Académique Documents
Professionnel Documents
Culture Documents
U n a g u i d a st ra t e g i ca p e r l a ca ra t t e r i z z a z i o n e e l a co m p re n s i o n e
CONTENUTI
Introduzione
Gestire in sicurezza le polveri combustibili
5
6
Da dove cominciare?
Quali condizioni sono alla base
di un incendio o unesplosione?
Stabilire le Misure di Sicurezza
Cosa gi conoscete delle vostre polveri?
7
7
8
8
9
9
10
11
11
12
13
14
14
16
17
17
18
20
Sommario
Screening di pi polveri
21
21
23
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
19
3
5
Introduzione
La valutazione dei rischi per luso in sicurezza delle polveri combustibili pu essere molto
pi complicata rispetto a quella dei liquidi infiammabili e dei gas. Questo dovuto al fatto
che la relazione fra le propriet fisiche delle polveri e le necessarie precauzioni per
operare in sicurezza non sono facilmente comprensibili; inoltre, si ha storicamente
maggiore familiarit e sensibilit rispetto al rischio di esplosione derivante dallutilizzo di
gas e vapori.
Molte persone rimangono sorprese nel venire a conoscenza dellesistenza del rischio
dincendio e di esplosione legato alla lavorazione di materiali apparentemente innocui come
lo zucchero a velo, lalluminio in polvere o il paracetamolo. Gli ingegneri di processo,
tuttavia, sono da tempo consapevoli dei pericoli e dei rischi connessi alla lavorazione di
questi materiali, delle misure, delle procedure e della formazione necessaria al fine di
gestire un impianto in sicurezza. Una volta introdotti nuovi materiali, gli ingegneri devono
costantemente mettere in discussione i presupposti di sicurezza e fornire valutazioni del
rischio su come la sostanza (e qualsiasi polvere generata durante la lavorazione o la
miscelazione) deve essere manipolata e immagazzinata. Alla base di ogni valutazione del
rischio deve esserci la comprensione delle propriet fisiche dei materiali trattati.
Lo scopo di questa guida di fornire una solida base per la comprensione delle
problematiche legate allutilizzo di polveri combustibili in ogni settore, con lobiettivo di
aiutare le societ a minimizzare il rischio dincendio e di esplosione.
Nelle pagine seguenti sar descritta una strategia per la valutazione dei rischi dincendio,
di esplosione di polveri e dei rischi dinstabilit termica associati a questi materiali. Questa
metodologia pu essere estesa alla maggior parte delle possibili situazioni presenti in
stabilimento.
La guida comincia spiegando quali situazioni provocano un incendio e quali condizioni
possono presentarsi, sul posto di lavoro, perch questo si converta in unesplosione. In
seguito sono descritti gli interventi da introdurre per rendere sicuro lambiente di lavoro e
quali dati sono necessari per stabilire le misure di sicurezza. Alcuni di tali dati sono gi
esistenti nelle schede di sicurezza (MSDS o SDS) o nei report di test effettuati presso il
sito operativo. Laddove queste informazioni non fossero disponibili, bisogna porre in
essere una strategia adatta a determinare le propriet esplosive dei materiali trattati.
In questa guida viene descritta la strategia sviluppata da Chilworth Global per determinare
le propriet esplosive dei materiali grazie alla decennale esperienza di lavoro nellambito
dellindustria di processo.
I principali test citati nella presente guida sono descritti nel dettaglio nellAppendice
Descrizione dei test.
Questa guida pubblicata da Chilworth ed stata scritta da un team di specialisti nella
sicurezza dei processi.
Gestire in
sicurezza le polveri
combustibili
N.B.: La presente guida non prende in considerazione argomenti come la salute dei
lavoratori, le questioni ambientali (ad esempio, la tossicit e leco-tossicit) o la scelta
delle attrezzature pi adeguate.
Da dove
cominciare?
Innesco
Combustibile
Miscela
Combustibile
Ambiente
confinato
Innesco
8
Stabilire le Misure di Sicurezza
Al fine di definire le Misure di Sicurezza, adeguate ai processi industriali che potrebbero
potenzialmente generare atmosfere esplosive da polveri, necessario valutare le
caratteristiche della polvere, la modalit di formazione di una nuvola di polvere, la sua
sensibilit allaccensione da parte dellintera gamma di fonti di innesco che possono
esistere, i suoi limiti di esplosione e la classe di esplosivit. I principi base per la
definizione delle Misure di Sicurezza per i rischi da esplosione di polveri includono:
Prevenzione
Prevenzione della formazione di atmosfere infiammabili
Funzionamento al di fuori del campo dinfiammabilit (normalmente al di sotto della
Concentrazione Minima di Esplosivit, MEC)
Funzionamento in un ambiente in cui il tenore di ossigeno inferiore alla
concentrazione pi bassa di ossigeno necessaria per sostenere la combustione
(inertizzazione)
Evitare le sorgenti dinnesco
Conoscenza della sensibilit allinnesco della polvere e garanzia che non esista nel
processo nessuna potenziale fonte con energia sufficiente ad innescare la nube
Protezione
Sfogo dellesplosione
Soppressione dellesplosione
Contenimento dellesplosione
La strategia globale per la valutazione del rischio di esplosione di una polvere riassunta
in Figura 2.
9
La valutazione preliminare delle propriet esplosive pu (e dovrebbe) essere intrapresa
prima dellinizio della produzione su larga scala.
Valutazione
delle propriet
esplosive
1
Valutazione delle propriet
esplosive
Esame dei gruppi funzionali
Test su piccola scala
Bilancio 02 /Calcoli CHETAH
Non Esplosivo
Figura 1:
Strategia di
sicurezza di
processo
nellutilizzo di
polveri
Potenzialmente
Esplosivo
STOP!
Esplosivo
Analisi di esplosivit
Analisi di incendio
Non Esplosivo
Esplosivo
Analisi di esplosivit
Screening DSC
Test di sensibilit UN
Analisi desplosivit
Se il materiale potenzialmente esplosivo (vale a dire, se uno qualsiasi dei metodi di cui
sopra indica un potenziale pericolo di esplosione), sar richiesto un esame pi dettagliato
delle propriet esplosive (Riquadro 2). Si comincia da unanalisi della stabilit termica
usando la Calorimetria a scansione differenziale (DSC). Se i risultati della DSC indicano
unenergia di decomposizione > 500 J/g, dovrebbero essere condotti test di sensibilit di
esplosione, come indicato nella Trasportation of Dangerous Goods Recommendations
delle Nazioni Unite (UN), per confermare che il materiale non sia troppo sensibile per
essere gestito nelle normali condizioni di lavorazione.
Per il trasporto e la classificazione, pu essere necessario condurre dei test per valutare
la gravit di una deflagrazione o di una rapida detonazione. Anche questi test sono
normalmente effettuati utilizzando i metodi raccomandati dal regolamento sopra citato.
10
STOP! Come si procede poi?
