Instrumen kimia AAS

23.42 | Diposkan oleh bambang

Prinsipdarispektrofotometriadalahterjadinyainteraksiantaraenergidanmateri.Pada
spektroskopiserapanatomterjadipenyerapanenergiolehatomsehinggaatommengalami
transisielektronikdarikeadaandasarkekeadaantereksitasi.Dalammetodeini,analisa
didasarkanpadapengukuranintesitassinaryangdiserapolehatomsehinggaterjadieksitasi.
Untukdapatterjadinyaprosesabsorbsiatomdiperlukansumberradiasimonokromatikdanalat
untukmenguapkansampelsehinggadiperolehatomdalamkeadaandasardariunsuryang
diinginkan.Spektrofotometriserapanatommerupakanmetodeanalisisyangtepatuntukanalisis
analitterutamalogamlogamdengankonsentrasirendah(Pecsok,1976).
AtomicAbsorbtionSpectroscopi(AAS)adalahspektroskopiyangberprinsippadaserapan
cahayaolehatom.Atomatommenyerapcahayapadapanjanggelombangtertentu,tergantung
padasifatunsurnya.Cahayapadapanjanggelombangtersebutmempunyaicukupenergiuntuk
mengubahtingkatelektronik
suatuatom.Transisielektroniksuatuunsurbersifatspesifik.Denganabsorbsienergi,terdapat
lebihbanyakenergiyangakandinaikkandarikeadaandasarkekeadaaneksitasidengantingkat
eksitasiyangbermacammacam.InstrumenAASmeliputiHollowCathodeLampsebagai
sumberenergi,flameuntukmenguapkansampelmenjadiatom.Monokromatorsebagaifilter
garisabsorbansi,detektordanamplifiersebagaipencatatpengukuran.AASbekerjaberdasar
padapenguapanlarutansampel,kemudianlogamyangterkandungdidalamnyadiubahmenjadi
atombebas.Atomtersebutmengabsorbsiradiasidarisumbercahayayangdipancarkanoleh
lampukatoda(HollowCathodeLamp)yangmengandungenergiradiasiyangsesuaidengan
energiyangdiperlukanuntuktransisielektronatom.HollowCathodeLampsebagaisumbersinar
padaAASakanmenghilangkankelemahanyangdisebabkanolehselfabsorbsiyaitu
kecenderunganatomatompadagroundstateuntukmenyerapenergiyangdipancarkanolehatom
tereksitasiketikakembalikekeadaangroundstate.
Beberapalogamyangterkandungdalamsampeldapatditentukansecaralangsungdengan
menggunakanAAS,tetapiadabeberapagangguankimiayangmenyebabkansampelharus
diperlakukankhususterlebihdahulu.Gangguankimiadisebabkanolehberkurangnyapenyerapan

loncatanatomdalamkombinasimolekuldalamflame.Haliniterjadikarenaflametidakcukup
panasuntukmemecahmolekulataupadasaatpemecahanatom,dioksidasisegeramenjadi
senyawayangtidakterpecahsegerapadatemperaturflame.Beberapagangguandapatdikurangi
ataudihilangkandenganpenambahanelemenatausenyawakhususpadalarutansampel.
Beberapagangguankimiaantaralain:
a.Pembentukansenyawastabil
Pembentukansenyawastabilmenyebabkandisosiasianalittidakbercampur.Gangguankimiaini
dapatdiatasidenganmenaikkansuhunyala,menggunakanzatpembebas(releasingagent)dan
ekstrasianalitatauunsurpengganggu.
b.Ionisasi
Ionisasidapatdicegahdenganmenambahkanionyanglebihmudahterionisasiuntukmenahan
ionisasianalit.UnsurunsuryangdapatditentukandenganAASlebihdari60unsurlogamatau
metalloiddengankonsentrasiantara1ppmsampai10ppm.Setiapunsurlogamyangdideteksi
menggunakanAASmempunyaikondisioptimumyangberbedabeda.
Secaraumum,komponenkomponenspektrometerserapanatom(SSA)adalahsama
denganspektrometerUV/Vis.Keduanyamempunyaikomponenyangterdiridarisumbercahaya,
tempatsample,monokromator,dandetektor.Analisasampledilakukanmelaluipengukuran
absorbansisebagaifungsikonsentrasistandarddanmenggunakanhukumBeeruntuk
menentukankonsentrasisampleyangtidakdiketahui.Walaupunkomponenkomponenyasama,
akantetapisumbercahayadantempatsampelyangdigunakanpadaSSAmemilikikarakteristik
yangsangatberbedadariyangdigunakandalamspektrometrimolekul(misal:UV/Vis).
SumberCahaya
Karenalebarpitapadaabsorpsiatomsekitar0.001nm,makatidakmungkinuntuk
menggunakansumbercahayakontinyusepertipadaspektrometrimolekulerdenganduaalasan
utamasebagaiberikut:
a. Pitapitaabsorpsiyangdihasilkanolehatomatomjauhlebihsempitdaripitapitayang
dihasilkanolehspektrometrimolekul.Jikasumbercahayakontinyudigunakan,makapita
radiasiyangdiberikanolehmonokromatorjauhlebihlebardaripadapitaabsorpsi,
sehinggabanyakradiasiyangtidakmempunyaikesempatanuntukdiabsorpsiyang
mengakibatkansensitifitasataukepekaanSSAmenjadijelek.
b. Karenabanyakradiasidarisumbercahayayangtidakterabsorpiolehatom,makasumber
cahayakontinyuyangsangatkuatdiperlukanuntukmenghasilkanenergiyangbesardi
dalamdaerahpanjanggelombangyangsangatsempitatauperlumenggunakandetektor
yangjauhlebihsensitifdibandingkandetektorfotomultiplierbiasa,akantetapididalam
prakteknyahalinitidakefektifsehinggatidakdilakukan.

