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Determinacin de insoluble

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR


SAN MARCOS

DE

Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera,


Metalrgica y Geogrfica

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO

INFORME: Determinacin de insoluble.


PROFESORA: Ing. Pilar Avils Mera.
Estudiantes:
Ayala Galindo, Jorge
Zelada Chuquizuta, Franco Mauricio

HORARIO DE LABORATORIO: Martes de 8:00am- 12:00md

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Determinacin de insoluble

NDICE
I.

INTRODUCCIN

II.

RESUMEN

III.

FUNDAMENTO TERICO

IV.

DETALLES EXPERIMENTALES

V.

CLCULOS

VI.

CONCLUSIONES

VII. RECOMENDACIONES

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Determinacin de insoluble

INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que
establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los
elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia
de la composicin, que establece que las masas de los elementos que toman
parte en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s.
Este anlisis consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra en este caso determinamos
insolubles en nuestra muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y
Convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composicin definida, que sea susceptible de pesarse.
Los clculos se realizan con base en relacin al peso de residuo y el peso de la
muestra.

OBJETIVOS
Determinar la cantidad de plomo presente en bullones,
precipitados y concentrados de minerales de alta ley
usando para ello una volumetra de precipitacin.
Practicar el uso correcto de la balanza analtica.
Emplear los conceptos de titulacin.
Aplicacin de frmulas matemticas para hallar el
porcentaje de Plomo y de normalizaciones.
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Determinacin de insoluble
Practicar el uso correcto de la bureta y los dems
instrumentos del laboratorio.

RESUMEN
La determinacin de residuos insolubles se llev a cabo por medio del
mtodo de gravimetra que consiste en hallar la cantidad de residuo existente en
una muestra de mineral dicho valor esta expresado en forma de porcentaje, en
esta prctica emplearemos una muestra establecida de 1 gr. aproximadamente lo
cual ser analizada y trabajada en los pasos que se mencionaran en el transcurso
del informe sea como acidificar, decantar filtrar y volatilizar nuestra muestra para
luego calcular el porcentaje de insoluble en la muestra con la relacin de peso del
residuo y el de la muestra.

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Determinacin de insoluble

MARCO TERICO
Es necesario antes de empezar esta prctica tener en claro el concepto de una
sustancia insoluble por lo que se dice que una sustancia es insoluble cundo en
un determinado disolvente no puede ser disuelta. Se debe tener en claro que el
criterio de solubilidad e insolubilidad de una sustancia determinada es aplicado a
cada uno de los posibles disolventes, es decir, cabe la posibilidad que una
sustancia sea soluble en un determinado solvente e insoluble en otro.
Ahora bien, cuando algunos libros indican que una sustancia es insoluble y no
mencionan el disolvente se debe intuir que se est refiriendo al disolvente
universal, el agua, sin otras especies ni iones en ella (lo cual sera un caso ideal),
luego viene otro nivel ms complejo donde hay iones comunes u otras sales que
reaccionan entre ellas formando otras sales menos solubles (que es un caso ms
real y cotidiano).
PRECIPITADOS COLOIDALES
Cuando una sustancia est dispersa en el seno de otra de forma que sus
partculas tienen un tamao aparente del orden de a 100 200 m , se dice que
est en estado coloidal.
Las partculas dispersas son tan pequeas, que no sedimentan bajo la accin de
la gravedad, pueden atravesar los filtros usuales. Presentan una enorme superficie
especfica. Ejemplos: emulsiones, humos, nieblas; y dentro de los sistemas
qumicos el xido de hierro (III) hidratado.
Las suspensiones coloidales normalmente son estables durante perodos
indefinidos y no se usan como tal en el anlisis gravimtrico, ya que sus partculas
son muy pequeas y no se filtran con facilidad. Sin embargo, mediante agitacin,
calentamiento o adicin de un electrolito se puede transformar el coloide en una
masa filtrable. A este proceso se lo conoce como aglomeracin, floculacin o
coagulacin.
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Un ejemplo de esto lo tenemos en la precipitacin del tercer grupo de cationes.
Recuerden que nosotros realizamos la separacin de este grupo por precipitacin
homognea, a partir de la hidrlisis alcalina en caliente de una solucin de
tioacetamida al 10 %. Recuerden tambin que el pH alcalino (8-10) lo obtenemos
a travs de un buffer NH3-NH4Cl. Tambin les aclaramos que el NH4Cl que
agregamos tiene una doble funcin, por un lado formar junto con el NH3 el buffer
que nos permite regular el pH adecuado para la precipitacin de los sulfuros
y/o hidrxidos del tercer grupo, y por otra parte acta como electrolito coagulante
para permitir separar algunos precipitados coloidales que forman los cationes de
este grupo y que pueden ser separados de otro modo.
El fenmeno contrario a la coagulacin de un coloide, o sea el proceso por el cual
un coloide coagulado regresa a su estado coloidal se conoce con el nombre de
peptizacin.

