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Sciences & Technologie B N23, juin (2005), pp. 66-81.

GESTION DES SOUS-PRODUITS INDUSTRIELS ET DEVELOPPEMENT DURABLE :


CAS DU PHOSPHOGYPSE DE SFAX (TUNISIE)
Reu le 02/01/2005 Accept le 23/06/2005

Rsum
Cette tude concerne la gestion environnementale du phosphogypse des terrils de Sfax
(Tunisie). Nous proposons une valorisation de ce phosphogypse en technique routire (souscouches de chausses). Aprs caractrisation complte du matriau, et tude de sa variabilit en
fonction de la dure de stockage, nous avons dtermin une formulation de mlange
phosphogypse - granulat calcaire concass ciment permettant dobtenir les caractristiques
mcaniques requises. Ltude environnementale a concern la radioactivit gamma, le test
normalis de lixiviation, ainsi que la durabilit vis--vis de sollicitations climatiques de pluie
correspondant au Centre et au Sud de la Tunisie. Un chantier exprimental devra toutefois valider
cette formulation obtenue lors de cette tude de laboratoire.
Mots cls : phosphogypse, construction routire, gestion environnementale, propriets
mcaniques et gotechniques, durabilit en climat humide.

Abstract
This study concerns the environmental management of the phosphogypsum piles of Sfax
(Tunisia). We propose the use of this phosphogypsum in road construction. After characterization
of the materials, and study of his variability during storage, we have determined a formulation of
mixing with phosphogypsum and calcareous crushed aggregate and cement to obtain seeked
mechanical properties. The environmental study has concerned the gamma radioactivity, the
standard test of lixiviation, as the durability in a wet climate as in the Center and the South of
Tunisia. Experimental site will have to validate this formulation obtained on this laboratory study.
Keywords: Phosphogypsum, road construction, environmental
mechanical and geotechnical properties, durability in wet climate.


.

.-



.


.

.
Phosphogypsus :

management,

H. SFAR FELFOUL*
P. CLASTRES**
M. BENOUEZDOU*
*Laboratoire de Gnie Civil,
ENIT, Tunis
Tunisie.
** Laboratoire Matriaux et
Durabilit des Constructions,
LMDC-INSA-UPS, Toulouse,
France.

ette tude a t ralise dans le cadre dune thse en cotutelle entre


lEcole Nationale dIngnieurs de Tunis et lInstitut National des
Sciences Appliques de Toulouse, avec la coopration du Groupe
Chimique Tunisien. Elle concerne la gestion environnementale du
phosphogypse des terrils de Sfax, rsidu industriel de la fabrication de
lacide phosphorique [26]. Le procd industriel utilis en Tunisie
produit, partir de quatre tonnes de minerai apatitique et de 2,5 tonnes
dacide sulfurique, environ une tonne dacide phosphorique et cinq fois
plus de phosphogypse. Ainsi donc, de grandes quantits de phosphogypse
(10 millions de tonnes par an pour la Tunisie) sont produites chaque
anne, et pour le moment, le principal mode de gestion de ce
phosphogypse est le stockage en terril, au voisinage de lusine de
production et du littoral [9], ce qui est peu compatible avec les
politiques actuelles de dveloppement durable .
Dautres modes de gestion sont ou ont t pratiqus ailleurs, avec plus
ou moins de succs, comme par exemple la valorisation agricole,
lutilisation en sous-couche routire, la fabrication de pltre ou le
traitement en vue dune utilisation en cimenterie [10].

Universit Mentouri Constantine, Algrie, 2005.

H. S. FELFOUL, P. CLASTRES, M. BENOUEZDOU


mtres lintrieur du terril, afin dviter la crote
extrieure qui sest ferme avec le temps.

Ces utilisations sont en effet souvent problmatiques car


le matriau prsente en sortie de production des
caractristiques en gnral dfavorables :
- une humidit importante, qui ncessite souvent un
traitement de schage coteux en nergie ;
- une acidit leve qui favorise par exemple loxydation
des wagons mtalliques en cas de transport par voie ferre ;
- une sensibilit leau aprs mise en uvre en remblai ou
en sous-couche de chausse qui influe fortement sur ses
proprits mcaniques [13] ;
- la prsence dimpurets en quantit variables qui affectent
fortement les caractristiques et proprits des matriaux
drivs (pltre) ou de mlange (ciment), ce qui ncessite
des traitements coteux de purification, [15].
Dans le cas de la Tunisie, la gestion du phosphogypse
doit tre adapte au problme pos (quantitatif notamment)
et au contexte local, conomique, technique voire
climatique . Cest pour ces raisons que nous suggrons
[25] une valorisation du phosphogypse des terrils de Sfax,
dans le Centre - Est de la Tunisie, en technique routire
(sous-couches de chausse). Cest une valorisation qui peut
rsorber des quantits non ngligeables de phosphogypse,
mme si elles restent infrieures la production, dans une
rgion o la faible pluviomtrie permet desprer un
comportement durable. Le phosphogypse de ltude tant
stock en terril depuis plus de trente ans, nous avons, lors
de la caractrisation complte du matriau, t amen
contrler sa variabilit de composition ainsi que sa stabilit
dans le temps, cause notamment de linfluence ventuelle
de la temprature qui peut atteindre ou dpasser en t les
cinquante degrs pendant quelques heures par jour. La
proposition dune formulation dune sous-couche de
chausse comportant du phosphogypse a ensuite t faite en
recherchant deux objectifs : une rduction de lacidit, et
lobtention
de
caractristiques
mcaniques
rglementairement compatibles avec lutilisation projete.
Enfin, une contribution ltude environnementale nous a
conduit analyser la radioactivit du phosphogypse brut, sa
durabilit dans des conditions reproduisant la pluviomtrie
de trois sites tunisiens et la teneur en mtaux lourds des
lixiviats recueillis.