Se un materiale mostra rilevanti propriet esplosive, non deve essere necessariamente
eliminato dal processo di lavorazione nella vostra azienda ma possono essere considerate
le seguenti opzioni:
Subappalto della sintesi e della manipolazione ad una parte terza specializzata per
le fasi pericolose del processo;
Lavorazione della sostanza pericolosa in una forma sufficientemente diluita in modo
che le sue propriet esplosive siano ridotte ad un livello accettabile;
Considerare sostanze alternative o sintesi chimiche che non comprendano composti
esplosivi.
A condizione che il materiale non sia eccessivamente sensibile (o in grado di detonare), si
pu procedere con successivi test di sicurezza, come la stabilit termica e lanalisi di
esplosivit.
Anche se un materiale non classificato come esplosivo, pu comunque presentare il
rischio di esplosione di polvere o dincendio.
11
In primo luogo (cfr. riquadro 3), la domanda cruciale cui rispondere Pu la polvere
formare una nube?. Che non va interpretato come La polvere forma una nube nel luogo
di lavoro o allinterno delle attrezzature?
Analisi
di esplosivit
di polveri
No
Figura 2:
Strategia per test di
esplosivit di polveri
Non infiammabile
in forma di nube
Fine dellanalisi
di esplosivit
Considerare
il rischio di incendio
Considerare lanalisi
di stabilit termica
Infiammabile
Limiti di infiammabilit
LOC
MEC (uso limitato)
Sensibilit allinnesco
MIE (entrambi i metodi IEC)
MIT
LIT
Forza dellesplosione
Pmax
Kst
Misure di sicurezza
Evitare gli inneschi
Misure di sicurezza
Evitare latmosfera
infiammabile
Inertizzare
Misure di sicurezza
Contenimento
Sfogo
Soppressione dellesplosione
Nelle normali operazioni, non ci si aspetta che la polvere formi una nube. Tuttavia, se
possibile che la polvere formi una nube infiammabile devono essere scelte e applicate
delle Misure di Sicurezza che riducano al minimo il rischio di esplosione di polveri.
Alcune operazioni, come lessiccamento tramite spray dryer, il carico di polveri in
reattori/tramogge/sacchi/contenitori, il trasporto pneumatico, la macinazione e la
miscelazione, ecc, comportano di per s la formazione di nubi di polvere. In altre
operazioni, invece, la nube di polvere pu formarsi a causa di anomalie di funzionamento.
Un esempio potrebbe essere la polvere che si accumula in strati e, a causa di un
malfunzionamento, forma una nube.
Se la polvere non spolvera (per esempio, sufficientemente bagnata da acqua o solventi2
in modo che non possa materialmente formare una nube di polvere in qualunque fase sia
normale che in circostanze anomale prevedibili) non esiste pericolo di esplosione di
polvere. In questo caso, possono essere inutili ulteriori valutazioni.
La dimensione delle particelle ha un impatto enorme sullinfiammabilit, la sensibilit e la
forza delle esplosioni di nubi di polvere. Come valore indicativo, al di sotto di 500 m le
particelle devono essere considerate come combustibili. Lavorando granuli o pellets,
necessario considerare la possibilit che si formino fini per attrito. Anche se solo una
piccola percentuale in peso di una polvere fine, questa potrebbe essere sufficiente per
costituire un grave rischio di esplosione di polvere. Se il grosso del materiale
movimentato e trasferito, il fine rimarr sospeso per molto tempo dopo che le particelle
pi grandi si sono depositate. E fondamentale che questaspetto venga considerato nella
valutazione dei pericoli di esplosione da polveri. Tutte le prove devono essere eseguite sui
materiali pi fini che possono accumularsi nellimpianto. Testare campioni non
rappresentativi compromette, indubbiamente, la validit dei dati.
Se una polvere in grado di formare una nube infiammabile ci sono numerosi modi di
protezione dellimpianto e del personale. Per determinare se una polvere infiammabile
quando dispersa in nube o in strato (cfr. riquadro 4) si soliti eseguire il Test A/B (rif.
appendice A.2), grazie al quale un materiale pu essere classificato come gruppo A
(infiammabile), o gruppo B (non infiammabile). Tuttavia, si pu prevedere con un
ragionevole grado di fiducia che la maggior parte dei materiali organici sia infiammabile.
Per tale motivo alcune volte non necessario eseguire il test A/B (per miscele di polveri
combustibili e materiali inerti questa ipotesi non necessariamente vera e il test deve
essere condotto).
12
Se si decide di non effettuare il test A/B si pu comunque confermare lipotesi di
infiammabilit eseguendo il test per la determinazione dellenergia minima di innesco
(MIE, vedi appendice A.3). I dati di questo test sono solitamente usati come parte del
processo di valutazione della sicurezza per lidentificazione di potenziali sorgenti di
innesco, in particolare scariche elettrostatiche e scintille meccaniche (vedi Figura 3).
Nelle fasi iniziali del test della MIE se ci si accerta che il materiale non pu essere
innescato con una scarica di notevole energia, la procedura prevede di tornare al test A/B.
Se dopo il test completo, il materiale si rivela del gruppo B3 (vale a dire non infiammabile
in nube), non sono necessari ulteriori test sulla nube di polvere; sar comunque
necessario prendere in considerazione la stabilit termica e il rischio di incendio.
Sensibilit allinnesco
Se il risultato del test A/B positivo (ossia il campione infiammabile) significa che
stata determinata la facilit con cui la polvere viene innescata (cfr. riquadro 5, figura 2). Le
potenziali fonti di innesco possono includere scariche elettrostatiche, scintille meccaniche
(macinazione / attrito) o superfici calde.
Lenergia minima di accensione (MIE) un parametro importante in sede di valutazione
dei pericoli per innesco elettrostatico o da impatto meccanico. Ci sono due modi per
determinare la MIE - il metodo puramente capacitivo o quello con laggiunta di un
induttore nel circuito (metodo induttivo). Il metodo induttivo si avvale di un induttore di 1
mH inserito nel circuito per ottenere una maggior durata della scarica e meglio
rappresentare i fenomeni di tipo meccanico. Le norme EN 13821/ IEC 61241-2-3 per la
determinazione della MIE di miscele polvere/aria consentono luso di entrambe le opzioni
a seconda dellutilizzo dei dati.
Generalmente, il metodo induttivo produce MIE inferiori rispetto al metodo capacitivo. La
MIE determinata con il metodo induttivo pu essere utilizzata in combinazione con la
minima temperatura di accensione della nube (MIT, vedi appendice A.4) per determinare i
rischi associati a vari tipi di scintilla da impatto derivanti da azioni meccaniche. Invece, il
metodo puramente capacitivo deve essere utilizzato per la valutazione del pericolo da
scariche elettrostatiche. Il metodo MIE utilizzato deve essere specificato e concordato
prima dellinizio del test.
Linterpretazione dei dati della MIE critica nella scelta delle Misure di Sicurezza. La
Figura 3 stabilisce le precauzioni generalmente accettate che possono essere impiegate
sulla base della sola energia di combustione.
