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Viscosit

par

Claude WOLFF
Docteur s Sciences
Professeur des Universits (Universit de Haute-Alsace)
Guest senior scientist (National Institute of Standards and Technology, USA)

et

Dominique DUPUIS
Docteur s Sciences
Professeur des Universits (Universit de Haute-Alsace)

1.
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5

Introduction et dfinitions fondamentales.......................................


Dfinition newtonienne de la viscosit de cisaillement ...........................
Units............................................................................................................
Viscosit en tant que phnomne de transport ........................................
Viscosit en tant que phnomne dissipatif .............................................
Principaux paramtres dont dpend la viscosit des liquides
et des ptes ..................................................................................................

2.
2.1
2.2
2.3
2.4

Aspects quantitatifs macroscopiques ...............................................


Comportements rhologiques....................................................................
Modles rhologiques.................................................................................
Diffrents types dcoulements lmentaires...........................................
Les grandeurs viscosimtriques mesures ...............................................

4
4
7
7
8

3.
3.1

3.2
3.3

Aspects quantitatifs microscopiques ................................................


Viscosit des liquides micromolculaires
et des mlanges de liquides micromolculaires miscibles......................
Viscosit des suspensions ..........................................................................
Viscosit des solutions de polymres........................................................

9
9
11

4.
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5

Mthodes de mesure...............................................................................
Gnralits. Choix de la mthode de mesure ...........................................
Mesure de la viscosit de cisaillement ......................................................
Mesure de la viscosit longationnelle .....................................................
Mesure des contraintes normales..............................................................
Mesure de la viscosit dynamique complexe ...........................................

13
13
13
18
19
20

5.
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6

Description de quelques appareils commerciaux...........................


Viscosimtres capillaires.............................................................................
Viscosimtres et rhomtres rotatifs .........................................................
Rhomtres multimodes.............................................................................
Viscosimtres longationnels.....................................................................
Viscosimtres chute de bille ....................................................................
Appareils divers ...........................................................................................

21
21
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24
25
25

R 2 350

10 - 1994

Pour en savoir plus...........................................................................................

R 2 350 - 2

Doc. R 2 350

a viscosit caractrise laptitude dun fluide scouler. La connaissance de


la viscosit est fondamentale dans de nombreux domaines : en mtrologie
des fluides, que ceux-ci soient des gaz, des liquides ou des ptes, dans lemploi
des peintures, dans celui des fluides vecteurs en thermique, dans la comprhension des phnomnes de lubrification, dans lagro-alimentaire, dans le transport
des fluides, etc. Si la mesure de la viscosit sur chantillons peut servir au contrle
de fabrication, la mesure continue permet den surveiller et rguler le processus.
Toutefois, il importe, ds prsent, de mettre en garde le lecteur : la viscosit
est insuffisante pour dcrire elle seule les proprits dun fluide en
coulement ; dans ce qui suit, dautres grandeurs rhologiques seront
dfinies.

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Techniques de lIngnieur, trait Mesures et Contrle

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VISCOSIT ____________________________________________________________________________________________________________________________

Dfinition dun fluide et limitations du sujet : selon le Dictionnaire de


rhologie [2], un fluide est un corps qui ne peut rester en quilibre que lorsque
ltat de contrainte impos est caractris par un tenseur isotrope ; au contraire,
si le dviateur du tenseur (appel dviateur des contraintes) nest pas nul, le
corps se dforme indfiniment. Autrement dit, le fluide est un corps susceptible
de se dformer indfiniment ds lors que la rsultante des forces appliques
nest pas nulle.
Cette dfinition est trs gnrale et ce sont les liquides et ptes fluides qui
sont particulirement envisags dans le prsent article.
Le lecteur se reportera utilement, pour les concepts fondamentaux, aux articles
Mcanique des fluides [A 1 870] et Fluides non newtoniens [A 710] dans le trait
Sciences fondamentales.

1. Introduction et dfinitions
fondamentales
1.1 Dfinition newtonienne
de la viscosit de cisaillement
Lcoulement de cisaillement simple type est celui o le fluide est
enferm entre deux plans parallles infinis (figure 1) ; lun des plans
(par exemple le plan infrieur) est immobile, lautre se dplace
vitesse uniforme vy sous laction dune force tangentielle Fy . Ce
dplacement se communique aux couches de fluide infrieures qui
peuvent glisser les unes sur les autres, limage dun jeu de cartes.
Seules les couches fluides directement en contact avec les surfaces
solides ne glissent pas, leur vitesse par rapport aux parois est
toujours nulle ; cest une hypothse fondamentale, bien vrifie
exprimentalement dans la grande majorit des cas ; il existe cependant des exemples o, en raison dinteractions physico-chimiques
la paroi, cette hypothse nest plus strictement vrifie. La paroi
relle peut alors tre remplace par une paroi virtuelle ; la porte
des interactions tant en gnral faible par rapport aux dimensions
efficaces des instruments de mesure, la correction introduire sil
y a lieu est souvent trs petite.
Il suffit alors dcrire que la force motrice agissant sur un lment daire dA = dx dy gale la force de frottement visqueux pour
obtenir la loi de Newton :
dv y
dF y
----------- = -----------dz
dA
soit

(1)

Lexpression ainsi obtenue relie la contrainte de cisaillement


= dFy /dA au gradient de vitesse = dvy /dz, appel aussi vitesse
de cisaillement, et la viscosit de cisaillement , ou viscosit
dynamique (le plus souvent appele simplement viscosit). La
relation (1) nest valable que si lcoulement est laminaire,
cest--dire si les couches fluides glissent effectivement les unes
sur les autres, sans mouvement dsordonn affectant des quantits de matire importantes ( 2.3.1).
Les fluides vrifiant lquation (1) et pour lesquels est indpendante de (et donc de ) sont appels fluides newtoniens.
Les liquides purs micromolculaires sont newtoniens (eau,
solvants, glycrol, benzne...) Pour les autres fluides, dits non
newtoniens, lquation (1) dfinit une viscosit de cisaillement
apparente.
Remarque : nous employons ici le terme micromolculaire par opposition
macromolculaire (les liquides purs macromolculaires sont gnralement non newtoniens).

1.2 Units
Lquation aux dimensions de est :
masse/(longueur temps)
Lunit lgale est le pascal-seconde (Pa s).
Lunit CGS est le poise (symbole P : 1 P = 101 Pa s).
Les sous-multiples sont largement utiliss puisque la viscosit de
leau est environ :
1 mPa s = 103 Pa s = 1 cP
Il est assez courant demployer galement la viscosit de cisaillement cinmatique, dfinie par :
= /
avec masse volumique du fluide.
Lunit lgale pour est le m 2 /s et lunit CGS le stokes
(symbole St) :
1 St = 1 cm2/s = 10 4 m2/s
Dans ce qui suit, cette viscosit ne sera pas utilise.

Figure 1 coulement plan sur plan

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1.3 Viscosit en tant que


phnomne de transport
La viscosit est la manifestation macroscopique dun phnomne
de transport de quantit de mouvement. Cela peut se voir facilement
sur un fluide gazeux newtonien compos de molcules identiques
de masse m au moyen de la thorie cintique lmentaire des
gaz [13]. Considrons lcoulement schmatis sur la figure 1. < a >
dsignant la moyenne de la quantit a, on a pour les vitesses :

dtruisant lordre courte distance. La variation de la viscosit des


liquides avec la temprature T peut tre dcrite approximativement
par une loi dArrhenius :

= A exp ( E p / kT )

1
3
----- m < v 2 > = ----- kT
2
2
avec

k constante de Boltzmann,
T temprature thermodynamique.

Soit n le nombre de molcules par unit de volume et  le libre


parcours moyen.
nm < v 2 > 1 2 
= ----------------------------------------Il vient alors :
3
Cette expression dcrit correctement les proprits de la viscosit
des gaz ; elle ne dpend pratiquement pas de la pression (dans le
domaine des pressions moyennes), et elle crot avec la racine carre
de la temprature, en raison de laugmentation des interactions
browniennes.
Malheureusement, les thories de la viscosit des autres fluides,
quel que soit leur degr de complexit, sont encore incapables de
fournir des rsultats aussi prcis.

1.4 Viscosit en tant que


phnomne dissipatif
Le maintien dun coulement visqueux ncessite de lnergie ; il
en est de mme pour le dplacement dun mobile au sein dun
fluide visqueux. Cette nergie se calcule facilement. En se plaant
dans le cas de la figure 1, la puissance dP dissipe par la force dFy
est :
dP = dFy vy
soit, en utilisant la relation (1) et la dfinition du gradient de vitesse :

do

dP = ( dx dy ) dz = dx dy dz
dP
W = --------------------------- = = 2
dx dy dz

W reprsente lnergie dissipe par unit de temps et par unit


de volume. Sa croissance rapide avec peut entraner une forte
lvation de temprature au sein du fluide et tre lorigine
derreurs importantes dans la mesure de la viscosit ( 1.5a).

1.5 Principaux paramtres dont dpend


la viscosit des liquides et des ptes
Nota : le lecteur trouvera des valeurs numriques de la viscosit des fluides dans [53].

Les paramtres dont dpend la viscosit des liquides et des ptes


sont les suivants.
a) La temprature : pour les liquides et les ptes, la variation de
la viscosit avec la temprature est oppose celle observe pour
les gaz ( 1.3) : dcrot lorsque T augmente, lagitation thermique

= A exp [ E p / ( kT B ) ]

ou

(2)

ou par des formules empiriques, comme :


B
= ---------------------( T + )n

< vx > = < vz > = 0


< v y > = z

VISCOSIT

avec

A, B, k, n, Ep ,
T

constantes,
temprature thermodynamique
(exprime en kelvins).

la temprature critique c , la viscosit est thoriquement nulle ;


la temprature de fusion f , le liquide tant en quilibre avec le
solide, sa viscosit peut tre considre comme infinie ; on alors
une autre expression de la viscosit :

c T
= C ----------------T f
avec

(3)

constante,

expression valable au voisinage de f .


Un caractre gnral de la viscosit des liquides est que la variation thermique est trs importante :
1 d
0,5 % / C  ------ ----------  10 %/ C
dT
Ainsi, la viscosit de leau passe de 1,008 mPa s 20 o C
0,660 mPa s 40 oC.
b) La nature chimique du liquide ou de la pte.
c) La concentration en solut dans le cas de solutions, ou la
concentration de lune des phases dans le cas de fluides diphasiques
vrais (suspensions, mulsions). Notons que, pour les solutions trs
dilues, le produit (o est la conductivit lectrique) est en gnral constant.
d) La pression : la viscosit des liquides crot faiblement avec la
pression. Cette variation est souvent ngligeable.
Ainsi, pour lalcool mthylique 20 oC, une augmentation
de 50 % de la viscosit sobtient pour une augmentation de pression de 100 MPa ; une variation identique sobtient en abaissant
la temprature de 15 oC.
e) Le temps : linfluence du temps, combine avec celle de la
contrainte de cisaillement, peut tre complexe et donner lieu des
phnomnes rhopexiques.
On distingue les liquides thixotropes dont, contrainte de cisaillement constante, la viscosit dcrot lorsque la dure du cisaillement
augmente, et les liquides antithixotropes pour lesquels crot avec
la dure du cisaillement.
Lorsque la contrainte est supprime, on peut avoir, aprs un
temps plus ou moins long, retour linitial ; on peut aussi aboutir
une fluidification ou un paississement stable, correspondant
un changement important de la structure intra ou intermolculaire
du fluide.
Un cas particulier de linfluence du temps est la dgradation
mcanique dune solution ou dune suspension (cest--dire la
rupture mcanique des particules ou des molcules du solut ou la
modification de leur organisation), mais de tels phnomnes sont
rarement observs en coulement de cisaillement simple.

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VISCOSIT ____________________________________________________________________________________________________________________________

Enfin, il est clair que les observations qui viennent dtre dcrites
exigent lexistence dune contrainte de cisaillement et ne doivent
pas tre confondues avec des effets purement physico-chimiques,
encore que cette distinction ne soit pas toujours facile.
f) La contrainte de cisaillement : ltude de la variation de la
viscosit apparente avec la contrainte de cisaillement ou, ce qui
revient au mme [cf. quation (1)], celle de la vitesse de cisaillement
en fonction de la contrainte fournit des courbes dune certaine diversit, qui permettent un classement des fluides daprs leur comportement rhologique ( 2.1).

2. Aspects quantitatifs
macroscopiques

Plusieurs quations empiriques ont t proposes pour dcrire


le comportement rhologique des fluides rhofluidifiants, notamment dans le domaine intermdiaire :

= k n

avec

0<n<1

(Ostwald)

= A arg sh ( / C )

( Prandtl )

= ( / B ) + C sh ( / A )

( Eyring )

= A + B arg sh C
A
= ---------------- +
B +

( Powell-Eyring )

(4)

( Williamson )

A, B, C, k, n

constantes (n est souvent appel exposant de


la loi de puissance),

valeur de la viscosit dans le second domaine


newtonien.

2.1 Comportements rhologiques


On distingue les fluides newtoniens, les fluides non newtoniens
indpendants ou dpendants du temps, les fluides viscolastiques
[14].

Les suspensions de particules anisodiamtriques ont souvent


un comportement rhofluidifiant.
2.1.2.2 Corps plastiques

2.1.1 Fluides newtoniens


Ils sont caractriss par des droites [quation (1)] de pente 1/ dans
les diagrammes = f ( ) (appels rhogrammes) ou de pente unit
en lg = f ( lg ) et par une horizontale dans les diagrammes

= f ( ) ou lg = f (lg ) (figure 2).

Ils sont caractriss par une contrainte de cisaillement seuil c


au-dessous de laquelle lcoulement est impossible (figures 3a, c
et d ). Une quation du corps peut alors tre :

c = k n

n0

(5)

Pour n = 1, k = (ici la viscosit , appele parfois viscosit plastique, na videmment de sens que si > c ), le corps est dit de
Bingham.

2.1.2 Fluides non newtoniens indpendants


du temps (sans hystrsis)
Du point de vue de la viscosit de cisaillement, ces fluides peuvent
se classer assez grossirement en trois catgories. Il importe
toutefois de noter quil existe des fluides dont le comportement, plus
complexe, consiste en une succession de deux des trois comportements simples qui sont dcrits ci-aprs. En outre, cette description
ngligera, dans un premier temps, un autre paramtre important de
certains de ces fluides, savoir leur lasticit ; les fluides possdant
ce caractre sont appels viscolastiques ( 2.1.4).
2.1.2.1 Fluides rhofluidifiants ou pseudoplastiques
Leur viscosit apparente dcrot de faon monotone lorsque
augmente (figure 3). On observe parfois une plage initiale dans la
courbe = f ( ) o apparat comme constante : cest la premire
rgion newtonienne ; de mme, aprs un domaine intermdiaire
de contrainte de cisaillement dans lequel dcrot fortement, il
apparat une nouvelle zone o ne varie pratiquement plus : cest
la seconde rgion newtonienne (quil est parfois impossible
dobserver exprimentalement).

