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SAN MARCOS
Nombres y Apellidos:
o
N 15070115
N 15070040
N 15070047
Profesor:
o
Fred Garca
Laboratorio:
o
Extraccin Discontinua
Prctica N4: Laboratorio de Qumica
Orgnica
2016
Extraccin Discontinua
EXTRACCIN
DISCONTINUA
CONTENIDO
1. INTRODUCCIN:.................................................................................................3
2. OBJETIVOS:........................................................................................................3
3. FUNDAMENTOS TERICOS:.................................................................................4
3.1. LA EXTRACCIN:.............................................................................................4
3.2. TIPOS DE EXTRACCIN:..................................................................................4
3.2.1. Extraccin lquido a lquido:......................................................................4
3.2.2. Extraccin slido a lquido:.......................................................................8
3.3. LA CONSTANTE DE DISTRIBUCIN (Kd):........................................................9
4. MATERIALES Y REACTIVOS:..............................................................................10
4.1. EXTRACCIN DISCONTINUA:........................................................................10
5. DETALLES EXPERIMENTALES:............................................................................11
5.1. CLCULO DEL COEFICIENTE DE DISTRIBUCIN:...........................................12
6. CUESTIONARIO:................................................................................................13
7. CONCLUSIONES:................................................................................................13
8. APLICACIONES PRCTICAS:..............................................................................13
9. RECOMENDACIONES:.........................................................................................13
10.
BIBLIOGRAFA:..............................................................................................13
Extraccin Discontinua
1.INTRODUCCIN:
En el presente informe se detalla el proceso practicado en la
experiencia n 4: La extraccin. La separacin de un compuesto
por extraccin se basa en la transferencia selectiva del compuesto
desde una mezcla slida o lquida con otros compuestos hacia una
fase lquida (normalmente un disolvente orgnico). El xito de la
tcnica depende bsicamente de la diferencia de solubilidad en el
disolvente de extraccin entre el compuesto deseado y los otros
compuestos presentes en la mezcla inicial.
El principal objetivo de la extraccin es separar selectivamente el
producto de una reaccin, o bien eliminar las impurezas que lo
acompaan en la mezcla de reaccin, gracias a sus diferencias de solubilidad en el disolvente
de extraccin elegido.
2.OBJETIVOS:
Conocer la tcnica de extraccin como mtodo de separacin y purificacin de
sustancias integrantes de una mezcla.
Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extraccin.
Realizar diferentes tipos de extraccin con disolventes orgnicos.
Ensayar la metodologa de la extraccin, con el fin de aislar el cido benzoico,
aprovechando sus propiedades cidas, de una disolucin orgnica que lo contenga.
3.FUNDAMENTOS TERICOS:
3.1. LA EXTRACCIN:
Extraccin Discontinua
La extraccin con disolventes es la tcnica de separacin de un compuesto a partir de una
mezcla slida o lquida, aprovechando las diferencias de
solubilidad de los componentes de la mezcla en un disolvente
adecuado. Constituye una de las tcnicas de separacin de
compuestos ms utilizada en el laboratorio qumico.
En un laboratorio qumico, es frecuente utilizar mezclas
complejas de diferentes compuestos. Casi siempre que se
lleva a cabo una reaccin de preparacin de un compuesto
determinado, es necesario separar este producto de la mezcla
de reaccin donde puede haber subproductos formados en la
reaccin, sales u otras impurezas. As, en el laboratorio
qumico la separacin y la purificacin del producto deseado son tan importantes como la
optimizacin de su sntesis, con lo cual, adems de mejorar las condiciones de reaccin
buscando un elevado rendimiento de formacin del producto deseado, se tienen que plantear
procesos eficientes de separacin que permitan una recuperacin mxima del producto a
partir de la mezcla de reaccin. La extraccin es una te las tcnicas ms tiles para hacerlo.
Extraccin Discontinua
que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la mxima cantidad de
producto a extraer pero no las impurezas que lo acompaan en la mezcla de reaccin.