Figura 3:
Guida alle Precauzioni
elettrostatiche per Polveri (da
BS5958-1 (1991) - ormai obsoleta)
MIE (mJ)
500
100
25
10
13
Se le polveri hanno una MIE elevata possibile mettere in atto leliminazione delle fonti di
innesco come unica Misura di Sicurezza, a patto che siano ottenuti dati supplementari
riguardanti: la temperatura minima di innesco (MIT), la temperatura minima di innesco in strato
(LIT, vedere appendice A.5) e a patto che sia intrapresa unapprofondita valutazione del rischio.
Se la MIE di una polvere molto bassa (in genere inferiore a 25 mJ), si devono fare
ulteriori considerazioni basate sulla misurazione di altre propriet elettrostatiche della
polvere. I tre principali parametri da analizzare sono:
Resistivit volumetrica della polvere - d unindicazione di quanto sia conduttiva o isolante
una polvere. Pu anche essere utilizzata per la scelta delle apparecchiature elettriche.
Tempo di decadimento della carica - una misura di quanto tempo impiega la carica
elettrostatica per disperdersi fino ad arrivare a livelli di sicurezza ed usata con la
resistivit e la caricabilit per una valutazione complessiva del pericolo elettrostatico.
Caricabilit - individua quanto facilmente una polvere pu accumulare cariche
elettrostatiche. Fornisce dati sulla magnitudo e polarit della carica elettrostatica quando
la polvere trasportata attraverso materiali standard come acciaio e tubi di plastica.
utile per lidentificazione di scenari che potrebbero portare alla presenza di fonti dinnesco
durante operazioni di trasporto. Le informazioni possono anche essere utilizzate per
risolvere problemi legati al trasporto come: polvere che sincolla, scarsa aderenza o
miscelazione a causa di uneccessiva generazione di carica elettrostatica.
Bisogna sempre conoscere la sensibilit allinnesco per le operazioni di movimentazione
della polvere sia allinterno dellimpianto che nel luogo di lavoro. Solo questi dati
permetteranno lidentificazione di tutte le fonti di innesco che sono in grado di innescare
la nube e le precauzioni da adottare di conseguenza. Cos come per la MIE, anche la
sensibilit di innesco da superfici calde (comprese le apparecchiature meccaniche ed
elettriche), deve essere determinata. Sono due i test da eseguire per valutare la sensibilit
di innesco da superfici calde: la temperatura minima di innesco (MIT) di una nube di
polvere e la temperatura di innesco (LIT) di uno strato di polvere (solitamente 5 mm).
Come richiesto dalle ultime normative europee sono necessari entrambi i test per
specificare la massima temperatura superficiale delle custodie per impianti elettrici e non
elettrici che possono essere utilizzati in zone potenzialmente pericolose.
Se una sostanza risulta essere sensibile allinnesco (cio bassi valori di MIE, MIT o LIT),
evitare la presenza di fonti di innesco potrebbe non essere accettabile come unica Misura
di Sicurezza. In questo caso, vanno identificate e ridotte al minimo le fonti di innesco, per
quanto possibile, ma possono essere necessarie alcune ulteriori forme di prevenzione o
protezione dallesplosione.
14
Violenza dellesplosione
Qualora le azioni preventive non possano essere utilizzate come Misure di Sicurezza,
necessaria una protezione specifica sulle attrezzature e sugli impianti contro le esplosioni
di polveri.
Le protezioni dalle esplosioni possono essere conseguite mediante:
Contenimento le apparecchiature devono avere una resistenza adeguata per
impedirne la rottura in caso di esplosione.
Sfogo della pressione di esplosione - un pannello cedevole di dimensioni adeguate
permette di evitare, in caso di esplosione, il formarsi di una sovrappressione
allinterno delle apparecchiature.
Soppressione delle esplosioni - un sistema di protezione che rileva e attenua
lesplosione prima che venga raggiunta una pressione pericolosa.
Per qualunque tra questi casi proposti come Misura di Sicurezza,devono essere calcolati
i parametri chiave per la progettazione, usando i dati della violenza dellesplosione (cfr.
riquadro 7 della Figura 2).
Il test della Sfera da 20 lt fornisce i dati della violenza dellesplosione compresi: la
pressione massima di esplosione (Pmax) e la velocit di aumento della pressione (dP / dt),
i dati sono poi espressi come costante di esplosione (Kst). La pressione massima di
esplosione utilizzata per il caso del contenimento, il Kst utilizzato per calcoli di sfogo
della pressione di esplosione o per progettare un sistema di sovrapressione.
sempre necessario un mezzo per prevenire la propagazione di esplosione (ad esempio,
valvole di sezionamento) come misura di protezione contro le esplosioni tra apparecchi
connessi.
Casi speciali
Ci sono alcune situazioni che complicano la valutazione dei rischi da esplosione di polvere.
Queste includono luso di polveri bagnate da solventi e di polveri che di solito hanno
elevate dimensioni (ad esempio, granuli, pastiglie, compresse, ecc.). Di seguito potrete
trovare, in breve, la strategia di analisi di tali materiali.
Polveri bagnate da solventi
Per una polvere bagnata da solvente, la strategia di analisi dipender dalle caratteristiche del
solvente e dalla natura fisica della polvere. Se presente una quantit di solvente tale da non
permettere la formazione di una nube di polvere, prevarranno le propriet dei liquidi infiammabili e
il test di esplosivit delle polveri sar necessario solo nel caso di utilizzo della polvere secca. Deve,
quindi, essere valutata linfiammabilit del solvente nelle condizioni di processo e se necessario
devono essere applicate delle adeguate Misure di Sicurezza relative ad esso.
Nota: Anche se la polvere bagnata da solvente non in grado di formare una nube di
polvere, durante il processo di lavorazione potrebbe asciugarsi attraverso levaporazione
del solvente per cause naturali (specialmente se viene lavorata a temperature elevate),
avendo cos, in alcune parti del processo, della polvere secca.
Se una polvere bagnata da solvente comunque in grado di formare una nube di polvere,
vengono proposte le seguenti modifiche alla normale procedura per sole polveri:
La MIE da prendere in considerazione deve essere quella del componente pi
sensibile, (normalmente il solvente). Se la polvere viene successivamente essiccata,
deve essere determinata la MIE della polvere e deve essere utilizzata per le fasi in
cui presente il materiale secco.
Devono essere determinate la MIT e la LIT della polvere secca e i risultati devono
essere confrontati con la temperatura di auto accensione del solvente (AIT) - il valore
limite per determinare la massima temperatura superficiale di apparecchi o involucri
deve essere la pi bassa temperatura alla quale pu avvenire linnesco.
Devono essere determinate la LOC e la violenza di esplosione (Pmax e Kst) per la
polvere bagnata e poi confrontati con quelle della polvere secca.
15
Materiali con particelle di grosse dimensioni e Miscele
Molti materiali sia che si tratti di materie prime, prodotti intermedi o prodotti finiti sono
trattati sotto forma di granuli piuttosto che come polvere fine. In questi casi diventa
particolarmente importante la domanda pu il materiale formare una nuvola di polvere?.