PRECIPITADOS CRISTALINOS
En este caso las partculas son ms grandes, y por lo tanto es ms fcil separarlas
por filtracin, y/o centrifugacin.
Los precipitados cristalinos estn formados por partculas que tienen un
ordenamiento regular y repetitivo en el espacio, lo que origina una red cristalina.
Depende del tipo de anlisis que se desee realizar al compuesto obtenido podr
hacerse crecer adecuadamente el slido cristalino de acuerdo a tcnicas
apropiadas.
IMPURIFICACIN DE PRECIPITADOS
Cuando se lleva a cabo la separacin de una sustancia por formacin de un
compuesto insoluble o sea por precipitacin, puede ocurrir que el compuesto
obtenido est impurificado.
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La impurificacin puede tener origen en dos fenmenos distintos: coprecipitacin
y postprecipitacin.
Coprecipitacin:
Este es un fenmeno en el que algunos compuestos que en otras circunstancias
son solubles, se eliminan de la solucin durante la formacin del precipitado.
Conviene destacar que la solucin NO est saturada con las especies
coprecipitadas. Existen distintos tipos de coprecipitacin, ellos son: adsorcin y
oclusin.
1. Adsorcin: es un proceso mediante el cual tomos, molculas o iones se
adhieren a una superficie.
El efecto neto de la adsorcin en la superficie es arrastrar como contaminante de
superficie a un compuesto que en otras condiciones normalmente sera soluble.
Los precipitados amorfos y gelatinosos son apropiados para quedar altamente
combinados por adsorcin, si se tiene en cuenta la elevada superficie especfica
que presentan.
La coagulacin de un coloide no reduce significativamente la magnitud de
adsorcin debido a que el slido coagulado an contiene grandes reas de
superficie interna que quedan expuestas al solvente.

Por ejemplo: El cloruro de plata coagulado que se forma en la determinacin


gravimtrica del in cloruro est contaminado con los iones plata primeramente
adsorbidos as como con nitrato y otros aniones de la capa de contra in. Como
consecuencia, el nitrato de plata que normalmente es soluble, coprecipita con el
AgCl.
En los precipitados cristalinos tambin ocurre adsorcin pero su efecto sobre la
pureza de stos no se detecta fcilmente debido a la relativamente pequea rea
de superficie especfica de estos slidos.
Es una regla general que un in que forma parte de la red cristalina de un
precipitado es adsorbido ms frecuentemente. Ejemplo: si precipitamos sulfato de
bario en presencia de exceso de in sulfato, los iones bario de la superficie del
cristal atraen fuertemente a los iones sulfato. A la inversa, si en la solucin existe
un exceso de iones bario, stos sern fuertemente adsorbidos por los iones sulfato
de la superficie del cristal.
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Si la solucin no contiene iones comunes con el precipitado, la adsorcin inica
viene regida por la regla de Paneth-Fajans-Hahn: el in adsorbido con ms
intensidad es el que forma el compuesto menos soluble con algunos de los iones
del precipitado. Ejemplo: el precipitado de sulfato de bario adsorbe in calcio con
ms intensidad que in magnesio, porque el sulfato de calcio es menos soluble
que el sulfato de magnesio.
2. Oclusin: es el proceso en virtud del cual durante la formacin del precipitado
se van incorporando a l sustancias extraas.
Cuando un cristal crece con rapidez durante la formacin del precipitado, pueden
quedar atrapados u ocludos iones extraos de la capa de contra in dentro del
cristal en crecimiento como la sobresaturacin, y por lo tanto la velocidad de
crecimiento disminuye a medida que avanza la precipitacin, la cantidad de
material ocluido es mayor en la parte del cristal que se forma primero.
Si el in extrao tiene el tamao adecuado y puede formar un compuesto con un
in del precipitado que tenga la misma estructura que el precipitado, es decir que
sean isomorfos, el in extrao puede depositarse en la red cristalina del
precipitado en una posicin normalmente ocupada por un in del precipitado y se
forma en este caso un cristal mixto o solucin slida.

