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INSTRUMENTAL
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
MEDELLIN-ANTIOQUIA
2012
CONTENIDO
INTRODUCCION
1. MATERIAL VOLUMETRICO
2. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
3. SOBRE ESTADISTICA EN QUIMICA.
PRACTICAS DE ANLITICA
1. PRACTICA 1. PARTE 1: EL EQUILIBRIO QUMICO: UN EQUILIBRIO
DINMICO. PARTE 2: APLICACIONES DEL PRINCIPIO DE
LECHATELIER.
2. PRACTICA 2. MEDIDA DEL PH DE SOLUCIONES ACUOSAS
3. PRACTICA 3. SOLUCIONES REGULADORAS
4. PRACTICA 4. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CIDO ACETICO
EN UNA MUESTRA DE VINAGRE
5. PRACTICA 5. DETERMINACIN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS
6. PRACTICA 6. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE MAGNESIO EN
UNA SAL DE EPSON POR GRAVIMETRA DE PRECIPITACIN
PRACTICAS DE INSTRUMENTAL
1. PRACTICA 7:DETERMINACIN DE COLORANTES EN BEBIDAS
2. PRACTICA 8: DETERMINACIN DE HIERRO EN UN MEDICAMENTO
3. PRACTICA 9: DETERMINACIN DE SODIO POR
ESPECTROFOTOMETRA DE EMISIN ATMICA DE LLAMA
4. PRACTICA 10:ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN
ULTRAVIOLETA
5. PRACTICA 11:DETERMINACIN DE GRUPOS FUNCIONALES POR
ESPECTROFOTOMETRIA DE INFRARROJO
6. PRACTICA 12: CROMATOGRAFIA DE GASES.DETERMINACIN DEL
CONTENIDO DE ETANOL EN UNA BEBIDA ALCOHOLICA POR EL
METODO DEL ESTANDAR INTERNO.
FORMATOS DE INFORME
INTRODUCCION
1. MATERIAL VOLUMETRICO
La medicin del volumen de un lquido es parte rutinaria de cada laboratorio. El
material volumtrico en vidrio, como matraces aforados, pipetas aforadas y
graduadas, probetas graduadas y buretas, forman por lo tanto parte del material
bsico del laboratorio.
Volumen nominal
Smbolo de unidad: mL o cm3
Temperatura de referencia: 20 C
Ajuste Ex o In
Clase A,AS o B
En algunos casos tiempo de espera por ejemplo Ex + 5s
Nombre o distintivo del fabricante
Pas de origen
Limite de error
Marca
Norma
Numero de lote
Los A o AS que son los de mejor calidad por los bajos limites de error. S
para los AS significa que son de vaciado rpido y por lo tanto deben de
cumplir con tiempos de espera determinados.
Los B son de menor calidad por presentar el doble de lmites de error de la
clase A/AS.
Los aparatos volumtricos tambin se pueden distinguir por el tipo de vaciado que
utilizan:
Para leer el menisco sin error de paralelaje, el aparato volumtrico debe estar en
posicin vertical y el ojo del operador debe encontrarse a la altura del menisco. En
esta posicin el aforo se visualiza como una lnea.
2. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Debido al riesgo que implica la manipulacin cotidiana de sustancias perjudiciales
al organismo humano en el laboratorio, se debe conocer el peligro inherente en
esta actividad para ejercer las mayores precauciones. Es igualmente importante
que se conozca el dao que estas sustancias, mal tratadas o mal desechadas,
puede causar a sus semejantes o al ecosistema.
Por lo cual se presenta a continuacin un conjunto de reglas bsicas que deben
seguirse en el laboratorio
1. Conocer bien las propiedades
fsicas, qumicas y toxicolgicas
de las sustancias que se van a
utilizar.
2. Nunca trabajar solo en el
laboratorio.
3. Usar siempre bata.
4. Usar lentes protectores y guantes
cuando sea necesario.
5. Manipular el equipo caliente con
guantes de asbesto o pinzas,
para evitar quemaduras.
6. Mantener
libre
de
objetos
innecesarios la zona de trabajo.
7. Nunca perder de vista los
reactivos y el sistema con que se
est trabajando.
8. No comer, fumar o jugar dentro
del laboratorio.
9. Utilizar todo el material de
laboratorio limpio y seco.
10. Nunca pipetear los reactivos con
la boca.
11. Nunca devolver al envase original
los remanentes de reactivos
utilizados o no utilizados.
12. Lavarse bien las manos al final de
cada sesin de laboratorio.
13. Antes de usar un reactivo,
verificar los datos anotados en la
etiqueta.
Productos
que
pueden
entraar graves efectos sobre
los pulmones
Productos que pueden alergias
respiratorias.
1
=
Donde
La mediana
La mediana de un grupo de datos es aquel valor alrededor del cual se distribuyen
los datos simtricamente, siendo la mitad de ellos numricamente mayores y la
otra mitad numricamente menores. .Se pueden presentar dos casos diferentes.
Si el anlisis consta de un nmero impar de mediciones, la eleccin de la mediana
se puede hacer directamente, pero si el grupo es un nmero par de mediciones,
se toma como mediana el valor medio del par de resultados centrales.
Ejemplo: Calcular la media y la mediana de los siguientes datos
16.3, 16.45, 16.66 y 16.36
Media=
16.3+16.45+16.66+16.36
4
=16.44
Mediana=
=16.405
Muestra
%Sulfatos
1
2
3
4
Valor Medio
1.98
1.78
1.89
1.87
1.88
Desviacin
absoluta
con respecto a la media
1.98-1.88=0.1
1.78-1.88=0.1
1.89-1.88=0.01
1.87-1.88=0.01
0.055
=2.89%
O bien
.
.
&
= "
" (!" $)
s=
'
"
() &
" (!" !
'.
.)
= -1.05%
O bien
Error relativo=
'.
.)
Este clculo permite analizar la tcnica de trabajo ya que si el error fue por defecto
(signo negativo), entonces hay que revisar la tcnica para ver en qu puntos se
puede perder masa y en un posterior anlisis evitar esas fuentes de error
En resumen, el clculo de exactitud solo se puede evaluar si se dispone del valor
verdadero, o aceptad, de la misma, en cambio, dado un grupo de mediciones
puede siempre expresarse su precisin.
Diferentes tipos de error:
Las incertidumbres corrientes en los anlisis qumicos pueden clasificarse en dos
categoras: errores determinados o sistemticos y errores indeterminados, al azar
o aleatorios.
a. Errores determinados o sistemticos: Los errores determinados son
aquellos que tienen un valor definido y, en principio, una causa asignable;
en teora, ms no siempre en la prctica, el analista puede medir y tener en
cuenta estos errores. Un error determinado es a menudo unidireccional,
esto es, todos los resultados de una serie de mediciones son altos o bajos
con respecto al valor verdadero, pero no altos y bajos a la vez. Afectan la
exactitud de los resultados.