Figure 3 Diagrammes caractristiques des corps non newtoniens


indpendants du temps

Figure 2 Diagrammes caractristiques des fluides newtoniens

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2.1.4 Fluides viscolastiques

Signalons aussi lquation de Casson :


(

1/2

1/2 2
c )

VISCOSIT

(6)

De tels comportements sobservent couramment avec des


fluides pteux et sont dus gnralement lexistence dune
structure tridimensionnelle qui ne se rompt que pour > c .
2.1.2.3 Fluides rhopaississants
Au contraire des fluides rhofluidifiants, leur viscosit apparente
augmente avec la contrainte de cisaillement ; mais, comme eux, ils
peuvent galement prsenter un domaine newtonien initial et final
(figure 3c ). Une quation du type quation dOstwald :

lexception du cas considr au paragraphe 2.1.3, les fluides


examins jusqu prsent sont caractriss par une relation biunivoque indpendante du temps (figure 5). un crneau de
contrainte appliqu durant un temps t correspond, en phase et
pendant la mme dure, un coulement caractris par un crneau
de vitesse de dformation .
Considrons maintenant un solide lastique parfait obissant
la loi de Hooke :
= G ou = J
(8)

(7)

dformation (glissement dans le cas dun systme une


dimension),
G module de cisaillement (module de Coulomb),
J complaisance (compliance en anglais).

peut prsenter correctement ce comportement. Il saccompagne


souvent, mais pas ncessairement, dune augmentation de volume
du matriau aux contraintes leves, do parfois lappellation de
fluide dilatant.

Les crneaux de contrainte et de dformation sont en phase


(figure 6).
La situation ainsi obtenue est trs diffrente de celle du fluide
visqueux ; en effet, pour un fluide newtonien on a :

= k n ; n > 1

avec

= ( / )t
Ce comportement sobserve pour les suspensions concentres
de particules charges.

2.1.3 Fluides non newtoniens dpendants


du temps (avec hystrsis)
Dans une analyse htive, le comportement de ces fluides peut
parfois apparatre comme identique celui dcrit au paragraphe
2.1.2. Les diffrences apparatront clairement si, aprs avoir dtermin un rhogramme vitesse de cisaillement croissante, on le
poursuit en faisant dcrotre . Les valeurs de , ou de la viscosit
apparente , et sil y a lieu celle de c , ne sont pas identiques dans
les deux branches (figure 4) : le rhogramme prsente une hystrsis.
Dans le cas particulier de la figure 4, un fluide rhopaississant
aux valeurs de croissantes devient newtonien aux valeurs
dcroissantes de .
Une autre mthode consiste tudier, constante, la variation
de ou de en fonction du temps ( 1.5e ) postrieurement une
brusque variation de ; il faut cependant prendre garde ce que
les mesures soient faites une valeur suffisamment leve de la
contrainte de cisaillement : en effet, leffet thixotropique peut
nexister que dans un certain domaine de contrainte.

Figure 4 Rhogramme dun fluide non newtonien


dpendant du temps

ce qui correspond la figure 7. Lorsque la contrainte est supprime,


le matriau conserve sa dformation.
Cela met en vidence une autre diffrence essentielle entre le
solide hooken et le fluide visqueux : le premier emmagasine
lnergie qui lui est fournie pour se dformer, et la restitue entirement en revenant son tat dquilibre (en labsence de contrainte),
alors que le fluide visqueux dissipe entirement lnergie de
dformation en chaleur.

Figure 5 Correspondance, en phase, de  et de  (fluide visqueux)

Figure 6 Correspondance, en phase, de  et de  (solide hooken)

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VISCOSIT ____________________________________________________________________________________________________________________________

Un fluide viscolastique est un matriau qui possde la fois


des proprits visqueuses et lastiques, les grandeurs caractrisant ces proprits (, G, J ) tant dpendantes de la dure
dapplication de la dformation ou de la contrainte [15].
Lessai de fluage consiste alors observer la rponse du systme
un chelon de contrainte. Une telle rponse est schmatise sur
la figure 8.
Dans lapproximation de la viscolasticit linaire, cest--dire en
gnral des faibles contraintes ou des faibles dformations, on
peut crire :
(t ) = J (t ) + O ( 3)
avec

O ( 3)

3.

terme de lordre de
Dans un certain nombre de cas simples, (t ) peut se dcrire aux
temps longs ( t  t r ) par :

(t ) = J + t /
avec

t r temps de relaxation du fluide,


J complaisance dquilibre [ lim J ( t ) ] .
t

Plus le temps de relaxation dtermin par les processus molculaires mis en jeu est court, plus le comportement apparat comme
purement visqueux.

La figure 9 reprsente le rsultat, toujours pour un corps viscolastique linaire, dun essai de relaxation de contrainte, cest--dire
la rponse un chelon de dformation. On a maintenant :

(t ) = G (t ) + O ( 3)
Notons que lon a :
J0 G 0 = J G = 1
avec

J0

complaisance initiale ou instantane (qui peut ne pas


tre mesurable),

mais une telle relation nest quapproximative un temps


quelconque [J (t ) G (t ) 1 en gnral].
Comme cela a dj t dit, le comportement viscolastique se
superpose aux comportements dcrits aux paragraphes 2.1.2 et
2.1.3. Cest ainsi quil existe, par exemple, des fluides viscolastiques
rhofluidifiants (cest le cas de la plupart des solutions de polymres),
plastiques et rhopaississants.
Apparemment, la confusion entre fluides viscolastiques et fluides
non newtoniens hystrsis ( 1.5e et 2.1.3) est aise ; la viscolasticit peut apparatre comme une antithixotropie (figure 8). En
ralit, les chelles de temps de ces deux phnomnes sont souvent
trs diffrentes, le temps de relaxation caractristique de la viscolasticit tant en gnral infrieur de plusieurs ordres de grandeur
au temps ncessaire pour que se manifestent les phnomnes
dantithixotropie ; en outre la viscolasticit est un phnomne
continu lorsque ou (ou ) sont tudis, t = Cte, en fonction de
(ou de ). Au contrainte, les phnomnes thixotropes prsentent en
gnral un seuil de contraintes au-dessous duquel ils ne sont pas
observables.
Un fluide newtonien nest pas viscolastique en gnral. Mais
le caractre newtonien a lui-mme des limites ; ainsi leau, au
voisinage de 0 oC, est nettement viscolastique.

Figure 7 Correspondance de  et de  (fluide visqueux)

Signalons, pour terminer, que lapproximation de la viscolasticit


linaire, dans laquelle est place la description prcdente, est largement utilise dans la pratique courante. Elle est nanmoins insuffisante pour rendre compte elle seule de tous les phnomnes
rhologiques, tel par exemple leffet Weissenberg, qui est le suivant :
lorsquun cylindre plein tournant est plac dans certains matriaux,
ces derniers remontent le long du cylindre, malgr la pesanteur et
la force centrifuge. Des thories non linaires ont t dveloppes
pour parvenir une plus grande gnralit dans la prvision des
comportements rhologiques [15] [16] ; malheureusement elles
sont souvent dune grande complexit mathmatique et ncessitent
la connaissance ou lestimation de nombreux paramtres.

Figure 9 Relaxation dun corps viscolastique


Figure 8 Fluage schmatique dun liquide viscolastique

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VISCOSIT

2.2 Modles rhologiques


Un certain nombre de comportements rhologiques, du type de
ceux qui viennent dtre dcrits au paragraphe 2.1, peuvent tre
simuls au moyen dune analogie mcanique (ou lectrique) ralise
en combinant quatre lments de base, savoir le ressort parfait,
le patin reprsentant une force de frottement constante, lamortisseur idal et la bute. La modlisation se fait en crivant lquation
du mouvement de lextrmit du modle et en assimilant la force
la contrainte et le dplacement la dformation.
Le ressort obit strictement la loi de Hooke (8), si H (t ) reprsente
la fonction dHeaviside (chelon unit), on alors :
GR (t ) = GR H (t )

J R ( t ) = J R H (t )

et

JR = 1/GR

lindice R se rapportant au ressort.


Lamortisseur idal obit exactement la loi de Newton
[quation (1)] :
JA (t ) = t H (t )/
G A (t ) = (t )
avec (t ) impulsion de Dirac,
lindice A se rapportant lamortisseur.
Lassociation en srie dun ressort et dun amortisseur
(figure 10a ) fournit le modle Maxwell, pour lequel les complaisances sont additives :
J M (t ) = J R ( t ) + J A (t )
Lquation du modle est alors :

Figure 10 Modles rhologiques

sinterpntrer ; la longueur caractristique des changes entre


couches est gale au libre parcours moyen des molcules constituant
le fluide.
Au contraire, pour Re > Re *, il y a interpntration importante et
dsordonne (aussi bien dans le temps que dans lespace) des
couches les unes avec les autres : lcoulement est turbulent et
prsente un aspect macroscopiquement incohrent. Le passage du
rgime laminaire au rgime turbulent nest pas brusque en gnral ;
la transition seffectue par un rgime intermdiaire. Notons enfin
quil ne faut pas confondre le rgime turbulent avec un rgime caractris par lexistence dcoulements secondaires stables (par
exemple les tourbillons de Taylor dans les coulements entre deux
cylindres coaxiaux) ou dinstabilits caractre priodique dans
lespace.

/G M + / =
En association parallle (figure 10b ), on obtient le modle de
Kelvin-Voigt, pour lequel les modules sont additifs :
GM (t ) = GR (t ) + GA (t )

La mesure prcise de la viscosit ne peut se faire quen coulement strictement laminaire. La prsence dcoulements secondaires ou dinstabilits entrane, dans le meilleur des cas, des
corrections dont la justification thorique nest pas toujours
vidente.

et pour lequel lquation est :

= G M +
Des modles plus labors sobtiennent en associant un nombre
quelconque dlments de base.

2.3 Diffrents types dcoulements


lmentaires
2.3.1 Nombre de Reynolds
Dun point de vue dynamique, les coulements sont classs
daprs la valeur du nombre de Reynolds Re ; ce nombre, sans
dimension, est dfini par :

2.3.2 coulements lmentaires


Les coulements lmentaires sont des coulements dont ltude
mathmatique peut tre mene analytiquement son terme (en tout
cas pour des fluides newtoniens). La mtrologie rhologique est
fonde sur ces coulements.
2.3.2.1 coulements de cisaillement simple
Un premier exemple dcoulement de cisaillement simple a t
dcrit au paragraphe 1.1. Dans un rfrentiel cartsien de coordonnes x 1 , x 2 , x 3 , la vitesse du fluide se met sous la forme :
v 1 = x 2
v2 = v3 = 0

Re = < U > D /

masse volumique du fluide,


< U > vitesse moyenne du fluide dans lcoulement.
D est une dimension caractristique de lcoulement ; il sagit
dune dimension dont la variation, toutes choses gales par
ailleurs (cest--dire sans modifier les autres grandeurs indpendantes), entrane un changement de la vitesse moyenne. Pour un
coulement dans un tube circulaire, D est le diamtre du tube ;
pour un coulement entre deux cylindres, D est gal lentrefer.
Le nombre de Reynolds caractrise en fait le rapport des forces
dinertie aux forces de viscosit.

avec

Dans le cas dun tube circulaire, pour Re < Re * 2 000, lcoulement est laminaire ; macroscopiquement, tout se passe comme si les
c o u c h e s fl u i d e s g l i s s a i e n t l e s u n e s s u r l e s a u t r e s s a n s

Le tenseur des contraintes scrit alors simplement :


avec

11 12
12 22
0

0
0

33

12 = ( ) =
11 22 = N 1 ( ) = 1 ( ) 2
22 33 = N 2 ( ) = 2 ( ) 2

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(9)

R 2 350 7

VISCOSIT ____________________________________________________________________________________________________________________________

Les fonctions N 1 ( ) et N 2 ( ) sont appeles respectivement


premire et seconde diffrences de contraintes normales. 1 et 2
sont respectivement le premier et le second coefficient des
contraintes normales. La dtermination de N1 et N2 est importante
lorsque lon veut connatre compltement lquation dtat rhologique du fluide considr, notamment ses proprits lastiques.
Les coulements suivants appartiennent galement la catgorie des coulements de cisaillement simple. Ce sont eux qui
sont employs pour les mesures viscosimtriques usuelles.
Lcoulement de torsion est ralis entre deux disques coaxiaux,
dont lun est immobile et dont lautre tourne avec une vitesse angulaire (figure 11a). Dans un systme de coordonnes polaires
cylindriques (r, , z ), la vitesse du fluide scrit :

2.3.2.2 coulement de cisaillement simple oscillatoire


Dans cet coulement, la vitesse du fluide dans un repre cartsien
sexprime par :
v1 = x 2 cos t
v2 = v3 = 0
Lamplitude tant suffisamment petite pour que les termes
dordre suprieur puissent tre ngligs, la contrainte peut scrire :
G
12 = = cos t + -------- sin t

vz = 0
Lcoulement entre cnes coaxiaux (figure 11b), dont lun est
immobile et dont lautre tourne une vitesse angulaire ; le cas
particulier o lun des cnes est un plan est utilis couramment
dans les mesures rhologiques (systme cne-plan). Dans un systme de coordonnes polaires sphriques (r, , ), la vitesse du
fluide est :
vr = 0

Pour un liquide newtonien :

= et G = 0
alors que pour un solide hooken :
G = G

et

= 0

Cet coulement permet la dtermination des proprits viscolastiques. Des mthodes plus sophistiques utilisent un coulement
oscillatoire superpos un coulement de cisaillement simple.
2.3.2.3 coulements longationnels
Ces coulements, galement qualifis dextensionnels ou
dcoulements de cisaillement pur, sont caractriss par une vitesse
de fluide ayant pour composantes :

v = 0

v 1 = e x 1

v = r ( ) sin

v 2 = e x 2 /2
v 3 = e x 3 /2

Les coulements hlicodaux : dans un systme de coordonnes


polaires cylindriques la vitesse du fluide est alors :
vr = 0
v = r (r)

avec

vitesse de dformation (ou gradient longationnel)


constante.

Les composantes du tenseur des contraintes sont alors :

vz = v (r)
Lcoulement de Poiseuille (cest--dire dans un tube cylindrique)
et lcoulement de Couette (entre cylindres coaxiaux, lun des
cylindres tant immobile) sont des cas particuliers dcoulements
hlicodaux trs utiliss en viscosimtrie.

(10)

et G sont des fonctions paires de appeles respectivement


viscosit dynamique et rigidit dynamique.

vr = 0
v = r (z )

12 = = 0 ; 11 22 = 11 33 = e e ( e )

(11)

e viscosit longationnelle.
Pour un liquide newtonien, e = 3 .

avec

2.4 Les grandeurs viscosimtriques


mesures
2.4.1 Viscosit de cisaillement
La viscosit de cisaillement est la grandeur le plus couramment
mesure ; cest galement la plus facile dterminer. Rappelons
cependant quelle nest vraiment significative que pour un fluide
newtonien. Quoique la connaissance de sa variation avec la
contrainte de cisaillement renseigne sur le caractre non newtonien
du fluide considr, elle ne peut servir dterminer son lasticit.