La propensione a formare una nube di polvere si basa sulla:
Friabilit della polvere, ossia quanto facilmente il materiale forma della polvere fine
a causa dellattrito.
Concentrazione di polvere fine allinterno del materiale. E sufficiente una piccola
percentuale di polvere fine per formare una nube di grosse dimensioni. La parte pi
fine, inoltre, persiste in aria quando la polvere versata, trasportata o smossa.
Accumulo di polvere fine in una determinata zona dellimpianto a causa di particolari
lavorazioni.
Probabilit che nel corso del trattamento si possa generare una polvere fine.
Se la polvere fine esiste o si pu formare facilmente, bisogna seguire il normale percorso
per la valutazione dei rischi di esplosione delle polveri. Se, invece, si certi che la polvere
fine non si pu accumulare in tutte le condizioni di lavorazione previste, non sar
necessaria unulteriore valutazione dei rischi per esplosione di polveri (a condizione che il
materiale pi grossolano non sia risultato essere una polvere esplosiva).
Gli standard dei test di esplosivit delle polveri stabiliscono quale deve essere la
dimensione massima delle particelle di materiale da testare. Ad esempio, il metodo EN
per la determinazione della MIE stabilisce che il test deve essere effettuato su polveri con
diametro di particelle inferiore a 63 m. In molti casi, ci richiede una qualche forma di
preparazione (riduzione delle dimensioni delle particelle) prima di eseguire la prova. Ci
pu comportare la macinazione seguita da setacciatura per dare la giusta dimensione alle
particelle. Anche se questo relativamente semplice per i singoli componenti in polvere,
tali procedure, se applicate a miscele, possono portare alla separazione dei vari
componenti. Si potrebbe cos testare un campione non rappresentativo. Per questo motivo,
la riduzione delle dimensioni delle particelle per le miscele di polveri richiede attente
considerazioni.
16
Analisi
riguardanti
lincendio di
polveri
Tabella 1
17
Analisi di
stabilit
termica
18
Figura 4:
Strategia per la valutazione della
stabilit termica delle polveri
Test dettagliati
ARC
Calorimetria adiabatica
8
Screening di stabilit termica
Punto di fusione <200C oppure
Essicamento in condizioni di
inertizzazione?
10
No
Test dettagliati
DCT / ACT / AOL isotermici
11
12
13
19
Test per potenziali reazioni di ossidazione
Screening
Quando un materiale esposto ad elevate temperature in presenza di aria, sono richiesti
dei test specifici per valutarne il potenziale di ossidazione (si vedano riquadri 11 e 12 della
figura 4).I test di decomposizione descritti nella sezione precedente non sono adatti per
ricavare le propriet di ossidazione, in quanto possono fornire dati non esatti e non sicuri
a questo scopo.
Uno o pi dei tre seguenti test sono impiegati quando si ricerca il potenziale di
ossidazione:
Bulk Powder Test (Diffusion Cell DCT): il test utilizzato quando le polveri sono
lavorate o stoccate in bulk e i dati sono applicabili fino a volumi di 1 m3. In questo
test, il campione viene riscaldato secondo uno specifico profilo di temperatura e
laria viene lasciata diffondere naturalmente attraverso la polvere simulando le
condizioni di una polvere stoccata in un silo o alla base di uno spray dryer sporco.
Aerated Cell Test (ACT): un test specifico per polveri soggette ad essiccamento in
cui un flusso daria preriscaldato viene fatto fluire attraverso il materiale. LACT pu
essere utilizzato, per esempio, per le operazioni di essiccamento a letto fluido o
essiccamento rotativo. Gli effetti delle variazioni della disponibilit daria possono
alterare la temperatura dinizio di ossidazione termica di +/- 50 C da quella della
DCT. Tale differenza pu avere effetti rilevanti sulla sicurezza di unoperazione di
essiccamento.
Air Over Layer (AOL): questo test comporta lesame della stabilit termica di un
sottile strato di polvere in presenza daria. I dati possono essere applicati alle
operazioni di essiccamento statico (essiccatore ad arelle), alla parte superiore degli
spray driers o agli strati di polvere accumulati nei condotti o in altre parti
dellimpianto.
Per tutti i test sopra descritti si raccomanda uno screening iniziale che consiste
nellaumentare la temperatura del campione a velocit costante da temperatura ambiente
a 400C. Se la temperatura dinizio decomposizione stimata si avvicina alla temperatura di
essiccamento, per esempio entro i 50C o minore di 200C, sono necessari ulteriori test.
In prima istanza, ci consiste in una serie di test isotermi (il campione viene mantenuto ad
una temperatura costante) che determinano con maggiore precisione la temperatura
minima a partire dalla quale si possono verificare fenomeni significativi di auto
riscaldamento. La durata dei test deve essere uguale o maggiore alla durata di
esposizione prevista nel processo su larga scala.
Anche con i test isotermi, i risultati sono soggetti a restrizioni sul volume (solo fino a 1 m3)
e richiedono un adeguato margine di sicurezza tra 20 e 50C.
Essiccamento o stoccaggio su larga scala
In determinate circostanze, come ad esempio la lavorazione o lo stoccaggio di grandi
quantit di materiale, sar necessario determinare le temperature e i tempi per uno
stoccaggio sicuro. Questi valori sono determinati utilizzando il basket test isotermo
(Figura 4 riquadro 13). Questa serie di test impiega tre cesti in rete metallica di diverso
volume. La temperatura minima dinizio e la massima temperatura alla quale non si
osservano reazioni sono determinate con una bassa tolleranza (di solito 3C). I dati per le
tre diverse misure sono visualizzati graficamente e possono essere estrapolati tenendo
conto della massa e della forma del contenitore per lo stoccaggio su scala industriale. Si
possono ottenere le temperature di lavoro e i tempi massimi di stoccaggio per qualsiasi
dimensione di contenitore.
20
Test specifici
raccomandati per
tipo di attrezzatura
Tabella 2:
Test sulle esplosioni di polveri
richiesti per specifiche operazioni
La sezione precedente spiega come i dati dei test sulle polveri possono essere applicati
alla valutazione dei rischi per le pi generali operazioni di lavorazione. Un approccio
alternativo consiste nellindividuazione delle informazioni generalmente richieste per
operazioni specifiche. La tabella 2 fornisce una visione dei pi comuni tipi di operazioni e
apparecchiature di processo presenti negli ambienti di produzione dove le polveri
potrebbero presentarsi in nube. Non tutti i test suggeriti possono essere richiesti per una
singola operazione. La scelta dei dati dipender dalle Misure di Sicurezza definite.
Test richiesti
MIE
MIT
LIT
Carico di serbatoi/reattori
Scarico di serbatoi/reattori
Miscelazione
Sgranulazione
Macinatura
Compattazione
Compressione
Riempimento capsule
Granulazione
Essiccamento statico
Essiccamento a microonde
Spray Drying
Spray coating
Trasporto pneumatico
Filtri
20 litri
LOC
Thermal
La tabella sopra riportata non deve essere applicata in maniera acritica, anche allinterno
di uno specifico processo, vi sono diversi modi di operare, per ciascuno necessario
applicare diverse Misure di Sicurezza. Questo potrebbe comportare lutilizzo di un
diverso protocollo per i test rispetto a quello esposto sopra.
