Universidade Federal de So Joo Del-Rei

Campus Alto Paraopeba

Engenharia Qumica

Determinao do teor de carbonato e hidrxido em uma amostra de soda custica

Relatrio apresentado como parte das exigncias

da disciplina Qumica Analtica Experimental sob
responsabilidade da Prof. Ana Maria de Oliveira.

Camila Magalhes Garcia 124500039

Gabriel Renault de Mendona 124500024
Marcos Antnio Ramos 124500023
Rafael Oliveira Paes de Lima 124500029

Ouro Branco MG
Outubro/2013
1. Resumo
Faz-se importante conhecer o teor de acidez de uma fruta ctrica para o melhor
entendimento de quais as consequncias essas frutas podem causar no organismo.

Nesse caso, um dos mtodos para se mensurar o pH a titulao cido/base. A

titulao um mtodo que a partir de uma reao estequiomtrica conhecida,
determina-se a concentrao do analito.(SKOOG) A titulao cido/base permite a
correlao entre o que est ocorrendo na titulao a partir de da curva de titulao
obtida experimentalmente. Para uma titulao de um cido forte com uma base forte,
haver trs regies na curva de titulao, so essas: a regio antes de se atingir o
ponto de equivalncia; no ponto de equivalncia e aps o ponto de equivalncia.
Especificamente nesse caso, o ponto de equivalncia poder ser obtido quando os ons
H+ consumirem, em proporo estequiomtrica, totalmente os ons OH -, caracterizando
um pH neutro. As outras regies so regidas ou pelo excesso de OH - antecedendo o
ponto de equivalncia ou quando ultrapassa-se esse ponto e h uma maior
concentrao hidrogeninica (HARRIS). No presente trabalho, para a determinao do
teor de carbonato e hidrxido na amostra de soda custica, primeiramente fez-se a
anlise da alcalinidade total da amostra diluda, a partir de trs alquotas de 25 mL.
Aps determinado o pOH da amostra, realizou-se a segunda parte do experimento
Aps a realizao da primeira parte do experimento determinou-se a mdia da
concentrao da soluo de NaOH, sendo esta igual a 0,0940 (0,0036) mol L -1. J na
segunda parte, titulou-se o suco de laranja com o NaOH padronizado e obteve-se a
mdia da concentrao do suco de laranja diludo que foi igual a 0,0465 (0,0005) mol
L-1 e a partir deste obteve-se a acidez do suco, sendo o pH encontrado igual a 1,33. O
valor encontrado para a concentrao real de NaOH exato e preciso, j que este foi
muito prximo ao informado no rtulo da soluo de hidrxido de sdio empregada
(0,1000 mol L-1). A concentrao real do suco de laranja foi precisa, visto o baixo desvio
padro, e o teor de acidez do suco foi alto, uma vez comparado ao o valor terico.

2. Resultados e Discusses
A soda custica comercial utilizada neste experimento (YARA, ? %) formada
principalmente por hidrxido de sdio e contm outros produtos minoritrios, como o
carbonato de clcio. A sua produo est ilustrada na reao abaixo:

Reao 1:

Na2CO3(s) + Ca(OH)2(aq) CaCO3(s) + NaOH(aq)

Como a reao no apresenta um rendimento de 100%, o produto final pode

ainda conter resduos de carbonato de sdio, que em meio aquoso se dissocia em ons
Na+ e CO32-, de acordo com a reao 2. A basicidade do produto proveniente da
concentrao dos ons OH-, e estes so gerados tanto pela dissociao do hidrxido de
sdio quanto pela hidrlise do on carbonato, representados pelas reaes 3 e 4.
Reao 2: Na2CO3(aq) 2Na+(aq) + CO32-(aq)
Reao 3: NaOH(aq) Na+(aq) + OH-(aq)
Reao 4: CO32-(aq) + H2O

HCO3-(aq) + OH-(aq)

O hidrxido de sdio uma base forte e est em maior quantidade no produto

final, assim ser a maior fonte de hidroxilas na soluo. Portanto, a dissociao do
NaOH fornece mais rapidamente ons hidroxilas na soluo, fazendo com que o
equilbrio da reao 4 seja deslocada no sentido de formao do on carbonato,
freando a reao e a formao de OH-. Assim, o clculo da alcalinidade total da soluo
ser considerando apenas as hidroxilas provenientes da dissociao do hidrxido de
sdio.
PARTE I Determinao da alcalinidade total
Na primeira parte do experimento, pesou-se 1,2056 g de soda custica
comercial (YARA, ?%), e a diluiu em gua livre de CO 2. Em seguida, transferiu-se
quantitativamente a soluo para um balo volumtrico de 250 mL, completando o
volume com esse mesmo tipo de gua. Titulou-se trs alquotas de 25 mL desta
soluo, com uma soluo padro de cido clordrico 0,1 mol L -1, utilizando o
alaranjado de metila como indicador. Os volumes titulados de HCl esto na tabela 1.
Tabela 1: Volumes de HCl utilizados nas titulaes de soda custica comercial
Replicatas