1.2 Caractrisation physique


1.2.1 Teneur en eau (tableau 1)
La teneur en eau est bien entendu plus leve pour le
phosphogypse de frache production ; Cette teneur en eau
diminue avec le temps pour atteindre une valeur dquilibre
de lordre de 10% environ sous le grand terril. Les valeurs
mesures pour le prlvement effectu la partie suprieure
du petit terril doivent tre plus variables et dpendre des
conditions climatiques du jour.
Tableau 1 : teneurs en eau des chantillons de phosphogypse

Echantillon
(%)

A
32

B
8

C
11

1.2.2 Masse volumique


Mesures par la mthode du pycnomtre, les masses
volumiques des grains de phosphogypse sont trs proches
de la valeur habituellement donne pour le gypse naturel :
2,32 g/cm3.
1.2.3 Granulomtrie (tableau 2)
Lanalyse granulomtrique est faite par tamisage et
sdimentomtrie. Il est constat un certain resserrement de
la granulomtrie avec le temps, sans doute sous leffet de
phnomnes drosion - dissolution. En effet, le
phosphogypse A est de la classe 25/118 (valeurs
moyennes), le B 26/87 et le C 33/79. Lexploitation des
analyses de granulomtrie laser donne les mmes
tendances, bien que les valeurs soient plus tales.
Tableau 2 : Plages de variation des caractristiques
granulomtriques des chantillons de phosphogypse.

Echantillon
D90(m)
D50(m)
D10(m)

A
96-140
30-43
18-33

B
60-94
32-44
24-28

C
71-87
42-44
32-35

1.2.4 Morphologie
Lexamen au microscope lectronique balayage montre
(figure 1) les formes tabulaires ou hexagonales bien
connues [18, 19], avec de plus un certain adoucissement des
formes ( arrondissement ) pour le phosphogypse B et
surtout le phosphogypse C par rapport au A. Cette
volution de la morphologie corrobore le processus
drosion dissolution voqu plus haut propos de
lvolution de la granulomtrie dans le temps.

1. CARACTERISATION DU PHOSPHOGYPSE DE
SFAX ET CONTROLE DE SON VIEILLISSEMENT
1.1Echantillonnage
Trois chantillons, nots A, B et C, ont t prlevs par
quartage, puis homogniss et stocks en sachets
plastiques tanches.
Lchantillon A est le phosphogypse de frache
production. Il a t prlev en sortie de filtre, puis laiss
dcanter une journe avant quartage, homognisation et
ensachage.
Lchantillon B est g dune dizaine dannes environ.
Il a t prlev au-dessus dun petit terril utilis par le
Groupe Chimique Tunisien de manire discontinue, et pour
la dernire fois dix ans auparavant.
Lchantillon C est le plus g : environ cinquante ans. Il
a t prlev au pied du grand terril de Sfax, environ deux

1.3 Caractrisation chimique


1.3.1 Analyse chimique
Le tableau 3 donne les lments majeurs et mineurs de
nos chantillons, analyss notre demande par le GCT,
essentiellement par des mthodes spectrophotomtriques.
Ce tableau reporte aussi la fourchette de variation donne
par CHARFI en 1995 [9] pour un phosphogypse tunisien de
frache production (la teneur en eau donne tant comprise
entre 20 et 35%) correspondant notre chantillon A.

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Gestion des sous-produits industriels et dveloppement durable : Cas du phosphogypse de Sfax (Tunisie)

Tableau 3 : Composition chimique (majeurs et mineurs) du


phosphogypse de Sfax.
Composition
en %
P2O5 soluble
P2O5
syncristallis*
P2O5
insoluble
P2O5 total
CaO
SO3
SiO2
Al2O3
Fe2O3
MgO
Na2O
F
C organique
PAF**

A (Charif-1995)

1.61

0.85

0.86

0.09-0.656

0.72

0.74

0.57

0.603-0.83

0.06

0.10

0.15

0.063-0.197

2.39
32.5
44.8
2.62
0.12
0.02
0.01
0.07
1.37
0.20
21.7

1.69
32.8
44.4
1.37
0.11
0.03
0.01
0.08
0.55
0.21
22.3

1.58
32.7
43
1.69
0.16
0.05
0.01
0.08
0.78
0.31
27

0.75-1.7
31.9-32.1
44.6-44.8
1.73-2.27
0.13-0.16
0.09-0.10
0.01-0.02
0.12-0.16
0.6-1.2
0.33-0.64

vrifier la stabilit du phosphogypse du terril de Sfax vis


vis dun stockage prolong pouvant comporter des
expositions de quelques heures plus de cinquante degrs.
Un essai de suivi massique pendant un maintien 50C
montre en effet une plus grande instabilit du
phosphogypse de frache production (figure 3) lie la
dcomposition du gypse en semihydrate comme lont
montr les diagrammes de diffraction des rayons X. Cette
constatation est confirme dautres tempratures
suprieures 40C [26]. Pour expliquer ce phnomne, on
peut mettre en cause la prsence dimpurets [27] qui
diminuerait la temprature de dcomposition du gypse,
notamment les acides rsiduels P2O5. Pour vrifier cette
hypothse, nous avons refait lexprience (figure 4) avec un
phosphogypse A lav, donc sans acide, et un phosphogypse
A additionn de 2% dacide phosphorique (A acide).
Tableau 4 : Composition chimique (traces et terres rares)du
phosphogypse de Sfax compar dautres origines ou matriaux
[Rutherford, 1994]

* : lacide phosphorique syncristallis est constitu dions HPO42- qui


remplacent des ions SO42- dans la structure cristalline du gypse (Goers,
1980).
** PAF : perte au feu 1000C.

Teneur
en ppm

As
Ba
Cd
Ce
Cr
Eu
Hg(ppb)
La

Nous constatons dans nos chantillons des valeurs


relativement leves pour le P2O5, surtout soluble, preuve
que le procd ntait pas rgl loptimum lors de
lchantillonnage. Nous constatons aussi une diminution de
ce pourcentage ainsi que celui du fluor entre le A et le B et
C, sans doute lie au lavage lors du transport par voie
humide sur le terril.
Les valeurs obtenues par ICP-MS sur les lments
traces (mtaux lourds et terres rares) sont reports sur le
tableau 4. Sur ce mme tableau sont donns les rsultats
obtenus sur deux autres phosphogypses amricains et sur
deux matriaux naturels de rfrence : un schiste et un sol.
Sauf pour le cadmium et le zinc, les valeurs trouves
nvoluent pas avec le temps, compte -tenu des incertitudes
de mesures. Mais les quelques variations trouves peuvent
aussi bien tre dues des variations de taux dimpurets
dans les minerais.
Une investigation complmentaire effectue avec une
microsonde lectronique a montr que les impurets P et F,
se retrouvaient prfrentiellement dans les cristaux les plus
petits, notamment dans le cas du phosphogypse A. Cette
constatation a t faite aussi par Chang en 1987 [8] et
Arocena en 1995 [4].

