Politcnico Colombiano Jaime Isaza Cadavid

Facultad de Ciencias Bsicas, Sociales y Humanas

PROGRAMA

Tecnologa en Qumica industrial y de

laboratorio

ASIGNATURA

Laboratorio de Qumica Analtica

NOMBRE DE
PARACTICA

LA Determinacin de gluconato de calcio

por complexometria

TIPO DE PRACTICA

Experimental

INVESTIGACIN PREVIA

Conocimiento y manejo del equipo e instrumental utilizado en los procesos

de valoracin.
Comprensin de los fundamentos tericos en los procesos de valoraciones
complejometricas

FUNDAMENTO TERICO
El calcio es un metal suave grisceo, y es el quinto ms abundante en masa en la
corteza terrestre. Tambin es el ion ms abundante que se encuentra disuelto en
el agua de mar tanto como por su molaridad y masa, despus del sodio, cloruros,
magnesio y sulfatos.
El calcio es un agente reductor en la extraccin de otros metales como el uranio,
circonio y torio, tambin es un desoxidante, desulfurizador, o decarburizador para
varias aleaciones ferrosas y no ferrosas, es un agente de aleacin utilizado en la
produccin de aluminio, berilio, cobre, plomo y magnesio y tiene aplicaciones en
muchos productos lcteos o medicamentos para el refuerzo de los huesos
humanos y compuestos de calcio. La falta de calcio en los huesos humanos facilita
la aparicin de enfermedades como la osteoporosis.
De todos los minerales que tenemos en el cuerpo, el calcio es el ms abundante.
El 98% del calcio corporal esta en los huesos y el 1% en los dientes. El otro 1% se
encuentra en todos los dems tejidos como parte esencial de ciertas reacciones
metablicas, como la contraccin de los msculos.

Una disminucin significativa produce sntomas patolgicos lamentables. La

hipocalcemia es el resultado de una deficiencia de la hormona paratiroides, de la
resistencia a la hormona o de una deficiencia de vitamina D. cuando la
concentracin de calcio cae hasta 3.5 mmol/litro, ocurre ttanos severo.
El tratamiento para un paciente hipocalcemico consiste en inyecciones
intravenosas de gluconato de calcio, junto con extracto de paratiroides y vitamina
D. en casos menos agudos se puede suministrar en forma oral de 1 a 5g de
gluconato de calcio tres veces al da.
El gluconato de calcio tiene un sabor agradable, es un compuesto blanco que
podemos encontrar en tabletas o en solucin. Es el anin de un cido orgnico
dbil y no causa acidosis como el ion cloruro. Es por esto que el gluconato de
calcio es el prototipo de calcio para las preparaciones medicinales
Volumetra de complexometria
La volumetra de complejacin es un mtodo basado en reacciones de formacin
de complejos estables de coordinacin, en los cuales por lo general, el reactivo
valorante participa con el ligando monodentado a polidentado y la muestra
contiene el catin que se va a enlazar. Los reactivos valorantes polidentados se
conocen con el nombre de quelatos, compuestos orgnicos con dos o ms grupos
capaces de formar enlaces coordinados con un in metlico.
Los complejos son iones o molculas formadas por un catin central o cido de
Lewis unido a iones o molculas por enlaces coordinados (o enlaces de
coordinacin). Al ion o molcula capaz de ceder un par de electrones se le
denomina ligando y acta como base de Lewis. Es decir, los ligandos son tomos
o grupo de tomos con uno o ms pares de electrones no compartidos, como
ejemplo, los halgenos, las bases nitrogenadas, los hidrxidos, los grupos
carboxilos, los carbonilos y los compuestos orgnicos que contienen azufre o
fsforo, etc. Si el ligando contiene solamente un par de electrones compartibles, el
complejo se denomina unidentado, pero existen molculas que pueden ceder ms
de un par de electrones, son los complejos bidentados, tridentados, tetradentados,
hexadentados, etc. Los complejos polidentados suelen dar lugar a quelatos, los
cuales se caracterizan por formar anillos de cinco o seis miembros (pares de
electrones compartidos) con el catin central.
Reaccin de complejacin

La reaccin de complejacin se puede expresar por:

Mn+ + Ly- ML(n-y)

Es la misma ecuacin general para la formacin del complejo metal indicador.

