ANALISIS GRAVIMETRICO

Practica Nro 5: Determinacin de Ion Sulfato

1. Introduccin.El anlisis gravimtrico abarca una variedad de tcnicas en las que la masa de un producto
para determinar la cantidad original (esto es, la especie que se analiza). Puesto que la masa
puede medirse con gran exactitud, los mtodos gravimtricos se basan entre los ms
exactos de la qumica analtica.
Los mtodos gravimtricos estn basados en la determinacin de un elemento o compuesto
mediante la formacin de un producto insoluble, estable y fcil de pesar, en el cual
intervenga el elemento o compuesto por analizar. Del peso del precipitado obtenido se puede
calcular la cantidad de dicho elemento o compuesto, de acuerdo con la estequiometria de la
reaccin.
El caso ms simple de un clculo gravimtrico es el que se refiere a la determinacin de la
cantidad de un elemento en una muestra dada, cuyo peso se desconoce.
El mtodo ms utilizado de separacin es el de precipitacin, otros mtodos importantes son
electrolisis, extraccin con solventes, cromatografa y volatilizacin.
Mtodo de anlisis cuantitativo:
Gravimtricos: El mtodo gravimtrico consiste en la obtencin del peso (balanza analtica)
del compuesto estable del elemento que se desea cuantiar (identificar y saber cunto).
El termino gravimtrico se refiere a las mediciones de peso, as se califica de gravimtrico
todo mtodo de anlisis que termina con una operacin de pesada.
Calculo gravimtrico: la gravimetra permite determinar en primer lugar la masa del
componente investigado sea este un ion simple como el Cl- o poli atmico como el radical
SO4=, o molecular como el H2O de hidratacin.
Pasos del mtodo gravimtrico
Muestreo.- dependiendo de que sea, si es slido se muestrea por cuarteo y si es liquido por
botella.
Preparacin de la muestra.- si es solida hay que pulverizar.
Pesado de la muestra.- una vez obtenida la muestra se procede a pesar con exactitud una
porcin que ser inversamente proporcional a la cantidad del constituyente que se desea
determinar a fin de obtener una cantidad de precipitado que nos permita trabajar con

comodidad las siguientes operaciones de este mtodo. Se debe de pesar de 1 a 3 g de la

muestra cuando mucho.
Solucin de la muestra.- cuando se desconoce totalmente la naturaleza de la muestra se
sugiere de la muestra. Cuando sea totalmente soluble en agua, la cantidad de muestra
pesada se coloca en vaso de pp. Y despus de disolverla con el volumen conveniente esta
lista para procesar las siguientes operaciones. La muestra puede estar disuelta tambin en
agua fra o caliente. Si la muestra es insoluble en agua fra y en agua caliente se tratara con
el reactivo aconsejado por el anlisis preliminar; colocndola en vaso de pp. Agregando poco
a poco el reactivo. Podemos tratar una muestra con acido. Se usa un vaso de pp. Y matraz
Erlenmeyer, y para evitar proyecciones se usa vidrio de reloj y embudo. Como regla general
puede decirse que cuando dichas sustancias insolubles tienen caracteres cidos se puede
usar un fundente bsico y viceversa; el objeto de la fusin es transformar los compuestos
insolubles en sales que sean solubles en agua y cidos.
Precipitacin: Operacin fundamental en el anlisis gravimtrico y de mas influencias en los
resultados que obtengan. Y consiste en la transformacin en el seno de liquido de un
compuesto que contenga el elemento o radical por cuantiar y que sea lo suficientemente
insoluble en las condiciones del mtodo para que prcticamente la separacin sea total. Por
regla general, toda precipitacin se hace calentando previamente el lquido a una
temperatura cercana a la ebullicin, adicionando en reactivo poco a poco agitando la mezcla
con la varilla de vidrio, el reactivo siempre se debe de agregar en exceso. Toda formacin de
un precipitado es el resultado de una reaccin qumica que da lugar ya sea a la liberacin de
un metal insoluble o la formacin de un compuesto insoluble que contiene el elemento que
se valora o se cuantea. La precipitacin se inicia con pequesimos ncleos que crecen con
mayor o menor rapidez a medida que se adiciona el reactivo; hay casos en los que la
aparicin del precipitado no ocurre tan pronto se adiciona el reactivo (algunos fosfatos y
oxalatos dobles), algunas muestras deben ser dejadas en digestin es decir pasando
durante algunas horas, de preferencia en caliente pero debajo del punto de ebullicin.
Mtodo de precipitacin
No todos los precipitados insolubles son adecuados parta el anlisis gravimtrico. Por
ejemplo, algunos de los precipitados importantes de la marcha analtica cualitativa no se
pueden utilizar cuantitativamente, y ello por varias razones. Procedemos a continuacin al
estudio de las propiedades que deben reunir los precipitados para ser aplicables como base
de mtodos de precipitacin cuantitativa.
Solubilidad.- un precipitado para gravimetra tiene que ser lo ms suficientemente insoluble
para que las prdidas por solubilidad no afecten seriamente al resultado del anlisis. En los
casos en que la cantidad de sustancias a determinar sea muy pequea y en que se exija una
exactitud elevada las perdidas por solubilidad puede llegar atener una importancia real.