F*

Idaho

40
7
7

<1-2
20-140
9-28
31-45
<10-70
1.1-1.4

Lu
Mo
Nd
Pb
Sm
Sr
Tb
Th
U
Y
Yb
Zn
Zr
F* : Floride.

16
1
10

2
9
10

69-90
0.360.51
<1-2
30-46
3-7
4.7-6.3
610-670
0.8-1.2
<1
6-13
100-120
2.6-3.5
18-112
<10-110

Sfax
A
0.63
13..3
3.11
77.1
22.4
1.94
26
50.1

Sfax
B
0.7
14.5
7.51
89.1
14.8
2.46
24
59.3

Sfax
C
1.02
18.5
22.9
80.5
14.4
2.22
29
52.8

0.38

0.48

0.94
46.2
1.76
8.61
1375
1.09
1.55
3.3
54.7
2.68
20.7
7.98

0.82
54.6
1.83
10.3
1247
1.36
1.66
2.42
68.6
3.45
46.4
6.15

Schiste

sol

10
600
0.3
70
100
1.4
300
40

0.05
580
0.35
49
54
1.9
90
37

0.35

0.6

0.34

1.36
48.4
2.01
9.18
1238
1.14
1.25
2.26
68.6
2.74
182
6.32

2
30
20
7
400
1
12
3.5
35
3.5
90
170

0.97
46
19
6.1
240
0.63
9.4
2.7
25
2.3
60
230

Les analyses par diffraction des rayons X montrent bien


une dcomposition du gypse en semihydrate pour les
phosphogypse A et A acide, et non pour le A lav (figure
5). Les diagrammes suggrent mme que la dcomposition
est dautant plus forte que le taux dacide phosphorique est
important.
Des analyses thermodiffrentielles ralises sur des
chantillons de 0.6 g chauffs 300C par heure montrent
bien aussi une plus aise dcomposition du A acide par
rapport au A et surtout au A lav (figure 6). Lindicateur est
ici la temprature de dcomposition du gypse en
semihydrate (au dbut de la dcomposition ou au sommet
du 1 pic). Pour la transformation du semihydrate en
anhydrite, les impurets ne semblent pas par contre jouer le
mme rle.
Le procd de transport par voie humide lave le
phosphogypse A de ses acides rsiduels et par suite on peut
supposer que le sous-produit industriel qui est stock sur les

1.3.2 Analyse minralogique


Sur les chantillons de phosphogypse schs 40C
pendant 48 heures, nous avons effectu des essais de
diffraction des rayons X (Raie K Co). Les diagrammes
obtenus montrent uniquement les diffrents pics
caractristiques du gypse pour les trois chantillons.
1.3.3 Stabilit thermique
Un schage prolong et/ou temprature suprieure
40C montre, surtout pour le phosphogypse A, une
dcomposition progressive en semihydrate. Une tude de
stabilit thermique a donc t entreprise, dans le but de

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H. S. FELFOUL, P. CLASTRES, M. BENOUEZDOU


autres phosphogypses. De plus ces rsistances voluent peu
dans le temps, contrairement aux phosphogypse B et C.
Aprs immersion, toutes les rsistances chutent fortement,
preuve de linfluence nfaste de la teneur en eau sur les
proprits mcaniques des phosphogypses. La prsence
dacides rsiduels aggrave le phnomne et le
phosphogypse de frache production na plus aucune
cohsion aprs immersion.

terrils de Sfax se comporte de faon analogue aux


chantillons B et C. On constate (figure 3) quun schage
de plus de six jours 50C ne dcompose pas le
phosphogypse B ou C, la perte initiale de masse
correspondant au dpart de lhumidit rsiduelle du
matriau. On peut donc confirmer la stabilit thermique du
phosphogypse des terrils de Sfax.
1.3.4 pH des phosphogypses bruts

2. NEUTRALISATION DU PHOSPHOGYPSE DE
SFAX. MISE AU POINT DUNE FORMULATION
POUR COUCHE DASSISE DE CHAUSSEE.

Cette mesure a t effectue sur des suspensions au 1/10


et les rsultats confirment la plus grande acidit du
phosphogypse A (tableau 5).

Lutilisation du phosphogypse en technique routire


ncessite lobtention de rsistances mcaniques minimales,
notamment en traction. Ces proprits mcaniques sont
donnes par la rglementation en vigueur dans le pays
concern. En labsence dinformation sur la rglementation
tunisienne, nous avons utilis le Guide Technique des
Traitements des sols [14] et le Guide pratique de
construction routire : assises traites [2]. Ces documents
imposent trois critres minimaux :
- une rsistance en compression sec 7 jours suprieure
1 MPa.
- une rsistance limmersion au jeune ge dfini par le
rapport : rsistance en compression 60 jours aprs
conservation sec les 28 premiers jours et leau les 32
jours restants sur la rsistance sec 60 jours. Ce rapport
doit tre suprieur 0,8.
- en labsence de mesure de module de dformation,
nous devons obtenir au moins une rsistance en traction
90 jours gale 0,2 MPa, soit une rsistance en traction par
fendage suprieure 0,25 MPa (250 kPa).
On vient de voir que lacidit, due certaines impurets,
est un paramtre dfavorable pour les proprits
gotechniques
et
mcaniques.
Les
donnes
bibliographiques signalent aussi une augmentation de
solubilit avec lacidit [18], ce qui ne peut qutre
dfavorable aux rsistances leau.
On est donc conduit diminuer, voire annuler toute
lacidit du phosphogypse en vue de son utilisation durable
en assises de chausse.
Plusieurs mthodes existent : la plus simple serait de
laver le phosphogypse : on constate au demeurant que le
premier lavage, li au transport humide du phosphogypse
de frache production, permet un certain gain de pH. Mais
on a vu aussi que pour atteindre un pH de 7, cest dire
neutraliser compltement le phosphogypse, il faut effectuer
lquivalent de douze lavages successifs ! Cela est long et
coteux en eau, dans une rgion o elle est plutt rare.
Une autre mthode utilise, qui permet daller au-del de
la neutralit, consiste ajouter de la chaux. Cet ajout,
classique pour traiter les sols humides, a t pratiqu sur
plusieurs chantiers utilisant du phosphogypse, notamment
en remblai. Comme il faut, pour des raisons de mise en
uvre sur chantier routier [3], prvoir lajout de granulats
plus gros que le phosphogypse, par exemple du sable, nous
avons cherch dans un premier temps tudier linfluence
du sable ajout (nature et dosage) sur le pH du mlange.