Come gi discusso precedentemente, il tipo di test di stabilit termica richiesto, dipender
molto dal tipo di essiccatore impiegato e dalle condizioni ambientali. La tabella 3 mostra i
tipi di test di stabilit termica che possono essere richiesti per i diversi processi di
essiccamento.
Tabella 3:
Test sulla stabilit termica
richiesti per specifiche
operazioni di essiccamento
Tipo di essiccatore
Spray
Letto fluido
Vuoto
Diffusion cell
DSC
Statico
Flash or Ring
Nota: la tabella sopra mostra i tipi di test che possono essere richiesti. Tuttavia, a seconda
delle condizioni delle apparecchiature, alcuni test non possono essere selezionati. Per
esempio, in un piccolo essiccatore statico dove lo spessore della polvere < 15 mm e non
si prevedono propriet esplosive, si pu effettuare solo lAir Over Layer test. Per spessori
pi elevati invece preferibile il Bulk Powder Test (Diffusion Cell) rispetto allAir Over
Layer Test.
21
Sommario
Esplosivo
Non esplosivo
Potenzialmente
esplosivo
STOP!
Figura 5:
Strategia di sicurezza per
lutilizzo di polveri
Esplosivo
Analisi di esplosivit
Screening DSC
Test di sensibilit UN
Screening di pi polveri
Le procedure dei test standard, come descritte in questo libro, sono intese come una
guida generale per fornire unaffinata strategia per testare le polveri, sia sotto forma di
nube, di strato o in bulk. Tuttavia, negli impianti multi-prodotto (come ad esempio le
industrie farmaceutiche, alimentari o il ramo della chimica fine) tali test potrebbero
risultare molto dispendiosi in termini economici. In questi casi, potrebbe essere preferibile
procedere con un pi rapido e meno dispendioso screening di diverse di propriet.
Questapproccio pu essere usato per confermare che un nuovo prodotto rientri nei limiti
di progettazione dellimpianto solo per un certo range delle propriet di infiammabilit o di
stabilit termica senza dover effettuare unanalisi dettagliata per ogni propriet.
Chilworth propone due pacchetti di test, molto efficaci in termini economici, creati per
aiutare le aziende che utilizzano un alto numero di polveri:
CHARPTM (Chilworth Hazard and Risk Profile): questo pacchetto si basa sullo
screening di sette propriet fondamentali delle polveri (MIE, MIT, LIT, violenza
dellesplosione, comportamento della combustione, stabilit termica, generazione di
gas infiammabili). I risultati sono visualizzati in forma grafica e di tabella per
consentire una pi facile comprensione dei dati. Il pacchetto inizialmente fornisce
una panoramica generale delle propriet, ma se dovessero risultare caratteristiche
particolarmente pericolose, pu comunque essere effettuato il test per esteso per
ottenere la caratterizzazione dettagliata.
22
DustScreenTM: questo pacchetto altamente personalizzato identifica i parametri di
sicurezza che devono essere noti per sostenere delle specifiche Misure di
Sicurezza. Inizialmente ogni materiale testato per ogni parametro a un prestabilito
livello. Per esempio i test per la determinazione di MIT e LIT sono condotti alla
temperatura corretta per determinare se una polvere adatta per un determinato
macchinario. I materiali che non passano il primo livello vengono analizzati a un
secondo livello e se richiesto anche ad un terzo ed ultimo livello per determinare il
materiale peggiore. DustcreenTM stato sviluppato specificatamente per le
compagnie che usano lo stesso impianto per la lavorazione di diverse polveri.
23
Appendice:
Descrizione
dei test
Molti clienti non sempre sono a conoscenza dei test o dei dati necessari per risolvere
uno specifico problema di processo. I laboratori Chilworth e il team di consulenti a
vostra disposizione per aiutarvi nella scelta del test pi adeguato e per rispondere
alle vostre domande. La consulenza iniziale (prima del test) cos come la discussione
dei risultati dopo il test, sono gratuite. Chilworth orgogliosa dellalto livello di
assistenza fornita al cliente.
Tutti i test sono eseguiti secondi i principi GPL (Good Laboratory Practice). Questo
rigoroso standard di qualit stato sviluppato per assicurare la riproducibilit, la
conservazione dei risultati, la formazione del personale, la calibrazione e
manutenzione degli strumenti. Chilworth unica nel fornire laccreditamento GPL ai
test per la sicurezza di processo.
I materiali testati devono, per quanto possibile, essere gli stessi utilizzati
nellimpianto. Questo evita di testare materiali con caratteristiche ed impurit diverse
da quelle utilizzate nellimpianto.
Per quanto riguarda i test sullesplosivit delle polveri, gli standard richiedono che la
polvere da testare sia quella pi fine e secca presente in stabilimento. Per
coerenza e per risultati conservativi, le prove sono effettuate su campioni con
contenuto di umidit <10% e, nei casi in cui gli standard lo richiedono, con
dimensione delle particelle inferiore ad un particolare valore (in genere < 63
micron). Le miscele di polveri vengono lavorate con cautela per evitare la
separazione dei materiali (ad esempio mediante setacciatura) e campioni poco
rappresentativi. Nel fornire i campioni per il test, bisogna prestare molta attenzione
per garantire che tutti i campioni siano effettivamente rappresentativi delle
caratteristiche del materiale utilizzato nel processo.
Per molti test, disponibile la versione semplificata. Nei laboratori Chilworth, salvo
che non venga dichiarato specificatamente, i test saranno condotti fedelmente
secondo il metodo standard (ad esempio EN, IEC, ASTM, ecc.). In alcuni casi, i
metodi semplificati possono essere utilizzati per ottenere dati specifici. I limiti di tali
metodi devono essere accettati prima di ottenere i risultati. Quando si confrontano
test e risultati con dati esterni, bisogna ricercare conferma del rispetto del
metodo standard.
Tutti i dati ottenuti dai test sono illustrati al cliente. La consulenza riguarda tutte le
informazioni sui materiali (analisi della dimensione delle particelle, tasso di umidit,
screening termico iniziale ecc.), i risultati ottenuti e la spiegazione dei suggerimenti
forniti nei report.
Chilworth partecipa a molti incontri internazionali per verificare la coerenza dei dati
con altri laboratori. I risultati di tali studi possono essere forniti su richiesta.
Chilworth riconosce limportanza di fornire ai propri clienti le informazioni sui
materiali analizzati che rispondono a specifiche problematiche. Quando non vi sono
test standard per ottenere questi dati, si possono studiare test su misura.
24
A.2 Test per la classificazione A/B
Standard internazionale:
Quantit del campione:
Test alternativi:
Scopo del test:
Metodo del test:
Non esistono standard internazionali per questo test, ma considerato buona tecnica
nel Regno Unito e in Irlanda.
