EJECUCIN DE UN ANLISIS

Este captulo describe brevemente cmo realizar un anlisis. El captulo 4 deEscribanos en detalle cmo utilizar todas las funciones de la AccuPyc 1330
Picnmetro.
La cmara de la celda y la tapa deben mantenerse limpias en todo
momento. Partculas en La superficie de asiento de la tapa, en la copa de
muestra, debajo de la muestra, o el aferramiento A la pared de la cmara de
muestra puede causar resultados inexactos. inspeccionar el Clula y tapa
antes de cada uso. Utilice un pao que no deje pelusa para Partculas.
Ajuste de la presin del regulador
Antes de ajustar la presin del regulador, asegrese de que la presin
del tanque para el Regulador de gas es de al menos 200 psig. Presiones
menores de 200 psig pueden causar La muestra est inadecuadamente
saturada, dando como resultado datos inexactos o Terminacin del anlisis.
Antes de comenzar un anlisis, compruebe la presin del regulador. La presin de
llenado es de purga y de ejecucin mediante la AccuPyc 1330 especificado por el
usuario funcin Ajuste (re-FER parmetros de anlisis o de calibracin en el
Captulo 4. Ajuste el regulador Presin a la ms alta de las dos (ms
aproximadamente 2,0 psig) como sigue:

Preparacin y carga de una muestra

La preparacin de la muestra es el primer paso para obtener resultados precisos
picnmetro. Las muestras deben estar libres de humedad para obtener una
muestra verdadera Para evitar el efecto de distorsin del vapor de agua en las
medidas de medi-. Se recomiendan los siguientes procedimientos: Sin embargo,
las modificaciones Puede ser necesario para algunos materiales. Los materiales
sensibles al calor pueden tener que Ser secado por exposicin prolongada a gel
de slice, liofilizacin, etc. Materiales Que tiene un bajo punto de fusin se puede
secar utilizando el proceso de purga. En esto Caso, no pese la muestra y el vaso
hasta que la purga y el anlisis hayan se ha completado.
El punto importante a tener en cuenta es que cada paso debe llevarse a cabo para
Evitar la exposicin de la muestra seca a la humedad atmosfrica. Esto significa
Pesaje lo ms rpido posible y la instalacin en el instrumento sin Demora.
Mantenga la tapa en la cmara de la celda, excepto cuando realmente
insertar o re-Mover una muestra. Si la cmara permanece sin tapar, la
temperatura Ocurre lo que podra afectar los resultados del anlisis.
1. Pesar la taza de muestra vaca. (Si slo se va a medir el volumen,
Puede omitir este paso).
2. Coloque una cantidad de muestra en el vaso. Utilizar una cantidad tan grande
de muestra como sea posible; Recomendamos que la taza est por lo menos dos
tercios llena. Paquete Polvos y materiales esponjosos (si es permisible) para
obtener la muestra mxima Peso en la taza.
3. Coloque la taza de muestra con la muestra en un horno de secado. La cantidad
de tiempo La muestra debe ser calentada depende del material y la temperatura
Tolerar; Esto puede tener que ser establecido por otras pruebas.
4. Retire la taza de muestra del horno y transfirala a un desecador proCon desecante activo. Deje enfriar hasta que est cerca de la
Tura En los pasos que siguen, minimice la exposicin al aire de la muestra.
5. Pesar la taza y la muestra y registrar el peso. Restar el vaco El peso de la taza
de muestra de la taza de la muestra ms el peso de la muestra para deter-El peso
de la muestra. (Si slo se va a medir el volumen, puede Omita este paso.)
6. Retire la tapa de la cmara de la celda.

Cuando retire la tapa de la cmara, colquela sobre una superficie limpia y

seca Con el lado engrasado hacia abajo para que las partculas no se
acumulen en el Superficie engrasada. Si la tapa se coloca sobre una
superficie sucia, los errores de anlisis puede resultar.
7. Inserte la taza de muestra con la muestra en la cmara de la celda.

