Determinacin de insoluble

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR

SAN MARCOS

DE

Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera,

Metalrgica y Geogrfica

ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO

INFORME: Determinacin de insoluble.

PROFESORA: Ing. Pilar Avils Mera.
Estudiantes:
Ayala Galindo, Jorge
Zelada Chuquizuta, Franco Mauricio

HORARIO DE LABORATORIO: Martes de 8:00am- 12:00md

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Determinacin de insoluble

NDICE
I.

INTRODUCCIN

II.

RESUMEN

III.

FUNDAMENTO TERICO

IV.

DETALLES EXPERIMENTALES

V.

CLCULOS

VI.

CONCLUSIONES

VII. RECOMENDACIONES

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Determinacin de insoluble

INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que
establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los
elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia
de la composicin, que establece que las masas de los elementos que toman
parte en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s.
Este anlisis consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra en este caso determinamos
insolubles en nuestra muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y
Convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composicin definida, que sea susceptible de pesarse.
Los clculos se realizan con base en relacin al peso de residuo y el peso de la
muestra.

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Determinacin de insoluble

RESUMEN
La determinacin de residuos insolubles se llev a cabo por medio del
mtodo de gravimetra que consiste en hallar la cantidad de residuo existente en
una muestra de mineral dicho valor esta expresado en forma de porcentaje, en
esta prctica emplearemos una muestra establecida de 1 gr. aproximadamente lo
cual ser analizada y trabajada en los pasos que se mencionaran en el transcurso
del informe sea como acidificar, decantar filtrar y volatilizar nuestra muestra para
luego calcular el porcentaje de insoluble en la muestra con la relacin de peso del
residuo y el de la muestra.

MARCO TERICO
Es necesario antes de empezar esta prctica tener en claro el concepto de una
sustancia insoluble por lo que se dice que una sustancia es insoluble cundo en
un determinado disolvente no puede ser disuelta. Se debe tener en claro que el
criterio de solubilidad e insolubilidad de una sustancia determinada es aplicado a
cada uno de los posibles disolventes, es decir, cabe la posibilidad que una
sustancia sea soluble en un determinado solvente e insoluble en otro.
Ahora bien, cuando algunos libros indican que una sustancia es insoluble y no
mencionan el disolvente se debe intuir que se est refiriendo al disolvente
universal, el agua, sin otras especies ni iones en ella (lo cual sera un caso ideal),
luego viene otro nivel ms complejo donde hay iones comunes u otras sales que
reaccionan entre ellas formando otras sales menos solubles (que es un caso ms
real y cotidiano).
PRECIPITADOS COLOIDALES
Cuando una sustancia est dispersa en el seno de otra de forma que sus
partculas tienen un tamao aparente del orden de a 100 200 m , se dice que
est en estado coloidal.
Las partculas dispersas son tan pequeas, que no sedimentan bajo la accin de
la gravedad, pueden atravesar los filtros usuales. Presentan una enorme superficie
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Determinacin de insoluble
especfica. Ejemplos: emulsiones, humos, nieblas; y dentro de los sistemas
qumicos el xido de hierro (III) hidratado.
Las suspensiones coloidales normalmente son estables durante perodos
indefinidos y no se usan como tal en el anlisis gravimtrico, ya que sus partculas
son muy pequeas y no se filtran con facilidad. Sin embargo, mediante agitacin,
calentamiento o adicin de un electrolito se puede transformar el coloide en una
masa filtrable. A este proceso se lo conoce como aglomeracin, floculacin o
coagulacin.
Un ejemplo de esto lo tenemos en la precipitacin del tercer grupo de cationes.
Recuerden que nosotros realizamos la separacin de este grupo por precipitacin
homognea, a partir de la hidrlisis alcalina en caliente de una solucin de
tioacetamida al 10 %. Recuerden tambin que el pH alcalino (8-10) lo obtenemos
a travs de un buffer NH3-NH4Cl. Tambin les aclaramos que el NH4Cl que
agregamos tiene una doble funcin, por un lado formar junto con el NH3 el buffer
que nos permite regular el pH adecuado para la precipitacin de los sulfuros
y/o hidrxidos del tercer grupo, y por otra parte acta como electrolito coagulante
para permitir separar algunos precipitados coloidales que forman los cationes de
este grupo y que pueden ser separados de otro modo.
El fenmeno contrario a la coagulacin de un coloide, o sea el proceso por el cual
un coloide coagulado regresa a su estado coloidal se conoce con el nombre de
peptizacin.

