Copia de VALIDACIÓN - As - Arsénico Por Absorcion Atomica

IMPA
SGC-R-03-70
Ver: 00
Pg.: 1 de 1
Validar el mtodo analtico de Arsnico por absorci
1. OBJETIVO
2. ALCANCE
2.1 ANALITO :
Arsnico, As
2.2 MATRICES :
Concentrados de cobre
2.3 RANGO DE APLICACIN :
Niveles de hasta 10% As
3. CONSIDERACIONES GENERALES
3.1 METODO DE ENSAYO:
Determinacin de Arsnico por mtodo de Espectro
3.2 PRINCIPIO DEL METODO :
Determinar cuantitativamente la concentracin de A
3.3 DOCUMENTO DE REFERENCIA :
Guia EURACHEM/CITAC 2da edicin - Gua tcnic
Wilber Ticona / Julio Navarro / Tatiana Escudero / J
4 .ANALISTAS
Validacion
5. TIPO
Para metodos instrumentales se considera los sigu
6. PROCESO DE VALIDACION
6.1 PARAMETROS PARA

LA VALIDACION
ESPECIFICACIN
MRC/MRI/MP/ OTROS
Lmite de deteccin (LD)
Expresado mg/L para

lectura.
Blancos de proceso,
blancos sintenticos o
muestras fortificadas.
Lmite de cuantificacin
(LC)
Expresado mg/L y % para

lectura y reporte
respectivamente.
Blancos sintenticos y/o

blancos fortificados
Mn. a Mx.
Concentracines de
masa de la disolucin de
referencia certificada.
Mn. a Mx.
Concentracines de
Linealidad
Rango de Trabajo
Repetibilidad (Sr)
Expresado en unidades de MRI: CU-110/ZN-119/

reporte (mg/L, %) o en lo CU-108/CU-108 MRC:
relativo.
CPB-2
Reproducibilidad(SR)
Expresado en unidades de MRI: CU-110/ZN-119/

reporte (mg/L, %) o en lo CU-108/CU-108/ MRC:
relativo.
CPB-2
Veracidad (Sesgo o
recuperacion)
Sensibilidad
Expresado en unidad de
mg/L y %.
MRI: CU-110
CPB-2
MRC:
Expresado en unidades de
Concentracines de
reporte entre seal de
respuesta.
Selectividad
Expresado en % de
recuperacin.
Robustez
reporte (mg/L, %) o en lo
relativo.
Incertidumbre (U)
MRI: CU-110/ZN-118/
PB-109
MRI: CU-105/CU-113
MRI: CU-110
reporte (%,mg/L) o en lo
CPB-2
relativo
MRC:
7. MUESTRAS
CDIGO EXTERNO
CDIGO INTERNO
CPB-2
No aplica
No aplica
CU-110
No aplica
CU-108
No aplica
CU-105
No aplica
ZN-119
No aplica
ZN-118
No aplica
PB-109
8. RECURSOS
EQUIPOS DE MEDICIN UTILIZADOS
MATERIALES UTILIZADO
Matrz volumtrico aforado de 200ml

BALANZA ANALITICA SARTORIUS :
SCALE-000002-01
SCALE-000004-01
Pipeta volumtrica de 5ml
EQUIPO VARIAN 280 : LABEQ-0000040-01

EQUIPO AGILENT 240 : LABEQ-0000037-01
EQUIPO PERKIN PINAACLE 900F: LABEQ-000037-01
HORNO MICROONDAS MARS N01: LABEQ-000080-01
HORNO MICROONDAS ETHOS N02: LABEQ-000081-01
FECHA DE ELABORACIN
Realizado por:
WILBER TICONA
9/10/2015
IMPALA TERMINALS PERU

PLAN DE VALIDACIN
PLAN DE VALIDACION
N 002/2015
o analtico de Arsnico por absorcin atmica en concentrados minerales.
e cobre
a 10% As
de Arsnico por mtodo de Espectrofotometra de Absorcin Atmica Flama - Digestin Acida - Microondas
ntitativamente la concentracin de Arsnico por espectrofotometra de absorcin atmica en muestras de concentrados m
EM/CITAC 2da edicin - Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en las medidiones analticas/CENAM
Julio Navarro / Tatiana Escudero / Jos Pacheco
Revalidacion
nstrumentales se considera los siguientes parametros :Limite de Deteccion, Limite Cuantificacion, Linealidad, Rango de T
6.2 DESARROLLO DE LOS PARAMETROS

NIVEL DE
CONCENTRACIN
N DE MEDICIONES
6.2.1 COMO SE DETERMINO
Blancos = 0,
Muestras = 3 veces
desviacion de blancos
10 Rplicas
Con las mediciones de los blancos, determinar el LDI =

concentracion a la cual se fortificara = 2*LDI o 3*LDI. Lueg
Blancos = 0,
Muestras = 5, 6,10 veces
desv. de blancos
10 Rplicas
Determinar el LCM segn el criterio y verificar la exactitud (

LCM calculado. Realizar 10 ensayos fortificados a la c
calculado.
Disoluciones de 0, 10, 20,

50, 100 y 200 mg/L.
Mn. 4 puntos por

triplicado
Disoluciones de 0, 10, 20,

50, 100 y 200 mg/L.
Mn. 4 puntos
Dentro del rango lineal, considerar como el mnimo al LCM

de As para el anlisis por espectrofotometetra de a
4 Niveles (bajo, medio y

alto) y por matriz
10 Rplicas por
Analista/Da
Realizar en un mismo dia 10 ensayos de medicion de una

nivel, determinar el promedio de conc.(X) y desviacion est
CVr%
4 Niveles (bajo, medio y

alto) y por matriz
10 Rplicas por
Analista/Da
Realizar un total de 30 ensayos de medicion de una matriz

nivel, determinar el promedio de conc.(X) y desviacion esta
CVR%
2 Niveles (bajo y alto)
3 Rplicas por
Analista
Usar materiales de referencia para determinar el ses

Sesgo: Obterner 3 datos de un mismo dia por analista de u
determinar el promedio(X), desviacion estandar (S), luego c
respecto al valor asignado (Xa), como s=X-Xa, determinar e
el sesgo y compararlo con el t critico
En el rango del mtodo
Mn. 4 puntos por

triplicado
Calibrar con los 4 puntos por triplicado y mediante el analisi

la pendiente y su intervalo de confianza a
Calibrar con los 4 puntos de calibracin incluido el blanco

correlacin)
3 matrices diferentes(Conc. Mn. 4 puntos por

Cu, Zn, Pb)
triplicado
Identificar aquellos factores del metodo que posiblemente

8 ensayos por cada
finales .Se aplica el Test de Youden y Steiner .Cada vari
factor
variacion respecto a lo establecido en el metodo. Una vez e
se disean las 8 pruebas de ensayo
En un nivel de
Concentracin
En el rango del mtodo
MATERIALES UTILIZADO
Analizar un minimo de 3 testigos (muestras o estandares de

del analito de interes ), se deben comparar los resultados
observar si existen variaciones entre lo esperado y obser
diferencias significativas deberan ser identificadas y en
N.A.
Parametro asociado al resultado, revisar las fuentes de inc

diagrama de espina de pescado.
MUESTRAS UTILIZADAS (CONCENTRACIN)
MATRIZ
As %
Concentrado de plomo
2.300
Concentrado de cobre
0.531
7.330
0.470
Concentrado de Zinc
1.040
Concentrado de Zinc
0.314
Concentrado de plomo
1.580
REACTIVOS UTILIZADOS Y CALIDAD
trz volumtrico aforado de 200ml
trz volumtrico aforado de 100ml
cido clorhdrico (HCl) P.A. Q.P. ( 20 1.40 a 1.42g/ml
atrz volumtrico aforado de 50ml
cido ntrico (HNO3) P.A. Q.P. ( 20 1.16 a 1.19g/ml).
Pipeta volumtrica de 5ml
Acido tartrico p.a., solucin al 1% p/v

Acetileno especial grado AA (99 - 99.5% molar)
xido Nitroso
Estndar de 1000 mg/L As
9/10/2015
FECHA DE APROBACIN
Revisado por:
VICTORIA VALDERRAMA
PERU
2015
Microondas
uestras de concentrados minerales.previa digestin acida en microondas
alticas/CENAM
Verificacion
ion, Linealidad, Rango de Trabajo, Presicion, Veracidad, Selectividad, Robustez e Incertidumbre.
METROS
COMO SE DETERMINO
6.2.2 CRITERIO DE
ACEPTACION
blancos, determinar el LDI = 3*S, se calculara la

cara = 2*LDI o 3*LDI. Luego determinamos el LDM.
Para LDI = 3*Sbk

LCM = t(n-1,alfa)*Sbk.fort. LDM=
%RSD > 10%
erio y verificar la exactitud (presicion -veracidad) del

ensayos fortificados a la concentracion del LCM
calculado.
Para LCM 0.1 ppm

LCM 10*LDM
Para LCM < 0.1 ppm
LCM 5*LDM
calibracin incluido el blanco, determicar el r (coef.

correlacin)
r > 0.995, t critico < t cal.

Los residuales (Eij) deben
poseer distribucin normal
ar como el mnimo al LCM y el mximo hasta el 10%

r espectrofotometetra de absorcin atmica.
Definido por especificaciones

del cliente o tecnicas
sayos de medicion de una matriz de muestra en un

e conc.(X) y desviacion estandar (Sr). Determinar el
CVr%
RSDrh=2*(2(10.5xlogC))/3
RSDrh > RSDexp
C:
Conc. Analito expresado en
potencia de 10.
de medicion de una matriz de muestra en un mismo

e conc.(X) y desviacion estandar (SR).Determinar el
CVR%
RSDRh=2(10.5xlogC)
RSDRh > RSDexp
C:
Conc. Analito expresado en
potencia de 10.
ncia para determinar el sesgo o recuperacion.

mismo dia por analista de un material de referencia,
iacion estandar (S), luego calcular el valor del sesgo
como s=X-Xa, determinar el valor de t calculado para
y compararlo con el t critico.
Si t cal < t crit, el Sesgo se

ACEPTA
licado y mediante el analisis de regresin determinar

y su intervalo de confianza al 95%.
Pendiente en el intervalo de
confianza 95%, Fcal> Fcritco.
s (muestras o estandares de concentracion conocida Prueba de normalidad de las

en comparar los resultados obtenidas para caso y
diferencia y demostrar que no
s entre lo esperado y observado .Si se encuentran
existe diferencia significativa de
eran ser identificadas y en lo posible eliminarlas.
las diferencias.
metodo que posiblemente afectarian los resultados

Youden y Steiner .Cada variable se expone a una
ido en el metodo. Una vez establecido estos valores
an las 8 pruebas de ensayo .
Diferencia entre el valor alto y

valor bajo (X-x) < 2*Sr
do, revisar las fuentes de incertidumbre utilizando el

ma de espina de pescado.
Evaluacion de incertidumbre
Tipo A -Tipo B
ADOS Y CALIDAD
Q.P. ( 20 1.40 a 1.42g/ml
Q.P. ( 20 1.16 a 1.19g/ml).
As adicin
As total
0
0
0
0
0
0
0
2.30
0.53
7.33
0.47
1.04
0.31
1.58
INSTALACIONES Y CONDICIONES AMBIENTALES (SALA,

RANGO DE T Y HR)
Sala de balanza:
solucin al 1% p/v
Sala de digestion
AA (99 - 99.5% molar)
itroso
Sala de Lectura:
000 mg/L As
HA DE APROBACIN
2015-09-14
Aprobado por:
JESUS MONTOYA
tez e Incertidumbre.
FECHA DE EJECUCION
9/22/2015
9/29/2015
10/5/2015
10/12/2015
12/10/015
10/19/2015
10/26/2015
10/26/2015
11/2/2015
11/2/2015
11/10/2015
OBSERVACIONES
U OTRAS CARCTERSTICAS
MRC
MRI
MRI
MRI
MRI
MRI
MRI
ONDICIONES AMBIENTALES (SALA,

ANGO DE T Y HR)
T : 15-30 C
H: MAX 80%
T: 10 - 35 C
H: MAX 75%
EVALUACIN DEL
SEGN METODO EPA 200, 7 Rev 4,4
Determination of Metals and Trace Elements in Water and Wastes by Inductively Coupled Plasma-Atomic
Limite de Deteccin Instrumental (LDI)
BLANCOS
blanco 1
blanco 2
blanco 3
blanco 4
blanco 5
blanco 6
blanco 7
blanco 8
blanco 9
blanco 10
Bk prom.
DesEst
LDI
Equipo 01
mg/L
-0.08790
0.00950
-0.04360
-0.10200
-0.04710
0.07670
-0.00180
-0.06500
-0.07190
-0.05710
-0.03902
0.05339
0.16017
Equipo 02
mg/L
-0.03650
-0.05230
-0.01300
-0.00210
-0.10070
0.03140
-0.02300
-0.13180
0.07240
-0.03250
-0.02881
0.05894
0.17682
Equipo 03
mg/L
0.0568
-0.0457
0.0749
-0.0302
0.12
-0.0709
0.102
-0.1033
-0.0149
-0.0517
0.00370
0.07824
0.23473
por EPA
* valor 3.14 sale de la tabla t, prueba de 2 colas (Ho igualdad y
H1 diferencia) aceptamos 0.95% y rechazamos 0.05%.
** prueba de una cola Ho Mayor que o Menor que K, alfa esta definido
hacia un solo lado
***LD, son todos los valores que estan por encima, mayores o iguales que
el LD.
** Entonces: t alfa 0.01 => 99% n.g.l.=6 vamos a la tabla en la parte inferior
ubicamos 0.01 y vamos a n-g-l =3.71
NOTA ( Acpite 9,2,4)
Si la desviacin estndar relativa (RSD) del anlisis de las siete alcuotas
es menor a 10 % la concentracin de la solucin.
empleada para determinar el lmite de deteccin del mtodo para el analito

en estudio puede ser inapropiadamente alto .
para dicha determinacin , lo que podra originar , luego de los clculos,
un valor de LDM irreal y muy bajo,
UACIN DEL LIMITE DE DETECCION Y CUANTIFICACIN

Limite de Detecin y Cuantificacin del Mtodo XXXX
LDM y LCM - AS - CURVA 1
Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry

Limite de Deteccin y Cuantificacin del Metodo
*Fortificacion := 2*LDI o 3LDI ; 0.5ppm
**Usando blancos fortificados
***Luego calculamos limite de detccion del mtodo
LDI x 3
Equipo 01
0.4805
0.5
Fortificado
BLANCOS
BK1+fortificado1
BK2+fortificado2
BK3+fortificado3
BK4+fortificado4
BK5+fortificado5
BK6+fortificado6
BK7+fortificado7
DESV,STD
LDM
PROM BKS
RSD %
n.g.l =n-1=7-1=
alfa
t (n-1, alfa)
=
=
Equipo 02
0.5305
Equipo 01
0.5 mg/L
0.4370
0.4892
0.3887
0.3349
0.4362
0.4578
0.3417
0.0587
0.1844
0.4122
14
Equipo 03
0.7042
0.6
Equipo 02
0.6mg/L
0.6952
0.6221
0.5806
0.5181
0.5725
0.6435
0.5868
0.0569
0.1786
0.6027
9
0.8
Equipo 03
0.8mg/L
0.797
0.7814
0.8364
0.7483
0.9157
0.8887
0.7698
0.0630
0.1979
0.8196
8
LD=%RSD > 10%
6
0.01
3.1426684033
%RSD =( S/X)*100
LIMITE DE DETECIN DEL METODO

LCM, mg/L
LCM = LDM x (10/3)
EQUIPO 01
0.6147
0.18
EQUIPO 02
0.5953
EQUIPO 03
0.6596
T de una muestra: LEC
Prueba de mu = 2 vs. no
Variable N Media De
LECT BK 20 1.9963
0
LCM = LDM x (10/2)

LCM = LDM x (10/1)
0.9221
1.8442
0.8929
1.7858
LLIMITE DE CUANTIFICACIN DEL METODO
0.9893
1.9787
1.98
ACIN
Recuperacin del fortificado
BLANCOS
blanco 1
blanco 2
blanco 3
blanco 4
blanco 5
blanco 6
blanco 7
blanco 8
blanco 9
blanco 10
Bk prom.
DesEst
Equipo 01
mg/L
2.0533
1.9521
2.0204
2.0472
2.0252
2.0119
2.1172
2.0316
2
1.98
2.02389
0.04470
Equipo 02
mg/L
1.987
1.98
2.007
1.955
1.9
1.998
1.944
1.902
1.99
2.024
1.96870
0.04251
Equipo 03
mg/L
2.007
2.008
2.12
1.952
2.02
2.029
1.972
2
1.967
2.055
2.01300
0.04861
T de una muestra: LECT BK

Prueba de mu = 2 vs. no = 2
Variable N Media Desv.Est. media
IC de 95%
T
P
LECT BK 20 1.9963
0.0510 0.0114 (1.9724, 2.0202) -0.32 0.749
Grfica de probabilidad de RESI D1

Normal
99
95
90
Porcentaje
80
70
60
50
40
30
20
10
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
9.992007E-17
0.06009
20
0.547
0.139
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
95
90
Porcentaje
80
70
60
50
40
30
20
10
5
-0.15
-0.10
-0.05
0.00
RESID1
0.05
0.10
0.15
9.992007E-17
0.06009
20
0.547
0.139
EVALUACIN DEL
SEGN METODO EPA 200, 7 Rev 4,4
Determination of Metals and Trace Elements in Water and Wastes by Inductively Coupled Plasma-Atomic
Limite de Deteccin Instrumental (LDI)
BLANCOS
blanco 1
blanco 2
blanco 3
blanco 4
blanco 5
blanco 6
blanco 7
blanco 8
blanco 9
blanco 10
Bk prom.
DesEst
LDI
Equipo 01
mg/L
-0.05130
0.10400
0.19430
0.14490
-0.16520
-0.06370
-0.17680
-0.26050
-0.18980
-0.29920
-0.07633
0.17319
0.51956
Equipo 02
mg/L
-0.26870
-0.35160
-0.03920
-0.21000
0.18820
-0.05750
-0.26560
-0.03550
0.08940
-0.04250
-0.09930
0.17100
0.51301
Equipo 03
mg/L
-0.203
0.0661
-0.4552
-0.4276
-0.3534
-0.5127
-0.364
-0.6038
-0.6256
-0.5078
-0.39870
0.20550
0.61650
por EPA
* valor 3.14 sale de la tabla t, prueba de 2 colas (Ho igualdad y
H1 diferencia) aceptamos 0.95% y rechazamos 0.05%.
** prueba de una cola Ho Mayor que o Menor que K, alfa esta definido
hacia un solo lado
***LD, son todos los valores que estan por encima, mayores o iguales que
el LD.
** Entonces: t alfa 0.01 => 99% n.g.l.=6 vamos a la tabla en la parte inferior
ubicamos 0.01 y vamos a n-g-l =3.71
NOTA ( Acpite 9,2,4)
Si la desviacin estndar relativa (RSD) del anlisis de las siete alcuotas
es menor a 10 % la concentracin de la solucin.
empleada para determinar el lmite de deteccin del mtodo para el analito

en estudio puede ser inapropiadamente alto .
para dicha determinacin , lo que podra originar , luego de los clculos,
un valor de LDM irreal y muy bajo,
UACIN DEL LIMITE DE DETECCION Y CUANTIFICACIN

Limite de Detecin y Cuantificacin del Mtodo XXXX
LDM y LCM - AS - CURVA 2
Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry

Limite de Deteccin y Cuantificacin del Metodo
*Fortificacion := 2*LDI o 3LDI ; 0.5ppm
**Usando blancos fortificados
***Luego calculamos limite de detccion del mtodo
LDI x 3
Equipo 01
1.5587
Equipo 02
1.5390
Equipo 03
1.8495
Fortificado
2mg/L
2mg/L
2mg/L
BLANCOS
Equipo 01
2 mg/L
2.1410
1.8649
2.0330
1.9593
2.0796
2.0013
2.1126
0.0954
0.2997
2.0274
5
Equipo 02
2 mg/L
1.9557
1.9968
2.1244
1.9621
2.0987
2.1444
2.0021
0.0795
0.2497
2.0406
4
Equipo 03
2 mg/L
1.942
1.86
1.855
2.149
2.012
1.768
1.862
0.1263
0.3965
1.9211
7
BK1+fortificado1
BK2+fortificado2
BK3+fortificado3
BK4+fortificado4
BK5+fortificado5
BK6+fortificado6
BK7+fortificado7
DESV,STD
LDM
PROM BKS
RSD %
n.g.l =n-1=7-1=
alfa
t (n-1, alfa)
=
=
LD=%RSD > 10%
6
0.01
3.1426684033
%RSD =( S/X)*100
LIMITE DE DETECIN DEL METODO

LCM, mg/L
LCM = LDM x (10/3)
EQUIPO 01
0.9989
0.30
EQUIPO 02
0.8324
EQUIPO 03
1.3217
T de una muestra: LEC
Prueba de mu = 2 vs. no
Variable N Media De
LECT BK 20 1.9963
0
LCM = LDM x (10/2)

LCM = LDM x (10/1)
1.4983
2.9966
1.2487
2.4973
LLIMITE DE CUANTIFICACIN DEL METODO
1.9825
3.9650
3.97
ACIN
Recuperacin del fortificado
BLANCOS
blanco 1
blanco 2
blanco 3
blanco 4
blanco 5
blanco 6
blanco 7
blanco 8
blanco 9
blanco 10
Bk prom.
DesEst
Equipo 01
3mg/L
3.0085
2.9823
3.011
3.0588
3.0318
3.0435
2.9742
2.9598
2.959
2.9479
2.99768
0.03872
Equipo 02
3mg/L
3.044
2.9438
2.96
2.9611
2.9112
3.0541
3.0268
3.0829
3.0028
2.9463
2.99330
0.05682
Equipo 03
4mg/L
3.985
3.901
4.002
4.027
4.1
3.973
3.953
3.83
4.035
4.062
3.98680
0.07883
T de una muestra: LECT BK

Variable N Media Desv.Est. media
IC de 95%
T
P
LECT BK 20 1.9963
0.0510 0.0114 (1.9724, 2.0202) -0.32 0.749
Grfica de probabilidad de RESI D1

Normal
99
95
90
Porcentaje
80
70
60
50
40
30
20
10
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
9.992007E-17
0.06009
20
0.547
0.139
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
95
90
Porcentaje
80
70
60
50
40
30
20
10
5
-0.15
-0.10
-0.05
0.00
RESID1
0.05
0.10
0.15
9.992007E-17
0.06009
20
0.547
0.139
EVALUACIN DE L
LIN
Analizar 3 rplicas de materiales de referencia o blancos de muestras fortificados en por lo menos 6 diferentes concentra
Graficar la respuesta de medida (eje Y) contra la concentracin del mensurando (eje X)
N DATOS
CONC.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
0
0
0
10
10
10
25
25
25
50
50
50
100
100
100
EQUIPO 01
ABS.
-0.0005
-0.0002
-0.0007
0.0700
0.0694
0.0700
0.1680
0.1687
0.1698
0.3275
0.3279
0.3285
0.6196
0.6218
0.6196
EQUIPO 02
ABS.
-0.0005
-0.0007
-0.0004
0.0712
0.0702
0.0698
0.1734
0.1738
0.1741
0.3384
0.337
0.3376
0.6363
0.6417
0.6412
EQUIPO 01
15
0.00618
0.00850
0.99892
0.99946
EQUIPO 02
15
0.00638
0.00802
0.99895
0.99947
Estimacin del coeficiente de correlacin (r):

Parametros de la regresin
n: Numero de datos
b: Pendiente
a: Intercepto
r^2: Coef. de determinacin
r: Coef. de correlacin
Nota: El criterio de Aceptacin de que
r superior a 0.995 garantiza la bondad del ajuste
de los puntos experimentales a la recta ce calibracin

r
>
Conclusin:
Se Acepta
0.995
Estadistico t:
Prueba de hipotesis:
H0: No existe correlacin lineal entre CONC. y ABS.
H1: Existe correlacin lineal
Estadistico t
EQUIPO 01
EQUIPO 02
t critico
=
2.16
2.16
t cal
=
109.602
111.138
Conclusin
se acepta
se acepta
Nota: Mientras ms cercano a 1 es R ms grande ser el valor de t
Distribucin de probabilidad de los residuales:
CONC.
0
0
0
10
10
10
25
25
25
50
50
50
100
100
100
ABS_1
-0.0005
-0.0002
-0.0007
0.0700
0.0694
0.0700
0.1680
0.1687
0.1698
0.3275
0.3279
0.3285
0.6196
0.6218
0.6196
ABS_2
-0.0005
-0.0007
-0.0004
0.0712
0.0702
0.0698
0.1734
0.1738
0.1741
0.3384
0.337
0.3376
0.6363
0.6417
0.6412
ABS_3
-0.0002
-0.0003
-0.0003
0.0767
0.0787
0.0777
0.1855
0.1875
0.1865
0.3568
0.3581
0.3574
0.6536
0.6571
0.6553
P value =
0.05
Nota: Los Residuales deben poseer una distribucin normal
P value
Conclusin
Prueba de hipotesis para demostrar la regresin

Evaluar el Anlisis de Varianza para la Regresin lineal (Relacin F), para revisar todos
los factores que influyen en la respuesta
Minitab 16
Anlisis de varianza
EQUIPO 01
Fuente
P
Regresin
SC
GL
1
MC
0.73185 0.73185
Anlisis de varianza
EQUIPO 02
Fuente
P
Regresin
SC
GL
MC
1 0.77993 0.77993
Anlisis de varianza
EQUIPO 01
Anlisis de varianza
Fuente
GL
SC
MC
P
Regresin
1 0.73185 0.73185
12012.56 0.000
Error residual 13 0.00079 0.00006
Total
14 0.73264
Anlisis de varianza EQUIPO 02
EQUIPO 02
Fuente
GL
SC
MC
P
Regresin
1 0.77993 0.77993
12351.74 0.000
Error residual 13 0.00082 0.00006
Total
14 0.78075
Fuente
GL
SC
MC
F
P
Regresin
1 0.81404 0.81404 4920.88
0.000
Error residual 13 0.00215 0.00017
Total
14 0.81619
P value =
Nota: P value del anlisis de varianza de la regresin debe ser menor a 0.05
P value
<
Conclusin:
Se Acepta
0.05
Resumen
Estadsticas de la regresin
Coeficiente de correlac
0.9994593383
Coeficiente de determi
0.9989189689
R^2 ajustado
0.9988358127
Error tpico
0.0078053639
Observaciones
15
ANLISIS DE VARIANZA
Grados de libertad
Suma de cuadradosPromedio de los cuadrados
Regresin
1
0.7318494412
0.7318494412
Residuos
13
0.0007920082 6.09237060928E-005
Total
14
0.7326414493
Coeficientes
Error tpico
0.0085009143
0.0029015832
0.0061835789 5.64185850998E-005
Intercepcin
Variable X 1
Anlisis de los residuales

Observacin
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Pronstico para Y
0.0085009143
0.0085009143
0.0085009143
0.0703367032
0.0703367032
0.0703367032
0.1630903866
0.1630903866
0.1630903866
0.3176798589
0.3176798589
Residuos
-0.0090009143
-0.0087009143
-0.0092009143
-0.0003367032
-0.0009367032
-0.0003367032
0.0049096134
0.0056096134
0.0067096134
0.0098201411
0.0102201411
Estadstico t
2.9297503183
109.6018073023
12
13
14
15
0.3176798589
0.6268588036
0.6268588036
0.6268588036
0.0108201411
-0.0072588036
-0.0050588036
-0.0072588036
EVALUACIN DE LA LINEALIDAD Y SENSIBILIDAD

LINEALIDAD - AS - CURVA 1
Lnealidad del Mtodo XXXX
en por lo menos 6 diferentes concentraciones dentro del intervalo lineal.