Pueden ser errores instrumentales, errores del mtodo o errores
personales.
b. Errores indeterminados, aleatorios o debidos al azar: Son aquellos que
no tienen una causa asignable y por lo tanto sus fuentes son desconocidas
o, al menos, difcilmente identificable; por eso a menudo se les llama
errores fortuitos. Son propios de todas las medidas replicas. Los errores
aleatorios afectan la precisin de los resultados.
La presencia de los errores indeterminados se manifiesta por la fluctuacin
aleatoria de los resultados obtenidos al repetir varias veces el anlisis y sus
causas son desconocidas ya que no tienen un nico origen: proceden de la
acumulacin de incertidumbres individuales demasiado pequeas para ser
detectadas. La consecuencia ms importante de los errores indeterminados
es que los datos de las medidas replicas fluctan al azar, dando resultados
altos y bajos, pero siempre oscilando alrededor de un valor centra, que
puede ser la media o la mediana. Generalmente tienen una magnitud menor
que la de los errores determinados.
Cifras significativas
Las cantidades numricas utilizadas en qumica analtica pueden clasificarse
como: cantidades exactas, las que son el resultado de contar (no son el resultado
4. Los ceros son cifras significativas cuando hacen parte del nmero, es
decir, cuando estn situados a la derecha de otros dgitos diferentes de
cero. No son significativos cuando expresan orden de magnitud o cuando
se emplean para localizar el punto decimal. Para evitar confusiones los
nmeros deben expresarse en notacin cientfica cuando sea necesario
(error muy comn en conversin de unidades).
Ejemplo:
Expresar 24.3 cm en m y
24.3 cm x
* +
24.3 cm x
/
,+
,+
Cuando se suma y/o resta dos o ms cantidades, el total debe tener tantas
cifras decimales como cifras decimales tenga el sumando que presenta el
menor nmero de ellas. En otras palabras, la incertidumbre absoluta del
resultado no debe ser menor que la del sumando que tenga la mayor.
Ejemplo:
2.
Ejemplo1:
(4.3179x1012)x(3.6x10-19) = 1.554444x10-6
5 dgitos
2 dgitos
34.60/2.46287 = 14.04865056X
4 dgitos 6 dgitos
1.6x10-6
2 dgitos
14.05
4 dgitos
3.
-7.2674
4 dgitos en la mantisa.
Pero 5 cifras significativas
5.403 x10-8
Ejemplo2: 10-7.2674 = 5.402564991Xx10-8
4 dgitos en la mantisa
4 cifras significativas.
Pero 5 cifras significativas
4.
.)
0.0592
1
0.0592
log =
?=
1.32@ = 0.039&
'
2
4.7110
2
OBJETIVOS:
Observar la reversibilidad de algunas reacciones qumicas.
Observar la influencia de la temperatura en las reacciones reversibles.
Observar el efecto de la concentracin en la reversibilidad de algunas
reacciones qumicas.
Observar la condicin de equilibrio en una reaccin reversible.
MARCO TERICO
En los cursos fundamentales las reacciones qumicas son consideradas como
procesos que ocurren solo en una direccin hasta que uno de los reactivos
originales (el reactivo lmite) se agote; en este contexto, se puede inferir que las
reacciones qumicas se realizan hasta su finalizacin. Sin embargo, en una etapa
posterior, la introduccin del concepto de equilibrio qumico implica la
consideracin de la reversibilidad de las reacciones qumicas, y en consecuencia,
la posibilidad de que en stas no se alcance la conversin completa de los
reactivos en productos. Adems, la naturaleza dinmica de este equilibrio exige la
condicin de la realizacin simultnea de dos reacciones opuestas. En este
contexto existen diversos factores capaces de modificar el estado de equilibrio en un
proceso qumico, como son la temperatura, la presin, y el efecto de la concentracin. La
influencia de estos tres factores se puede predecir, de una manera cualitativa por
el Principio de Le Chatelier, que dice lo siguiente: si en un sistema en equilibrio se
modifica alguno de los factores que influyen en el mismo, el sistema evoluciona de forma
que se desplaza en el sentido que tienda a contrarrestar dicha variacin.
(Co(H2O)6)+2 + 4 Cl-
REACTIVOS Y EQUIPO
PROCEDIMIENTO
PREPARACION DE LAS SOLUCIONES (MONITOR)
Solucin rosada
Disolver 2,0 g de CoCl . 6H O en 50 ml de isopropanol (agitar en magneto); esta
solucin es de color azul. A continuacin, aadir 10 ml de agua destilada
(agitando) hasta obtener el color rosado. Guardarla en un baln con tapa y
roturarla como sustancia rosada en isopropanol.
Sustancia azul
Disolver 1,0 g de CoCl . 6H O en 50 ml de isopropanol (agitar con magneto).
Guardarla en un baln con tapa y roturarla como sustancia azul en isopropanol.
Isopropanol saturado con cloruro
Aadir CaCl anhidro a isopropanol hasta saturacin (agitar con magneto). Filtrar la
solucin, guardarla en un baln con tapa y roturarla como cloruro en isopropanol;
de esta solucin son suficientes 25 ml.
A. EFECTO DE LA TEMPERATURA
A un tubo de ensayo aadir 1 ml de solucin rosada. Calentar y enfriar esta
solucin repitiendo en forma alternada el tratamiento en un bao de agua caliente
(80C) y en un bao de hielo. Analizar los resultados.
B. EFECTO DE LOS CAMBIOS EN CONCENTRACIN
A un tubo de ensayo aadir 1 ml de solucin azul. Sobre esta solucin verter gota
a gota y agitando, agua destilada hasta virar completamente al color rosado. A
continuacin aadir gota a gota cloruro en isopropanol, agitando, hasta que el
color rosado vire completamente a azul. En un experimento paralelo, la secuencia
de las adiciones se invierte; es decir, se empieza por aadir cloruro a 1 ml de la
solucin rosada, seguida por la adicin de agua. Analizar lo observado en
trminos de reacciones qumicas, usando slo los nombres de las sustancias
implicadas (sustancia rosada, sustancia azul, agua y cloruro).
C. EQUILIBRIO QUMICO
A cada uno de 2 tubos de ensayo aadir 1 ml de solucin rosada. Virar el color
rosado a azul poniendo uno de los tubos en agua caliente (aproximadamente
80C). A continuacin, llevar los tubos de ensayo a un bao de agua que est a
una temperatura intermedia (55C). Ahora, discuta la composicin de estas dos
soluciones y la condicin o no de equilibrio qumico.
Nota: Rosado + Azul = Violeta o Lila
OBJETIVOS
Desplazar el equilibrio dinmico de una reaccin qumica aumento o
diminucin de la concentracin de una especie qumica.