3. Atrapamiento mecnico: es un proceso similar al de la oclusin. slo que este


se produce cuando los cristales permanecen muy juntos durante el crecimiento.
En este caso, varios cristales crecen juntos y como consecuencia una porcin de
la solucin queda atrapada en pequeos huecos.
Tanto la oclusin como el atrapamiento mecnico son mnimos cuando es baja la
velocidad a la que se forma el precipitado, es decir, en condiciones de baja
sobresaturacin.

Postprecipitacin:

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Es la separacin de una segunda fase slida despus de la formacin de otro
precipitado. El fenmeno se produce debido a que la segunda sustancia cristaliza
lentamente de su solucin sobresaturada.
En la separacin del calcio y el magnesio con oxalato, el precipitado de CaC2O4
debe filtrarse despus de un perodo corto de digestin, pues en caso contrario
podra resultar muy contaminado por MgC2O4 que postprecipitara.
El oxalato de magnesio forma fcilmente una solucin sobresaturada
completamente estable y, an despus de haberse iniciado la formacin de algo
de fase slida, la cristalizacin es muy lenta.
Vamos a enumerar ac los requisitos que deben cumplirse para obtener
precipitados formados por partculas grandes y contaminacin mnima.
1) Utilizacin de soluciones diluidas de problema y reactivo: hay por supuesto un
lmite prctico determinado por la prdida de precipitado por solubilidad y por las
dificultades a que da lugar la manipulacin de grandes volmenes.
2) Adicin lenta de reactivo, con intensa agitacin.
3) Precipitacin en medio homognea.

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DETALLES EXPERIMENTALES

Instrumentos

Muestra a usar 85041/1-21

Vasos

Balanza analtica

Plancha

Papel filtro

Luna de crisol

Matraces graduados

Reactivos

cido clorhdrico

cido clorhdrico diluido

Factor Pb=

%Pb.Vol.=

W (g)Puerza
Vol . gastado de EDTA (ml)

Vol . gastadoEDTA ( ml )Factor de Pb


100
Peso de muestra ( g )

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Factor=

Masa
Vsol
N=

Eqgramo
Vsol

N: Normalidad de la solucin de tiocianato de amonio


V: Volumen gastado de la disolucin de tiocianato de amonio

DETALLES EXPERIMENTALES

Se pes 1 gr aprox. de muestra.

La muestra tomada por cada integrante del grupo fue de


0.5000g aproximadamente, la cual posteriormente se vaci
dentro de los matraces y vasos dados por la profesora para
cada alumno.
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Luego con la ayuda de una copa graduada medimos 15ml de


HCl que se le adiciona a la muestra de concentrado de plomo.

Se llev 10min a plancha para liberar los gases nitrosos.


Luego se aadi 05ml de cido sulfrico concentrado,
nuevamente se llev a plancha, se aadi unas gotas de cido
ntrico.

Llevndolo nuevamente a plancha por espacio de 20m in. Se


diluyo con aproximadamente 70 ml, se hirvi hasta disminuir
a 50ml y se note humos blancos dentro del matraz.