eje X)
EQUIPO 03
ABS.
-0.0002
-0.0003
-0.0003
0.0767
0.0787
0.0777
0.1855
0.1875
0.1865
0.3568
0.3581
0.3574
0.6536
0.6571
0.6553
f(x) =
R = 0
LINEALIDAD
Equ
Line
(Eq
ABSORBANCIA
EQUIPO 03
15
0.00652
0.01404
0.99737
0.99868
Equ
Line
(Eq
Line
(Eq
Equ
Line
(Eq
Line
(Eq
CONCENTRACIN
6
CONCENTRACIN
6
EQUIPO 03
2.16
70.149
se acepta
RESID2
-0.0085179206
-0.0087179206
-0.0084179206
-0.0006527168
-0.0016527168
-0.0020527168
0.0057950888
0.0061950888
0.0064950888
0.0112080982
0.0098080982
0.0104080982
-0.010065883
-0.004665883
-0.005165883
0.117
Se Acepta
RESID3
-0.0142633076
-0.0143472972
-0.0143053024
-0.0026002721
-0.0005435042
-0.0015718881
0.0084461611
0.0103998759
0.0094230185
0.0166669903
0.0179439611
0.0173054757
-0.0126243537
-0.0090782536
-0.0108513037
0.123
Se Acepta
Grfica de probabilidad de R
Normal
99
95
90
80
Porcentaje
RESID1
-0.0090009143
-0.0087009143
-0.0092009143
-0.0003367032
-0.0009367032
-0.0003367032
0.0049096134
0.0056096134
0.0067096134
0.0098201411
0.0102201411
0.0108201411
-0.0072588036
-0.0050588036
-0.0072588036
70
60
50
40
30
20
10
5
-0.02
-0.01
0.00
RESID1
0.01
0.085
Se Acepta
Normal
99
95
90
Porcentaje
80
ianza
GL
70
60
50
40
30
20
EQUIPO 02
10
SC
MC
1 0.77993 0.77993
-0.02
-0.01
0.00
0.01
Porcent
ianza
GL
60
50
40
30
20
EQUIPO 02
10
SC
MC
1 0.77993 0.77993
-0.02
00
13 0.00082 0.00006
0.78075
0.00
RESID2
0.01
Normal
99
95
90
80
Porcentaje
e ser menor a 0.05
-0.01
70
60
50
40
30
20
10
5
-0.03
-0.02
-0.01
0.00
RESID3
0.01
0.02
F
Valor crtico de F
12012.5561639318 1.13966304998E-020
Probabilidad
0.0117189904
1.13966304998E-020
Inferior 95%
0.0022324249
0.0060616939
Resultados de datos de probabilidad

Percentil
3.3333333333
10
16.6666666667
23.3333333333
30
36.6666666667
43.3333333333
50
56.6666666667
63.3333333333
70
Y
-0.0007
-0.0005
-0.0002
0.0694
0.07
0.07
0.168
0.1687
0.1698
0.3275
0.3279
Superior 95%
0.0147694037
0.0063054638
Inferior 95.0%
0.0022324249
0.0060616939
Superior 95.0%
0.0147694037
0.0063054638
76.6666666667
83.3333333333
90
96.6666666667
0.3285
0.6196
0.6196
0.6218
ALIDAD
ENTRACIN
6
Equipo 01
Linear
(Equipo 01)
Equipo 02
Linear
(Equipo 02)
Linear
(Equipo 02)
Equipo 03
Linear
(Equipo 03)
Linear
(Equipo 03)
10
12
ENTRACIN
6
10
fica de probabilidad de RESID1

Normal
0.00
RESID1
0.01
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
-4.34837E-17
0.007521
15
0.570
0.117
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
-4.16334E-17
0.007657
15
0.557
0.123
0.02

Normal
0.00
0.01
0.02
12
0.00
RESID2
0.01
0.02
01
Normal
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
0.00
RESID3
0.01
0.02
0.03
-3.56197E-17
0.01239
15
0.622
0.085
EVALUACIN DE L
LIN
Analizar 3 rplicas de materiales de referencia o blancos de muestras fortificados en por lo menos 6 diferentes concentra
Graficar la respuesta de medida (eje Y) contra la concentracin del mensurando (eje X)
N DATOS
CONC.
1
2
3
6
7
8
11
12
13
16
17
18
0
0
0
50
50
50
100
100
100
200
200
200
EQUIPO 01
ABS.
-0.0009
-0.0012
-0.0009
0.1602
0.1604
0.1606
0.3165
0.3170
0.3162
0.6004
0.5996
0.5980
EQUIPO 02
ABS.
0.0007
0.0006
0.0005
0.1664
0.1662
0.1652
0.3229
0.3245
0.326
0.6168
0.6189
0.6239
EQUIPO 01
12
0.00299
0.00701
0.99886
0.99943
EQUIPO 02
12
0.00309
0.00765
0.99919
0.99960
Estimacin del coeficiente de correlacin (r):

Parametros de la regresin
n: Numero de datos
b: Pendiente
a: Intercepto
r^2: Coef. de determinacin
r: Coef. de correlacin
Nota: El criterio de Aceptacin de que
r superior a 0.995 garantiza la bondad del ajuste
de los puntos experimentales a la recta ce calibracin

r
>
Conclusin:
Se Acepta
Estadistico t:
0.995
Prueba de hipotesis:
H0: No existe correlacin lineal entre CONC. y ABS.
H1: Existe correlacin lineal
Estadistico t
EQUIPO 01
EQUIPO 02
t critico
=
2.23
2.23
t cal
=
93.536
111.154
Conclusin
se acepta
se acepta
Nota: Mientras ms cercano a 1 es R ms grande ser el valor de t
Distribucin de probabilidad de los residuales:
CONC.
0
0
0
10
10
10
25
25
25
50
50
50
100
100
100
ABS_1
-0.0005
-0.0002
-0.0007
0.0700
0.0694
0.0700
0.1680
0.1687
0.1698
0.3275
0.3279
0.3285
0.6196
0.6218
0.6196
ABS_2
-0.0005
-0.0007
-0.0004
0.0712
0.0702
0.0698
0.1734
0.1738
0.1741
0.3384
0.337
0.3376
0.6363
0.6417
0.6412
P value =
0.05
Nota: Los Residuales deben poseer una distribucin normal
ABS_3
-0.0002
-0.0003
-0.0003
0.0767
0.0787
0.0777
0.1855
0.1875
0.1865
0.3568
0.3581
0.3574
0.6536
0.6571
0.6553
P value
Conclusin
Prueba de hipotesis para demostrar la regresin

Evaluar el Anlisis de Varianza para la Regresin lineal (Relacin F), para revisar todos
los factores que influyen en la respuesta
Minitab 16
Anlisis de varianza
EQUIPO 01
Fuente
GL
SC
MC
F
P
Regresin
1 0.58755 0.58755 8708.69
0.000
Error residual 10 0.00067 0.00007
Total
11 0.58822
Anlisis de varianza
EQUIPO 02
Fuente
GL
SC
MC
F
P
Regresin
1 0.62515 0.62515 12355.32
0.000
Error residual 10 0.00051 0.00005
Total
11 0.62566
Anlisis de varianza
EQUIPO 01
Anlisis de varianza
Fuente
GL
SC
MC
F
P
Regresin
1 0.58755 0.58755 8708.69
0.000
Error residual 10 0.00067 0.00007
Total
11 0.58822
Anlisis de varianza EQUIPO 03
EQUIPO 02
Fuente
GL
SC
MC
F
P
Regresin
1 0.62515 0.62515 12355.32
0.000
Error residual 10 0.00051 0.00005
Total
11 0.62566
Fuente
GL
SC
MC
F
P
Regresin
1 0.63797 0.63797 2191.50
0.000
Error residual 10 0.00291 0.00029
Total
11 0.64088
P value =
Nota: P value del anlisis de varianza de la regresin debe ser menor a 0.05
P value
<
Conclusin:
Se Acepta
0.05
EVALUACIN DE LA LINEALIDAD Y SENSIBILIDAD

LINEALIDAD - AS - CURVA 2
en por lo menos 6 diferentes concentraciones dentro del intervalo lineal.

eje X)
EQUIPO 03
ABS.
-0.0009
-0.0005
-0.0009
0.1851
0.1819
0.1830
0.3504
0.3462
0.3483
0.6302
0.6260
0.6281
LINEALIDAD
0.7000
0.6500
f(x) = 0.0031179279x + 0.0169191
0.0030864381x + 0.0076533333
0.6000 f(x)
R ==0.9954576363
0.5500
f(x)
0.0029922095x + 0.0070066667
R ==0.9991912867
R = 0.9988583103
0.5000
0.4500
Equ
Line
(Eq
0.4000
ABSORBANCIA
Line
(Eq
Equ
0.3500
EQUIPO 03
12
0.00312
0.01692
0.99546
0.99773
Line
(Eq
Line
(Eq
0.3000
Line
(Eq
Equ
0.2500
Line
(Eq
Line
(Eq
0.2000
0.1500
0.1000
0.0500
0.0000
0
-0.0500
50
100
150
CONCENTRACIN
0.0000
0
50
100
150
CONCENTRACIN
-0.0500
EQUIPO 03
2.23
46.813
se acepta
RESID2
-0.0085179206
-0.0087179206
-0.0084179206
-0.0006527168
-0.0016527168
-0.0020527168
0.0057950888
0.0061950888
0.0064950888
0.0112080982
0.0098080982
0.0104080982
-0.010065883
-0.004665883
-0.005165883
0.117
RESID3
-0.0142633076
-0.0143472972
-0.0143053024
-0.0026002721
-0.0005435042
-0.0015718881
0.0084461611
0.0103998759
0.0094230185
0.0166669903
0.0179439611
0.0173054757
-0.0126243537
-0.0090782536
-0.0108513037
0.123
Se Acepta
Se Acepta
Normal
99
95
90
80
Porcentaje
RESID1
-0.0090009143
-0.0087009143
-0.0092009143
-0.0003367032
-0.0009367032
-0.0003367032
0.0049096134
0.0056096134
0.0067096134
0.0098201411
0.0102201411
0.0108201411
-0.0072588036
-0.0050588036
-0.0072588036
70
60
50
40
30
20
10
5
-0.02
-0.01
0.00
RESID1
0.01
0.085
Se Acepta
Normal
99
95
90
Porcentaje
80
ianza
70
60
50
40
30
20
EQUIPO 02
10
GL
SC
MC
1 0.62515 0.62515 12355.32

10 0.00051 0.00005
11 0.62566
-0.02
-0.01
0.00
RESID2
0.01
ianza
EQUIPO 02
10
GL
SC
MC
1 0.62515 0.62515 12355.32
-0.02
-0.01
0.00
RESID2
10 0.00051 0.00005
11 0.62566
Normal
99
95
90
80
Porcentaje
e ser menor a 0.05
0.01
70
60
50
40
30
20
10
5
-0.03
-0.02
-0.01
0.00
RESID3
0.01
0.02
ALIDAD
Equipo 01
Linear
(Equipo 01)
Linear
(Equipo 01)
Equipo 02
Linear
(Equipo 02)
Linear
(Equipo 02)
Linear
(Equipo 02)
Equipo 03
Linear
(Equipo 03)
Linear
(Equipo 03)
150
CENTRACIN
200
250
150
200
250
CENTRACIN

Normal
0.00
RESID1
0.01
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
-4.34837E-17
0.007521
15
0.570
0.117
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
-4.16334E-17
0.007657
15
0.557
0.123
0.02

Normal
0.00
RESID2
0.01
0.02
0.00
RESID2
0.01
0.02
fica de probabilidad de RESI D3
01
Normal
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
0.00
RESID3
0.01
0.02
0.03
-3.56197E-17
0.01239
15
0.622
0.085
RAN
INTE
Ran
Se define como el intervalo de las concentraciones analticas sobre las cuales el mtodo va ser apli
De acuerdo a la tcnica analtica y del sistema de respuesta del instrumento, el metodo se trabajar
ESTANDAR
STD1
STD2
STD3
STD4
STD5
STD6
CURVA 1
0
10
25
50
100
ABSORBANCIA
-0.0002
0.07
0.169
0.328
0.62
CURVA 1
0.7
0.6
ABS
f(x) = 0.0061776489x + 0.0087869906

0.5 R = 0.9989167226
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
-0.1
10
20
30
40 CONC.
50 60
70
RANGO DE TRABAJO
NIVELES
NIVEL 1
NIVEL 2
NIVEL 3
NIVEL 4
PESO
g
0.5
0.5
0.5
0.5
VOLUMEN
mL
100
100
100
100
COND. DE LECTURA
ORIGINAL
ORIGINAL
ORIGINAL
DILUCIN 10X
80
90
100
EVALUACIN DE HOMOCEDASTICIDAD
Puntos de Verificacin
STD2, 10mg/L
0.07
0.0694
0.07
0.0712
0.0702
0.0698
0.071
0.0701
0.0697
STD6, 200mg/L
0.6004
0.5996
0.5980
0.5999
0.6004
0.5996
0.6006
0.6012
0.6006
RANGO DE TRABAJO
INTERVALO DE TRABAJO - AS
Rango de trabajo del Mtodo XXXX
bre las cuales el mtodo va ser aplicado.

instrumento, el metodo se trabajar con los siguientes condiciones:
CURVA 2
0
ABSORBANCIA
-0.0009
50
100
200
0.16
0.317
0.599
CURVA 2
0.7
0.6
ABS
869906
f(x) = 0.0029910286x + 0.00706

0.5 R = 0.9988182213
0.4
0.3
0.2
0.1
70
80
90
100
FACTOR
200
200
200
2000
0
0
-0.1
20
CURVA DE CALIBRACIN
mg/L
0,10,25,50,100
0,10,25,50,100
0,50,100,200
0,10,25,50,100
40
60
80 CONC.
100 120
140
RANGO PARA LECT. EN mg/L

MIN
MAX
1.95
25
25
95
95
190
19
50
160
180
200
RANGO EN % FINAL
MIN
0.039
0.5
1.9
3.8
residuos Y
-0.017
-0.016
-0.017
-0.018
-0.017
-0.016
-0.018
-0.017
-0.016
-0.007
-0.007
-0.005
-0.007
-0.007
-0.007
-0.008
-0.008
-0.008
test F
grados de libertad 8
F
Fcritico
2.46
3.44
Las varianzas son estadisticamente iguales entre rango bajo contra rango alto.
RANGO EN % FINAL
MAX
0.5
1.9
3.8
10
varianza
0.000000345
0.000000850
tre rango bajo contra rango alto.
SEN
SENSIBI
Lnea
CALIBRACION DE CURVA:
EQUIPO 01
CONC.
ABS.
0
-0.0005
0
-0.0002
0
-0.0007
10
0.0700
10
0.0694
10
0.0700
25
0.1680
25
0.1687
25
0.1698
50
0.3275
50
0.3279
50
0.3285
100
0.6196
100
0.6218
100
0.6196
EQUIPO 02
ABS.
-0.0005
-0.0007
-0.0004
0.0712
0.0702
0.0698
0.1734
0.1738
0.1741
0.3384
0.337
0.3376
0.6363
0.6417
0.6412
EQUIPO 03
ABS.
-0.0002
-0.0003
-0.0003
0.0767
0.0787
0.0777
0.1855
0.1875
0.1865
0.3568
0.3581
0.3574
0.6536
0.6571
0.6553
Se postula:
H0: No existe diferencia significativa entre la pendientes de las calibraciones entre diferentes equipos.
H1: Si existe diferencia significativa entre la pendientes de las calibraciones entre diferentes equipos.
Se plantea:
Prueba t para dos medias suponiendo varianzas iguales.
Prueba T e IC de dos muestras: ABS 1, ABS 2
T de dos muestras para ABS 1 vs. ABS 2
Error
estndar
de la
N Media Desv.Est. media
ABS 1 15 0.237
0.229 0.059
ABS 2 15 0.244
0.236 0.061
Diferencia = mu (ABS 1) - mu (ABS 2)
Estimado de la diferencia: -0.0069

IC de 95% para la diferencia: (-0.1811, 0.1673)
Prueba T de diferencia = 0 (vs. no =): Valor T = -0.08 Valor P = 0.936 GL = 27

Error
estndar
de la
N Media Desv.Est. Media
ABS 1 15 0.237
0.229 0.059
ABS 3 15 0.255
0.241 0.062


Error
estndar
de la
ABS 2 15 0.244
0.236 0.061
ABS 3 15 0.255
0.241 0.062

Se concluye:
Aceptar H0, pues el estadstico P-Value >> 0.05. Por lo que no existe diferencia significativa
entre pendientes en las calibraciones de los tres equipos.
es entre diferentes equipos.
s entre diferentes equipos.
SENSIBILIDAD
SENSIBILIDAD - AS - CURVA 1
EQUIPO 01
Analisis de regresin
0.9994593383
0.9989189689
R^2 ajustado
0.9988358127
Error tpico
0.0078053639
Observaciones
15
ANLISIS DE VARIANZA
Grados de libertad Suma de cuadrados
Regresin
1
0.7318494412
Residuos
13
0.0007920082
Total
14
0.7326414493
Intercepcin
PENDIENTE
Coeficientes
Error tpico
0.0085009143
0.0029015832
0.0061835789 5.641858510E-005
Como Fcalculado> Fcritco para la regresin, entonces se concluye que la regresin es
estadsticamente significativa, es decir que la concentracin influye de manera significativ

sobre el resultado de ensayo.
Conclusin:
Se Acepta
EQUIPO 02
0.9994741734
0.9989486234
R^2 ajustado
0.9988677482
Error tpico
0.0079462889
Observaciones
15
ANLISIS DE VARIANZA
Regresin
1
0.7799322637
diferencia significativa
Residuos
Total
13
14
Intercepcin
PENDIENTE
0.0008208656
0.7807531293
Coeficientes
Error tpico
0.0080179206
0.002953971
0.0063834796 5.743721617E-005

Conclusin:
Se Acepta
EQUIPO 03
0.9986817105
0.9973651588
R^2 ajustado
0.9971624787
Error tpico
0.0128618043
Observaciones
15
ANLISIS DE VARIANZA
Regresin
1
0.8140421523
Residuos
13
0.0021505381
Total
14
0.8161926904
Intercepcin
PENDIENTE
Coeficientes
Error tpico
0.0140390702
0.0047812755
0.0065215748 9.296745223E-005

Conclusin:
Estadistico t:
Se Acepta
t_cal=(b-)/S_b
S
R-Sq
EQUIPO 01
0.0078
0.9989
%R-Sq
n(#datos)
n-2
99.89
15
13
t tablas
2.1604
b = valor estimado de la pendiente

0.0064
B = valor del parmetro pendiente
0
Sb = desviacin estndar de la pendiente = 5.641858510E-005
SENSIBILIDAD = COEFICIENTE / DESV STD
t cal = 113.1450
CONCLUSIN Se Acepta
Promedio de los cuadrados

F
Valor crtico de F
0.7318494412 12012.5561639318 1.13966305E-020
6.092370609E-005
INTERVALO DE CONFIANZA
Estadstico t
Probabilidad
Inferior 95%
Superior 95%
2.9297503183
0.0117189904
0.0022324249 0.0147694
109.6018073023 1.139663050E-020
0.0060616939 0.00630546
oncluye que la regresin es
tracin influye de manera significativa

F
Valor crtico de F
0.7799322637 12351.7413172147 9.51156031E-021
6.314350695E-005
Estadstico t
Probabilidad
2.7142855183
0.0177049174
111.1383881349 9.511560314E-021
Inferior 95%
Superior 95%
0.0016362543 0.01439959
0.0062593941 0.00650757

F
Valor crtico de F
0.8140421523 4920.8837089786 3.73271707E-018
0.000165426
Estadstico t
Probabilidad
2.9362604791
0.0115733562
70.1490107484 3.732717075E-018
EQUIPO 02
0.0079
0.9989
EQUIPO 03
0.0129
0.9974
Inferior 95%
Superior 95%
0.0016362543 0.01439959
0.0062593941 0.00650757
99.89
15
13
99.74
15
13
2.1604
2.1604
0.0063834796
0
0.0065215748
0
5.743721617E-005 9.296745223E-005
DAD = COEFICIENTE / DESV STD

111.1384
70.1490
Se Acepta
Se Acepta
SEN
SENSIBI
Sensibil
CALIBRACION DE CURVA:
CONC.
0
0
0
50
50
50
100
100
100
200
200
200
EQUIPO 01
ABS.
-0.0009
-0.0012
-0.0009
0.1601
0.1604
0.1608
0.3165
0.3171
0.3162
0.6004
0.5996
0.5980
EQUIPO 02
ABS.
0.0007
0.0006
0.0005
0.1664
0.1662
0.1652
0.3229
0.3245
0.326
0.6168
0.6189
0.6239
EQUIPO 03
ABS.
-0.0009
-0.0005
-0.0009
0.1851
0.1819
0.1830
0.3504
0.3462
0.3483
0.6302
0.6260
0.6281
Se postula:
H0: No existe diferencia significativa entre la pendientes de las calibraciones entre diferentes equipos.
H1: Si existe diferencia significativa entre la pendientes de las calibraciones entre diferentes equipos.
Se plantea:
Prueba t para dos medias suponiendo varianzas iguales.
Error
estndar
de la
ABS 1 15 0.237
0.229 0.059
ABS 2 15 0.244
0.236 0.061


Error
estndar
de la
N Media Desv.Est. Media
ABS 1 15 0.237
0.229 0.059
ABS 3 15 0.255
0.241 0.062


Error
estndar
de la
ABS 2 15 0.244
0.236 0.061
ABS 3 15 0.255
0.241 0.062

Se concluye:
Aceptar H0, pues el estadstico P-Value >> 0.05. Por lo que no existe diferencia significativa
entre pendientes en las calibraciones de los tres equipos.
es entre diferentes equipos.
s entre diferentes equipos.
SENSIBILIDAD
SENSIBILIDAD - AS - CURVA 2
Sensibilidadad del Mtodo XXXX
EQUIPO 01
0.9994263546
0.9988530382
R^2 ajustado
0.998738342
Error tpico
0.008213813
Observaciones
12
ANLISIS DE VARIANZA
Regresin
1
0.5875465219
Residuos
10
0.0006746672
Total
11
0.5882211892
Intercepcin
Pendiente
Coeficientes
Error tpico
0.0070266667
0.0036733288
0.0029921714 3.206344278E-005

Conclusin:
Se Acepta
EQUIPO 02
0.9995955616
0.9991912867
R^2 ajustado
0.9991104154
Error tpico
0.007113203
Observaciones
12
ANLISIS DE VARIANZA
Regresin
1
0.6251503201
diferencia significativa
Residuos
Total
10
11
Intercepcin
Variable X 1
0.0005059766
0.6256562967
Coeficientes
Error tpico
0.0076533333
0.0031811211
0.0030864381 2.776710137E-005

Conclusin:
Se Acepta
EQUIPO 03
0.9977262331
0.9954576363
R^2 ajustado
0.9950033999
Error tpico
0.0170620139
Observaciones
12
ANLISIS DE VARIANZA
Regresin
1
0.6379717588
Residuos
10
0.0029111232
Total
11
0.6408828819
Intercepcin
Variable X 1
Coeficientes
Error tpico
0.0169191
0.0076303646
0.0031179279 6.660328226E-005

Conclusin:
Estadistico t:
Se Acepta
t_cal=(b-)/S_b
S
R-Sq
EQUIPO 01
0.0082
0.9992
%R-Sq
n(#datos)
n-2
99.92
12
10
t tablas
2.2281
b = valor estimado de la pendiente

0.0031
B = valor del parmetro pendiente
0
Sb = desviacin estndar de la pendiente = 3.206344278E-005
SENSIBILIDAD = COEFICIENTE / DESV STD
t cal = 96.2603
CONCLUSIN Se Acepta

F
Valor crtico de F
0.5875465219 8708.6861307713 4.88712019E-016
6.746672381E-005
Estadstico t
Probabilidad
1.9128880027
0.0847995214
93.320341463 4.887120189E-016
Inferior 95%
Superior 95%
-0.00115802 0.01521135
0.0029207296 0.00306361

F
Valor crtico de F
0.6251503201 12355.3214792178 8.51569147E-017
5.059765714E-005
Estadstico t
Probabilidad
2.405860419
0.0369438202
111.1544937428 8.515691466E-017
Inferior 95%
Superior 95%
0.0005653538 0.01474131
0.0030245691 0.00314831

F
Valor crtico de F
0.6379717588 2191.4969653647 4.76797230E-013
0.0002911123
Estadstico t
Probabilidad
Inferior 95%
Superior 95%
2.2173383542
0.0509236992 -8.24117359E-005 0.03392061
46.813427191 4.767972296E-013
0.0029695265 0.00326633
EQUIPO 02
0.0071
0.9992
EQUIPO 03
0.0171
0.9955
99.92
12
10
99.55
12
10
2.2281
2.2281
0.0030864381
0
0.0031179279
0
2.776710137E-005 6.660328226E-005
DAD = COEFICIENTE / DESV STD

111.1545
46.8134
Se Acepta
Se Acepta
IUPAC. Selectivity in Analytical Chemistry, Pure & Applied Chemistry, 73 (2001):
Se estudia la selectividad como parametro de calidad de un mtodo para determinar el analito en diferentes mat
del analito puro debe proporcionar la misma respuesta instrumental del analito debido a la presencia de otros co
Para ello se contrastan las pendientes (sensibilidad) de 2 curvas de calibracin, una en matriz muestra coinciden
Curva de calibracin en matriz muestra coincidente
Peso/Volumen: 0.5g/100mL
Calibracin por adicin estndar
Muestra Matriz
Concentracin
[As] a preparar o
de adicin
Cant. Adicionado
de estndar [As]
de 100mg/L
Volmen
de aforo
(mg/L)
0
5
10
20
50
(mL)
0
5
10
20
50
(mL)
100
100
100
100
100
Zn-118
5
0.0049
0.0794
0.0500
2.1318
Pb-109
5
0.0047
78.7806
0.0500
2.1318
M+0
1
M+A1
2
M+A2
3
M+A4
4
M+A5
5
* se adicion 5ml de estanadar 1000mg/L
Curva ajustada:
n: Numero de datos
b: Pendiente
a: Intercepto
alfa
t (alfa,n-1)
Abs=a+bC M
Cu-110
5
0.0049
26.7097
0.0500
2.1318
Curva de calibracin en matriz sinttica
Curva de calibracin en matriz sinttica

N
1
2
3
4
5
Curva ajustada:
n: Numero de datos
b': Pendiente
a': Intercepto
alfa
t (alfa,n-1)
Estandar [As]
(mg/L)
0
10
25
50
100
Absorbancia
(uA)
-0.0008
0.0512
0.1263
0.2503
0.4777
Abs^=a^+b
C_M'
5
0.00478
0.00417
0.05
2.1318
Prueba de Normalidad de la Diferencia(dif= 0):
Nota: SiDist Normal = T student

Dist No Normal = Willcoxon
Grfica de probabilidad de CU110

Normal
99
95
90
Porcentaje
80
70
60
50
40
30
20
10
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
-0.00515
0.2998
4
0.282
0.417
Valor P
0.417
Porcentaje
80
70
60
50
40
30
20
10
5
-0.8
-0.6
-0.4
-0.2
0.0
CU110
0.2
0.4
0.6
0.8
P value > 0, Entonces tiene distribucin Normal
T de una muestra: CU110