Pureza.- un precipitado gravimtrico debe ser de naturaleza tal que se pueda liberar
fcilmente, por algn tratamiento simple de todas las impurezas normalmente solubles que
puedan contaminarse. Todos los precipitados, durante su formacin arrastran consigo
algunos constituyentes solubles presentes en la solucin. La aplicabilidad al anlisis
gravimtrico de un precipitado dado depender de la cantidad de estas impurezas y de la
facilidad con que puedan ser eliminadas.
Filtrabilidad.- tiene que ser posible separar cuantitativamente el precipitado solido de la
fase lquida por mtodos de filtracin razonablemente sencillos y rpidos. Depende
fundamental mente del tamao de sus partculas el que un precipitado cumpla o no esta
condicin. Si este tamao es demasiado pequeo, la filtracin llega a ser a veces realmente
fcil.
Composicin qumica.- un precipitado gravimtrico tiene que poseer una composicin
qumica definida, o bien ser fcilmente convertible en un compuesto de composicin
conocida. Solo en estos casos se puede calcular la composicin de la muestra inicial a partir
del pese del precipitado.
Anlisis por precipitacin.El precipitado debe ser tan poco soluble, de manera tal que el constituyente en cuestin
precipite cuantitativamente y la cantidad de analito que no precipite no sea detectable
analticamente.
La sustancia que se pesa debe tener una composicin estequiometria definida o ser
convertible en ella de manera simple y por ltimo, ser de alta pureza. Este ltimo requisito es
el ms difcil de cumplir.
Pureza de los precipitados.El problema ms difcil al que se enfrenta el analista en gravimetra es el de obtener un
precipitado con elevado grado de pureza. Este puede contaminarse durante su formacin o
luego de terminada la precipitacin, por los siguientes procesos:
Coprecipitacion.Es el proceso mediante el cual una sustancia, que en condiciones normales o soluble, es
acarreada junto al precipitado deseado. Puede ocurrir por formacin de cristales mezclados,
permitiendo que la impureza penetre en la red cristalina del precipitado, a lo que se llama
oclusin; o por adsorcin de iones que son arrastrados con el precipitado durante el proceso
de coagulacin.
En la Coprecipitacion por oclusin, las sustancias contaminantes pueden ser iones extraos
o el mismo disolvente; mientras que en la adsorcin las impurezas son solamente iones
retenidos en la superficie del precipitado.

