Universidad Rafael Landvar

Facultar de Ingeniera
Ingeniera Qumica
Laboratorio de Qumica Orgnica I, Seccin 03
Catedrtico: Ing. Miguel ngel Trejo

Prctica No.02 y 03 (Parte B)

Recristalizacin y Determinacin de Rangos de Punto de Fusin

Mara Fernanda Guerra Gonzlez

No. Carnet: 1009515
Guatemala 26 de Febrero de 2016

ndice
Abstract ............................................................................................................................................... 3
Resultados ........................................................................................................................................ 4-5
Discusion de Resultados ................................................................................................................... 6-7
Conclusiones ....................................................................................................................................... 7
Preguntas de Post .......................................................................................................................... 8-10
Bibliografa ........................................................................................................................................ 11
Apndice....................................................................................................................................... 12-16
Diagrama de equipo ................................................................................................................. 12-13
Datos Originales.13
Datos Calculados.14
Muestra de clculos..14-15
Anlisis de error16

ABSTRACT
La prctica No.02 y 03 que se realiz el da viernes 5 y 12 de febrero del 2016
denominada Recristalizacin y Determinacin de Rangos de Punto de Fusin, tuvo
como objetivo general calibrar un termmetro por medio de la tcnica de puntos de fusin
y recolectar cido benzoico por medio de recristalizacin.
Los objetivos especficos de la prctica fueron el primer objetivo de la prctica de
laboratorio fue calibrar el termmetro por medio del mtodo de puntos de fusin, el
segundo objetivo de la prctica de laboratorio fue determinar el rendimiento porcentual de
la recristalizacin del cido benzoico y el tercer objetivo de la prctica de laboratorio fue
determinar la mezcla de puntos de fusin.
Esta prctica de laboratorio se realiz en dos semanas, en la primera semana se midieron
los puntos de fusin de la sulfanilamida, del p-diclorobenceno y del cido nitro benzoico,
se arm un sistema de punto de fusin tal como se muestra en la seccin de diagramas
de equipo en el apndice de este reporte, esto con el fin de calibrar el termmetro con los
diferentes puntos de fusin, luego se procedi a realizar una recristalizacin del cido
benzoico, este se disolvi en agua caliente y luego se esta mezcla se procedi a ser
enfriada para obtener el recristalizado, luego se recolectaron los cristales por medio de
una filtracin al vaci y luego se dej secar el slido hasta la semana siguiente en donde
se procedi a medir su punto de fusin.
Los resultados obtenidos fueron Los puntos de fusin corregidos y el porcentaje de error
de cada uno de los reactivos fue de la sulfanilamida fue de 51.1C con un error de 3.58%,
el de el p-diclorobenceno de 125.18C con un error de 2.61%, el punto de fusin corregido
del cido benzoico fue de 165.39 con un error de 0.07% y el punto de cido nitro benzoico
de 240.82C con un error de 0.34%, el rendimiento porcentual de la recristalizacin fue de
90.02.867% ya que se recuperaron 2.70.086 g mientras que el slido original era de 3.0
g y el punto de fusin de la mezcla de cido benzoico puro y recristalizado fue de 128.5C
y el punto de fusin del cido benzoico recristalizado 127.5C

RESULTADOS
Tabla No. 01: Resultados de puntos de fusin

Dato
Experimental
C

Descripcin
Punto de fusin de sulfanilamina

Dato
terico
C

Punto
corregido

Error
porcentual

54,25

53

51,1

3,58%

Punto de fusin p-diclorobenceno

127,16

122

125,18

2,61%

Punto de fusin cido benzoico

166,75

165,5

165,39

0,07%

241

242

240,82

0,34%

Punto de fusin cido nitrobenzico

(Fuente: Propia)

300
y = 1,0159x - 4,0055
R = 0,9992

250
200
150
100
50
0
0

50

100

150

200

250

300

(Fuente: Propia)

Tabla No. 02: Tabla de reacciones

Dato
Valor
Rendimiento porcentual de la 90.02.867%
recristalizacin
(Fuente: Propia)

Reacciones
No Aplica

Tabla No. 03: observaciones

Dato

Observacin

Sulfanilamina

Slido blanco, este se encontraba

entre los reactivos de laboratorio. Se
encontraba dentro de un frasco de
plstico.