Error
estndar
de la
Variable N Media Desv.Est.
CU110
4 -0.005
0.300
media
IC de 95%
T
P
0.150 (-0.482, 0.472) -0.03 0.975
Conclusin:
P value > 0, entonces no existe diferencia, no existe interferencia, por lo tanto e
SELECTIVIDAD
SELECTIVIDAD - AS
Selectividad del Mtodo XXXX
r el analito en diferentes matrices. El anlisis de una muestra real o de una disolucin estdar
do a la presencia de otros componentes.
a en matriz muestra coincidente y otra en matriz sinttica.
Denominacin de la Muestra:
Cu-110
[As] = (0.531 0.014) %
[As]lect. = (26.55 0.7) mg/L
Zn-118
[As] = (0.314 0.010) %
[As]lect. = (15.7 0.5) mg/L
CU-110
ZN-
Absorbacia en
Matriz
CONC.CU
LECTURA
Esperado
LECTURA
Observado
Diferencia
(uA)
0.1311
0.1552
0.1804
0.2316
0.3746
(mg/L)
26.55
31.55
36.55
46.55
76.55
(mg/L)
26.8575
31.7561
36.3784
46.2286
76.0646
dif
-0.3075
-0.2061
0.1716
0.3214
0.4854
Recuperacin de Absorbacia en
la muestra
Matriz
fortificada
CONC.ZN
(%)
0
104
98
98
99
(uA)
0.0791
0.1041
0.1291
0.1774
Calibracin por adicin est

0.5
Absorbanci
0.45
0.4
0.35
0.3
f(x) = 0.0046834286x + 0.38062

R = 0.9952691302
f(x) = 0.0048751266x + 0.1317028481
R = 0.9997973741
0.25
0.2
0.15
0.1
f(x) = 0.0049125714x + 0.07944

R = 0.9999061629
0.25
0.2
f(x) = 0.0049125714x + 0.07944

R = 0.9999061629
0.15
0.1
0.05
0
10
20
30
Concentracin
Calibracin d
Absorbanci
0.6
0.5
f(x) = 0.0047775235x + 0.0041716301

R = 0.9992935388
0.4
0.3
0.2
0.1
0
20
40
-0.1
= T student
al = Willcoxon
D
alor P
Normal
99
-0.00515
0.2998
4
0.282
0.417
95
90
80
Porcentaje
edia
esv.Est.
Grfica de probabilidad de ZN118
70
60
50
40
30
20
10
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
-0.3007
0.7564
4
0.683
0.021
Valor P
0.417
0.021
80
Porcentaje
alor P
70
60
50
40
30
20
10
5
-2.5
-2.0
-1.5
-1.0
-0.5
0.0
ZN118
0.5
1.0
1.5
P value < 0, Entonces NO tiene distribucin Normal
Prueba de clasificacin con signos de Wilcoxon: ZN118

Prueba de la mediana = 0.000000 vs. la mediana no = 0.000000
Variable
ZN118
0.02805
Nmero
de
Estadstica
N
prueba
4
4
rencia, por lo tanto el mtodo es selectivo y especfico
Mediana
de Wilcoxon
6.0
estimada
0.855
CTIVIDAD
TIVIDAD - AS
d del Mtodo XXXX
Pb-109
[As] = (1.58 0.02) %
[As]lect. = (79 1) mg/L
= (0.314 0.010) %
ect. = (15.7 0.5) mg/L
ZN-118
PB-109
LECTURA
Esperado
LECTURA
Obervado
Diferencia
(mg/L)
15.7
20.7
25.7
35.7
(mg/L)
15.6604
20.6758
25.5351
36.1313
dif
0.0396
0.0242
0.1649
-0.4313
Recuperacin de Absorbacia en
la muestra
Matriz
fortificada
CONC.PB
(%)
0
100
98
102
(uA)
0.3831
0.4001
0.4284
0.4748
LECTURA
Esperado
(mg/L)
79
84
89
99
129
ibracin por adicin estndar
CONC. CU
Linear
(CONC. CU)
CONC. ZN
Linear
(CONC. ZN)
CONC.PB
Linear
(CONC.PB)
(CONC. CU)
CONC. ZN
Linear
(CONC. ZN)
CONC.PB
Linear
(CONC.PB)
30
40
Concentracin
50
60
Calibracin de Estandares Sinteticos
40
60
80
100
Concentracin
Grfica de probabilidad de PB109

Normal
99
-0.3007
0.7564
4
0.683
0.021
95
90
80
Porcentaje
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
70
60
50
40
30
20
10
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
0.3
0.1
0
0
0.021
80
Porcentaje
Valor P
70
60
50
40
30
20
10
5
1.5
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
PB109
0.5
0.6
0.7
P value > 0, Entonces tiene distribucin Normal
118
T de una muestra: PB109
000000
estimada
0.855
Error
estndar
de la
Variable N Media Desv.Est.
media
IC de 95%
T
P
PB109
4 0.150
0.372
0.186 (-0.442, 0.742) 0.81 0.478
CONC. CU
Linear
(CONC. CU)
CONC. ZN
Linear
(CONC. ZN)
CONC.PB
Linear
(CONC.PB)
PB-109
LECTURA
Observado
Diferencia
Recuperacin de
la muestra
fortificada
(mg/L)
78.5216
83.8206
89.377
98.6798
dif
0.4784
0.1794
-0.377
0.3202
(%)
0
94.412
102.77
97.899
(CONC. CU)
CONC. ZN
Linear
(CONC. ZN)
CONC.PB
Linear
(CONC.PB)
100
120
d de PB109
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
0.3387
0.1248
4
0.178
0.789
0.5
0.6
0.7
de 95%
T
P
2, 0.742) 0.81 0.478
DATOS PAR
A
1. EQUIPO AGILENT 240: LABEQ-000037-01
Muestra: Cu-110
NIVEL I
AS (PPM)
Analista 1
Analista 2
Analista 3
N
Dia1
Dia2
Dia3
1
5,329.1
5,245.6
5,325.7
2
5,343.9
5,229.1
5,386.8
3
5,329.7
5,372.8
5,323.6
4
5,378.1
5,256.3
5,386.8
5
5,306.4
5,230.4
5,204.6
6
5,279.2
5,283.5
5,284.1
7
5,260.8
5,253.6
5,329.1
8
5,281.7
5,280.1
5,321.5
9
5,284.1
5,379.3
5,282.5
10
5,350.1
5,298.8
5,363.2
2. EQUIPO VARIAN 280: LABEQ-000040-01

Muestra: Cu-110
NIVEL I
AS (PPM)
Analista 1
Analista 2
Analista 3
N
Dia1
Dia2
Dia3
1
5,379.2
5,240.8
5,418.1
2
5,254.8
5,278.2
5,351.6
3
5,379.2
5,251.5
5,242.7
4
5,293.4
5,280.1
5,337.6
5
5,379.2
5,370.7
5,265.9
6
5,310.3
5,304.1
5,398.2
7
5,380.9
5,291.9
5,404.0
8
5,350.7
5,241.4
5,257.2
9
5,257.4
5,325.7
5,381.0
10
5,308.1
5,308.0
5,282.0
3. EQUIPO PINAACLE: LABEQ-000036-01

Muestra: Cu-110
NIVEL I
AS (PPM)
Analista 1
Analista 2
Analista 3
N
Dia1
Dia2
Dia3
1
5,327.7
5,326.9
5,377.0
2
5,371.0
5,388.8
5,255.9
3
5,308.4
5,214.6
5,239.2
Muestra: ZN-119
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
NIVEL II
AS (PPM)
Analista 1
Dia1
10,447.2
10,442.2
10,335.5
10,380.3
10,447.2
10,393.3
10,458.6
10,406.6
10,364.5
10,479.7
Muestra: ZN-119
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
NIVEL II
AS (PPM)
Analista 1
Dia1
10,402.4
10,480.2
10,450.1
10,381.6
10,434.5
10,374.7
10,332.2
10,493.8
10,370.7
10,367.2
Muestra: ZN-119
N
1
2
3
NIVEL II
AS (PPM)
Analista 1
Dia1
10,547.2
10,488.0
10,342.1
4
5
6
7
8
9
10
5,372.8
5,262.8
5,368.3
5,282.1
5,383.0
5,390.4
5,280.7
5,283.0
5,317.2
5,327.2
5,286.6
5,365.2
5,352.3
5,362.6
5,280.2
5,244.1
5,285.6
5,381.2
5,298.4
5,191.5
5,266.4
4
5
6
7
8
9
10
10,370.4
10,456.0
10,413.1
10,382.4
10,418.8
10,370.1
10,433.7
DATOS PARA LA VALIDACIN

ARSNICO
Muestra: Cu-109
NIVEL II
AS (PPM)
Analista 2
Dia2
10,252.8
10,347.1
10,475.1
10,325.6
10,462.9
10,269.6
10,426.1
10,398.3
10,256.0
10,439.7
Analista 3
Dia3
10,376.7
10,332.3
10,489.5
10,366.5
10,373.4
10,472.1
10,351.0
10,443.8
10,369.2
10,257.4
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
NIVEL III
AS (PPM)
Analista 1
Analista 2
Dia1
Dia2
35,061.4
34,749.6
34,702.1
35,006.4
34,990.2
34,926.4
34,710.3
34,918.4
34,749.5
34,734.9
34,759.4
34,348.6
34,758.4
34,841.7
34,790.8
34,919.2
34,634.5
34,436.6
34,915.6
34,875.6
Analista 3
Dia3
35,117.5
34,787.2
34,505.6
34,727.9
34,618.1
34,818.3
34,586.4
34,800.2
34,247.8
34,593.3
Muestra: Cu-109
NIVEL II
AS (PPM)
Analista 2
Dia2
10,243.6
10,433.0
10,290.5
10,284.3
10,399.8
10,321.4
10,401.0
10,537.5
10,392.1
10,423.3
Analista 3
Dia3
10,328.2
10,475.0
10,450.3
10,331.7
10,374.5
10,462.3
10,442.7
10,378.2
10,414.6
10,440.9
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
NIVEL III
AS (PPM)
Analista 1
Analista 2
Dia1
Dia2
35,154.0
34,743.6
35,001.0
34,551.2
34,640.9
34,746.1
34,747.9
34,708.0
35,047.0
35,003.0
34,487.1
34,860.7
34,554.0
34,462.4
34,620.9
34,343.2
34,928.0
34,787.4
34,676.8
34,525.0
Analista 3
Dia3
35,207.3
34,724.0
34,820.3
34,838.1
34,891.2
34,607.8
34,817.7
34,764.4
34,767.9
35,139.9
Muestra: Cu-109
NIVEL II
AS (PPM)
Analista 2
Dia2
10,255.0
10,291.9
10,443.6
Analista 3
Dia3
10,386.8
10,311.0
10,427.7
N
1
2
3
NIVEL III
AS (PPM)
Analista 1
Analista 2
Dia1
Dia2
34,970.4
34,743.6
35,213.4
34,551.2
34,919.4
34,546.0
Analista 3
Dia3
34,505.2
35,140.0
35,274.1
10,393.0
10,359.6
10,333.8
10,383.5
10,403.3
10,450.7
10,308.5
10,367.8
10,319.0
10,446.1
10,231.7
10,382.1
10,498.8
10,439.0
4
5
6
7
8
9
10
34,746.3
34,934.8
34,455.7
34,919.2
34,629.7
34,758.9
34,926.0
34,508.0
35,003.0
34,660.8
34,862.1
34,543.2
34,587.2
34,724.9
35,265.9
35,133.0
34,645.4
34,463.3
34,777.8
34,741.1
34,718.5
Muestra: Cu-108
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
NIVEL IV
AS (PPM)
Analista 1
Analista 2
Dia1
Dia2
73,122.6
73,096.9
72,951.2
72,674.3
72,699.3
72,730.3
72,961.4
73,588.9
74,007.2
73,839.4
73,213.9
72,952.5
73,314.7
72,976.4
73,628.0
72,661.7
72,783.1
73,295.3
72,945.4
73,260.8
Analista 3
Dia3
73,158.5
73,202.9
73,913.9
73,801.9
73,366.6
73,366.2
73,474.8
73,041.1
73,043.0
73,338.7
Muestra: Cu-108
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
NIVEL IV
AS (PPM)
Analista 1
Analista 2
Dia1
Dia2
72,722.7
73,974.4
72,951.2
73,520.8
72,699.3
73,579.6
72,961.4
73,588.9
74,007.2
73,839.4
73,108.0
72,798.7
72,936.6
73,096.9
72,670.2
72,474.6
73,569.4
73,369.2
73,131.4
73,518.0
Analista 3
Dia3
73,198.6
73,382.6
73,593.6
73,801.9
73,366.6
73,023.2
73,158.5
73,202.9
73,423.4
72,512.0
Muestra: Cu-108
N
1
2
3
NIVEL IV
AS (PPM)
Analista 1
Analista 2
Dia1
Dia2
73,108.0
72,631.1
73,091.2
73,518.8
73,291.3
73,804.4
Analista 3
Dia3
73,979.2
73,322.7
73,213.2
4
5
6
7
8
9
10
73,046.8
74,180.3
73,185.4
72,920.0
72,829.1
73,105.4
74,150.3
72,952.5
72,621.8
72,539.9
73,034.2
73,299.5
73,600.2
72,418.1
72,783.5
73,246.8
73,722.0
73,965.2
73,178.7
73,108.7
72,921.3
PRUEBA D
Esta prueba grfica se realiza con los residuales, a traves del ploto de la distribucin de los puntos alrededor de la rec
el fin de determinar la normalidad de un conjunt de datos y se vala de acuerdo a un p-value.
Asuncin: la muestra es una muestra alatoria
Hiptesis:
Ho : La muestra aleatoria tiene una Distribucin normal, con media y variancia no espcificada.
Ha: La funcin de distribucin de los Ys no es normal.
Regla de desicin:
Se rechaza Ho a un nivel de significacin aproximado a=005, si p-value es inferior a 0.05
Residuales:
Es la diferencia entre los valores observables menos la media.
P-value:
Valores probabilsticos estadsticos de ocurrencia, bajo un nivel de significancia.

Analista 1
Dia1
5,329.1
5,343.9
5,329.7
5,378.1
5,306.4
5,279.2
5,260.8
5,281.7
5,284.1
5,350.1
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
NIVEL I
Analista 2
Dia2
5,245.6
5,229.1
5,372.8
5,256.3
5,230.4
5,283.5
5,253.6
5,280.1
5,379.3
5,298.8
NIVEL II
Analista 3
Dia3
5,325.7
5,386.8
5,323.6
5,386.8
5,204.6
5,284.1
5,329.1
5,321.5
5,282.5
5,363.2
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Grfica de probabilidad de NI VEL I
Grfica de probabili
Normal
Norma
99
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
95
90
99
5306
50.57
30
0.348
0.454
95
90
80
70
Porcentaje
Porcentaje
80
60
50
40
30
20
60
50
40
30
20
10
10
70
5200
5250
5300
NIVEL I
5350
5400
5450
10200
10300
10400
NIVEL II
Porcent
Porcent
60
50
40
30
20
60
50
40
30
20
10
10
5200
5250
5300
NIVEL I
5350
5400
5450
10200
10300
10400
NIVEL II
2. EQUIPO VARAN 280: LABEQ-000040-01

Analista 1
Dia1
5,379.2
5,254.8
5,379.2
5,293.4
5,379.2
5,310.3
5,380.9
5,350.7
5,257.4
5,308.1
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
NIVEL I
Analista 2
Dia2
5,240.8
5,278.2
5,251.5
5,280.1
5,370.7
5,304.1
5,291.9
5,241.4
5,325.7
5,308.0
NIVEL II
Analista 3
Dia3
5,418.1
5,351.6
5,242.7
5,337.6
5,265.9
5,398.2
5,404.0
5,257.2
5,381.0
5,282.0
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Grfica de probabilidad de NIVEL I
Grfica de probabil
Normal
Norm
99
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
95
90
99
5306
50.57
30
0.348
0.454
95
90
80
70
Porcentaje
Porcentaje
80
60
50
40
30
20
70
60
50
40
30
20
10
10
5200
5250
5300
NIVEL I
5350
5400
5450
10200
10250
10300
10350 10400
NIVEL II
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Analista 1
Dia1
5,327.7
5,371.0
5,308.4
5,372.8
5,262.8
5,368.3
5,282.1
5,383.0
5,390.4
5,280.7
NIVEL I
Analista 2
Dia2
5,326.9
5,388.8
5,214.6
5,283.0
5,317.2
5,327.2
5,286.6
5,365.2
5,352.3
5,362.6
NIVEL II
Analista 3
Dia3
5,377.0
5,255.9
5,239.2
5,280.2
5,244.1
5,285.6
5,381.2
5,298.4
5,191.5
5,266.4
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Grfica de probabilidad de NI VEL I
Grfica de probab
Normal
Nor
99
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
95
90
99
5313
56.02
30
0.582
0.118
95
90
80
70
Porcentaje
Porcentaje
80
60
50
40
30
70
60
50
40
30
20
20
10
10
5200
5250
5300
NIVEL I
5350
5400
5450
10200
10300
10400
NIVEL II
PRUEBA DE ANDERSON-DARLING NORMALITY TEST

Prueba de Normalidad del Metodo xxxxx
n de los puntos alrededor de la recta con
Regla de Desicin:
P-value NO MENOR DE 0.05
P-value para el primer nivel
P-value para el segundo nivel
P-value para el tercer nivel
a y variancia no espcificada.
Conforme
value es inferior a 0.05
NIVEL II
Analista 1
Analista 2
Dia1
Dia2
10,447.2
10,252.8
10,442.2
10,347.1
10,335.5
10,475.1
10,380.3
10,325.6
10,447.2
10,462.9
10,393.3
10,269.6
10,458.6
10,426.1
10,406.6
10,398.3
10,364.5
10,256.0
10,479.7
10,439.7
Analista 3
Dia3
10,376.7
10,332.3
10,489.5
10,366.5
10,373.4
10,472.1
10,351.0
10,443.8
10,369.2
10,257.4
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Grfica de probabilidad de NIVEL II
Grfica de probabilidad de NIVEL I II
Normal
Normal
99
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
95
90
99
10388
70.22
30
0.548
0.145
95
90
80
80
Porcentaje
70
60
50
40
30
20
60
50
40
30
10
10200
70
20
10
NIVEL III
Analista 1
Dia1
35,061.4
34,702.1
34,990.2
34,710.3
34,749.5
34,759.4
34,758.4
34,790.8
34,634.5
34,915.6
10300
10400
NIVEL II
10500
10600
34200
34400
34600
34800
NIVEL III
35000
35200
Porcentaj
60
50
40
30
20
70
60
50
40
30
20
10
10
10200
10300
10400
NIVEL II
10500
NIVEL II
Analista 1
Analista 2
Dia1
Dia2
10,402.4
10,243.6
10,480.2
10,433.0
10,450.1
10,290.5
10,381.6
10,284.3
10,434.5
10,399.8
10,374.7
10,321.4
10,332.2
10,401.0
10,493.8
10,537.5
10,370.7
10,392.1
10,367.2
10,423.3
10600
34200
Analista 3
Dia3
10,328.2
10,475.0
10,450.3
10,331.7
10,374.5
10,462.3
10,442.7
10,378.2
10,414.6
10,440.9
34400
34600
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
35200

Normal
Normal
99
99
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
95
90
10397
66.82
30
0.189
0.894
95
90
80
Porcentaje
80
70
60
50
40
30
70
60
50
40
30
20
20
10
10
10200
35000
NIVEL III
Analista 1
Dia1
35,154.0
35,001.0
34,640.9
34,747.9
35,047.0
34,487.1
34,554.0
34,620.9
34,928.0
34,676.8
34800
NIVEL III
10250
10300
10350 10400
NIVEL II
10450
NIVEL II
Analista 1
Analista 2
Dia1
Dia2
10,547.2
10,255.0
10,488.0
10,291.9
10,342.1
10,443.6
10,370.4
10,393.0
10,456.0
10,359.6
10,413.1
10,333.8
10,382.4
10,383.5
10,418.8
10,403.3
10,370.1
10,450.7
10,433.7
10,308.5
10500
10550
Analista 3
Dia3
10,386.8
10,311.0
10,427.7
10,367.8
10,319.0
10,446.1
10,231.7
10,382.1
10,498.8
10,439.0
34200
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
34400
34600
34800
NIVEL III
NIVEL III
Analista 1
Dia1
34,970.4
35,213.4
34,919.4
34,746.3
34,934.8
34,455.7
34,919.2
34,629.7
34,758.9
34,926.0
35000
35200
354
Normal
Normal
99
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
95
90
99
10389
70.97
30
0.163
0.938
95
90
80
Porcentaje
80
70
60
50
40
30
70
60
50
40
30
20
20
10
10
5
10200
10300
10400
NIVEL II
10500
10600
34200
34400
34600
34800
NIVEL III
35000
35200
35
MALITY TEST
0.641
0.819
0.896
NIVEL III
Analista 2
Dia2
34,749.6
35,006.4
34,926.4
34,918.4
34,734.9
34,348.6
34,841.7
34,919.2
34,436.6
34,875.6
Analista 3
Dia3
35,117.5
34,787.2
34,505.6
34,727.9
34,618.1
34,818.3
34,586.4
34,800.2
34,247.8
34,593.3
NIVEL IV
Analista 1
Analista 2
Dia1
Dia2
73,122.6
73,096.9
72,951.2
72,674.3
72,699.3
72,730.3
72,961.4
73,588.9
74,007.2
73,839.4
73,213.9
72,952.5
73,314.7
72,976.4
73,628.0
72,661.7
72,783.1
73,295.3
72,945.4
73,260.8
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Grfica de probabilidad de NI VEL I V
Normal
Normal
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
99
34754
200.3
30
0.363
0.418
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
95
90
Porcentaje
80
70
60
50
40
30
20
10
5
34600
34800
NIVEL III
35000
35200
72500
73000
NIVEL IV
73500
74000
732
37
0.3
0.3
Porcentaje
70
60
50
40
30
20
10
5
34600
34800
NIVEL III
35000
NIVEL III
Analista 2
Dia2
34,743.6
34,551.2
34,746.1
34,708.0
35,003.0
34,860.7
34,462.4
34,343.2
34,787.4
34,525.0
35200
Analista 3
Dia3
35,207.3
34,724.0
34,820.3
34,838.1
34,891.2
34,607.8
34,817.7
34,764.4
34,767.9
35,139.9
72500
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
73000
NIVEL IV
73500
74000
NIVEL IV
Analista 1
Analista 2
Dia1
Dia2
72,722.7
73,974.4
72,951.2
73,520.8
72,699.3
73,579.6
72,961.4
73,588.9
74,007.2
73,839.4
73,108.0
72,798.7
72,936.6
73,096.9
72,670.2
72,474.6
73,569.4
73,369.2
73,131.4
73,518.0
Grfica de probabilidad de NIVEL I V
Normal
Normal
99
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
34772
212.6
30
0.212
0.841
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
95
90
Porcentaje
80
70
60
50
40
30
20
10
5
34600
34800
NIVEL III
35000
NIVEL III
Analista 2
Dia2
34,743.6
34,551.2
34,546.0
34,508.0
35,003.0
34,660.8
34,862.1
34,543.2
34,587.2
34,724.9
35200
35400
Analista 3
Dia3
34,505.2
35,140.0
35,274.1
35,265.9
35,133.0
34,645.4
34,463.3
34,777.8
34,741.1
34,718.5
72000
N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
72500
73000
73500
NIVEL IV
NIVEL IV
Analista 1
Analista 2
Dia1
Dia2
73,108.0
72,631.1
73,091.2
73,518.8
73,291.3
73,804.4
73,046.8
72,952.5
74,180.3
72,621.8
73,185.4
72,539.9
72,920.0
73,034.2
72,829.1
73,299.5
73,105.4
73,600.2
74,150.3
72,418.1
74000
74500
73239
418.2
30
0.204
0.861
Grfica de probabilidad de NIVEL III
Grfica de probabilidad de NI VEL I V
Normal
Normal
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
99
34796
243.1
30
0.532
0.160
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
95
90
Porcentaje
80
70
60
50
40
30
20
10
5
34600
34800
NIVEL III
35000
35200
35400
72000
72500
73000
73500
NIVEL IV
74000
74500
7322
465
3
0.53
0.15
V
Analista 3
Dia3
73,158.5
73,202.9
73,913.9
73,801.9
73,366.6
73,366.2
73,474.8
73,041.1
73,043.0
73,338.7
babilidad de NIVEL I V
Normal
L IV
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
73500
74000
73214
371.9
30
0.389
0.363
73500
74000
L IV
V
Analista 3
Dia3
73,198.6
73,382.6
73,593.6
73,801.9
73,366.6
73,023.2
73,158.5
73,202.9
73,423.4
72,512.0
babilidad de NIVEL IV
Normal
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
73500
IV
74000
74500
V
Analista 3
Dia3
73,979.2
73,322.7
73,213.2
72,783.5
73,246.8
73,722.0
73,965.2
73,178.7
73,108.7
72,921.3
73239
418.2
30
0.204
0.861
babilidad de NI VEL I V
Normal
73500
L IV
Media
Desv.Est.
N
AD
Valor P
74000
74500
73226
465.9
30
0.534
0.158
PRESICI
Pres
PRES
Escrutinio de los Datos
NIVEL 1
Nro.
Analista 1
Dia 1
Analista 2
Dia 2
Analista 3
Dia 3
5,329.1
5,245.6
5,325.7
5,343.9
5,229.1
5,386.8
5,329.7
5,372.8
5,323.6
5,378.1
5,256.3
5,386.8
5,306.4
5,230.4
5,204.6
5,279.2
5,283.5
5,284.1
5,260.8
5,253.6
5,329.1
8
9
10
Cant. Datos
5,281.7
5,284.1
5,350.1
Cant. Datos
5,280.1
5,379.3
5,298.8
Cant. Datos
5,321.5
5,282.5
5,363.2
Cant. Datos
30
10
10
10
Anlisis de varianza de un factor

RESUMEN
Grupos
Columna 1
Columna 2
Columna 3
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza
10 53143.1907081 5314.31907081 1424.16991459
10 52829.409553 5282.9409553 2916.47448809
10 53207.8838093 5320.78838093 2990.22521145
ANLISIS DE VARIANZA
Origen de las variaciones
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Promedio de los cuadrados F
Probabilidad
Entre grupos
8196.21911205
2 4098.10955603 1.6770627927 0.2058123857
Dentro de los grupos
65977.8265272
27 2443.62320471
Total
74174.0456392
29
H0 : Todas las medias son iguales ( DESVIACIONES SON NULAS )
H1 : Al menos una de las medias es diferente ( AL MENOS UNA TIENE DESVIACIN )

Se acepta H0 si:
P value > 0.05
F calculado < F crtico
Consistencia - Atipicidad
Nivel de significancia
1%
5%
Crtico
h-Mandel
1.15
1.15
k-mandel
1.39
1.29
Cochran
0.793
0.707
G-Grubbs
1.155
1.155
Promedio
5314.32
5282.94
5320.79
S.D
37.738
54.004
54.683
VAR
1424.16991
2916.47449
2990.22521
hij
0.410
-1.140
0.730
kij
0.76342
1.09248
1.10620
Inconsist. Hij
NO
NO
NO
Inconsist. kij
NO
NO
NO
Inconsisten. Cochran
NO
Inconsist. Gij Mnimo
Inconsist.Gij Mximo
NO
Clculo de Cochran
5306
20.244
7330.870
0.408
Prom. Total
SD de prom
Suma de var
Cochran
5400
5375
NO
I/ E 30
5350
5325
5300
Si h calculado < h crtico entonces el conjunto de valores es consitente entre los analistas.
5275
Si k calculado < k crtico entonces el conjunto de valores es consistente dentro de los analistas.
5250
Si Gexp </= G 5% ---------> No hay presencia de valores atpicos.