Mtodos de minimizacin de la Coprecipitacion. Adicin de dos reactivos: se puede utilizar para controlar la concentracin de la
impureza y la carga elctrica de las partculas elementales de las partculas
elementales del precipitado. En el caso de los oxidos hidratados, la carga se puede
controlar utilizando el pH adecuado.
Lavado: empleado con precipitados gelatinosos y coagulados, se debe adicionar al
agua de lavado un electrolito para evitar la peptizacion.
Digestin: es til para los precipitados cristalinos, algo benfica para los
precipitados coagulados, pero no se emplea para precipitados gelatinosos.
Reprecipitacin: se utiliza cuando se puede disolver el precipitado con facilidad,
principalmente en el caso de xidos hidratados y sales cristalinas de cidos dbiles.
Separacin: se realiza antes de formar el precipitado, separando la impureza o
cambiando su naturaleza qumica por medio de alguna reaccin.
Precipitacin homognea: la velocidad de formacin del precipitante en la
disolucin que contiene el constituyente a precipitar se controla cinticamente,
evitando regiones locales de alta concentracin, de manera de mantener la
sobresaturacin siempre pequea.
El precipitante se produce como resultado de una reaccin que ocurre dentro de la solucin,
dando lugar a la formacin de ncleos relativamente pequeos, los cuales crecern a
medida que contina la formacin de precipitante, generando cristales grandes con alto
grado de perfeccin y pureza.
El precipitado puede generarse por variacin de PH, con un reactivo que consuma
lentamente iones hidrgenos o hidroxilos, o bien por descomposicin lenta de un compuesto
adecuado.
Postprecipitacion:
Se denomina de esta manera al proceso mediante el cual se deposita una impureza luego de
haber precipitado la sustancia deseada. Difiere de la Coprecipitacion por el hecho de que la
contaminacin aumenta al dejar el precipitado deseado con el licor madre; por lo cual debe
filtrarse inmediatamente despus de su formacin.
2. mtodo.Gravimtrico por pesada
3. interferencias.-

Impurezas
4. fundamentos.El mtodo se basa en la precipitacin del ion sulfato (SO42-) utilizando cloruro de bario con
una muestra de solucin de sulfato.
Cl2Ba + SO42-

BaSO4

La tcnica presenta dificultades a causa de la Coprecipitacion de otras sustancias, que se

evita por sobresaturacin con acido clorhdrico en caliente.
El precipitado se dirige en bao mara durante 1 hora a temperatura cercana al punto de
ebullicin, es preferible dejar un da para el otro. La precipitacin se hace en solucin
ligeramente acidificada con HCl y casi a la temperatura de ebullicin. El precipitado se filtra
en caliente por decantacin y se lava con agua caliente hasta que las aguas de lavado estn
libres de iones cloruros.
Los sulfatos son las sales del cido sulfrico. Contienen como una unidad comn un
tomo de azufre en el centro de un tetraedro formado por cuatro tomos de oxgeno.
Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales en muy variable
y pueden ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos por litro.
Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos
o a la contaminacin con aguas residuales industriales.
El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de
consumo pero en ocasiones, contenidos superiores a 300mg/L pueden ocasionar
trastornos gastrointestinales en los nios se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio
pueden tener accin laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en las
aguas de bebida.
La determinacin del contenido de sulfatos pueden hacerse por diferentes mtodos uno
de ellos es el test rpido de sulfatos.
El mtodo gravimtrico, mediante precipitacin con cianuro de bario, es un mtodo
muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg /L. los resultados
previamente precipitados con cloruro brico, en medio cido, son secados a 110 C y
calcinados a 600C.
Los Sulfatos Inorgnicos
Son las sales del cido sulfrico en la naturaleza se encuentra en forma de yeso, o
alijes, (sulfato de calcio di hidratado CaS04 2H20 baritina (sulfato de bario)o sulfato de
sodio (Na2S04) POR OXIDACIN se forma de los sulfuras de muchos elementos
cuando estos entren en contacto con el oxgeno del aire