P-diclorobenceno

Slido blanco, este se encontraba

entre los reactivos de laboratorio. Se
encontraba dentro de un frasco de
plstico.

cido nitrobenzico

Slido blanco, este se encontraba

entre los reactivos de laboratorio. Se
encontraba dentro de un frasco de
plstico.

cido bezoico

Slido blanco, este se encontraba

en el desecador ya que fue el slido
extrado de la prctica No.01.

cido Benzoico recristalizado

Slido
transparente
este
se
recolecto durante la filtracin al
vaci.

Proceso de recristalizacin

En este proceso el slido principal

era de color blanco y luego quedo
disuelto, los cristales que se
formaron
al
enfriarlo
eran
transparentes y muy pequeos.

Filtracin al vaco

El embudo bunchner que se emple

era de color blanco, la bomba de
extraccin
se
encontraba
desconectada, el slido se qued en
el papel filtro era de color blanco.

Puntos De fusin

El Tubo Thiele contena dentro

glicerina y el termmetro estaba
dentro de un tapn de plstico y de
na pinza en el soporte universal. Los
capilares se encontraban abiertos y
hubo que sellarlos con el mechero.

(Fuente: Propia)

DISCUSIN DE RESULTADOS
1. El primer objetivo de la prctica de laboratorio fue calibrar el termmetro por
medio del mtodo de puntos de fusin. Esta tcnica consiste en hacer una
comparacin en el sistema de referencia y el sistema que se desea utilizar, esto se
hace para saber la precisin y la exactitud con la que se dispone a trabajar, esta
comparacin sirve para saber qu tan desviados estn los equipos que se utilizan,
as como para tener un mejor control de la variable del experimento. Durante la
prctica de laboratorio se utilizaron cuatro reactivos para la calibracin del
termmetro, el de la sulfanilamida cuyo punto de fusin es de 54C, pdiclorobenceno 122C, cido benzoico 165.5C y el del cido nitro benzoico
242C, se midi el punto de fusin experimental de estos reactivos y con los datos
obtenidos se realiz una grfica de punto de fusin experimental vrs. Punto de
fusin terico del cual se encontr el punto de fusin corregido junto con su
porcentaje de error en cada reactivo. El de la sulfanilamida fue de 51.1C con un
error de 3.58%, el de el p-diclorobenceno de 125.18C con un error de 2.61%, el
punto de fusin corregido del cido benzoico fue de 165.39 con un error de 0.07%
y el punto de cido nitro benzoico de 240.82C con un error de 0.34%. para
calcular el punto de fusin corregido este se hace a partir de la ecuacin de la
recta de la grfica en la que X representa el valor experimental obtenido y el
resultado de Y es el punto de fusin corregido.

2. El segundo objetivo de la prctica de laboratorio fue determinar el rendimiento

porcentual de la recristalizacin del cido benzoico. En la tcnica de
recristalizacin los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar
acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del
producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado
para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por
cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de
disolventes. A este procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.
En la prctica se recristaliz el cido benzoico obtenido en la prctica No.01,
durante la recristalizacin se procedi a disolver el cido benzoico en agua
caliente, luego se enfri para obtener los cristales, esto para obtener un slido ms
puro. Se recolect el slido por medio de filtracin al vaci y se dej desecar por
una semana para luego medir su punto de fusin que se describi en la discusin
anterior. El rendimiento porcentual de la recristalizacin de 90.02.76%, con un
error porcentual de 10.2.867%, los factores que pueden influir en que la
recristalizacin no se recupere un 100% son ya que puede que no todas sus

molculas hayan reaccionado, mala medicin de la masa del slido, la

balanza granataria se encontraba descalibrada, por derrame slido al
momento de pesarlo, porque una parte del recristalizado haya quedado
dentro del embudo y no se halla recolectado o ya sea que se haya quedado
el recristalizado dentro de la bolsa de papel mantequilla.