Cuando se trabaja en estas reacciones la escogencia del indicador es muy
importante.

El complejo formado entre el metal y el indicador debe tener un color bien

diferenciado del color del indicador libre.
El indicador debe ser de tales caractersticas que con muy pequeas
cantidades de este se pueda observar claramente el punto final.
Es necesario que el valor de la constante de estabilidad del complejo metal
indicador sea el mejor pues si es demasiado grande comparado con el de la
reaccin de valoracin, se comete error por defecto y es demasiado pequeo
por exceso.
EDTA
El cido etilendiaminotetractico (EDTA) es un titulante hexadentado
complejomtrico muy utilizado.
Peso Molecular del EDTA: 292 g/mol
Frmula condensada: C10H16O8N2

Propiedades cidas:

El H4Y y la sal Na2H2Y2H2O se pueden obtener fcilmente en el comercio. El

primero puede servir como patrn primario secndolo tres horas a 140 C y
luego se disuelve con sosa para obtener la sal. Las aguas de hidratacin de la
sal no son problema debido a que el peso con ellas es reproducible. Ventajas
de usar EDTA. Reaccionan con los cationes 1:1 independientemente de la
carga del metal. Forma quelatos muy estables con la mayora de los metales.
Una propiedad particularmente importante y til del EDTA como titulante es que
siempre se combina en la relacin 1:1 con los cationes metlicos, sin tener en
cuenta la carga de estos. Por ejemplo, con los iones plata, Ag +, y aluminio, Al3+
y con cualquier catin Mn + el proceso de formacin del complejo puede
explicarse mediante las reacciones:

Donde, en general:

Las ecuaciones solo incluyen el y4-, lo cierto es que la especie del EDTA que
prima en la so lucin que se valora depende del su pH. Sin embargo, debido
a que estas valoraciones se llevan a cabo a pH regulado (aproximadamente
constante), puede emplearse cualquier ecuacin que incluya una cualquiera de
las especies del EDTA, siendo la ms simple aquella en la que se emplea la
especie y4- Se calcula una constante condicional, KMY que es funcin de la
fraccin de EDTA, a6, que se encuentra como y4- a ese valor de pH. El EDTA es
muy reactivo, no solamente porque forma quelatos con todos los cationes
metlicos, sino porque adems, a excepcin de los de los cationes alcalinos;
los quelatos formados tienen alta estabilidad.

Aunque el EDTA aparentemente es un agente quelatante no selectivo, puede

hacerse tal si se regula el pH de la solucin resultante durante la valoracin.
As por ejemplo, el quelato AlY - es lo suficientemente estable como para
determinar el Al3+ por valoracin con EDTA a un pH del orden de 5 o mayor,
mientras que el Ca2+ solo puede determinarse con el mismo reactivo a un pH
del orden de 8.5 o mayor (KCaY KAlY). Por el contrario, es imposible determinar
calcio en la presencia del magnesio por valoracin con EDTA ya que K CaY es
apenas 100 veces mayor que KMgY.
INDICADOR
Un indicador utilizado en complexometria experimenta un cambio definido del
color en presencia del metal especfico. Forma un dbil complejo con los iones
presente en la solucin, que tiene color perceptiblemente a la forma del
complejo.
En qumica analtica, los indicadores se utilizan para indicar el momento exacto
en que todos los iones del metal en la solucin son secuestrados por el agente.
Los indicadores usados en complexometra deben reunir una serie de
requisitos, que son necesarios para que pueda considerarse como un buen
indicador.

1. El complejo metal-indicador debe ser menos estable que el complejo metalEDTA.

2. El complejo metal-indicador debe tener un color diferente que el indicador
libre.
3. El complejo metal-indicador debe tener un color intenso, de modo que slo
haga falta aadir una pequea cantidad del indicador.
4. El indicador debe formar complejo nicamente con el metal que se est
valorando y de este modo los dems metales no interferiran en la operacin.
5. La reaccin entre el complejo metal-indicador y el EDTA debe ser muy
rpida con lo cual se consigue un inmediato cambio de color en el punto de
equivalencia.

