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Universidad de Guanajuato

Divisin de Ciencias Naturales y Exactas,


Campus Guanajuato

Prctica #3 Sntesis de [Co(CO3)(NH3)4]NO3 y de [CoCl(NH3)5]Cl2

Profesor: Jos Alfredo Gutirrez

Equipo: Jacob Azael Ramos Saldaa


Vctor Hugo Ros Anguiano

Objetivos:
Realizar la sntesis de dos compuestos de coordinacin [Co(CO3)(NH3)4]NO3 y de
[CoCl(NH3)5]Cl2.
Realizar la medicin de conductancia de ambos complejos
Llevar acabo el anlisis espectroscpico mediante las tcnicas de UltravioletaVisible e Infrarrojo

Introduccin.
La naturaleza tan variada de los ligantes en los compuestos de coordinacin puede variar de
manera considerable la generacin y estabilidad de ciertos complejos con determinadas
especies. Dada la serie espectroqumica de los ligantes, respecto al nivel de desdoblamiento de
sus orbitales d, el cual puede permitirnos predecir el campo que se genera dada la teora de
campo cristalino.

La tendencia es la siguiente; los ligantes de la derecha desplazarn con mayor facilidad a los
ligantes de la izquierda, en una reaccin de complejacin por sustitucin, este efecto ser
analizado en el siguiente esquema de las sntesis que se llevarn a cabo.

Para la reaccin, se lleva a cabo la sustitucin del agua con el ion Carbonato y posteriormente
la adicin del grupo amonio. Para la sustitucin posterior del carbonato por un amoniaco y un
cloro, es necesario otro mecanismo puesto que el cloro se encuentra a campo bajo y no podra
desplazar al Carbonato, por lo que es necesario utilizar HCl concentrado con la finalidad de
posicionar al cloro en la esfera de coordinacin, y no slo como anin.
Espectroscopia Ultravioleta-Visible
La espectrofotometra de absorcin en la regin UV/visible (10-200 nm/400-700 nm) es una de
las tcnicas ms antiguas usadas para el anlisis cuantitativo y la elucidacin estructural. La
regin ultravioleta se puede dividir en dos regiones:

Lejano Ultravioleta o UV del vaco (10-200 nm)


Cercano Ultravioleta (200-400 nm)

Lo que distingue a esta tcnica de otras es que se llevan a cabo transiciones electrnicas entre
diferentes niveles de energa en la molcula en estudio, obteniendo as espectros electrnicos.
Espectroscopia Infrarroja.
La espectroscopia infrarroja es una de las herramientas ms poderosas para resolver
problemas de estructura molecular e identificacin qumica.
La regin infrarroja se encuentra entre la regin visible y la regin del microondas, su
extensin abarca desde 0.75 m hasta cerca de 1000m. La longitud de onda y el nmero de
onda se usan para caracterizar la radiacin infrarroja
La moderna espectrometra en el IR es una herramienta verstil que se aplica a la
determinacin cualitativa y cuantitativa de especies moleculares de todo tipo. Como se muestra
en la tabla a continuacin las aplicaciones en el infrarrojo se dividen en tres grandes
categoras. La ms utilizada es la regin del Infrarrojo Medio, que se extiende desde 2,5 m a
15 m. La regin del IR cercano comprendida entre 0,75 m 2,5 m tambin posee una gran
utilidad para la determinacin cuantitativa de ciertas especies. Estas determinaciones se
basan, con frecuencia, en medidas de la reflectancia difusa de muestras slidas o lquidas sin
tratamiento previo. Y la principal utilidad del IR lejano consiste en la determinacin de
especies inorgnicas y organometlicas, que se basan en la medida de absorcin.