100 g
Sfera da 20 l, tubo di Hartman modificato.
Determinare se una polvere dispersa in nube possa presentare un pericolo di esplosione a
condizioni ambientali e a elevate temperature.
Il test A/B eseguito utilizzando un apparecchio conosciuto come tubo verticale. Si tratta
di un tubo in acrilico di circa 1 litro di volume, montato verticalmente. Il tubo dotato di
un collegamento allaria compressa, per la dispersione della polvere e di due elettrodi di
rame ai quali collegato un trasformatore ad alto voltaggio, utilizzato per creare un arco
continuo tra i due elettrodi.
La procedura del test rispecchia lo scopo di classificazione; in particolare, si utilizzano
tutte le possibili misure per innescare la polvere dispersa nellaria a temperatura e
pressione ambiente. La sequenza del test la seguente:
1. La polvere inizialmente testata nelle condizioni in cui viene ricevuta.
2. Se la polvere non sinnesca, il campione viene setacciato e la frazione fine viene testata
come al punto 1.
3. Se ancora non si osserva linnesco, la polvere viene essiccata in un forno a 105C per
un ora e, quando la polvere si raffreddata, il test viene ripetuto sia sul campione
originale che sulla frazione fine.
4. Se ancora non si osserva linnesco, larco continuo degli elettrodi sostituito da una
resistenza scaldata fino a 1000C, e si testa il campione ottenuto dopo setacciatura ed
essiccamento.
In alcune circostanze il materiale pu essere lavorato a elevata temperatura (sopra ai
110C). In questi casi, se il materiale non esplode dopo aver completato i 4 punti sopra, il
campione essiccato e setacciato poi sottoposto ad un ulteriore test in cui la polvere,
sottoforma di nube, viene fatta cadere in un forno verticale con una temperatura
superficiale di 1000C.
Se eseguendo una delle prove di cui sopra, si osserva, lontano dalla fonte dinnesco, la
propagazione di fiamma attraverso la nube dispersa, la polvere si classifica come Gruppo
A, ossia esplosiva/infiammabile.
Risultati e interpretazioni:
25
A.3 Energia minima dinnesco (MIE)
Standard internazionale:
Quantit del campione:
Test alternativi:
Risultati e interpretazioni:
Lenergia minima dinnesco (espressa in mJ) viene registrata come il pi basso valore di
energia in grado di innescare la nube di polvere (nella sua concentrazione pi idonea
allinnesco). sempre espressa come un intervallo di valori dalla pi alta energia, quando
non vi linnesco, alla pi bassa energia in cui vi linnesco (per esempio 10 25 mJ).
Sono disponibili diverse varianti di questo test:
1. Determinazione completa della MIE entro i limiti di +/- 20% della pi bassa energia
dinnesco;
2. Studio di livelli di sicurezza (esame della MIE solo ai valori limite di 500, 100, 25 e 5 mJ).
3. Come parte del protocollo CHARP (test solo a 100 e 10 mJ).
Questo test valido solo per sostanze solide, e non pu essere utilizzato (direttamente) per i
gas e i vapori (per questi materiali comunque disponibile una prova simile). Il risultato
valutato a temperatura ambiente. La MIE pu diminuire drasticamente a temperature elevate
(si possono utilizzare correlazioni per determinare approssimativamente la MIE a
temperature elevate). Solidi contenenti sostanze volatili o solventi infiammabili possono
fornire risultati non affidabili in questo test. In tali casi, dovrebbe essere utilizzata la MIE del
vapore (se infiammabile a temperatura ambiente) poich rappresenta il caso peggiore e il
valore pi realistico.
26
A.4 Minima temperatura dinnesco in nube (MIT)
Standard internazionale:
Quantit del campione:
Test alternativi:
Scopo del test:
Metodo del test:
Risultati e interpretazioni:
27
A.5 Temperatura dinnesco di uno strato (LIT)
Standard internazionale:
Quantit del campione:
Test alternativi:
Scopo del test:
Metodo del test:
Risultati e interpretazioni:
La prova standard esamina solo strati di 5mm. (Strati di maggior spessore possono
produrre un risultato inferiore).
28
A.6 Violenza dellesplosione (Sfera da 20 litri)
Standard internazionale:
Quantit del campione:
Test alternativi:
Scopo del test:
Pmax
Kst
Classe St
Pmax e (dP/dt)max sono misurati utilizzando una camera sferica da 20 litri in pressione
(questo il minor volume a partire dal quale i risultati di unesplosione possono essere
applicati in maniera affidabile anche alle reali dimensioni dellimpianto). Successivamente
viene calcolato il valore del Kst e definita la Classe St. Il test inizia utilizzando una bassa
concentrazione di polvere e prosegue testando diverse concentrazioni. La sorgente dinnesco
fornita da due cariche chimiche da 5 kJ ciascuna. Per ogni esplosione sono registrati la
pressione e il tempo usando due trasduttori di pressione piezoelettrici collegati a un
computer. La sorgente dinnesco attivata automaticamente 0,06 secondi dopo la
dispersione della polvere nella camera sferica al fine di mantenere un livello di turbolenza
costante e affidabile. Una prima serie di prove in genere testa 7 diverse concentrazioni di
polvere ed seguita da due ulteriori serie focalizzate sulla concentrazione di polvere
ottimale che stata determinata dalla prima serie di prove.
Risultati e interpretazioni:
Nel corso del test nella sfera da 20 litri, sono testate, nella prima serie, un minimo di sette
diverse concentrazioni di polvere, quelle che producono i valori pi elevati di Pmax e dP/dt
max sono ripetute altre due volte fornendo tre tabelle di risultati. Si prepara poi una quarta
tabella che riporta i valori medi per ciascuna concentrazione, testata. I valori finali di Pmax,
dP/dt max e Kst sono calcolati a partire dalla media dei valori massimi ottenuti nelle diverse
serie 1, 2 e 3.
I valori massimi non sono conteggiati perch ogni variazione nella turbolenza o delle cariche
chimiche pu influenzare marginalmente i risultati. Si preferisce mediare i dati delle tre
serie di prove. Il livello di turbolenza scelto conformemente ai dati dei recipienti di scala
industriale.
Come parte del protocollo CHARP (una singola serie, solo 7 dispersioni).
Il test solo per sostanze solide e non pu essere utilizzato (direttamente) per gas e vapori
(anche se disponibile un test simile). La prova effettuata solo in condizioni di temperatura
e pressione ambiente. Miscele ibride (polveri miscelate con gas infiammabili) possono
essere studiate nella sfera da 20 litri con lievi modifiche alla procedura.
29
A.7 Concentrazione limite di Ossigeno (LOC)
Standard internazionale:
Quantit del campione:
Test alternativi:
Determinare la pi alta concentrazione di ossigeno per cui non possibile linnesco di una
nube di polvere a temperatura e pressione ambiente.
La concentrazione limite di ossigeno (LOC), concentrazione sotto alla quale non possibile
linnesco della polvere dispersa, misurata nella sfera da 20 litri. Questapparecchio
riconosciuto a livello internazionale per determinare la pressione massima di esplosione e
il valore del Kst per polveri, indicato per la misurazione della LOC.