Secaraumum,hukumBeertidakakandipenuhikecualijikapitaemisilebihsempitdari
pitaabsorpsi.Haliniberartibahwasemuapanjanggelombangyangdipakaiuntukmendeteksi
sampelharusmampudiserapolehsampeltersebut.
LampuKatodeBerongga(HollowCathodeLamp)
Bentuklampukatodedapatdilihatpadagambar11.4.
Ciriutamalampuiniadalahmempunyaikatodesilindrisberonggayangdibuatdarilogam
tertentu.Katodeandanodetungstendiletakkandalampelindunggelastertutupyang
mengandunggasinert(NeatauAr)dengantekanan15torr.Lampuinimempunyaipotensial
500V,sedangkanarusberkisarantara220mA.Adapun
gaspengisiterionisasipadaanode,danionionyanghasilkandipercepatmenujukatodedimana
bombardemenionioninimenyebabkanatomatomlogammenjaditerlepaskepermukaandan
terbentukawan/populasiatom.Prosesinidisebutdenganpercikanatom(sputtering).Lebihjauh
lagi,tumbukaninimenyebabkanbeberapaatomtereksitasidankemudiankembalipadakeadaan
dasardenganmemancarkanspektrumatomyangspesifik.Spektrumgaspengisi(dankomponen
lainyangterdapatdalamkatode)jugadipancarkan.Jendelaatautempatdimanaradiasikeluar
darilampubiasanyadibuatdarisilikasehinggadapatmenggunakanpanjanggelombangdi
bawah350nm.
Nyala
Fungsinyalaadalahuntukmemproduksiatomatomyangdapatmengabsorpsiradiasi
yangdipancarkanolehlampukatodetabung.Padaumumnya,peralatanyangdigunakanuntuk
mengalirkansamplemenujunyalaadalahnebulizerpneumaticyangdihubungkandengan
pembakar(burner).DiagramnebulizerdapatdilihatpadaGambar11.5.Sebelummenujunyala,
samplemengalirmelaluipipakapilerdandinebulisasiolehalirangaspengoksidasisehingga
menghasilkanaerosol.Kemudian,aerosolyangterbentukbercampurdenganbahanbakarmenuju
keburner.Sampleyangmenujuburnerhanyaberkisar510%sedangkansisanya(9095%)
menujutempatpembuangan(drain).PipapembuanganselaluberbentukUuntukmenghindari
gaskeluaryangdapatmenyebabkanledakanserius.Sampleyangberadapadanyalakemudian
diatomisasi,dancahayadarilampukatodetabungdilewatkanmelaluinyala.Sampleyangberada
padanyalaakanmenyerapcahayatersebut.

GambarNebuliserpadaspektrometerserapanatom(SSA)
Jenisjenisnyala
Ada3jenisnyaladalamspektrometriserapanatomyaitu:
a. UdaraPropana
Jenisnyalainirelatiflebihdingin(1800oC)dibandingkanjenisnyalalainnya.Nyalaini
akanmenghasilkansensitifitasyangbaikjikaelemenyangakandiukurmudahterionisasiseperti
Na,K,Cu.
b. UdaraAsetilen
JenisnyalainiadalahyangpalingumumdipakaidalamAAS.Nyalainimenghasilkan
temperatursekitar2300oCyangdapatmengatomisasihampersemuaelemen.Oksidaoksidayang
stabilsepertiCa,Mojugadapatanalisamenggunakanjenisnyalainidenganmemvariasirasio
jumlahbahanbakarterhadapgaspengoksidasi.
c. NitrousoksidaAsetilen
Jenisnyalainipalingpanas(3000oC),dansangatbaikdigunakanuntukmenganalisa
sampelyangbanyakmengandunglogamlogamoksidasepertiAl,Si.Ti,W.