2.4.2 lasticit

Figure 11 coulements de cisaillement simple

R 2 350 8

Cette grandeur est estime partir de lune des mesures


suivantes :
la premire diffrence de contraintes normales ( 2.3.2.1) ;
la viscosit longationnelle ( 2.3.2.3) ;
la viscosit complexe dynamique et sa variation avec la
frquence.
Ces dernires grandeurs sont en gnral beaucoup plus difficiles
dterminer que la viscosit de cisaillement.

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___________________________________________________________________________________________________________________________

2.4.3 Diverses fonctions de la viscosit


de cisaillement

Ces oprations prsentent beaucoup danalogies avec celles de


la propagation dun courant alternatif dans un circuit ractif.
Par des mesures appropries ( 4.5), on dtermine effectivement
G* ou *.

Pour les suspensions et les solutions, on dfinit :


la viscosit relative r , ou rapport de viscosit :

r = / s

(12)

o, sous une contrainte de cisaillement donne, est la viscosit


de la solution ou de la suspension et s celle du solvant ; sauf de
trs rares exceptions, on a : r  1 ;
la viscosit spcifique :

sp = r 1
la viscosit rduite :

red = sp /c

(13)

avec c concentration du solut ou des particules en suspension ;


la viscosit intrinsque [ ] :
[ ] = lim red
c0

(14)

Les quatre quantits ainsi dfinies sont sans dimension condition, pour la viscosit rduite, que la concentration soit exprime
en fraction volumique ou massique. Il est cependant courant que
cette concentration soit une masse volumique ; red a alors les
dimensions dun volume massique et sexprime comme tel, souvent
de faon barbare en mL/g, voire en dL/g !
Nombre dindustries, telles lindustrie ptrolire, celle des peintures et adhsifs, ont dfini, pour leurs besoins propres, des quantits fonctions de la viscosit, dont certaines sont adoptes dans les
normes. Ainsi, par exemple, lindice de viscosit (IV) est employ
pour qualifier la variation thermique de la viscosit des huiles industrielles entre 40 et 100 oC.
Nota : le lecteur se reportera utilement aux articles [B 5 340] [B 5 348] [BM 5 341]
[BM 5 344] Lubrifiants dans le trait Gnie mcanique.

2.4.4 Seuil dcoulement


Le seuil dcoulement, caractris par la valeur c de la contrainte
de cisaillement ( 2.1.2.2), est absolument ncessaire pour caractriser les corps plastiques.

2.4.5 Grandeurs viscolastiques


Dans des conditions dcoulement de cisaillement simple, il est
parfois possible dobserver qualitativement un effet viscolastique,
mais il peut tre difficile de le mesurer. En effet, une telle mesure
implique la dtermination simultane de la contrainte, de la dformation et du temps, souvent sur des intervalles de temps trs courts
(infrieurs 1 s). Les quantits mesurables sont le module de
cisaillement, la complaisance, le temps de relaxation.
Dans le cas dun coulement oscillatoire, on peut crire sous
forme complexe (dsigne par *) :

* = * exp j t
avec

(15)

imaginaire,
pulsation,

* = j G/
En posant :

viscosit dynamique complexe.


G =

avec G module de perte,


on dfinit le module complexe :
G* = G + j G

VISCOSIT

(16)

3. Aspects quantitatifs
microscopiques
3.1 Viscosit des liquides
micromolculaires
et des mlanges de liquides
micromolculaires miscibles
Les liquides purs micromolculaires sont strictement newtoniens. Toutefois, ni la valeur de la viscosit, ni sa variation avec la
temprature ne sont prvisibles quantitativement par les thories.
Lutilisation de formules empiriques ( 1.5) permet de limiter trois
ou quatre le nombre de points ncessaires pour caractriser le
liquide dans une large plage de temprature [17] [18].

3.2 Viscosit des suspensions


La viscosit dune suspension de particules solides dans un liquide
(en gnral micromolculaire) dpend des paramtres suivants : la
viscosit du solvant, la forme des particules, la taille de celles-ci, la
concentration, la charge lectrique, la contrainte de cisaillement, la
temprature.
Viscosit du solvant : elle intervient mme lorsquelle napparat
pas explicitement ( 2.4). En effet, cest laccroissement de viscosit
par rapport au solvant qui est important. Les calculs thoriques
considrent toujours le cas dun solvant newtonien, et ce sont galement les conditions pratiques les plus gnrales.
Forme des particules : en premire approximation, on distingue
les sphres et les ellipsodes. Les thories ont calcul la viscosit de
suspensions de sphres dures (A. Einstein) et de sphres dformables (G.I. Taylor), ainsi que celle de suspensions dellipsodes
allongs et aplatis (Jeffery, Saito [21], Peterlin). Le cas des ellipsodes
contient la limite celui des cylindres (btonnets) de grand allongement et celui des disques.
Taille des particules : en fait, ce qui suit ne concerne que des
particules de dimensions microscopiques (  10 m) affectes par le
mouvement brownien. Le problme pos par des particules de
grandes dimensions est totalement diffrent ; il ne relve plus de la
mcanique des milieux continus et il nest gure opportun de dfinir
la viscosit de suspensions dobjets macroscopiques.
Concentration : les thories ne sont valables quantitativement
que dans le domaine des suspensions dilues, cest--dire lorsque
le volume offert chaque particule est suprieur au volume quelle
est susceptible de balayer en tournant autour de son centre.
Charge lectrique, sil y a lieu : le fait, pour les particules, de porter
une charge lectrostatique modifie les potentiels dinteraction et la
mobilit des particules, il sensuit un accroissement de viscosit par
rapport aux particules neutres : cest leffet lectrovisqueux.
Contrainte de cisaillement : lexception des suspensions de
sphres dures non charges, les suspensions prsentent un comportement non newtonien, le plus souvent pseudoplastique aux
concentrations faibles (typiquement jusqu quelques pour-cent).
Mais, aux concentrations leves, ce comportement peut devenir
trs compliqu avec lapparition de phnomnes rhopexiques et de
rhopaississement, dus la formation de structures organises
entre les particules.

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R 2 350 9

VISCOSIT ____________________________________________________________________________________________________________________________

Dans ce qui suit, on notera [ ]0 la viscosit intrinsque extrapole


contrainte de cisaillement nulle.
Temprature : en dehors de son action sur la viscosit du solvant,
la temprature agit de deux manires diffrentes sur laccroissement
de viscosit des suspensions : dune part, par la modification du
mouvement brownien et la dissipation correspondante dnergie
visqueuse et, dautre part, par la variation des interactions entre
particules.

3.2.1 Influence de la forme des particules.


Viscosit intrinsque

La viscosit dune suspension peut scrire sous forme dun


dveloppement limit :

= s (1 + a 1 c + a 2 c 2 + a 3 c 3 + ...)

3.2.1.1 Sphres dures


(17)

avec

c
concentration,
viscosit de la solution,
s viscosit du solvant.
Ce rsultat, d Einstein, est indpendant du rayon des sphres.

3.2.1.2 Sphres dformables

5 1 + 2 s /5 int
[ ] 0 = ----- -------------------------------------1 + s / int
2

(18)

si int , on retrouve lexpression dEinstein (17) ;


si int 0 (cas des mousses), [ ]0 1.
3.2.1.3 Ellipsodes de rvolution rigides

de Mooney :

[ ]0 c
r = exp ---------------------------1 ( c /c c )

c  cc

c c fraction volumique correspondant un arrangement


des sphres selon un rseau cubique centr (c c 0,74) ;
[ ]0 cc

de Dougherty :

c
r = 1 ------cc

dEilers :

[ ]0 c
r = 1 + -----------------------------------2 [ 1 ( c /c c ) ]

(ellipsodes aplatis)
et pour les ellipsodes allongs ( p  1 ) :
pour 1  p  15 ,
pour p > 15,

5
[ ] 0 = ----- + 0,407 5 ( p 1 ) 1,508
2

p2
1
1
[ ] 0 = 1,6 + -------- ------------------------------------- + -------------------------------5
3 ( ln 2 p 1 )
ln 2 p 0,5

ln p dsignant le logarithme nprien de p.


Pour les valeurs leves ou trs faibles dallongement, on peut
galement utiliser les expressions de Layec et Wolff [24] :
pour 0,02  p > 0 , []0 = 0,734 (1/p )0,989 (ellipsode aplati) ;

Figure 12 Dfinition de la viscosit intrinsque

pour 50  p < 2 000 , []0 = 0,141 p 1,812 (ellipsode allong) ;


et, pour un cylindre bouts arrondis ( p  50 ) :
[]0 = 0,159 p 1,801

R 2 350 10

Toutes ces relations semi-empiriques considrent des suspensions homognes et monodisperses, cest--dire constitues [25] de
particules identiques. Simha, Weissberg et collaborateurs, Wolff et
collaborateurs [26] ont valu linfluence de processus dassociation
interparticules sur la viscosit et sa variation avec la concentration.
Il convient galement de citer les trs beaux travaux de S.G. Mason
et collaborateurs sur la microrhologie des suspensions [19].

Si p dsigne lallongement (rapport des longueurs des axes


principaux), les expressions suivantes ont t proposes par Kuhn
et par Simha [23] :
1p
32 1
5
pour 0 < p  1 , [ ] 0 = ----- + ------------ ----- 1 0,628 -----------------------------1 0,075p
2 15 p

(20)

avec k H constante de Huggins.


Le terme en c 2 de lquation (20) reprsente leffet des interactions binaires entre particules. Un trs grand nombre de travaux
ont t consacrs au calcul de k H pour des sphres dures ; les
valeurs trouves se situent dans un domaine allant de 0,4 2,5
environ. Dautres modles (haltre rigide, btonnet, etc.) ont t
envisags, conduisant diverses valeurs de k H , de lordre de
lunit, mais dont laccord prcis avec lexprimentation reste
exceptionnel.
Aux concentrations plus leves, parmi plus de cent vingt
quations qui ont t proposes, on retiendra particulirement les
quations :
dArrhenius :
r = exp ([]0 c )

avec

Ce cas a t trait par G.I. Taylor ; il comprend comme applications


particulires les mulsions et les mousses. La particule est modlise
sous forme dune gouttelette sphrique renfermant un fluide de
viscosit interne int diffrente de la viscosit du solvant, ce qui
confre une certaine dformabilit la particule. Lexpression de la
viscosit intrinsque est alors :

(19)

On voit que a 1 = [ ]0 ; pour atteindre lapproximation de second


ordre, il est ncessaire dvaluer a 2 ; lquation (19) peut alors
scrire (figure 12) :

/ s = 1 + [ ] 0 c + k H [ ] 20 c 2 + O ( c 3 )

Dans les conditions limites de contrainte de cisaillement nulle et


la concentration tant exprime en fraction volumique (rapport du
volume des particules celui du solvant), la viscosit intrinsque
note []0 , lindice zro rappelant la condition = 0, a t calcule
pour les modles, lectriquement neutres, suivants.

s
5
[ ] 0 = lim ----------------- = ----2
c 0 s c

3.2.2 Influence de la concentration.


Constante de Huggins

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___________________________________________________________________________________________________________________________

3.2.3 Influence de la contrainte de cisaillement


Nota : le lecteur pourra se reporter en [Doc. R 2 350] la rfrence [27].

Thoriquement, la viscosit des suspensions de sphres dures


ne dpend pas du gradient de vitesse [relation (17)]. Si, exprimentalement, une variation de avec est observe, elle doit tre
attribue soit linadquation du modle, soit des interactions
entre particules.
Les suspensions de sphres dformables ont un comportement
lgrement pseudoplastique. La variation de la viscosit intrinsque
des suspensions dellipsodes de rvolution a t calcule thoriquement et numriquement ; le comportement est dautant plus pseudoplastique que lallongement p est lev : la viscosit dcrot lorsque
le gradient de vitesse augmente. Cela se comprend facilement car
les ellipsodes ont tendance saligner selon les lignes de courant,
offrant ainsi une moindre rsistance lcoulement ; toutefois, cette
orientation est contrarie par le mouvement brownien, ce qui
explique que le paramtre utilis pour dcrire leffet du gradient de
vitesse (figure 13) est en ralit le rapport :
= /D r
o Dr constante de diffusion de rotation des particules, dfinie par :
< 2 >
D r = -------------------6 t
exprime la variation de la rotation quadratique moyenne par unit
de temps.
Une bonne approximation de ce comportement non newtonien
est donne par lexpression suivante :

--------------------- = a + B
1 [ ]r
avec

(21)

[]r = []/[]0
[] et []0 viscosits intrinsques mesures respectivement
gradient de vitesse et gradient de vitesse nul ;
a = 1,15 + 8,8 p 3/2 ;
a = 1,44 + 10,1

p 3/2

B = 9,8 a
;

pour p > 5

B = 7 a + 11,3

pour 0 < p < 0,2

VISCOSIT

Il est ainsi possible destimer, aux concentrations faibles, leffet


non newtonien. Mais lapproximation (21) devient de plus en plus
mauvaise aux concentrations plus leves pour deux raisons : la
constante de Huggins k H dpend elle-mme, et de faon mal
connue, du gradient de vitesse (en gnral, k H dcrot lorsque
augmente) ; par ailleurs, la contrainte de cisaillement peut affecter
considrablement lorganisation et les associations interparticules.
En gnral, les suspensions concentres sont fortement non newtoniennes, car lorganisation existant en labsence dcoulement
est brise aux gradients levs ; ces phnomnes entranent de la
thixotropie ( 1.5e ).

3.2.4 Influence des charges lectriques


Nota : le lecteur pourra se reporter en [Doc. R 2 350] aux rfrences [28] [29] [30].

Dj au niveau des fluides micromolculaires, linfluence des


charges lectrostatiques est notable : cest ainsi que la viscosit de
certaines solutions aqueuses de sel peut tre infrieure celle de
leau. Lorsque lon ajoute des particules rigides charges (portant
des groupes ioniques) dans de leau (ou un solvant ionique),
laccroissement de viscosit peut tre considr comme la somme
de leffet gomtrique de la prsence des particules et de deux effets
dus aux charges, les premier et deuxime effets lectrovisqueux.
Chacune des particules charges est entoure dune couche de
contre-ions ; cest laccroissement de viscosit, d cette couche qui
se dplace avec la particule, qui constitue le premier effet lectrovisqueux.
Le deuxime effet lectrovisqueux provient de la modification
des interactions binaires entre particules.
Ces effets sont particulirement vidents lorsque lon modifie la
concentration en particules ; la loi de Huggins (20) nest plus vrifie.