Material
Vasos de precipitados
Vidrio de reloj
Parrilla elctrica
Varilla de vidrio
Matraz kitazato
Crisol Gooch
Esptula

Reactivos

Carbonato de amonio ----- (NH4)2CO3


Hidrxido de amonio ------ NH4OH
Nitrato de hexaacuocobalto (II)
Co(NO3)6H2O
Perxido de hidrgeno ---- H2O2
Etanol
-------CH3CH2OH
cido Clorhdrico -----HCl
Procedimiento.
Parte A: Sntesis de [Co(CO3)(NH3)4]NO3
1. Mezclar 10g de (NH4)2CO3 con 30 mL NH4OH concentrado.
2. Con agitacin constante adicionar a mezcla anterior 7.5 g de [Co(H2O)6](NO3)2 disueltos
previamente en 10 mL de agua destilada.
3. Adicionar gota a gota y lentamente 4 mL de H2O2 30%
4. Calentar la mezcla durante 45 minutos evitando la ebullicin, aadiendo pequeas
porciones de (NH4)2CO3 hasta completar 3 gr
5. Enfriar la solucin en bao de hielo durante 15 minutos
6. Filtrar cristales y lavar con 3 mL de agua destilada y despus hacer un lavado con 3 mL
de etanol.
7. Secar cristales y pesar slido obtenido.
Parte B: Sntesis de [CoCl(NH3)4]Cl2
1. Disolver 2.5 g [Co(CO3)(NH3)4]NO3 en 20 mL de agua destilada y 2 mL de HCl
concentrado.
2. Neutralizar solucin con NH4OH concentrado con un exceso de 2mL
3. Calentar la solucin 20 minutos evitando ebullicin
4. Enfriar solucin a 40 C y agregar 35 mL de HCl concentrado y calentar 20 minutos.
5. Enfriar a temperatura ambiente y filtrar los cristales con vaco.
6. Lavar los cristales con 3 mL de agua fra aadidos en una sola vez y luego con 3 mL de
etanol.
7. Guardar en desecador.
Parte C: Caracterizacin.
1. Preparar disoluciones 0.02 M de cada compuesto y obtener espectros electrnicos en la regin
visible, reportando y de cada banda de absorcin.
2. Preparar disoluciones 0.001 M de cada compuesto y medir conductividad.
3. Obtenga los espectros en el IR en pastilla de KBr.

Observaciones
El primer compuesto era un slido de color Violeta con una consistencia
chiclosa, probablemente porque an no se secaban completamente.

Al momento de realizar el filtrado del primer compuesto aadimos un


pequeo exceso de agua, lo que resulto en la disolucin y prdida de
compuesto.
El segundo complejo sintetizado era un slido color lila- morado, ste tena
un aspecto ms fino con partculas ms pequeas casi polvo, en
comparacin al primer complejo.

Resultados
Parte A
Se obtuvieron 3.5 gr de los cristales violetas. Obteniendo el rendimiento de la
reaccin.
+

Co(NO3)2*6H2O + 4NH4OH + (NH4)2CO3 ------ [Co(CO3)(NH3)4]NO3 + 2NH4 + 10H2O + NO3

Como podemos ver la relacin es 1:1 y el compuesto de Cobalto actuar como el


reactivo limitante en la reaccin y el nmero de moles que reaccionan son:

7.5
=
= 0.0258

291.03 /

Obtenemos la masa terica mediante el peso molecular del Co(CO3)(NH3)4]NO3


que
equivale
a
248.93
g/mol

Masa Terica = (0.0258 mol) (

248.93 g
) = 6.42 g
1 mol

Con un rendimiento de:


%R =

3.5 g
(100) = 54. 51 %
6.42g

Parte B
Se obtuvieron 0.9512 gr del segundo compuesto de coordinacin. Obteniendo
tambin el rendimiento de la reaccin.
[Co(CO3)(NH3)4]NO3 + 3HCl ------ [Co(Cl)(NH3)5]Cl2 + H2O + CO2 + H+ + NO3-

Nuevamente se puede notar que el complejo sintetizado ser el reactivo limitante.


=

2.3426
=
= 0.0094

248.97/

Conociendo el peso del compuesto a sintetizar obtenemos la masa terica; para el


[CoCl(NH3)5]Cl2 = 250.43g/mol.
= (0.0094 ) (

250.43
) = 2.35
1

Finalmente se obtuvo un rendimiento de 40.47%

% =

0.9512
(100) = 40.47%
2.35

Parte C
En la parte final del experimento procedimos a realizar la correspondiente
caracterizacin.
1. Para el Co(CO3)(NH3)4]NO3 se obtuvo un valor de conductancia de 143 S.
Y sus espectro UV- mostro esta tendencia

1.00

0.8

0.6
A

0.4

0.2

0.00
400.0

500

600

700

800

900.0

nm

*A pesar de haber realizado 3 veces el anlisis se obtuvo este mismo


resultado, probablemente causado por un mal tratamiento de la muestra.
Finalmente su espectro IR nos arroj la siguiente informacin.

