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1. Generalidades:
Anlisis Cualitativo y Anlisis Cuantitativo
1. GENERALIDADES
QUMICA ANALTICA
ANLISIS QUMICO
Parte prctica de la Qumica Analtica que aplica
los mtodos de anlisis para resolver problemas
ANLISIS QUMICO
Anlisis Cualitativo
Anlisis Cuantitativo
Sangre
Glucosa, colesterol total,
triglicridos, hierro,
ferritina, albmina,
acido rico.
F1
Geologa
Biologa
Ciencias
Ambientales
Qumica
Agricultura
QUMICA
ANALTICA
Ciencias
Sociales
Ingeniera
Medicina
Ciencias de
los materiales
Fsica
4. EL PROCESO ANALTICO
El Anlisis Qumico alcanza sus objetivos mediante el PROCESO ANALTICO,
que es la aplicacin del mtodo cientfico, implicando el proceso de la figura:
Problema
Eleccin del
mtodo analtico
Toma de
muestra
MTODO ANALTICO
Tratamiento
de la muestra
Proceso de
medida
Tratamiento
de los datos
Valoracin de
los resultados
Informe y
conclusiones
9
Consideraciones importantes:
Exactitud requerida en los resultados
Disponibilidad de tiempo y de dinero
Volumetra
cido-base
NaOH
F1
AAS
F2
10
F1
11
12
13
Si la muestra es slida
Molienda: Disminucin tamao
de partcula
Si el anlisis no
va a ser inmediato
Almacenamiento:
luz, T, tipo de recipientes
Maza
Mortero
F4
F1
F5
F2
Liofilizacin previa
F3
Si la muestra es lquida
Evaporacin del
disolvente
Obtencin de la
muestra
Preparacin de la
muestra
No
Se encuentra el analito
disuelto?
S
Es mensurable la
propiedad analtica?
Agitacin
Disolvente
(H2O, EtOH,
MeOH
Centrifugacin
Decantacin
Recogemos el lquido
el sobrenadante
Lquido
sobrenadante
Suspensin
del slido en
el disolvente
Muestra
slida
F1
Residuo
slido
Residuo
slido
15
F3
F4
F5
16
Obtencin de la
muestra
Especie fluorescente
Cambio de la forma
qumica del analito
Preparacin de la
muestra
No
No
Se encuentra el analito
disuelto?
S
Es mensurable la
propiedad analtica?
S
Eliminar interferencias si
las hubiere
Ej. Sulfonamida
MTODOS DE SEPARACIN
Adicionamos reactivos (para la determinacin
mediante fluorimetra)
17
F2
F1
1 mL
110 mg/dL
1 mL
109,6 mg/dL
1 mL
187,5 mg/dL
1mL
110,3 mg/dL
X SD
Finalidad
1. Establecer la
variabilidad del
anlisis
2. Evitar un error grave
LA INCERTIDUMBRE
ES TAN
IMPORTANTE
COMO LA MEDIDA
MISMA
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Seal analtica = K x CA
Disolucin patrn
Disolucin problema
CA = 80 mg/dL
S = 0,199
CA = ?
S = 0,261
F1
F2
0,199 = K 80
K = 0,0025 dL/mg
0,261 = 0,0025 CA
CA = 104,4 mg/dL
19
Concentracin,
mg/dl
Seal analtica
0,001
40
0,101
80
0,199
120
0,303
160
0,401
Seal analtica
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
200
0,498
0.0
0
50
100
150
200
250
mg/dl
Concentracin, ppm
20
0.6
Seal analtica
0.5
CA = 108,2 mg/dL
0.2
0.1
0.0
0
50
100
150
200
250
Aplicacin de factores de
dilucin preconcentracin,
si procede
Concentracin, ppm
mg/dl
SA/SR
SA
CA aadida a la muestra
CA
Concentracin de analito en la muestra
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1. Concentracin de
glucosa obtenida:
x SD
1. Tcnica
espectrofotomtrica
2. Intervalo de linealidad,
LD, LQ
As en orina
1. ND (no detectado)
2. Espectrometra de absrcin atmica
con atomizacin electrotrmica (ETAAS)
3. LD (Lmite de deteccin): 50 ppt
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Conclusiones
El analista puede o no implicarse en lo que se vaya a hacer con su informacin.
Como mnimo debera asegurarse que las conclusiones que se extraigan
de sus datos sean coherentes con los mismos.
1. Concentracin de glucosa:
520 1 mg/dL
1. Tcnica espectrofotomtrica
2. Intervalo de linealidad,
LD, LQ
1. Concentracin de As en orina:
403 2 ng/L
2. Tcnica HG-AAS
3. Intervalo de linealidad,
LD, LQ
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Obtencin de la
muestra
Cambio de la forma
qumica del analito
Preparacin de la
muestra
No
No
Se encuentra el analito
disuelto?
S
Es mensurable la
propiedad analtica?
S
Eliminar interferencias si
las hubiere
Estimar la fiabilidad
de los resultados
Informe
Medir la propiedad
analtica
Conclusiones
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