MetodeAASberprinsippadaabsorbsicahayaolehatom,atomatommenyerapcahaya
tersebutpadapanjanggelombangtertentu,tergantungpadasifatunsurnya.MisalkanNatrium
menyerappada589nm,uraniumpada358,5nmsedangkankaliumpada766,5nm.Cahayapada
gelombanginimempunyaicukupenergiuntukmengubahtingkatenergyelektroniksuatuatom.
Denganabsorpsienergy,berartimemperolehlebihbanyakenergy,suatuatompadakeadaan
dasardinaikkantingkatenerginyaketingkateksitasi.Tingkattingkateksitasinyapunbermacam
macam.MisalnyaunsurNadengannooratom11mempunyaikonfigurasielectron1s12s22p6
3s1,tingkatdasaruntukelectronvalensi3s,artinyatidakmemilikikelebihanenergy.Elektronini
dapattereksitasiketingkat3pdenganenergy2,2eVataupunketingkat4pdenganenergy3,6eV,
masingmasingsesuaidenganpanjanggelombangsebesar589nmdan330nm.Kitadapat
memilihdiantarapanjanggelombanginiyangmenghasilkangarisspectrumyangtajamdan
denganintensitasmaksimum,yangdikenaldengangarisresonansi.Garisgarislainyangbukan
garisresonansidapatberupapitapitalebarataupungaristidakberasaldarieksitasitingkatdasar
yangdisebabkanprosesatomisasinya.
Apabilacahayadenganpanjanggelombangtertentudilewatkanpadasuatuselyang
mengandungatomatombebasyangbersangkutanmakasebagiancahayatersebutakandiserap
danintensitaspenyerapanakanberbandinglurusdenganbanyaknyaatombebaslogamyang
beradapadasel.Hubunganantaraabsorbansidengankonsentrasiditurunkandari:
HukumLambert:bilasuatusumbersinarmonkromatikmelewatimediumtransparan,
makaintensitassinaryangditeruskanberkurangdenganbertambahnyaketebalanmediumyang
mengabsorbsi.
HukumBeer:Intensitassinaryangditeruskanberkurangsecaraeksponensialdengan
bertambahnyakonsentrasispesiyangmenyerapsinartersebut.
Darikeduahukumtersebutdiperolehsuatupersamaan:
A=E.b.c
Dimana:E=intensitassumbersinar
=intensitassinaryangditeruskan
=absortivitasmolar
b=panjangmedium
c=konsentrasiatomatomyangmenyerapsinar
A=absorbansi
Daripersamaandiatas,dapatdisimpulkanbahwaabsorbansicahayaberbandinglurusdengan
konsentrasiatom(Day&Underwood,1989).
2.2PrinsipKerjaSpektrometriSerapanAtom(SSA)
TelahdijelaskansebelumnyabahwametodeAASberprinsippadaabsorpsicahayaoleh
atom.Atomatommenyerapcahayatersebutpadapanjanggelombangtertentu,tergantungpada

sifatunsurnyaSpektrometriSerapanAtom(SSA)meliputiabsorpsisinarolehatomatomnetral
unsurlogamyangmasihberadadalamkeadaandasarnya(Groundstate).Sinaryangdiserap
biasanyaialahsinarultravioletdansinartampak.PrinsipSpektrometriSerapanAtom(SSA)
padadasarnyasamasepertiabsorpsisinarolehmolekulatauionsenyawadalamlarutan.
Hukumabsorpsisinar(LambertBeer)yangberlakupadaspektrofotometerabsorpsisinar
ultraviolet,sinartampakmaupuninframerah,jugaberlakupadaSpektrometriSerapanAtom
(SSA).PerbedaananalisisSpektrometriSerapanAtom(SSA)denganspektrofotometrimolekul
adalahperalatandanbentukspectrumabsorpsinya:
SetiapalatAASterdiriatastigakomponenyaitu:
1. Unitatomisasi(atomisasidengannyaladantanpanyala)
2. Sumberradiasi
3. Sistempengukurfotometri
SistemAtomisasidengannyala
Setiapalatspektrometriatomakanmencakupduakomponenutamasistemintroduksi
sampeldansumber(source)atomisasi.Untukkebanyakaninstrumentsumberatomisasiini
adalahnyatadansampeldiintroduksikandalambentuklarutan.Sampelmasukkenyaladalam
bentukaerosol.AerosolbiasanyadihasilkanolehNebulizer(pengabut)yangdihubungkanke
nyalaolehruangpenyemprot(chamberspray).
Adabanyakvariasinyalayangtelahdipakaibertahuntahununtukspektrometriatom.
Namundemikianyangsaatinimenonjoldandiapakaisecaraluasuntukpengukurananalitik
adalahudaraasetilendannitrousoksidaasetilen.Dengankeduajenisnyalaini,kondisianalisis
yangsesuaiuntukkebanyakananalit(unsuryangdianalisis)dapatsintetikandengan
menggunakanmetodemetodeemisi,absorbsidanjugafluoresensi.
Nyalaudaraasetilen
BiasanyamenjadipilihanuntukanalisismenggunakanAAS.Temperaturenyalanyayang
lebihrendahmendorongterbentuknyaatomnetraldandengannyalayangkayabahanbakar
pembentukanoksidadaribanyakunsurdapatdiminimalkan.
Nitrousoksidaasetilen
Dianjurkandipakaiuntukpenentuanunsurunsuryangmudahmembentukoksidadan
sulitterurai.Halinidisebabkantemperaturenyalayangdihasilkanrelatiftinggi.Unsurunsur
tersebutadalah:Al,B,Mo,Si,Ti,VdanW.
SistemAtomisasitanpaNyala(denganElektrotermal/tungku)