Volume (mL)

17,00

16,80

16,80

A mdia dos volumes de HCl foi calculada pela frmulas abaixo:

x =

x 1+ x 2++ xn
n

x =

17,00+ 16,80+16,80
3
x =16,867

mL

Quando se utiliza um cido forte como titulante possvel garantir que a

quantidade adicionada na amostra est totalmente dissociada. Ento os ons H + e Clestaro disponveis para reagir com a amostra. Se por acaso se utilizasse um cido
fraco como titulante, o nmero de ons H + produzidos dependeria da dissociao do
mesmo (HARRIS, 2005).
No ponto de equivalncia da reao, os ons OH - na soda custica reagem na
proporo 1:1 com os ons H+. Assim, quantidade de matria em mol de ons hidroxilas
a mesma da quantidade de matria em mol de HCl. Encontrou-se ento a molaridade
de OH- para cada replicata de HCl titulado, de acordo com a equao 5:
nOH- = nH+
Equao 1 :

MOH- x VOH- = MHCl x VHCl (HARRIS, 2005)

sendo:
MOH- a molaridade de OH- na soluo;
VOH- o volume das alquotas de soluo;
MHCl a molaridade da soluo cido clordrico;
VHCl volume titulado de soluo HCl
Para a primeira replicata, fez-se:
MOH- x 0,025mL = 0,1molL-1 x 0,017L
MOH-= 0,0680 mol L-1
Este procedimento foi feito para cada replicata e as molaridades de OH - obtidas
esto expressos na tabela 2:
Tabela 2: Volume titulado de HCl e molaridade de OH - calculada pela equao 5
Replicatas

Volume HCl (mL)

Molaridade de OH(mol L-1)

17,00

0,0680

16,80

0,0672

16,80

0,0672

A mdia e o desvio padro foram encontrados pelas frmulas abaixo:

x =

x 1+ x 2++ xn
n
x =0,0675

mol/L

Atravs da frmula de desvio padro, realizou-se o clculo do desvio padro das

molaridades de OH- das replicatas:

S=

( x x )2
n=1

N 1

S = 4,619 x 10-4
A partir da mdia da concentrao de OH -, foi encontrado o pH da soluo,
determinando assim a alcalinidade total.
pOH= -log[OH-] = -log[0,0675] = 1,171
pH = 14 pOH = 12,829
Portanto, a alcalinidade total do sistema de 0,0675 0,0005 mol.L -1. Para esse
valor experimental possvel dizer que o resultado significativamente exato, uma vez
que o desvio padro baixo e o hidrxido de sdio uma base forte. No entanto, no
h como discorrer sobre a exatido, uma vez que no se conhece o valor terico desta
concentrao. (SKOOG et al.,2008)
PARTE II Determinao do teor de hidrxido
Nesta parte do experimento, foram coletadas alquotas de 25 mL de soluo de
soda custica obtida na primeira parte, a fim de determinar o teor de hidrxido presente
na hidrlise do carbonato e da dissociao do hidrxido de sdio. Para isso, adicionou-

se 70% da mdia do volume de soluo de cido clordrico 0,1 mol.L -1 titulado na

primeira parte para neutralizar a concentrao de ons hidroxila provenientes da
dissociao de NaOH. Essa etapa foi realizada antes da adio de cloreto de brio na
soluo, com o intuito de maximizar a precipitao de carbonato de brio, pois evitar a
competio entre carbonato e ons hidroxila a reagir com o ction Ba 2+.
Realizou-se o aquecimento da soluo para que houvesse a solubilizao do
cloreto de brio 1% adicionado lentamente a soluo at que se formasse precipitado.
Posteriormente, resfriou-se a soluo, adicionando a mesma indicador azul de
bromotimol, realizando em seguida a titulao da soluo com HCl 0,1 mol.L -1. Os
volumes de titulante utilizados no experimento seguem abaixo na tabela 3:

Tabela 3: Volumes de HCl utilizados nas titulaes da soluo de soda custica

comercial

Replicatas

Volume de HCl (L)