Despus de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre
ellas y permitir un equilibrio ms rpido del producto a extraer entre las dos fases, se
producir una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase
orgnica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el
disolvente orgnico de extraccin elegido y el agua. Unos minutos despus de la agitacin,
las dos fases se separan de nuevo, espontneamente por decantacin, debido a la diferencia
de densidades entre ellas, con lo que la fase orgnica que contiene el producto deseado se
podr separar mediante una simple decantacin de la fase acuosa conteniendo impurezas. La
posicin relativa de ambas fases depende de la relacin de densidades. Dado que despus de
esta extraccin, la fase acuosa frecuentemente an contiene cierta cantidad del producto
deseado, se suele repetir el proceso de extraccin un par de veces ms con disolvente
orgnico puro.
Una vez finalizada la operacin de extraccin, se
tiene que recuperar el producto extrado a partir
de las fases orgnicas reunidas. Para ello, se
tiene que secar la fase orgnica resultante con
un agente
desecante,
filtrar
la
suspensin
Extraccin Discontinua
La extraccin selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado
disolvente se puede conseguir aadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes
condiciones.
Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolucin acuosa suele ser
uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgnico.
Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente del
producto extrado mediante destilacin o evaporacin.
Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son miscibles
con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones lquido-lquido.
Extraccin Discontinua
Los disolventes orgnicos con baja polaridad como el diclorometano, el ter dietlico, el
acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como disolventes
orgnicos de extraccin.
Densida
Punto
ebullicin
de Peligrosidad
(g/mL)
1
(C)
ter dietlico
(CH3CH2)2O
0,7
35
Muy inflamable,
txico
Hexano
C6H14
0,7
> 60
Inflamable
Benceno
C6H6
0,9
80
Inflamable,
txico,
carcingeno
Tolueno
C6H5CH3
0,9
111
Inflamable
Acetato
de CH3COOCH2C
0,9
78
Inflamable,
etilo
H3
irritante
Diclorometa
CH2Cl2
1,3
41
Txico
no
Extraccin Discontinua
Cloroformo
CHCl3
1,5
61
Txico
Tetracloruro
CCl4
1,6
77
Txico
de carbono
1 La densidad del agua es 1,0 g/mL, y la de la disolucin acuosa saturada de NaCl es 1,2
g/mL.
Repeticin del proceso de extraccin
Despus de una primera extraccin se produce un reparto del compuesto a extraer entre el
disolvente de extraccin y la fase inicial. Como la fase inicial suele contener an una cantidad
apreciable del compuesto a extraer, variable en funcin de su coeficiente de reparto entre los
dos disolventes implicados, es recomendable repetir el proceso de extraccin con nuevas
cantidades de disolvente de extraccin, para optimizar su separacin. Es ms eficiente una
extraccin con n porciones de un volumen V / n de disolvente de extraccin que una sola
extraccin con un volumen V de disolvente. Por lo tanto, cuanto mayor sea el nmero de
extracciones con volmenes pequeos de disolvente de extraccin, mayor ser la cantidad de
producto extrado, o dicho de otra forma, mejor muchos de poco que pocos de mucho.
Extraccin Discontinua
nuevo ciclo de extraccin, mientras que el producto extrado, no voltil, se va concentrando
en el matraz.
podemos
hacer
una
Extraccin Discontinua
Un soluto puede distribuirse entre dos fases lquidas inmiscibles de manera que en el
equilibrio sea constante la relacin entre las concentraciones de soluto entre las dos fases, a
una temperatura fija, suponiendo que el peso del soluto es el mismo en ambas fases.
Sean un soluto S contenido en una solucin acuosa (fase 1) y que se desea extraer mediante
un disolvente no miscible (fase 2). El proceso puede representarse:
S1
S2
En el equilibrio:
Kd=
4.MATERIALES Y REACTIVOS:
4.1. EXTRACCIN DISCONTINUA:
Extraccin del cido benzoico de una solucin acuosa.