Figura 3-1. Insercin de la taza de muestra en la cmara celular

8. Vuelva a colocar la tapa de la cmara de la celda.
No retire la tapa de la cmara celular cuando el picnmetro es presurizacin
zado. La muestra puede ser descargada desde la cmara.
Comenzando un Analisis
Utilizando los parmetros por defecto
Para iniciar un anlisis utilizando los parmetros de anlisis y el informe se
incluyen con el picnmetro:
1. Pulse
4
2. Se mostrar el siguiente mensaje:

Presione ENTER Para comenzar el anlisis.

Calibracin del picnmetro

Usted debe verificar o calibrar el picnmetro en cualquier momento que lo
reinicie. Para comprobacin rpida, ejecute un anlisis con una taza vaca para
ver qu tan cerca de la media volumen es 0. Debe ser de 0,05% de la escala
total. Si no est dentro de 0,05% de la escala total, calibre de acuerdo con las
instrucciones que figuran a continuacin. Cuando t calibrar el picnmetro, el
volumen cell y el volumen de expansin en el la puesta a punto los parmetros
se actualizan automticamente.
Al calibrar el picnmetro, debe configurar su ciente de calibracin parmepara que se lleven a cabo purgas 10 y 10 carreras. Vea la seccin de
el anlisis o parmetros de calibracin ms adelante en este captulo.
1. Coloque una taza vaca en la cmara cell
2. Vuelva a colocar la tapa de la cmara de la clula.
3. Presiona
l * l para iniciar el procedimiento de calibracin.

En la mayora de los casos, utilizar una bola para el 100-cm3

Picnmetro; dos bolas de el 10-cmn 3picnmetro. Para obtener los mejores
resultados, el volumen de la muestra debe ser AP-madamente igual al
volumen del patrn de calibracin. Por lo tanto, si est calibrando el 10-cm3
picnmetro para su uso con muestreo ms pequea ples volmenes, puede
que desee utilizar una sola pelota.
Vuelva a colocar la tapa de la cmara de clulas; entonces presione ENTER
. Cuando se presiona ENTER , calibracin contina y los mensajes de estado de
funcionamiento son se muestra continuamente.

APNDICE C
TEORA DE CALIBRACIN
Antes de ejecutar muestras en la AccuPyc 1330 picnmetro, el volumen de
la celda de muestra y el volumen de expansin deben ser conocidas. La
derivacin que sigue permite que estos volmenes internos de medirse con
respecto a una , Conocido con precisin de volumen estndar extrable. Un
diagrama simplificado de instrumento se muestra en la Figura C-1.
Supongamos que, V CALIB se retira, V CELL es cargada en un medidor de presin
elevada Seguro P 1 y V EXP es cero en el manmetro (ambiente), pero sellados y
que la vlvula est cerrada. Al abrir la vlvula, la condicin establecida es
P 1 V CELULAR = P 2 ( V CELL + V EXP ) (1)
donde P 2 es la presin intermedia resultante. El uso de presiones manomtricas
es permisible debido a que es equivalente a la de restar una constante de ambos
lados de la ecuacin.

Figura C-1. Diagrama simplificado para la calibracin

La colocacin de V CALIB en V CELULAR y la repeticin de la carga y la expansin
Rendimientos
P 1 * ( V CELULAR - V CALIB ) = P 2 * (V CELULAR - V CALIB + V EXP ) (2)
Donde P 1 * y P 2 * son las presiones de expansin antes y despus con V CALIB
en su lugar.
V CALIB , P 1 , P 2 , P 1 * y P 2 * se supone que se conoce o medible. V CELULAR
y V EXP han de ser encontrado. La solucin de la ecuacin (1) para
V EXP rendimientos
V EXP = V CELL P 1 - P 2

(3)

P2
Sustitucin de la ecuacin (3) en la ecuacin (2) los rendimientos
P 1 * ( V CELL - V CALIB ) = P 2 * ( V CEL - V CALIB) + P 2 * [V CELL ] P 1 - P 2
P2

(4)

La recopilacin de trminos y despejando V CELULARES an ms los rendimientos

La sustitucin de los valores experimentales y conocidos en la ecuacin (5) se

obtiene V CELL que cuando se utiliza en la ecuacin (3) se obtiene V EXP , el
resultado deseado.