SistemnyalaapiinilebihdikenaldengannamaGFAAS.GFAASdapatmengatasi
kelemahandarisistemnyalasepertisensitivitas,jumlahsampeldanpenyiapansampel.
Adatigatahapatomisasidenganmetodeiniyaitu:
1. Tahappengeringanataupenguapanlarutan
2. Tahappengabutanataupenghilangansenyawasenyawaorganic
3. Tahapatomisasi
UnsurunsuryangdapatdianalisisdenganmenggunakanGFAASadalahsamadengan
unsurunsuryangdapatdianalisisdenganGFAAStungsten:Hf,Nd,Ho,La,LuOs,Br,Re,Sc,
Ta,U,W,YdanZr.Halinidisebabkankarenaunsurtersebutdapatbereaksidengangraphit.
PetunjukpraktispenggunaanGFAAS:
1. Janganmenggunakanmediaklorida,lebihbaikgunakannitrat
2. Sulfatdanfosfatbagusuntukpelarutsampel,biasanyasetelahsampelditempatkandalam
tungku.
3. Gunakancaraadisisehinggabilasampeladainterfensidapatterjadipadasampeldan
standar.
4. Untukmengubahunsurmetalikmenjadiuapatauhasildisosiasidiperlukanenergypanas.
Temperaturharusbenarbenarterkendalidengansangathatihatiagarproses
atomisasinyasempurna.Ionisasiharusdihindarkandanionisasiinidapatterjadiapabila
temperaturterlampautinggi.Bahanbakardanoksidatordimasukkandalamkamar
pencamputkemudiandilewatkanmelaluibafflemenujukepembakar.Hanyatetesan
kecildapatmelaluibaffle.Tetapikondisiinijarangditemukan,karenaterkadangnyala
tersedotbalikkedalamkamarpencampursehinggamenghasilkanledakan.Untukitu
biasanyalebihdisukaipembakardenganlubangyangsempitdanalirangaspembakar
sertaoksidatordikendalikandenganseksama.
5. Dengangasasetilendanoksidatorudarabertekanan,temperaturemaksimumyangdapat
tercapaiadalah1200oC.untuktemperaturtinggibiasanyadigunakanN:O:=2:1karena
banyaknyainterfensidanefeknyalayangtersedotbalik,nyalamulaikurangdigunakan,
sebagaigantinyadigunakanprosesatomisasitanpanyala,misalnyasuatuperangkat
pemanaslistrik.Sampelsebanyak12mldiletakkanpadabatanggrafityangporosnya

horizontalataupadalogamtantalumyangberbentukpipa.Padatungkugrafittemperatur
dapatdikendalikansecaraelektris.Biasanyatemperaturdinaikkansecarabertahap,untuk
menguapkandansekaligusmendisosiasisenyawayangdianalisis.
Metodetanpanyalalebihdisukaidarimetodenyala.Biladitinjaudarisumberradiasi,
metodetanpanyalaharuslahberasaldarisumberyangkontinu.Disampingitusistemdengan
penguraianoptisyangsempurnadiperlukanuntukmemperolehsumbersinardengangaris
absorpsiyangsemonokromatismungkin.Seperangkatsumberyangdapatmemberikangaris
emisiyangtajamdarisuatuunsurspesifiktertentudikenalsebagailampupijarHollowcathode.
Lampuinimemilikiduaelektroda,satudiantaranyaberbentuksilinderdanterbuatdariunsur
yangsamadenganunsuryangdianalisis.Lampuinidiisidengangasmuliabertekananrendah,
denganpemberianteganganpadaarustertentu,logammulaimemijardanatomatomlogam
katodanyaakanteruapkandenganpemercikkan.Atomakantereksitasikemudianmengemisikan
radiasipadapanjanggelombangtertentu.
2.3InstrumendanAlat
Untukmenganalisissampel,sampeltersebutharusdiatomisasi.Sampelkemudianharus
diterangiolehcahaya.Cahayayangditransmisikankemudiandiukurolehdetectortertentu.
Sebuahsampelcairanbiasanyaberubahmenjadigasatommelaluitigalangkah:
a. Desolvation(pengeringan)larutanpelarutmenguap,dansampelkeringtetap
b. Penguapansampelpadatberubahmenjadigas
c. Atomisasisenyawaberbentukgasberubahmenjadiatombebas.
Sumberradiasiyangdipilihmemilikilebarspectrumsempitdibandingkandengantransisi
atom.LampukatodaHollowadalahsumberradiasiyangpalingumumdalamspekstroskopi
serapanatom.Lampukatodahollowberisigasargonatauneon,silinderkatodalogam
mengandunglogamuntukmengeksitasisampel.Ketikateganganyangdiberikanpadalampu
meningkat,makaiongasmendapatkanenergyyangcukupuntukmengeluarkanatomlogamdari
katoda.Atomyangtereksitasiakankembalikekeadaandasardanmengemisikancahayasesuai
denganfrekuensikarakteristiklogam.
2.4BagianBagianpadaAAS
a. LampuKatoda