3.3 Viscosit des solutions de polymres


La viscosit des solutions de polymres [31] [32] [33] prsente
beaucoup danalogies avec celle des suspensions. En fait, lidentit
devrait tre totale en ce qui concerne les macromolcules qualifies
de rigides, tels les gammaglobulines ou les polypeptides en conformation hlicodale. En effet, ces macromolcules peuvent tre
respectivement assimiles des sphres ou des btonnets rigides.
En ralit, les choses ne sont pas aussi simples, car ces macromolcules sont entoures dune couche de solvatation dont la
prsence entrane que les dimensions obtenues par les mthodes
hydrodynamiques et par la mesure de viscosit en particulier sont
parfois diffrentes de celles obtenues par dautres techniques
(diffusion de la lumire, par exemple). Sous rserve de cette
remarque, les rsultats prsents au paragraphe 3.2 sappliquent
aux macromolcules rigides.
La viscosit des solutions de macromolcules flexibles (ou
dformables) dpend, comme dans le cas des suspensions :
de la nature du polymre ;
de la masse molculaire du polymre ;
de la nature du solvant et de sa temprature ;
de la concentration ;
de la contrainte de cisaillement ;
des charges lectriques.

3.3.1 Influence de la concentration

Figure 13 Viscosit intrinsque des suspensions


dellipsodes rigides

Contrairement aux suspensions de particules rigides, les macromolcules flexibles peuvent sinterpntrer en solution : typiquement, dans le volume envelopp par une macromolcule, il ny a
que 2 % environ de matriau macromolculaire et 98 % de solvant.
De ce fait, on distingue quatre domaines de concentration, dans
lesquels les lois de viscosit sont tout fait diffrentes.

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R 2 350 11

VISCOSIT ____________________________________________________________________________________________________________________________

Dans le domaine dilu, les macromolcules disposent individuellement de suffisamment de place pour ne pas senchevtrer. Dans ce
domaine, la loi de Huggins sapplique presque toujours :

/s = 1 + [] c + k H

[ ] 2

c2

O (c 3)

(22)

avec 0 < k H  0,6 .

3.3.4 Influence de la contrainte de cisaillement


Les solutions de polymres ont gnralement un comportement
viscolastique ( 2.1.4) et pseudoplastique ( 2.1.2.1). Ce comportement est dautant plus manifeste que la concentration et la masse
molculaire sont leves.

Il est important de se rappeler que, dans le cas des polymres,


on utilise le plus souvent une concentration exprime en masse de
polymre par unit de volume de solvant ; la viscosit intrinsque
sexprime alors en cm3/g, ml/g, voire dl/g.

Aux faibles concentrations, le fluide est quasi newtonien,


quoique la viscosit intrinsque perde entre 50 et 90 % de sa valeur
suivant la loi empirique :

Dans le domaine semi-dilu, les macromolcules commencent


senchevtrer, tout en disposant encore, localement, dune certaine
libert. Ce domaine est environ dix fois plus tendu que le domaine
dilu. Le terme en c 3 du dveloppement (22) y est notable.

(26)

[]
( a 1 ) + b
------------- = --------------------------------[ ]0
a + b
avec

Dans le domaine concentr, les macromolcules sont intimement enchevtres et les mouvements ne peuvent plus tre que
ceux dun rseau. Linfluence de la concentration, quoique certain, y
est mal dfinie.
Dans le domaine des polymres fondus, le comportement est celui
dun liquide pur non newtonien.

3.3.2 Influence de la masse molculaire


La viscosit intrinsque extrapole contrainte de cisaillement
nulle est relie la masse molculaire M (en g/mol) par la relation
empirique de Mark-Houwink-Sakurada :
[]0 = KM

(23)

avec K et constantes qui ne dpendent que de la nature du


polymre et du solvant, et de la temprature.
Les valeurs de sont comprises entre 0,5 et 0,8 pour les polymres flexibles, et entre 1 et 1,81 pour les polymres rigides.
Pour les macromolcules flexibles, la relation prcise entre []0
et M peut scrire :
[ ] 0 = 6 3/2
avec

3
Rg

/M

(24)

a et b

proportionnelle M

(25)

constantes pour un couple solvant-polymre


donn : 1,15 < a  2,5 typiquement, b varie de
quelques units quelques centaines.

Aux concentrations plus leves et ltat fondu, leffet de la


contrainte de cisaillement est considrable : la viscosit peut tre
divise par un facteur compris entre 100 et 10 000 lorsque le gradient
de vitesse passe de quelques secondes1 quelques centaines de
secondes1. Aprs un plateau newtonien, dont ltendue, comprise
entre 102 s1 et quelques secondes1, dpend de la masse molculaire et de la temprature, la zone non newtonienne obit une loi
de puissance [relation (4)]. Aux gradients de vitesse plus levs, le
second plateau newtonien correspond nouveau une variation trs
faible de la viscosit (figure 14).
Des quations plus sophistiques ont t proposes pour reprsenter le comportement des solutions concentres et des polymres fondus dans un domaine plus large que celui de la loi de
puissance. Citons entre autres les quations :
dEllis :

1 1
-------- = 1 + ----------(27)
1/2
0

de Carreau (modle A) [34] :

-------- = [ 1 + ( t 1 ) 2 ] s
0

= 2,5 1023 constante universelle (sans dimension


dans le systme CGS) : la constante de Flory,

Rg (cm) rayon de giration de la macromolcule.


Dans les deux formules prcdentes []0 est exprime en cm3/g.
On voit ainsi quaux faibles concentrations, la viscosit du fluide
est proportionnelle M , avec 0,5 < < 1,81. Cette loi (23) reste
valable quelle que soit la concentration jusqu une certaine masse
critique dpendant de la nature du polymre, et gnralement de
lordre de quelques milliers de grammes/mole. Au-del de cette
valeur critique, la variation de avec M est beaucoup plus
accentue :

[] et []0 viscosits intrinsques mesures respectivement


gradient de vitesse et gradient de vitesse
nul,

(28)

0
viscosit mesure = 0 ,
t1
constante de temps,
s et exposants adimensionnels,
1/2
contrainte de cisaillement pour laquelle = 0 /2.
Lintrt de ces quations rsiderait dans le fait que les
constantes de temps t 1 ou 0 / 1/2 seraient lies aux proprits
lastiques du matriau.
avec

3.3.5 Troisime effet lectrovisqueux

avec 3,4 le plus souvent.

3.3.3 Influence de la temprature


(pour un solvant donn)
La solubilit dun polymre dans un solvant donn dpend fortement, et de faon non monotone, de la temprature, il existe une
et parfois deux tempratures critiques, dites , au-del (ou en de)
desquelles le polymre prcipite. lapproche de ces tempratures
tout se passe comme si la macromolcule seffondrait (collapse ) :
la viscosit intrinsque dcrot ; finalement, la solution devient une
suspension, gnralement instable, car la masse volumique des
particules est le plus souvent diffrente de celle du solvant.

R 2 350 12

Aux deux effets lectrovisqueux signals au paragraphe 3.2.4,


sajoute le troisime effet lectrovisqueux d la dformation de
la macromolcule sous linfluence de la rpulsion entre les charges
lectriques quelle porte. Dans ces conditions, la variation de la
viscosit rduite en fonction de la concentration c nest plus monotone, certains domaines pouvant cependant tre reprsents par une
relation linaire (figure 15).

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VISCOSIT

Cot dinvestissement : en rgle gnrale, linvestissement dans


la mesure de viscosit de cisaillement simple est sensiblement infrieur celui des autres mthodes (lasticit ou viscosit longationnelle).
Cot de fonctionnement : l aussi, la mesure de la viscosit de
cisaillement ncessite moins de temps et un personnel moins qualifi
que celle des autres grandeurs.
Domaine de gradient de vitesse (ou de contrainte de cisaillement)
dans lequel la mesure doit tre effectue : en gnral, les mesures
aux trs faibles contraintes ne peuvent tre effectues quavec des
appareils rotatifs.

Figure 14 Aspect dune courbe  (  )


pour une solution concentre de polymres

Prcision requise : il sagit l dun paramtre quil nest pas facile


de saisir objectivement. En effet, toutes les mesures doivent, comme
on le verra dans les paragraphes 4.2, 4.3, 4.4 et 4.5, tre corriges de
diverses manires, et la valeur de ces corrections est souvent plus
importante que celle de lerreur apparente brute. En ce qui concerne
cette dernire, ce sont les appareils du type capillaire qui sont les plus
prcis.

4.2 Mesure de la viscosit de cisaillement


Cette mesure se fait essentiellement avec des viscosimtres capillaires, cylindres coaxiaux, cne-plan, chute de bille. Divers autres
appareils sont galement utiliss, mais moins frquemment ; en
outre, il nest pas toujours vident quils mesurent la viscosit de
cisaillement proprement dite.

4.2.1 Viscosimtre capillaire


Nota : le lecteur pourra se reporter en [Doc. R 2 350] aux rfrences [35] [36] [37].

Figure 15 Variation de la viscosit rduite  red pour des solutions


dilues de macromolcules charges (ou polylectrolytes)

4. Mthodes de mesure
4.1 Gnralits.
Choix de la mthode de mesure
Le choix de la mthode de mesure dpend dabord des grandeurs
que lutilisateur veut dterminer :
la viscosit de cisaillement seule ;
la viscosit longationnelle seule ( 2.3.2.3) ;
llasticit, accessible soit par la viscosit longationnelle, soit
par la mesure de la premire diffrence de contraintes normales
( 2.3.2.1), soit encore par une tude en rgime oscillatoire
( 2.3.2.2) ; ces deux dernires mesures sont en gnral combines,
sur un mme appareil, avec celle de la viscosit de cisaillement.

4.2.1.1 Description et quations de fonctionnement


Un tube capillaire (de 1/10 mm quelques millimtres de diamtre) est plac la sortie dun rservoir amont contenant le fluide
mesurer (figure 16a). Ce fluide scoule travers le capillaire sous
laction dune diffrence de pression P qui peut tre due la seule
hauteur hydrostatique du fluide, ou une source de pression auxiliaire (piston, gaz comprim), ou encore aux deux. On mesure le
dbit-volume Q du fluide et la diffrence de pression P.
Une caractristique essentielle de lcoulement dans un capillaire est que, dans une section droite, la vitesse et le gradient de
vitesse dpendent de la distance laxe (figure 16b). Il sensuit
que, pour un fluide non newtonien, la viscosit apparente a est
diffrente dun point lautre de lcoulement. Aussi convient-on
de calculer cette viscosit dans les conditions dcoulement la
paroi du capillaire :
(29)
a = R / R

R et R respectivement, contrainte de cisaillement et gradient de vitesse la paroi.


Quel que soit le fluide, on a :

avec

Lutilisateur doit ensuite dfinir la nature de la mesure : absolue


ou relative. Actuellement, il nexiste de normes prcises de mesures
absolues que pour la viscosit de cisaillement. Cest galement
dans ce seul domaine quil existe des liquides de rfrence permettant des mesures relatives avec des talons normaliss.
Les autres paramtres de choix sont les suivants.
Ncessit, ou non, dune mesure normalise : lappareil de
mesure et son mode de fonctionnement sont alors trs souvent
imposs ; la mthode recommande a parfois un caractre empirique, pouvant entraner des erreurs considrables dapprciation
avec des fluides non newtoniens.

Q = 2

v (r ) r dr

r
dv ( r )
R P
r = ------------------ ; r = ------ R ; R = --------------R
dr
2L

(30)
(31)

Dans le cas dun fluide newtonien, le profil de vitesse est parabolodique :

r2
v ( r ) = v 0 1 --------2R
avec

v0

vitesse sur laxe du capillaire.

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R 2 350 13

VISCOSIT ____________________________________________________________________________________________________________________________

On voit que le terme (3m + 1)/4m apparat dans la relation (35)


comme un facteur correctif par rapport un fluide newtonien
scoulant avec le mme dbit Q et sous la mme perte de charge
P [relation (33)].
En appliquant, par exemple, ces rsultats un fluide obissant
la loi de puissance [quation (4)] :

= k n
on trouve :

m=n
Q =

et

RP
-------------2Lk

R 3n
------------------3n + 1

1/n

En portant lg Q en fonction de lg R (ou de lg P ), on obtient


aisment les coefficients k et n.
4.2.1.2 Corrections
Les formules prcdentes (33) et (35) permettent, avec une bonne
installation de mesure, dobtenir la viscosit apparente avec une
prcision allant de quelques pour-mille quelques pour-cent. Cette
prcision peut tre amliore moyennant un certain nombre de
corrections lies les unes au fluide utilis, les autres linstrument.
Figure 16 Viscosimtre capillaire

4.2.1.2.1 Principales corrections lies au fluide


Alors, en intgrant la relation (30), on obtient :
R2
Q N = v 0 --------2

R, N

et

4Q
= ----------- R3

(32)

lindice N caractrisant ltat newtonien ; do, en reportant la valeur


[relation (32)] de R, N dans la relation (29) :
P R 4
N = ----------------------8LQ

(33)

Cest la formule de Poiseuille, valable uniquement pour un fluide


newtonien.
Pour un fluide non newtonien , le profil de vitesse dpend du
caractre non newtonien ; la procdure de calcul, plus complique,
est due Rabinowitch et nest valable que pour les fluides sans
mmoire.
Lintgration par partie de lquation (30) donne :

Correction de drainage : la mesure de dbit se fait frquemment


par lintermdiaire dune mesure du temps dcoulement dun
volume donn de fluide (repr par exemple par des marques sur le
rservoir amont). Selon le fluide et selon ltat de propret des surfaces, une quantit plus ou moins grande peut rester lintrieur du
volume de mesure. La viscosit est mesure par dfaut. La correction
de cet effet est tout fait empirique et na gure de sens pour des
fluides non newtoniens.
Correction de tension superficielle : elle est due lascension
capillaire dans les rservoirs amont et aval du viscosimtre. Il ne faut
en tenir compte que si le fluide scoule sous linfluence de sa propre
pression hydrostatique ; la correction C, exprime en pourcentage,
est alors :
200 1

1
C = ----------- -------- --------  -----  ----gh R 1 R 2
r

avec


R

Q =

r r 2 d r

soit, aprs le changement de variable r r :


4
4Q
------------ = ------3
R3
R

2
r r d r

(34)

En drivant la relation (34) par rapport r et en prenant la


valeur pour r = R , il vient :

4Q 3
1
d
-
- ----------- ------------R = ----------3 R
2
4 R d R R

d ln R
ou encore, en posant : m = -------------------------------------,
d ln ( 4Q/R 3 )

3m + 1 4Q
R = --------------------- -----------34m
R
et

R 2 350 14

PR 4 m

acclration de la pesanteur,

h
R1 et R2
( / )r et /

hauteur hydrostatique moyenne,


rayons moyens des rservoirs amont et aval,
rapports de la tension superficielle la masse
volumique, respectivement pour un fluide de
rfrence et pour le fluide mesur.

Correction de temprature : lcoulement produit un chauffement du liquide. Laugmentation de temprature T entre lentre et
la sortie du capillaire peut tre apprcie par la formule empirique :
L
T = 4,89 10 3 -------Cc
avec

3 4Q
1 4 Q d ln ( 4 Q/ R 3 )
- + ----- ------------- ---------------------------------------- R = ----- ------------4 R3
4 R3
d ln R

Cc (kJ/kg)

capacit thermique massique.