3. El tercer objetivo de la prctica de laboratorio fue determinar la mezcla de puntos

de fusin, la mezcla de puntos de fusin tambin llamada mezcla eutctica es
cuando una mezcla de dos componentes con punto de fusin mnimo, inferior al
correspondiente a cada uno de los compuestos en estado puro. Esto ocurre en
mezclas que poseen alta estabilidad en estado lquido cuyos componentes son
insolubles en estado slido. Tambin se entiende por eutctica la mezcla de
slidos ntimamente conectados, que posee un punto de fusin ms bajo qu el que
poseen los compuestos individualmente. La solidificacin comienza formndose un
primer ncleo del componente A, y a continuacin otro ncleo de metal B. este
proceso se repite continuamente, e manera que las dos fases A y B se dispinen de
manera laminada, estas no forman una estructura uniforme como sera el caso de
las sustancias con solubilidad total en estado lquido. Esta tcnica se utiliza para
comparar los puntos de fusin de una mezcla 100% pura y otro compuesto impuro,
y al determinar estos puntos de fusin se procede a graficar y en el punto mnimo
donde estas dos grficas se interceptan, as como en la prctica de laboratorio se
midi el punto de fusin de una mezcla de cido benzoico y el punto de fusin del
cido benzoico recristalizado con un valor de de 127.5 C y 128.5 C
respectivamente. Se puede observar que el punto de fusin del compuesto que no
es totalmente puro es mayor que el punto de fusin el compuesto puro.

CONCLUSIONES
1. Los puntos de fusin corregidos y el porcentaje de error de cada uno de los
reactivos fue de la sulfanilamida fue de 51.1C con un error de 3.58%, el de el pdiclorobenceno de 125.18C con un error de 2.61%, el punto de fusin corregido
del cido benzoico fue de 165.39 con un error de 0.07% y el punto de cido nitro
benzoico de 240.82C con un error de 0.34%.
2. El rendimiento porcentual de la recristalizacin fue de 90.02.867% ya que se
recuperaron 2.70.086 g mientras que el slido original era de 3.0 g.
3. El punto de fusin de la mezcla de cido benzoico puro y recristalizado fue de
128.5C y el punto de fusin del cido benzoico recristalizado 127.5C

PREGUNTAS POSTLABORATORIO
1. Qu es y cuando se utiliza carbn activado?
R// es carbn poroso que atrapa compuestos, principalmente orgnicos, presentes
en un gas o en un lquido. Este lo realiza con tanta efectividad, que es el
purificante ms usado por el ser humano. Los compuestos orgnicos se derivan
del metabolismo de los seres vivos, y su estructura bsica consiste en cadenas de
tomos de carbono e hidrgeno. Entre los que se encuentran todos los derivados
del mundo vegetal y animal, incluyendo el petrleo y los compuestos que se
obtienen de l. A la propiedad que tiene un slido de adherir a sus paredes una
molcula que fluye, se le llama adsorcin, y a slido se le llama adsorbente y la
molcula adsorbato.
El carbn activado se utiliza despus de la filtracin, que tiene por objetivo retener
slidos presentes en un fluido, ni existe un solo proceso de purificacin con ms
aplicaciones que el carbn activado. Tambin se utiliza para potabilizar el agua,
deodorizacin y purificacin de aire, tratamiento de personas con intoxicacin
aguda, refinacin de azcar, decoloracin de aceites, decoloracin y
deodorizacin de bebidas alcohlicas y para la recuperacin del oro.

