados fracciones, obtenindose as una serie de productos
destilados de diferente grado de pureza.
As conforme la vaporizacin transcurre, se separan y condensan los vapores,
y la cantidad del lquido en el recipiente va disminuyendo progresivamente, al
igual que el contenido del componente ms voltil en el lquido y el vapor, y la
temperatura de ebullicin del lquido en el recipiente va aumentando.

III. MARCO TERICO

EQUILIBRIO LIQUIDOVAPOR:
Los equilibrios trmicos y mecnicos se miden directamente, a diferencia del
equilibrio qumico, el cual se encuentra por medio de las fugacidades de los
componentes en las fases presentes de la mezcla, a la temperatura y presin
de operacin, adems de las caractersticas moleculares de las sustancias que
componen la mezcla. Matemticamente se representa:
Para especies i en una fase vapor tenemos que:

y en la fase liquida tenemos que:

El equilibrio de fases exige que estas dos fugacidades sean iguales, as:

El exponencial, denominado factor de Poynting, puede tomarse como la

unidad, excepto para presiones altas. De este modo:

Como se puede observar la composicin en la fase de vapor es funcin de la

composicin en la fase liquida, la presin, la temperatura y el comportamiento
intermolecular de las sustancias presentes en la mezcla, este ltimo expresado
implcitamente en los coeficientes de fugacidad y actividad, f y g
respectivamente.

LA LEY DE RAOULT MODIFICADA:

Donde factor de Poynting, se toma como la unidad, quedando nuestra
ecuacin:
y i P xi i Pi sat

(i = 1, 2, 3.N)

i = coeficiente de actividad del componente i

yi = fraccin molar del vapor, componente i
xi = fraccin molar de lquido, componente i
P = presin atmosfrica
Pi sat = presin de saturacin del componente i

Para determinar experimentalmente el diagrama de equilibrio lquido vapor,

se debe hacer uso de equipos en la circulacin de lquido o vapor. El equipo es
de fcil manejo y construccin, pero su principal desventaja es que requiere
perfecto mezclado en el hervidor, pues si cualquier porcin del condensado
recirculante se evaporiza antes de mezclarse infinitamente con el lquido, el
equilibrio no se alcanzar.
En los equipos de recirculacin de vapor, la corriente de condensado se
vaporiza, burbuja a travs del lquido y se recicla hasta alcanzar el equilibrio.
Las composiciones de las muestras se determinan por refractometra. Las
experiencias se realizan a presin constante. Conocidos los valores de
composicin y temperatura se puede construir el diagrama de equilibrio a
presin constante. Con datos de esta grfica, el uso de la ecuacin Antoine y la
ecuacin anterior es posible calcular los valores experimentales de los
coeficientes de actividad de los componentes presentes en la mezcla binaria.
ECUACIN DE ANTOINE: (para hallar la presin t de saturacin a una
temperatura T determinada)

ln P sat A

Donde:
Psat

: Presin de saturacin

B
C T

A, B, C

: Constantes de Antoine de tablas

: Temperatura (K) de la ecuacin relacin entre ley de datos

con ley de Raoult (para hallar coeficiente de actividad).

ECUACIN DE VAN LAAR
La ecuacin de Van Laar es muy usada debido a su flexibilidad, simplicidad y
capacidad de representar bien muchos sistemas. Para un sistema binario se
puede escribir de la siguiente forma:

NDICE DE REFRACCIN
DEFINICIN
Es el cambio de direccin que experimenta un rayo de luz cuando pasa de un
medio transparente a otro tambin transparente. Este cambio de direccin est
originado por la distinta velocidad de la luz en cada medio.

NGULO DE INCIDENCIA Y NGULO DE REFRACCIN

Se llama ngulo de incidencia -i- el formado por el rayo incidente y la normal.
La normal es una recta imaginaria perpendicular a la superficie de separacin
de los dos medios en el punto de contacto del rayo.
El ngulo de refraccin -r'- es el formado por el rayo refractado y la normal.
NDICE DE REFRACCIN
Se llama ndice de refraccin absoluto "n" de un medio transparente al cociente
entre la velocidad de la luz en el vaco ,"c", y la velocidad que tiene la luz en
ese medio, "v". El valor de "n" es siempre adimensional y mayor que la unidad,
es una constante caracterstica de cada medio: n = c/v.
Se puede establecer una relacin entre los ndices de los dos medios n 2 y n1.
En el applet de esta prctica se manejan estas relaciones:
Substancias