Desplazar el equilibrio dinmico de una reaccin qumica variando la fuerza
inica del sistema de reaccin.
MARCO TERICO
El valor de la constante de equilibrio, en cualquiera de los posibles estados de
equilibrio de una reaccin qumica reversible, es el mismo a temperatura
constante. Es posible inducir una transicin hacia un nuevo estado de equilibrio,
cambiando la concentracin de reactivos o de productos. Por ejemplo, si el
equilibrio en solucin acuosa:
'
2CrO'
(GH) + 2H O(GH) Cr O4(GH) + 3H O(J)
Amarillo
Naranja
Cromato
amarillo
2CrO'
(GH) + 2H O(GH) Cr2 O7(aq) + 3H O()
(1)
(2)
Dicromato
naranja
2
+
2CrO'
+
2H
O
Cr
O
(GH)
3 (aq)
2 7(aq) + 3H O()
(4)
REACTIVOS Y EQUIPO
PROCEDIMIENTO
PARTE A
1. Rotule seis tubos de ensayo (deben estar limpios y secos). A tres de ellos
aada una mnima cantidad de K CrO ; a cada uno de los otros tres, aada
una mnima cantidad de K Cr O4 . Disuelva las sales con 3 ml de agua
desionizada; reporte del color de cada solucin.
2. Seleccione las soluciones de K CrO . A una de ellas adicione tres gotas
deHCl(GH) , y con agitacin suave observe si nota algn cambio y reporte el
resultado. A otra de ellas adicione tres gotas deNaOH , y con agitacin suave
observe si nota algn cambio y reporte el resultado. Deje el tercer tubo como
referencia del color.
3. Seleccione ahora las soluciones de K2Cr2O7. A una de ellas aada NaOH, en
la misma forma del procedimiento anterior, hasta notar un cambio en el color.
A otra aada HCl(ac), observe si nota algn cambio de color y reporte el
resultado. Deje el tercer tubo como referencia del color.
Nota: Conserve todas esta soluciones.
4. Mezcle todas las soluciones resultantes de los procedimientos anteriores en un
beaker de 50 mL y observe el color. A un tubo de ensayo aada 1 mL de esta
disolucin y diluya lentamente con suficiente agua desionizada. Observe si
nota algn cambio reprtelo.
5. A cada uno de dos tubos de ensayo, aada una mnima cantidad de K2CrO4 y
de K2CrO7 respectivamente. Disuelva estos reactivos con 3 mL de agua
desionizada. A cada una de estas soluciones aada gota a gota, agitando
Base
Base
-
cido
+
+
(ac.)
CH3COOH- CH3COO-
aH + = 10 pH
En soluciones tan diluidas y tan puras en las que los iones H+ no sean
influenciados por nada excepto por el solvente, es posible la igualdad:
pH = log[H+]
En la mayora de las soluciones, el pH difiere de log [H+] en el primer decimal;
pero algunas veces puede estar tan cerca que son posibles clculos aproximados
a partir de pH = log[H+]. En la mayora de los clculos realizados estrictamente se
debe utilizar la actividad.
La IUPAC (Unin Internacional de Qumica Pura y Aplicada) y el NIST (Instituto
Nacional de estndares y Materiales) definen el pH, como la lectura en un pHmetro que ha sido calibrado con una solucin reguladora (buffer) estndar. Esta es
la definicin operacional del pH. Una definicin operacional de una cantidad
define a la cantidad en trminos de cmo se mide sta. Por definicin, pH es lo
que se mide con un electrodo de vidrio y un pH-metro.
La definicin operacional de pH es:
pHU = pHS
EU ES
0,0592
PROCEDIMIENTO
A. MANEJO DEL pH-METRO
Se procede a la descripcin de los componentes del pH-metro y de las
instrucciones de operacin del mismo, haciendo nfasis en aspectos tales como:
el electrodo, mantenimiento, escala de medida, y operacin correcta del mismo.
Los pH-metros deben ser calibrados por el monitor antes de iniciar la prctica.
Independiente del modelo del medidor de pH, se recomienda la calibracin con
dos soluciones reguladoras; una de pH = 7 y la otra de pH = 4 cuando se requiere
medir el pH de soluciones cidas. Para el caso de soluciones bsicas, el pH de las
soluciones reguladoras puede ser de 7 y 10. El procedimiento exacto de la
calibracin depende de cada modelo de medidor de pH; por lo tanto, para cada
tipo deben consultarse las instrucciones del fabricante
B. MEDIDAS DEL pH
1. Soluciones cidas
a. Transferir cada solucin cida a un beaker (HCl, CH3COOH y las tradas por el
estudiante) y medir el pH (pH-metro calibrado para cidos). Durante las
medidas agitar suavemente las soluciones y esperar que se estabilice la
lectura. Introducir el electrodo sin tocar las paredes del beaker. Cambiando la
escala de lectura del pH-metro obtener el voltaje generado (mV) para cada
lectura.
b. Pesar una cantidad aproximada a 0,200 g, pero conocida, de NH4Cl. Preparar
en un baln volumtrico 100 mL de solucin acuosa a partir de ste soluto y
reportar su pH y voltaje.
2. Soluciones bsicas
a. Transferir cada solucin bsica a un beaker (NaOH, NH3 y las tradas por el
estudiante) y medir el pH (pH-metro calibrado para bases). Durante las
medidas agitar suavemente las soluciones y esperar que se estabilice la
lectura. Introducir el electrodo sin tocar las paredes del beaker. Cambiando la
escala de lectura del pH-metro obtener el voltaje generado (mV) para cada
lectura.
b. Pesar una cantidad aproximada a 0,200 g, pero conocida, de NaC2H3O2. A
partir de este soluto preparar 100 mL en un baln volumtrico de solucin
acuosa y reportar su pH y voltaje.
2. Soluciones neutras
a. En un beaker pequeo adicionar NaCl o KNO3, agitar y determinar su pH.
Durante la medida agitar suavemente la solucin y esperar que se estabilice la
lectura. Introducir el electrodo sin tocar las paredes del beaker. Cambiando la
escala de lectura del pH-metro obtener el voltaje generado (mV) para cada
lectura.
Nota: Pedir al monitor las concentraciones de las soluciones acidas y bsicas.
Tenga en cuenta que el pH de las soluciones tradas son cualitativas
DISPOSICION DE RESIDUOS
Los residuos de las soluciones de NH4Cl deben guardarse en frasco para posterior
neutralizacin, por lo que se recomienda solicitar indicaciones al tcnico o monitor
de laboratorio. Las soluciones de acetato de sodio pueden eliminarse por el
drenaje de aguas residuales.
CUESTIONARIO
1. En una tabla ordenar los valores de pH, en orden creciente, de todas las
soluciones consideradas en el procedimiento B.