LampukatodamerupakansumbercahayapadaAAS.Lampukatodamemilikimasapakai
atauumurpemakaianselama1000jam.Lampukatodapadasetiapunsuryangakandiuji
berbedabedatergantungunsuryangakandiuji,sepertilampukatodaCu,hanyabisadigunakan
untukpengukuranunsurCu.Lampukatodaterbagimenjadiduamacam,yaitu:
LampuKatodaMonologam:Digunakanuntukmengukur1unsur
LampuKatodaMultilogam:Digunakanuntukpengukuranbeberapalogamsekaligus,hanyasaja
harganyalebihmahal.
Soketpadabagianlampukatodayanghitam,yanglebihmenonjoldigunakanuntuk
memudahkanpemasanganlampukatodapadasaatlampudimasukkankedalamsoketpadaAAS.
Bagianyanghitaminimerupakanbagianyangpalingmenonjoldarikeempatbesilainnya.
Lampukatodaberfungsisebagaisumbercahayauntukmemberikanenergisehingga
unsurlogamyangakandiuji,akanmudahtereksitasi.Selotipditambahkan,agartidakadaruang
kosonguntukkeluarmasuknyagasdariluardankeluarnyagasdaridalam,karenabilaadagas
yangkeluardaridalamdapatmenyebabkankeracunanpadalingkungansekitar.
Carapemeliharaanlampukatodaialahbilasetelahselesaidigunakan,makalampudilepas
darisoketpadamainunitAAS,danlampudiletakkanpadatempatbusanyadidalamkotaknya
lagi,danduspenyimpananditutupkembali.Sebaiknyasetelahselesaipenggunaan,lamanya
waktupemakaiandicatat.
b. TabungGas
TabunggaspadaAASyangdigunakanmerupakantabunggasyangberisigasasetilen.
GasasetilenpadaAASmemilikikisaransuhu20.000K,danadajugatabunggasyangberisi
gasN2Oyanglebihpanasdarigasasetilen,dengankisaransuhu30.000K.Regulatorpada
tabunggasasetilenberfungsiuntukpengaturanbanyaknyagasyangakandikeluarkan,dangas
yangberadadidalamtabung.Spedometerpadabagiankananregulatormerupakanpengatur
tekananyangberadadidalamtabung.
Pengujianuntukpendeteksianbocoratautidaknyatabunggastersebut,yaitudengan
mendekatkantelingakedekatregulatorgasdandiberisedikitair,untukpengecekkan.Bila
terdengarsuaraatauudara,makamenendakanbahwatabunggasbocor,danadagasyangkeluar.
Hallainnyayangbisadilakukanyaitudenganmemberikansedikitairsabunpadabagianatas
regulatordandilihatapakahadagelembungudarayangterbentuk.Bilaada,makatabunggas
tersebutpositifbocor.Sebaiknyapengecekkankebocoran,janganmenggunakanminyak,karena
minyakakandapatmenyebabkansalurangastersumbat.Gasdidalamtabungdapatkeluarkarena
disebabkandidalamtabungpadabagiandasartabungberisiasetonyangdapatmembuatgas
akanmudahkeluar,selaingasjugamemilikitekanan.

c. Ducting
Ductingmerupakanbagiancerobongasapuntukmenyedotasapatausisapembakaran
padaAAS,yanglangsungdihubungkanpadacerobongasapbagianluarpadaatapbangunan,
agarasapyangdihasilkanolehAAS,tidakberbahayabagilingkungansekitar.Asapyang
dihasilkandaripembakaranpadaAAS,diolahsedemikianrupadidalamducting,agarpolusi
yangdihasilkantidakberbahaya.
Carapemeliharaanducting,yaitudenganmenutupbagianductingsecarahorizontal,agar
bagianatasdapattertutuprapat,sehinggatidakakanadaseranggaataubinatanglainnyayang
dapatmasukkedalamducting.Karenabilaadaseranggaataubinatanglainnyayangmasukke
dalamducting,makadapatmenyebabkanductingtersumbat.
Penggunaanductingyaitu,menekanbagiankecilpadaductingkearahmiring,karenabila
lurussecarahorizontal,menandakanductingtertutup.Ductingberfungsiuntukmenghisaphasil
pembakaranyangterjadipadaAAS,danmengeluarkannyamelaluicerobongasapyang
terhubungdenganducting
d. Kompresor
Kompresormerupakanalatyangterpisahdenganmainunit,karenaalatiniberfungsi
untukmensuplaikebutuhanudarayangakandigunakanolehAAS,padawaktupembakaran
atom.Kompresormemiliki3tombolpengaturtekanan,dimanapadabagianyangkotakhitam
merupakantombolONOFF,spedopadabagiantengahmerupakanbesarkecilnyaudarayang
akandikeluarkan,atauberfungsisebagaipengaturtekanan,sedangkantombolyangkanan
merupakantombolpengaturanuntukmengaturbanyak/sedikitnyaudarayangakandisemprotkan
keburner.Bagianpadabelakangkompresordigunakansebagaitempatpenyimpananudara
setelahusaipenggunaanAAS.
Alatiniberfungsiuntukmenyaringudaradariluar,agarbersih.posisikekanan,
merupakanposisiterbuka,danposisikekirimerupakanposisitertutup.Uapairyang
dikeluarkan,akanmemercikkencangdandapatmengakibatkanlantaisekitarmenjadibasah,
olehkarenaitusebaiknyapadasaatmenekankekananbagianini,sebaiknyaditampungdengan
lap,agarlantaitidakmenjadibasahdanuapairakanterserapkelap.
e. Burner
Burnermerupakanbagianpalingterpentingdidalammainunit,karenaburnerberfungsi
sebagaitempatpancampurangasasetilen,danaquabides,agartercampurmerata,dandapat

