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Director
Ph. D. GUSTAVO NEIRA ARENAS
Codirector
ALIRIO JOS PINILLA PLATA
Diseador Industrial
Mnica Caballero
AGRADECIMIENTOS
Al Doctor Gustavo Neira Arenas, director del proyecto por la confianza brindada,
su tiempo y su orientacin para la realizacin de este proyecto
todos
los
miembros
del
Grupo
de
Investigaciones
en
Minerales,
LISTA DE CONTENIDO
Pg.
INTRODUCCIN
1. FUNDAMENTO TERICO
1.1. EL ALMIDN
1.2.1. El Quitosano
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
11
11
11
12
3. RESULTADOS Y ANLISIS
14
14
14
16
19
19
20
21
22
23
4. CONCLUSIONES
24
5. RECOMENDACIONES
25
BIBLIOGRAFA
26
ANEXOS
29
LISTA DE FIGURAS
Pg.
8
10
15
16
17
Figura 10. Ensayo de tensin para pelculas con refuerzo de arcilla natural y
modificada
18
Figura 11. Ensayo de tensin de las pelculas obtenidas con distinto orden de
mezclado
19
20
21
22
23
LISTA DE ANEXOS
Pg.
30
31
32
33
35
37
RESUMEN
TTULO: OBTENCIN Y CARACTERIZACIN DE PELCULAS POLIMRICAS DE ALMIDN
TERMOPLSTICO/ARCILLA MODIFICADA CON QUITOSANO*
AUTORA: Mnica Roco Caballero Rey **
PALABRAS CLAVES: Organobentonita, almidn, material compuesto, quitosano, TPS
DESCRIPCIN:
Se prepar un material compuesto de matriz polimrica de almidn con refuerzos de
organobentonita. La arcilla natural fue modificada orgnicamente con un polisacrido policatinico
quitosano para ser compatible con el polmero. La preparacin del material compuesto se
efectu a travs de la tcnica Solvent Casting y se realiz vertiendo la dispersin de almidn
termoplstico (TPS) y arcilla modificada con quitosano sobre un molde de acrlico. Se siguieron dos
rdenes diferentes de adicin de los componentes de la pelcula: arcilla almidn almidn
arcilla. Se realizaron ensayos de tensin, determinando el esfuerzo mximo, la elongacin a la
ruptura y el mdulo de Young; ensayos de absorcin de agua y Espectroscopa UV-vis para
determinar la transparecia de las pelculas. Adems, se realiz un anlisis fsico y estructural
evaluando la dispersin de las partculas de refuerzo en la matriz del polmero utilizando
Espectroscopa de Infrarrojo (IR) y Difraccin de Rayos X (DRX), logrndose verificar la
delaminacin de la arcilla, debido al alto nivel de integracin entre la arcilla y el polmero. Los
resultados mostraron un aumento en la resistencia mxima a la tensin y una disminucin tanto en
el porcentaje de absorcin de agua como en la transmitancia relativa en el espectro ultravioleta de
la pelcula con refuerzo con respecto a la pelcula de almidn sin refuerzo, logrndose un material
verstil con amplias posibilidades de aplicacin.
Proyecto de Grado
**
SUMMARY
TITLE: OBTAINING AND CHARACTERIZATION OF POLYMERIC FILMS OF THERMOPLASTIC
STARCH/MODIFIED CLAY WITH CHITOSAN *
AUTHOR: Mnica Roco Caballero Rey **
KEYWORDS: Organoclay, starch, composite material, chitosan, TPS
DESCRIPTION:
A composite material of polymeric base has been prepared, using starch and reinforcements of
organobentonite. The natural clay was modified with a polycationic polysaccharide chitosan to
make it compatible with the polymer matrix. The preparation of the composite material was
achieved by Solvent Casting technique and it was carried out by thermoplastic starch (TPS) and
modified clay with chitosan dispersion on an acrylic mold. Two different orders of addition of the film
components were followed: clay starch or starch clay. Tensile strength tests were performed,
measuring the maximum load, elongation to rupture and Youngs modulus; water absorption test
and UV-vis Spectroscopy to determinate the films transparency. In addition to this, physical and
structural analysis were carried out evaluating the dispersion of the reinforcement particles in the
polymer matrix, using Infrared Spectroscopy (IR) and X-Ray Diffraction (XRD), showing
delamination of the clay, due to a high integration level between the clay and the polymer. The
results showed an increase in the maximum tensile strength and a decrease in water absorption
percentage and relative transmittance in the ultraviolet spectra of the reinforcement film with respect
to starch film without reinforcement, being possible to obtain a versatile material with wide
possibilities of application.