2. Calcular el pH, considerando que pH = log[H+], de las soluciones preparadas
en el laboratorio y compararlo con los respectivos valores experimentales
(operacionales). Determinar el % de error relativo. Hacer una discusin sobre
las diferencias.
Nota: es necesario pedir al monitor la concentracin de las soluciones utilizadas
e investigar los Ka.
3. Calcular la concentracin de H3O+ para cada una de las muestras. Hacer una
discusin sobre los valores de pH obtenidos y los esperados.
4. Por qu cree usted que el agua destilada, el agua de canilla y la solucin de
NaCl no dan un pH de 7.0?
5. Calcule el pH aproximado y exacto de una solucin 0.05 M de HCl. Utilice la ley
lmite de Debye-Huckel para calcular el coeficiente de actividad.
OBJETIVOS
Preparar soluciones reguladoras de pH especifico, a partir de CH3COOH y
CH3COONa
Verificar la capacidad de regulacin del pH, de las soluciones reguladoras
preparadas, ante la adicin de cido fuerte, base fuerte y agua (dilucin).
MARCO TEORICO
Los sistemas qumicos constituidos por mezclas de cido dbil- y su sal o base
dbil y su sal, resisten cambios de pH ante la adicin de cidos, bases o dilucin,
y se conocen como soluciones buffer, reguladoras o tampn. Estos sistemas
regulan su pH por neutralizacin del cido o base adicionada a travs de su par
conjugado cido-base, que en general se mantiene dentro del rango pKa,b +/- 1,
propiedad que se conoce como Capacidad Reguladora, la cual depende de la
proporcin del par conjugado cido-base y su concentracin, siendo ptima
cuando la relacin de concentraciones es igual a 1. La base conceptual de las
soluciones buffer tiene como marco de referencia el principio de Le Chatelier,
segn el cual un sistema en equilibrio siempre tratar de contrarrestar cualquier
fuerza que lo perturbe con el fin de mantenerlo.
Las soluciones reguladoras se preparan seleccionando un acido o una base dbil
cuyo pKa,b sea prximo al pH deseado y luego se calcula la proporcin y
concentracin del par conjugado para que pKa,b = pH. Sin embargo, el mtodo
anterior, aunque conceptualmente vlido, experimentalmente no es prctico. En
general, se selecciona un acido o una base dbil con un pKa,b cercano al pH
deseado, se adiciona gradualmente y con agitacin, las sales conjugadas, o
cidos o base fuertes, y con la ayuda de un pH-metro se ajusta al pH final.
El pH de las soluciones reguladoras se puede calcular a partir de la Ka, Kb y las
concentraciones del cido (base) y su respectiva sal. Por ejemplo, para el par
CH3COOH CH3COONa se tiene:
CH3COONa(ac) + H2O(l) CH3COO- (ac) + Na+(ac)
CH3COOH(ac)
CH3COONa (slido).
Soluciones acuosas estandarizadas diluidas (concentracin 0,1 M) de
HCl y NaOH.
Soluciones de CH3COOH 0.1M y 1.0M.
pH-metro con electrodo combinado de vidrio.
Placa de agitacin magntica y magneto.
Pipetas y bureta.
Beakers de 100 y 250 mL.
Esptulas.
Vidrio de reloj
Frasco lavador con agua destilada.
PROCEDIMIENTO
A. PREPARACIN DE SOLUCIONES REGULADORAS
1. Preparacin solucin reguladora 1
Medir 100 mL de solucin 0.10 M de cido actico y transferirlos a un beaker de
100 mL, agregar con la punta de la esptula cristales de acetato de sodio y
disolver con la ayuda de un agitador magntico; continuar la adicin de acetato de
sodio hasta que la solucin alcance un pH de 4.75 (esto se controla con un pHmetro previamente calibrado). Verter 50 mL en un segundo beaker de 100 mL
para obtener dos porciones de igual volumen aproximadamente. Reservar estas
soluciones para analizar su capacidad reguladora de pH.
2. Preparacin solucin reguladora 2
Medir 100 mL de solucin 1.0 M de cido actico y transferirlos a un beaker de
250 mL; homogenizar el sistema con agitacin magntica y adicionar gota a gota
desde una bureta solucin 4.0 M de hidrxido de sodio hasta que la solucin
alcance un pH de 4.75 (esto se controla con un pH-metro previamente calibrado, si
es necesario adicione agua hasta cubrir el capilar del electrodo, antes de iniciar la
adicin de NaOH), registrar el volumen de base consumido. Reservar esta
solucin para analizar el efecto de la dilucin sobre el pH.
B. DETERMINACIN DE LA CAPACIDAD REGULADORA
1. Solucin reguladora frente a un acido fuerte
De la solucin reguladora de pH numero 1 escoger uno de los beaker,
homogenizar mediante agitacin magntica y adicionar desde una bureta alcuotas
de 1.0 mL c/u de solucin 0.1 M en cido clorhdrico hasta completar un volumen
adicionado de 10.0 mL; luego tres volmenes de 5 mL c/u hasta que en la bureta
se registren finalmente 25.0 mL. Para cada volumen de cido adicionado desde la
bureta a la solucin reguladora, registrar su correspondiente valor de pH (esto se
controla con un pH-metro previamente calibrado). Elaborar una tabla de datos,
construir una grfica de pH vs volumen de HCl adicionado y realizar el respectivo
anlisis.
CUESTIONARIO
1.
a. Se desea preparar 100 ml de un amortiguador de un pH de 5.00. Disponemos
de los cidos actico, benzoico y frmico, as como sus sales correspondientes.
Qu acido se debe utilizar para obtener la mxima eficacia contra el incremento o
decrecimiento del pH? Qu proporcin molar cido-sal debe utilizarse?
b. Si se desea que el cambio en el pH del amortiguador no sea ms de 0.10
unidades con la adicin de una mmol de cido o de base, cul es la
concentracin mnima de cido y sal que debe utilizarse?
2.
a. Cul es el efecto sobre el pH cuando se aaden 0.0060 mol de HCl a 0.300 L
de una disolucin reguladora que es 0.250 M en AcH y 0.560 M en NaAc?
b. Cuando se aade 0.0060 mol de NaOH a la misma solucin?
3. Demuestre con la ecuacin de Henderson-Hasselbalch porque una solucin
reguladora no camia su pH con la adicin de solvente.
QUMICA ANALTICA-INSTRUMENTAL
INGENIERA QUMICA
PRCTICA N 4
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CIDO ACETICO EN UNA MUESTRA
DE VINAGRE
OBJETIVOS:
Iniciar al estudiante en las tcnicas de anlisis qumico volumtrico cidobase.
Estandarizar una solucin de NaOH(aq). problema, mediante una titulacin
con solucin de ftalato cido de potasio (KHC8H4O4), usando el indicador
fenolftalena.