Tableau 5 : Mesure de pH des chantillons tudis.

Echantillon
pH

A
2.63

B
2.96

C
3.24

Nous avons pu contrler quen lavant une fois leau


dminralise le phosphogypse A, on trouvait une valeur de
pH voisine de celles des phosphogypses B et C. Nous avons
trouv aussi quil fallait douze lavages successifs de ce type
pour annuler compltement lacidit des phosphogypses et
obtenir un pH neutre voisin de 7. Cest sans doute cette
difficult de neutralisation des phosphogypses par lavage
qui a pouss dvelopper un procd la chaux, rapport
par COLOMBEL en 1978 [11]. Dans la suite de notre
tude, nous utiliserons une autre mthode, plus simple, pour
diminuer lacidit du phosphogypse.
1.3.5 Radioactivit des phosphogypses
Cette caractrisation sera expose au 3 dans le cadre de
ltude environnementale.
1.4 Caractrisation gotechnique et mcanique
Les poids volumiques mesurs en fonction de la teneur
en eau sont donns par la figure 7 et ne montrent pas de
variation notable entre les trois chantillons compacts
selon lessai normalis NF P 94-093.
Les portances ont t mesures selon lessai CBR
(norme NF P 94-078) et les rsultats obtenus montrent une
portance nettement plus faible pour le phosphogypse de
frache production pour une teneur en eau gale
loptimum Proctor Modifi. Cette portance du
phosphogypse A augmente fortement lorsque la teneur en
eau diminue mais reste toujours infrieure celles des
phosphogypses plus gs (figure 8).
Les rsistances la compression et la traction par
fendage des trois phosphogypses ont t mesures sur
prouvettes cylindriques 50x100 mm confectionnes par
compression la densit Proctor modifie et conserves,
soit lair dans une salle 22C, soit aprs conservation du
mme type et immersion dans leau une heure avant essai.
Les rsultats (moyenne de trois essais) sont ports en
fonction de lge sur les figures 9 (compression simple) ou
10 (traction par fendage).
Daprs ces essais, le phosphogypse A prsente des
rsistances mcaniques bien infrieures celles des deux

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Gestion des sous-produits industriels et dveloppement durable : Cas du phosphogypse de Sfax (Tunisie)

2.2 Solidification par ajout de ciment


Les essais qui suivent ont t raliss sur des mlanges :
phosphogypse - ciment comportant des dosages en ciment
variant entre 0 et 10%. Le pH des suspensions 1/10 aprs
15 minutes dagitation est notablement augment ds
lajout de 4% de ciment (figure 15) et peut atteindre 11.
Les proprits de compactage sont donnes par les
rsultats de lessai Proctor modifi. Cet essai, de mme que
lessai de portance CBR, a t ralis juste aprs mlange et
ne peut donc prendre en compte leffet du durcissement du
ciment. On constate une lgre augmentation du poids
volumique et de la teneur en eau loptimum avec le % de
ciment, tandis que lindice portant immdiat (CBR) reste
pratiquement constant 50% quelque soit le taux de ciment
ajout.

2.1 Neutralisation par ajout de sable calcaire.


Nous avons utilis deux sables : un sable calcaire (SC)
contenant 77% de carbonate de calcium et un sable siliceux
nen contenant que 1%. Ces sables ont t mlangs, des
dosages variables, au phosphogypse C. Le pH a t mesur
sur des suspensions 1/10 (10g de mlange dans 100 cm3
deau dminralise) aprs 15 minutes dagitation. Cette
dure est dduite des courbes de neutralisation en fonction
de la dure dagitation. Ces courbes montrent qu partir de
1% dajout de sable et de 15 minutes dagitation, le pH
naugmente plus avec cette dure, ou seulement trs
modrment.
La figure 11 ci-aprs donne lvolution du pH des
suspensions de mlange en fonction du pourcentage de
sable ajout et montre la plus grande efficacit du sable
calcaire, surtout des dosages modrs (> 10%).

2.3 Proposition de formulation


Pour rduire efficacement lacidit, et faciliter la mise en
uvre du matriau sur les chausses, nous venons de voir
quil est ncessaire dajouter du sable calcaire en quantit
peu prs quivalente celle du phosphogypse. Nous
poursuivrons donc ltude en comparant trois
formulations comportant autant de phosphogypse que de
sable calcaire additionnes de 5%, 7% ou 10% de ciment
CPC II 32,5 (quivalent du CEM II 32,5 norme EN 197).
Lajout de sable et de 5 7% de ciment au phosphogypse
permet dobtenir les meilleurs poids volumiques pour des
teneurs en eau de lordre de 10% (figure 16).
La rsistance la traction par fendage augmente avec
lge et bien sr est davantage tributaire du dosage en
ciment (figure 17). Avec 7% de ciment, on atteint 28 jours
260 kPa et pour 10% de ciment 340 kPa. Pour des raisons
techniques et conomiques, nous adopterons comme
formulation pondrale de notre matriau de couche de
fondation de chausse : 46,5% de phosphogypse, 46,5% de
sable calcaire concass et 7% de ciment CPC II 32,5. La
caractrisation environnementale sera faite avec cette
formulation.