2. Para el [Co(Cl)(NH3)5]Cl2 se obtuvo un valor de conductancia de 414 S.


Y su espectro UV-vis mostr la siguiente tendencia.

2.00

1.8

1.6

1.4
528.04

1.2

1.0
A
0.8

0.6

0.4

0.2

0.00
400.0

450

500

550

600

650
nm

700

750

800

850

Con una max de 528.04 y una Absorbancia de 1.1, con una celda de 1cm
y una concentracin de 0.02 M, se obtiene su coeficiente de extincin
molar.

1.1
=
=
= 55
(1)(0.02)
Y con un espectro IR de

900.0

Discusin de Resultados.
Para el Co(CO3)(NH3)4]NO3 su rendimiento fue del 54.51% esto a pesar de que la
sntesis realizada era bastante sencilla, podramos decir que el rendimiento bajo
se atribuye al paso final; es decir durante el lavado donde pudimos apreciar que se
perdi slido al redisolverlo con un exceso de agua. Para ste primer compuesto
no pudimos obtener el espectro UV-vis y por lo tanto el coeficiente de extincin
molar no se pudo obtener indicando si existe una transicin del tipo campo
ligando.
Respecto al espectro IR se realiz la identificacin de las principales bandas.
Bandas de Absorcin (cm-1)
3307
1610
1384
1280
765

Grupos Funcionales
N-H (Alargamiento)
C=O o puede interpretarse como parte
del ion CO3NO3
+
N-O- (Alargamiento)
NO3

A pesar de tener ms bandas no se logr identificar a que se deba, propiamente


son bandas ajenas al espectro esperado, pudiendo decir que se trataba de
interferencias.

Por ltimo para el [Co(Cl)(NH3)5]Cl2 se obtuvo un rendimiento menor comparado al


compuesto anterior de 40.47% a pesar de que la sntesis fue parecida a la
anterior. Como valor de conductancia tenemos un incremento considerable hasta
414. S, a diferencia del primer compuesto obtuvimos de manera satisfactoria su
espectro UV-vis arroj un valor de 55 de Coeficiente de Extincin Molar el cual nos
indica que efectivamente se lleva a cabo la transicin de campo ligando que es
exclusiva para este tipo de compuestos.
Y en el anlisis de IR se pudo identificar las siguientes bandas.
Bandas de Absorcin (cm-1)
3278
1611
1311
849
662

Grupos Funcionales
N-H (Alargamiento)
CO3 (residual) o CO2
No se identifico
No se identific
Cloro (-Cl)

Conclusin
Se logr llevar a cabo de manera satisfactoria la sntesis de dos compuestos de
coordinacin de Cobalto, haciendo nfasis en el efecto de dos diferentes ligantes y
de cmo pueden ser desplazados, as como su respectivo anlisis de
caracterizacin
mediante
el
uso
de
tcnicas
electroanalticas
y
espectrofotomtricas.

Cuestionario

5. Concuerda la conductividad de los compuestos con su estructura?


Si, concuerda con su estructura.

6. Asigne las seales de los espectros IR, integrando el espectro al texto


(escanear) y colocando una tabla con las bandas de absorcin y su
asignacin.
Se anexo previamente en los resultados.
7. Como se podra establecer de forma experimental que fue el enlace OC en lugar del Co-O, el que se rompi durante la reaccin de Co-OCO2 con el
HCl (ac) de la parte B?

Mediante una hidrlisis cida con la consecuente liberacin de dixido de


carbono, lo cual indicara el rompimiento del enlace C-O

Bibliografa
Fundamentos de la Espectroscopa Aplicada a la Instrumentacin Qumica
Universidad de Guanajuato. Divisin de Ciencias Naturales y Exactas.
Fernando de Jess Amezquita Lpez, 7Edicin.
D. F., Atkins P. W., Langford C.H., Qumica Inorgnica, Vol. 2, Editorial
Revert S.A., Espaa

Huheey James E., Qumica Inorgnica, Principios de Estructura y


Reactividad, Segunda edicin, Editorial Harla, Mxico, 1978.
A.D. Cross, R. Alan Jones. An Introduction to Practical IR Spectroscopy
Plenum Press. 3 Edition