Determinar el porcentaje m/v de cido actico en el vinagre, mediante
titulacin con la solucin de NaOH(aq) previamente estandarizada, usando
fenolftalena como indicador.
MARCO TERICO
La titulacin volumtrica es un mtodo de anlisis cuantitativo rpido y confiable,
basado en la medida de un volumen de una solucin de concentracin
exactamente conocida (solucin estndar) que se requiere para que reaccione
de manera esencialmente completa con un analito (reactivo cuya concentracin
en una solucin se desea determinar).
Las soluciones estndar utilizadas en las titulaciones cido/ base son siempre
preparadas a partir de cidos fuertes o bases fuertes; los ms comunes HCl;
HClO4; H2SO4; NaOH y KOH. La concentracin de estas soluciones inicialmente
es aproximada y luego son estandarizadas con un estndar (patrn) primario. La
exactitud de este mtodo de anlisis es crticamente dependiente de las
propiedades de ese reactivo; es decir, debe ser un compuesto de alta pureza,
estable al aire, libre de agua de hidratacin (tanto que su composicin no cambie
con la humedad relativa), disponible y de bajo costo, de razonable solubilidad en el
medio titulante y masa molar relativamente grande tanto que el error relativo
asociado con su pesada se minimice.
Las soluciones cidas frecuentemente son estandarizadas frente a cantidades
pesadas de carbonato de sodio. El Na2CO3, patrn primario grado reactivo, est
disponible comercialmente. Las bases usualmente son estandarizadas con ftalato
Color bsico
[H O ][In ]
+
Ka =
[HIn]
]
[H O ] = K [[HIn
In ]
+
[ ]
[ ]
Los colores parecen intermedios entre estos dos valores. Por supuesto estas
relaciones varan de indicador a indicador. Por otro lado, las personas difieren en
la capacidad para diferenciar colores. Si estas dos relaciones de concentracin
son substituidas en la ecuacin (1), el rango de las concentraciones del in H3O+
requeridas para efectuar el cambio completo de color del indicador se pueden
evaluar. Entonces para un color cido completo [H3O+] 10Ka y similarmente, para
1
Ka
el color bsico completo [H3O+]
10
Para obtener el rango de pH del indicador:
PROCEDIMIENTO.
A. PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN DE NaOH(aq).
1.
Con agua jabonosa, lave el equipo a utilizar y enjuguelo con agua destilada.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10. Con agua del frasco lavador, lave las paredes internas del erlenmeyer y la
punta de la bureta. Reporte VE ml agregados de solucin de NaOH (aq) desde
la bureta para titular mpatrn gramos de KHC8H4O4(s).
Repetir el procedimiento de estandarizacin de NaOH, y obtener un
promedio de las dos estandarizaciones.
Reaccin de titulacin del KHC8H4O4 con NaOH:
Patrn a titular
HC8H4O4-(aq) + OH-(aq)
C8H4O42-(aq) + H2O(l)
(1)
2.
3.
Con agua destilada, diluya y afore el baln volumtrico. Agite bien el baln
volumtrico para homogenizar la solucin diluida, Vd = 100.00mL
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Con agua del frasco lavador, lave las paredes internas del erlenmeyer y la
punta de la bureta. Reporte V1 ml adicionados de solucin de NaOH(aq).
10. Repita los pasos B6 aB8 de esta titulacin con la alcuota del erlenmeyer
N2. Reporte V2 ml adicionados de solucin de CH3COOH(aq)
Reaccin de titulacin del CH3COOH(aq) con NaOH(aq) donde Vi, en ml, es el
volumen de cada procedimiento de titulacin V1 y V2 de solucin de NaOH(aq):
a titular
titulante
CH3COOH(aq) + OH-(aq)
CH3COO-(aq) + H2O(l)
(2)
DISPOSICION DE RESIDUOS
Las soluciones contenidas en los erlenmeyers de los pasos A10 y B10 (soluciones
tituladas de color rosa) que contienen fenolftalena, deben ser depositadas en el FRASCO
DE RESIDUOS ROTULADO CON EL NMERO 1, COLOR VERDE, MARCADO COMO
CUESTIONARIO
1. Calcule la concentracin molar analtica de la solucin estndar de NaOH.
Este valor debe corresponder a un promedio basado en las dos titulaciones de
estandarizacin.
2. Calcule la concentracin molar analtica y el porcentaje peso a volumen del
cido actico en el vinagre.
3. Derive las expresiones (1) y (2) a partir de las
implicadas
ecuaciones qumicas
(a)
(b)
(c)
Figura 1. (a) Punto final en el centro de la vertical, (b) Punto final en el mximo de la
curva, (c) Punto final en el punto cero de la curva.
efgjhi;
= OjhkS(l
o 'lhi m )nfgjhi;
;
(1)
REACTIVOS Y EQUIPOS
PROCEDIMIENTO
A. PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE HCl
1. Con pipeta graduada tomar entre 0.20 y 0.30 ml de HCl reactivo analtico y
transferir a un beaker de 250 ml. Adicionar 250 ml de agua destilada y
homogenizar.
2. Llenar la bureta con la solucin anterior, con la ayuda de un embudo de vidrio.
Nota: La solucin de HCl puede estar preparada con anterioridad por el monitor
por lo que sera necesario pedirle la concentracin y proceder a
estandarizacin.
B. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE HCl
1. Pesar en una cpsula de vidrio entre 90 y 160 mg de Na2CO3 grado estndar
primario, previamente secado en estufa a 105 C, durante una hora.
2. Transferir el Na2CO3, con ayuda de un embudo de vidrio, a un beaker de 250
ml, adicionar 50 ml de agua destilada y agitar hasta completa disolucin.
Adicionar 3 gotas de verde de bromocresol y agitar. La solucin se torna de un
color azul.
3. Titular la solucin anterior con la solucin de HCl del numeral anterior, hasta la
aparicin de un color amarillo verdoso, calentar suavemente hasta que la
solucin tome el color azul inicial, adicionar lentamente solucin de HCl hasta la
CUESTIONARIO
1. A partir de las reacciones qumicas para la titulacin de carbonatos y
bicarbonatos obtenga la ecuacin (1).
2. Porque en el proceso de estandarizacin de la solucin de HCl se utiliza
como indicador verde de bromocresol en vez de fenolftalena? Qu pasara si
se sigue titulando el estndar?
3. La primera y segunda derivadas calculados a partir de la grafica pH vs VHCl son
numricas Cual es el problema de esta forma de derivacin y cul sera su
posible solucin a la hora de realizar el experimento?
REACTIVOS Y EQUIPOS
PROCEDIMIENTO
A. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA HASTA Mg2+ (ac)
1. En balanza analtica y sobre el pesasustancia limpio y seco, pese entre 0.15
y 0.20 gramos de la muestra problema. Reporte el N de muestra y m1
como gramos de muestra problema.