PRECIPITADOS CRISTALINOS
En este caso las partculas son ms grandes, y por lo tanto es ms fcil separarlas
por filtracin, y/o centrifugacin.
Los precipitados cristalinos estn formados por partculas que tienen un
ordenamiento regular y repetitivo en el espacio, lo que origina una red cristalina.
Depende del tipo de anlisis que se desee realizar al compuesto obtenido podr
hacerse crecer adecuadamente el slido cristalino de acuerdo a tcnicas
apropiadas.

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IMPURIFICACIN DE PRECIPITADOS
Cuando se lleva a cabo la separacin de una sustancia por formacin de un
compuesto insoluble o sea por precipitacin, puede ocurrir que el compuesto
obtenido est impurificado.
La impurificacin puede tener origen en dos fenmenos distintos: coprecipitacin
y postprecipitacin.
Coprecipitacin:
Este es un fenmeno en el que algunos compuestos que en otras circunstancias
son solubles, se eliminan de la solucin durante la formacin del precipitado.
Conviene destacar que la solucin NO est saturada con las especies
coprecipitadas. Existen distintos tipos de coprecipitacin, ellos son: adsorcin y
oclusin.
1. Adsorcin: es un proceso mediante el cual tomos, molculas o iones se
adhieren a una superficie.
El efecto neto de la adsorcin en la superficie es arrastrar como contaminante de
superficie a un compuesto que en otras condiciones normalmente sera soluble.
Los precipitados amorfos y gelatinosos son apropiados para quedar altamente
combinados por adsorcin, si se tiene en cuenta la elevada superficie especfica
que presentan.
La coagulacin de un coloide no reduce significativamente la magnitud de
adsorcin debido a que el slido coagulado an contiene grandes reas de
superficie interna que quedan expuestas al solvente.

Por ejemplo: El cloruro de plata coagulado que se forma en la determinacin

gravimtrica del in cloruro est contaminado con los iones plata primeramente
adsorbidos as como con nitrato y otros aniones de la capa de contra in. Como
consecuencia, el nitrato de plata que normalmente es soluble, coprecipita con el
AgCl.
En los precipitados cristalinos tambin ocurre adsorcin pero su efecto sobre la
pureza de stos no se detecta fcilmente debido a la relativamente pequea rea
de superficie especfica de estos slidos.
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Determinacin de insoluble
Es una regla general que un in que forma parte de la red cristalina de un
precipitado es adsorbido ms frecuentemente. Ejemplo: si precipitamos sulfato de
bario en presencia de exceso de in sulfato, los iones bario de la superficie del
cristal atraen fuertemente a los iones sulfato. A la inversa, si en la solucin existe
un exceso de iones bario, stos sern fuertemente adsorbidos por los iones sulfato
de la superficie del cristal.
Si la solucin no contiene iones comunes con el precipitado, la adsorcin inica
viene regida por la regla de Paneth-Fajans-Hahn: el in adsorbido con ms
intensidad es el que forma el compuesto menos soluble con algunos de los iones
del precipitado. Ejemplo: el precipitado de sulfato de bario adsorbe in calcio con
ms intensidad que in magnesio, porque el sulfato de calcio es menos soluble
que el sulfato de magnesio.
2. Oclusin: es el proceso en virtud del cual durante la formacin del precipitado
se van incorporando a l sustancias extraas.
Cuando un cristal crece con rapidez durante la formacin del precipitado, pueden
quedar atrapados u ocludos iones extraos de la capa de contra in dentro del
cristal en crecimiento como la sobresaturacin, y por lo tanto la velocidad de
crecimiento disminuye a medida que avanza la precipitacin, la cantidad de
material ocluido es mayor en la parte del cristal que se forma primero.
Si el in extrao tiene el tamao adecuado y puede formar un compuesto con un
in del precipitado que tenga la misma estructura que el precipitado, es decir que
sean isomorfos, el in extrao puede depositarse en la red cristalina del
precipitado en una posicin normalmente ocupada por un in del precipitado y se
forma en este caso un cristal mixto o solucin slida.