Sntesis.-La mayor parte de los sulfatos se genera a partir de una base y del cido
sulfrico o por reaccin del cido sulfrico con el metal esto puede generar trasplantes en
el tomo del oxgeno.
Aplicaciones.Las aplicaciones de los sulfatos suelen variar enormemente segn el metal al que estn
unidos as el sulfato sdico, por ejemplo, se utiliza en la fabricacin de vidrio, como
aditivo en los detergentes, etc.
El sulfato de cobre se aprovecha en la fabricacin de la viscosa segn un determinado
proceso
Yeso y barita se utilizan en la construccin y como aditivos en la fabricacin del papel y
cartulina el sulfato de bario tambin se utiliza en la medicina para realizar radiografas de
contraste. Los sulfatos son parte esencial de unas sales dobles como los alumbres de
frmula general AB (S04). 12 H20 siendo A y B cationes con carga +1+3 respectivamente
la ms conocida es la alumbre De sodio formada con sodio y aluminio
Analtica
Los sulfatos solubles precipitan en presencia de cloruro de bario incluso de solucin
cida en forma de sulfato de bario como slido blanco. Si al mismo tiempo hay
permanganato presente este puede ser incluido en el precipitado dndole un color
ligeramente rosceo con sodio metlico es reducido a sulfuro (cuidado reaccin muy
violenta) y puede ser determinado como tal.
Los Sulfatos Orgnicos
Son esteres del cido sulfrico con la frmula genrica R-0-S0 2-0-R se pueden formar
directamente del alcohol correspondiente y del cido sulfrico o del trixido de azufre o a
partir del alcohol y el cloruro sulfrico (CI2SO4) en presencia de una base
Se trata de sustancias probablemente cancergenas. El sulfato orgnico ms conocido es
el sulfato de di metilo (CH3)2S04 que se utilizan en algunas reacciones de metilacin.
Sulfato De Bario
Es un precipitado cristalino. Es ligeramente soluble en agua y las prdidas debidas a la
solubilidad son pequeas. La precipitacin se realiza en una solucin de cido
clorhdrico 0.01M, con el propsito de obtener partculas grandes y un precipitado puro;
adems previene la precipitacin de otras sales como el BaC03
5. objetivos.Determinacin de sulfato en una muestra de agua

6. material y equipo.Papel filtr

Vaso precipitado de 500ml
Vaso precipitado de 200 ml
Pipeta volumtrica de 10 ml
Agitador de vidrio

Crisol

Horno de mufla

pinzas para crisol

balanza analtica

desecador

6.1. Reactivos. Sulfato de sodio Na2SO4

Cloruro de bario BaCl2 al 10%
Agua destilada
7. Procedimiento. Pesar el crisol antes de mantenerlo en la estufa y anotar el peso.
Marcar el crisol con lpiz de punta de grafito e introducirlo en la estufa durante 45
minutos a 100oC.
Dejar enfriar en un desecador durante 15 minutos y volver a pesar

 En un vaso agregar 20 ml de agua mas 1 ml de Sulfato de sodio Na2SO4 y 10 ml de

BaCl2 al 10%, calentar y digerir una hora en caliente sin hervir de 60 70oC.
Dejar enfriar 10 minutos y filtrar la solucin.
Una vez filtrada el papel se introduce en el crisol y se pesa.
Con la ayuda del triangulo de porcelana calcina parcialmente en el mechero hasta que
se queme el papel filtro.
Meter el crisol en la mufla durante 1 hora a 650oC deja enfriar durante 15 minutos y
pesar.
8. reporte de resultados.Peso del crisol (g)

10,9358

Peso crisol con muestra calcinada (g)

10,9772

Peso total del calcinado (g)

0,044

Concentracin sulfato (mg/L)

18040

Concentracin sulfato (%)

41.57

9. clculos.-

F . G.=

S O 4 (P . M )
BaS O4 (P . M)

[ ]

mg
peso calcinadoF . G
=
10 6
L
ml de muestra
S O4

Na2 SO4 + Ba Cl ------- Ba SO4

Ba = 137g

S = 32g

S = 32g

O = 16 g

Utilic una regla de tres con el sulfato de bario:

+ 2NaCl

233g BaSO4 ------------ 96g SO4=

0,044g BaSO4 ------------ X
X = 0,0183g de SO4=
Porcentaje de sulfato en la muestra:

0,0183
100=41,57
0,044
F . G.=

96 gS O 4 (P . M)

233 gBaS O 4 (P . M ) =0,41

[ ]

mg 0,0440,41
mg
=
1 06=18040
L
10 ml
L

S O4

10. conclusiones.La determinacin del ion sulfato se hizo de forma satisfactoria porque se pudo sacar un
porcentaje de el ion sulfato que es de 41,57% de la reaccin y mezcla del sulfato de sodio
mas cloruro de bario eso nos indica que la prctica se realizo correctamente.

11. bibliografas.-

Qumica analtica: Skooc / West / Holler 6 edicin

Introduccin a la Qumica analtica: Douglas A. Skooc y Donald M. West
Qumica Analtica: Jorge Galarza