La finesse du sable joue un rle sur la cintique de


dissolution du carbonate. Le tableau 6 suivant donne
linfluence de cette finesse.
Tableau 6 : pH du mlange en fonction de la fraction
granulaire de lajout sableux.
Granulomtries
< 80 m
80 m < < 1.25 mm
1.25 mm < < 2.5 mm
2.5 mm < < 4mm

pH
6.9
6.7
6.3
5.9

Le pH nest pas la seule caractristique que lajout de


sable amliore. Les proprits gotechniques et mcaniques
sont aussi influences. La figure 12 donne le rsultat de
lessai Proctor modifi (NF P 94 093). Lintroduction de
sable amliore fortement le poids volumique sec maximal,
tout en diminuant la teneur en eau de loptimum. Lindice
de portance CBR peut tre doubl par lajout de 50% de
sable calcaire (figure 13). Notons toutefois la forte
sensibilit de cet indice la teneur en eau, surtout pour des
teneurs en eau suprieures celle de loptimum.
Linfluence de lajout de sable calcaire sur les proprits
mcaniques sera donne par ltude de la rsistance sec en
traction par fendage. Lajout de sable calcaire fait chuter la
rsistance en traction, mais leffet est insignifiant pour un
% de sable ajout compris entre 10 et 50% (figure 14).

3. CARACTERISATION ENVIRONNEMENTALE
Elle a t ralise dans trois domaines : une
caractrisation de la radioactivit du phosphogypse, ltude
de durabilit sous scnarii de sollicitations de pluies, et une
valuation de limpact potentiel sur lenvironnement
douvrages utilisant ce matriau par analyses de lixiviats.

Nous remarquons que la rsistance sec en traction par


fendage est nettement insuffisante compte tenu de lobjectif
recherch de 250 kPa.

3.1 Radioactivit
Les phosphates naturels utiliss comme minerai pour la
production dacide phosphorique sont naturellement
radioactifs, comme beaucoup de minerais. Il est donc
naturel de les retrouver dans les produits et sous produits
issus de cette filire de fabrication. Il a t constat [24] que
luranium 238 et le thorium 232, radioactifs, restaient
prfrentiellement dans lacide phosphorique, tandis que le
radium 226 se retrouvait quasiment intgralement dans le
phosphogypse. Des mesures de spectromtrie gamma
haute rsolution, effectues au Centre National des
Sciences et Techniques Nuclaires Tunisien ont donn les

Il est donc ncessaire denvisager un traitement


supplmentaire, par exemple par addition dun liant
hydraulique. Un laitier de haut-fourneau serait le bienvenu,
mais vu le site de production tunisien, assez loign de
Sfax, nous optons pour lajout dun ciment tunisien
analogue au CEM II europen de classe 32,5. Le but
recherch avec lajout de ciment est damliorer les
proprits mcaniques et la tenue leau, daugmenter
sensiblement le pH et aussi de jouer un rle positif sur le
pigeage des impurets et lments traces tels que les
mtaux lourds.

70

H. S. FELFOUL, P. CLASTRES, M. BENOUEZDOU


cintique que le matriau conserv sec ou avec une
cintique plus rapide lui permettant de combler en partie ou
en totalit le diffrentiel de rsistance ?
La figure 20, qui correspond au climat de Sfax (pluie
standard tous les 18 jours) donne la rponse sur une priode
de trois mois. Il y a recouvrance totale des rsistances, aux
dispersions de mesure prs ( 15%).
Les essais raliss ont aussi permis de mettre en
vidence que ce phnomne de recouvrance dpendait de la
frquence de la sollicitation climatique de pluie, plus que de
la quantit deau tombe, cest dire du site considr (cf.
tableau 9). La figure 21 montre bien que seul le climat de
Mdenine permet au mlange daugmenter ses rsistances
mcaniques avec le temps et de prsenter un comportement
bien meilleur que le mlange conserv sec. La
sollicitation de pluie a finalement un effet nfaste sur les
chantillons conservs selon le climat de pluie de Sfax ou
de Tunis partir dun mois environ et lchance de trois
mois, les rsistances obtenues Tunis deviennent
infrieures au mlange de rfrence conserv sec.
Compte-tenu de ces rsultats et dautres essais plus
spcifiques raliss, nous avons pu vrifier les trois
conditions exiges par le Guide technique des traitements
des sols en vue dune utilisation de la formulation propose
en couche de forme ou de fondation de chausse (cf. 2):
- La rsistance en compression atteint 1 MPa aprs une
semaine de durcissement sec (critre1).
- Le rapport des rsistances limmersion, mesur sur une
srie de 12 prouvettes, a t trouv gal 1,6 en moyenne,
cest dire suprieur la valeur de 0,8 demande (critre
2).
- En labsence dessai de module, nous avons tenu compte
de la rsistance en traction par fendage 90 jours (cf ;
guide pratique de construction routire : assises traites).
Cette rsistance est de 250 kPa pour une conservation sec,
de 350 kPa pour une conservation sous le climat de
Mdenine (figure 21), et 280 kPa pour Sfax, soit
respectivement 200, 280 et 220 kPa pour les rsistances en
traction directe, ce qui classe notre matriau de chausse en
catgorie A (entre 200 et 350 kPa).

rsultats suivants (tableau 7), en terme dactivit moyenne


exprime en Bq/kg. Comme prvisible, lactivit du radium
dans le phosphogypse est prpondrante. Elle reste stable
quelque soit la dure de stockage du phosphogypse. Les
deux autres lments radioactifs prsentent une activit
dcroissante avec la dure de stockage. Cette constatation
rsulte dune part du fait que le phosphogypse A est lav
dans son transport et perd une partie de son acidit, et que
dautre part le phosphogypse du terril subit rgulirement
des lessivages par action de la pluie.
Tableau 7 : Activits moyennes (en Bq/kg) des sries U 235, Ra - 226, et Th 232 pour les trois chantillons de
phosphogypse des terrils de Sfax.
Phosphogypse A
activit moyenne
Phosphogypse B
activit moyenne
Phosphogypse C
activit moyenne