2. Transfiera esta masa a un beaker de 400 ml, con mximo 50 mL de agua
destilada, enjuague bien su pesasustancia y vierta el agua de lavado al
beaker; homogenice hasta completa disolucin de la muestra.
3. Con agua del frasco lavador, lave las paredes internas del beaker.
B. PRECIPITACIN DEL MgNH4PO46H2O(s)
1. Adicione agua destilada al beaker que contiene la muestra hasta 200 mL
aproximadamente, introdzcale el agitador, adicinele lentamente 6 ml de
solucin de (NH4)H2PO4(ac) (fosfato de amonio mono o dibsico) al 10% m/v.
2. En el crisol, queme el papel filtro con la llama azul oxidante del mechero
hasta que se queme todo el papel y no se observen humos. Si dentro del
crisol se presenta llama, retire el mechero y tape el crisol con el vidrio de
reloj para apagar las llamas y evitar prdidas del slido.
3. Cierre la llave del gas y deje que el mechero se apague. Con la ayuda de
una pinza y una malla de asbesto coloque el crisol en la mufla.
4. Calcine en la mufla alrededor de 1000C durante 45 minutos para que
ocurra la reaccin qumica (18:8). El MgNH4PO46H2O(s) desprende toda
el agua alrededor de 1000C y el Mg2P2O7(s) funde a 1383C.
5. Con una pinza metlica larga, saque el crisol, djelo reposar durante 15
minutos y llvele al desecador durante 30 minutos para que alcance la
temperatura ambiente.
6. Pese el crisol con el calcinado Mg2P2O7 en la balanza analtica. Calcule la
masa m3 gramos de pirofosfato de magnesio.
1. Ecuaciones
2. Figuras
0.3827
10
12
13
14
DISPOSICION DE RESIDUOS
Los residuos generados en el paso C5 y C8 deben ser depositados en un
recipiente marcado con un rtulo de color rojo con el N2 y con la leyenda:
RESIDUOS CON AMONIACO PARA TRATAMIENTO. No mezclar con ningn
otro residuo. EL AMONIACO ES MUY TOXIDO.
Los lavados generados en los pasos C9 y C10 deben ser depositados en el
recipiente marcado como: RESIDUOS CON SOLUCIN AMONIACAL.
Los residuos del paso C11 deben ser depositados en el recipiente marcado con el
rtulo N3 y la leyenda residuos de AgCl prueba de cloruros, magnesio por
gravimetra.
CUESTIONARIO
D. CURVA DE CALIBRACIN
1. Seleccionar en el equipo la longitud de onda ptima de anlisis (numeral 9), y
colocar una celda con agua destilada en el portamuestras, dar blanco
presionando la tecla 100 %T. Medir la absorbancia de las soluciones estndar
preparadas, y de la muestra problema (gaseosa), la cual se desgasific y
atemper previamente. Anotar los datos en la tabla 2.
2. Utilizando Excel elaborar un grfico de Absorbancia vs. Concentracin de las
soluciones estndar (curva de calibracin) e interpolar el valor de Absorbancia
obtenido para la gaseosa.
3. A partir del valor de concentracin obtenido para la solucin de muestra ledo,
obtener la concentracin del colorante en la gaseosa en mg/L.
4. Utilizando Excel elaborar un grfico de Absorbancia vs. % transmitancia con el
fin de determinar la relacin entre ambas.
5. Sacar la celda y apagar el equipo. Dejar el instrumento en orden.
6. Lavar todo el material utilizado con agua jabonosa y purgar con agua destilada.
Nota: si la absorbancia de la muestra problema est por debajo o por encima de
las absorbancias de las soluciones estndar, se deben hacer las correcciones
necesarias para que este dato quede dentro de la curva de calibracin, es decir,
prepara ms soluciones estndar o diluir las existentes.
Estndar
Gaseosa
Lectura de la muestra
CUESTIONARIO
1. Cuntos mg de colorante consume una persona cuando se toma una
bebida de 350 mL del colorante seleccionado? Podra el colorante tener
efectos en la salud, si se consume diariamente por 20 aos?
2. Si una muestra presenta color rojo, en que rango de longitud de onda
presenta su absorcin?
3. Una solucin de X 4,14 x10-3 M, tiene una transmitancia de 0,216 si se mide
en una cubeta de 2.0 cm. Si se utilizara una cubeta de 1.0 cm qu
concentracin de X hara falta para que la transmitancia aumentara tres
veces?
Una vez que se obtiene la especie absorbente o complejo se puede aplicar la ley
de Beer para cuantificar dicha especie.
PROCEDIMIENTO
A. PREPARACIN DE LAS SOLUCIONES ESTNDAR
1. Solucin madre de Fe de concentracin de 10 ppm.
2. Soluciones estndar: de la solucin madre tomar alcuotas de 1, 5, 10 y 15 ml y
transferir a balones de 50 ml, luego agregar a cada baln y en el siguiente
orden (el orden es estricto): 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio y
5 ml de la solucin de 1,10 orto fenantrolina, completar volumen con agua
destilada, homogenizar y dejar en reposo 15 minutos.
3. Solucin Blanco: en un baln de 50 ml adicionar un poco de agua destilada y
agregar en el siguiente orden: 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio
y 5 ml de la solucin de 1,10 orto fenantrolina, completar volumen con agua
destilada, homogenizar y dejar en reposo 15 minutos.
B. PREPARACIN DE LA MUESTRA
1. Macerar dos pastillas de sulfato ferroso hasta que quede un polvo muy fino,
luego pesar aproximadamente 0.1 gramos de muestra y llevarla a un beaker de
100 mL y aproximadamente 60 mL de agua y 3 mL de cido sulfrico 2M, poner
en ultrasonido durante 30 min.
2. Pasar a un baln de 250 mL lavando bien el beaker que contiene la muestra
3. Sacar 2 mL y llevarlos a un baln de 50 mL adicionar en estricto orden a este
baln 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio y 5 ml de la solucin de
1,10 orto fenantrolina, completar volumen con agua destilada, homogenizar y
dejar en reposo 10 minutos.
Tabla 1.
Tabla 2.
Lectura de la muestra
CUESTIONARIO
1. Cul es la razn por la que hay que aadir acido sulfrico a la muestra?
2. Qu pasara si se mantiene un pH alcalino la solucin en donde se encuentra
el Fe2+?
3. Qu tcnicas instrumentales diferentes se puede usar para determinar el
contenido de hierro en una muestra?
4. Cul es la razn por la que se tiene que usar Fe2+?
PROCEDIMIENTO.
A. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
1. Transferir 50 ml (medidos con pipeta volumtrica) de jugo a un beaker de 250
ml.
2. Agregar 2 ml de HNO3 [ ] y un agitador magntico, homogenizar y tapar con
vidrio de reloj.