0,0165

0,0161

0,0158

A partir do volume de cido usado na titulao, foi possvel determinar a

concentrao de ons hidroxila presentes na soluo, na proporo estequiomtrica
1:1. Assim, no ponto de equivalncia temos n NaOH = ncidos. Ento, foram calculados os
valores da concentrao dos cidos presentes na soluo. Seguem abaixo os clculos:
Equao 3 :

MOH- x VOH- = MHCl x VHCl

(HARRIS, 2005)

sendo:
MOH- a molaridade de OH- na soluo;
VOH- o volume das alquotas de soluo;
MHCl a molaridade da soluo cido clordrico;
VHCl volume titulado de soluo HCl
Portanto:
0,1 mol/L x 0,0165 L = MOH- x 0,025 L
MOH- = 0,066 mol/L

Repetiram-se os clculos para os outros volumes de hidrxido de sdio e

obtiveram-se os valores dados na Tabela 4.
Tabela 4: Molaridade de NaOH encontrada em cada titulao

Replicatas

Molaridade (mol/L)

0,066

0,064

0,063

Da mesma forma feita anteriormente para o clculo da mdia de alcalinidade

total, foram calculadas a mdia e o desvio padro das replicatas da molaridade de
NaOH, que seguem abaixo:
x =0,0643

mol/L

S = 4,832 x 10-3
Sendo assim, a alcalinidade que foi estabelecida apenas pelo hidrxido de sdio
foi 0,0643 0,005 mol.L-1, uma vez que o carbonato de brio foi precipitado.
A alcalinidade total da soluo encontrada pela soma do nmero de ons
hidroxila provenientes da dissociao de hidrxido de sdio (reao 3) e da hidrlise
dos ons carbonato (reao 4). Assim:
[OH-]total = [OH-]NaOH [OH-]ions carbonato
[OH-]ions carbonato = 0,0029 0,005 mol.L-1
Com a concentrao dos ons hidroxila provenientes de cada substncia acima,
pode-se encontrar, utilizando a alcalinidade total, a porcentagem tanto de hidrxido de
sdio quanto de Na2CO3, sendo que a proporo estequiomtrica de 1:1 em cada
uma das reaes 2 e 3. Logo:
%NaOH =
Os valores apresentados na tabela 4 so referentes ao suco diludo. Com o
auxlio da equao 3, calculou-se a concentrao original de cidos contidos na
soluo para cada replicada.
Mi x V i = M f x V f
Mix 0,100 = 0,0184 x 0,250

Mi =0,0460 mol L-1 de cidos

Repetiram-se os clculos para as outras molaridades referentes ao suco diludo

e obtiveram-se os seguintes valores dados na Tabela 4.
Tabela 5: Concentrao de H+ obtida na titulao do suco de laranja para cada replicata

Replicatas

Concentraao H+ (mol/L)

0,0460

0,0465

0,0470

Calculou-se a mdia e o desvio padro das concentraes de H + apresentadas

na tabela 5, e com a mdia calculou-se o pH da soluo.
x =0,0465

mol/L

S = 5,0 x 10-4
Assim:
[H+] = [cidos] = 0,0465 mol L-1
pH = - log [H+] = 1,33.

O valor encontrado para o pH baixo, logo o teor cido encontrado no suco

alto. Era esperado um pH na faixa cida, mas no to baixo.

3. Concluso

Na parte 1 do experimento o valor encontrado para a concentrao de NaOH

exato e preciso, pois este est prximo do valor encontrado na rotulagem do produto
(0,1 mol-1) e possui um erro relativamente pequeno j que os valores utilizados no
clculo da concentrao mdia estavam prximos entre si.
J na parte 2 a concentrao para o suco de laranja diludo preciso, pois o
desvio padro foi pequeno. J o teor de acidez encontrado para o suco de laranja foi
alto e pouco exato, j que este est com um erro consideravelmente grande quando
comparado ao valor terico, que seria na faixa de (3,6 4,3). Como h uma boa
preciso das concentraes dos cidos usados para o clculo do valor do pH, porm
uma baixa exatido neste valor, notou-se a ocorrncia de algum erro sistemtico. Esse
ltimo pode estar relacionado principalmente com erros na aferio do menisco e na
observao da mudana de colorao no meio (SKOOG).
4. Referncias bibliogrficas
1. SKOOG, D. A; WEST, D.M; HOLLER, F.J; CROUCH, S.R. Fundamento de Qumica
Analtica. 8 edio, So Paulo: Cengage Learning, 2011. 1124p.
2. HARRIS, D.C. Anlise Qumica Quantitativa. 6 edio, Rio de Janeiro: LTC. 2005.
876p.