INTRODUCCIN
a la falta de una
5, 6]
. El Grupo de
ahora
se
estudia
la
posibilidad
de
utilizarla
en
pelculas
polimricas
biodegradables.
1. FUNDAMENTO TERICO
1.1. EL ALMIDN
El almidn contiene alrededor del 20% de una fraccin soluble en agua llamada
amilosa y el 80% de una insoluble conocida como amilopectina. Dependiendo de
la fuente a partir de la cual se obtiene el almidn, estos porcentajes pueden variar.
En el maz, por ejemplo, el contenido de amilosa est entre 24 y 36%; para la
papa, entre 18 y 23% y para la yuca, entre 16 y 19% [2, 12].
La amilosa est constituida por cadenas largas no ramificadas en las que todas las
unidades de D-glucosa se encuentran unidas mediante enlaces glucosdicos alfa
(1,4); por lo tanto la unidad que se repite es la maltosa (Figura 1). El peso
molecular de la amilosa depende de su origen botnico y el mtodo utilizado para
su aislamiento. Entre los valores aceptados para la amilosa estn entre 1,1 y 1,9
millones de daltons [11,12].
La amilopectina presenta una cadena lineal de tipo alfa (1,4) como en la amilosa;
adems tiene alrededor de 4,5% de las unidades de glucosa unidas por enlaces
alfa (1,6) dando una estructura ramificada creciente (Figura 2). El peso molecular
de la amilopectina es muy variable; las mejores valoraciones del peso molecular
promedio (por difraccin) es de 10 a ms de 20 millones de daltons [11,12].
En general las arcillas poseen tamaos muy finos y algunas fuentes reportan que
puede estar alrededor de los 2 m
[13,14]
Las arcillas han sido utilizadas como materiales de refuerzo para polmeros debido
a su alta capacidad de intercalacin y exfoliacin. El requisito fundamental para
que ocurra la intercalacin y la dispersin de la arcilla en el polmero es que ella
tenga naturaleza organoflica, lo cual se puede lograr mediante un tratamiento de
modificacin de las caractersticas estructurales y fisicoqumicas del mineral [15].
1.2.1. El Quitosano
Estudios previos han demostrado que el quitosano es una sustancia que bajo
condiciones adecuadas puede producir una modificacin de las propiedades
superficiales y estructurales de las arcillas bentonticas, al ser puestas en contacto
con una disolucin de ese modificante
[20]
[17]
modificada,
se
evidencia
la
aparicin
de
modos
de
vibracin
correspondientes a los grupos CH2, -CH3 y NH3, que concuerdan con los picos
caractersticos para estos grupos funcionales presentes en el quitosano, lo cual
indica la integracin del agente modificador en la estructura de la arcilla
[20]
2. DESARROLLO EXPERIMENTAL
pelculas de TPS/arcilla.
10
sdica,
que
contiene
aproximadamente
76.51%
de
11
mecnicos
(Ensayo
de
tensin),
fsicos
(absorcin
de
agua,
12
una toalla suave y despus pesadas inmediatamente para obtener el peso final
(Ver anexo D)
13
3. RESULTADOS Y ANLISIS
14
15
de
absorcin
de
agua
correspondientes
las
otras
dos
16
17
Figura 10. Ensayo de tensin para pelculas con refuerzo de arcilla natural y
modificada
18
Figura 11. Ensayo de tensin de las pelculas obtenidas con distinto orden
de mezclado
Con base en los resultados de la figura anterior, se observa que los valores del
mdulo de Young, resistencia mxima a la tensin y porcentaje de elongacin son
ms altos para el orden 2, comparados tanto con el orden 1 como con la pelcula
de almidn. El incremento en los valores promedio del mdulo de Young va desde
956,5 MPa (ALM) y 1076,2 MPa (orden 1) hasta 1231,7 MPa (orden 2); en la
resistencia mxima a la tensin, desde 15,86 MPa (ALM) y 17,07 MPa (orden 1)
19
hasta 27,26 MPa (orden 2); y en el porcentaje de elongacin desde 2,3% (ALM) y
2% (orden 1) hasta 2,8% (orden 2). Los resultados de las propiedades mecnicas
para las seis probetas de cada pelcula se encuentran en el Anexo F.