terbakarpadapemantikapisecarabaikdanmerata.Lobangyangberadapadaburner,merupakan
lobangpemantikapi,dimanapadalobanginilahawaldariprosespengatomisasiannyalaapi.
Perawatanburneryaitusetelahselesaipengukurandilakukan,selangaspirator
dimasukkankedalambotolyangberisiaquabidesselama15menit,halinimerupakanproses
pencucianpadaaspiratordanburnersetelahselesaipemakaian.Selangaspiratordigunakanuntuk
menghisapataumenyedotlarutansampeldanstandaryangakandiuji.Selangaspiratorberada
padabagianselangyangberwarnaoranyedibagiankananburner.Sedangkanselangyangkiri,
merupakanselanguntukmengalirkangasasetilen.Logamyangakandiujimerupakanlogam
yangberupalarutandanharusdilarutkanterlebihdahuludenganmenggunakanlarutanasam
nitratpekat.Logamyangberadadidalamlarutan,akanmengalamieksitasidarienergirendahke
energitinggi.
Nilaieksitasidarisetiaplogammemilikinilaiyangberbedabeda.Warnaapiyang
dihasilkanberbedabedabergantungpadatingkatkonsentrasilogamyangdiukur.Bilawarnaapi
merah,makamenandakanbahwaterlalubanyaknyagas.Danwarnaapipalingbiru,merupakan
warnaapiyangpalingbaik,danpalingpanas.
f. BuanganpadaAAS
BuanganpadaAASdisimpandidalamdrigendandiletakkanterpisahpadaAAS.
Buangandihubungkandenganselangbuanganyangdibuatmelingkarsedemikianrupa,agarsisa
buangansebelumnyatidaknaiklagikeatas,karenabilahaliniterjadidapatmematikanproses
pengatomisasiannyalaapipadasaatpengukuransampel,sehinggakurvayangdihasilkanakan
terlihatburuk.Tempatwadahbuangan(drigen)ditempatkanpadapapanyangjugadilengkapi
denganlampuindicator.Bilalampuindicatormenyala,menandakanbahwaalatAASatauapi
padaprosespengatomisasianmenyala,dansedangberlangsungnyaprosespengatomisasiannyala
api.Selainitu,papantersebutjugaberfungsiagartempatatauwadahbuangantidaktersenggol
kaki.Bilabuangansudahpenuh,isididalamwadahjangandibuatkosong,tetapidisisakan
sedikit,agartidakkering.
g. Monokromator
Berfungsimengisolasisalahsatugarisresonansiatauradiasidarisekianbanyakspectrum
yangdahasilkanolehlampupiarhollowcathodeatauuntukmerubahsinarpolikromatismenjadi
sinarmonokromatissesuaiyangdibutuhkanolehpengukuran.
Macammacammonokromatoryaituprisma,kacauntukdaerahsinartampak,kuarsa
untukdaerahUV,rocksalt(kristalgaram)untukdaerahIRdankisidifraksi.

h. Detector
Dikenalduamacamdetector,yaitudetectorfotondandetectorpanas.Detectorpanas
biasadipakaiuntukmengukurradiasiinframerahtermasukthermocoupledanbolometer.
Detectorberfungsiuntukmengukurintensitasradiasiyangditeruskandantelahdiubahmenjadi
energylistrikolehfotomultiplier.Hasilpengukurandetectordilakukanpenguatandandicatat
olehalatpencatatyangberupaprinterdanpengamatangka.Adaduamacamdeterktorsebagai
berikut:

DetectorCahayaatauDetectorFoton

Detectorfotonbekerjaberdasarkanefekfotolistrik,dalamhalinisetiapfotonakanmembebaskan
elektron(satufotonsatuelectron)daribahanyangsensitifterhadapcahaya.Bahanfotondapat
berupaSi/Ga,Ga/As,Cs/Na.