Effets de paroi : toutes les formules prcdentes ont t tablies


en supposant labsence de glissement la paroi ; cela nest pas
toujours vrai, notamment dans le cas des suspensions et de certaines
solutions de polymres [38]. Dautres effets, dus aux interactions
entre le fluide et la paroi, peuvent crer une prorientation des molcules du fluide en coulement (ou du solut) ou encore une adsorption du solut. Ces effets ne sont tudis et corrigs, ce qui nest pas
toujours possible, que cas par cas.

soit :

( a ) = --------------------------------------R
2LQ ( 3m + 1 )

(35)

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___________________________________________________________________________________________________________________________

4.2.1.2.2 Principales corrections lies linstrument


Correction dnergie cintique : lnergie fournie par la diffrence
de pression nest pas entirement dissipe en frottement visqueux ;
la sortie du capillaire, le fluide possde une certaine nergie cintique Ec , laquelle entrane une correction de viscosit, sinon cette
dernire est value par excs. Pour un fluide newtonien, on obtient
ainsi la formule de Hagen-Poiseuille :

Q
PR 4
= --------------------- -----------8L
8LQ
avec

(36)

VISCOSIT

difficult datteindre les valeurs faibles de la contrainte de


cisaillement ; on a en effet :

R /Q = 4 / R 3
qui est constant pour un fluide et un viscosimtre donns ;
nombreuses corrections (mais les autres viscosimtres en ont
sensiblement autant, souvent moins bien dfinies) ;
quantit de fluide mettre en uvre (au moins quelques millilitres).

masse volumique du fluide,


coefficient numrique de lordre de 1, mais dpendant du
nombre de Reynolds.
La correction dnergie cintique et le coefficient sobtiennent
en portant, pour diffrentes valeurs du dbit (et donc de P ), la
P R 4
quantit ----------------------- en fonction de Q ou, tout simplement, P /Q en
8QL
fonction de Q (figure 17).
Si les dbits sont faibles (quelques 102 cm3/s), la correction est
ngligeable.
Il faut noter que la dpendance de avec le nombre de Reynolds
peut entraner un cart la droite.
Correction deffets de bouts : lcoulement dans le capillaire
comporte en ralit trois zones : une zone dentre (due la singularit dentre), dont la longueur, qui dpend de la nature du fluide et
de R , a une valeur comprise entre quelques R et quelques dizaines
de R ; une zone dcoulement tabli [les lois (32) et (35) ne sont
valables strictement que dans cette zone] et enfin la zone de sortie,
dont la longueur est de lordre de celle de lentre.
Une correction empirique de ces effets de bouts a t propose
par Bagley [36]. La valeur de la contrainte de cisaillement la paroi
ne doit pas tre :
R P
R = --------------2L

Figure 17 Correction dnergie cintique

mais doit tre :


R P
P
R = ------------------------------ = ------------------------------2 ( L + R )
2 ( L/R + a )
avec

(37)

coefficient correctif dpendant surtout de llasticit du


fluide et du gradient de vitesse.
Pour dterminer a, on mesure 4 Q /( R 3) pour diffrentes valeurs
de L /R (en gnral on ne fait varier que L ) et de P (figure 18a ).
Puis, pour une mme valeur de R , on porte P = f (L /R ) ; lordonne
lorigine est a (figure 18b ).
Pour les fluides newtoniens (inlastiques), cette correction est
ngligeable condition de choisir un rapport L /R > 500.
Pour les fluides non newtoniens, une entre profile ( en
trompette ) du capillaire permet galement de rduire la correction.
4.2.1.3 Avantages et inconvnients
Avantages :
quipement peu coteux et facile mettre en uvre ;
trs bonne prcision apparente ;
quations fondamentales et corrections bien tablies.
Inconvnients :
absence dun gradient constant dans linstrument, obligeant
faire appel, pour les matriaux non newtoniens, un calcul relativement sophistiqu et, par consquent, un peu suspect aux yeux
de lingnieur ;
domaine de gradient de vitesse, ou de contrainte de cisaillement, relativement rduit pour un mme instrument (afin de rester
dans un domaine raisonnablement mesurable de dbit et, par l, de
temps dcoulement) ;

Figure 18 Principe de la correction de Bagley

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R 2 350 15

VISCOSIT ____________________________________________________________________________________________________________________________

4.2.2 Viscosimtre cylindres coaxiaux

Cette quation ne peut tre rsolue explicitement quen connaissant la forme de la fonction f, donc en utilisant une quation viscosimtrique du fluide.

4.2.2.1 Description et quations de fonctionnement


Lintervalle (entrefer) e entre deux cylindres coaxiaux est rempli
du fluide mesurer (figure 19). On a alors deux modes de fonctionnement : lun des cylindres est mis en mouvement vitesse
constante et le couple visqueux est mesur sur lautre cylindre (il
peut galement ltre sur le cylindre mobile) ; inversement, un des
cylindres peut tre mis en mouvement sous laction dun couple
constant et lon mesure sa vitesse de rotation.
La dnomination de viscosimtre de Couette, rserve
lorigine aux appareils cylindre extrieur mobile, est souvent
utilise pour tous les viscosimtres cylindres coaxiaux.
Soit r le rayon dune couche cylindrique de fluide et M le couple
appliqu, par exemple au cylindre intrieur, le cylindre extrieur
restant fixe. Le couple est transmis intgralement au fluide et,
compte tenu de la dfinition mme de la contrainte de cisaillement,
on a :
M = 2 r 2 L r
M
r = -------------------do
2 r 2L
avec

contrainte de cisaillement sur la couche de fluide situe


au rayon r,
et en particulier :
2

M = 2 R 1 L R1 = 2 R 2 L R2

(38)

Si est la vitesse angulaire constante du cylindre intrieur, il vient :


d
r = r ---------- = f ( r )
dr

(39)

Pour un fluide newtonien et pour e  R 1, on a :

1
-----------e

Comme M est constant, on voit que r et, par consquent, r


varient peu le long de lentrefer si R1 R2 R.
Moyennant le changement de variable r r , lquation (39)
donne :
1
= ----2

R 1

R 2

f ( r )
-------------d r
r

(40)

Pour un fluide newtonien :


f ( r ) = r /
et par consquent :
1
M
1
1
= --------- ( R1 R2 ) = ------------------- --------- ---------2
4L R2 R2
1
2

Me
---------------------------3
2LR

; e  R (41)

Pour un fluide obissant la loi dOstwald (4) :


f (r ) = (r /k )1/n
do, en reportant dans lquation (40) :

M
n
= ----- ---------------2 2 Lk

1/ n

1
1
------------- ------------2/ n
2/ n
R1
R2

ou encore, compte tenu de la relation (38) :


n R 1
= ----- -------k
2

 

1/ n

[ 1 ( R 1 / R 2 ) 2/ n ]

La pente du graphe de lg = f (lg R1 ) ou f (lg M ) fournit directement n ; partir dun point quelconque, on peut alors calculer k.
4.2.2.2 Corrections
Comme dans le cas du viscosimtre capillaire, les formules prcdentes ont t obtenues en supposant le glissement aux parois
ngligeable. On admet, en outre, que la hauteur L des cylindres est
infinie (trs grande devant R ) ; cette condition nest jamais ralise. De ce fait, lquation (41) devrait scrire :
4 ( L + L )
M = -------------------------------------------
2
2
( 1/R 1 ) ( 1/R 2 )
L tant un terme correctif que lon peut dterminer exprimentalement en modifiant lenfoncement du cylindre intrieur dans le
fluide et en tudiant M / en fonction de L.
Diffrentes formes de construction permettent de rduire cette
correction, sans toutefois la rendre vraiment ngligeable, sauf si
L  R.
4.2.2.3 Avantages et inconvnients
Avantages :
le viscosimtre de Couette opre gradient pratiquement
constant, rendant donc faibles les corrections pour les liquides non
newtoniens ;
il permet datteindre facilement de faibles contraintes de cisaillement ;
de faibles quantits de fluide (infrieures ou gales 1 mL)
peuvent tre mesures.
Inconvnients :
il est, en gnral, moins prcis que le viscomtre capillaire ;
il ne peut tre utilis aux gradients levs, donc des vitesses
de rotation leves ; en effet, outre des effets thermiques rapidement
importants, il y a apparition dun rgime dinstabilits, les tourbillons
de Taylor, au nombre de Reynolds critique Re* :
Re* = 41,3 R/e

Figure 19 Viscosimtre cylindres coaxiaux : principe

R 2 350 16

pour un viscosimtre cylindre mobile intrieur et pour un fluide


newtonien ; lutilisation, plus dlicate, dun cylindre extrieur tournant permet de rester plus longtemps en rgime laminaire, mais rend
la thermostatation difficile et augmente par consquent les incertitudes dues la temprature ;

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___________________________________________________________________________________________________________________________

le viscosimtre cylindres coaxiaux est moins facile utiliser


sous atmosphre contrle, et des phnomnes superficiels (oxydation, formation de membranes, etc.) peuvent affecter la surface
libre relativement importante offerte par le fluide ;
enfin un tel viscosimtre, comme tous les viscosimtres rotatifs, est assez dlicat mettre en uvre.

VISCOSIT

En premire approximation, pour des vitesses v suffisamment


faibles et pour a assez grand :
2R L v
(cest--dire Re = -------------------- < 0,1 )

la loi de Stokes sapplique ; la force de frottement visqueux est :

4.2.3 Viscosimtre cne-plan

F = 6 R v

(42)

gR 2
2
= ----- ( L ) -----------v
9

(43)

Alors :
4.2.3.1 Description et quations de fonctionnement
Un cne de demi-angle au sommet est mis en rotation sous
laction dun couple constant M (ou vitesse angulaire constante).
Un plan fixe est en contact, sans frottement, avec le sommet du cne ;
ce plan est plac perpendiculairement laxe du cne (figure 20).
On mesure soit la vitesse de rotation du cne (sil est actionn
couple constant), soit le couple M sur le cne ou sur le plan. On peut
indiffremment travailler avec le cne ou le plan mobile, les
quations sont les mmes.
En un point P de la surface du cne situ la distance r de laxe,
la vitesse est r . En P, projection de P sur le plan, cette vitesse est
nulle ; si est faible (  3 ) , lpaisseur PP tant r , le gradient r
est :

r = ------ = Cte

une vitesse de rotation donne.


Cest la caractristique fondamentale de ce type dinstrument. Il
sensuit que la contrainte de cisaillement est galement constante,
do le couple :


R

M =

avec

g acclration de la pesanteur.

4.2.4.2 Corrections
Correction de nombre de Reynolds : pour les nombres de
Reynolds compris entre 0,1 et 2, la formule (43) est corriger selon
Oseen et Goldstein :
2
2 ( L )gR
1
= ----- --------------------------------- ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------9
v
1 + 0,187 5 Re 0,014 8 Re 2 + 0,003 5 Re 3

Pour les nombres de Reynolds allant de 2 100, on peut utiliser


lquation dOlson :
2
3
2 gR ( L )
2 + ----- v L R ----- -------------------------------8
9
v

= 0

2
2R3
r 2 dr d = --------- R 3 = -------------------
3
3

r 2 dr d dsignant llment de volume.


4.2.3.2 Corrections
lexception de la correction ventuelle de glissement, qui ne peut
tre quempirique, lun des avantages du viscosimtre cne-plan est
de ne ncessiter apparemment aucune correction condition de ne
pas effectuer de mesures vitesse trop leve (turbulence). On peut
se demander si les forces de tension superficielle qui maintiennent
lchantillon dans lentrefer ne modifient pas quelque peu M ; cette
correction deffets de surface libre est juge ngligeable par la
plupart des auteurs.

Figure 20 Viscosimtre cne-plan : principe

4.2.3.3 Avantages et inconvnients


Avantages :
gradient et contrainte de cisaillement uniformes dans tout
lentrefer ;
large domaine de mesure ;
faible volume de fluide ncessaire ;
thermostatation aise ;
possibilit de mesurer directement les contraintes normales.
Inconvnients :
lappareil est dlicat utiliser avec des liquides peu visqueux
ou faible tension superficielle, le plan peut alors tre transform
en un godet dans lequel tourne le cne, mais les corrections deffets
de bouts sont importantes et mal dfinies.

4.2.4 Viscosimtre chute de bille

Figure 21 Viscosimtre chute de bille : principe

4.2.4.1 Principe et quations de fonctionnement


Une sphre de rayon R (figure 21) et de masse volumique peut
se dplacer sous laction de la pesanteur dans le liquide mesurer,
dont la masse volumique est L ; la sphre atteint rapidement une
vitesse limite v.
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R 2 350 17

VISCOSIT ____________________________________________________________________________________________________________________________

Correction deffets de paroi : les expressions prcdentes supposent que la sphre se dplace dans un milieu infini. En ralit,
linteraction paroi-sphre augmente la force de frottement visqueux
et de ce fait la viscosit, mesure par excs, doit tre corrige :

corr1 = ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------1 2,104 ( R/a ) + 2,09 ( R/a ) 3 0,95 ( R/a ) 5

dformation) mais ne peut tre utilis quavec des polymres fondus


ou des matriaux hautement visqueux. Dans le second type dexprience, contrainte et dformation varient tout au long de
lchantillon ; cependant, lcoulement dcrit en variables dEuler
reste permanent (mais non en variables de Lagrange).

(44)

corr1 valeur corrige,


a
rayon du cylindre.
Cette formule (44) est valable pour R /a < 0,32.

avec

Correction deffets de bouts : le fond perturbe lcoulement ; la


valeur corr1 de la formule (44) doit encore tre corrige ; la valeur
finale corr2 est :
corr1
corr2 = ----------------------------------1 + 3,3 ( R/L )

4.3.1 Expriences contrlables


Lchantillon est tir sous vitesse de dformation ou sous
contrainte constante. Pour un chantillon cylindrique dont le rayon
et la longueur sont respectivement R 0 et L 0 linstant initial et R (t ),
L (t ) linstant t, la vitesse de dformation est :
1 dL
= ----- --------L dt
vitesse de dformation constante = 0 , lvolution de la
longueur en fonction du temps est donne par :

4.2.4.3 Avantages et inconvnients


Il sagit l dune mthode simple et rapide, mais peu prcise ;
elle ncessite une quantit importante de fluide (10 cm3 quelques
dizaines de centimtres cubes). Le gradient de vitesse ny est pas
constant ; il est cependant faible : il est maximal la surface de la
sphre : il vaut alors :
3v
3 Re
= ---------- = --------------------2R
4 R 2 L
Lappareil peut facilement travailler des pressions statiques
leves.
4.2.4.4 Variante du viscosimtre chute de bille :
le viscosimtre bille roulante
Alors que, dans le cas prcdent, la bille choit sans contact avec
les parois, dans celui du viscosimtre bille roulante, linclinaison
du cylindre est calcule pour que la sphre roule dans la gouttire
forme par le cylindre.
Un talonnage avec des fluides de viscosit connue est ncessaire;
la viscosit du fluide mesurer est alors :

= K ( L )/v
avec

K constante de lappareil.