La procedura consiste nella pre-miscelazione di aria e di azoto nel giusto rapporto per
ottenere atmosfere povere di ossigeno di concentrazione nota. Il sistema deve essere
prima calibrato utilizzando un analizzatore di ossigeno. Sono poi eseguite prove di
esplosione per vari livelli (noti) di ossigeno. Va osservato che le sorgenti dinnesco
utilizzate in queste prove sono due cariche chimiche da 1 kJ ciascuna contro i 5 kJ
ciascuna (10 kJ) usati per le misure di violenza di esplosione. Per ogni prova sono
registrati la pressione e il tempo usando due trasduttori di pressione piezoelettrici
collegati a un computer. Il test ha inizio, come per la determinazione della violenza di
esplosione, con una prima serie di prove al 21% di ossigeno (condizioni ambiente) per
ottenere lesplosione pi violenta (concentrazione ottimale di polvere). Il rapporto tra la
concentrazione di polvere e la percentuale di ossigeno viene mantenuto costante mentre si
diminuisce il livello di ossigeno per determinare la LOC. Raggiunta la pi alta
concentrazione di ossigeno a cui non si presenta linnesco, si ripetono i test facendo
variare la concentrazione della polvere. Se si osserva innesco in questa fase del
procedimento, si riduce il livello di ossigeno e la sperimentazione continua secondo
procedura.
Risultati e interpretazioni:
30
A.8 Concentrazione Minima di Esplosione (MEC)
Standard internazionale:
Quantit del campione:
Test alternativi:
Scopo del test:
Metodo del test:
Risultati e interpretazioni:
31
A.9 Calorimetria a scansione differenziale (DSC)
Standard internazionale:
Quantit del campione:
Test alternativi:
In una cella (costruita in acciaio inossidabile, alluminio o oro) viene caricata una piccola
quantit di campione (in genere 5-20 mg). Per lo studio in cella chiusa, sono pi adatte le
celle ad alta pressione (per evitare perdite per evaporazione). Il campione quindi
riscaldato allinterno della DSC assieme ad un contenitore di riferimento didentica
costruzione. La velocit di riscaldamento nominale compresa tra 1 e 20 Kmin-1 (velocit
di riscaldamento pi elevate forniscono risultati meno precisi di temperatura di inizio).
Qualsiasi attivit esotermica o endotermica misurata attraverso la misurazione del
flusso di calore tra il campione e il riferimento. La quantit di energia liberata o assorbita
dal campione pu essere integrata come misura dellenergia globale di una reazione. I
test possono essere eseguiti in modo isotermo per lo studio di reazioni autocatalitiche o a
diverse velocit di riscaldamento per lestrazione di dati cinetici.
Risultati e interpretazioni:
32
A.10 Tubo di Carius (10 g)
Standard internazionale:
Risultati e interpretazioni:
Non si applica nessuna norma, anche se il metodo descritto nelle pubblicazioni ABPI e
IChemE sulla valutazione dei pericoli delle reazioni chimiche ed considerato buona
tecnica.
10 g per test (anche se sono meglio 30 g per consentire la replica del test).
Esistono molti metodi alternativi DTA
Il test stato progettato per fornire una prima indicazione del comportamento termico di
un materiale. Possono essere determinati eventi esotermici, endotermici e generazione di
gas in modo semiquantitativo. La prova pu essere compiuta su un liquido, solido o su una
miscela.
Una piccola quantit di materiale (10 - 15 cm3) viene depositata nel tubo di Carius che
posizionato al centro di un forno, collegato ad un trasduttore di pressione e riscaldato (a
velocit costante, di solito 0,5 Kmin-1) da temperatura ambiente fino a 400 C o fino al
raggiungimento di una pressione di 55 barg allinterno del tubo (fra le due, la condizione
che si verifica prima). Le variazioni di energia sono indicate da deviazioni positive
(esotermia) o negative (endotermia) della differenza di temperatura tra campione e forno.
Vi la possibilit di aggiungere altre sostanze per avviare la reazione e lagitazione.
Loutput contiene tre grafici: il grafico (a) landamento della temperatura e della
pressione in funzione del tempo; il grafico (b) landamento della temperatura al variare
della differenza di temperatura tra il forno e il campione, il grafico (c) landamento del
logaritmo della pressione al variare dellinverso della temperatura assoluta (grafico di
Antoine). La temperatura dinizio di un evento il punto in cui si osserva una deviazione
nella differenza di temperatura (esotermico se verso lalto, endotermico se verso il basso).
Si usa tipicamente un fattore di sicurezza pari a 50 K sulla temperatura di inizio per tener
conto delle alte perdite di calore dellapparecchio. Laltezza (e larghezza) del picco sono
una misura della magnitudo dellevento anche se solo qualitativa e non direttamente
applicabile. Un picco largo indice di una reazione controllata dal trasferimento di massa.
Una deviazione verso lalto dalla linearit nel grafico di Antoine indica linizio della
generazione di gas. La pendenza indicativa della rapidit di produzione di gas. La
pressione residua nel tubo dopo il raffreddamento offre una misura quantitativa dei gas
emessi (pu essere impiegata la spettrometria di massa per valutare la natura del gas).
Non esistono versioni ridotte di questo test.
I risultati non sono direttamente applicabili (ovvero necessario un margine di sicurezza).
Per le polveri, la mancanza di disponibilit di aria pu ostacolare lindividuazione di eventi
di ossidazione.
33
A.11 Diffusion Cell Screening Test
Standard internazionale:
Quantit del campione:
Test alternativi:
Scopo del test:
Risultati e interpretazioni:
Il test segue le specifiche del libro IChemE del 1990 Prevenzione degli incendi e delle
esplosioni negli essiccatori pag. 21 - 23 ed considerato buona tecnica.
150 g
Basket Test
Lo scopo di questa prova di simulare le condizioni allinterno di silos o sacchi e sul fondo
di essiccatori dove pu raccogliersi materiale in presenza di diffusione naturale di aria. Se
il calore sviluppato da reazioni della sostanza con lossigeno o dalla decomposizione
esotermica non smaltito abbastanza rapidamente verso lambiente esterno, pu
verificarsi lauto-riscaldamento che conduce allauto-innesco. Si verifica dunque lautoinnesco quando la velocit di sviluppo di calore superiore alla velocit di smaltimento.
Questo test utile come primo screening per le polveri.
Il test eseguito in un forno di 30 litri di volume a temperatura programmabile dotato di
sistema di sfogo di esplosione e di ventola per la ventilazione forzata dellaria. Al centro
del forno si colloca un cilindro di vetro di circa 100 mm daltezza e 50 mm di diametro,
chiuso alla base con un vetro poroso sinterizzato e con la parte superiore aperta per
consentire la diffusione di aria. La temperatura del forno continuamente monitorata
tramite termocoppie adeguatamente posizionate. Si utilizzano quattro termocoppie poste
sul campione per rilevare eventuali attivit esotermiche e individuare la temperatura
dinizio, T0 (punto in cui la temperatura del campione aumenta indipendentemente dalla
temperatura del forno). La temperatura del forno e del campione sono continuamente
registrate mentre si porta la temperatura del forno a 400 C o al punto di fusione del
solido, se inferiore, con una velocit di 0,5 Kmin-1. La prova pu essere eseguita anche in
modo isotermo mantenendo il forno a una temperatura costante stabilita.