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Extraccin Discontinua
Para esta prctica los materiales a utilizar fueron:
Vaso de precipitado de 50 mL
Probeta graduada de 20 mL
Embudo de decantacin
Cocinilla elctrica
Balanza de precisin
Esptula
Balanza de precisin
Cocinilla
elctrica
5.
DETALLES EXPERIMENTALES:
Paso 1:
Pesamos 0,1 g de la muestra de Acido benzoico (C7H6O2) en la balanza de precisin
Paso 2:
En la probeta medimos 10 mL de agua destilada. Disolvemos la muestra en un vaso de 50
mL
Paso 3:
Lo llevamos a la cocinilla hasta
Benzoico:
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Extraccin Discontinua
Entonces para disolver los 0,1 g tenemos dos opciones, si deseamos disolverlo a
70 g/L a 95C
temperatura ambiente, es decir, 25C necesitaramos 29, 4 mL. Ahora como solo
disponemos de 10 mL, mediante clculos analticos resulta que necesitamos de al
menos temperatura de 34C aprox. para disolverlo cuantitativamente.
Paso 4:
hexano
<
).
agua
de gases generado por el mismo (El hexano tiene un punto de ebullicin de 34,6C
entonces si el agua se encontraba a una temperatura superior a esta al momento de
mezclarlo parte del ter empezara a vaporarse). Ahora sabemos la ley que nos dice :
sustancia polar se disuelve en solvente polar y sustancia apolar en solventes
apolares , entonces vemos que el cido benzoico al poseer un grupo carboxilo
adquiere cierta polaridad ( muy pequea comparada con el agua ) entonces la
cantidad con la que trabajamos podra disolverse tanto en agua como en solventes
orgnicos (hexano) , sin embrago vemos que en la prctica , el cido benzoico tiene
ms afinidad en solventes apolares a temperaturas relativamente bajas (ambiente ) ,
y a altas temperaturas en ambos. Es en este principio que se basa el experimento de
extraccin discontinua.
Paso 5:
Paso 6:
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Extraccin Discontinua
Llevamos este ltimo vaso a bao mara para evaporar el hexano y en el vaso solo
quedara el precipitado (cido benzoico).
K=
[sustancia]1
[sustancia]2
Masa Inicial
V (agua)
Kd
Masa InicialMuestra no extraida
V (solvente organico)
Reemplazando los datos tenemos:
( 0,07 )
( 10 ml )
Kd
( 0,10.07 )
( 10 ml )
Kd=2.33
6.CUESTIONARIO:
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Extraccin Discontinua
-
No, primero debemos escoger el solvente que sea ms a fin al soluto para poder
extrelo del medio en que est inmerso.
Determinar un solvente que sea ms afn al soluto que el solvente o solido en que se
encuentra inmerso.
Tambin debemos tomar en cuenta la temperatura puesto que nos ayuda a determinar
cunto del soluto se disuelve en el solvente que usamos.
7.CONCLUSIONES:
-
8.APLICACIONES PRCTICAS:
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Extraccin Discontinua
9.RECOMENDACIONES:
Lo recomendable en este caso es no usar una llama de mechero para las evaporaciones
cuando se use el ter, puesto que, los vapores de este son muy inflamables.
Asegurarse del escape total de los vapores.
Lavar bien los materiales para evitar involucrar impurezas en el proceso.
10. BIBLIOGRAFA:
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Extraccin Discontinua
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http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_fona.html
http://www.quimicaorganica.net/extraccion.html
Palleros, D. Liquid-liquid Extraction: Are n Extractions with V/n mL of solvent Really
More Effective than One Extraction with V mL?, Journal Chemical Education 1995, 72,
319Palleros, D. Liquid-liquid Extraction: Are n Extractions with V/n mL of solvent
Really More Effective than One Extraction with V mL?, Journal Chemical Education
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