3. Calentar en plancha de calentamiento hasta ebullicin, con agitacin
constante, hasta obtener entre un 10 y 20 % del volumen inicial.
4. Dejar enfriar a temperatura ambiente y transferir el contenido del beaker a un
baln volumtrico de 100 ml, con filtracin simultanea, y lavar el residuo que
queda en el beaker y el vidrio de reloj con agua destilada, tener cuidado de no
pasar el aforo del baln de 100 mL.
5. Completar volumen con agua y homogenizar.
B. PREPARACIN DE LAS SOLUCIONES ESTNDAR
1. Preparar 1 litro de solucin madre de 1000 ppm de sodio (Na+) a partir de NaCl
grado reactivo.
2. De la solucin madre tomar alcuotas con pipetas volumtricas y transferir a
balones volumtricos de 100 ml, para obtener soluciones estndar de 10, 20,
40, 60 y 80 ppm de sodio, respectivamente.
C. MANEJO DEL EQUIPO-LECTURA DE LOS ESTNDARES Y LA MUESTRA
1. El profesor o el tecnlogo del laboratorio darn las instrucciones necesarias
para el manejo del equipo y los aspectos de seguridad a tener en cuenta.
2. Consultar en los manuales del laboratorio la longitud de onda de anlisis para
el sodio y el ancho de ranura correspondiente.
CUESTIONARIO
1. Cules son las ventajas y desventajas de las tcnicas de absorcin atmica y
emisin atmica?
2. Puede determinarse el Na por absorcin atmica, explique?
3. Qu mezcla de gases se pueden utilizar en esta tcnica, explique?
4. Cul sera el efecto de aadir KCl en las medidas de emisin atmica del
sodio?
CUESTIONARIO
1. Discutir la concordancia entre el espectro obtenido en su prctica y el espectro
de la sustancia encontrado en la literatura, con respecto a la localizacin de
mximos y mnimos en la escala de longitud de onda, si encuentra algunas
diferencias sugiera cules son las causas.
2. Calcular la absortividad molar de la sustancia problema a la longitud de onda
de mxima absorbancia y compararla con la absortividad molar de la sustancia
a la misma longitud de onda pero obtenida del espectro.
3. Para la sustancia problema, pintar su estructura qumica y decir a cules
constituyentes de su estructura se debe que esta sustancia presente absorcin
en el ultravioleta.
OBJETIVO
El objetivo de este experimento es cuantificar el contenido de ETANOL en
bebidas alcohlicas, utilizando n-butanol como estndar interno.
MARCO TEORICO
Adems de ser una tcnica altamente eficiente en la separacin de compuestos, la
cromatografa de gas puede suministrar informacin cualitativa y cuantitativa de
los constituyentes de las muestras.
Dentro de una especie homologa se espera que el tiempo de retencin este
linealmente relacionado con el punto de ebullicin del componente, tales
relaciones son muy tiles en la identificacin de los componentes de una muestra
en particular. Para muchos tipos de compuestos el punto de ebullicin est
directamente relacionado con la longitud de la cadena de carbonos y se puede
emplear para efectos de identificacin, una grafica del tiempo de retencin contra
el nmero de tomos de carbono. Esta tcnica requiere sin embargo que se
conozca el tipo bsico de compuesto (es decir si se trata de alcoholes, alcanos,
cetonas, etc.) cuyo tiempo de retencin se examina. En el caso de que esto no se
conozca bien o cuando se trabaja con mezclas de soluto, debe emplearse una
grafica para dos columnas.
Dos componentes que pertenezcan a series homologas diferentes pueden tener
tiempos de retencin idnticos en una columna particular, sin embargo, si los
mismos dos componentes se examinan con una columna bien diferente, es muy
improbable que se vuelvan a obtenerlos mismos tiempos de retencin.
% etanol =
ppm * FD
10 4
CUESTIONARIO
1. Cul es la condicin que debe tener una sustancia que va ha ser analizada por
cromatografa de gases?
2. Qu hubiera pasado si se hubiera analizado una bebida alcohlica adulterada?
3. La columna cromatografica es de fase normal o reversa, explique?
BIBLIOGRAFIA
Skoog, D.A. and West, D.M. Fundamentals of Analytical Chemistry,Saunders College
Publishing, 1982.
Harris, Daniel C. Anlisis Qumico Cuantitativo, Grupo Editorial Interamericana, Mxico,
1991
Blaedel, W.J., and V.M. Meloche, Elementary Quantitative Analysis 2da ed. Editorial
Harper-Row Publisher.,New York,1963.
Ayres, G.H. Analytical Chemistry, Harlas, S.A. de C.V., 1982.
Dick, J.G. Qumica Analtica, Edit. El Manual Moderno,S.A., 1979.
Christian, D.G. Analytical Chemistry, John Wiley and Sons, 1980.
Laitinen, H.A. Chemical Analysis, Mc Graw Hill-Hill Book Company, Inc.,1960.
Ramette, R. W. Chemical Equilibrium and Analysis, Addison Wesley Publishing Company,
1981.
