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Qumica
Inorgnica
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Profesor:
Semestre:
2015-B
Espectrometra
1.
Introduccin.
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Espectrometra
2.
Objetivos.
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Espectrometra
facilitando la adquisicin de un espectro de un analito
determinado.
3.
Macro Terico.
3.1 Historia:
Antes de la segunda guerra mundial solo la espectroscopia U.V. era
usada habitualmente para anlisis qumico estructural o cuantitativo.
Los resultados eran registrados por mtodos fotogrficos. La aplicacin
de estos mtodos era para la caracterizacin de dobles enlaces
conjugados en sistemas orgnicos, y tambin era usada por los bilogos
e inorgnicos para determinar las transiciones electrnicas de los
metales.
Aunque a finales de los aos 30 la espectroscopia IR para anlisis
estructural era muy apreciada, los mtodos experimentales tenan un
desarrollo complicado para su aplicacin de forma rutinaria.
La mayora de las publicaciones de esta poca referentes a la
espectroscopia IR hacan referencia a la vibracin ya que los espectros
de rotacin de pequeas molculas en fase gaseosa eran estudiadas
ms por los fsicos que por los qumicos. Sin embargo a finales de los
aos 30 unas cuantas universidades e industrias comenzaron a utilizar la
tcnica para anlisis estructural.
Tampoco por esta poca se utilizaba de forma general la espectroscopia
Raman debido a la gran cantidad de muestra necesaria o de que no se
disponan de fuentes las suficientemente potentes como para que el
efecto fuera observado con claridad (poda quedar enmascarado).
A final de la segunda guerra mundial el desarrollo en electrnica hizo
posible la mejora de todas las espectroscopias:
-La espectroscopia U.V. visible se us para la absorcin electrnica,
mientras que la deteccin fotomtrica fue empezando a sustituir las
lminas fotogrficas, lo que dio lugar a una mejora de los resultados.
-La espectroscopia de IR mejoro gracias a la construccin de
espectrofotmetros de doble haz, que junto con algunas mejoras
hicieron posible la conversin de esta tcnica en una tcnica verstil
utilizndose en anlisis qumico.
-Desde entonces han aparecido nuevas espectroscopias como la
Resonancia Magntica Nuclear o la Resonancia Electrnica de spin.
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-Tambin vio la luz una nueva tcnica como la espectrometra de masas.
Hay espectroscopias como IR que continan desarrollndose en pos de
conseguir mejores ndices de sensibilidad y de sofisticacin.
Un importante avance a mediados de la dcada de los 70, fue la
incorporacin del ordenador a las espectrmetros lo que todava ha
mejorado estas tcnicas ya que por ejemplo hicieron posible la
incorporacin de las Transformadas de Fourier.
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Investigadores
Ao
Aporte
1986
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3.2 Concepto:
La espectroscopia surgi con el estudio de la interaccin entre
la radiacin y la materia como funcin de la longitud de onda
(). En un principio se refera al uso de la luz visible
dispersada segn su longitud de onda, por ejemplo por un
prisma. Ms tarde el concepto se ampli enormemente para
comprender cualquier medida en funcin de la longitud de
onda o de la frecuencia. Por tanto, la espectroscopia puede
referirse a interacciones con partculas de radiacin o a una
respuesta a un campo alternante o frecuencia variante ().
Una extensin adicional del alcance de la definicin aadi la
energa (E) como variable, al establecerse la relacin E=h
para los fotones. Un grfico de la respuesta como funcin de
la longitud de onda (o ms comnmente la frecuencia) se
conoce como espectro.
La espectrometra es la tcnica espectroscpica para tasar la
concentracin o la cantidad de especies determinadas. En
estos casos, el instrumento que realiza tales medidas es un
espectrmetro o espectrgrafo.
La espectrometra a menudo se usa en fsica y qumica
analtica para la identificacin de sustancias mediante el
espectro emitido o absorbido por las mismas.
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La espectrometra tambin se usa mucho en astronoma y
deteccin remota. La mayora de los telescopios grandes
tienen espectrmetros, que son usados para medir la
composicin qumica y propiedades fsicas de los objetos
astronmicos, o para medir sus velocidades a partir del efecto
Doppler de sus lneas espectrales.
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caractersticas de cada tomo especfico. Adems, para un
tomo especfico se producen pequeas variaciones de
frecuencia (energa) que son caractersticas del enlace
qumico. Con un aparato apropiado pueden medirse estas
frecuencias de rayos X caractersticas o energas de
electrones Auger. La absorcin de rayos X y la espectroscopia
de emisin se usan en qumica y ciencias de los materiales
para determinar la composicin elemental y el enlace
qumico.
La cristalografa de rayos X es un proceso de dispersin. Los
materiales cristalinos dispersan rayos X en ngulos bien
definidos. Si la longitud de onda de los rayos X incidentes es
conocida, se pueden calcular las distancias entre planos de
tomos dentro del cristal. Las intensidades de los rayos X
dispersados dan informacin sobre las posiciones atmicas y
permiten calcular la organizacin de los tomos dentro de la
estructura cristalina.
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3.5 Aplicaciones de la
espectrometra.
Localizar depsitos petroleros (midiendo precursores de
petrleo en rocas).
Monitorear
fermentaciones
en
lnea
(industria
biotecnolgica).
Detectar contaminantes orgnicos en aire, agua, suelo y
alimentos.
Determinar
algunos
tipos
de
envenenamiento
(criminalstica).
Detector o identificar el abuso de frmacos en atletas
(antidoping)
Monitorear los gases de respiracin en pacientes durante
ciruga.
Determinar la composicin de materiales provenientes
del espacio exterior.
Determinar la adulteracin en la miel de abeja.
Elucidacin de la estructura de molculas orgnicas y
biolgicas.
Determinacin del peso molecular de pptidos, protenas
y oligonucleicos.
Identificacin de los compuestos de cromatogramas en
capa fina y papel.
Determinacin de secuencias de aminocidos en
muestras de polipptidos y protenas.
Deteccin e identificacin de especies separadas por
cromatrografa y electroforesis capilar.
Identificacin de drogas de abuso y sus metabolitos en
sangre, orina y saliva.
Control de gases en enfermos respiratorios durante los
procesos quirrgicos.
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Pruebas para confirmar la presencia de drogas en sangre
de caballos de carreras y en atletas olmpicos.
Datacin de ejemplares en arqueologa.
Anlisis de partculas en aerosoles.
Determinacin de residuos de pesticidas en alimentos.
Control de compuestos orgnicos voltiles en el agua de
suministro
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Hoy en da, esta tcnica contina teniendo los mismos
fundamentos que en su origen, aunque el espectrmetro de
hoy en da poco tenga que ver con su predecesor.
La espectrometra de masas se fundamenta en la separacin
de partculas moleculares o atmicas por su diferente masa.
El proceso de la espectrometra de masas comprende
bsicamente cuatro etapas:
Ionizacin de la muestra.
Aceleracin de los iones por un campo elctrico.
Dispersin de los iones segn su masa/carga.
Deteccin de los iones y produccin de la
correspondiente seal elctrica.
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3.8.1Ionizacin de la muestra.
La ionizacin de la muestra se consigue por bombardeo
mediante electrones (e-) segn el proceso:
M + e- M+ + 2e
v = [2eV/m]
r = (2Vm/H2e)
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m/e = H2.r2/2V
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