Si Gexp.</= G 1% y
Gexp > G 5%
---------> El tem probado es rezagado.
Si G exp > G 1% ---------> Existe presencia de valores atpicos.
Conclusin:
Hay consistencia de los valores entre analistas y dentro de los analistas.
No se evidencian valores atpicos puesto que el G experimental < G crtico.
Desviacin estndar de Repetibilidad y Reproducibilidad

Promedio
5314.32
5282.94
5320.79
y-Y
8.303
-23.075
14.772
(y-Y)2
68.939
532.464
218.219
Sd2
nprom
SL2
SR
Sr
Sr2
4098.110
10.000
165.449
51.079
49.4330
2443.6232
Parametros de Presicin
PROM.
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
5306.016
49.433
51.079
0.932
0.963
138.412
Leyenda
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
Desviacion Standard de repetibilidad

Desviacion Standard de Reproducibilidad
Des. Stand. relativa de repetibilidad
Des. Stand. relativa de Reproducibilidad
Repetibilidad
R
LIMITE RSDr
LIMITE RSDR
143.021
2.609
2.695
R
Limite RSDr
Limite RSDR
ANALITO
UNIDAD
RSD(%)
PROM.
As
2.70
5306.016
143.021
Reproducibilidad
Limite de Repetibilidad
Limite de Reproducibilidad
LMITES DE REPORTE
MNIMO
5162.995

NIVEL 1
Analista 1
Dia 1
Analista 2
Dia 2
Analista 3
Dia 3
5,379.2
5,240.8
5,418.1
5,254.8
5,278.2
5,351.6
5,379.2
5,251.5
5,242.7
5,293.4
5,280.1
5,337.6
5,379.2
5,370.7
5,265.9
5,310.3
5,304.1
5,398.2
5,380.9
5,291.9
5,404.0
8
9
10
Cant. Datos
5,350.7
5,257.4
5,308.1
Cant. Datos
5,241.4
5,325.7
5,308.0
Cant. Datos
5,257.2
5,381.0
5,282.0
Cant. Datos
30
10
10
10

RESUMEN
Grupos
Columna 1
Columna 2
Columna 3
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza
10 53352.3648366 5335.23648366 1718.66021694
10 53380.2123178 5338.02123178 933.979940277
10 53269.7604258 5326.97604258 2846.66590311
ANLISIS DE VARIANZA
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Probabilidad
Entre grupos
659.953043965
2 329.976521982 0.1800099058 0.8362561305
49493.754543
27 1833.10202011
Total
50153.7075869
29

Se acepta H0 si:
P value > 0.05

1%
5%
Crtico
h-Mandel
1.15
1.15
k-mandel
1.39
1.29
Cochran
0.793
0.707
G-Grubbs
1.155
1.155
Promedio
5329.31
5289.24
5333.82
S.D
50.991
40.562
66.821
VAR
2600.12863
1645.30744
4465.07225
hij
0.949
-0.684
1.133
kij
0.94632
0.75277
1.24009
Inconsist. Hij
NO
NO
NO
Inconsist. kij
NO
NO
NO
NO
Inconsist.Gij Mximo
NO
Clculo de Cochran
5317
Prom. Total
24.540
SD de prom
8710.508
Suma de var
0.513
Cochran
5400
5375
NO
I/ E 30
5350
5325
5300
5275
5250

Si Gexp.</= G 1% y
Gexp > G 5%
Conclusin:

Promedio
5329.31
5289.24
5333.82
y-Y
11.854
-28.217
16.363
(y-Y)2
140.519
796.191
267.741
Sd2
nprom
SL2
SR
Sr
Sr2
6022.251
10.000
311.875
56.704
53.8842
2903.5028
PROM.
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R
5317.457
53.884
56.704
1.013
1.066
150.876
158.772
Leyenda
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R

Repetibilidad
Reproducibilidad
LIMITE RSDr
LIMITE RSDR
2.837
2.986
Limite RSDr
Limite RSDR
ANALITO
UNIDAD
RSD(%)
PROM.
As
2.99
5317.457
158.772
LMITES DE REPORTE
MNIMO
5158.685

NIVEL 1
Analista 1
Dia 1
Analista 2
Dia 2
Analista 3
Dia 3
5,327.7
5,326.9
5,377.0
5,371.0
5,388.8
5,255.9
5,308.4
5,214.6
5,239.2
5,372.8
5,283.0
5,280.2
5,262.8
5,317.2
5,244.1
5,368.3
5,327.2
5,285.6
5,282.1
5,286.6
5,381.2
8
9
10
Cant. Datos
5,383.0
5,390.4
5,280.7
Cant. Datos
5,365.2
5,352.3
5,362.6
Cant. Datos
5,298.4
5,191.5
5,266.4
Cant. Datos
30
10
10
10

RESUMEN
Grupos
Columna 1
Columna 2
Columna 3
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza
10 53352.3648366 5335.23648366 1718.66021694
10 53380.2123178 5338.02123178 933.979940277
10 53269.7604258 5326.97604258 2846.66590311
ANLISIS DE VARIANZA
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Probabilidad
Entre grupos
659.953043965
2 329.976521982 0.1800099058 0.8362561305
49493.754543
27 1833.10202011
Total
50153.7075869
29

Se acepta H0 si:
P value > 0.05
1%
5%
Crtico
h-Mandel
1.15
1.15
k-mandel
1.39
1.29
Cochran
0.793
0.707
G-Grubbs
1.155
1.155
Promedio
5334.74
5322.45
5281.94
S.D
48.222
50.859
59.204
VAR
2325.40019
2586.62709
3505.11233
hij
1.040
0.595
-0.871
kij
0.91039
0.96016
1.11771
Inconsist. Hij
NO
NO
NO
Inconsist. kij
NO
NO
NO
NO
Inconsist.Gij Mximo
NO
Clculo de Cochran
5313
Prom. Total
27.629
SD de prom
8417.140
Suma de var
0.416
Cochran
5400
5375
NO
I/ E 30
5350
5325
5300
5275
5250
Si Gexp.</= G 1% y

Gexp > G 5%
Conclusin:

Promedio
5334.74
5322.45
5281.94
y-Y
21.700
9.403
-31.103
(y-Y)2
470.903
88.420
967.427
Sd2
nprom
SL2
SR
Sr
Sr2
7633.747
10.000
482.803
57.346
52.9690
2805.7132
PROM.
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R
LIMITE RSDr
5313.043
52.969
57.346
0.997
1.079
148.313
160.568
2.791
Leyenda
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R
Limite RSDr

Repetibilidad
Reproducibilidad
LIMITE RSDR
3.022
Limite RSDR
ANALITO
UNIDAD
RSD(%)
PROM.
As
3.02
5313.043
160.568
LMITES DE REPORTE
MNIMO
5152.476
PRESICIN DEL METODO

Presicin del Mtodo XXXX
PRESICIN AS - NIVEL I
Prueba de Bartlet
EVALUACION DE LA HOMOGENEIDAD DE VARIANZAS
Dia 1
Dia 2
Dia 3
5314.32
5282.94
5320.79
37.74
54.00
54.68
Promedio
Desv. Est. Si
ni
10
10
10
ni-1
0.1111111111
0.1111111111
0.1111111111
1424.1699
2916.4745
2990.2252
12817.5292
26248.2704
26912.0269
3.15
3.46
3.48
28.38
31.18
31.28
1/(ni-1)
Varianza Si
(ni-1).Si
Log10Si
(ni-1) .Log10Si
n
p
Sp2
Log10Sp2 =
A
Donde:
n=
p=
X02
Xc2
Valor crtico para F

3.3541308285
10
3
B
q
2443.6232
3.3880
91.477
c
X02
X,p-12
Xteorico
nmero de datos por analista

nmero de analistas que participan
es el valor obtenido en las pruebas respectivas
es el valor crtico de las tablas, segn nmero de laboratorios
Ho: varianzas iguales
H1: al menos una varianza es diferente
Se acepta si: X ^2cal. <X^2 teorico , existe

homogeneidad de varianzas
X02
1.382
<
X,p-12
5.99
HOMOGENEO
ANOVA unidireccional: I/E 30 vs. ANALISTA

Fuente GL
SC MC
F
P
ANALISTA 2 4684 2342 2.12 0.139
Error
27 29763 1102
Total
29 34446

Fuente GL
SC MC
F
P
ANALISTA 2 4684 2342 2.12 0.139
Error
27 29763 1102
Total
29 34446
S = 33.20 R-cuad. = 13.60% R-cuad.(ajustado

= 7.20%
ICs de 95% individuales para
media
basados en Desv.Est. agrupad

Nivel N Media Desv.Est. ---------+---------+-----+---------+
1
10 5354.2
28.4
(---------*----------)
2
10 5324.2
36.8 (----------*----------)
3
10 5344.4
33.9
(----------*------------------+---------+---------+------+
5320
5340
5360
5380
Nivel I - I / E 30
5400
5375
I/ E 30
5350
5325
5300
Desv.Est. agrupada = 33.2
5275
Agrupar informacin utilizando el mtodo de

Fisher
5250
e repetibilidad
e Reproducibilidad
2
ANALISTA
ANALISTA
1
10
3
10
2
10
N Media Agrupacin
5354.23 A
5344.44 A
5324.22 A
Las medias que no comparten una letra son

significativamente diferentes.
Intervalos de confianza individuales de Fisher de

95%
Todas las comparaciones de dos a dos entre los
niveles de ANALISTA
Nivel de confianza simultnea = 88.07%
ANALISTA = 1 restado de:
ANALISTA Inferior Centro Superior
2
-60.47 -30.01
0.46
3
-40.25 -9.79
20.68
e Reproducibilidad
ANALISTA +---------+---------+---------+--------2
(---------*---------)
3
(---------*---------)
+---------+---------+---------+---------60
-30
0
30

2
-60.47 -30.01
0.46
3
-40.25 -9.79
20.68
ANALISTA +---------+---------+---------+--------2
(---------*---------)
3
(---------*---------)
+---------+---------+---------+---------60
-30
0
30
LMITES DE REPORTE
MXIMO
5449.038

3
-10.24 20.22
50.69
Prueba de Bartlet
ANALISTA +---------+---------+---------+--------3
(---------*---------)
EVALUACION DE LA HOMOGENEIDAD
DE VARIANZAS
+---------+---------+---------+--------Dia 1
Dia
2
-60
-30Dia 3 0
30
Promedio
Desv. Est. Si
5329.31
50.99
5289.24
40.56
5333.82
66.82
ni
10
10
10
ni-1
1/(ni-1)
0.1111111111
0.1111111111
0.1111111111
Varianza Si2
2600.1286
1645.3074
4465.0722
(ni-1).Si
23401.1577
14807.7669
40185.6502
3.41
3.22
3.65
30.73
28.95
32.85
Log10Si
(ni-1) .Log10Si
n
p
Sp2
Log10Sp2 =
A
Donde:
n=
p=
X02
Xc2
Valor crtico para F

3.3541308285
10
3
B
q
2903.5028
3.4629
93.499
c
X02
X,p-12
Xteorico


X02
2.127
<
X,p-12
5.99
HOMOGENEO

Fuente GL
SC MC
F
P
ANALISTA 2 4684 2342 2.12 0.139
Error
27 29763 1102
Total
29 34446

Fuente GL
SC MC
F
P
ANALISTA 2 4684 2342 2.12 0.139
Error
27 29763 1102
Total
29 34446

= 7.20%
media

1
10 5354.2
28.4
(---------*----------)
2
10 5324.2
36.8 (----------*----------)
3
10 5344.4
33.9
(----------*------------------+---------+---------+------+
5320
5340
5360
5380
Nivel I - I / E 30
5400
5375
I/ E 30
5350
5325
5300
5275

Fisher
5250
e repetibilidad
e Reproducibilidad
2
ANALISTA
ANALISTA
1
10
3
10
2
10
N Media Agrupacin
5354.23 A
5344.44 A
5324.22 A


95%
niveles de ANALISTA
2
-60.47 -30.01
0.46
3
-40.25 -9.79
20.68
e Reproducibilidad
ANALISTA +---------+---------+---------+--------2
(---------*---------)
3
(---------*---------)
+---------+---------+---------+---------60
-30
0
30

2
-60.47 -30.01
0.46
3
-40.25 -9.79
20.68
ANALISTA +---------+---------+---------+--------2
(---------*---------)
3
(---------*---------)
+---------+---------+---------+---------60
-30
0
30
LMITES DE REPORTE
MXIMO
5476.229

3
-10.24 20.22
50.69
Prueba de Bartlet
ANALISTA +---------+---------+---------+--------3
(---------*---------)
EVALUACION DE LA HOMOGENEIDAD
DE VARIANZAS
+---------+---------+---------+--------Dia 1
Dia
2
-60
-30Dia 3 0
30
Promedio
Desv. Est. Si
5334.74
48.22
5322.45
50.86
5281.94
59.20
ni
10
10
10
ni-1
0.1111111111
0.1111111111
0.1111111111
2325.4002
2586.6271
3505.1123
20928.6017
23279.6438
31546.0110
3.37
3.41
3.54
30.30
30.71
31.90
1/(ni-1)
Varianza Si
(ni-1).Si
Log10Si
(ni-1) .Log10Si
n
p
Sp2
Log10Sp2 =
A
Donde:
n=
p=
X02
Xc2
Valor crtico para F

3.3541308285
10
3
B
q
2805.7132
3.4480
93.097
c
X02
X,p-12
Xteorico


X02
0.399
<
X,p-12
5.99
HOMOGENEO

Fuente GL
SC MC
F
P
ANALISTA 2 4684 2342 2.12 0.139
Error
27 29763 1102
Total
29 34446

Fuente GL
SC MC
F
P
ANALISTA 2 4684 2342 2.12 0.139
Error
27 29763 1102
Total
29 34446

= 7.20%
media

1
10 5354.2
28.4
(---------*----------)
2
10 5324.2
36.8 (----------*----------)
3
10 5344.4
33.9
(----------*------------------+---------+---------+------+
5320
5340
5360
5380
Nivel I - I / E 30
5400
5375
I/ E 30
5350
5325
5300
5275

Fisher
5250
e repetibilidad
e Reproducibilidad
2
ANALISTA
ANALISTA
1
10
3
10
2
10
N Media Agrupacin
5354.23 A
5344.44 A
5324.22 A


95%
niveles de ANALISTA
2
-60.47 -30.01
0.46
3
-40.25 -9.79
20.68
e Reproducibilidad
ANALISTA +---------+---------+---------+--------2
(---------*---------)
3
(---------*---------)
+---------+---------+---------+---------60
-30
0
30
2
3
-60.47 -30.01
-40.25 -9.79
0.46
20.68
ANALISTA +---------+---------+---------+--------2
(---------*---------)
3
(---------*---------)
+---------+---------+---------+---------60
-30
0
30
LMITES DE REPORTE
MXIMO
5473.611

3
-10.24 20.22
50.69
ANALISTA +---------+---------+---------+--------3
(---------*---------)
+---------+---------+---------+---------60
-30
0
30
AD DE VARIANZAS
Sumatoria
Grado de libertad
p-1
X,p-12
146.4255
3.84
30.0000
5.99
27.0000
7.8147
0.3333
9.49
7330.8696
11.07
65977.8265
12.59
14.07
8
9
10
15.51
16.92
18.31
90.8471
90.85
0.63
1.049382716
1.3819546909
5.99
5.99146
s respectivas
egn nmero de laboratorios
eccional: I/E 30 vs. ANALISTA
SC MC
F
P
684 2342 2.12 0.139
63 1102
46
LAB.
Analista
LAB.
Analista
LABORATORIO h de MANDEL
Analista
al 1%
al 5%
3
1.15
1.15
4
1.49
1.42
5
1.72
1.57
2
3
4
5
1.87
1.66
1.98
1.71
2.06
1.75
2.13
1.78
LABORATORIO
La estadstica de prueba Bartlet e
G de GRUBBS
Analista
al 1%
al 5%
1.155
1.155
4
5
6
7
8
1.496
1.764
1.793
2.139
2.274
1.481
1.715
1.887
2.02
2.126
SC MC
F
P
684 2342 2.12 0.139
63 1102
46
9
10
2.387
2.482
2.215
2.29
Estadistico de h y k de Mandel:
uad. = 13.60% R-cuad.(ajustado)

ICs de 95% individuales para la
basados en Desv.Est. agrupada

a Desv.Est. ---------+---------+--------28.4
(----------
36.8 (----------*----------)
33.9
(----------*----------)
---------+---------+---------+--------5320
5340
5360
ada = 33.2
acin utilizando el mtodo de
Media Agrupacin
.23 A
.44 A
.22 A
no comparten una letra son

nte diferentes.
nfianza individuales de Fisher del
araciones de dos a dos entre los

LISTA
za simultnea = 88.07%
estado de:
or Centro Superior
-30.01
0.46
-9.79
20.68
------+---------+---------+--------*---------)
------*---------)
+---------+---------+--------0
0
30
Estadistico de Grubbs:
or Centro Superior
-30.01
0.46
-9.79
20.68
------+---------+---------+--------*---------)
------*---------)
+---------+---------+--------0
0
30
estado de:
or Centro Superior
20.22
50.69
------+---------+---------+--------(---------*---------)
AD DE VARIANZAS
+---------+---------+--------0
0
30
Sumatoria
X,p-12
158.3750
3.84
30.0000
5.99
27.0000
7.8147
0.3333
9.49
8710.5083
11.07
78394.5748
12.59
14.07
8
9
10
15.51
16.92
18.31
92.5296
92.53
0.97
1.049382716
2.1268070333
5.99
5.99146
s respectivas
SC MC
F
P
684 2342 2.12 0.139
63 1102
46
LAB.
Analista
Grado de libertad
p-1
LAB.
Analista
Analista
al 1%
al 5%
3
4
5
1.15
1.49
1.72
1.15
1.42
1.57
3
4
5
1.87
1.66
1.98
1.71
2.06
1.75
2.13
1.78
LABORATORIO
G de GRUBBS
Analista
al 1%
al 5%
1.155
1.155
4
5
6
7
8
1.496
1.764
1.793
2.139
2.274
1.481
1.715
1.887
2.02
2.126
2.387
2.215

10
SC MC
F
P
684 2342 2.12 0.139
63 1102
46
2.482
2.29


a Desv.Est. ---------+---------+--------28.4
(----------
36.8 (----------*----------)
33.9
(----------*----------)
---------+---------+---------+--------5320
5340
5360
ada = 33.2
Media Agrupacin
.23 A
.44 A
.22 A

nte diferentes.

LISTA
estado de:
or Centro Superior
-30.01
0.46
-9.79
20.68
------+---------+---------+--------*---------)
------*---------)
+---------+---------+--------0
0
30
estado de:
or Centro Superior
-30.01
0.46
-9.79
20.68
------+---------+---------+--------*---------)
------*---------)
+---------+---------+--------0
0
30
estado de:
or Centro Superior
20.22
50.69
------+---------+---------+--------(---------*---------)
AD DE VARIANZAS
+---------+---------+--------0
0
30
Sumatoria
LAB.
Analista
Grado de libertad
p-1
X,p-12
158.2853
3.84
30.0000
5.99
27.0000
7.8147
0.3333
9.49
8417.1396
11.07
75754.2566
12.59
14.07
8
9
10
15.51
16.92
18.31
92.9154
92.92
0.18
1.049382716
0.3988414117
5.99
5.99146
s respectivas
SC MC
F
P
684 2342 2.12 0.139
63 1102
46
LAB.
Analista
Analista
al 1%
al 5%
3
4
5
1.15
1.49
1.72
1.15
1.42
1.57
3
4
5
1.87
1.66
1.98
1.71
2.06
1.75
2.13
1.78
LABORATORIO
G de GRUBBS
Analista
al 1%
al 5%
1.155
1.155
4
5
6
7
8
1.496
1.764
1.793
2.139
2.274
1.481
1.715
1.887
2.02
2.126
9
10
2.387
2.482
2.215
2.29
SC MC
F
P
684 2342 2.12 0.139
63 1102
46


a Desv.Est. ---------+---------+--------28.4
(----------
36.8 (----------*----------)
33.9
(----------*----------)
---------+---------+---------+--------5320
5340
5360
ada = 33.2
Media Agrupacin
.23 A
.44 A
.22 A

nte diferentes.

LISTA
estado de:
or Centro Superior
-30.01
0.46
-9.79
20.68
------+---------+---------+--------*---------)
------*---------)
+---------+---------+--------0
0
30
estado de:
or Centro Superior
-30.01
-9.79
0.46
20.68
------+---------+---------+--------*---------)
------*---------)
+---------+---------+--------0
0
30
estado de:
or Centro Superior
20.22
50.69
------+---------+---------+--------(---------*---------)
+---------+---------+--------0
0
30
k
al 1%
2
10
1.71
1.64
1.58
1.53
1.49
1.46
1.43
1.41
1.39
1.91
1.77
1.67
1.6
1.55
1.51
1.48
1.45
1.43
2.05
1.85
1.73
1.65
1.59
1.55
1.51
1.48
1.46
2.14
1.9
1.77
1.68
1.62
1.57
1.53
1.5
1.47
2.2
1.94
1.79
1.7
1.63
1.58
1.54
1.51
1.48
2.25
1.97
1.81
1.71
1.65
1.59
1.55
1.52
1.49
2.29
1.99
1.82
1.73
1.66
1.6
1.56
1.53
1.5
0.993
0.968
0.928
3
0.995
0.942
0.864
0.788
4
0.979
0.883
0.781
0.696
5
0.959
0.834
0.721
0.633
6
0.937
0.793
0.676
0.588
7
0.937
0.793
0.676
0.588
8
0.937
0.793
0.676
0.588
9
0.937
0.793
0.676
0.588
10
0.937
0.793
0.676
0.588
0.883
0.722
0.626
0.564
0.520
0.520
0.520
0.520
0.520
0.838
0.664
0.568
0.508
0.466
0.466
0.466
0.466
0.466
0.794
0.615
0.521
0.463
0.423
0.423
0.423
0.423
0.423
0.573
0.481
0.425
0.387
0.387
0.387
0.387
0.387
Cochran
al 1%
2
0.754
La estadstica de prueba Bartlet es :
X^2=2.3026(q/c)
q=((2_(i=1)^kn_i )"-p" ) log _10
( S_p ^2 )-_(i=1)^k((n_i-1) log _10
S_i^ ^2 )" "
q= A-B
A=((2_(i=1)^kn_i )"-p" ) log _10
( S_p ^2 )
B=_(i=1)^k((n_i-1) log _10 S_i^ ^2 )"
"
( S_p ^2 )-_(i=1)^k((n_i-1) log _10

S_i^ ^2 )" "
q= A-B
A=((2_(i=1)^kn_i )"-p" ) log _10
( S_p ^2 )
B=_(i=1)^k((n_i-1) log _10 S_i^ ^2 )"
C=1+1/(3(p-1))
[2_(i=1)^K[1/((n_i-1))] -1/
"
(2_(i=1)^K (n_i-1) )]
hij =
y ij y j
1
p j 1
k ij =
G p=
pj
( yij y j )2
i =1
s ij p j
s2ij
( x p x )
s
k
al 1%
2
10
1.71
1.64
1.58
1.53
1.49
1.46
1.43
1.41
1.39
1.91
1.77
1.67
1.6
1.55
1.51
1.48
1.45
1.43
2.05
1.85
1.73
1.65
1.59
1.55
1.51
1.48
1.46
2.14
1.9
1.77
1.68
1.62
1.57
1.53
1.5
1.47
2.2
1.94
1.79
1.7
1.63
1.58
1.54
1.51
1.48
2.25
1.97
1.81
1.71
1.65
1.59
1.55
1.52
1.49
2.29
1.99
1.82
1.73
1.66
1.6
1.56
1.53
1.5
3
0.995
4
0.979
5
0.959
6
0.937
7
0.937
8
0.937
9
0.937
10
0.937
0.993
0.968
0.928
0.942
0.864
0.788
0.883
0.781
0.696
0.834
0.721
0.633
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.883
0.722
0.626
0.564
0.520
0.520
0.520
0.520
0.520
0.838
0.664
0.568
0.508
0.466
0.466
0.466
0.466
0.466
0.794
0.615
0.521
0.463
0.423
0.423
0.423
0.423
0.423
0.573
0.481
0.425
0.387
0.387
0.387
0.387
0.387
Cochran
al 1%
2
0.754
X^2=2.3026(q/c)
q=((2_(i=1)^kn_i )"-p" ) log _10
( S_p ^2 )-_(i=1)^k((n_i-1) log _10
S_i^ ^2 )" "
q= A-B
A=((2_(i=1)^kn_i )"-p" ) log _10
( S_p ^2 )
B=_(i=1)^k((n_i-1) log _10 S_i^ ^2 )"
C=1+1/(3(p-1))
[2_(i=1)^K[1/((n_i-1))] -1/
"
(2_(i=1)^K (n_i-1) )]
C=1+1/(3(p-1)) [2_(i=1)^K[1/((n_i-1))] -1/

(2_(i=1)^K (n_i-1) )]
hij =
y ij y j
1
p j 1
k ij =
G p=
pj
( yij y j )2
i =1
s ij p j
2
s
ij
( x p x )
s
k
al 1%
2
10
1.71
1.64
1.58
1.53
1.49
1.46
1.43
1.41
1.39
1.91
1.77
1.67
1.6
1.55
1.51
1.48
1.45
1.43
2.05
1.85
1.73
1.65
1.59
1.55
1.51
1.48
1.46
2.14
1.9
1.77
1.68
1.62
1.57
1.53
1.5
1.47
2.2
1.94
1.79
1.7
1.63
1.58
1.54
1.51
1.48
2.25
1.97
1.81
1.71
1.65
1.59
1.55
1.52
1.49
2.29
1.99
1.82
1.73
1.66
1.6
1.56
1.53
1.5
3
0.995
4
0.979
5
0.959
6
0.937
7
0.937
8
0.937
9
0.937
10
0.937
0.993
0.968
0.928
0.942
0.864
0.788
0.883
0.781
0.696
0.834
0.721
0.633
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.883
0.722
0.626
0.564
0.520
0.520
0.520
0.520
0.520
0.838
0.664
0.568
0.508
0.466
0.466
0.466
0.466
0.466
0.794
0.615
0.521
0.463
0.423
0.423
0.423
0.423
0.423
0.573
0.481
0.425
0.387
0.387
0.387
0.387
0.387
Cochran
al 1%
2
0.754
X^2=2.3026(q/c)
q=((2_(i=1)^kn_i )"-p" ) log _10
( S_p ^2 )-_(i=1)^k((n_i-1) log _10
S_i^ ^2 )" "
q= A-B
A=((2_(i=1)^kn_i )"-p" ) log _10
( S_p ^2 )
B=_(i=1)^k((n_i-1) log _10 S_i^ ^2 )"
C=1+1/(3(p-1))
[2_(i=1)^K[1/((n_i-1))] -1/
"
(2_(i=1)^K (n_i-1) )]
C=1+1/(3(p-1)) [2_(i=1)^K[1/((n_i-1))] -1/