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
Integrantes:
___________________________________________ID: _____________________
___________________________________________ID:______________________
Parte1: EL EQUILIBRIO QUMICO, UN EQUILIBRIO DINMICO
DATOS
1. Efecto de la temperatura
Reaccin
Solucin rosada + calor (80C)
Resultado de la reaccin (1) + Bao de hielo
Observaciones
1
2
3
4
1
2
3
3. Equilibrio qumico
Reaccin
Solucin rosada + calor (80C)
Resultado de la reaccin (1) + calor (55C)
Solucin Rosada + calor (55C)
Observaciones
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
Reaccin
K2Cr2O7 (sln) + HCl(ac)
K2Cr2O7 (sln) + NaOH(ac)
Mezcla de las reacciones (1)+(2)
Resultado de la reaccin (3) + H2O
K2Cr2O7 (sln) + Ba(NO3)2 (ac)
Resultado de la reaccin (5) + NaOH (ac)
Observaciones
PROCEDIMIENTO B
1
2
3
Reaccin
FeCl3 (sln)+KSCN(sln)
Resultado de la reaccin (1) + KSCN(sol)
Resultado de la reaccin (1) + KNO3 (sol)
Observaciones
SOLUCION AL CUESTIONARIO
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
Integrantes:
______________________________________ID: __________________________
______________________________________ID: __________________________
MEDIDA DEL pH DE SOLUCIONES ACUOSAS
DATOS
Tabla N1. Sustancias bsicas
Sustancia
pH
(terico)
pH
(experimental)
Voltaje
(mV)
[H3O+]
(experimental)
% Error
relativo
NaOH
NH3
NaCH3COO
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
pH
(terico)
pH
(experimental)
Voltaje
(mV)
[H3O+]
(experimental)
% Error
relativo
NH4Cl
CH3COOH
HCl
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
X
pH
(terico)
7
7
pH
(experimental)
Voltaje
(mV)
[H3O+]
(experimental)
% Error
relativo
CALCULOS
Sustancias bsicas
Sustancias cidas
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
Integrantes: ___________________________________________ ID: ______________________
___________________________________________ ID: ______________________
SOLUCIONES REGULADORAS
DATOS
V HCl aadido
pH reg. 1
pH H2O
V NaOH aadido
pH reg. 1
pH H2O
V H2O aadido
pH reg. 2
GRAFICAS
pH
4.5
4
3.5
3
2.5
2
1.5
1
0
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
Volumen HCl
pH
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
Volumen NaOH
REGULADORA #2 + H2O
7
6.5
6
pH
5.5
5
4.5
4
3.5
3
0
20
40
60
Volumen H2O
80
100
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
Integrantes:
DATOS
A. Preparacin y estandarizacin de una solucin de NaOH(ac)
Masa NaOH (s) (g)
Masa Ftalato cido de potasio (KHC8H4O4(s)) (g)
Volumen NaOH utilizado para la estandarizacin (ml)
Concentracin de NaOH (M)
B. Titulacin de la muestra de vinagre con solucin estndar de NaOH(ac)
1. Volumen NaOH-indicador Fenolftalena (ml)
2. Volumen NaOH-indicador Verde bromocresol (ml)
Concentracin del CH3COOH en vinagre con 1 (M)
% p/v del cido actico en el vinagre con 1
Concentracin del CH3COOH en vinagre con 2 (M)
% p/v del cido actico en el vinagre con 2
CALCULOS
ANALISIS DE RESULTADOS
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
SOLUCION AL CUESTIONARIO
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
Integrantes:
DATOS:
Preparacin y estandarizacin de una solucin de HCl (ac)
Masa Na2CO3 (s) (g)
Volumen HCl utilizado para la estandarizacin (ml)
Concentracin de HCl (ac)
Determinacin de Carbonatos y Bicarbonatos
Vol HCl
0.0
0,5
1.0
1,5
2.0
2,5
3.0
3,5
4.0
4,5
5.0
5,5
6.0
6,5
7.0
7,5
8.0
8,5
9.0
9,5
10.0
pH
pH
6
5
4
3
2
1
0
0.5
1.5
2.5
3.5
4.5
5.5
6.5
7.5
8.5
9.5
10
6.5
7.5
8.5
9.5
10
Volumen de HCl
pH/V
7
6
5
4
3
2
1
0
0.5
1.5
2.5
3.5
4.5
5.5
Volumen de HCl
2pH/V2
7
6
5
4
3
2
1
0
0.5
1.5
2.5
3.5
4.5
5.5
Volumen de HCl
CALCULOS:
6.5
7.5
8.5
9.5
10
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
Integrantes:
DATOS:
Masa muestra (g)
Masa del crisol (g)
Masa de crisol + el calcinado (g)
Masa del calcinado (g)
% de magnesio en la muestra (% m/m)
CALCULOS:
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE INSTRUMENTAL
Integrantes:
Colorante:_______________ Equipo:_____________
DATOS:
Descripcin
Masa de colorante
Vd
Va1
Va2
Va3
Va4
Vds
Valor (unidad)
Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del espectrofotmetro para obtencin del espectro
nm
400
410
420
430
440
450
460
470
480
490
500
510
520
530
540
550
560
570
580
590
600
A (estndar)
%T (estndar)
A (gaseosa)
%T (gaseosa)
Tablas de datos No. 3. Datos obtenidos del espectrofotmetro para la curva de calibracin
Muestra
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Lectura de la muestra
CLCULOS:
1. Concentracin de estndares:
%T
GRFICOS
RESULTADOS:
Concentracin en ppm
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Colorante
Grupo
Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Xprom
S
Concentracin ppm
colorante
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE INSTRUMENTAL
Integrantes:
DATOS:
Descripcin
Masa muestra
Vd
Vam
Vdm
CPatrn
Va1
Va2
Va3
Va4
Vds
Valor (unidad)
Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del espectrofotmetro para obtencin del espectro
nm
400
410
420
430
440
450
460
470
480
490
500
510
520
530
540
550
560
570
580
590
600
A (estndar)
%T (estndar)
Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del espectrofotmetro para la curva de calibracin
Muestra
%T
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Lectura de la muestra
CLCULOS:
1. Concentracin de estndares:
GRFICOS
RESULTADOS:
Concentracin en ppm
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Medicamento
Grupo
Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Xprom
S
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE INSTRUMENTAL
Integrantes:
DATOS:
Descripcin
Volumen jugo
Vd
CPatrn
Va1
Va2
Va3
Va4
Va5
Vd
Valor (unidad)
Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del equipo de emisin para la curva de calibracin
Muestra
Emisin 1
Emisin 3
Emisin 2
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Estndar 5
Lectura jugo
CLCULOS:
2. Concentracin de estndares
GRFICOS
RESULTADOS:
Media aritmtica
Desviacin estndar
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Estndar 5
Concentracin en ppm
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE INSTRUMENTAL
Integrantes:
DATOS:
Descripcin
Mp
Masa patrn
Vdp
Va1
Va2
Va3
Vd
Vm
Vdm
Valor (unidad)
Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del equipo y obtenidos del espectro
Sustancia identificada
Longitud de onda selecciona
Tablas de datos No. 3. Datos obtenidos del equipo y obtenidos de la curva de calibracin
Muestra
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Muestra problema
CLCULOS:
1. Concentracin de estndares:
Absorbancia
GRFICOS
Adjuntar el siguiente grfico
RESULTADOS:
Concentracin ppm
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE INSTRUMENTAL
Integrantes:
Grficos
1. Comparar todos los espectros obtenidos con espectros tericos y realizar su respectivo anlisis.
2. Identificar las muestras problema asignadas, por comparacin con espectros tericos y hacer el respectivo
anlisis.
3. Identificar para cada uno de los espectros obtenidos, los grupos para las bandas ms representativas.
4. Comparar los dos espectros de cido benzoico obtenidos, realizar el anlisis respectivo y explicar las
diferencias encontradas.
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE INSTRUMENTAL
Integrantes:
DATOS:
Descripcin
Volumen licor
Vb
Vd
Cs1
Concentracin estndar 1
Cs2
Concentracin estndar 2
Cs3
Concentracin estndar 3
Cs4
Concentracin estndar 4
Valor (unidad)
Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del cromatgrafo para la curva de calibracin
Muestra
rea Etanol
Tr Etanol
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Muestra
CLCULOS:
rea Butanol
Tr Butanol
3. Calcular el porcentaje de error comparando el % de etanol obtenido en la muestra con respecto al valor terico
reportado por el fabricante.
GRFICOS
RESULTADOS:
Estndares y muestra
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Muestra