3. Atrapamiento mecnico: es un proceso similar al de la oclusin. slo que este

se produce cuando los cristales permanecen muy juntos durante el crecimiento.
En este caso, varios cristales crecen juntos y como consecuencia una porcin de
la solucin queda atrapada en pequeos huecos.
Tanto la oclusin como el atrapamiento mecnico son mnimos cuando es baja la
velocidad a la que se forma el precipitado, es decir, en condiciones de baja
sobresaturacin.
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Postprecipitacin:
Es la separacin de una segunda fase slida despus de la formacin de otro
precipitado. El fenmeno se produce debido a que la segunda sustancia cristaliza
lentamente de su solucin sobresaturada.
En la separacin del calcio y el magnesio con oxalato, el precipitado de CaC2O4
debe filtrarse despus de un perodo corto de digestin, pues en caso contrario
podra resultar muy contaminado por MgC2O4 que postprecipitara.
El oxalato de magnesio forma fcilmente una solucin sobresaturada
completamente estable y, an despus de haberse iniciado la formacin de algo
de fase slida, la cristalizacin es muy lenta.
Vamos a enumerar ac los requisitos que deben cumplirse para obtener
precipitados formados por partculas grandes y contaminacin mnima.
1) Utilizacin de soluciones diluidas de problema y reactivo: hay por supuesto un
lmite prctico determinado por la prdida de precipitado por solubilidad y por las
dificultades a que da lugar la manipulacin de grandes volmenes.
2) Adicin lenta de reactivo, con intensa agitacin.
3) Precipitacin en medio homognea.

DETALLES EXPERIMENTALES

Instrumentos
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Muestra a usar 85041/1-21

Vasos

Balanza analtica

Plancha

Papel filtro

Luna de crisol

Matraces graduados

Reactivos

cido clorhdrico

cido clorhdrico diluido

DETALLES EXPERIMENTALES

Se pes 1 gr aprox. de muestra.

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Determinacin de insoluble

Aadimos 15ml HCl para disolver y llevamos a plancha hasta sequedad.

Retiramos de la plancha, enfriamos y agregamos nuevamente HCl.
Llevamos a plancha hasta calcinacin o sequedad. Retiramos de plancha y
dejamos enfriar.
Retiramos, enfriamos y aadimos 15 ml de HCl y llevamos a plancha hasta
disgregacin de sales
Retiro y diluimos con 60 ml aprox.
Llevo a plancho y hervimos unos minutos, esperamos a que enfri
ligeramente y luego filtramos en caliente.

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Damos 3 lavadas con solucin de HCL diluido y 4 Con agua caliente.

Sacamos el papel filtro con el precipitado dentro y lo colocamos en un crisol
y llevamos a plancha. El crisol ha sido pesado cuando este seco (P1).
La solucin filtrada es guarda para la siguiente clase de laboratorio.
El papel filtro en la plancha es secado, para luego ser carbonizado y llevado
a la mufla hasta cenizar. El tiempo aproximadamente que va a estar dentro
de la mufla ser 30 min.

Retiramos de la mufla, enfriamos a temperatura y pesamos (P2).