DetectorInfraMerahdanDetectorPanas

Detectorinframerahyanglazimadalahtermokopel.Efektermolistrikakantimbuljikadua
logamyangmemilikitemperaturberbedadisambungjadisatu.
2.5Carakerjaspektrofotometerserapanatom
Pertamatamagasdibukaterlebihdahulu,kemudiankompresor,laluducting,mainunit,dan
komputersecaraberurutan.
a.
b. DibukaprogramSAA(SpectrumAnalyseSpecialist),kemudianmunculperintah
apakahinginmenggantilampukatoda,jikainginmenggantiklikYesdanjikatidakNo.
c. Dipilihyesuntukmasukkemenuindividualcommand,dimasukkannomorlampukatoda
yangdipasangkedalamkotakdialog,kemudiandikliksetup,kemudiansoketlampu
katodaakanberputarmenujuposisipalingatassupayalampukatodayangbarudapat
digantiatauditambahkandenganmudah.
d. DipilihNojikatidakinginmenggantilampukatodayangbaru.
e. PadaprogramSAS3.0,dipilihmenuselectelementandworkingmode.Dipilihunsur
yangakandianalisisdenganmengkliklangsungpadasymbolunsuryangdiinginkan

f. Jikatelahselesaiklikok,kemudianmuncultampilanconditionsettings.Diaturparameter
yangdianalisisdenganmensettingfuelflow:1,2;measurement;concentration;number
ofsample:2;unitconcentration:ppm;numberofstandard:3;standardlist:1ppm,3
ppm,9ppm.
g. Diklikokandsetup,ditungguhinggaselesaiwarmingup.
h. Diklikiconbergambarburner/pembakar,setelahpembakardanlampumenyalaalatsiap
digunakanuntukmengukurlogam.
i. Padamenumeasurementspilihmeasuresample.
j. Dimasukkanblanko,didiamkanhinggagarislurusterbentuk,kemudiandipindahkanke
standar1ppmhinggadatakeluar.
k. Dimasukkanblankountukmeluruskankurva,diukurdengantahapanyangsamauntuk
standar3ppmdan9ppm.
l. Jikadatakurangbaikakanadaperintahuntukpengukuranulang,dilakukanpengukuran
blanko,hinggakurvayangdihasilkanturundanlurus.
m. Dimasukkankesampel1hinggakurvanaikdanbelokbarudilakukanpengukuran.
n. Dimasukkanblankokembalidandilakukanpengukuransampelke2.
o. Setelahpengukuranselesai,datadapatdiperolehdenganmengklikiconprintataupada
barismenudenganmengklikfilelaluprint.
p. Apabilapengukurantelahselesai,aspirasikanairdeionisasiuntukmembilasburner
selama10menit,apidanlampuburnerdimatikan,programpadakomputerdimatikan,
lalumainunitAAS,kemudiankompresor,setelahituductingdanterakhirgas.
2.6MetodeAnalisis
Adatigateknikyangbiasadipakaidalamanalisissecaraspektrometri.Ketigatekniktersebut
adalah:
a. MetodeStandarTunggal

Metodeinisangatpraktiskarenahanyamenggunakansatularutanstandaryangtelah
diketahuikonsentrasinya(Cstd).Selanjutnyaabsorbsilarutanstandar(Asta)danabsorbsilarutan
sampel(Asmp)diukurdenganspektrometri.DarihukumBeerdiperoleh:
Sehingga,
Astd/Cstd=Csmp/Asmp>Csmp=(Asmp/Astd)xCstd
Denganmengukurabsorbansilarutansampeldanstandar,konsentrasilarutansampel
dapatdihitung.
b. Metodekurvakalibrasi
Dalammetodeinidibuatsuatuserilarutanstandardenganberbagaikonsentrasidan
absorbansidarilarutantersebutdiukurdenganAAS.Langkahselanjutnyaadalahmembuat
grafikantarakonsentrasi(C)denganabsorbansi(A)yangmerupakangarislurusyangmelewati
titiknoldenganslobe=.batau=a.b.konsentrasilarutansampeldapatdicarisetelah
absorbansilarutansampeldiukurdandiintrapolasikedalamkurvakalibrasiataudimasukkanke
dalampersamaangarislurusyangdiperolehdenganmenggunakanprogramregresilinewarpada
kurvakalibrasi.
c. Metodeadisistandar
Metodeinidipakaisecaraluaskarenamampumeminimalkankesalahanyangdisebabkan
olehperbedaankondisilingkungan(matriks)sampeldanstandar.Dalammetodeiniduaatau
lebihsejumlahvolumetertentudarisampeldipindahkankedalamlabutakar.Satularutan
diencerkansampaivolumetertentukemudiaanlarutanyanglainsebelumdiukurabsorbansinya
ditambahterlebihdahuludengansejumlahlarutanstandartertentudandiencerkansepertipada
larutanyangpertama.MenuruthukumBeerakanberlakuhalhalberikut:
Dimana,
Cx=konsentrasizatsampel
Cs=konsentrasizatstandaryangditambahkankelarutansampel
Ax=absorbansizatsampel(tanpapenambahanzatstandar)
AT=absorbansizatsampel+zatstandar
Jikakeduarumusdigabungmakaakandiperoleh

