GRUPO GENEA

FBRICA DE CIMENTO CIMENFORT

UNIDADE CATUMBELA

Cdigo

PO0076

Padro Operacional

Reviso

Ttulo: Doseamento Gravimtrico dos Sulfatos

Norma EN 196-2.

rea

CQ

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- CONDIES NECESSRIAS

1.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS

1.1.1 Balana semi-analtica
1.1.2 Bequer de 250ml
1.1.3 Bequer de 400ml
1.1.3 Basto de vidro
1.1.4 Chapa aquecedora
1.1.5 Forno Mufla
1.1.6 Cadinho de platina ouro ou cermico
1.1.7 Vidro de relgio
1.1.8 Filtro de filtrao mdia (faixa branca)
1.1.9 Filtro de filtrao fino (faixa azul)
1.1.10 cido Clordrico Pa.
1.1.11 soluo de Cloreto de Brio 1% (m/v)
1.1.12 Soluo de Nitrato de prata
1.1.13 Soluo de Hidrxido de amnio 1 + 16

1.2 SEGURANA / MEIO AMBIENTE

1.2.1 Conhecer os riscos associados;
1.2.2 Ter conhecimento das recomendaes da APR;
1.2.4 EPIs necessrios: Luvas, culos, mscara respiratria com filtro qumico ou filtro
mecnico);
1.2.5 Kit de emergncia;
1.2.7 EPCs(Capela, lava-olhos, chuveiro de emergncia);
1.2.8 FISPQ Ficha de informao e segurana dos produtos qumicos.

1.3 OUTROS
1.3.1 Os sulfatos do cimento so dissolvidos por um ataque com cido clordrico e
precipitados a um pH 1 a 1,5 com uma soluo de brio. A precipitao
realizada temperatura de ebulio: SO 2-4 + Ba2+ = BaSO4. O doseamento
efetuado por gravimetria e os resultados expressos em SO3.

Elaborador:
Sigilo:
Robson de Freitas Werling
Uso Interno ao Negcio
Data da aprovao e/ou reviso: 19/12/2014

Aprovador:
Jos Roberto da Silva

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2 - DESCRIO DAS ATIVIDADES

2.1 Preparao das Solues:
2.1.1 Soluo Nitrato de prata
2.1.2 Soluo de cido Clordrico 1 + 11
2.1.2.1 10ml cido clordrico Pa + 110 ml de gua destilada
2.1.2.2 homogeneizar e rotular
2.1.3 Soluo de Hidrxido de Amnia 1+16
2.1.3.1 10ml de Hidrxido de Amnia Pa + 160ml de gua
2.1.3.2 homogeneizar e rotular
2.1.4 Soluo de Cloreto de Brio 10% (m/v)
2.1.4.1 - 10g de Ba2Cl em balo volumtrico de 100ml
2.14.2 Avolumar, homogeneizar e rotular.
2.1.5 Nitrato de Prata (AgNO3) 0,1N:
2.1.5.1 Secar em estufa 3,00 g de AgNO3 150 C por 60 minutos.
2.1.5.2 Pesar 1,6989 g de nitrato de prata, dissolver em gua destilada e diluir em
balo volumtrico de 100mL.
2.2 Tcnica
2.2.1 pesar 1,00g 0,05g (m1)
2.2.2 transferir para bequer de 250ml e adicionar 90ml de gua destilada fria.
2.2.3 agitar vigorosamente adicionando 10ml de cido clordrico concentrado.
2.2.4 Aquecer lentamente soluo e esmagar os grumos com auxlio de uma vareta
plana de vidro at completa decomposio.
2.2.5 Deixar digerir a soluo em chapa aquecedora durante 15minutos a uma
temperatura prximo a ebulio (fervura)
2.2.6 Filtrar o precipitado por papel de filtrao mdio para bequer de 400ml.
2.2.7 Lavar o precipitado com gua quente at cerca de 250ml.
2.2.8 Verificar o desaparecimento dos ons cloreto atravs do teste da soluo de
nitrato de prata.
2.2.9 Sendo necessrio corrigir o pH do filtrado para 1 a 1.5, por meio da soluo
cido clordrico (1+1) ou de hidrxido de amnio (1+16).
2.2.10 Levar a Soluo ebulio e mant-la durante 5 minutos, coberto pelo vidro de
relgio.
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Robson de Freitas Werling
Uso Interno ao Negcio
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Nota: Verificar se a soluo est lmpida, caso contrrio repetir o ensaio com uma
nova amostra.
2.2.11 Adicionar gota a gota, agitando vigorosamente e sem parar a ebulio, 10ml da
soluo de Cloreto de brio fervente.
2.2.12 Manter a ebulio por mais 15 minutos, coberto pelo vidro de relgio.
2.2.13 Abaixar a temperatura da chapa de modo a manter a temperatura prximo a
ebulio.
2.2.14 Deixar a soluo em repouso durante 12:00h a 24:00h abaixo da temperatura
de ebulio e acima de 60C. Tendo o cuidado de evitar a concentrao da
soluo por evaporao.
2.2.15 Filtrar o precipitado por papel de filtrao lenta (faixa azul) com gua fervente
at o desaparecimento de ons cloreto. Verificar pelo teste de Nitrato de prata.
2.2.16 Calcinar o precipitado 925 25C at massa constante.
Nota: em geral uma calcinao de 15 minutos o suficiente para se obter massa
constante.
Clculo:

Onde:
m1 = massa de cimento tomada para o ensaio.
m2 = massa do cadinho tarado
m3 = massa sulfato de brio +cadinho ( cadinho calcinado)
Desvio Padro de repetibilidade = 0.04%
Desvio Padro de reprodutibilidade = 0.06%

Elaborador:
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Robson de Freitas Werling
Uso Interno ao Negcio
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3 - RESULTADOS ESPERADOS
3.1 Exatido e confiabilidade dos resultados.
3.2 Aumento na confiabilidade nas anlises,
3.3 Melhoriana produo de clinquer,
3.4 Otimizao do processo.

4 - AO IMEDIATA PARA CORREO

ANOMALIAS
Falta dos reagentes, para
fabricao das solues
Pessoal no qualificado
para a prestao dos
primeiros socorros.

Anomalias no descritas
neste padro ou nos
padres necessrios para
a execuo do mesmo.

POSSVEIS CAUSAS

SOLUES

Consumo elevado.

Providenciar compra.

Falta de treinamento.

Treinamento.

Passveis de anlise da
equipe

Em caso de dvidas
no realizar a tarefa, e
entrar em contato com
o Chefe de Controle de
Qualidade, para que o
mesmo venha a tomar
as providncias
necessrias.

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