Aire

Agua

ndices de refraccin 1.00029

material

aire

Velocidad del sonido (m/s) 331

REFRACCIN: LEYES

Plexigls Diamante

1.333 1.51

2.417

vapor

de agua

agua

agua

dulce

mar

401

1493

1513

de

aluminio
5104

Un rayo se refracta (cambia de direccin) cuando pasa de un medio a otro en el

que viaja con distinta velocidad. En la refraccin se cumplen las siguientes
leyes:
1.- El rayo incidente, el rayo refractado y la normal estn en un mismo
plano.
Ver una animacin con la demostracin

2.- Se cumple la ley de Snell:

c
n
n
Sen.i
1 2
c
Sen.r
n1
n2

y teniendo en cuenta los valores de los ndices de refraccin resulta:

n1sen i = n2 sen r.
Cuando la luz se refracta cambia de direccin porque se propaga con distinta
velocidad en el nuevo medio. Como la frecuencia de la vibracin no vara al
pasar de un medio a otro, lo que cambia es la longitud de onda de la luz como
consecuencia del cambio de velocidad.
La onda al refractarse cambia su longitud de onda:
e = vt
que equivale a = v T = v /
Un rayo incidente cambia ms o menos de direccin segn el ngulo con que
incide y segn la relacin de los ndices de refraccin de los medios por los que
se mueve.

NGULO LMITE
Si n2 es mayor que n1, como en el caso de la luz cuando pasa desde el aire (n 1)
al vidrio o al agua (n 2 ), el rayo refractado se curva y se acerca a la normal tal
como muestra la figura de inicio de esta pgina.
En el caso contrario, es decir, si el rayo de luz pasa del medio 2 (agua) al
medio 1 (aire) se aleja de la normal.
Cuando el rayo de luz pasa de un medio ms lento a otro ms rpido se aleja
de la normal.

A un

determinado

ngulo

de

incidencia

le

corresponde un ngulo de refraccin de 90 y el

rayo refractado saldr "rasante" con la superficie de
separacin de ambos medios.
Este ngulo de incidencia se llama ngulo lmite o
ngulo crtico.

Para ngulos de incidencia mayores que l, el ngulo de refraccin ser mayor

de 90 y el rayo no ser refractado, ya que no pasa de un medio a otro: se
produce una reflexin total interna.
Al incidir un rayo sobre una superficie transparente parte de l se refleja.

PARTE EXPERIMENTAL
1. MATERIALES Y EQUIPO

8 tubos de ensayo

Refractmetro ABBE

2 probeta 50 ml

Termmetros

Equipo para E-L-V

Cocinilla

2. REACTIVOS
-

Agua destilada 480 ml

Etanol (Alcohol 96%) 300ml

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
En la parte experimental del laboratorio referente

lo

que

es

Equilibrio Liquido-Vapor se divide en dos etapas:

Fase 01:
Se toman 250 ml de etanol y 100 ml de agua, se vierte la
solucin al baln de dos bocas del equipo de destilacin.
Se procede a elevar la temperatura del baln por medio de una
cocina hasta alcanzar el equilibrio del punto de ebullicin de la
mezcla Etanol- Agua a las condiciones ambientales.
Se espera la primera gota del vapor condensado y del liquido,
se van tomando las muestras cada 10 minutos.
Luego se medio su ndice de refraccin .
Fase 02:
Se realiza las combinacin es de: 5:0, 4:1, 3:2, 2:3, 1:4, 0:5
(etanol- Agua) respectivamente.
Inmediatamente se leen las temperaturas e ndice de refraccin
de cada combinacin.
TRATAMIENTO DE DATOS
1. HALLANDO LA CURVA DE CALIBRACIN:

n1

x1

magua
M agua
n1
n1 n2

m1 1v1

n2

me tan ol
M e tan ol

x2

n1
n1 n2

m2 2v2

Donde:
n1 = Nmero de moles de etanol
n2 = Nmero de moles de H20
1 = densidad del etanol
2 = densidad del agua.
PM2= peso molecular del agua
PM1 = Peso molecular del etanol
m1 = masa del etanol
m2 = masa del agua
Tabla de los datos calculados:
V

etanol

agua

metanol (g)

m agua (g)

etanol

(mol- n

agua

(mol-

(ml)
5

(ml)
0

4,05

g)
0,995086

g)