U-238

Ra-226

Th-232

65.93.6

209.48.2

19.71.7

41.21.7

212.811.6

16.01.4

35.21.9

222.58.3

8.21.2

Une comparaison des rsultats trouvs avec les quelques


glans dans la littrature montre que le phosphogypse
tunisien prsente une activit plutt infrieure la moyenne
des phosphogypses produits dans le monde (tableau 8).
3.2 Durabilit aux intempries.
Dans loptique de contrler la tenue leau du matriau
complexe: phosphogypse-sable calcaire concass-ciment
formul au prcdent, ainsi que de vrifier les exigences
du GTS [14], en se plaant dans le contexte climatique
tunisien, nous avons modlis le climat en terme de chute
de pluie, puis effectu une campagne dessais et cherch
dcrire le comportement de notre matriau sous laction
dvnements pluvieux successifs.
Aprs immersion ou aspersion, suite une pluie, nous
avons constat immdiatement une chute de rsistance.
Nous avons cherch quantifier cette chute, puis lors du
schage ultrieur, dcrire lvolution des rsistances : la
chute de rsistance est elle alors partiellement ou totalement
rversible (figure 18)?
Nous avons modlis laction climatique de pluie sur
trois sites tunisien (tableau 9): un au Sud, Mdenine,
caractris par un climat chaud et sec, un au centre, Sfax,
prs du site de production, et le dernier Tunis, au nord,
dans une rgion relativement assez pluvieuse. Une pluie
standard de 10 mm a t dfinie partir de la hauteur
moyenne deau reue lors dun vnement pluvieux
Mdenine. Pour simuler des pluviomtries plus fortes, une
pluie de 30 mm a aussi t utilise.
Un vnement de pluie a une action immdiate et
importante sur la rsistance mcanique en traction par
fendage, comme lindique la figure 19 qui donne les
rsistances en traction par fendage (moyenne de trois
essais) dprouvettes testes sec ou aprs une pluie
standard de 10 ou 30 mm. Nous avons cherch suivre la
rsistance du matriau aprs une pluie standard : cette
rsistance reste-t- elle faible ou augmente-t- elle avec le
temps ? Si augmentation, se produit elle avec la mme

3.3 Caractrisation des lixiviats


Il est ncessaire de mesurer limpact environnemental
du matriau en uvre, notamment lors dun processus de
lessivage par les eaux de pluie, et de comparer les analyses
chimiques des lixiviats des valeurs repres. Les plus
utilises sont les seuils de potabilit (dcret n89-3-France),
valeurs videmment trs svres pour notre matriau, ou les
valeurs seuils donnes dans la circulaire Mchefers du 13
Mai 1994 et concernant les eaux de percolation et de
ruissellement.
Le tableau 10 donne les valeurs trouves sur les lixiviats
du phosphogypse seul, et du mlange phosphogypse sable
ciment. Ces valeurs concernent les lments les plus
toxiques, essentiellement les mtaux lourds. Elles ont t
mesures par ICP MS sur des lixiviats obtenus selon le
protocole de la norme NF X 31-210 (essai sur monolithe).
On peut constater lefficacit de lajout de ciment,
notamment sur le Cadmium, le Nickel, le Zinc.

71

Gestion des sous-produits industriels et dveloppement durable : Cas du phosphogypse de Sfax (Tunisie)

Origine du
phosphogypse
Grce

Origine du
phosphate

Australie
USA

Floride

U238

Ra226

150 68 211 77

261 13 473 46

510
93 190

451 500
836 1670

10
3.7

1420 330
234 13
411

19

Maroc
Bangladesh
Egypte

Maroc
Egypte

134

Brsil (3 sites)
Tunisie
Tunisie
Tunisie

Brsil
Tunisie
Tunisie
Tunisie

17 5 42 6

Th232

100 7 695 47
200
350 70
209 8 223 8

35 2 66 4

Rfrences

15638 175 23

8 1 20 2

Papastefanou
(2001)
Berekta (1990)
Guidry (1990) et
Horton (1988)
cit par
Rutherford
(1994)
Azouazi (2001)
Alam (1997)
Hussein (1994)
cit par Bigu
(2000)
Mazzilli (2000)
Porcher (1996)
Mahjoubi (2000)
Reguigui (2004)

Tableau 8 : Activits de U238, Ra226 et Th232 (en Becquerels/kg) de quelques phosphogypses produits dans le Monde.

Pluviomtrie annuelle
totale (mm)
Nombre de jours de pluie
par an
Hauteur deau par jour de
pluie (mm)
Intervalle moyen entre
deux pluies (jours)
Intervalle moyen entre
deux pluies standard de 10
mm (jours)

Mdenine

Sfax

Tunis

150

200

450

15

46

74

10

4.5

22

22

18

Tableau 9 : Modlisation des sollicitations de pluie sur trois sites tunisiens

Elments
Teneur(g/l)

As

Ba

Cd

Co

Cr

Cs

Cu

Ga

Hg

Ni

Pb

Rd

Sr

Th

Zn

38.3

51.6

3.6

2.1

0.82

3.1

0.85

<2

55.4

0.27

10.9

6965

0.004

1.34

5.2

658

29.4

0.07

1.9

37.4

1.7

0.38

<2

22.1

<L.D

66.4

3459

<L.D

0.01

10.2

9.4

Matriaux
Phosphogypse
compress
NF X 31-210
Formulation
phosphogypse
sable ciment
NF X 31-210
Eaux de
percolation et
ruissellement
mchefers
Seuils de
potabilit
(mtaux
lourds)

<100

<200

<100
(Cr6)

<50

<50

<5

<50

<1

<500

<50

<50

Tableau 10 : Teneur en mtaux lourds des lixiviats. Comparaison avec des valeurs seuils.

72

H. S. FELFOUL, P. CLASTRES, M. BENOUEZDOU


6) Pour atteindre les rsistance mcaniques demandes
par les rglementations concernant les assises de chausse,
il est ncessaire daccrotre encore les rsistances
mcaniques de traction. Nous avons constat que lajout de
7% de ciment CPC II 32,5 permettait datteindre ces
rsistances.
7) Nous avons test la formulation retenue (46,5% de
phosphogypse, 46,5% de sable et 7% de ciment) sous une
simulation des conditions climatiques de trois sites
tunisiens variant par leur situation gographique et leur
pluviomtrie. La formulation retenue peut tre propose
dans les deux rgions les moins humides.
8) Limpact environnemental du matriau a t valu
par des essais de lixiviation sur monolithe. Les rsultats
concernant les mtaux lourds mettent en vidence une
relle efficacit de pigeage par la matrice cimentaire.
La formulation ainsi mise au point et valide sur le plan
mcanique et environnemental est sans doute perfectible.
Vu lutilisation projete en assises de chausse, lajout dun
plus gros granulat concass serait utile et de surcrot
favorable, mme si le taux demploi du phosphogypse en
serait rduit. Une optimisation suivie dune validation et
suivi sur chantier exprimental est donc souhaitable avant
toute diffusion de ce nouveau matriau.

