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1. Objetivo
Determinar volumtricamente el contenido de Zinc por Complexometra con EDTA.
2.
Limite de Aplicacin
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
Soluciones Buffer
pH 4 y 7
4.9
4.10
4.11
ESP
PE
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4.12
4.13
4.14
4.15
Solucin de lavado
Mezclar 100 ml de solucin extractiva de Zinc con 400 ml de agua caliente
4.16
4.17
Zinc metlico
Pureza 99.9%
4.18
4.19
4.20
Solucin Acomplejante
Pesar 200g de Acetato de amonio, 80g de tiosulfato de sodio y 4 g de Fluoruro de
Amonio, disolver por separado y llevar a 1litro con agua.
(Nota: Evitar respirar la neblina. Usar guantes, mascarilla y gafas)
3. Materiales y Equipos:
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
5.9
5.10
5.11
5.12
5.13
5.14
Agitador magntico
Balanza analtica, precisin 0,1 mg
Bureta digital de 50 ml
Esptula, pincel, frasco lavador
Lunas de reloj de 7.5, 9 y 10cm de dimetro
Magneto y varilla magntica
Papel filtro Cuantitativo Whatman # 40 y Whatman # 541 o sus equivalentes, dimetro
15cm
Pinza para vasos
Potencimetro
Probeta de 25 ml
Dosificador de cidos
Vasos de precipitacin de forma baja de 50, 250, 400 y 600 ml
Embudos de 7.5 cm de dimetro
Porta embudos
6. PROCEDIMIENTO:
6.1
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6.2
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Colocar las lunas de reloj, aadir 10 ml de cido ntrico (4.4) llevar a la plancha caliente
hasta que se eliminen los vapores nitrosos, luego bajar los vasos de la plancha; enfriar
un poco y adicionar 5 ml de cido clorhdrico (4.1) colocar en la plancha nuevamente
por 2 minutos aproximadamente, luego bajar de la plancha y enfriar, agregar 3 ml de
Acido Sulfrico (4.3) y sulfatar a pastoso.
6.3
6.4
6.5
6.6
6.7
6.8
Disgregar el precipitado con HCl (1:1) (4.2) caliente en fiola de 100 ml, luego lavar con
agua () de 3 a 4 veces, retirar el papel. Despus adicionar la solucin obtenida en (6.4)
sobre la misma fiola, enfriar y aforar. Enviar las muestras a AAS para ser ledo por Zn
(Residual)
6.9
Ajustar a un pH entre 5.20 - 5.40, usando la solucin de cido actico (1:1) (4.6) e
hidrxido de amonio concentrado (4.12), luego adicionar 20 ml de solucin
acomplejante (4.20) y nuevamente ajustar el pH ente 5.30 5.35.
6.10
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7. Expresin de Resultados
7.1
Clculos:
% Zn
Factor g Zn 1 ml EDTA
7.2
Control de Calidad
Se debe incluir un patrn interno y/o material de referencia certificado en cada batch de
muestras.
Se registra los resultados del patrn interno en la cartilla de control (FLM-077).
8. Reporte de Resultados
Los reportes de resultados deben de incluir lo siguiente:
8.1 Orden de Anlisis, en la cual se incluye la siguiente informacin:
- Nmero de I/A y Fecha de Reporte
- Identificacin del personal que pes, digest, filtr y/ reensay la muestra.
- Material a analizar y anlisis requerido.
- Cdigo de Balanza
8.2 Hoja de Reporte (FLM-013 ), la cual incluye:
- Nmero de I/A.
- Material y determinacin.
- Fecha y Hora de Reporte.
- Nombre y firma del analista que elabor el reporte.
- Cdigo Bureta
- Revisado por
- Fecha de revisin
- Titulante y concentracin
- Indicador empleado
- Patrones Utilizados y rango de variacin de los mismos.
- Estandarizacin.
- Cdigo y peso de las muestras analizadas.
8.3 Hoja de Trabajo (FLM-017), la cual incluye:
* Material y Determinacin.
* Concentracin de solucin titulante e indicador empleado.
* Nmero de I/A, fecha, cdigo de la bureta y persona que titul.
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* Clara identificacin del Peso y Cdigo de la(s) muestra(s) y patrones
empleados.
- Documentos adjuntos: Reportes AAS (FLM-007)
- Marcar el cdigo del Mtodo.
- Unidades/elemento que est siendo reportado.
- Las observaciones que hubiera deben ser breves y concisas.
DETERMINACION VOLUMETRICA DE Zn POR COMPLEXOMETRA CON EDTA
Pesar
(0.25 - 0.5) gr. muestra
Digestar
(Pastoso)
Retomar
Filtrar
10ml HNO3
5ml HCl
3ml H2SO4
75ml agua destilada
Hervir hasta 50ml
Precipitado
Solucin
Lavar con agua
hasta Vol. 150ml
2ml H2O2
10ml HCl
10ml persulfato de
amonio 10%
60ml solucin.
Extractiva de Zn.
Disgregar
10ml HNO3
4ml HClO4
(sequedad)
Retomar 5ml HCl
Lavar
Reducir
(Hervir hasta 100ml)
Precipita el
Hierro
Filtrar
Precipitado
Disgregar
HCl (1:1) Caliente
Lavar
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Solucin
Solucin de lavado de
extractiva de Zn y agua caliente
Lavar
Regular pH
(5.30 5.35)
Titular
(EDTA 0.05M)
Calcular
%Zn
Reportar
AAS
(Residual de Zn)
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Estandarizacin de La
Solucin EDTA
Pesar
(0.15 0.0003)gr.
Digestar
Retomar
Regular pH
(5.30 5.32)
20 ml de Solucin acomplejante
Indicador Xilenol Orange
Titular
(EDTA 0.05M)
Clculo del
Factor
10 ml agua desionizada
10ml HCl
150 ml agua
20 ml Extractiva de Zn
Hervir por 5 min.