2. Describa por medio de un diagrama de flujo el procedimiento de

recristalizacin que utiliza dos

Inicio
Determinar que solvente es til para
emplear la tcnica de re cristalizacin

Calentar el solvente hasta el punto de

ebullicin

Filtrar por gravedad en caliente para

eliminar las impurezas

Dejar enfriar la solucin

Si se forman cristales enfriar la solucin

con agua fra

Recolectar los
filtracin al vaco

cristales

mediante

Dejar secar los cristales

Determinar el peso del slido seco

Calcular el porcentaje del slido.

Fin

(Fuente: Propia)

3. Qu indica la turbidez que se forma cuando en la recristalizacin se usa

un par de solventes?
La turbidez indica que las disoluciones no son miscibles entre s, es decir
que no se disuelven una en la otra lo que causa la turbidez que es un
precipitado que se forma ya que las fuerzas intermoleculares de los
diferentes compuestos y al repelerse entre ellos mismos causan este slido
que necesitamos recolectar.
4. Citar las principales razones por las que un proceso de recristalizacin no
da un rendimiento de un 100%

Se pierde slido durante el proceso de cristalizacin ya que puede

que no todas sus molculas hayan reaccionado.
La mala medicin de la masa del slido.
Que la balanza granataria se encuentre descalibrada.
De derrame slido al momento de pesarlo.
Que una parte del recristalizado haya quedado dentro del embudo y
no se halla recolectado.
Que se haya quedado el recristalizado dentro de la bolsa de papel
mantequilla.

10

BIBLIOGRAFA
LIBROS
1. Brown, THEODORE L.; LeMAY JR., H. EUGENE; BURSTEN, BRUCE E.;
MURPHY, CATHERINE J.; WOODWARD, PATRICK M. C. (2014) Qumica, La
ciencia central (12 Ed.) Mxico: Editorial PEARSON

2. H.D. Durst y G. W. Gokel (2007) Qumica orgnica experimental (9 Ed.);

Barcelona: Editorial Revert.
ARTCULOS EN LNEA

1. Extraccin (S.F) Definicin del proceso de extraccin y tipos de extraccin. Banca

en lnea. (En Red) disponible en:
http://www.fbqf.unt.edu.ar/institutos/quimicaanalitica/Analitica%20I/pdf/EXTRACCI
ON%20CON%20SOLVENTES.pdf
2. Violeta Luz Mara Bravo (S.F) Rendimiento porcentual. Banca en lnea. (En Red)
disponible en:
http://www.dcb.unam.mx/CoordinacionesAcademicas/FisicaQuimica/Quimica/clase
s_virtuales/4Violeta/Rendimiento(VLMBH).pps

11

APNDICE
DIAGRAMA DE EQUIPO
Diagrama No.01: Decantacin

Termmetro

Glicerina, capilar
sellado con slido

Tapn de goma y
punza

Tubo Thiele

Soporte Universal

Mechero Bunsen

(Fuente: Propia)

12

Diagrama No.02: Filtracin al vaco

Bomba de Succin

Conexin a bomba
de succin

Papel Filtro
Embudo Bunchner

Adaptador de goma

Matraz Kitazato

(Fuente: Propia)

DATOS ORIGINALES
Tabla No.04: Datos Medidos
Dato

Valor

Rango de punto de fusin sulfamidamina 1

165-170 C

Rango de punto de fusin sulfamidamina 2

164-168 C

Rango de punto de fusin p-diclorobenceno 1

241-242 C

Rango de punto de fusin cido nitrobenzico

1

51-58 C

Rango de punto de fusin cido nitrobenzico

2

50-58 C

Rango de punto de fusin mezcla de cido

benzoico 1

124-130 C

Rango de punto de fusin mezcla de cido

benzoico 2

124-133 C

Rango de punto de fusin cido benzoico

recristalizado

123-130 C

Masa de papel + recristalizado + papel filtro

4.90.05 g

Masa del papel mantequilla

1.80.05 g

Masa de papel filtro

0.40.05 g

(Fuente: Propia)