Konsentrasizatdalamsampel(Cx)dapatdihitungdenganmengukurAxdanATdengan
spektrometri.JikadibuatsuatuseripenambahanzatstandardapatpuladibuatgrafikantaraAT
lawanCsgarislurusyangdiperolehdariekstrapolasikeAT=0,sehinggadiperoleh:
Cx=Csx{Ax/(0Ax)};Cx=Csx(Ax/Ax)
Cx=Csx(1)atauCx=Cs
Salahsatupenggunaandarialatspektrofotometriserapanatomadalahuntukmetode
pengambilansampeldananalisiskandunganlogamPbdiudara.Secaraumumpertikulatyang
terdapatdiudaraadalahsebuahsistemfasemultikomplekspadatandanpartikelpartikelcair
dengantekananuaprendahdenganukuranpartikelantara0,01100m.
2.7KeuntungandanKelemahanMetodeAAS
KeuntunganmetodeAASdibandingkandenganspektrofotometerbiasayaituspesifik,
batasdeteksiyangrendahdarilarutanyangsamabisamengukurunsurunsuryangberlainan,
pengukurannyalangsungterhadapcontoh,outputdapatlangsungdibaca,cukupekonomis,dapat
diaplikasikanpadabanyakjenisunsur,bataskadarpenentuanluas(darippmsampai%).
SedangkankelemahannyayaitupengaruhkimiadimanaAAStidakmampumenguraikan
zatmenjadiatommisalnyapengaruhfosfatterhadapCa,pengaruhionisasiyaitubilaatom
tereksitasi(tidakhanyadisosiasi)sehinggamenimbulkanemisipadapanjanggelombangyang
sama,sertapengaruhmatriksmisalnyapelarut.

2.8 Gangguan-gangguan dalam metode AAS

a. Ganguan kimia
Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia dengan
anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analiti dapat
teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1)
penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang dapatmelepaskan
kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lai yang ditambahkan
disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).
b. Gangguang Matrik
Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau bila
pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk
larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu

bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini
dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan standar (Standar Adisi).
c. Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu melepaskan
electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah
atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat
dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih
elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na. penambahan ini dapat
mencapai 100-2000 ppm.
d. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk
menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi molecular,
dan penghamburan cahaya.
2.9 Analisis Kuantitatif
a. Penyiapan sampel
Penyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung dari jenis unsur yang ditetapkan, jenis
substratdarisampeldancaraatomisasi.
Pada kebanyakan sampel ha lini biasanya tidak dilakukan, bila atomisasi dilakukan
menggunakan batang grafik secara elektrotermal karena pembawa (matriks) dari sampel
dihilangkan melalui proses pengarangan (ashing) sebelum atomisasi. Pada atomisasi dengan
nyala, kebanyakan sampel cair dapat disemprotkan langsung kedalam nyala setelah diencerkan
dengan pelarut yang cocok. Sampel padat baiasanya dilarutkan dalam asam tetanol adakalanya
didahului dengan peleburan alkali.
b. Analisa kuantitatif
Pada analisis kuantitatif ini kita harus mengetahui beberapa hal yang perlu diperhatikan
sebelum menganalisa. Selain itu kita harus mengetahui kelebihan dan kekurangan pada AAS.
Beberapa hal yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa:

Larutan sampel diusahakan seencer mungkin (konsentrasi ppm atau ppb).

Kadar unsur yang dianalisis tidak lebih dari 5% dalam pelarut yang sesuai.

Hindari pemakaian pelarut aromatic atau halogenida. Pelarut organic yang umum
digunakan adalah keton, ester dan etilasetat.

Pelarut yang digunakan adalah pelarut untuk analisis (p.a)

Langkah analisis kuantitatif:

Pembuatan Larutan Stok dan Larutan Standar

Pembuatan Kurva Baku

Persamaan garis lurus : Y = a + bx dimana:

a = intersep
b = slope
x = konsentrasi
Y = absorbansi
Penentuan kadar sampel dapat dilakukan dengan memplotkan data absorbansi terhadap
konsentrasi atau dengan cara mensubstitusikan absorbansi kedalamp ersamaan garis lurus(Sumar
Hendayana, dkk, 1994)

PENUTUP
Kesimpulan
Dari penjelasan-penjelasan tersubut maka dapat diatarik kesimpulan bahwa Spektromerti
Serapan Atom didasarkan pada besarnya energi yang diserap oleh atom-atom netral dalam
keadaan gas
Agar intensitas awal sinar (Po) dan sinar yang diteruskan (P)dapat diukur, maka energy sinar
pengeksitasi harus sesuai dengan energy eksitasi atom penyerap dan energy penyerap ini
diperoleh melalui sinar lampu katoda berongga.
Lampu katoda berongga ada yang bersifat single element dan ada yang bersifat multi element.
Salah satu alat yang sangat berperan penting dalam AAS adalah Copper yang berfungsi untuk
membuat sinar yang dating dari sumber sinar berselang seling sehingga sinar yang dipancarkan
juga akan berselang - seling.
AAS memiliki keakuratan yang tinggi pada analisis kualitatif
Beberapa jenis gangguan dengan cara AAS pada analisis kuantitatif

Gangguankimia

Gangguanmatrik

Gangguanionisasidan

Gangguan background