4.2.5 Autres mthodes


De trs nombreuses autres mthodes sont utilises pour mesurer
la viscosit de cisaillement. Citons, parmi les viscosimtres rotatifs,
les viscosimtres sphres ou hmisphres concentriques et le
viscosimtre cylindro-conique. Il existe galement des viscosimtres
o lon mesure la force de frottement sur une plaque plane en translation, des appareils ultrasons o cest lattnuation dune vibration
haute frquence de faible amplitude qui est dtermine.
Ces mthodes sont cependant plus limites, moins prcises ou
moins rpandues que celles qui viennent dtre prsentes.
Certaines ont pourtant un grand intrt pour les mesures en continu
(par exemple le viscosimtre ultrasons). Quelques appareils seront
dcrits au paragraphe 5.6.

4.3 Mesure de la viscosit longationnelle


Cette grandeur est trs importante dans de nombreux domaines :
lubrification, mise en forme des polymres, production de fibres...
Cependant, sa mesure est trs dlicate et peu dappareils sont actuellement commercialiss. On peut les classer en deux catgories
correspondant deux principes de mesure. Le premier permet un
contrle rigoureux des paramtres exprimentaux (contrainte ;

R 2 350 18

L ( t ) = L 0 exp ( 0 t )
ce qui correspond une vitesse de lextrmit de lchantillon :
V = 0 L 0 exp ( 0 t )
La contrainte est relie la force mesure F par :

= F/ R 2 (t )
Lorsquelle atteint une valeur constante, on obtient la viscosit
longationnelle :

e ( 0 ) = ---
Dans une exprience contrainte constante, la force applique
lextrmit de lchantillon dcrot proportionnellement sa section
droite. Cela peut tre ralis laide dun asservissement utilisant
une mesure en temps rel (par voie optique) du diamtre de
lchantillon.

4.3.2 Expriences non contrlables


Elles peuvent tre mises en uvre avec des fluides moins visqueux
que dans le cas prcdent. La mthode de la spinnerette appartient
cette catgorie dexpriences. Le fluide mesurer est extrud au
travers dun orifice. Le jet fluide vertical ainsi produit (figure 31,
5.5) arrive sur une poulie entrane vitesse constante ; le fluide
senroule autour de la poulie et est ainsi tir. La force F sur lorifice
est mesure, cependant que la vitesse de dformation est donne
par la vitesse tangentielle v de la poulie. Comme la section s varie
tout au long du filament, il faut mesurer cette section par pointage
avec un cathtomtre ou par photographie. On obtient alors :

et
avec

F
el, a = -----------s el

(45)

v
el = ----

(46)

longueur du filament produit (distance entre lorifice et le


point de contact du fluide avec la poulie) ; cette distance
peut dailleurs tre modifie par lutilisateur.
En dehors du fait que lcoulement nest pas permanent en
variables lagrangiennes, lexploitation complte de lexprience
ncessite diverses corrections de linfluence du poids du fluide, de
la tension superficielle et du frottement de lair. Ces corrections nont
pas toutes t values rigoureusement. Mais mme la valeur ainsi
obtenue nest probablement pas identique aux valeurs donnes par
les quations (45) et (46), encore quaucune comparaison nait t
faite ce jour.

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___________________________________________________________________________________________________________________________

La mthode de la spinnerette est assez facile mettre en uvre ;


elle permet de mesurer des fluides moins visqueux que par la
mthode du paragraphe 4.3.1 ; elle est sensiblement moins
coteuse. Mais les rsultats obtenus pour linstant ont essentiellement une valeur qualitative ou comparative.
Une autre mthode, dveloppe trs rcemment, est base sur
le principe des jets opposs immergs. Deux buses dont les orifices
se font face sont immerges dans le liquide tudier. Lune est fixe,
lautre est solidaire dun capteur de couple. En crant une aspiration
lintrieur des buses, le fluide est tir. Une viscosit longationnelle apparente est alors obtenue partir de la mesure du couple,
du dbit et de paramtres gomtriques du systme.

4.4 Mesure des contraintes normales


La dtermination de ces quantits, dfinies par les quations (9),
est essentielle pour caractriser compltement un fluide du point de
vue rhologique. Dans la pratique, ce sont essentiellement les
coulements de torsion plan-plan et cne-plan qui sont utiliss.
Ceux-ci entranent une limitation du domaine des gradients de
vitesse utilisables, en raison des effets dinertie, et une incertitude
due la gomtrie du contact fluide-appareil-atmosphre aux bords
de lappareil. Ces inconvnients sont particulirement importants
pour lcoulement plan-plan. La mesure de la raction dun jet devrait
permettre galement daccder ces quantits, mais cette mthode
est encore loin davoir reu toutes les justifications et corrections
ncessaires.

Lun des disques peut tre quip soit dun capteur de force qui
permet de mesurer la force F exerce normalement au plan du
disque, soit dune srie de transducteurs de pression qui mesurent
les pressions relatives P exerces la paroi le long dun rayon
(figure 11a).
Le calcul permet alors de montrer que :

( 11 2 22 + 33 ) R = 2F
avec

R -----------------------------------------R 2

4.4.2 Mesure dans un coulement de torsion


cne-plan
Le principe est identique celui dcrit au paragraphe 4.4.1, mais
les quations sont sensiblement plus simples :
2F
11 22 = ------------2R
dP r
Pr PR
11 + 22 2 33 = --------------- = -----------------------d ln r
ln ( r /R )
avec

F
P

force exerce normalement au plan,


pression la paroi,

R rayon du cne ou du plan,


lindice R dsignant la valeur pour r = R.
Le fait que 11 22 peut tre obtenu directement rend videmment
lcoulement cne-plan trs intressant, encore faut-il sassurer de
la qualit des transducteurs de mesure de la pression la paroi et
de leur positionnement correct. Il convient, notamment, dviter les
erreurs dues aux alsages des prises de pression ; lemploi de transducteurs du type pizo-lectrique par exemple, qui affleurent la paroi
du corps de mesure, est prfrable.
Les effets dinertie apparaissant aux vitesses leves peuvent tre
corrigs en employant la formule semi-empirique :
3
2F
11 22 = ------------2- + -------- 2 R 2
20
R
avec masse volumique du fluide.
Une correction empirique de pression a t propose lorsque cette
pression est mesure par des tubes manomtriques dbouchant
directement dans le fluide :

4.4.1 Mesure dans un coulement de torsion


plan-plan

d ln F
-
 1 + ----12- ----------------d ln

VISCOSIT

(Pr )corr = (Pr )mes + 0,2 (11 22)


Notons enfin que Jackson et Kaye [45] ont introduit une variante
astucieuse de lutilisation du viscosimtre cne-plan pour la mesure
des contraintes normales. Contrairement aux conditions idales, le
sommet du cne est volontairement cart dune distance h du plan.
La seconde diffrence de contraintes normales est alors, pour h 0 :
( 22 33 ) =

(47)

avec

force normale mesure,

R rayon des disques,


lindice R indique quil sagit de la valeur des quantits pour r = R,
cest--dire au bord des disques.
On a aussi :
d ( 22 33 )
dP r
-------------- = -------------------------------- + ( 11 33 )
(48)
d ln r
d ln

r
= -------- ,
h
h entrefer,
lindice signifiant que la valeur est prise constant.
En combinant les valeurs dduites des relations (47) et (48), on
peut, en principe, obtenir (11 22)R et (22 33 )R . Mais il sagit l
dune procdure exprimentale assez complique.
Les rsultats obtenus peuvent tre considrs comme valables
sils sont indpendants de lentrefer et de la dimension des disques,
ce qui suppose des essais avec au moins deux jeux de disques.

( 11 22 )

h F
2F
22 ) ------------ + --------- --------R
R 2 R 2 h
R
R = --------------------h+R

h+R
-  (
 -------------------h

11

tant mesur lorsque cne et plan sont au contact.

Il semble que cette mthode, qui ncessite ltude en fonction de


h, donne de bons rsultats.

4.4.3 Mesure dans un coulement


au travers dune fente rectangulaire

avec

Certains appareils commerciaux proposent, en option, la dtermination de la premire diffrence de contraintes normales par des
mesures en sortie dun coulement dans un capillaire, ou par des
mesures au travers dune fente rectangulaire. Outre le fait que ces
mesures ncessitent de nombreuses corrections, il faut noter que
linterprtation thorique du phnomne de jet, mme dun fluide
newtonien, nest pas encore parfaite, et que les quations que nous
allons donner ont t tablies en supposant lcoulement viscosimtrique, ce qui nest apparemment pas le cas.

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R 2 350 19

VISCOSIT ____________________________________________________________________________________________________________________________

Pour une fente de longueur a et de largeur b ( b  a ) , on a :


Pw
( 12, w F )
1
( 11 22 ) w = P w + 12, w --------------------- + -------------- ------------------------------- 12, w 4 ab
12, w
avec

12, w
Pw
F

contrainte de cisaillement la paroi (wall ),


pression la paroi la naissance du jet,
force de raction du jet.

4.5 Mesure de la viscosit dynamique


complexe
Les essais de fluage ou de relaxation dun fluide viscolastique
seffectuent en soumettant le fluide un chelon de contrainte ou
de dformation, et en mesurant respectivement la dformation (ou
la vitesse de dformation) ou la contrainte correspondantes. Lanalyse de la fonction de transfert et la comparaison avec la fonction
calcule partir dun modle rhologique permettent de modliser
le fluide.
Un rsultat identique peut tre obtenu de faon plus sre en dterminant la fonction de transfert dans un coulement oscillatoire.
Le fluide est soumis une sollicitation sinusodale de faible
amplitude :
= 0 sin t
Le corps de mesure, de moment dinertie I, est suspendu un fil
(ou une barre) de torsion, de raideur K. Le mouvement du corps
de mesure est alors :
= 0 sin (t )

Figure 22 Exemple de variation de  et de 


pour un matriau viscolastique

La fonction de transfert qui permet de passer de a t dtermine pour diffrentes gomtries. Elle permet de calculer (ou
G ) et G [relations (15) et (16)], puis, dans une tape ultrieure, de
modliser ventuellement le fluide et de trouver les temps (ou le
spectre) de relaxation.
Pour un matriau viscolastique linaire plac entre deux disques
parallles (figure 11), en posant = 0 /0 , il vient :

Remarquons que, dans certains cas (systmes peu visqueux), il


est possible dtudier le fluide par une mthode doscillations libres.
Le corps de mesure est alors cart de sa position dquilibre et cest
loscillation amortie de retour lquilibre qui est mesure. Lquation correspondante scrit :

S sin
= -------------------------------------------- 2 2 cos + 1

(49)

S ( cos )
G = --------------------------------------------- 2 2 cos + 1

(50)

avec, pour un fluide newtonien entre deux disques parallles :

2h ( K I 2 )
S = ---------------------------------R 4

avec

R tant le rayon des disques.


Pour une gomtrie de Couette (cylindres coaxiaux) et pour une
gomtrie cne-plan, les relations donnant et G restent les
mmes que les relations (49) et (50), condition de prendre :
e ( K I 2 )
- pour le viscosimtre de Couette ( e  R 1 )
S = -----------------------------3
2LR 1
et

3 ( K I 2 )
S = ---------------------------------- pour le cne-plan.
2 R 3
Il a galement t montr que, lorsque la pulsation gale la

pulsation de rsonance 0 =

K/I , on a :

= 1 et 0
Un exemple typique des courbes exprimentales ainsi obtenues
est reprsent sur la figure 22.

R 2 350 20

= m exp [ (j r )t ]
R 4
r = r 0 + ------------- 0
4h I
o r0 est le dcrment d au frottement propre du systme.
Les formules prcdentes ne sont valables quen viscolasticit
linaire, elles supposent galement labsence deffets dinertie (les
corrections ont t calcules pour les fluides newtoniens). Lhypothse de linarit des effets viscolastiques se teste en changeant
lamplitude 0 : doit rester constant ; si cela nest pas le cas,
lexploitation quantitative des rsultats est le plus souvent impossible et sans fondement thorique.
Par ailleurs, bien que les quations (49) et (50) naient pas de sens
pour = 0 , il ny a cependant aucune raison que et G prsentent
des discontinuits cette frquence. En fait, les erreurs de mesure
pour 0 sont considrablement amplifies, et il faut tre trs
critique lgard des rsultats obtenus dans ce domaine.
Ltude de la fonction de transfert dun fluide soumis une
sollicitation sinusodale est une bonne mthode pour connatre son
lasticit, laquelle se manifeste qualitativement par un maximum
accentu de la courbe ( ). Il faut cependant sassurer que les retards
ou effets parasites dus aux parties mcaniques ou lectroniques de
la chane de mesure ne produisent pas dartefacts [49].

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5. Description de quelques
appareils commerciaux
5.1 Viscosimtres capillaires
5.1.1 Viscosimtres capillaires conventionnels
Fondamentalement, les viscosimtres capillaires se subdivisent en
deux catgories : les viscosimtres dOstwald et de Ubbelhode. Dans
les premiers (figure 23 ), le fluide la sortie du capillaire est
immdiatement en contact avec le fluide du rservoir infrieur. Dans
les seconds, le fluide atteint le fluide du rservoir en coulant le long
des parois (figure 24), voire sous forme dun jet dans lair libre. Dans
les deux cas, cest le temps dcoulement dun volume donn de
fluide qui est mesur. Cet coulement se fait en gnral sous la pression hydrostatique du fluide.
Dans certains modles, plusieurs rservoirs de volume repr
sont placs les uns la suite des autres : chaque rservoir correspondent une pression hydrostatique moyenne et, par consquent, une contrainte de cisaillement moyenne. Il est galement
possible dappliquer une pression extrieure supplmentaire
lamont. On peut ainsi estimer le caractre non newtonien.

VISCOSIT

Ces viscosimtres peuvent tre fabriqus pour faire les essais


selon la norme ASTM D 445-88 (*) : citons, titre dexemple, deux
ralisations particulires dutilisation courante : les viscosimtres
Cannon-Fenske routine et opaque (figure 25). Les domaines
dutilisation de ces viscosimtres vont de 0,3 103 100 Pa s.
Nota : (*) ASTM D 445-88 Test for kinematic viscosity of transparent and opaque liquids
(and the calculation of dynamic viscosity).

Ces viscosimtres se vendent couramment chez le plupart des


fabricants ou dpositaires de verrerie de laboratoire, citons notamment Bioblock, Prolabo, OSI, Analis.