(2_(i=1)^K (n_i-1) )]
hij =
y ij y j
1
p j 1
k ij =
G p=
pj
( yij y j )2
i =1
s ij p j
2
s
ij
( x p x )
s
_10
^ ^2 )"
Lab
al 5%
2
1.65
1.53
1.45
1.4
1.37
1.34
1.32
1.3
1.76
1.59
1.5
1.44
1.4
1.37
1.35
1.33
1.81
1.62
1.53
1.46
1.42
1.39
1.36
1.34
1.85
1.64
1.54
1.48
1.43
1.4
1.37
1.35
1.87
1.66
1.55
1.49
1.44
1.41
1.38
1.36
1.88
1.67
1.56
1.5
1.45
1.41
1.38
1.36
1.9
1.68
1.57
1.5
1.45
1.42
1.39
1.36
Lab
al 5%
4
0.939
0.798
0.684
0.598
5
0.906
0.746
0.629
0.544
6
0.877
0.707
0.590
0.506
7
0.877
0.707
0.590
0.506
8
0.877
0.707
0.590
0.506
9
0.877
0.707
0.590
0.506
2
3
4
5
2
0.967
0.906
0.841
3
0.975
0.871
0.767
0.684
0.781
0.616
0.532
0.480
0.445
0.445
0.445
0.445
0.727
0.561
0.480
0.431
0.397
0.397
0.397
0.397
0.680
0.516
0.438
0.391
0.360
0.360
0.360
0.360
0.478
0.403
0.580
0.329
0.329
0.329
0.329
0.638
_10
^ ^2 )"
_10
^ ^2 )"
Lab
al 5%
2
1.65
1.53
1.45
1.4
1.37
1.34
1.32
1.3
1.76
1.59
1.5
1.44
1.4
1.37
1.35
1.33
1.81
1.62
1.53
1.46
1.42
1.39
1.36
1.34
1.85
1.64
1.54
1.48
1.43
1.4
1.37
1.35
1.87
1.66
1.55
1.49
1.44
1.41
1.38
1.36
1.88
1.67
1.56
1.5
1.45
1.41
1.38
1.36
1.9
1.68
1.57
1.5
1.45
1.42
1.39
1.36
Lab
al 5%
3
0.975
4
0.939
5
0.906
6
0.877
7
0.877
8
0.877
9
0.877
2
2
3
4
5
0.967
0.906
0.841
0.871
0.767
0.684
0.798
0.684
0.598
0.746
0.629
0.544
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.781
0.616
0.532
0.480
0.445
0.445
0.445
0.445
0.727
0.561
0.480
0.431
0.397
0.397
0.397
0.397
0.680
0.516
0.438
0.391
0.360
0.360
0.360
0.360
0.478
0.403
0.580
0.329
0.329
0.329
0.329
0.638
_10
^ ^2 )"
Lab
al 5%
2
1.65
1.53
1.45
1.4
1.37
1.34
1.32
1.3
1.76
1.59
1.5
1.44
1.4
1.37
1.35
1.33
1.81
1.62
1.53
1.46
1.42
1.39
1.36
1.34
1.85
1.64
1.54
1.48
1.43
1.4
1.37
1.35
1.87
1.66
1.55
1.49
1.44
1.41
1.38
1.36
1.88
1.67
1.56
1.5
1.45
1.41
1.38
1.36
1.9
1.68
1.57
1.5
1.45
1.42
1.39
1.36
Lab
al 5%
3
0.975
4
0.939
5
0.906
6
0.877
7
0.877
8
0.877
9
0.877
2
2
3
4
5
0.967
0.906
0.841
0.871
0.767
0.684
0.798
0.684
0.598
0.746
0.629
0.544
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.781
0.616
0.532
0.480
0.445
0.445
0.445
0.445
0.727
0.561
0.480
0.431
0.397
0.397
0.397
0.397
0.680
0.516
0.438
0.391
0.360
0.360
0.360
0.360
0.478
0.403
0.580
0.329
0.329
0.329
0.329
0.638
10
1.29
1.31
1.32
1.33
1.34
1.34
1.35
10
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
10
1.29
1.31
1.32
1.33
1.34
1.34
1.35
10
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
10
1.29
1.31
1.32
1.33
1.34
1.34
1.35
10
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
PRESICI
Pres
PRES
NIVEL 1
Nro.
Analista 1
Dia 1
Analista 2
Dia 2
Analista 3
Dia 3
10,447.2
10,252.8
10,376.7
10,442.2
10,347.1
10,332.3
10,335.5
10,475.1
10,489.5
10,380.3
10,325.6
10,366.5
10,447.2
10,462.9
10,373.4
10,393.3
10,269.6
10,472.1
10,458.6
10,426.1
10,351.0
8
9
10
Cant. Datos
10,406.6
10,364.5
10,479.7
Cant. Datos
10,398.3
10,256.0
10,439.7
Cant. Datos
10,443.8
10,369.2
10,257.4
Cant. Datos
30
10
10
10

RESUMEN
Grupos
Columna 1
Columna 2
Columna 3
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza
10 53352.3648366 5335.23648366 1718.66021694
10 53380.2123178 5338.02123178 933.979940277
10 53269.7604258 5326.97604258 2846.66590311
ANLISIS DE VARIANZA
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Probabilidad
Entre grupos
659.953043965
2 329.976521982 0.1800099058 0.8362561305
49493.754543
27 1833.10202011
Total
50153.7075869
29

Se acepta H0 si:
P value > 0.05
1%
5%
Crtico
h-Mandel
1.15
1.15
k-mandel
1.39
1.29
Cochran
0.793
0.707
G-Grubbs
1.155
1.155
Promedio
10415.52
10365.32
10383.20
S.D
46.562
86.651
69.073
VAR
2167.98847
7508.47610
4771.08040
hij
1.081
-0.892
-0.189
kij
0.67095
1.24865
0.99534
Inconsist. Hij
NO
NO
NO
Inconsist. kij
NO
NO
NO
NO
Inconsist.Gij Mximo
NO
Clculo de Cochran
10388
25.446
14447.545
0.520
Prom. Total
SD de prom
Suma de var
Cochran
NO
Si Gexp.</= G 1% y
Gexp > G 5%
Conclusin:

Promedio
10415.52
10365.32
10383.20
y-Y
27.509
-22.696
-4.813
(y-Y)2
756.747
515.092
23.169
Sd2
nprom
SL2
SR
Sr
Sr2
6475.039
10.000
165.919
70.582
69.3963
4815.8483
PROM.
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
10388.014
69.396
70.582
0.668
0.679
194.310
Leyenda
Sr
SR
RSDr
RSDR
r

Repetibilidad
R
LIMITE RSDr
LIMITE RSDR
197.629
1.871
1.902
R
Limite RSDr
Limite RSDR
ANALITO
UNIDAD
RSD(%)
PROM.
As
0.00
10388.014
0.000
Reproducibilidad
LMITES DE REPORTE
MNIMO
10388.014

NIVEL 1
Analista 1
Dia 1
Analista 2
Dia 2
Analista 3
Dia 3
10,402.4
10,243.6
10,328.2
10,480.2
10,433.0
10,475.0
10,450.1
10,290.5
10,450.3
10,381.6
10,284.3
10,331.7
10,434.5
10,399.8
10,374.5
10,374.7
10,321.4
10,462.3
10,332.2
10,401.0
10,442.7
8
9
10
Cant. Datos
10,493.8
10,370.7
10,367.2
Cant. Datos
10,537.5
10,392.1
10,423.3
Cant. Datos
10,378.2
10,414.6
10,440.9
Cant. Datos
30
10
10
10

RESUMEN
Grupos
Columna 1
Columna 2
Columna 3
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza
10 53352.3648366 5335.23648366 1718.66021694
10 53380.2123178 5338.02123178 933.979940277
10 53269.7604258 5326.97604258 2846.66590311
ANLISIS DE VARIANZA
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Probabilidad
Entre grupos
659.953043965
2 329.976521982 0.1800099058 0.8362561305
49493.754543
27 1833.10202011
Total
50153.7075869
29

Se acepta H0 si:
P value > 0.05

1%
5%
Crtico
h-Mandel
1.15
1.15
k-mandel
1.39
1.29
Cochran
0.793
0.707
G-Grubbs
1.155
1.155
Promedio
10408.75
10372.65
10409.86
S.D
53.418
87.636
53.450
VAR
2853.51384
7680.08277
2856.87797
hij
0.980
-0.726
1.032
kij
0.79956
1.31173
0.80003
Inconsist. Hij
NO
NO
NO
Inconsist. kij
NO
NO
NO
NO
Inconsist.Gij Mximo
NO
Clculo de Cochran
10397
Prom. Total
21.170
SD de prom
13390.475
Suma de var
0.574
Cochran
NO
Si Gexp.</= G 1% y
Gexp > G 5%
Conclusin:

Promedio
10408.75
10372.65
10409.86
y-Y
11.664
-24.436
12.772
(y-Y)2
136.060
597.137
163.122
Sd2
nprom
SL2
SR
Sr
Sr2
4481.592
10.000
1.810
66.823
66.8094
4463.4915
PROM.
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R
10397.090
66.809
66.823
0.643
0.643
187.066
187.104
Leyenda
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R

Repetibilidad
Reproducibilidad
LIMITE RSDr
LIMITE RSDR
1.799
1.800
Limite RSDr
Limite RSDR
ANALITO
UNIDAD
RSD(%)
PROM.
As
1.80
10397.090
187.104
LMITES DE REPORTE
MNIMO
10209.986

NIVEL 1
Analista 1
Dia 1
Analista 2
Dia 2
Analista 3
Dia 3
10,547.2
10,255.0
10,386.8
10,488.0
10,291.9
10,311.0
10,342.1
10,443.6
10,427.7
10,370.4
10,393.0
10,367.8
10,456.0
10,359.6
10,319.0
10,413.1
10,333.8
10,446.1
10,382.4
10,383.5
10,231.7
8
9
10
Cant. Datos
10,418.8
10,370.1
10,433.7
Cant. Datos
10,403.3
10,450.7
10,308.5
Cant. Datos
10,382.1
10,498.8
10,439.0
Cant. Datos
30
10
10
10

RESUMEN
Grupos
Columna 1
Columna 2
Columna 3
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza
10 53352.3648366 5335.23648366 1718.66021694
10 53380.2123178 5338.02123178 933.979940277
10 53269.7604258 5326.97604258 2846.66590311
ANLISIS DE VARIANZA
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Probabilidad
Entre grupos
659.953043965
2 329.976521982 0.1800099058 0.8362561305
49493.754543
27 1833.10202011
Total
50153.7075869
29

Se acepta H0 si:
P value > 0.05
1%
5%
Crtico
h-Mandel
1.15
1.15
k-mandel
1.39
1.29
Cochran
0.793
0.707
G-Grubbs
1.155
1.155
Promedio
10422.19
10362.31
10381.00
S.D
62.121
64.703
78.101
VAR
3858.97793
4186.41694
6099.83318
hij
1.116
-0.839
-0.229
kij
0.90467
0.94227
1.13740
Inconsist. Hij
NO
NO
NO
Inconsist. kij
NO
NO
NO
NO
Inconsist.Gij Mximo
NO
Clculo de Cochran
10389
Prom. Total
30.634
SD de prom
14145.228
Suma de var
0.431
Cochran
NO
Si Gexp.</= G 1% y
Gexp > G 5%
Conclusin:

Promedio
10422.19
10362.31
10381.00
y-Y
33.687
-26.189
-7.498
(y-Y)2
1134.781
685.840
56.220
Sd2
nprom
SL2
SR
Sr
Sr2
9384.202
10.000
466.913
71.986
68.6664
4715.0760
PROM.
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R
LIMITE RSDr
10388.500
68.666
71.986
0.661
0.693
192.266
201.561
1.851
Leyenda
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R
Limite RSDr

Repetibilidad
Reproducibilidad
LIMITE RSDR
1.940
Limite RSDR
ANALITO
UNIDAD
RSD(%)
PROM.
As
1.94
10388.500
201.561
LMITES DE REPORTE
MNIMO
10186.939
PRESICIN DEL METODO

PRESICIN AS - NIVEL II
Prueba de Bartlet
Dia 1
Dia 2
Dia 3
10415.52
10365.32
10383.20
46.56
86.65
69.07
Promedio
Desv. Est. Si
ni
10
10
10
ni-1
0.1111111111
0.1111111111
0.1111111111
2167.9885
7508.4761
4771.0804
19511.8962
67576.2849
42939.7236
3.34
3.88
3.68
30.02
34.88
33.11
1/(ni-1)
Varianza Si
(ni-1).Si
Log10Si
(ni-1) .Log10Si
n
p
Sp2
Log10Sp2 =
A
Donde:
n=
p=
X02
Xc2
Valor crtico para F

3.3541308285
10
3
B
q
4815.8483
3.6827
99.432
c
X02
X,p-12
Xteorico

X02
3.116
<
HOMOGENEO
X,p-12
5.99
e repetibilidad
e Reproducibilidad
e Reproducibilidad
LMITES DE REPORTE
MXIMO
10388.014
Prueba de Bartlet
Dia 1
Dia 2
Dia 3
10408.75
10372.65
10409.86
53.42
87.64
53.45
Promedio
Desv. Est. Si
ni
10
10
1/(ni-1)
0.1111111111
0.1111111111
0.1111111111
Varianza Si2
2853.5138
7680.0828
2856.8780
(ni-1).Si
25681.6245
69120.7449
25711.9018
3.46
3.89
3.46
31.10
34.97
31.10
Log10Si
(ni-1) .Log10Si
n
p
Sp2
Log10Sp2 =
A
Donde:
n=
p=
X02
Xc2
Valor crtico para F

3.3541308285
10
ni-1
10
3
B
q
4463.4915
3.6497
98.541
c
X02
X,p-12
Xteorico

X02
3.009
<
HOMOGENEO
X,p-12
5.99
e repetibilidad
e Reproducibilidad
e Reproducibilidad
LMITES DE REPORTE
MXIMO
10584.194
Prueba de Bartlet
Dia 1
Dia 2
Dia 3
10422.19
10362.31
10381.00
62.12
64.70
78.10
Promedio
Desv. Est. Si
ni
10
10
10
ni-1
0.1111111111
0.1111111111
0.1111111111
3858.9779
4186.4169
6099.8332
34730.8013
37677.7524
54898.4986
3.59
3.62
3.79
32.28
32.60
34.07
1/(ni-1)
Varianza Si
(ni-1).Si
Log10Si
(ni-1) .Log10Si
n
p
Sp2
Log10Sp2 =
A
Donde:
n=
p=
X02
Xc2
Valor crtico para F

3.3541308285
10
3
B
q
4715.0760
3.6735
99.184
c
X02
X,p-12
Xteorico

X02
0.530
<
HOMOGENEO
X,p-12
5.99
e repetibilidad
e Reproducibilidad
e Reproducibilidad
LMITES DE REPORTE
MXIMO
10590.061
AD DE VARIANZAS
Sumatoria
Grado de libertad
p-1
X,p-12
202.2861
3.84
30.0000
5.99
27.0000
7.8147
0.3333
9.49
14447.5450
11.07
130027.9047
12.59
14.07
8
9
10
15.51
16.92
18.31
98.0120
98.01
1.42
1.049382716
3.1161226766
5.99
5.99146
s respectivas
LAB.
Analista
LAB.
Analista
Analista
al 1%
al 5%
3
4
5
1.15
1.49
1.72
1.15
1.42
1.57
3
4
5
1.87
1.66
1.98
1.71
2.06
1.75
2.13
1.78
LABORATORIO
G de GRUBBS
Analista
al 1%
al 5%
1.155
1.155
4
5
6
7
8
1.496
1.764
1.793
2.139
2.274
1.481
1.715
1.887
2.02
2.126
9
10
2.387
2.482
2.215
2.29
AD DE VARIANZAS
Sumatoria
Grado de libertad
p-1
X,p-12
194.5041
3.84
30.0000
5.99
27.0000
7.8147
0.3333
9.49
13390.4746
11.07
120514.2712
12.59
14.07
8
9
10
15.51
16.92
18.31
97.1697
97.17
1.37
1.049382716
3.0093575884
5.99
5.99146
s respectivas
LAB.
Analista
LAB.
Analista
Analista
al 1%
al 5%
3
4
5
1.15
1.49
1.72
1.15
1.42
1.57
3
4
5
1.87
1.66
1.98
1.71
2.06
1.75
2.13
1.78
LABORATORIO
G de GRUBBS
Analista
al 1%
al 5%
1.155
1.155
4
5
6
7
8
1.496
1.764
1.793
2.139
2.274
1.481
1.715
1.887
2.02
2.126
2.387
2.215
10
2.482
2.29
AD DE VARIANZAS
Sumatoria
Grado de libertad
p-1
X,p-12
204.9246
3.84
30.0000
5.99
27.0000
7.8147
0.3333
9.49
14145.2280
11.07
127307.0524
12.59
14.07
8
9
10
15.51
16.92
18.31
98.9427
98.94
0.24
1.049382716
0.5299101502
5.99
5.99146
s respectivas
LAB.
Analista
LAB.
Analista
Analista
al 1%
al 5%
3
4
5
1.15
1.49
1.72
1.15
1.42
1.57
3
4
5
1.87
1.66
1.98
1.71
2.06
1.75
2.13
1.78
LABORATORIO
G de GRUBBS
Analista
al 1%
al 5%
1.155
1.155
4
5
6
7
8
1.496
1.764
1.793
2.139
2.274
1.481
1.715
1.887
2.02
2.126
9
10
2.387
2.482
2.215
2.29
k
al 1%
2
10
1.71
1.64
1.58
1.53
1.49
1.46
1.43
1.41
1.39
1.91
1.77
1.67
1.6
1.55
1.51
1.48
1.45
1.43
2.05
1.85
1.73
1.65
1.59
1.55
1.51
1.48
1.46
2.14
1.9
1.77
1.68
1.62
1.57
1.53
1.5
1.47
2.2
1.94
1.79
1.7
1.63
1.58
1.54
1.51
1.48
2.25
1.97
1.81
1.71
1.65
1.59
1.55
1.52
1.49
2.29
1.99
1.82
1.73
1.66
1.6
1.56
1.53
1.5
3
0.995
4
0.979
5
0.959
6
0.937
7
0.937
8
0.937
9
0.937
10
0.937
0.993
0.968
0.928
0.942
0.864
0.788
0.883
0.781
0.696
0.834
0.721
0.633
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.883
0.722
0.626
0.564
0.520
0.520
0.520
0.520
0.520
0.838
0.664
0.568
0.508
0.466
0.466
0.466
0.466
0.466
0.794
0.615
0.521
0.463
0.423
0.423
0.423
0.423
0.423
0.573
0.481
0.425
0.387
0.387
0.387
0.387
0.387
Cochran
al 1%
2
0.754
k
al 1%
2
10
1.71
1.64
1.58
1.53
1.49
1.46
1.43
1.41
1.39
1.91
1.77
1.67
1.6
1.55
1.51
1.48
1.45
1.43
2.05
1.85
1.73
1.65
1.59
1.55
1.51
1.48
1.46
2.14
1.9
1.77
1.68
1.62
1.57
1.53
1.5
1.47
2.2
1.94
1.79
1.7
1.63
1.58
1.54
1.51
1.48
2.25
1.97
1.81
1.71
1.65
1.59
1.55
1.52
1.49
2.29
1.99
1.82
1.73
1.66
1.6
1.56
1.53
1.5
3
0.995
4
0.979
5
0.959
6
0.937
7
0.937
8
0.937
9
0.937
10
0.937
0.993
0.968
0.928
0.942
0.864
0.788
0.883
0.781
0.696
0.834
0.721
0.633
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.883
0.722
0.626
0.564
0.520
0.520
0.520
0.520
0.520
0.838
0.664
0.568
0.508
0.466
0.466
0.466
0.466
0.466
0.794
0.615
0.521
0.463
0.423
0.423
0.423
0.423
0.423
0.573
0.481
0.425
0.387
0.387
0.387
0.387
0.387
Cochran
al 1%
2
0.754
k
al 1%
2
10
1.71
1.64
1.58
1.53
1.49
1.46
1.43
1.41
1.39
1.91
1.77
1.67
1.6
1.55
1.51
1.48
1.45
1.43
2.05
1.85
1.73
1.65
1.59
1.55
1.51
1.48
1.46
2.14
1.9
1.77
1.68
1.62
1.57
1.53
1.5
1.47
2.2
1.94
1.79
1.7
1.63
1.58
1.54
1.51
1.48
2.25
1.97
1.81
1.71
1.65
1.59
1.55
1.52
1.49
2.29
1.99
1.82
1.73
1.66
1.6
1.56
1.53
1.5
3
0.995
4
0.979
5
0.959
6
0.937
7
0.937
8
0.937
9
0.937
10
0.937
0.993
0.968
0.928
0.942
0.864
0.788
0.883
0.781
0.696
0.834
0.721
0.633
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.883
0.722
0.626
0.564
0.520
0.520
0.520
0.520
0.520
0.838
0.664
0.568
0.508
0.466
0.466
0.466
0.466
0.466
0.794
0.615
0.521
0.463
0.423
0.423
0.423
0.423
0.423
0.573
0.481
0.425
0.387
0.387
0.387
0.387
0.387
Cochran
al 1%
2
0.754
Lab
al 5%
2
1.65
1.53
1.45
1.4
1.37
1.34
1.32
1.3
1.76
1.59
1.5
1.44
1.4
1.37
1.35
1.33
1.81
1.62
1.53
1.46
1.42
1.39
1.36
1.34
1.85
1.64
1.54
1.48
1.43
1.4
1.37
1.35
1.87
1.66
1.55
1.49
1.44
1.41
1.38
1.36
1.88
1.67
1.56
1.5
1.45
1.41
1.38
1.36
1.9
1.68
1.57
1.5
1.45
1.42
1.39
1.36
Lab
al 5%
3
0.975
4
0.939
5
0.906
6
0.877
7
0.877
8
0.877
9
0.877
2
2
3
4
5
0.967
0.906
0.841
0.871
0.767
0.684
0.798
0.684
0.598
0.746
0.629
0.544
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.781
0.616
0.532
0.480
0.445
0.445
0.445
0.445
0.727
0.561
0.480
0.431
0.397
0.397
0.397
0.397
0.680
0.516
0.438
0.391
0.360
0.360
0.360
0.360
0.478
0.403
0.580
0.329
0.329
0.329
0.329
0.638
Lab
al 5%
2
1.65
1.53
1.45
1.4
1.37
1.34
1.32
1.3
1.76
1.59
1.5
1.44
1.4
1.37
1.35
1.33
1.81
1.62
1.53
1.46
1.42
1.39
1.36
1.34
1.85
1.64
1.54
1.48
1.43
1.4
1.37
1.35
1.87
1.66
1.55
1.49
1.44
1.41
1.38
1.36
1.88
1.67
1.56
1.5
1.45
1.41
1.38
1.36
1.9
1.68
1.57
1.5
1.45
1.42
1.39
1.36
Lab
al 5%
3
0.975
4
0.939
5
0.906
6
0.877
7
0.877
8
0.877
9
0.877
2
2
3
4
5
0.967
0.906
0.841
0.871
0.767
0.684
0.798
0.684
0.598
0.746
0.629
0.544
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.781
0.616
0.532
0.480
0.445
0.445
0.445
0.445
0.727
0.561
0.480
0.431
0.397
0.397
0.397
0.397
0.680
0.516
0.438
0.391
0.360
0.360
0.360
0.360
0.478
0.403
0.580
0.329
0.329
0.329
0.329
0.638
Lab
al 5%
2
1.65
1.53
1.45
1.4
1.37
1.34
1.32
1.3
1.76
1.59
1.5
1.44
1.4
1.37
1.35
1.33
1.81
1.62
1.53
1.46
1.42
1.39
1.36
1.34
1.85
1.64
1.54
1.48
1.43
1.4
1.37
1.35
1.87
1.66
1.55
1.49
1.44
1.41
1.38
1.36
1.88
1.67
1.56
1.5
1.45
1.41
1.38
1.36
1.9
1.68
1.57
1.5
1.45
1.42
1.39
1.36
Lab
al 5%
3
0.975
4
0.939
5
0.906
6
0.877
7
0.877
8
0.877
9
0.877
2
2
3
4
5
0.967
0.906
0.841
0.871
0.767
0.684
0.798
0.684
0.598
0.746
0.629
0.544
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.781
0.616
0.532
0.480
0.445
0.445
0.445
0.445
0.727
0.561
0.480
0.431
0.397
0.397
0.397
0.397
0.680
0.516
0.438
0.391
0.360
0.360
0.360
0.360
0.478
0.403
0.580
0.329
0.329
0.329
0.329
0.638
10
1.29
1.31
1.32
1.33
1.34
1.34
1.35
10
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
10
1.29
1.31
1.32
1.33
1.34
1.34
1.35
10
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
10
1.29
1.31
1.32
1.33
1.34
1.34
1.35
10
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
PRESICI
Pres
PRES
NIVEL 1
Nro.
Analista 1
Dia 1
Analista 2
Dia 2
Analista 3
Dia 3
35,061.4
34,749.6
35,117.5
34,702.1
35,006.4
34,787.2
34,990.2
34,926.4
34,505.6
34,710.3
34,918.4
34,727.9
34,749.5
34,734.9
34,618.1
34,759.4
34,348.6
34,818.3
34,758.4
34,841.7
34,586.4
8
9
10
Cant. Datos
34,790.8
34,634.5
34,915.6
Cant. Datos
34,919.2
34,436.6
34,875.6
Cant. Datos
34,800.2
34,247.8
34,593.3
Cant. Datos
30
10
10
10

RESUMEN
Grupos
Columna 1
Columna 2
Columna 3
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza
10 53352.3648366 5335.23648366 1718.66021694
10 53380.2123178 5338.02123178 933.979940277
10 53269.7604258 5326.97604258 2846.66590311
ANLISIS DE VARIANZA
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Probabilidad
Entre grupos
659.953043965
2 329.976521982 0.1800099058 0.8362561305
49493.754543
27 1833.10202011
Total
50153.7075869
29

Se acepta H0 si:
P value > 0.05
1%
5%
Crtico
h-Mandel
1.15
1.15
k-mandel
1.39
1.29
Cochran
0.793
0.707
G-Grubbs
1.155
1.155
Promedio
34807.21
34775.73
34680.24
S.D
136.787
218.839
230.005
VAR
18710.55628
47890.52946
52902.26675
hij
0.799
0.323
-1.122
kij
0.68535
1.09647
1.15241
Inconsist. Hij
NO
NO
NO
Inconsist. kij
NO
NO
NO
NO
Inconsist.Gij Mximo
NO
Clculo de Cochran
34754
66.124
119503.352
0.443
Prom. Total
SD de prom
Suma de var
Cochran
NO
Si Gexp.</= G 1% y
Gexp > G 5%
Conclusin:

Promedio
34807.21
34775.73
34680.24
y-Y
52.820
21.338
-74.158
(y-Y)2
2789.927
455.317
5499.397
Sd2
nprom
SL2
SR
Sr
Sr2
43723.209
10.000
388.876
200.558
199.5857
39834.4508
PROM.
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
34754.394
199.586
200.558
0.574
0.577
558.840
Leyenda
Sr
SR
RSDr
RSDR
r

Repetibilidad
R
LIMITE RSDr
LIMITE RSDR
561.561
1.608
1.616
R
Limite RSDr
Limite RSDR
ANALITO
UNIDAD
RSD(%)
PROM.
As
1.62
34754.394
561.561
Reproducibilidad
LMITES DE REPORTE
MNIMO
34192.832

NIVEL 1
Analista 1
Dia 1
Analista 2
Dia 2
Analista 3
Dia 3
35,154.0
34,743.6
35,207.3
35,001.0
34,551.2
34,724.0
34,640.9
34,746.1
34,820.3
34,747.9
34,708.0
34,838.1
35,047.0
35,003.0
34,891.2
34,487.1
34,860.7
34,607.8
34,554.0
34,462.4
34,817.7
8
9
10
Cant. Datos
34,620.9
34,928.0
34,676.8
Cant. Datos
34,343.2
34,787.4
34,525.0
Cant. Datos
34,764.4
34,767.9
35,139.9
Cant. Datos
30
10
10
10

RESUMEN
Grupos
Columna 1
Columna 2
Columna 3
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza
10 53352.3648366 5335.23648366 1718.66021694
10 53380.2123178 5338.02123178 933.979940277
10 53269.7604258 5326.97604258 2846.66590311
ANLISIS DE VARIANZA
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Probabilidad
Entre grupos
659.953043965
2 329.976521982 0.1800099058 0.8362561305
49493.754543
27 1833.10202011
Total
50153.7075869
29

Se acepta H0 si:
P value > 0.05

1%
5%
Crtico
h-Mandel
1.15
1.15
k-mandel
1.39
1.29
Cochran
0.793
0.707
G-Grubbs
1.155
1.155
Promedio
34785.76
34673.07
34857.87
S.D
229.675
199.619
183.620
VAR
52750.69649
39847.58321
33716.15418
hij
0.337
-0.873
1.111
kij
1.11930
0.97283
0.89486
Inconsist. Hij
NO
NO
NO
Inconsist. kij
NO
NO
NO
NO
Inconsist.Gij Mximo
NO
Clculo de Cochran
34772
Prom. Total
93.140
SD de prom
126314.434
Suma de var
0.418
Cochran
NO
Si Gexp.</= G 1% y
Gexp > G 5%
Conclusin:

Promedio
34785.76
34673.07
34857.87
y-Y
13.529
-99.165
85.636
(y-Y)2
183.031
9833.651
7333.505
Sd2
nprom
SL2
SR
Sr
Sr2
86750.937
10.000
4464.613
215.799
205.1946
42104.8113
PROM.
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R
34772.233
205.195
215.799
0.590
0.621
574.545
604.239
Leyenda
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R

Repetibilidad
Reproducibilidad
LIMITE RSDr
LIMITE RSDR
1.652
1.738
Limite RSDr
Limite RSDR
ANALITO
UNIDAD
RSD(%)
PROM.
As
1.74
34772.233
604.239
LMITES DE REPORTE
MNIMO
34167.994

NIVEL 1
Analista 1
Dia 1
Analista 2
Dia 2
Analista 3
Dia 3
34,970.4
34,743.6
34,505.2
35,213.4
34,551.2
35,140.0
34,919.4
34,546.0
35,274.1
34,746.3
34,508.0
35,265.9
34,934.8
35,003.0
35,133.0
34,455.7
34,660.8
34,645.4
34,919.2
34,862.1
34,463.3
8
9
10
Cant. Datos
34,629.7
34,758.9
34,926.0
Cant. Datos
34,543.2
34,587.2
34,724.9
Cant. Datos
34,777.8
34,741.1
34,718.5
Cant. Datos
30
10
10
10

RESUMEN
Grupos
Columna 1
Columna 2
Columna 3
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza
10 53352.3648366 5335.23648366 1718.66021694
10 53380.2123178 5338.02123178 933.979940277
10 53269.7604258 5326.97604258 2846.66590311
ANLISIS DE VARIANZA
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Probabilidad
Entre grupos
659.953043965
2 329.976521982 0.1800099058 0.8362561305
49493.754543
27 1833.10202011
Total
50153.7075869
29

Se acepta H0 si:
P value > 0.05
1%
5%
Crtico
h-Mandel
1.15
1.15
k-mandel
1.39
1.29
Cochran
0.793
0.707
G-Grubbs
1.155
1.155
Promedio
34847.39
34673.00
34866.43
S.D
208.734
161.542
308.930
VAR
43569.91551
26095.82874
95437.65529
hij
0.872
-0.763
1.051
kij
0.88977
0.68860
1.31687
Inconsist. Hij
NO
NO
NO
Inconsist. kij
NO
NO
NO
NO
Inconsist.Gij Mximo
NO
Clculo de Cochran
34796
Prom. Total
106.606
SD de prom
165103.400
Suma de var
0.578
Cochran
NO
Si Gexp.</= G 1% y
Gexp > G 5%
Conclusin:

Promedio
34847.39
34673.00
34866.43
y-Y
51.781
-122.606
70.825
(y-Y)2
2681.301
15032.331
5016.199
Sd2
nprom
SL2
SR
Sr
Sr2
113649.151
10.000
5861.468
246.771
234.5943
55034.4665
PROM.
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R
LIMITE RSDr
34795.606
234.594
246.771
0.674
0.709
656.864
690.959
1.888
Leyenda
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R
Limite RSDr

Repetibilidad
Reproducibilidad
LIMITE RSDR
1.986
Limite RSDR
ANALITO
UNIDAD
RSD(%)
PROM.
As
1.99
34795.606
690.959
LMITES DE REPORTE
MNIMO
34104.648
PRESICIN DEL METODO

PRESICIN AS - NIVEL III
Prueba de Bartlet
Dia 1
Dia 2
Dia 3
34807.21
34775.73
34680.24
136.79
218.84
230.00
Promedio
Desv. Est. Si
ni
10
10
10
ni-1
0.1111111111
0.1111111111
0.1111111111
18710.5563
47890.5295
52902.2667
168395.0066
431014.7651
476120.4007
4.27
4.68
4.72
38.45
42.12
42.51
1/(ni-1)
Varianza Si
(ni-1).Si
Log10Si
(ni-1) .Log10Si
n
p
Sp2
Log10Sp2 =
A
Donde:
n=
p=
X02
Xc2
Valor crtico para F

3.3541308285
10
3
B
q
39834.4508
4.6003
124.207
c
X02
X,p-12
Xteorico

X02
2.468
<
HOMOGENEO
X,p-12
5.99
e repetibilidad
e Reproducibilidad
e Reproducibilidad
LMITES DE REPORTE
MXIMO
35315.955
Prueba de Bartlet
Dia 1
Dia 2
Dia 3
34785.76
34673.07
34857.87
229.68
199.62
183.62
Promedio
Desv. Est. Si
ni
10
10
1/(ni-1)
0.1111111111
0.1111111111
0.1111111111
Varianza Si2
52750.6965
39847.5832
33716.1542
(ni-1).Si
474756.2684
358628.2489
303445.3876
4.72
4.60
4.53
42.50
41.40
40.75
Log10Si
(ni-1) .Log10Si
n
p
Sp2
Log10Sp2 =
A
Donde:
n=
p=
X02
Xc2
Valor crtico para F

3.3541308285
10
ni-1
10
3
B
q
42104.8113
4.6243
124.857
c
X02
X,p-12
Xteorico

X02
0.445
<
HOMOGENEO
X,p-12
5.99
e repetibilidad
e Reproducibilidad
e Reproducibilidad
LMITES DE REPORTE
MXIMO
35376.471
Prueba de Bartlet
Dia 1
Dia 2
Dia 3
34847.39
34673.00
34866.43
208.73
161.54
308.93
Promedio
Desv. Est. Si
ni
10
10
10
ni-1
0.1111111111
0.1111111111
0.1111111111
43569.9155
26095.8287
95437.6553
392129.2396
234862.4587
858938.8976
4.64
4.42
4.98
41.75
39.75
44.82
1/(ni-1)
Varianza Si
(ni-1).Si
Log10Si
(ni-1) .Log10Si
n
p
Sp2
Log10Sp2 =
A
Donde:
n=
p=
X02
Xc2
Valor crtico para F

3.3541308285
10
3
B
q
55034.4665
4.7406
127.997
c
X02
X,p-12
Xteorico

X02
3.682
<
HOMOGENEO
X,p-12
5.99
e repetibilidad
e Reproducibilidad
e Reproducibilidad
LMITES DE REPORTE
MXIMO
35486.565
AD DE VARIANZAS
Sumatoria
Grado de libertad
p-1
X,p-12
585.6305
3.84
30.0000
5.99
27.0000
7.8147
0.3333
9.49
119503.3525
11.07
1075530.1724
12.59
14.07
8
9
10
15.51
16.92
18.31
123.0823
123.08
1.12
1.049382716
2.4678489081
5.99
5.99146
s respectivas
LAB.
Analista
LAB.
Analista
Analista
al 1%
al 5%
3
4
5
1.15
1.49
1.72
1.15
1.42
1.57
3
4
5
1.87
1.66
1.98
1.71
2.06
1.75
2.13
1.78
LABORATORIO
G de GRUBBS
Analista
al 1%
al 5%
1.155
1.155
4
5
6
7
8
1.496
1.764
1.793
2.139
2.274
1.481
1.715
1.887
2.02
2.126
9
10
2.387
2.482
2.215
2.29
AD DE VARIANZAS
Sumatoria
Grado de libertad
p-1
X,p-12
612.9134
3.84
30.0000
5.99
27.0000
7.8147
0.3333
9.49
126314.4339
11.07
1136829.9050
12.59
14.07
8
9
10
15.51
16.92
18.31
124.6542
124.65
0.20
1.049382716
0.4448664927
5.99
5.99146
s respectivas
LAB.
Analista
LAB.
Analista
Analista
al 1%
al 5%
3
4
5
1.15
1.49
1.72
1.15
1.42
1.57
3
4
5
1.87
1.66
1.98
1.71
2.06
1.75
2.13
1.78
LABORATORIO
G de GRUBBS
Analista
al 1%
al 5%
1.155
1.155
4
5
6
7
8
1.496
1.764
1.793
2.139
2.274
1.481
1.715
1.887
2.02
2.126
2.387
2.215
10
2.482
2.29
AD DE VARIANZAS
Sumatoria
Grado de libertad
p-1
X,p-12
679.2060
3.84
30.0000
5.99
27.0000
7.8147
0.3333
9.49
165103.3995
11.07
1485930.5959
12.59
14.07
8
9
10
15.51
16.92
18.31
126.3193
126.32
1.68
1.049382716
3.6815884522
5.99
5.99146
s respectivas
LAB.
Analista
LAB.
Analista
Analista
al 1%
al 5%
3
4
5
1.15
1.49
1.72
1.15
1.42
1.57
3
4
5
1.87
1.66
1.98
1.71
2.06
1.75
2.13
1.78
LABORATORIO
G de GRUBBS
Analista
al 1%
al 5%
1.155
1.155
4
5
6
7
8
1.496
1.764
1.793
2.139
2.274
1.481
1.715
1.887
2.02
2.126
9
10
2.387
2.482
2.215
2.29
k
al 1%
2
10
1.71
1.64
1.58
1.53
1.49
1.46
1.43
1.41
1.39
1.91
1.77
1.67
1.6
1.55
1.51
1.48
1.45
1.43
2.05
1.85
1.73
1.65
1.59
1.55
1.51
1.48
1.46
2.14
1.9
1.77
1.68
1.62
1.57
1.53
1.5
1.47
2.2
1.94
1.79
1.7
1.63
1.58
1.54
1.51
1.48
2.25
1.97
1.81
1.71
1.65
1.59
1.55
1.52
1.49
2.29
1.99
1.82
1.73
1.66
1.6
1.56
1.53
1.5
3
0.995
4
0.979
5
0.959
6
0.937
7
0.937
8
0.937
9
0.937
10
0.937
0.993
0.968
0.928
0.942
0.864
0.788
0.883
0.781
0.696
0.834
0.721
0.633
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.883
0.722
0.626
0.564
0.520
0.520
0.520
0.520
0.520
0.838
0.664
0.568
0.508
0.466
0.466
0.466
0.466
0.466
0.794
0.615
0.521
0.463
0.423
0.423
0.423
0.423
0.423
0.573
0.481
0.425
0.387
0.387
0.387
0.387
0.387
Cochran
al 1%
2
0.754
k
al 1%
2
10
1.71
1.64
1.58
1.53
1.49
1.46
1.43
1.41
1.39
1.91
1.77
1.67
1.6
1.55
1.51
1.48
1.45
1.43
2.05
1.85
1.73
1.65
1.59
1.55
1.51
1.48
1.46
2.14
1.9
1.77
1.68
1.62
1.57
1.53
1.5
1.47
2.2
1.94
1.79
1.7
1.63
1.58
1.54
1.51
1.48
2.25
1.97
1.81
1.71
1.65
1.59
1.55
1.52
1.49
2.29
1.99
1.82
1.73
1.66
1.6
1.56
1.53
1.5
3
0.995
4
0.979
5
0.959
6
0.937
7
0.937
8
0.937
9
0.937
10
0.937
0.993
0.968
0.928
0.942
0.864
0.788
0.883
0.781
0.696
0.834
0.721
0.633
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.883
0.722
0.626
0.564
0.520
0.520
0.520
0.520
0.520
0.838
0.664
0.568
0.508
0.466
0.466
0.466
0.466
0.466
0.794
0.615
0.521
0.463
0.423
0.423
0.423
0.423
0.423
0.573
0.481
0.425
0.387
0.387
0.387
0.387
0.387
Cochran
al 1%
2
0.754
k
al 1%
2
10
1.71
1.64
1.58
1.53
1.49
1.46
1.43
1.41
1.39
1.91
1.77
1.67
1.6
1.55
1.51
1.48
1.45
1.43
2.05
1.85
1.73
1.65
1.59
1.55
1.51
1.48
1.46
2.14
1.9
1.77
1.68
1.62
1.57
1.53
1.5
1.47
2.2
1.94
1.79
1.7
1.63
1.58
1.54
1.51
1.48
2.25
1.97
1.81
1.71
1.65
1.59
1.55
1.52
1.49
2.29
1.99
1.82
1.73
1.66
1.6
1.56
1.53
1.5
3
0.995
4
0.979
5
0.959
6
0.937
7
0.937
8
0.937
9
0.937
10
0.937
0.993
0.968
0.928
0.942
0.864
0.788
0.883
0.781
0.696
0.834
0.721
0.633
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.883
0.722
0.626
0.564
0.520
0.520
0.520
0.520
0.520
0.838
0.664
0.568
0.508
0.466
0.466
0.466
0.466
0.466
0.794
0.615
0.521
0.463
0.423
0.423
0.423
0.423
0.423
0.573
0.481
0.425
0.387
0.387
0.387
0.387
0.387
Cochran
al 1%
2
0.754
Lab
al 5%
2
1.65
1.53
1.45
1.4
1.37
1.34
1.32
1.3
1.76
1.59
1.5
1.44
1.4
1.37
1.35
1.33
1.81
1.62
1.53
1.46
1.42
1.39
1.36
1.34
1.85
1.64
1.54
1.48
1.43
1.4
1.37
1.35
1.87
1.66
1.55
1.49
1.44
1.41
1.38
1.36
1.88
1.67
1.56
1.5
1.45
1.41
1.38
1.36
1.9
1.68
1.57
1.5
1.45
1.42
1.39
1.36
Lab
al 5%
3
0.975
4
0.939
5
0.906
6
0.877
7
0.877
8
0.877
9
0.877
2
2
3
4
5
0.967
0.906
0.841
0.871
0.767
0.684
0.798
0.684
0.598
0.746
0.629
0.544
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.781
0.616
0.532
0.480
0.445
0.445
0.445
0.445
0.727
0.561
0.480
0.431
0.397
0.397
0.397
0.397
0.680
0.516
0.438
0.391
0.360
0.360
0.360
0.360
0.478
0.403
0.580
0.329
0.329
0.329
0.329
0.638
Lab
al 5%
2
1.65
1.53
1.45
1.4
1.37
1.34
1.32
1.3
1.76
1.59
1.5
1.44
1.4
1.37
1.35
1.33
1.81
1.62
1.53
1.46
1.42
1.39
1.36
1.34
1.85
1.64
1.54
1.48
1.43
1.4
1.37
1.35
1.87
1.66
1.55
1.49
1.44
1.41
1.38
1.36
1.88
1.67
1.56
1.5
1.45
1.41
1.38
1.36
1.9
1.68
1.57
1.5
1.45
1.42
1.39
1.36
Lab
al 5%
3
0.975
4
0.939
5
0.906
6
0.877
7
0.877
8
0.877
9
0.877
2
2
3
4
5
0.967
0.906
0.841
0.871
0.767
0.684
0.798
0.684
0.598
0.746
0.629
0.544
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.781
0.616
0.532
0.480
0.445
0.445
0.445
0.445
0.727
0.561
0.480
0.431
0.397
0.397
0.397
0.397
0.680
0.516
0.438
0.391
0.360
0.360
0.360
0.360
0.478
0.403
0.580
0.329
0.329
0.329
0.329
0.638
Lab
al 5%
2
1.65
1.53
1.45
1.4
1.37
1.34
1.32
1.3
1.76
1.59
1.5
1.44
1.4
1.37
1.35
1.33
1.81
1.62
1.53
1.46
1.42
1.39
1.36
1.34
1.85
1.64
1.54
1.48
1.43
1.4
1.37
1.35
1.87
1.66
1.55
1.49
1.44
1.41
1.38
1.36
1.88
1.67
1.56
1.5
1.45
1.41
1.38
1.36
1.9
1.68
1.57
1.5
1.45
1.42
1.39
1.36
Lab
al 5%
3
0.975
4
0.939
5
0.906
6
0.877
7
0.877
8
0.877
9
0.877
2
2
3
4
5
0.967
0.906
0.841
0.871
0.767
0.684
0.798
0.684
0.598
0.746
0.629
0.544
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.781
0.616
0.532
0.480
0.445
0.445
0.445
0.445
0.727
0.561
0.480
0.431
0.397
0.397
0.397
0.397
0.680
0.516
0.438
0.391
0.360
0.360
0.360
0.360
0.478
0.403
0.580
0.329
0.329
0.329
0.329
0.638
10
1.29
1.31
1.32
1.33
1.34
1.34
1.35
10
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
10
1.29
1.31
1.32
1.33
1.34
1.34
1.35
10
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
10
1.29
1.31
1.32
1.33
1.34
1.34
1.35
10
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
PRESICI
Pres
PRES
NIVEL 1
Nro.
Analista 1
Dia 1
Analista 2
Dia 2
Analista 3
Dia 3
73,122.6
73,096.9
73,158.5
72,951.2
72,674.3
73,202.9
72,699.3
72,730.3
73,913.9
72,961.4
73,588.9
73,801.9
74,007.2
73,839.4
73,366.6
73,213.9
72,952.5
73,366.2
73,314.7
72,976.4
73,474.8
8
9
10
Cant. Datos
73,628.0
72,783.1
72,945.4
Cant. Datos
72,661.7
73,295.3
73,260.8
Cant. Datos
73,041.1
73,043.0
73,338.7
Cant. Datos
30
10
10
10

RESUMEN
Grupos
Columna 1
Columna 2
Columna 3
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza
10 53352.3648366 5335.23648366 1718.66021694
10 53380.2123178 5338.02123178 933.979940277
10 53269.7604258 5326.97604258 2846.66590311
ANLISIS DE VARIANZA
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Probabilidad
Entre grupos
659.953043965
2 329.976521982 0.1800099058 0.8362561305
49493.754543
27 1833.10202011
Total
50153.7075869
29

Se acepta H0 si:
P value > 0.05
1%
5%
Crtico
h-Mandel
1.15
1.15
k-mandel
1.39
1.29
Cochran
0.793
0.707
G-Grubbs
1.155
1.155
Promedio
73162.68
73107.64
73370.77
S.D
401.156
393.845
294.784
VAR
160926.38677 155114.12017
86897.84048
hij
-0.368
-0.764
1.132
kij
1.09460
1.07465
0.80435
Inconsist. Hij
NO
NO
NO
Inconsist. kij
NO
NO
NO
NO
Inconsist.Gij Mximo
NO
Clculo de Cochran
73214
138.784
402938.347
0.399
Prom. Total
SD de prom
Suma de var
Cochran
NO
Si Gexp.</= G 1% y
Gexp > G 5%
Conclusin:

Promedio
73162.68
73107.64
73370.77
y-Y
-51.015
-106.056
157.071
(y-Y)2
2602.524
11247.902
24671.319
Sd2
nprom
SL2
SR
Sr
Sr2
192608.724
10.000
5829.594
374.356
366.4871
134312.7825
PROM.
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
73213.699
366.487
374.356
0.501
0.511
1026.164
Leyenda
Sr
SR
RSDr
RSDR
r

Repetibilidad
R
LIMITE RSDr
LIMITE RSDR
1048.197
1.402
1.432
R
Limite RSDr
Limite RSDR
ANALITO
UNIDAD
RSD(%)
PROM.
As
1.43
73213.699
1048.197
Reproducibilidad
LMITES DE REPORTE
MNIMO
72165.502

NIVEL 1
Analista 1
Dia 1
Analista 2
Dia 2
Analista 3
Dia 3
72,722.7
73,974.4
73,198.6
72,951.2
73,520.8
73,382.6
72,699.3
73,579.6
73,593.6
72,961.4
73,588.9
73,801.9
74,007.2
73,839.4
73,366.6
73,108.0
72,798.7
73,023.2
72,936.6
73,096.9
73,158.5
8
9
10
Cant. Datos
72,670.2
73,569.4
73,131.4
Cant. Datos
72,474.6
73,369.2
73,518.0
Cant. Datos
73,202.9
73,423.4
72,512.0
Cant. Datos
30
10
10
10

RESUMEN
Grupos
Columna 1
Columna 2
Columna 3
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza
10 53352.3648366 5335.23648366 1718.66021694
10 53380.2123178 5338.02123178 933.979940277
10 53269.7604258 5326.97604258 2846.66590311
ANLISIS DE VARIANZA
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Probabilidad
Entre grupos
659.953043965
2 329.976521982 0.1800099058 0.8362561305
49493.754543
27 1833.10202011
Total
50153.7075869
29

Se acepta H0 si:
P value > 0.05

1%
5%
Crtico
h-Mandel
1.15
1.15
k-mandel
1.39
1.29
Cochran
0.793
0.707
G-Grubbs
1.155
1.155
Promedio
73075.73
73376.03
73266.33
S.D
420.881
462.395
348.110
VAR
177140.58201 213809.12609 121180.40563
hij
-0.908
1.068
0.346
kij
1.01866
1.11914
0.84253
Inconsist. Hij
NO
NO
NO
Inconsist. kij
NO
NO
NO
NO
Inconsist.Gij Mximo
NO
Clculo de Cochran
73239
Prom. Total
151.956
SD de prom
512130.114
Suma de var
0.417
Cochran
NO
Si Gexp.</= G 1% y
Gexp > G 5%
Conclusin:

Promedio
73075.73
73376.03
73266.33
y-Y
-163.632
136.669
26.963
(y-Y)2
26775.463
18678.495
726.993
Sd2
nprom
SL2
SR
Sr
Sr2
230904.751
10.000
6019.471
420.392
413.1707
170710.0379
PROM.
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R
73239.363
413.171
420.392
0.564
0.574
1156.878
1177.098
Leyenda
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R

Repetibilidad
Reproducibilidad
LIMITE RSDr
LIMITE RSDR
1.580
1.607
Limite RSDr
Limite RSDR
ANALITO
UNIDAD
RSD(%)
PROM.
As
1.61
73239.363
1177.098
LMITES DE REPORTE
MNIMO
72062.265

NIVEL 1
Analista 1
Dia 1
Analista 2
Dia 2
Analista 3
Dia 3
73,108.0
72,631.1
73,979.2
73,091.2
73,518.8
73,322.7
73,291.3
73,804.4
73,213.2
73,046.8
72,952.5
72,783.5
74,180.3
72,621.8
73,246.8
73,185.4
72,539.9
73,722.0
72,920.0
73,034.2
73,965.2
8
9
10
Cant. Datos
72,829.1
73,105.4
74,150.3
Cant. Datos
73,299.5
73,600.2
72,418.1
Cant. Datos
73,178.7
73,108.7
72,921.3
Cant. Datos
30
10
10
10

RESUMEN
Grupos
Columna 1
Columna 2
Columna 3
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza
10 53352.3648366 5335.23648366 1718.66021694
10 53380.2123178 5338.02123178 933.979940277
10 53269.7604258 5326.97604258 2846.66590311
ANLISIS DE VARIANZA
Suma de cuadrados
Grados de libertad
Probabilidad
Entre grupos
659.953043965
2 329.976521982 0.1800099058 0.8362561305
49493.754543
27 1833.10202011
Total
50153.7075869
29

Se acepta H0 si:
P value > 0.05
1%
5%
Crtico
h-Mandel
1.15
1.15
k-mandel
1.39
1.29
Cochran
0.793
0.707
G-Grubbs
1.155
1.155
Promedio
73290.79
73042.05
73344.13
S.D
478.305
492.302
412.942
VAR
228775.9688 242361.24980 170521.11239
hij
0.478
-1.065
0.809
kij
1.03422
1.06449
0.89289
Inconsist. Hij
NO
NO
NO
Inconsist. kij
NO
NO
NO
NO
Inconsist.Gij Mximo
NO
Clculo de Cochran
73226
Prom. Total
161.228
SD de prom
641658.331
Suma de var
0.378
Cochran
NO
Si Gexp.</= G 1% y
Gexp > G 5%
Conclusin:

Promedio
73290.79
73042.05
73344.13
y-Y
65.130
-183.605
118.475
(y-Y)2
4241.948
33710.774
14036.254
Sd2
nprom
SL2
SR
Sr
Sr2
259944.882
10.000
4605.877
467.431
462.4782
213886.1103
PROM.
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R
LIMITE RSDr
73225.660
462.478
467.431
0.632
0.638
1294.939
1308.808
1.768
Leyenda
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R
Limite RSDr

Repetibilidad
Reproducibilidad
LIMITE RSDR
1.787
Limite RSDR
ANALITO
UNIDAD
RSD(%)
PROM.
As
1.79
73225.660
1308.808
LMITES DE REPORTE
MNIMO
71916.852
PRESICIN DEL METODO

PRESICIN AS - NIVEL IV
Prueba de Bartlet
Dia 1
Dia 2
Dia 3
73162.68
73107.64
73370.77
401.16
393.85
294.78
Promedio
Desv. Est. Si
ni
10
10
10
ni-1
0.1111111111
0.1111111111
0.1111111111
160926.3868
155114.1202
86897.8405
1448337.48
1396027.08
782080.56
5.21
5.19
4.94
46.86
46.72
44.45
1/(ni-1)
Varianza Si
(ni-1).Si
Log10Si
(ni-1) .Log10Si
n
p
Sp2
Log10Sp2 =
A
Donde:
n=
p=
X02
Xc2
Valor crtico para F

3.3541308285
10
3
B
q
134312.7825
5.1281
138.459
c
X02
X,p-12
Xteorico

X02
0.949
<
HOMOGENEO
X,p-12
5.99
e repetibilidad
e Reproducibilidad
e Reproducibilidad
LMITES DE REPORTE
MXIMO
74261.895
Prueba de Bartlet
Dia 1
Dia 2
Dia 3
73075.73
73376.03
73266.33
420.88
462.39
348.11
Promedio
Desv. Est. Si
ni
10
10
1/(ni-1)
0.1111111111
0.1111111111
0.1111111111
Varianza Si2
177140.5820
213809.1261
121180.4056
(ni-1).Si
Log10Si
1594265.2381 1924282.1348 1090623.6506
(ni-1) .Log10Si
n
p
Sp2
Log10Sp2 =
A
Donde:
n=
p=
X02
Xc2
Valor crtico para F

3.3541308285
10
ni-1
5.25
5.33
5.08
47.23
47.97
45.75
10
3
B
q
170710.0379
5.2323
141.271
c
X02
X,p-12
Xteorico

X02
0.691
<
HOMOGENEO
X,p-12
5.99
e repetibilidad
e Reproducibilidad
e Reproducibilidad
LMITES DE REPORTE
MXIMO
74416.461
Prueba de Bartlet
Dia 1
Dia 2
Dia 3
73290.79
73042.05
73344.13
478.31
492.30
412.94
Promedio
Desv. Est. Si
ni
10
10
10
ni-1
0.1111111111
0.1111111111
0.1111111111
228775.9688
242361.2498
170521.1124
1/(ni-1)
Varianza Si
(ni-1).Si
Log10Si
2058983.7192 2181251.2482 1534690.0116
(ni-1) .Log10Si
n
p
Sp2
Log10Sp2 =
A
Donde:
n=
p=
X02
Xc2
Valor crtico para F

3.3541308285
5.36
5.38
5.23
48.23
48.46
47.09
10
3
B
q
213886.1103
5.3302
143.915
c
X02
X,p-12
Xteorico