CONCLUSION
Cette tude nous a permis dabord de connatre et suivre
lvolution du phosphogypse stock depuis une
cinquantaine dannes sur les terrils de Sfax (Tunisie).
1) Le phosphogypse initial, sortant du filtre, a une
teneur en eau de 30% et est constitu trs majoritairement
de gypse sous forme de cristaux tabulaires plus ou moins
agrgs de granulomtrie 10/150 microns. Il contient de
surcrot des impurets acides, rsidus du procd de
fabrication de lacide phosphorique, qui lui confrent un pH
de 2,6 et une radioactivit non ngligeable, quoique plutt
infrieure la moyenne des phosphogypses mondiaux, due
principalement la prsence de radium 226. Une
radioactivit secondaire faible est due luranium 238 et au
thorium 232 insrs dans la partie acide.
2) Ce phosphogypse initial est ensuite transport par
voie humide sur les terrils. Ce lavage dissout et limine une
partie des acides. Il est ensuite conserv lextrieur. Il est
donc alors soumis aux sollicitations climatiques,
thermiques, hydriques, oliennes,locales. La teneur en
eau du phosphogypse diminue par schage jusqu 10%
environ, valeur qui reste constante dans le temps. Par
contre, la morphologie des cristaux de gypse volue vers
des formes plus arrondies, la granulomtrie se resserre
30/100 microns, le pH augmente jusqu 3,2 et la
radioactivit due luranium et au thorium diminue
quelque peu. On peut admettre un processus drosion dissolution sous laction des sollicitations climatiques qui
saccompagne dune lgre diminution de lacidit.
3) Les analyses minralogiques et thermiques montrent
que le phosphogypse initial, de frache production, se
dcompose progressivement en semihydrate partir de
45C, et que celui des terrils est stable plusieurs heures
50C. Linstabilit thermique du phosphogypse initial est
sans doute due la prsence plus importante dimpurets,
notamment acides. Ceci explique pourquoi le phosphogypse
des terrils est rest stable, mme aprs cinquante ans pass
sous le climat chaux et sec de Sfax.
4) La caractrisation gotechnique et mcanique des
phosphogypses tudis permet de mettre aussi en vidence
linfluence nfaste des caractristiques du phosphogypse de
frache production, comme son acidit, sur la portance
(indice CBR) et sur la trsgrande sensibilit leau des
rsistances mcaniques, notamment en traction.
Ainsi donc, lacidit du phosphogypse produit, la
prsence dimpurets, en quantit variable en fonction du
minerai, sa sensibilit leau et son effet sur les proprits
de portance et de rsistance mcanique sont des freins voire
des obstacles sa valorisation. La mise en terril ntant pas
une solution entirement satisfaisante, sur le plan
environnemental et conomique, nous proposons une
valorisation en matriau constitutif dassises de chausse
pour une utilisation en climat chaud et sec.
5) Pour augmenter la portance et la rsistance
mcanique et pour diminuer lacidit, nous proposons
lajout dun sable calcaire concass 0/4 raison dun
dosage pondral quivalent celui du phosphogypse.

REFERENCES
[1]- ALAM M. N., CHOWDHURY M.I., KAMAL M., GHOSE S.,
HAMIDA BANU & CHAKRABORTY D.: Radioactivity in
chemical fertilizers used in Bangladesh. Applied Radiation and
Isotopes, 48, 1165-1168.
[2]- ALEXANDRE J, MARTINEAU Y. & COLOMBIER G.:
Guide pratique de construction routire, assises traites,
Revue Gnrale des routes et des arodromes.
[3]- ANDRIEUX P., COLOMBEL, J.H., DRON R., LACAILLE
R. (1985) : Emploi du phosphogypse en chausses, Comptes
rendus du colloque utilisation des sous produits et dchets
en gnie civil, volume 1 le phosphogypse : emploi en
terrassement emploi en chausses , pp. 105, Le Bourget
1985, LCPC diteur.
[4]- AROCENA J.M., RUTHERFORD P.M., DUDAS M.J.
(1995) : Heterogeneous distribution of trace elements and
fluorine in phosphogypsum by-product. The Science of the
Total Environment 162, pp 149-160.
[5]- AZOUAZI M., OUAHIDI Y., FAKHI S., ANDRES A.,
ABBE J.CH. & BENMANSOUR M.: Natural radioactivity in
phosphates, Phosphogypsum and natural waters in Morocco.
Journal of Environmental Radioactivity, 54, pp. 231-242.
[6]- BEREKTA J.: The current state of utilization of
phosphogypsum in Australia. . Proceedings of the Third
International Symposium on Phosphogypsum, Orlando.
Publication FIPR n 01-060-083, volume II, pp. 394 401.
[7]- BIGU J., HUSSEIN M.I., & HUSSEIN A.Z.: Radioactivity
measurements in Egyptian phosphate mines and their
significance in the occupational exposure of mine workers.
Journal of Environmental Radioactivity, 47, pp. 229-243.
[8]- CHANG W. F.: Reclamation, reconstruction and reuse of
phosphogypsum for building materials Final report,
Publication FIPR n 01-014-048.
[9]- CHARFI A. et MAAZOUN M.: limitation des pollutions lies
lindustrie phosphatire gestion de phosphogypse Med
Campus / ENIT, Tunis, 25 29 septembre, p. 1-19.

73

Gestion des sous-produits industriels et dveloppement durable : Cas du phosphogypse de Sfax (Tunisie)

(A)

(B)

(C)

Figure 1 : Photos MEB des chantillons tudis, chelle:

1000

20 microns

G
G

Nombre de coups

800

G
G

G G

G
G

600
B
400

200

0
4

10

16

22

28

34

40

46

52

58

64

70

Angle (2 teta), K Co

Figure 2 : Diagrammes de diffraction des rayons X des trois chantillons tudis.