5.1.2 Viscosimtres capillaires conventionnels


automatiques
Il sagit de viscosimtres de type Ubbelhode ou Ostwald ( 5.1.1),
sur lesquels sont montes des ttes de mesures optolectroniques
et un dispositif de pompe auxiliaire permettant de remonter automatiquement le fluide dans le rservoir calibr amont. La mesure
des temps dcoulement est ainsi automatise avec affichage numrique ou (et) impression du rsultat. La mme lectronique peut
servir plusieurs postes de mesures.
Les fabricants sont Lauda (en option, une unit de calcul fournit
directement la viscosit cinmatique), distribu par Prolabo, Schott
Gerte, distribu par Bioblock, Prolabo, OSI...

5.1.3 Viscosimtres capillaires


pour la mesure de lindice de fluidit
Lindice de fluidit sert caractriser, trs imparfaitement, la
viscosit des polymres fondus. Cette quantit ( melt index ) se
mesure laide dune variante dun viscosimtre capillaire, le
gradeur.
Cet appareil, selon les normes ASTM D 1238-90 (*), NF T 51-016
(**) etc., est constitu par un tube capillaire mtallique de 2,09 mm
de diamtre et de 8 mm de long, aliment partir dun rservoir
cylindrique de 9,47 mm de diamtre. Le polymre est forc dans le
capillaire par la pression cre par le piston charg dune masse M
donne (figure 26). Outre la masse M, la temprature T est recommande par les normes. Ainsi, par exemple, M = 2,160 kg,
T = 190 oC. Lindice de fluidit est gal la masse (en grammes) de
polymre coul pendant 10 min.

Figure 23 Viscosimtre dOstwald

(*) ASTM D 1238-90 Test for flow rates of thermoplastics by extrusion plastometer.
(**) NF T 51-016 (mars 1993) Plastiques. Dtermination de lindice de fluidit chaud
des thermoplastiques, en masse (MFI) et en volume (NVI).

Figure 24 Viscosimtre dUbbelhode

Figure 25 Viscosimtre Cannon-Fenske routine (a ) et opaque (b )

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R 2 350 21

VISCOSIT ____________________________________________________________________________________________________________________________

Selon les options, ces appareils sont plus ou moins automatiss :


application ou relevage automatique des poids, affichage numrique
de la temprature et du temps, pese automatique du polymre
extrud, calcul direct de lindice de fluidit. Parmi les nombreux
fabricants de ce type dappareils, citons :
Gttfert, distribu par Rho ;
CEAST, distribu par Adamel Lhomargy ;
Davenport, distribu par Deltalab ;
ainsi que Zwick, Dynisco, Rosand (distribu par Sodexim),
Franck.

5.1.4 Viscosimtres capillaires


pour contraintes de cisaillement leves
Il sagit de viscosimtres capillaires mtalliques pour la mesure
de matriaux de haute viscosit. Les appareils pour la mesure de
lindice de fluidit ( 5.1.3) peuvent convenir condition de corriger
les effets de bouts ( 4.4.2) et, par consquent, de pouvoir utiliser
des capillaires de longueur diffrente.
Dautres appareils sont plus perfectionns et permettent de faire
automatiquement des mesures contrainte de cisaillement
constante (de lordre de 103 106 Pa) ou dbit constant avec des
fluides dont la viscosit peut tre de lordre de 101 108 Pa s. Les
logiciels de traitement des donnes incluent les corrections de
Bagley et de Rabinowitch.
Citons, par exemple, les RH7 et 8 de Rosand (distribu par
Sodexim), les Galaxy III, IV et V de Dynisco, le PL-Acer 2000 de
Polymer Laboratories, le Rheo-Tester et le Rheograph 2002 de
Gttfert (distribu par Rheo). Dans ce dernier cas, la vitesse du piston
rglant le dbit peut varier dans un rapport de 1 200 000. On peut
adapter sur cet appareil des filires de section ronde (le capteur de
pression est alors plac en amont de la filire) ou rectangulaire (des
capteurs de pression sont placs le long du capillaire ; on mesure
donc directement la perte de charge sur une longueur donne). Il
est possible dobtenir des diagrammes PVT (pression/volume/
temprature) caractrisant la compressibilit des polymres en
travaillant pression impose. Enfin, le logiciel prvoit lvaluation
de llasticit du matriau par le calcul de la premire diffrence des
contraintes normales et la dtermination dun indice de gonflement
en sortie de filire.

gnralement un point, voire quelques points, de la courbe


contrainte-vitesse de dformation. De plus, cest souvent une mesure
relative, les configurations dcoulement choisies ne permettant pas
toujours la dfinition dune vitesse de dformation ou dune
contrainte constante dans le volume de fluide tudi. Lappareil doit
alors tre calibr laide de fluides talons. Cela peut suffire pour
des fluides newtoniens ; ce nest videmment pas le cas pour des
fluides complexes.

5.2.1 Rhomtres rotatifs


pour les mesures en laboratoire
Ces appareils mettent en jeu des coulements bien dfinis et, pour
une vitesse de rotation donne, le gradient de vitesse peut tre
calcul. Ils permettent donc la mesure des fonctions viscosimtriques. Ils peuvent, en outre, tre quips dun dispositif doscillations pour la mesure des proprits viscolastiques.
Ils sont gnralement proposs avec plusieurs corps de mesure
de gomtries diffrentes : cylindres coaxiaux (figure 27 ),
cne-plan, plan-plan. Des surfaces stries sont parfois utilises pour
viter le glissement du matriau sur la paroi mobile, dans le cas de
suspension de particules solides par exemple. Si lon prend en
compte lensemble des corps de mesure, ltendue de mesure peut
paratre considrable. En fait, connaissant la gamme de viscosit
mesurer, il convient dtre prudent et dapprofondir la notice du
constructeur. La figure 28 donne un exemple dtendue globale de
mesure (tous corps de mesure confondus) dun constructeur. On voit
quaux viscosits extrmes ltendue de mesure en gradient est limite, et rciproquement.

5.1.5 Viscosimtres capillaires


pour le contrle de processus
Ce sont des viscosimtres conus pour tre monts en parallle
sur une unit de fabrication pour faire du contrle en ligne. Le fluide
prlev sur la conduite principale (ou le rservoir) est inject dans
la filire. La perte de charge mesure, dbit constant, par un manomtre diffrentiel ou par des jauges de pression montes en diffrentiel. Le signal lectrique recueilli, compar une consigne, permet
dasservir le processus.
Citons par exemple : le Viscotherm de VAF Instruments (distribu
par Instruments et Controls et SANOR), les modles P1, P3, P5 de
Porpoise (distribu par Sodexim), le Melt Flow Monitor (MFM) de
Rheometrics, le modle on line-by pass de Gttfert (distribu par
Rheo). Ce dernier peut tre pilot en vitesse (pour obtenir les
proprits viscolastiques du fluide) ou en pression ; la grandeur de
consigne est alors le grade. LAuto-Grader de Brabender permet
aussi la mesure en continu du MFI (Melt Flow Index ).

Figure 26 Gradeur : principe

5.2 Viscosimtres et rhomtres rotatifs


Un rhomtre est conu pour la dtermination des proprits
rhologiques dun matriau (en termes de relation contrainte-dformation). Il permet en particulier la mesure de la viscosit absolue
sur une gamme de valeurs de la vitesse de dformation. Un viscosimtre est limit la mesure de la seule viscosit correspondant

R 2 350 22

Figure 27 Quelques gomtries de viscosimtres


cylindres coaxiaux

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VISCOSIT

faire des balayages en frquence, en contrainte, mesurer G, G, ,


langle de pertes (tan = G /G ) en fonction du temps, de la
frquence et de la temprature. Loprateur risque alors de se trouver
submerg par une grande quantit de donnes dont linterprtation
peut savrer dlicate dans la mesure o il a sa disposition un grand
nombre de paramtres choisir. Dans le cas de comportements rhologiques complexes, par exemple lorsque ltat du fluide un instant
donn dpend de lhistoire du cisaillement quil a subi, il conviendra
de rester critique par rapport aux rsultats affichs sur lcran de
lordinateur. Enfin, les logiciels se fondent sur des lois de comportement qui nont pas ncessairement une valeur gnrale, voire qui
sont parfois approximatives.
Dans la gamme des rhomtres vitesse impose, citons :
le Low Shear 40 et le Rheomat 115A de Mettler, distribus par
Lamy ; le premier est un appareil trs sensible (le couple mesur
peut descendre jusqu 0,001 6 103 mN m) fait pour fonctionner
aux faibles gradients ; il utilise seulement des cylindres coaxiaux ;
le Rotovisco RV20 de Haake distribu par Roucaire et Bioblock ;
le Rheolab MC20 de Physica ;
le Fluid Spectrometer RFS II de Rheometrics ;
le VOR de Bohlin Instruments ;
le V10 de Suck, distribu par Lamy ; tout en tant un rhomtre
vitesse impose, il offre la particularit de permettre galement
les tests de fluage.
En ce qui concerne les appareils contrainte impose, les pionniers ont t Carri-Med avec le CSL et le Bohlin Instruments avec le
BCS.
Bohlin Instruments propose le BCS 10 et le BCS 50, de couple
maximal 10 mN m et 50 mN m, avec une rsolution angulaire pour
le dplacement pouvant descendre jusqu 106 rad. Une version
modifie du BCS (CS-ETO) avec gomtries adaptes (plateaux
rainures radiales) a t conue pour suivre la vulcanisation du caoutchouc. Le modle DSR (Bohlin Instruments) est destin spcifiquement ltude de lasphalte et des bitumes, lchantillon tant
soumis une contrainte sinusodale.
Citons aussi le Stress Rheometer SR200 et SR500 de Rheometrics,
le VE2 de Krss, le Rheostress RS100 de Haake.

5.2.2 Rhomtres rotatifs quips


pour la mesure des forces normales
Ils sont gnralement munis dun dispositif cne-plan, mais
peuvent aussi recevoir des dispositifs plan-plan ou cylindres
coaxiaux. Lorsque lun des plateaux est mis en rotation, on mesure
la force normale exerce par le fluide sur lautre plateau.

Figure 28 Exemple dtendue de mesure


dun viscosimtre de Couette

Vers le milieu des annes 80, les premiers rhomtres contrainte


impose ont t commercialiss. Ds lors, on peut regrouper les
rhomtres rotatifs en deux grandes classes, selon que lon impose
la vitesse de rotation (cest alors le couple exerc sur le corps de
mesure qui est mesur) ou la contrainte (on mesure dans ce cas la
vitesse). La seconde mthode rend possible la dtermination des
seuils dcoulement.
Ces appareils sont maintenant pilots par micro-ordinateur. Le
rhomtre de laboratoire est devenu une vritable station de travail.
La commande et lacquisition des donnes se font par lintermdiaire
de logiciels de plus en plus performants, permettant un grand
nombre dessais : mesure de la viscosit en fonction du temps, de
la temprature, du gradient de vitesse, de la contrainte de
cisaillement ; boucles de thixotropie ; mesure des proprits
viscolastiques : tests de fluage-recouvrance, relaxation. Lorsque
lappareil est quip dun systme doscillations, on peut galement

Le plus ancien et donc le plus connu de ces instruments est sans


doute le rhogoniomtre de Weissenberg fabriqu par Carri-Med.
Dans sa dernire version, il utilise un moteur entranement direct
et trs faible inertie. Suivant la gomtrie, il permet de mesurer
des viscosits de lordre de 103 1010 Pa s des gradients de
vitesse allant de 102 104 s1 environ. Le domaine de mesure des
forces normales va de 0,1 100 N.
Bohlin Instruments a dvelopp le VOR et la version VOR-M
adapte aux polymres fondus. Sur ces deux appareils, on peut
monter une cellule de mesure de la forme normale (0,01 1 N pour
le VOR ; 0,02 20 N pour le VOR-M). Le Mechanical Spectrometer
RMS-800 et le Dynamic Spectrometer RDS-II de Rheometrics ( 5.3)
ont galement un module de mesure des forces (avec deux gammes :
103 1 N et 2 102 20 N).

5.2.3 Viscosimtres rotatifs


pour le contrle industriel
Les viscosimtres pour le contrle industriel et le contrle de
processus sont plus robustes et moins sophistiqus que ceux pour
le laboratoire. Souvent portatifs, ils sont quips dun nombre
restreint de vitesses de rotation. Une diffrence essentielle par

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R 2 350 23

VISCOSIT ____________________________________________________________________________________________________________________________

rapport aux appareils dcrits au paragraphe 5.2.1 rside dans le fait


que le cylindre extrieur est immobile ; cest le corps de mesure
tournant qui est li au couplemtre. Certains de ces appareils fonctionnent mme, moyennant un talonnage convenable, sans
cylindre extrieur. Ils peuvent parfois tre quips dun systme
cne-plan. Si lutilisation de tels instruments avec des fluides newtoniens en rgime laminaire est acceptable, elle na gure de sens
avec des liquides non newtoniens et elle est prohiber videmment
en rgime turbulent. Les mesures normalises faisant rfrence
des corps tournants de forme particulire sont relatives. Elles ne
pourront tre compares qu des mesures effectues avec le mme
type dappareil, la mme gomtrie, tournant la mme vitesse.
Les principaux fabricants sont : Bohlin Instruments, Brookfield,
Coesfeld, Haake, Mettler, Rheo qui utilise soit des cylindres coaxiaux,
soit des rotors de mesure normaliss, soit des rotors en croisillons
pour des produits particuliers prsentant par exemple un manque
dadhrence. Des rotors de formes trs varies peuvent tre monts
sur les modles proposs par IKA. Total France a dvelopp un
viscosimtre (Total-Favor chez Cameron Plint Tribology) destin
ltude des huiles haute temprature et sous cisaillement lev.
Lentrefer entre rotor et stator est de 4 m, le gradient de vitesse est
compris entre 5 104 et 1,2 106 s1 et la temprature peut varier de
80 170 oC.

5.3 Rhomtres multimodes


Ces appareils sont caractriss par une conception modulaire.
un systme dentranement et de capteurs uniques peut sadapter
un grand nombre de corps de mesure permettant de travailler aussi
bien avec des solides que des liquides. Ces appareils ont donc un
usage trs gnral. Leur lectronique dacquisition et de traitement
des donnes est trs performante.
Citons les appareils suivants.
Chez Rheometrics :
le Dynamic Analyzer RDA II (quipement : cne-plan, plan-plan,
Couette, torsion de poutres carres) ;
le Dynamic Spectrometer RDS II (quipement : cne-plan,
plan-plan, bicne, torsion de poutre carre ou cylindre, traction de
films et fibres) ; il permet la mesure des forces normales ;
le Mechanical Spectrometer RMS 800 ; il possde les mmes
gomtries que le prcdent, mais il a une meilleure sensibilit aux
faibles gradients de vitesse, puisquil peut fonctionner de 2 106
102 rad/s, alors que le RDS II a une gamme moins tendue (103
102 rad/s) ; il permet galement la mesure des forces normales ;
le Solid Analyzer RSA II, plutt destin aux matriaux solides :
fibres, films, lastomres ; il est quip pour la flexion trois points,
la traction de fibres et de films, la compression entre deux plans
parallles, la flexion de poutres double encastrement, le cisaillement sandwich pour les polymres fondus (figure 29) ;
le RAMA (Rheometrics Automated Melt Analyzer), pour ltude
des polymres fondus ; lappareil, tout automatique, assure la fusion
des granuls de polymres et donne en 6 minutes les caractristiques : G, G, tan , , le melt flow index, etc.
Le Viscoanalyseur de Metravib est conu pour ltude des
polymres et caoutchoucs. Diffrents porte-chantillons permettent
des essais en traction-compression, flexion 3 points, cisaillement
plan, cisaillement annulaire, pompage annulaire pour les liquides
(le fluide est plac dans un godet et cisaill par un piston en mouvement alternatif). Il permet des mesures dans une large gamme de
frquences (102 1 000 Hz).
Le Dynamic Mechanical Thermal Analyzer de Rheometric Scientific, galement conu pour ltude dynamique des polymres sous
forme de fibres, films, poutres. La contrainte sinusodale est impose
et lon mesure la dformation.
On peut encore mentionner le Kawabata Evaluation System (KES)
de Kato Tech Co (distribu par Texmac France) spcialement conu
pour ltude des proprits mcaniques des tissus (cisaillement,
flexion, compression).