Mediante el siguiente calculo hallamos el % de insolubles

x
100
de1muestra

Peso (P )

%Insoluble

Una vez obtenido estos resultados procedemos a calcular el % de insolubles por

la ecuacion ya mostrada.

x 100=
3.79%
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Ayala

11

0.0380 g
1.0027

Pgina

Determinacin de insoluble

zelada

0.0354 g
1.0049g

x 100=
3.525%

CONCLUSIONES
En esta prueba se concluye que en % de Insolubles es casi insignificante en
comparacin con la muestra

El proceso de filtrado se realiz mientras la solucin estaba caliente ya que

es ms fcil de filtrar las soluciones y no dejar residuos adherdios en el
matraz.

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Determinacin de insoluble

RECOMENDACIONES
Realizar todas mezclas con cidos en la campana de extraccin de gases
pues durante el desarrollo de la prctica se not que los gases que
emanaban de los vasos que eran calentados en la plancha contaminaban el
rea de trabajo.
Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se encuentran
calientes

CUESTIONARIO
Realizar todas mezclas con cidos en la campana de extraccin de gases
pues durante el desarrollo de la prctica se not que los gases que
emanaban de los vasos que eran calentados en la plancha contaminaban el
rea de trabajo.
Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se encuentran
calientes
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Determinacin de insoluble
Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado
1.- Cul es la funcin calcinar la muestra?
El objetivo sera el de eliminar las sustancias voltiles, como los nitratos,
cloruros, bromuros, etc. Eliminar el agua, presente como humedad absorbida
2.- Por qu los primeros lavados deben hacerse con una disolucin
lavadora cida?
Es necesario para no dejar nada de residuo en el vaso precipitado y para no
formar cloruros y nitratos.

3.- Qu es la peptizacin y como se evita?

La peptizacin es, en qumica, un proceso generalmente indeseado, en el que
un precipitado cristalino al entrar en contacto con agua fra, retorna a su
primitiva forma coloidal. Al suceder esto la sustancia puede pasar por el lecho
filtrante. Ello lleva al proceso de redispersin de una sustancia recin
precipitada, que da lugar a la formacin de un coloide,que se lleva a cabo
mediante agentes adecuados, generalmente suele ser una sustancia que
tenga

un

in

comn

con

el

precipitado.

El riesgo de la peptizacin, contrario a la coagulacin, siempre existe en

precipitados de naturaleza coloidal en el proceso depurificacin de los mismos
durante la etapa de lavado(eliminacin exceso de contrain o impurezas)Una
vez formado el precipitado tras la adicin del precipitante interesa que coagule
bien para luego proceder a su purificacin mediante tcnicas de lavado,
digestin
Esta

la

y
puedes

evitar

lavandolo

envejecimiento.
con

electrolitos

volatiles

porque:

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Determinacin de insoluble
*Se

desplaza

el

exceso

de

contra-ion

que

es

menos

voltil

*En la etapa de calentamiento se elimina el electrolito voltil.

4.- qu elementos generalmente estn contenidos en el insoluble?
Las siguientes sustancias no se disuelven apreciablemente en cidos:
1.
2.
3.
4.

Ciertos elementos libres: C, S, Si.

Ciertas sales de plomo: PbSO4, PbCl2 (poco soluble en agua), PbCrO4.
Ciertas sales de plata: AgCl, AgBr, AgCN, Ag3Fe(CN)6, Ag4Fe(CN)6
Sulfatos de los cationes del grupo de los fluoruros: BaSO4, SrSO4, CaSO4(

5.
6.
7.
8.

poco soluble en agua)

Sales anhidras de Cromo: CrCl3, Cr(SO4)3
Ciertos xidos: SnO2, Al2O3, Cr2O3, Sb2O4, TiO2.
xido de silicio (SiO2) y varios silicatos.
Miscelneos: CaF2, Fe(Fe(CN)6)3, SiC

BIBLIOGRAFIA
Anlisis Qumico Cualitativo
o Ayres
Gua de laboratorio - Anlisis Mineral Cuantitativo
o Ing. Pilar Aviles Mera

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