X02
0.294
<
HOMOGENEO
X,p-12
5.99
e repetibilidad
e Reproducibilidad
e Reproducibilidad
LMITES DE REPORTE
MXIMO
74534.467
AD DE VARIANZAS
Sumatoria
Grado de libertad
p-1
X,p-12
1089.7860
3.84
30.0000
5.99
27.0000
7.8147
0.3333
9.49
402938.347
11.07
3626445.127
12.59
14.07
8
9
10
15.51
16.92
18.31
138.0266
138.03
0.43
1.049382716
0.9491856773
5.99
5.99146
s respectivas
LAB.
Analista
LAB.
Analista
Analista
al 1%
al 5%
3
4
5
1.15
1.49
1.72
1.15
1.42
1.57
3
4
5
1.87
1.66
1.98
1.71
2.06
1.75
2.13
1.78
LABORATORIO
G de GRUBBS
Analista
al 1%
al 5%
1.155
1.155
4
5
6
7
8
1.496
1.764
1.793
2.139
2.274
1.481
1.715
1.887
2.02
2.126
9
10
2.387
2.482
2.215
2.29
AD DE VARIANZAS
Sumatoria
Grado de libertad
p-1
X,p-12
1231.3855
3.84
30.0000
5.99
27.0000
7.8147
0.3333
9.49
512130.1137
11.07
4609171.0235
12.59
14.07
8
9
10
15.51
16.92
18.31
140.9560
140.96
0.32
1.049382716
0.6911955994
5.99
5.99146
s respectivas
LAB.
Analista
LAB.
Analista
Analista
al 1%
al 5%
3
4
5
1.15
1.49
1.72
1.15
1.42
1.57
3
4
5
1.87
1.66
1.98
1.71
2.06
1.75
2.13
1.78
LABORATORIO
G de GRUBBS
Analista
al 1%
al 5%
1.155
1.155
4
5
6
7
8
1.496
1.764
1.793
2.139
2.274
1.481
1.715
1.887
2.02
2.126
2.387
2.215
10
2.482
2.29
AD DE VARIANZAS
Sumatoria
Grado de libertad
p-1
X,p-12
1383.5493
3.84
30.0000
5.99
27.0000
7.8147
0.3333
9.49
641658.3310
11.07
5774924.9789
12.59
14.07
8
9
10
15.51
16.92
18.31
143.7809
143.78
0.13
1.049382716
0.294168989
5.99
5.99146
s respectivas
LAB.
Analista
LAB.
Analista
Analista
al 1%
al 5%
3
4
5
1.15
1.49
1.72
1.15
1.42
1.57
3
4
5
1.87
1.66
1.98
1.71
2.06
1.75
2.13
1.78
LABORATORIO
G de GRUBBS
Analista
al 1%
al 5%
1.155
1.155
4
5
6
7
8
1.496
1.764
1.793
2.139
2.274
1.481
1.715
1.887
2.02
2.126
9
10
2.387
2.482
2.215
2.29
k
al 1%
2
10
1.71
1.64
1.58
1.53
1.49
1.46
1.43
1.41
1.39
1.91
1.77
1.67
1.6
1.55
1.51
1.48
1.45
1.43
2.05
1.85
1.73
1.65
1.59
1.55
1.51
1.48
1.46
2.14
1.9
1.77
1.68
1.62
1.57
1.53
1.5
1.47
2.2
1.94
1.79
1.7
1.63
1.58
1.54
1.51
1.48
2.25
1.97
1.81
1.71
1.65
1.59
1.55
1.52
1.49
2.29
1.99
1.82
1.73
1.66
1.6
1.56
1.53
1.5
3
0.995
4
0.979
5
0.959
6
0.937
7
0.937
8
0.937
9
0.937
10
0.937
0.993
0.968
0.928
0.942
0.864
0.788
0.883
0.781
0.696
0.834
0.721
0.633
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.883
0.722
0.626
0.564
0.520
0.520
0.520
0.520
0.520
0.838
0.664
0.568
0.508
0.466
0.466
0.466
0.466
0.466
0.794
0.615
0.521
0.463
0.423
0.423
0.423
0.423
0.423
0.573
0.481
0.425
0.387
0.387
0.387
0.387
0.387
Cochran
al 1%
2
0.754
k
al 1%
2
10
1.71
1.64
1.58
1.53
1.49
1.46
1.43
1.41
1.39
1.91
1.77
1.67
1.6
1.55
1.51
1.48
1.45
1.43
2.05
1.85
1.73
1.65
1.59
1.55
1.51
1.48
1.46
2.14
1.9
1.77
1.68
1.62
1.57
1.53
1.5
1.47
2.2
1.94
1.79
1.7
1.63
1.58
1.54
1.51
1.48
2.25
1.97
1.81
1.71
1.65
1.59
1.55
1.52
1.49
2.29
1.99
1.82
1.73
1.66
1.6
1.56
1.53
1.5
3
0.995
4
0.979
5
0.959
6
0.937
7
0.937
8
0.937
9
0.937
10
0.937
0.993
0.968
0.928
0.942
0.864
0.788
0.883
0.781
0.696
0.834
0.721
0.633
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.883
0.722
0.626
0.564
0.520
0.520
0.520
0.520
0.520
0.838
0.664
0.568
0.508
0.466
0.466
0.466
0.466
0.466
0.794
0.615
0.521
0.463
0.423
0.423
0.423
0.423
0.423
0.573
0.481
0.425
0.387
0.387
0.387
0.387
0.387
Cochran
al 1%
2
0.754
k
al 1%
2
10
1.71
1.64
1.58
1.53
1.49
1.46
1.43
1.41
1.39
1.91
1.77
1.67
1.6
1.55
1.51
1.48
1.45
1.43
2.05
1.85
1.73
1.65
1.59
1.55
1.51
1.48
1.46
2.14
1.9
1.77
1.68
1.62
1.57
1.53
1.5
1.47
2.2
1.94
1.79
1.7
1.63
1.58
1.54
1.51
1.48
2.25
1.97
1.81
1.71
1.65
1.59
1.55
1.52
1.49
2.29
1.99
1.82
1.73
1.66
1.6
1.56
1.53
1.5
3
0.995
4
0.979
5
0.959
6
0.937
7
0.937
8
0.937
9
0.937
10
0.937
0.993
0.968
0.928
0.942
0.864
0.788
0.883
0.781
0.696
0.834
0.721
0.633
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.793
0.676
0.588
0.883
0.722
0.626
0.564
0.520
0.520
0.520
0.520
0.520
0.838
0.664
0.568
0.508
0.466
0.466
0.466
0.466
0.466
0.794
0.615
0.521
0.463
0.423
0.423
0.423
0.423
0.423
0.573
0.481
0.425
0.387
0.387
0.387
0.387
0.387
Cochran
al 1%
2
0.754
Lab
al 5%
2
1.65
1.53
1.45
1.4
1.37
1.34
1.32
1.3
1.76
1.59
1.5
1.44
1.4
1.37
1.35
1.33
1.81
1.62
1.53
1.46
1.42
1.39
1.36
1.34
1.85
1.64
1.54
1.48
1.43
1.4
1.37
1.35
1.87
1.66
1.55
1.49
1.44
1.41
1.38
1.36
1.88
1.67
1.56
1.5
1.45
1.41
1.38
1.36
1.9
1.68
1.57
1.5
1.45
1.42
1.39
1.36
Lab
al 5%
3
0.975
4
0.939
5
0.906
6
0.877
7
0.877
8
0.877
9
0.877
2
2
3
4
5
0.967
0.906
0.841
0.871
0.767
0.684
0.798
0.684
0.598
0.746
0.629
0.544
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.781
0.616
0.532
0.480
0.445
0.445
0.445
0.445
0.727
0.561
0.480
0.431
0.397
0.397
0.397
0.397
0.680
0.516
0.438
0.391
0.360
0.360
0.360
0.360
0.478
0.403
0.580
0.329
0.329
0.329
0.329
0.638
Lab
al 5%
2
1.65
1.53
1.45
1.4
1.37
1.34
1.32
1.3
1.76
1.59
1.5
1.44
1.4
1.37
1.35
1.33
1.81
1.62
1.53
1.46
1.42
1.39
1.36
1.34
1.85
1.64
1.54
1.48
1.43
1.4
1.37
1.35
1.87
1.66
1.55
1.49
1.44
1.41
1.38
1.36
1.88
1.67
1.56
1.5
1.45
1.41
1.38
1.36
1.9
1.68
1.57
1.5
1.45
1.42
1.39
1.36
Lab
al 5%
3
0.975
4
0.939
5
0.906
6
0.877
7
0.877
8
0.877
9
0.877
2
2
3
4
5
0.967
0.906
0.841
0.871
0.767
0.684
0.798
0.684
0.598
0.746
0.629
0.544
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.781
0.616
0.532
0.480
0.445
0.445
0.445
0.445
0.727
0.561
0.480
0.431
0.397
0.397
0.397
0.397
0.680
0.516
0.438
0.391
0.360
0.360
0.360
0.360
0.478
0.403
0.580
0.329
0.329
0.329
0.329
0.638
Lab
al 5%
2
1.65
1.53
1.45
1.4
1.37
1.34
1.32
1.3
1.76
1.59
1.5
1.44
1.4
1.37
1.35
1.33
1.81
1.62
1.53
1.46
1.42
1.39
1.36
1.34
1.85
1.64
1.54
1.48
1.43
1.4
1.37
1.35
1.87
1.66
1.55
1.49
1.44
1.41
1.38
1.36
1.88
1.67
1.56
1.5
1.45
1.41
1.38
1.36
1.9
1.68
1.57
1.5
1.45
1.42
1.39
1.36
Lab
al 5%
3
0.975
4
0.939
5
0.906
6
0.877
7
0.877
8
0.877
9
0.877
2
2
3
4
5
0.967
0.906
0.841
0.871
0.767
0.684
0.798
0.684
0.598
0.746
0.629
0.544
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.707
0.590
0.506
0.781
0.616
0.532
0.480
0.445
0.445
0.445
0.445
0.727
0.561
0.480
0.431
0.397
0.397
0.397
0.397
0.680
0.516
0.438
0.391
0.360
0.360
0.360
0.360
0.478
0.403
0.580
0.329
0.329
0.329
0.329
0.638
10
1.29
1.31
1.32
1.33
1.34
1.34
1.35
10
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
10
1.29
1.31
1.32
1.33
1.34
1.34
1.35
10
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
10
1.29
1.31
1.32
1.33
1.34
1.34
1.35
10
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
EVALUACIN DE LA VERACIDAD
EVALUACIN DE RESULTADOS CON RESPECTO A UN VALOR REFERENCIA :
Prueba de Comparacin con un valor de referencia
1. La prueba de t de Student se utiliza para comparar la media de los valores medidos con un valor de referencia fijo par
muestras pequeos ( menores de 30)
2. Hipotesis Nula ( La media estimada de la poblacion medida es igual a valor de referencia)
3. Hipotesis Alterna ( La media estimada de la poblacion medida es diferente al valor de referencia)
4. Datos del Material de Referencia
I/E 30
CU-110
5310
140
51.70 - 5450
Lote
Codigo
Valor Certificado
Incertidumbre
Rango de Aceptacin
ANALISTAS
Datos1
Datos2
Datos3
Analista 1
Analista 2
Analista 3
Analista 4
Analista 5
PROMEDIO
DESV EST
SESGO
5314.32
5282.94
5320.79
5329.31
5289.24
5333.82
5334.74
5322.45
5281.94
5312.172
13.9577
2.172
5. Evaluacin del t de student
Hiptesis :
cal =
Hiptesis Nula:
Ho
uimpala = o
Hiptesis Alterna:
Ha
uimpala o
y = media del MR por el mtodo a evaluar

S = desviacin estndar de proceso
n = nmero de analistas
o = valor del material de referencia
t calculado
t tablas
y 0
S
5312.172
13.958
5
5310
0.348
2.776
Se acepta Ho si t cal< t tab tcal> -t tab para (n-1) grados de libertad
Datos4
Conclusion de los Resultados
Metodo Veraz
6. Conclusion
Se acepta la hipotesis nula, es decir no hay diferencia significativa

Se demuestra que el Metodo es Veraz ya que el t calculado < t tablas
T de una muestra: MRI

Prueba de mu = 23.99 vs. no = 23.99
Variable
N
T
P
MRC
30
-1.76 0.089
Media
23.9710
Desv.Est.
0.0592
Error std de la media

0.0108
IC de 95%
(23.9488, 23.9931)
ERACIDAD
con un valor de referencia fijo para tamao de
referencia)
Datos5
Ndatos:
Promedio
ABS(h)
5326.12
5298.21
5312.18
-1.000
1.000
-0.001
1.000
1.000
0.001
Evaluaci
n
C
C
C
Lab.
t student
(n-1 grados al 95%

2
4.303
Lab.
Analista
3
4
5
6
7
8
9
h de MANDEL
al 1%
al 5%
1.15
1.15
1.49
1.42
1.72
1.57
1.87
1.66
1.98
1.71
2.06
1.75
2.13
1.78
Lab.
h de MANDEL
Analista
al 1%
al 5%
1.15
1.15
IC de 95%
(23.9488, 23.9931)
Lab.
Analista
2
3
4
5
6
7
8
t
al 95%
4.303
3.182
2.776
2.571
2.447
2.365
2.306
g.l.
1
t (&=0.025)
12.7062
4.3027
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
3.1824
2.7764
2.5706
2.4469
2.3646
2.3060
2.2622
2.2281
2.2010
2.1788
2.1604
14
15
16
17
18
19
2.1448
2.1315
2.1199
2.1098
2.1009
2.0930
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
2.0860
2.0796
2.0739
2.0687
2.0639
2.0595
2.0555
2.0518
2.0484
2.0452
2.0423
2.0395
2.0369
2.0345
2.0322
2.0301
2.0281
2.0262
2.0244
2.0227
2.0211
2.0195
2.0181
2.0167
2.0154
2.0141
2.0129
2.0117
2.0106
2.0096
2.0086
2.0076
2.0066
2.0057
2.0049
2.0040
2.0032
2.0025
2.0017
2.0010
2.0003
EVALUACIN DE LA VERACIDAD
EVALUACIN DE RESULTADOS CON RESPECTO A UN VALOR REFERENCIA :
Prueba de Comparacin con un valor de referencia
1. La prueba de t de Student se utiliza para comparar la media de los valores medidos con un valor de referencia fijo par
muestras pequeos ( menores de 30)
2. Hipotesis Nula ( La media estimada de la poblacion medida es igual a valor de referencia)
3. Hipotesis Alterna ( La media estimada de la poblacion medida es diferente al valor de referencia)
4. Datos del Material de Referencia
Lote
Codigo
Valor Certificado
Incertidumbre
Rango de Aceptacin
MP-1B
23000
600
22400-23600
ANALISTAS
Datos1
Datos2
Datos3
Analista 1
Analista 2
Analista 3
Analista 4
Analista 5
PROMEDIO
DESV EST
SESGO
22987.80
23084.13
22986.53
22934.72
23072.11
23032.893
53.7307
32.893
23195.04
23240.85
23077.18
22932.97
23111.78
22914.90
22894.25
22968.84
22999.80
23092.49
5. Evaluacin del t de student
Hiptesis :
cal =
Hiptesis Nula:
Ho
uimpala = o
Hiptesis Alterna:
Ha
uimpala o
y = media del MR por el mtodo a evaluar

S = desviacin estndar de proceso
n = nmero de analistas
o = valor del material de referencia
t calculado
t tablas
y 0
S
23032.893
53.731
5
23000
1.369
2.776
Se acepta Ho si t cal< t tab tcal> -t tab para (n-1) grados de libertad
Datos4
Conclusion de los Resultados
Metodo Veraz
6. Conclusion
Se acepta la hipotesis nula, es decir no hay diferencia significativa

Se demuestra que el Metodo es Veraz ya que el t calculado < t tablas
T de una muestra: MRI

Prueba de mu = 23.99 vs. no = 23.99
Variable
N
T
P
MRC
30
-1.76 0.089
Media
23.9710
Desv.Est.
0.0592
Error std de la media

0.0108
IC de 95%
(23.9488, 23.9931)
ERACIDAD
con un valor de referencia fijo para tamao de
referencia)
Datos5
Promedio
ABS(h)
23032.58
23073.08
23010.85
22955.83
23092.13
0.006
-0.748
0.410
1.434
-1.102
0.006
0.748
0.410
1.434
1.102
Evaluaci
n
C
C
C
C
C
Lab.
t student
(n-1 grados al 95%

4
2.776
Lab.
Analista
3
4
5
6
7
8
9
h de MANDEL
al 1%
al 5%
1.15
1.15
1.49
1.42
1.72
1.57
1.87
1.66
1.98
1.71
2.06
1.75
2.13
1.78
Lab.
h de MANDEL
Analista
al 1%
al 5%
1.72
1.57
IC de 95%
(23.9488, 23.9931)
Lab.
Analista
2
3
4
5
6
7
8
t
al 95%
4.303
3.182
2.776
2.571
2.447
2.365
2.306
g.l.
1
t (&=0.025)
12.7062
4.3027
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
3.1824
2.7764
2.5706
2.4469
2.3646
2.3060
2.2622
2.2281
2.2010
2.1788
2.1604
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
2.1448
2.1315
2.1199
2.1098
2.1009
2.0930
2.0860
2.0796
2.0739
2.0687
2.0639
2.0595
2.0555
2.0518
2.0484
2.0452
2.0423
2.0395
2.0369
2.0345
2.0322
2.0301
2.0281
2.0262
2.0244
2.0227
2.0211
2.0195
2.0181
2.0167
2.0154
2.0141
2.0129
2.0117
2.0106
2.0096
2.0086
2.0076
2.0066
2.0057
2.0049
2.0040
2.0032
2.0025
2.0017
2.0010
2.0003
GRAFICO DE LA CURVA DE REPETIB

Conc.(mg/l)
Sr
5306.02
10397.09
34754.39
73213.70
49.433
66.809
199.586
366.487
138.41
187.07
558.84
1026.16
Concentracin
5310.00
200.000
Sr
RSr %
r
r%
49.25
0.93
137.91
2.60
150.000
400.000
350.000
f(x) =
R = 0.
Sr
300.000
250.000
100.000
50.000
0.000
0.00
Conc. (mg/l)
Sr
5306.02
10397.09
34754.39
73213.70
49.433
66.809
199.586
366.487
% RSD r
0.932
0.643
0.574
0.501
20
PRES
% RSD r
1.000
0.900
0.800
0.700
f(x)
R =
0.600
0.500
0.400
0.300
0.200
0.100
0.000
0.00
GRAFICO DE LA CURVA DE REPRODU
Conc. (mg/l)
SR
5306.02
51.079
143.02
R
400.000
350.000
300.000
f(x) =
R = 0
70.582
200.558
374.356
Concentracin
50000.00
SR
RSR %
R
R%
197.63
561.56
1048.20
400.000
350.000
SR
10397.09
34754.39
73213.70
266
0.53
743.49
1.49
300.000
f(x) =
R = 0
250.000
200.000
150.000
100.000
50.000
0.000
0.00
Conc. (mg/l)
SR
%RSD R
5306.02
10397.09
34754.39
73213.70
51.079
70.582
200.558
374.356
0.962663382
0.6788595175
0.5770710384
0.5113195437
20
PRESICI
% RSD R
1.2
1
0.8
f(x) =
R = 0
0.6
0.4
0.2
0
0.00
CRITERIOS DE ACEPTACIN
Rango (mg/l)
C.A(mg/l)
Validacion
0 - 5000
5000 - 10000
10000 - 20000
20000 - 30000
30000 - 40000
40000 - 50000
50000 - 80000
80000 - 100000
138.69
205.89
340.29
474.69
609.09
743.49
1146.69
1415.49
Rango (%)
0 a 0.5
0.5 a 1
1a2
2a3
3a4
4a5
5a8
8 a 10
C.A (%)
Validacion
0.014
0.021
0.034
0.047
0.061
0.074
0.115
0.142
20
CONCLUSIN:
Los Criterios de Aceptacin a considerar para el Meodo de As por Microondas sern del E
Sr = 0.0061*C + 14.721
SR = 0.0062*C + 20.109
Rango (%)
C.A (%)
Validacion
0 a 0.5
0.014
0.5 a 1
0.023
1a2
0.040
2a3
0.058
3a4
0.075
4a5
0.092
5a8
0.145
8 a 10
0.179
*Criterio de reporte al 90%.
A CURVA DE REPETIBILIDAD
REPETIBILIDAD
400.000
350.000
f(x) = 0.0047313035x + 24.2972979716

R = 0.9972142818
Sr
300.000
250.000
200.000
150.000
100.000
50.000
0.000
0.00
AS60000.00
(%)
20000.00 CONCENTRACION
40000.00
80000.00
PRESICION BAJO REPETIBILIDAD
% RSD r
1.000
0.900
0.800
0.700
f(x) = 5.1467533709 x^-0.2105507572

R = 0.8688158182
0.600
0.500
0.400
0.300
0.200
0.100
0.000
0.00
20000.00CONCENTRACION
40000.00
60000.00
CURVA DE REPRODUCIBILIDAD
REPRODUCIBILIDAD
400.000
350.000
300.000
f(x) = 0.0048066252x + 25.5332743734

R = 0.9985390418
80000.00
REPRODUCIBILIDAD
400.000
SR
350.000
300.000
f(x) = 0.0048066252x + 25.5332743734

R = 0.9985390418
250.000
200.000
150.000
100.000
50.000
0.000
0.00
AS
(%)
40000.00
60000.00
80000.00
PRESICION
BAJO REPRODUCIBILIDAD
% RSD R
1.2
1
0.8
f(x) = 5.8958081546 x^-0.2214343499

R = 0.9039530319
0.6
0.4
0.2
0
0.00
CONCENTRACION
20000.00
40000.00
60000.00
80000.00
por Microondas sern del EQUIPO PINAACLE: LABEQ-000036-01
GRAFICO DE LA CURVA DE REPETI

Sr
53.884
66.809
234.594
413.2
150.88
187.07
656.86
1156.9
Concentracin
5000.00
Sr
RSr %
r
r%
51.4
1.03
143.8
2.88
450.000
400.000
350.000
Sr
Concentracion
(mg/l)
5317.46
10397.09
34795.61
73239.36
300.000
250.000
200.000
150.000
100.000
50.000
0.000
0.00
Concentracion
(mg/l)
5317.46
10397.09
34795.61
73239.36
Sr
% RSD r
53.884
66.809
234.594
413.171
1.01
0.64
0.67
0.56
% RSD
1.20
1.00
0.80
0.60
0.40
0.20
0.00
0.00
SR
56.704
158.77
450.000
400.000
350.000
R
Concentracion
(mg/l)
5317.46
66.823
215.799
420.4
Concentracion
100000.00
SR
RSr %
R
R%
570.5
0.57
1597.28
1.60
450.000
187.10
604.24
1177.1
400.000
350.000
SR
10397.09
34795.61
73239.36
300.000
250.000
200.000
150.000
100.000
50.000
0.000
0.00
Concentracion
(mg/l)
5317.46
10397.09
34795.61
73239.36
SR
PRES
% RSD R
1.200
% RSD R
56.704
66.823
215.799
420.392
1.066
0.643
0.620
0.574
1.000
0.800
f(x)
R =
0.600
0.400
0.200
0.000
0.00
Rango (mg/l)
C.A(mg/l)
Validacion
0 - 5000
5000 - 10000
10000 - 20000
20000 - 30000
30000 - 40000
40000 - 50000
50000 - 80000
80000 - 100000
134.28
211.28
365.28
519.28
673.28
827.28
1289.28
1597.28
Rango (%)
0 a 0.5
0.5 a 1
1a2
2a3
3a4
4a5
5a8
8 a 10
C.A (%)
Validacion
0.013
0.021
0.037
0.052
0.067
0.083
0.129
0.160
10000
A CURVA DE REPETIBILIDAD
REPETIBILIDAD
450.000
400.000
f(x) = 0.0054222289x + 24.3650719814

R = 0.9914775322
Sr
350.000
300.000
250.000
200.000
150.000
100.000
50.000
0.000
0.00
AS60000.00
(%)
40000.00
80000.00
% RSD r
1.20
1.00
0.80
f(x) = 4.0086146809 x^-0.1759949212

R = 0.6731018759
0.60
0.40
0.20
0.00
0.00
20000.00
CONCENTRACION
40000.00
60000.00
REPRODUCIBILIDAD
450.000
400.000
R
350.000
f(x) = 0.0054778845x + 20.4583113711

R = 0.9978449841
80000.00
REPRODUCIBILIDAD
450.000
400.000
SR
350.000
f(x) = 0.0054778845x + 20.4583113711

R = 0.9978449841
300.000
250.000
200.000
150.000
100.000
50.000
0.000
0.00
CU60000.00
(%)
40000.00
80000.00
PRESICION BAJO REPRODUCIBILIDAD
% RSD R
1.200
1.000
0.800
f(x) = 4.9646347449 x^-0.1980413104

R = 0.6859094324
0.600
0.400
0.200
0.000
0.00
10000.00 20000.00 30000.00 40000.00 50000.00 60000.00 70000.00 80000.00

CONCENTRACION
GRAFICO DE LA CURVA DE REPETIB

Sr
52.969
68.666
234.594
462.5
148.31
192.27
656.86
1294.9
Concentracin
5000.00
Sr
RSr %
r
r%
45.2
0.90
126.6
2.53
500.000
450.000
f(x) =
R =
400.000
SR
Concentracion
(mg/l)
5313.04
10388.50
34795.61
73225.66
350.000
300.000
250.000
200.000
150.000
100.000
50.000
0.000
0.00
Concentracion
(mg/l)
5313.04
10388.50
34795.61
73225.66
Sr
% RSD r
52.969
68.666
234.594
462.478
1.00
0.66
0.67
0.63
PRE
% RSD r
1.20
1.00
0.80
f(x)
R =
0.60
0.40
0.20
0.00
0.00

Concentracion
(mg/l)
5313.04
SR
57.346
160.57
500.000
450.000
400.000
f(
R
71.986
246.771
467.4
Concentracion
50000.00
SR
RSr %
R
R%
500.000
201.56
690.96
1308.8
450.000
f(
R
400.000
SR
10388.50
34795.61
73225.66
350.000
300.000
250.000
330.1
0.66
924.31
1.85
200.000
150.000
100.000
50.000
0.000
0.00
Concentracion
(mg/l)
5313.04
10388.50
34795.61
73225.66
SR
PRE
% RSD R
1.200
% RSD R
57.346
71.986
246.771
467.431
1.079
0.693
0.709
0.638
1.000
0.800
0.600
0.400
0.200
0.000
0.00
Rango (mg/l)
C.A(mg/l)
Validacion
0 - 5000
5000 - 10000
10000 - 20000
20000 - 30000
30000 - 40000
40000 - 50000
50000 - 80000
80000 - 100000
143.11
229.91
403.51
577.11
750.71
924.31
1445.11
1792.31
Rango (%)
0 a 0.5
0.5 a 1
1a2
2a3
3a4
4a5
5a8
8 a 10
C.A (%)
Validacion
0.014
0.023
0.040
0.058
0.075
0.092
0.145
0.179
LA CURVA DE REPETIBILIDAD
REPETIBILIDAD
500.000
450.000
f(x) = 0.0061413564x + 14.7205018717

R = 0.9984323519
SR
400.000
350.000
300.000
250.000
200.000
150.000
100.000
50.000
0.000
0.00
CU60000.00
(%)
40000.00
80000.00
% RSD r
1.20
1.00
0.80
f(x) = 2.8729579407 x^-0.1390957932

R = 0.6013608292
0.60
0.40
0.20
0.00
0.00
20000.00
CONCENTRACION
40000.00
60000.00
REPRODUCIBILIDAD
500.000
450.000
400.000
f(x) = 0.0061678098x + 20.1087862606

R = 0.9969758306
80000.00
REPRODUCIBILIDAD
500.000
450.000
f(x) = 0.0061678098x + 20.1087862606

R = 0.9969758306
SR
400.000
350.000
300.000
250.000
200.000
150.000
100.000
50.000
0.000
0.00
CU60000.00
(%)
40000.00
80000.00
PRESICION BAJO REPRODUCIBILIDAD
% RSD R
1.200
1.000
0.800
f(x) = 8.5302715343 x^-0.2576034538

R = 0.6543855451
0.600
0.400
0.200
0.000
0.00
10000.00
CONCENTRACION
20000.00
30000.00
40000.00
ROBUSTE
ROBUSTEZ - A
Robuste
Para la evaluacin de este parmetro se procede como lo descrito en el Procedimiento de evaluacin de la