R 2 350 24

Figure 29 Dispositifs de fixation des chantillons


sur le Solid Analyzer (doc. Rheometrics)

5.4 Viscosimtres longationnels


Malgr limportance de ce type de mesure, trs peu dappareils
sont commercialiss. Les techniques mises en uvre sont trs diffrentes selon quil sagit de polymres fondus ou de matriaux plus
fluides. Pour les polymres fondus, le RME (Rheometrics Melt
Elongational) chez Rheometrics est fond sur un principe labor par
le Prof. J. Meissner. Dans sa premire version, lchantillon, qui flotte
sur un bain dhuile silicone, est tir entre deux paires de cylindres
tireurs distants dune quantit  0 constante tournant en sens
opposs (figure 30). Le matriau est ainsi dform de faon homogne et avec un taux de dformation constant si la vitesse de rotation
des cylindres est constante. Il a t possible dobtenir des allongements de 7 Hencky (le Hencky est la quantit adimensionnelle
ln ( / 0 ) , o  0 et  sont respectivement les longueurs tires et au
repos de lprouvette).
Le Rheotens de Gttfert (distribu par Rheo) permet de tirer un
jonc, en sortie de filire, vitesse constante et de mesurer la force
correspondant chaque vitesse dtirage.
Le rhomtre longationnel du type spinnerette du Professeur
Ferguson est fabriqu par Thermal Analysis (Carri-Med), distribu
par Rheo (figure 31). Le fluide contenu dans un rservoir est ject
par une buse. Le filament ainsi obtenu est enroul autour dun
tambour et tir. Un capteur de forces mesure la force exerce sur

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VISCOSIT

le tube. La forme du filament est enregistre par lintermdiaire dune


camra vido. Un logiciel en dduit le profil des vitesses et donc le
taux dallongement du filament. Il est alors possible de calculer la
viscosit longationnelle apparente.
Par ailleurs, Rheometrics a mis au point le Fluid Analyzer RFX, [51]
[52]. Cet appareil est bas sur le principe des jets opposs : deux
buses montes sur des bras verticaux sont immerges dans un
rcipient contenant le fluide tudier. Lorsque le fluide est aspir par
les buses, il est soumis une longation uniaxiale selon laxe des
buses ; lorsquil est refoul, on obtient des mesures en longation
biaxiale dans un plan vertical orthogonal aux deux jets. En remplaant les buses par des cylindres concentriques, on peut mesurer les
viscosits de cisaillement : le fluide est ject travers un anneau de
cisaillement ; la viscosit est calcule partir de la force exerce sur
le cylindre intrieur et du dbit (figure 32).

Figure 30 Rhomtre longationnel pour polymres fondus


(daprs [50])

5.5 Viscosimtres chute de bille


5.5.1 Viscosimtres chute de bille
conventionnels
Ces viscosimtres, conus daprs les ides de Hoeppler, ne
devraient tre utiliss quavec des liquides newtoniens. Leur tendue
de mesure va de 103 102 Pa s. Les fabricants sont Deltalab (cet
appareil est surtout didactique), Starhope-Seta (revendu par
Prolabo), Haake (microviscosimtre automatique revendu par
Roucaire), Prodemat (Viscosimat 104 ; appareil automatis fonctionnant aussi sur des produits opaques).

5.5.2 Viscosimtres bille lie


(balances viscosimtriques)
La bille est fixe un fil ou une tige rigide dont lextrmit est
accroche au flau dune balance. Initialement, la bille est au fond
du tube de mesure. Une surcharge convenable provoque le mouvement de la bille vers le haut, le temps de monte pouvant tre mesur
au moyen dune aiguille solidaire du flau. Cest la balance viscosimtrique (Haake, modles VWB et VWB 301, revendue par
Roucaire).
Ces appareils sont adapts aux viscosits leves (jusqu 104,
voire 105 Pa s). Ils peuvent fonctionner avec des produits opaques
et temprature leve (jusqu 120 oC pour le VWB ; 300 oC pour
le VWB 301). Lappareil Setaram permet de travailler jusqu 1 450 oC
(figure 33).

Figure 31 Viscosimtre longationnel spinnerette


selon le Dr Ferguson

5.6 Appareils divers


La mtrologie de la viscosit devrait obir des rgles prcises,
notamment quant lemploi dcoulements bien dfinis et calculables. Beaucoup dinventeurs de viscosimtres se sont peu
soucis de ces rgles. Il existe sur le march un grand nombre
dappareils dont certains, utiliss pour des mesures normalises, ne
peuvent tre employs quavec un matriau donn, cest--dire dans
une plage trs troite de viscosit et dlasticit. Cest, en particulier,
le cas des viscosimtres Mooney (MV 2000 de Monsanto et 76221
de Frank par exemple) spcifiquement destins au caoutchouc et aux
mlanges de caoutchouc. Ils ne seront pas dcrits ici. Par contre,
les instruments suivants ont une porte beaucoup plus gnrale.

5.6.1 Appareils corps vibrant


Ils sont fonds sur la mesure de lamortissement et du dphasage
des vibrations dun solide immerg dans un fluide visqueux. Ils ne
peuvent tre utiliss quavec des fluides newtoniens et ncessitent
un talonnage.

Figure 32 Principe du rhomtre RFX jets opposs


(doc. Rheometrics)

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VISCOSIT ____________________________________________________________________________________________________________________________

Le viscosimtre Namtre est constitu dune sphre mise en


oscillation de torsion sa frquence propre (646 Hz). Lamplitude de
ces oscillations est capte et elle est maintenue identique celle
obtenue dans lair en modifiant la tension excitatrice (figure 34). Le
signal derreur est proportionnel ; cest ce produit quaffiche
lappareil qui a une tendue de mesure de 103 105 Pa s. Sa
prcision serait suffisante pour permettre des mesures de viscosit
intrinsque, mais, notre connaissance, il na jamais t utilis
cette fin. Le gradient de vitesse de cisaillement (de lordre de
4 000 s1) est fixe. Il nest donc pas possible de mesurer le caractre
non newtonien. La sphre peut tre remplace par dautres corps
vibrants : cylindre, tige, plan. Deux autres versions de lappareil ont
t conues pour le contrle en ligne. On peut les monter directement sur une conduite ou dans un rservoir. Ils sont distribus par
AMPIL.
Dautres constructeurs proposent des instruments fonds sur le
mme principe et destins au contrle en ligne : BTG (transmetteur
de viscosit lame oscillante MBT 150/155/170 ;
10 2   200 Pa s ) ; Pewatron (Yamko Viscomate), Schwing (3
gammes de viscosit : 103 101 ; 101 1 et 1 20 Pa s), Seres
(Viscoseres ; le capteur est une tige en U immerge ; la grandeur
mesure est lie la viscosit cinmatique o  10 2 m 2 /s ) ;
Sofraser (MIVI 6001, 6002 ; tige vibrante ; 0   10 3 Pa s ) .
La sonde rhologique Viscoprocess de Metravib est fonde sur la
mesure de la raideur complexe K * du produit tudi pris entre deux
plans parallles. Un dplacement sinusodal damplitude X est
impos sur lun des plans. La force F est mesure sur lautre et on en
dduit K* = F /X. Des cramiques pizolectriques sont utilises pour
la gnration du dplacement et pour la mesure de la force. Les
dformations imposes au milieu sont de lordre de quelques micromtres. Le capteur peut tre adapt la mesure en cuve, ou en srie
ou drivation sur une conduite, pour des viscosits de lordre de
4,5 104 40 Pa s.

5.6.2 Appareils rotatifs pour contrle en ligne


Certains appareils rotatifs cits au paragraphe 5.2.3 peuvent tre
monts sur cuve ou conduite pour permettre le contrle en ligne
de la viscosit (modle Covimat 105 de Mettler).
Dautres sont spcifiquement conus pour le contrle de processus. Citons chez Brookfield les modles VTA, VTE 150, TT 100, 200
et 220 (figure 35) distribus par Faure-Herman ; chez BTG, les
modles VISC 21,5 P, 21,5 EA, 2000 E/P ; chez AKO, le modle Akovisc.
Cameron Plint Tribology a mis au point un viscosimtre rotatif
plus particulirement destin aux huiles, dont le rotor est excentr
par rapport au stator (modle TE 62). La grandeur mesure est non
pas un couple, mais la pression exerce sur la paroi extrieure au
point o lentrefer est minimal.

5.6.3 Appareils plongeur


destins au contrle en ligne
Le principe du Norcross (Arelco) est fond sur la mesure du
temps de chute dun piston ( 10 4   10 3 Pa s ) .
Les diffrents modles proposs par Techmark font appel un
mobile plong dans le fluide et soumis une force donne par
lintermdiaire dun lectroaimant. Le mobile est anim dun mouvement de va-et-vient ; sa vitesse, directement lie la viscosit,
est mesure ( 10 4   20 Pa s ) .

5.6.4 Appareils pour le suivi de la viscosit


en fonction du temps
Au cours de certains processus physico-chimiques (polymrisation, glification), la viscosit varie considrablement au cours
du temps. Des appareils permettent le suivi de cette volution et la
dtermination de temps caractristiques. Leur principe consiste

R 2 350 26

Figure 33 Viscosimtre haute temprature SETARAM

imposer un dplacement un mobile immerg dans le fluide et


mesurer la force exerce par le fluide sur le solide (Trombomat
de Prodemat : mesure relative ; Gelnorm PC, Gelnorm RVN et
Geltimer de Gel Instruments distribu par OSI).
Le Thermal Scanning Rheometer de Polymer-Lab (Rheometric
Scientific) est destin au suivi de polymrisation. Il mesure G, G,
, , tan une frquence fixe de 2 Hz, la temprature pouvant
varier de lambiante 300 oC par paliers ou en continu. La viscosit
est comprise entre 1 et 3 105 Pa s.

5.6.5 Appareils mettant en jeu des coulements


complexes
Pour caractriser certains matriaux dans des conditions proches
de celles du procd de transformation, on peut tre amen utiliser
des coulements complexes. Les grandeurs mesures ne seront
alors pas des grandeurs fondamentales, mais elles permettront les
comparaisons et aideront la formulation.

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___________________________________________________________________________________________________________________________

Le systme Rheocord de Haake (distribu par Rheo) est constitu


dun rhomtre couple de torsion aliment par diffrents dispositifs
(malaxeur, extrudeuse monovis ou bivis). Un moteur entrane lune
des nombreuses cellules de mesure proposes. Le couple rsistant
d la prsence du matriau est mesur. Les rsultats se prsentent
sous la forme de courbes donnant le couple en fonction du temps.
Cet appareil peut tre transform en rhomtre capillaire en utilisant
une extrudeuse monovis et une filire.

VISCOSIT

contact. Cet instrument peut tre utilis pour voir linfluence dadditifs. On peut cependant sinterroger sur le rle jou par la tension
superficielle du fluide.

5.6.6 Viscosimtre optique


Lappareil (Cameron Plint Tribology) est constitu dune bille en
mtal poli place contre la face infrieure dun disque de verre en
rotation dans son plan horizontal. La zone de contact est claire
par une lampe halogne quartz. Lorsquun film dhuile est dpos
entre la bille et le disque, on peut observer des franges dinterfrences colores dues aux variations dpaisseur du film. Lpaisseur minimale observable est de lordre de 12 m. Lpaisseur du
film dpend fortement de la viscosit de lhuile dans la zone de
Figure 34 Viscosimtre corps vibrant (Namtre)

Figure 35 Viscosimtre rotatif


pour le contrle en ligne (doc. Faure Herman)

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R 2 350 27

P
O
U
R

Viscosit
par

E
N

Claude WOLFF
Docteur s Sciences
Professeur des Universits (Universit de Haute-Alsace)
Guest senior scientist (National Institute of Standards and Technology, USA)

et

Dominique DUPUIS
Docteur s Sciences
Professeur des Universits (Universit de Haute-Alsace)

Rfrences bibliographiques
Rfrences gnrales

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On trouvera galement un ensemble darticles sur


les problmes actuels de la rhologie dans les actes
du XIe Congrs International de Rhologie qui sest
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5.4

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MASON (S.G.) est auteur ou co-auteur dun


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SCHUNK (P.R.) et SCRIVEN (L.E.). J. Rheol.,
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Doc. R 2 350 1

S
A
V
O
I
R
P
L
U
S

P
O
U
R

VISCOSIT ____________________________________________________________________________________________________________________________

Constructeurs. Fournisseurs
Liste non exhaustive

E
N
S
A
V
O
I
R
P
L
U
S

AIS Appareillage Industriel et Scientifique

Metravib

AMPIL

Mettler Toledo AG

Adamel-Lhomargy

Monsanto SA

AKO Regelungstechnick GmbH

Nametre Company

Analis

OSI Omnium Scientifique et Industriel de France

Arelco-ARC

Pewatron AG

BTG France

Physica

Beckman Instruments France

Porpoise Viscometers Ltd

Bioblock Scientific

Prodemat

Bohlin Instruments

Prolabo

Brabender OHG

Raszek Analysentechnick GmbH

Brookfield Viscometers Ltd

Rheo

Cameron Plint Tribology

Rheometrics France

CEAST SpA

Rosand Precision Ltd

Coesfeld GmbH

Roucaire

Davenport

SEBTP

Deltalab

Sanor

Dynisco Instruments

Schott France

Ets Jean Lamy Dpt. Rhologie

Schwing Verfahrenstechnick

Faure Herman

Seres

Carl Frank France

Setaram

Gel Instruments

Sodexim

Gottfert

Sofraser

Haake

Suck Wissenschaftliche

IKA Analysentechnick GmbH

Techmark France

Instruments & Controls

Thermal Analysis

Kato Tech Co Ltd

Texmac France SA

Kruss France

VAF Instruments BV

Labo Moderne

Zwick

Lauda Dr. R. Wobser GmbH & Co HG

Doc. R 2 350 2

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