100
100

98
96

B
92

Masse (%)

Masse (%)

95

94

B
C

90

Aa

90

Al
85

88
86
0

12

80

15

Dure de schage (jours)

12

15

Dure de schage (jours)

Figure 3 : Variation massique des phosphogypses A, B et C

74

Figure 4 : variation massique des phosphogypses A, A acide et


A lav en fonction de la dure de schage 50C

H. S. FELFOUL, P. CLASTRES, M. BENOUEZDOU

S
S
G
G
S
S
S

S
G

S S

Aacide

2000

S
S
G

Nombre de coups

1600

1200

800
G

400

Alav

0
4

10

16

22

28

34

40

46

52

58

64

70

Angle (2 Tta)

Figure 5 : Diagrammes de diffraction des rayons x des phosphogypses A, A acide et A lavs aprs trois jours de schage 50C.

10
A la v
A

A a c id e

T (C)

0
-5
-10
-15
-20
25

75

125

175

225

275

325

T e mp ra tu re (C)

Figure 6 : Diagrammes danalyse thermodiffrentielle des phosphogypses A, A acide et A lav.

75

Gestion des sous-produits industriels et dveloppement durable : Cas du phosphogypse de Sfax (Tunisie)

Proctor : normal - - -, modifi

____

18
C

17

16

15

C
B

14

13
12
4

10

12

14

16

18

20

22

24

26

Teneur en eau de compactage (% )


Figure 7 : volution des poids volumiques secs en fonction des teneurs en eau de compactage.

60
50
ICBR (%)

40

A
B

30

20
10
0
0

10

12

14

16

18

T e n e u r e n e a u d e c o m p a c ta g e ( % )

Figure 8 : Rsultats dessais CBR sur les trois chantillons tudis.

2500

2000
A
B

1500
Rc (kPa)

Poids volumique sec (kN/m )

19

C
A im m e r g
B im m e r g

1000

C im m e r g
500

0
0

20

40

60

80

100

120

D u r e d e c o n s e r v a t io n ( jo u r s )

Figure 9 : Rsistance en compression en fonction de la dure de conservation.

76

H. S. FELFOUL, P. CLASTRES, M. BENOUEZDOU

200
180
160
140

A
B

Rt (kPa)

120

100

A immerg
B immerg

80

C immerg

60
40
20
0
0

20

40

60

80

100

120

Du re d e cons ervatio n (jou rs )

Figure 10 : Rsistance en traction par fendage en fonction de la dure de conservation

7,0
6,5
6,0

pH

5,5
SC

5,0

SS

4,5
4,0
3,5
3,0
0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Quantit d'ajout (%)

Figure 11 : Evolution du pH des suspensions agites pendant 15 minutes en fonction du pourcentage


dajout de sable et de la nature du sable ajout.
___ : SC

- - - : SS

Poids volumique sec (kN/m )

19
18
50% PHG+50% Sable

17

70% PHG+30% Sable


90% PHG+10% Sable

16

PHG brut

15
14
3

11

13

15

17

19

21

Teneur en eau de compactage (%)

Figure 12 : Effet dun ajout de sable sur les proprits de compactage du phosphogypse.

77

Gestion des sous-produits industriels et dveloppement durable : Cas du phosphogypse de Sfax (Tunisie)

PHG brut

50% PHG+50% SC

70% PHG+30% SC

90% PHG+10% SC

140
120

Indice CBR (%)

100
80
60
40
20
0
1

11

13

15

17

19

21

T eneur en eau de comp actage (%)

Figure 13 : Evolution de lindice CBR avec la teneur en eau de compactage


pour diffrents mlanges phosphogypse -sable calcaire.
12
11
10
9

300

8
pH

250
200

7
6

150

100

50

0
0

10

20

30

40

50

2
0

Pourcentage d'ajout (%)

Figure 15 : pH des suspensions phosphogypse


ciment en fonction du % dajout de ciment.

1 9 ,0

1 8 ,5

1 8 ,0

0%

C im e n t

5%

C im e n t

7%

C im e n t

10%

C im e n t

1 7 ,5

1 7 ,0
2

Ciment (%)

Figure 14 : Influence de lajout de sable calcaire sur


les rsistances en traction par fendage de mlanges

Poids volumique sec (kN/m3)

Rt 14 jours (kPa)

350

10

12

14

T e n e u r e n e a u d e c o m p a c ta g e (% )

Figure 16 : Courbes Proctor modifi sur les mlanges : phosphogypse - sable calcaire concass - ciment

78

10

H. S. FELFOUL, P. CLASTRES, M. BENOUEZDOU

0% ciment

5% ciment

7% ciment

12

16

10% ciment

400
350
300

Rt (kPa)

250
200
150
100
50
0
0

20

24

28

Dure de conservation (jours)

Figure 17 : Evolution en fonction du temps et du dosage en ciment des rsistances mcaniques en traction
par fendage des mlanges : phosphogypse - sable calcaire concass - ciment.

Rsistance sec

(0)

Evnement pluvieux
Rsistance

(2)
Aprs conservation

(1)

Chute de rsistance aprs


lvnement pluvieux

Figure 18 : Principe des essais de durabilit laction de la pluie.


s a n s a rro s a g e

1 0 m m a v a n t c ra s .

3 0 m m a v a n t c ra s .

300
250

Rt (kPa)

200
150
100
50
0
0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

D u r e d e c o n s e r v a t io n ( jo u r s )

Figure 19 : Rsistances en traction par fendage dprouvettes du mlange phosphogypse sable - ciment
testes sec ou aprs une pluie de 10 mm ou de 30 mm.

79

100

Gestion des sous-produits industriels et dveloppement durable : Cas du phosphogypse de Sfax (Tunisie)

sans arrosage

arrosage avant crasement

arrosage + conservation

350
300

Rt (kPa)

250
200
150
100
50
0
0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Dure de conservation (jours)

Figure 20 : Rsistance en traction par fendage dprouvettes de mlange phosphogypse/sable/ciment conserves sec () , soumis
une sollicitation de pluie avant essai () ou teste aprs schage ().

sans arrosage

Mdenine

Sfax

Tunis

600
500

Rt (kPa)

400
300
200

100
0
0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Dure de conservation (jours)


Figure 21 : Influence du climat et de la dure de conservation sur la rsistance en traction par fendage des mlanges de phosphogypse,
sable et ciment.

80

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