En primer lugar se identifican las variables que puedan tener un efecto significativo en el desempeo del m
N
1
2
3
4
5
6
7
8
A
+
+
+
+
-
B
+
+
+
+
-
C
+
+
+
+
-
Factor
A
B
C
D
E
Resp.(PPM)
1
+
+
+
+
+
R1
2
+
+
+
R2
3
+
+
+
R3
Los 4 factores identificados como posiblemente crticos en el mtodo analtico

Factores
A
B
C
D
Peso de Muestra (gr)

Vol. HNO3/HCl (ml)
Tiempo Digest.(min)
Abs.de trabajo (uA)
Metodo
valor nominal
0.5gr.
5mlHNO3 / 5mlHCl
45min.
0.600uA.
Nivel de estudio
+
0.55gr.
6mlHNO3 / 6mlHCl
60min.
0.700uA.
Factor
0.55gr.
0.55gr.
0.55gr.
6ml / 6ml
6ml / 6ml
4ml / 4ml
60min.
30min.
60min.
0.700uA
0.700uA
0.400uA
Resp.(PPM)
A=
s+t +u+ v 4 A
=
4
4
B=
w+ x + y + z 4 a
=
4
4
b=
a=
s +t + w+ x 4 B
=
4
4
u+ v + y + z
4b
=
4
4
NIVEL - BAJO
MRI
s
4746.18
4715.95
4731.06
0.473
Cu-105
As, mg/L
As, %
t
4701.71
4696.73
4699.22
0.470
u
4734.37
4725.28
4729.82
0.473
Sr
DesvEst. repetibilidad del metodo:
CRITERIO: (X-x) < 2 x raiz(Sr)
Factores
A
B
C
D
Valor Alto
Vol. HNO3/HCl (ml)
Tiempo Digest.(min)
Abs.de trabajo (uA)
A
B
C
D
4713.40
4685.34
4689.06
4674.81
t
9016.54
9125.33
9070.94
0.907
u
9221.77
9084.33
9153.05
0.915
NIVEL - ALTO
MRI
Cu-113
As, mg/L
As, %
s
9253.19
9225.49
9239.34
0.924
Sr
DesvEst. repetibilidad del metodo:
CRITERIO: (X-x) < 2 x raiz(Sr)
Factores
A
B
C
D
Valor Alto
Vol. HNO3/HCl (ml)
Tiempo Digest.(min)
Abs.de trabajo (uA)
A
B
C
D
9150.49
9129.62
9172.65
9181.36
ROBUSTEZ DEL METODO

ROBUSTEZ - AS - NIVEL BAJO Y ALTO
Robustez del Mtodo XXXX
ocedimiento de evaluacin de la robustez (Youden & Steiner, Statistical Manual of the AOAC)
ificativo en el desempeo del mtodo.
D
+
+
+
+
E
+
+
+
+
Respuesta(PPM)
R1
R2
R3
R4
R5
R6
R7
R8
4
+
R4
5
+
+
R5
6
+
+
R6
7
+
+
R7
0.55gr.
0.45gr
0.45gr
0.45gr
4ml / 4ml
6ml / 6ml
6ml / 6ml
4ml / 4ml
30min.
60min.
30min.
60min.
0.400uA
0.400uA
0.400uA
0.700uA
Nivel de estudio
0.45gr.
4ml HNO3/ 4mlHCl
30min.
0.400uA.
s +t + w+ x 4 B
=
4
4
u+ v + y + z
4b
=
4
4
C=
v
4681.71
4705.29
4693.50
0.469
c=
s+u+ w+ y 4 C
=
4
4
D=
t + v + x+ z 4 c
=
4
4
w
4633.74
4711.48
4672.61
0.467
x
4588.47
4688.45
4638.46
0.464
d=
s+t + y+ z 4 D
=
4
4
u+ v+ w+ x
4d
=
4
4
y
4615.48
4629.99
4622.73
0.462
219.93
Valor bajo
Diferencia
a
b
c
d
4645.00
4673.07
4669.35
4683.60
A-a
B-b
C-c
D-d
68.40
12.27
19.71
-8.79
v
9223.28
9054.01
9138.64
0.914
w
9154.20
9023.10
9088.65
0.909
x
9225.11
9014.00
9119.56
0.912
y
9161.04
9258.09
9209.57
0.921
430.20
Valor bajo
a
b
c
d
Diferencia
9155.84
9176.72
9133.68
9124.98
A-a
B-b
C-c
D-d
-5.35
-47.10
38.97
56.39
AC)
8
+
+
R8
8
0.45gr
4ml / 4ml
30min.
0.700uA
s+t + y+ z 4 D
=
4
4
u+ v+ w+ x
4d
=
4
4
z
4578.60
4713.82
4646.21
0.465
Criterio
311.02
311.02
311.02
311.02
Conclusin
VARIABLE ROBUSTA
VARIABLE ROBUSTA
VARIABLE ROBUSTA
VARIABLE ROBUSTA
z
9148.93
9262.27
9205.60
0.921
Criterio
608.40
608.40
608.40
608.40
Conclusin
VARIABLE ROBUSTA
VARIABLE ROBUSTA
VARIABLE ROBUSTA
VARIABLE ROBUSTA
ESTIMACIN DE LA IN
1.-
ESPECIFICACIN DEL MENSURANDO:

1.1.
1.2.
1.3.
2.-
Metodo:
Alcance:
Rango de Trabajo:
SGC-M-03-XX Determinacin de Arsnico por mtodo de Esp

Concentrados Minerales
0.04% - 10 %
MODELO MATEMTICO:
%C As=L( X Bk)
Donde:
L(X-Bk) =
V =
W =
fdilucin =
2.-
V
f dilucin
w
Lectura de analito (mg/l)

Volumen de aforo (ml)
Peso de muestra (g)
Factor de dilucin
MODELO FSICO / MAGNITUDES DE ENTRADA:

Pasos experimentales del modelo fsico y sus magnitudes de entrada:
3.-
Paso
Descripcin
Pesado de muestra
Transvase a fiola volumtrica
Efecto de la concentracin del acido
Concentracin encontrada en la muestra.
Efecto de la dilucin
MODELO MATEMTICO:
SESGO
Validacin
del mtodo
CONCENCTRACIN
Curva de
calibracin
Calibraci
n de la
balanaza
Validacin
del mtodo
Curva de
calibracin
Calibraci
n de la
balanaza
Validacin
del mtodo
REPETIBILIDAD
3)
ESTIMACION DE LAS INCERTIDUMBRES ESTANDAR
3.1 ESTIMACION DEL SESGO
Sesgo (Cu-110)
0.01400
3.2 REPETIBILIDAD
Cu-110, As(%)
Sr
0.531
0.00243
3.3 INCERTIDUMBRE DEL PESO
U peso
0.00017
3.4 INCERTIDUMBRE DEL VOLUMEN
Volumen de aforo (ml)

U volumen
100
0.00062
3.5 INCERTIDUMBRE DEL FACTOR MEDIO
U factor medio
0.00050
VOLUMEN
3.5 INCERTIDUMBRE DE FACTOR DILUCIN
U f dilucin
0.00264
3.6 INCERTIDUMBRE DE LA CONCENTRACION
U curva conc.
4)
0.01400
ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE COMBINADA (Uc)
Magnitud de Entrada
1
2
3
4
5
6
7
Sesgo
Analista (repetibilidad)
Peso de muestra
Volumen
Medio
Dilucion
Lectura
xi
Valor
estimado
0.000217218
0.005388416
0.5000
100
15
10.00
0.531
As(%)
5)
xi
u ( Cu )
=
Cu
Incertidumbre
Uxi
0.00022
0.00539
0.00017
0.00062
0.00050
0.00264
0.01400
0.53
ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA (U)

Uc
k
0.015 Incertidumbre combinada

2 Factor de cobertura
0.030 Incertidumbre expandida
As (%)
0.53
LS
0.56
LI
0.50
[( ) (
uM
M
STIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE DEL METODO
inacin de Arsnico por mtodo de Espectrofotometra de Absorcin Atmica Flama - Digestin Acida
( X Bk)
V
f dilucin0 . 0001
w
Descripcin
Magnitud de
Entrada
Pesado de muestra
Masa (m)
Transvase a fiola volumtrica
Volumen (v)
cto de la concentracin del acido
entracin encontrada en la muestra.

Efecto de la dilucin
PESO
Calibraci
n de la
balanaza
f(ac)
C
f(dil)
Calibraci
n de la
balanaza
As %
VOLUMEN
Verificacin
de material
volumtrico
u (Cu )
=
Cu
[( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ]
uM
M
uV
Coef.
Contribucin (CiUxi)2
Sensibilidad Ci
1
1
1.062
0.00531
0.0354
0.0531
1
0.000225065
UAs
0.015
mbre expandida
fm
u fd
fd
ufd
fd
%Participacin
0.000000047184
0.000029035028
0.000000031505
0.000000000011
0.000000000309
0.000000019666
0.000195930831
U2As
mbre combinada
u fm
0.0209645%
12.9007566%
0.0139982%
0.0000049%
0.0001375%
0.0087380%
87.0554004%
Lectura
Dilucion
Medio
Volumen
Peso de muestra
Analista (repetibilidad)
Sesgo
0.0000000%
50.0000000%
100.0000000%
METODO
ma - Digestin Acida
ufd
fd
00%
)]
2
100.0000000%
INCERTIDUM
La incertidumbre de una medida de masa depende de los errores asociados al proceso de calibracion de la balanza, a
EXPRESION PARA CALCULAR LA INCERTIDUMBRE DE LA MASA:
u(m)=(u2calibracin +u2medida +u2
1. Calibracin
U(calib) = 2*(0.000000005 + 0.0000000000004 x R^2) ... segn la expresin dada en el certificado de calibracin Nro
R (corregida) = R - 0.0000008697 x R ... segn la expresin dada en el certificado de calibracin Nro. 052-2015
R: Valor de la masa (g) puesto en la balanza
Peso de muestra (g)
0.5
Consideramos 3
20.2443
Calibracin, medi
incertidumbre expandida de medicin ( g ) +/-
0.00014142
incertidumbre estndar (g)
0.00007071
La calibracin con
correccin.
Esto es porque al
que est haciendo
excentricidad, etc
dispositivo de me
los certificados.
Peso de muestra + peso del platillo (g)
Lectura corregida de la Balanza
( calibracin actual )
correccin (g )
0.49999957
-0.000000435
calibracin = 2std + 2correccin

incertidumbre estndar de la calibracin ( g)
0.0000707
2. Medida de la masa
desviacin estndar media ( g )
0.0001
Resolucin ( g )
0.0001
medida
masa
alignl =
resolucin
C
+
int erno
3
2
El aporte de la inc
que se le d; la c
lecturas y se eval
interno y la obser
observar la medid
instrumento "resu
valor, a eso llama
resolucin estable
el cual la medida
medida
masa
alignl =
int erno
resolucin
3
Incertidumbre estndar de la medida de la masa ( g)
3. Deriva de la Balanza
0.000151
( Se toma de dos certificados consecutivos)
U(calib) = 2*(0.00000000350 + 0.0000000000000766 x R^2) ... segn la expresin dada en el certificado de calibraci
R (corregida) = R - 0.000000113 x R ... segn la expresin dada en el certificado de calibracin CSA-3532
R: Valor de la masa (g) puesto en la balanza
Deriva por Tiempo:
Lectura corregida de la Balanza
( calibracin actual )
0.4999996
Lectura corregida de la balanza ( Calibracin anterior )
0.5000001
Correccin (g )
0.0000005
Deriva ( g )
-0.0000009
derivat =
deriva
3
Incertidumbre estndar por deriva de la balanza (g)
0.0000005
Deriva por Temperatura:

Sensibilidad de la Balanza
0.0000000
Temperatura promedio de verifivacin
0.0000000
Correccin (g )
0.0000000
Deriva ( g )
0.0000000
INCERTIDUMBRE ESTANDAR DE LA MASA

medida
Masa =
masa
2
cal + alignl
2 + deriva
La incertidumbre por
calibracion por el pas
medida
masa
Masa = cal + alignl 2 + deriva

2
Masa
0.000167
INCERTIDUMBRE ESTANDAR RELATIVA DE LA MASA
u Masa
m
0.000008
INCERTIDUMBRE DE LA MASA
o de calibracion de la balanza, a la deriva de la misma y al propio proceso de pesada de la muestra.
u2calibracin +u2medida +u2deriva
el certificado de calibracin Nro. 052-2015
alibracin Nro. 052-2015
Consideramos 3 aportes a la incertidumbre:

Calibracin, medida en s y la deriva
La calibracin considera el aporte a la calibracin y a la
correccin.
Esto es porque al calibrar la balanza el metrlogo lo
que est haciendo es evaluar ( empuje, tara,
excentricidad, etc ) y corregir el sesgo que tiene el
dispositivo de medida y esta informacin lo emite en
los certificados.
El aporte de la incertidumbre debido al uso

que se le d; la cual esta dado por las
lecturas y se evalua mediante el control
interno y la observacin de la medida. Al
observar la medida y definirla se dice que el
instrumento "resuelve", es decir define un
valor, a eso llamamos resolucin. Esta
resolucin establece un intervalo cerrado en
el cual la medida varia.
Registro de verificacin de la balanza SCALE-00000

PESA(mg) PESA(mg)
0.2000
1.0000
0.2001
1.0000
0.2001
1.0000
0.2000
1.0000
0.2000
1.0000
0.2000
1.0000
0.2000
1.0000
0.1999
1.0000
0.2001
1.0000
0.2000
1.0000
0.2000
0.2002
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
1.0000
1.0001
1.0000
1.0000
0.9999
0.9999
0.9999
1.0000
1.0001
0.9999
da en el certificado de calibracin CSA-3532-14
ibracin CSA-3532
La incertidumbre por deriva es debido a la variacin en la

calibracion por el paso del tiempo.
DesvEst:
DesvEst:
0.2001
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.2000
0.0001
0.0001
0.9999
1.0001
1.0000
0.9999
0.9999
1.0000
1.0000
0.9999
1.0000
1.0000
0.0001
de verificacin de la balanza SCALE-0000002-01

PESA(mg)
IN
Volumen ( ml )
100
Especificacin
variacin mxima ( mL )
+/-
0.1
Incertidumbre estndar ( mL )
0.04082
Medida del volumen

Incertidumbre Expandidada (mL )
Cert. Calibracin
0.0810
0.04050
Variacin de Temperatura
Variacin de T (C)
+/-
Coeficiente de dilatacin de agua 1/C
0.00021
Variacin por temperatura ( ml )
0.02425
INCERTIDUMBRE ESTANDAR DEL VOLUMEN
uVolumen = u
volumen ( ml )
cal 2
+u
der 2
++u
0.0624
INCERTIDUMBRE ESTANDAR RELATIVA DEL VOLUMEN

volumen / Volumen
0.000624
temp 2
INCERTIDUMBRE DEL VOLUMEN
( del certificado del material de vidrio del fabricante)
U_(cal. )=(Var.
mx)/6
( U max obtenido del informe de calibracin de fiolas de 100 ml )

( Incertidumbre calculada de la calibracin de material de vidrio, k=2)
( de registro de control de condiciones ambientales de sala de Instrumentacin )

Nota: Variacin de T se ha chequeado en la sala de balanza del lab. va de 22C a 24C
U_(Temp.)=( T _
labV)/3
de 22C a 24C
Efecto del cido ( f ac)

Volumen (10 % HCl + 5%HNO3) ml
Paso 1
Descripcin
15
pureza
concentracin
(%)
Acido Clorhdrico
Acido Ntrico
Paso 2
37.50
68.8
volumen
Caracteristicas del dispensador

Dispensador de 25ml, Orgnic Analog.
a. Especificaciones
Volumen, ml
25
Exactitud medida %
0.02
Coeficiente de variacin CV%: para 15ml
0.083
Porcentaje de Error
0.0333
Limite de Error: LE = E + 2CV
0.2000
estndar del dispensador ( mL)
0.1000
U Expandida (mL )
0.0222
estndar ( mL )
0.0111
b. Medida de Volumen
desviacin estndar media ( mL )
0.050
estndar de la medidad de volumen ( mL)
0.050
estandar del Volumen de acido
0.1118034
estandar relativa del Volumen de acido
0.007453560
Paso 3
INCERTIDUMBRE ESTANDAR DE LA CONC. ACIDO
medio del acido ( ml )
0.00969
INCERTIDUMBRE ESTANDAR RELATIVA DEL EFECTO DE CONC DEL ACIDO

m ( fac )/ f ac
0.00050
ml
variabilidad ( % )
incertidumbre estndar
del % de conc
incertidumbre estndar
relativa del % de conc
0.50
0.50
0.204
0.204
0.00544
0.00297
Nota: Solo parece que deberia de ir el rango de la concentracin del reactivo
CV%=100s/V
(del certificado de material)
( Del certificado de Calibracin del dispensador )
( del registro de verificacin de dispensador )
de 15ml
CONC DEL ACIDO
DE LA MASA
( Del certificado de cido Clorhdrico )
INCERTIDUMB
Efecto de la dilucin ( factor dilucin)
Respecto a la pipeta de 5ml
Se diluira a 10 veces
Volmen de la pipeta (ml)
V_pipeta=V_fiola/
El modelo matemtico para este caso:f_dil
Especificacin
+/-
0.0150
0.00612
Calibracin
Cert. Calibracin
0.0022
0.00110
Control Interno
incertidumbre estndar ( mL )
(o variabilidad media o desviacin estandar media)
0.0015
Variacin de T (C)
+/-
2.6
0.00021
0.00158
INCERTIDUMBRE ESTANDAR DEL VOLUMEN PIPETA

volumen ( ml )
0.0065
INCERTIDUMBRE ESTANDAR RELATIVA DEL VOLUMEN PIPETA

volumen / Volumen
0.001300
Respecto a la Fiola de 50ml

Volumen ( ml )
50
Especificacin
+/-
0.060
0.02449
Medida del volumen

0.0086
incertidumbre estndar ( mL )
0.0043
Variacin de T (C)
+/-
0.00021
0.00606
INCERTIDUMBRE ESTANDAR DEL VOLUMEN FIOLA 50ml
volumen ( ml )
0.0256
INCERTIDUMBRE ESTANDAR RELATIVA DEL VOLUMEN FIOLA 50ml

volumen / Volumen
0.000512
Efecto de la dilucin ( f dil)

INCERTIDUMBRE ESTANDAR DEL FACTOR DE DILUCIN
fdil
0.0264
INCERTIDUMBRE ESTANDAR RELATIVA DEL FACTOR DE DILUCIN

fdil / fdil
0.0026
(dilucin 10X)
Nota: La variacin mxima dada en el certificado fabricante
Nota: Si tenemos certidicado de calibracin habra que incluir U de la calibracin
( de los registros de verificacin de la pipeta )
( de registro de control de condiciones ambientales de sala de Instrumentacin )

Nota: Variacin de T se ha chequeado en la sala de balanza del lab. va de 22C a 24C
U_(Temp.)=( T _
labV)/3
( del certificado del material de vidrio)
( U max obtenido del informe de calibracin de fiolas de 50 ml )

( Incertidumbre calculada de la calibracin de material de vidrio )
INCERTIDUMBRE DE
Efecto de la Curva de Calibracin
a). Respuesta del instrumento
Abs promedio
0.0698
0.1688
0.3280
0.6203
As Conc
10.00
25.00
50.00
100.00
Resumen
Coeficiente de correlacin mltiple
Coeficiente de determinacin R^2
R^2 ajustado
Error tpico
Observaciones
0.9996406125
0.9992813542
0.9989220313
0.0078968575
4
ANLISIS DE VARIANZA
Grados de libertad
1
2
3
Suma de cuadrados
0.1734249082
0.0001247207
0.1735496289
Coeficientes
0.0148514502
0.0060947434
Error tpico
0.0066454109
0.0001155724
Regresin
Residuos
Total
Intercepcin
Variable X 1
Donde:
Numero de puntos empleados en la curva
Nmero de replicas de cada punto de curva
Coeficiente de Correlacin
Pendiente de la recta de calibracin
Intercepto
Ecuacin de la curva:
n
P
r
b1
bo
y=0.0149+0.061x
Desviacin estndar residual, Sy/x
Desviacin estndar de la intercepcin

Desviasin estndar de la pendiente
Sbo
Sb1
Concentracion de masa (mg/L) en estudio

Concetracin promedio estandares de calibracin
y(x)i
yprom
Suma de cuadrados de los residuales
Sxx
Incertudumbre del mensurando
(yx)
b). Material de Referencia Certificado:

Intervalo al 95% de confianza
Incertidumbre estandar MRC
_((MRC)=) U_exp/k
mg/kg As
0.002
0.001
_(dil
MRC)=_MRCfd_1fd_2fd_3....fd_n
800000000
u_(dil MRC)=((_MRC/_MRC )^2+

(_fd1/fd1)++(_fdn/fdn) )
u_(dil
MRC)
0.029263822
b). Incertidumbre debida al blanco:
_B=S_B/n
Donde:
Desviacin estndar de las lecturas de los blancos
Numero de lecturas del blanco
SB
n
Incertidumbre estandar del blanco
uyB
INCERTIDUMBRE ESTANDAR DE LA CONCETRACIN (mg/L) de As, y(X-B).
_((x-B))=(( ^2 _(x)i^ )+
( ^2 _B^ )+( ^2 _MRC^ ))
Incertidumbre estandar masa
0.0381432678
INCERTIDUMBRE ESTANDAR DE LA CONCETRACIN RELATIVA (mg/L)

Incertidumbre estandar masa
0.0139975295
INCERTIDUMBRE DE LA CURVA DE CALIBRACIN
x = (y-b)/m ;
y_(x)i=(-b_o)/b_1
INCETIDUMBRE:
(y_x)=s/b_1 (1/p+1/n+
(y_(x)i-(y_prom)))^2/
(nS_xx ))
0.1734249082
6.23603584709204E-005
Estadstico t
2.2348430468
52.7353017166
F
Valor crtico de F
2781.0120471456
0.0003593875
Probabilidad
0.154978103
0.0003593875
Inferior 95%
Superior 95%
-0.0137414449 0.0434443454
0.0055974757 0.0065920112
4
3
0.9996406125
0.00609474
0.0148514502
0.0001247207
0.0066454109
0.0001155724
2.73
46.25
As Conc
10.00
25.00
50.00
100.00
(y-)
-36.25
-21.25
3.75
53.75
4668.75
Sxx
0.0177
Volumen (ml)
200
200
200
200
100
v2
0.0145
0.0145
0.0145
0.0145
0.0019
0.0533912
10
BK
blanco 1
blanco 2
blanco 3
blanco 4
blanco 5
blanco 6
blanco 7
Lect., mg/L
-0.0879
0.0095
-0.0436
-0.102
-0.0471
0.0767
-0.0018
0.0168838
blanco 8
STD preparar (mg/l)

10
25
50
100
200
blanco 9
blanco 10
DesvEst.
-0.065
-0.0719
-0.0571
0.0533911936
DUMBRE:
s/b_1 (1/p+1/n+
(y_prom)))^2/
x ))
Inferior 95.0% Superior 95.0%

-0.013741445 0.0434443454
0.0055974757 0.0065920112
(y-)^2
1314.0625
451.5625
14.0625
2889.0625
4668.75
Matriz (mg/l)
1000
1000
1000
1000
1000
Alcuota (ml)
2
5
10
20
20
fdn=v2/v1
v1
Factor
0.001
100
0.0011
40
0.00145
20
0.0019
10
0.0019
5
fdn/fdn
0.00050523
0.00023164
0.00016211
0.0001195
0.0000969
u_fdn/ fd _n
=((_V1/v1)^2+
(_V2/v2)^2 )
u ( As )
=
As
Cu%
M /M
V /V
fm/ fm
fd / fd
(Cu%)
[( ) ( ) ( ) (
0.01
0.0006
0.00061
0.000076
0.000013
uM
M
uV
V
Cu%
M /M
V /V
fm/ fm
fd / fd
(Cu%)
u fm
fm
4.36
0.0006
0.00061
0.000076
0.002641
0.012135
Clculo de la incertidumbre expandida
k=2
U (As%)
k=2
0.00
U (As%)
Entonces la concentracin de As es
0,01 0.00 %
4,36 0,03 %
0.02
u fd
fd
( ) ( )]
u fm
fm
u fd
fd
Cu%
M /M
V /V
fm/ fm
fd / fd
(Cu%)
16.94
0.0006
0.00061
0.000076
0.002641
0.047166
k=2
U (As%)
16,94 0,13 %
0.09

Copia de VALIDACIÓN - As - Arsénico Por Absorcion Atomica

Transféré par

Informations du document

Titre original

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Copia de VALIDACIÓN - As - Arsénico Por Absorcion Atomica

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

IMPA

Validar el mtodo analtico de Arsnico por absorci

2.3 RANGO DE APLICACIN :

Niveles de hasta 10% As

Determinacin de Arsnico por mtodo de Espectro

3.2 PRINCIPIO DEL METODO :

Determinar cuantitativamente la concentracin de A

3.3 DOCUMENTO DE REFERENCIA :

Guia EURACHEM/CITAC 2da edicin - Gua tcnic

Wilber Ticona / Julio Navarro / Tatiana Escudero / J

Para metodos instrumentales se considera los sigu

6.1 PARAMETROS PARA

Lmite de deteccin (LD)

Expresado mg/L para

Expresado mg/L y % para

Blancos sintenticos y/o

Expresado en unidades de MRI: CU-110/ZN-119/

Expresado en unidades de MRI: CU-110/ZN-119/

EQUIPOS DE MEDICIN UTILIZADOS

Matrz volumtrico aforado de 200ml

Matrz volumtrico aforado de 100ml

Matrz volumtrico aforado de 50ml

Pipeta volumtrica de 5ml

EQUIPO VARIAN 280 : LABEQ-0000040-01

IMPALA TERMINALS PERU

o analtico de Arsnico por absorcin atmica en concentrados minerales.

ntitativamente la concentracin de Arsnico por espectrofotometra de absorcin atmica en muestras de concentrados m

Julio Navarro / Tatiana Escudero / Jos Pacheco

6.2 DESARROLLO DE LOS PARAMETROS

6.2.1 COMO SE DETERMINO

Con las mediciones de los blancos, determinar el LDI =

Determinar el LCM segn el criterio y verificar la exactitud (

Disoluciones de 0, 10, 20,

Mn. 4 puntos por

Disoluciones de 0, 10, 20,

Dentro del rango lineal, considerar como el mnimo al LCM

4 Niveles (bajo, medio y

Realizar en un mismo dia 10 ensayos de medicion de una

4 Niveles (bajo, medio y

Realizar un total de 30 ensayos de medicion de una matriz

2 Niveles (bajo y alto)

Usar materiales de referencia para determinar el ses

En el rango del mtodo

Mn. 4 puntos por

Calibrar con los 4 puntos por triplicado y mediante el analisi

Calibrar con los 4 puntos de calibracin incluido el blanco

3 matrices diferentes(Conc. Mn. 4 puntos por

Identificar aquellos factores del metodo que posiblemente

En el rango del mtodo

Analizar un minimo de 3 testigos (muestras o estandares de

Parametro asociado al resultado, revisar las fuentes de inc

MUESTRAS UTILIZADAS (CONCENTRACIN)

REACTIVOS UTILIZADOS Y CALIDAD

trz volumtrico aforado de 200ml

trz volumtrico aforado de 100ml

cido clorhdrico (HCl) P.A. Q.P. ( 20 1.40 a 1.42g/ml

atrz volumtrico aforado de 50ml

cido ntrico (HNO3) P.A. Q.P. ( 20 1.16 a 1.19g/ml).

Pipeta volumtrica de 5ml

Acido tartrico p.a., solucin al 1% p/v

uestras de concentrados minerales.previa digestin acida en microondas

ion, Linealidad, Rango de Trabajo, Presicion, Veracidad, Selectividad, Robustez e Incertidumbre.

blancos, determinar el LDI = 3*S, se calculara la