INTRODUCCIN La espectroscopia de absorcin de rayos X(XAS: x-ray Absorption en sus dos
aspectos ExAFs CExtended X-Ray Absorption Fine tructure-Estructura fina de la Absorcin de Rayos x Extendida) y XANES X-ray on Near Edge S tructure-Estructura de la Absorcin de Rayos X cercana al umbral) constituye una tcnica que permite obtener informacin acerca del entorno local de los tomos alrededor de un tomo central que acta absorbiendo la radiacin x. La tcnica se usa ampliamente en el anlisis estructural de materiales msicos y presenta la ventaja de poder aplicarse de igual modo a slidos cristalinos como a materiales sin orden de largo alcance, determinndose el orden atmico local alrededor de cada tipo de tomo separadamente. La estructura de la zona cercana al umbral de absorcin permite tambin obtener informacin acerca de la estructura electrnica del material. El desarrollo de las fuentes de radiacin sincrotrn ha potenciado el uso cada vez ms amplio de esta tcnica. El uso de la absorcin de rayos X est limitado en comparacin con los otros mtodos, ya que las tcnicas son incmodas y lentas. En este mtodo, la atenuacin de una banda o lnea de radiacin X sirve como parmetro analtico. La seleccin de la longitud de onda se hace con un mono cromador o con filtros, o bien se puede utilizar la radiacin monocromtica de una fuente radiactiva. No existe efecto de matriz lo cual, en algunos casos, constituye una ventaja del mtodo de absorcin sobre el mtodo de anlisis de fluorescencia de rayos X. Debido a la anchura de los picos de absorcin, estos mtodos son tiles slo cuando se determina un nico elemento con un nmero atmico alto en una matriz que consta slo de elementos ligeros. Fluorescencia de rayos X Tcnica analtica llamada tambin espectrografa de emisin de rayos X, se utiliza en la mayora de los laboratorios de investigacin que estudia la qumica de las substancias inorgnicas. En esta tcnica la muestra de anlisis es triturada en polvo fino y se comprime en forma de pldora esfrica o en un disco con la ayuda de un aglutinante. Esta preparacin de la muestra es muy distinta de los mtodos utilizados en las tcnicas hmedas, ya que la esferita o disco de muestra se irradia (durante un corto perodo de tiempo) con los rayos X generados en un tubo de rayos X de alta intensidad. La energa de rayos X que se absorbe en la muestra da lugar a la generacin de un espectro de emisin de los mismos caracterstico de cada elemento de la muestra. Estos rayos X caractersticos se denominan rayos X secundarios, y el fenmeno de emisin se conoce como fluorescencia de rayos X, en el que cada elemento posee lneas espectrales caractersticas. El espectro de dichos rayos generado puede estar formado por un gran nmero de lneas espectrales en una muestra de ms de uno o dos elementos. Difraccin de rayos X Esta tcnica sirve para el estudio de las diferentes transformaciones de fase, as como para la determinacin de las distintas estructuras cristalinas y el tamao medio de cristal obtenido. La forma de los datos de Difraccin de Rayos X que se obtienen de los polvos sometidos a estudio depende de la estructura que los cristales adopten. Esta estructura est definida por el tipo de celda, clase de cristal y la distribucin de los diversos tipos de iones y molculas que forman la celda unitaria. El nmero y posiciones, en trminos de 2q, de las reflexiones dependientes de los parmetros celulares, clase de cristal, tipo de estructura de la celda y longitud de onda usada para colectar los datos, mientras que la intensidad de los picos depende del tipo de tomos presentes y sus posiciones. Como resultado de una enorme variacin de diferentes estructuras que adoptan los materiales, casi todos los slidos cristalinos tienen un nico patrn de difraccin en trminos de las posiciones de las reflexiones observadas y el pico intensidad. La efectividad de la Difraccin de Rayos X la ha transformado en la tcnica ms usada para la caracterizacin de slidos inorgnicos policristalinos.