3,24

0,7960688

0,05550844

2,43

0,5970516

0,11101687

1,62

0,3980344

0,16652531

0,81

0,1990172

0,22203374

0,27754218

Fracciones molares calculadas y los ndices de refraccin hallados:

Muestra
1
2

X agua

X etanol

0
0,0651830
9

1
0,9348169
1

ndice
Refraccin(n)
1.3575
1.3556

3
4
5
6

0,1567883
3
0,2949649
2
0,5273322
5
1

1.3552
0,84321167
0,7050350 1.3462
8
0,4726677 1.3391
5
0
1.3290

ndices de refraccin tomados experimentalmente y fraccin molar hallada de la

grfica de la curva de equilibrio.

Muestra

ndice

Fraccin molar

X1
X2

refraccin
1.3578
1.3578

0,95885775
0,04114225

2. DETERMINANDO LA CURVA DE E-L-V (ETANOL H2O )

Datos experimentales del sistema Etanol- Agua a 520 mmHg
Temperatura C
89.82
88.4
87.4
86

X1
0.0
0.02
0.05
0.1

Y2
0.0
0.32
0.38
0.46

84.85
80.8
78.35
76
71.9
68.9
68.1
68

0.15
0.31
0.39
0.52
0.71
0.87
0.98
1

0.51
0.61
0.64
0.66
0.73
0.92
0.99
1

EJEMPLOS DE CLCULOS
SISTEMA ETANOL (1) AGUA (2)
a) DATOS GENERALES
Frmula General: C2H5OH
Formula General: H2O
Constantes de la ecuacin de Antoine
Componente
Etanol
Agua

A
7.287881
7.19621

B
1623.22
1730.63

T = 69.8 C = 342.95
ln P sat A

B
C T

Psat para el Etanol

ln P sat 7.287881

1623.22
44.170 342.95

P sat 71.612

Psat para el agua

ln P sat 7.19621

1730.63
39.724 342.95

P sat 30.819

Coeficiente de actividad por el mtodo de Van Laar

ln 1

A12
xA
1 1 12
x2 A21

C
-44.170
-39.724

Donde:
1 Coeficiente de actividad de la especie i

A12, A21 = Parmetros para la ecuacin de Van Laar

A12 = 1.54
A21 = 0.97
X1, X2 = Fracciones molares
Hallando con los datos los coeficientes de actividad tenemos:
Para el vapor:

1 2.831

Para el lquido: 1 1.031

IV DISCUSIN DE RESULTADOS
V CONCLUSIONES
Se logr realizar la grfica de calibracin, de la fraccin molar del etanol
y el agua vs el ndice de refraccin respectivamente como se muestra
en la figura 1 y 2.
Se logr determinar el ndice de refraccin para mezclas de dos
sustancias (etanol-agua) en proporciones de 10:0, 8:2, 6:4, 4:6, 2:8, 0.10
los que son igual a 1.3529, 1.3520, 1.3512, 1.3498, 1.3470, 1.3422
respectivamente.
Se logr el anlisis cuantitativo de la fraccin molar de una mezcla
(etanol-agua) con respecto al ndice de refraccin como se puede
observar en las figuras 3 y 5 respectivamente.
podemos mencionar que los factores que afectan el ndice de refraccin
son la presin y la temperatura los que debern ser tomados en cuenta
al momento de realizar las mediciones.

VI RECOMENDACIONES
Calibrar el visor derecho de modo que se distinga solo dos colores

diferenciables.
Calibrar el visor derecho de modo que la interseccin de la cruz sea

exactamente en el punto medio de separacin de los dos colores.

El equipo debe contar con un termostato, que nos indique la temperatura

del fluido en estudio y tambin para que mantenga la temperatura

constante.
Realizar una adecuada limpieza de la placa donde se coloca la

sustancia al momento de hacer el cambio de sustancia, ya que se podra

formar una mezcla y tomaramos una lectura incorrecta.
Al momento de realizar las mezclas utilizar proporciones pequeas ya

que para el estudio solo se emplean de 1 a 3 gotas, evitando de esta

manera desperdiciar los insumos.