PALABRAS CLAVE
Valoracin complexomtrica, agente quelante, indicadores quelomtricos,
ligandos polidentados, complejos del EDTA con iones metlicos.
OBJETIVOS:
1.Conocer y aplicar la tcnica de valoracin complexomtrica en la
determinacin del calcio.
2. Identificar las condiciones adecuadas para una titulacin complexomtrica.
3. Determinar el contenido de calcio de una muestra problema en un medio con
pH controlado y usando un indicador metalocrmico.
EQUIPOS Y INSTRUMENTAL

REACTIVOS Y MUESTRAS
Reactivos y muestras
agua destilanada
Agua desionizada
Negro de eriocromo T. solido
Amoniaco concentrado
Cloruro de amonio
Gluconato de calcio

cantidad
1L
1L
200.omg
50mL
8.0g
5.0g

RECOMENDACIONES Y PRECAUCIONES

Tener presente que la disolucin de Negro de Eriocromo T, no se debe

preparar con un tiempo de antelacin superior a dos semanas, adems,
despus de prepararla, almacenarla en la nevera, ya que la refrigeracin
retarda su deterioracin.

Asegurarse que la solucin problema que contiene el Ca, mantenga durante

toda la titulacin, un valor de pH aproximadamente igual a 10, ya que de
este valor depender el desempeo efectivo del EDTA como agente
valorante.
PROCEDIMIENTO
1. PREPARACIN DE REACTIVOS
Preparacin de una Disolucin de EDTA 0.05M

Secar aproximadamente 10 gramos de EDTA (sal disdica del cido etilen

diamino tetractico, Na2H2Y.2H2O) a 80C por 1 hora para eliminar la
humedad superficial.
Hacer los clculos para determinar cuantos gramos se necesitan. Una vez
fra se pesa el valor obtenido (con una precisin de miligramo) y se
transfieren a un matraz de 1 litro y se diluye con agua desionizada hasta el
aforo. Homogenizar la solucin.
Preparacin de una Disolucin de Negro de Eriocromo T.
Pesar exactamente 200 mg de slido de Negro de Eriocromo T.
Preparacin de una Disolucin Amortiguadora de pH 10
Medir en una probeta graduada, aproximadamente 42 mL de amoniaco
concentrado y adicionarlos a un baln volumtrico de 100 mL.
Pesar exactamente 7 gramos de cloruro de amonio y adicionarlos al baln
que contiene el amonaco concentrado y aforarlo con agua destilada hasta
100 mL.
Homogenizar la solucin y verificar el pH, en caso de que su valor no sea
10, ajustarlo hasta ste valor adicionando ms amonaco concentrado.
Determinacion de calcio:
triturar 2 tabletas de gluconato de calcio perfectamente.
Secar el polvo a 100C durante una hora.
Pesar exactamente 0.4g y colocarlos en un Erlenmeyer y dosilver con 50
mL de agua destilada (realizar esta operacin por triplicado), de ser
necesario caliente suavemente la solucion para favorecer la reaccin.
Posteriormente se procede a agregar 5 mL de solucion buffer y 5 gotas de
indicador negro de eriocromo T.

Valorar con la disolucin de EDTA hasta viraje de rojo a azul (figura 1).Con
la ltima gota de la disolucin habr de desaparecer la tonalidad rojiza de la
disolucin. Determinar el volumen gastado en la titulacin.

REFERENCIAS:

Skoog Douglas A., West Donald M., Holler F. James, Crouch Stanley R.
Fundamentos de Qumica Analtica. Editorial Thomson, Octava edicin,
Mxico, 2005.

Ramrez M. Jos R., Granados M. ngel N. Manual de Laboratorio de

Qumica Analtica. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Instituto de
Qumica, Universidad de Antioquia, Medelln, 2008.