20
21
3.2.4. Difraccin de Rayos X. Los resultados del anlisis por Difraccin de Rayos
X para la organoarcilla, la pelcula de almidn y la pelcula con 5% de arcilla
modificada y preparada con el orden 1, se presentan en la Figura 14.
22
[2, 21]
poseen una banda de absorcin ancha entre 3200 y 3800 cm-1 que corresponden
a los estiramientos de los grupos OH. La amplitud de la banda indica la presencia
de puentes de hidrgeno intermoleculares. Las absorbancias entre 2925 y 2930
cm-1 corresponden a las vibraciones de extensin C-H. A 1650 cm-1 se encuentra
una banda de flexin del OH del agua, lo cual indica que el polmero es
higroscpico. A 1459 y 1350 estn las vibraciones de flexin C-H. Y a 1022 y 1155
cm-1 se observa una amplia banda la cual es caracterstica de los polisacridos y
es atribuida a las deformaciones de tensin del C-O-C y a flexin del OH. Los
picos caractersticos del quitosano que se observan en la Figura 5 no aparecen en
el espectro de la pelcula reforzada, posiblemente, porque la cantidad de
quitosano utilizado como modificante de la arcilla es pequea.
23
4. CONCLUSIONES
A travs del trabajo realizado fue posible obtener pelculas polimricas uniformes
de almidn utilizando refuerzos de arcilla modificada orgnicamente con el
polisacrido quitosano por la tcnica Solvent Casting. Los resultados demostraron
que existe una integracin efectiva de arcilla con la pelcula polimrica de almidn,
produciendo una combinacin adecuada de propiedades que hacen a la pelcula
potencialmente til en aplicaciones que requieran aumento en la resistencia
mecnica y disminucin tanto en la absorcin de agua como en la transmitancia
relativa en la regin ultravioleta.
24
5. RECOMENDACIONES
Realizar una investigacin que permita evaluar los posibles usos de la pelcula
polimrica almidn/arcilla modificada obtenida con base en la caracterizacin
realizada y otras propiedades fsicas y mecnicas.
25
BIBLIOGRAFA
[3] GARCA, N.L.; et al. Influencia del tipo de almidn empleado como matriz en
las propiedades fsico-qumicas de nanocompuestos biodegradables. Rev.
LatinAm. Metal. Mat. 2004
Espaa.
2000.
Universidad
de
Complutense
Salamanca
respectivamente. 4-6.
[6] WILHEM, H.M.; et al. Starch films reinforced with mineral clay. Carbohydrate
Polymers 52. 2003.
26
[9]
KAMPEERAPAPPUN,
Piyaporn;
et
al.
Preparation
of
cassava
[12] MORRISON, Robert T., BOYD Robert N., Qumica orgnica. Quinta Edicin.
Addison-Wesley Iberoamericana. USA, 1996.
para
flocular
aceites
presentes
en
efluentes
industriales.
27
[15] GARCA L. I., Fernndez J.F., Merino J.M., Modificacin de bentonitas para la
obtencin de nanocompuestos polimricos. Revista de plsticos modernos, Vol 86
No. 567, 219-241 (2003)
[16] GARCA, E; Surez, M. Las arcillas: propiedades y usos, 2004. [la red]
http://www.uclm.es/users/higueras/yymm/Arcillas.htm
Universidad
Industrial
de
Santander,
Facultad
de
Ingenieras
28
ANEXOS
29
30
ALM
ORDEN 2
ORDEN 1
31
Elongacin (%)
32
33
34
35
36
37
38
MODULODEYOUNG(MPa) RESISTENCIAMAX(MPa)
ELONGACIN(%)
Promedio
Desv.Est.
Promedio
956.5
142.7
15.86
2.91
2.3
0.4
1AMALM
1071.2
64.2
23.61
1.93
2.9
0.1
3AMALM
1081.5
29.8
19.75
1.79
2.5
0.2
5AMALM
1076.2
73.4
17.07
4.19
0.4
ALM1AM
1051.8
36.2
21.02
1.14
2.6
0.2
ALM3AM
1069.5
139.4
15.74
1.92
0.3
ALM5AM
1231.7
103.8
27.26
3.8
2.8
0.3
ALM
39
40