Molto spesso avvengono fenomeni di decomposizione esotermica e innesco dello strato di
polvere accanto al processo di auto-riscaldamento a causa dellossidazione atmosferica.
Quando la temperatura di uno strato sufficientemente elevata, si pu raggiungere una
condizione in cui il calore generato dalla reazione esotermica sufficiente per superare le
perdite di calore, e si produce un aumento di temperatura incontrollato. Polvere in massa
o spessi strati sinnescano a una temperatura inferiore rispetto allo stesso materiale in
strati sottili, perch la superficie per unit di massa e, di conseguenza, la velocit di
perdita di calore per unit di massa minore. Poich il fenomeno esotermico comincia
allinterno della polvere, vi pu essere un notevole lasso di tempo prima che diventi visibile
in superficie.
Questo test simula le condizioni presenti allinterno di tramogge, silos, sacchi o essiccatori
(ovvero qualsiasi situazione in cui pu verificarsi la diffusione naturale di aria attraverso
una polvere). Il test pu essere applicato anche alle situazioni in cui il prodotto pu
accumularsi in un processo di essiccamento, creando uno spesso strato per un lungo
periodo. Poich le perdite di calore durante il test sono elevate, si applica un margine di
sicurezza, di solito 50 C, alla temperatura di inizio delle esotermie che stata
determinata tramite il test.
34
A.12 Aerated Cell Screening Test
Standard internazionale:
Quantit del campione:
Test alternativi:
Scopo del test:
Il test segue le specifiche del libro IChemE del 1990 Prevenzione degli incendi e delle
esplosioni negli essiccatori pag. 16 - 18 ed considerato buona tecnica.
150 g
Non esistono
Lo scopo di questa prova di simulare le condizioni in essiccatori (o situazioni simili), in
cui un flusso daria passa attraverso il materiale (ad esempio essiccatori a letto fluido o
rotativi). Se il calore sviluppato da una reazione della sostanza con lossigeno o da una
decomposizione esotermica non smaltito abbastanza rapidamente verso lambiente
esterno, pu verificarsi lauto-riscaldamento che conduce allauto-innesco. Si verifica
dunque lauto-innesco quando la velocit di sviluppo di calore superiore alla velocit di
smaltimento del calore. Questo test utile come primo screening per le polveri.
Risultati e interpretazioni:
Come nel test Diffusion Cell test, la polvere in bulk o in spessi strati, si innescher ad
una temperatura pi bassa rispetto allo stesso materiale in strati sottili, perch la
superficie per unit di massa e, di conseguenza, la velocit di perdita di calore per unit di
massa minore. Dato che linnesco inizia allinterno della polvere, vi pu essere un
notevole lasso di tempo prima che diventi visibile in superficie. Laumento della
disponibilit di aria attraverso il materiale pu anche influenzare la temperatura di inizio
(in positivo o in negativo) e lentit della decomposizione esotermica.
Questo test simula condizioni di processo in cui laria passa attraverso la polvere e pu
fornire una pi rappresentativa temperatura di inizio e unindicazione dellentit della
decomposizione esotermica in queste situazioni. Viene applicato un margine di sicurezza
di solito di 30C alla temperatura di inizio della reazione basato su prove isotermiche di
innesco (per ambienti aerati). Per situazioni statiche, pi appropriato il Diffusion Cell
test. generalmente raccomandato considerare entrambi i test per coprire condizioni di
funzionamento normali e anormali di questi tipi di essiccatori. stata osservata una
differenza fino a 50C per le T0 di alcuni materiali sulla base dei 2 test.
35
A.13 Air Over Layer Test
Standard internazionale:
Quantit del campione:
Test alternativi:
Scopo del test:
Il test segue le specifiche del libro IChemE del 1990 Prevenzione degli incendi e delle
esplosioni negli essiccatori pag. 18 - 20 ed considerato buona tecnica
50 g
Non esistono
Lo scopo di questo test quello di simulare le condizioni di essiccatori spray, cross flow,
band e ad arelle in cui un flusso di aria calda passa sopra un sottile strato di materiale. Il
test pu anche essere utilizzato per simulare le condizioni di depositi di materiale sulle
superfici interne di qualsiasi tipo di apparecchiatura operante ad elevata temperatura. Se
il calore sviluppato da una reazione della sostanza con lossigeno o da una
decomposizione esotermica non smaltito abbastanza rapidamente verso lambiente
esterno, pu verificarsi lauto-riscaldamento che conduce allauto-innesco.
Risultati e interpretazioni:
36
A.14 Determinazione delle temperature di stoccaggio (Basket Test)
Standard internazionale:
Quantit del campione:
Test alternativi:
I contenitori per il test sono delle maglie cubiche in acciaio inox. Normalmente sono
utilizzate tre dimensioni di contenitore rispettivamente 25 mm, 50 mm e 100 mm di lato. A
volte, i materiali non si comportano in maniera lineare con il cesto da 25 mm e in questi
casi, le dimensioni tipiche utilizzate sono 50, 75, 100 o addirittura 150 mm di lato.
Inizialmente, si usa il cesto da 50 mm in quanto offre una buona indicazione della
temperatura di inizio con un basso spreco di campione.
Si riempie il contenitore con la sostanza, si misura la densit e si sospende il cesto al
centro di un forno con ventilazione forzata, mantenendolo a temperatura costante per un
determinato periodo (minimo 24 ore). Nel centro del campione e tra il contenitore e le
pareti del forno sono collocate delle termocoppie.
Si osserva quando si verifica laccensione (contrassegnata da un aumento della velocit di
crescita della temperatura oltre quella fornita dal forno) e quando non si ha accensione
(ovvero quando la temperatura sale leggermente ma ad un tasso decrescente rispetto alla
temperatura del forno, prima di abbassarsi fino alla temperatura del forno). La pi alta
temperatura misurata in cui non si ha accensione (Tni) e la pi bassa per cui avviene
laccensione (Ti) devono essere determinate con un piccolo scarto (tipicamente 3 C), in
quanto estrapolando i risultati maggiori differenze di temperatura forniscono errori
maggiori.
Risultati e interpretazioni:
Esistono molte opzioni tra cui luso di contenitore di dimensioni inferiori e luso di un
margine pi elevato tra le condizioni di accensione e non accensione (ad esempio 5 K,
invece di 3 K). Tutte queste variabili diminuiscono la precisione della misura e accrescono
gli errori di estrapolazione.
Il test non applicabile a liquidi e a solidi con basso punto di fusione. Esistono metodi
alternativi pi opportuni per studiare i campioni che si decompongono (o che si ossidano).
37
Note
38
Note