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Una vez enfriado se filtr lavando con agua unas 7 veces para
un buen filtrado, se trasvas el precipitado reservndolo para
la siguiente clase, luego usando el mismo matraz se lav el
filtro con chorros de agua fra aadiendo al lavado 30ml de
acetato de amonio y, por ltimo, lavando con agua caliente.

Se diluyo con aproximadamente 200ml de agua, se hirvi por


10min y se llev a enfriar. Se aadi 3 gotas de naranja de
xilenol y se valor con patrn EDTA hasta color amarillo.

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CLCULOS
Frmula del factor plomo
Factor Pb=

W (g)Puerza
Vol . gastado de EDTA (ml)

Pureza: 99.99%
Para este caso estandarizamos con Zn
Factor Zn=

Peso de Zn electroltico%Puerza
Vol . gastado de EDTA (ml)

Masa de
plomo(gr)
Estndar 1

0.1621

Volumen
consumido de
titulante (ml)
26.6

Estndar 2

0.1436

25.3

5.67305

Estndar 3

0.1532

26.6

5.7565

Factor promedio

Factor pb

5.7658

5.7318

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Frmula para el clculo del % de plomo:


%Pb.Vol.=

zelada:

ayala:

Vol . gastadoEDTA ( ml )Factor de Pb


100
Peso de muestra ( g )

%Pb.Vol.=

0.31555.7318
100 = 59.06%
0.3062

%Pb.Vol.=

0.3215.7318
100
0.3023

= 60.86 %

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Alumn
o

Masa de
muestra
(gr)

Volumen gastado
de la disolucin
(ml)

% de Ag

0.3062

31.55

59.06

0.3023

32.1

60.86

Desviacin promedio
Xi
/Xi X/
19.63
0.01
19.62
0.00
19.63
0.01
19.62
0.00
Sumatoria /Xi X/= 0.02
D=1/4*0.02=0.005

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5

Luego para acercarse lo ms posible al porcentaje real utiliz la media


exceptuando un valor, ya que se encuentra muy alejado de los dems:
Media = 19.625 %.-->Esta vendra a ser el porcentaje de Pb que se
encontraba en la muestra.

Prueba Q
(Se emplea para decidir si un resultado es notablemente diferente de los
dems y deber rechazarse o incluirse)
Q=

X 2 X 1 19.6219.39
=
=0.95
X 3 X 2 19.6319.39

Como Q es mucho mayor de 0.64 (Q0.90 para n=5) se rechaza el resultado


19.39.
Empleando cifras significativas (Como despus del cinco va seguida de
ceros y el anterior es par se deja tal como est):

Pb = 19.62 %

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CONCLUSIONES
Realizar las estandarizaciones ayud a realizar las
operaciones con mucha ms confianza, se dio un valor
mucho ms real y concreto del factor de zinc, para que
posteriormente se conozca el factor de plomo.
La muestra es disgregada con cidos inorgnicos como el
cido clorhdrico, despus se le adiciona cido sulfrico
hasta la generacin de humos blancos para que
posteriormente se disuelvan las sales solubles.
Con respecto al acetato de amonio, podemos concluir
que es una solucin tampn, que nos ayuda a la
disolucin del precipitado de plata.
Este mtodo se aplica al rea de va hmeda para
muestras de minerales con presencia de plomo. Entre 10
y 80% de Pb.
Se utiliz el mtodo de filtracin caliente, ya que se
quiso eliminar impurezas que son insolubles al agua a
temperatura ambiente, pero solubles a altas
temperaturas.

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RECOMENDACIONES

Al agregar el cido ntrico a la solucin esta se debe hacer hervir hasta que
termine la reaccin o se halla evaporado la mitad del volumen inicial

A la solucin sulfatada se debe hacer fumar hasta que las paredes del vaso
de precipitado estn limpios (no halla vapor).

No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque se evaporar


el contenido, y los clculos ya no sern exactos.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado.

Realizar toda mezclas con cidos en la campana de extraccin de gases


pues durante el desarrollo de la prctica se noto que los gases que
emanaban de los vasos que eran calentados en la plancha contaminaban el
rea de trabajo.

Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se encuentran


calientes

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