13

Tabla No.05: Datos Tericos

Dato

Valor

Punto de fusin de sulfanilamina

165.5 C

Punto de fusin p-diclorobenceno

53C

Punto de fusin cido benzoico

122C

Punto de fusin cido nitrobenzico

242 C

(Fuente: propia)

DATOS CALCULADOS
Tabla No.06: Datos Calculados
Dato
Promedio Punto de fusin
de sulfanilamina

166.75C

Promedio Punto de fusin

p-diclorobenceno

54.25C

Promedio Punto de fusin

cido benzoico

127.16C

Promedio Punto de fusin

cido nitrobenzico

241 C

Rendimiento de
recristalizado
Masa de recristalizado

Valor

90.0 2.76%
2.70.086 g

(Fuente: Propia)

MUESTRA DE CLCULOS
Tabla No.07: clculos
Clculo
Formula
Resta

A-B -C= D

Descripcin
A= masa total

Ejemplo
4.9-1.8-0.4 = 2.7g

B= masa de papel mantequilla

C= masa de papel filtro
D = masa del slido
Gramos
de (Solubilidad
del La solubilidad del compuesto
compuesto terico compuesto terica es 5g/50ml de tolueno
del
compuesto*volumen

30

5
= 3.0
50

14

utilizado)
Promedio
de N1+N2./Total
puntos de fusin
datos

=
100

Rendimiento
Porcentual

Error Absoluto

de N1=
punto
sulfanilamida 1

Error Absoluto= / Xi
Xt /

de

fusin Promedio
(167.5+166)/2=
166.75 C
N2= punto de fusin de la
sulfanilamida 2
Real=
dato
experimentalmente

Terico = dato que se sabe

con certeza
Xi= masa calculada

Error=/3.00g 2.70g/= 0.20g

Xt = masa terica
Error absoluto= al valor del
error absoluto para el dato
medido

Error Porcentual

Error Porcentual=

*100

%
2.7
=
100
3.0
= 90.0%

obtenido

Error= 0.30g

0.30g
) 100=
3.00

= Error Absoluto

Error = (

= %masa terico

10.0%
Error = 10.0 %

(Fuente: Propia)

ANALISIS DE ERROR
Tabla No.08: Error Absoluto y Porcentual
Dato

Resultado

Error Absoluto

0.30.086 g

Error porcentual

10.0 2.867%

(Fuente: Propia)

15

CLCULOS

Resta para determinar la masa de cido benzoico

(4.90.05 g)-(1.80.05 g)- (0.40.05 g)= 4.9 1.8 0.4 0.052 + 0.052 + 0.052 =
2.7 0.086

Rendimiento porcentual
2.70.086
(3.00g)

2.7
3.0

2.7

3.0

0.086
0
((
) +( ) )
2.8

3.0

= 0.90 0.02764

)
2

0.02764
0
Multiplicacin: (0.90 0.02764)* 100= 0.90 100 (0.90 100) (( 0.90 ) + (100) )) =

93.3 2.76%

Error Absoluto del porcentaje en masa de cido actico

Masa Real: 3.00g
Masa medida: 2.70.086
Error Absoluto= / medido -Real / = / (2.70.086 g) (3.00 g)/=

/2.7 3.0 ((0.086)2 + (0)2 )/ = 0.3 0.086

Error porcentual de porcentaje en masa de cido actico

Error Absoluto: 0.3 0.086

Real:

3.00 g

Error porcentual= (
0.3 0.086
3.00g

0.3

) 100

0.3

0.086 2
)
0.3

((

+ (3)2 ))= 0.10.02867

0.02867 2
)
0.1

Multiplicacin: (0.1 0.02867)* 100= 0.1 100 (0.1 100) ((

2
0
) )
100

+(

10.0 2.867%

16