ESPECTROMETRA DE INFRARROJO

La espectrometra de infrarrojos (espectroscopia IV) es un tipo de espectrometra

de absorcin que utiliza la regin infrarroja del espectro electromagntico. Como
las dems tcnicas espectroscpicas, puede ser utilizada para identificar un
compuesto o investigar la composicin de una muestra.
La espectrometra infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces qumicos de
las sustancias tienen frecuencias de vibracin especficas, que corresponden a los
niveles de energa de la molcula. Estas frecuencias dependen de la forma de la
superficie de energa potencial de la molcula, la geometra molecular, las masas
atmicas y, posiblemente, el acoplamiento vibracional.
Si la molcula recibe luz con la misma energa de esa vibracin, entonces la luz
ser absorbida si se dan ciertas condiciones. Para que una vibracin aparezca en
el espectro infrarrojo, la molcula debe someterse a un cambio en su momento
dipolar durante la vibracin. En particular, una aproximacin de Born-Oppenheimer
y aproximaciones armnicas; es decir, cuando el hamiltoniano molecular
correspondiente al estado electrnico estndar puede ser aproximado por un
oscilador armnico cuntico en las cercanas de la geometra molecular de
equilibrio, las frecuencias vibracionales de resonancia son determinadas por los
modos normales correspondientes a la superficie de energa potencial del estado
electrnico estndar. No obstante, las frecuencias de resonancia pueden estar, en
una primera aproximacin, en relacin con la longitud del enlace y las masas de
los tomos en cada extremo del mismo. Los enlaces pueden vibrar de seis
maneras: estiramiento simtrico, estiramiento asimtrico, tijeras, rotacin, giro y
wag.
Con el fin de hacer medidas en una muestra, se transmite un rayo monocromo de
luz infrarroja a travs de la muestra, y se registra la cantidad de energa absorbida.
Repitiendo esta operacin en un rango de longitudes de onda de inters (por lo
general, 4000-400 cm-1) se puede construir un grfico. Al examinar el grfico de
una sustancia, un usuario experimentado puede obtener informacin sobre la
misma.
Esta tcnica funciona casi exclusivamente en enlaces covalentes, y se usa mucho
en qumica, en especial en qumica orgnica. Se pueden generar grficos bien
resueltos con muestras de una sola sustancia de gran pureza. Sin embargo, la
tcnica se utiliza habitualmente para la identificacin de mezclas complejas.

APARIENCIA DE LAS BANDAS

Como se ha comentado, en los espectros de IR no se observan saltos
vibracionales puros (a una nica frecuencia ), que daran lugar a bandas
discretas muy agudas. Los niveles rotacionales son de mucha menor energa y
hay muy poca diferencia entre una transicin vibracional pura y una rotacionalvibracional, por lo que se permiten transiciones a niveles rotacionales cercanos. El
efecto observado en los espectros de lquidos y slidos es la aparicin de bandas
anchas en el intervalo de frecuencias permitido. En un espectro tpico se
representa el % T (transmitancia) frente al nmero de ondas expresado en cm-1
(1/ que es proporcional a la frecuencia y por tanto a la energa E = h) y se
observan absorciones de distinta intensidad en el intervalo en estudio. (Figura 3.
Espectro de acetona). En el anlisis cuantitativo es ms comn representar
Absorbancia frente a nmero de ondas.

PREPARACIN DE LA MUESTRA
Preparacin de muestras lquidas: Las celdas mencionadas en el apartado anterior
se usan para medir disoluciones diluidas de muestras slidas y lquidas disueltas
en disolventes transparentes al IR. Desafortunadamente ningn disolvente es
transparente a lo largo de todo el IR medio. Los ms utilizados son: el CCl4 para la
regin 4000-1330 cm-1 y el CS2 para la regin 1330-625 cm-1.
Ambos disolventes son bastante txicos y deben ser manipulados con precaucin.
Se puede reemplazar el CCl4 con el CCl2-CCl2 o con el CH2Cl2, menos txicos, y
sustituir el CS2 con n-hexano o n-heptano. Los disolventes polares, como el agua
o los alcoholes son raramente usados, ya que absorben fuertemente en el IR
medio y reaccionan con los haluros de los metales alcalinos, como el NaCl,
comnmente usados como ventanas transparentes al IR.
Para ensayos cualitativos es suficiente una gota colocada entre las ventanas de
una celda desmontable, mientras que con muestras de dbil absorcin se usan
espaciadores de 25-50 m.
Hay que cerrar con cuidado la celda, evitando atrapar burbujas de aire y apretando
los tornillos suficientemente pero sin romper las ventanas.
La preparacin de disoluciones es un paso importante en los estudios por IR.
Disolver muestras slidas, reducir la viscosidad de lquidos y sobre todo, diluir la
muestra para as poder usar caminos pticos ms largos y reproducibles en el
anlisis cuantitativo.
Tpicamente se analizan disoluciones de una concentracin de 0,05 % a 10% en
clulas de 0,1 a 1 mm de espesor. Una combinacin prctica puede ser un 10 %
de concentracin y un camino ptico de 0,1 mm. Puesto que se necesitan
volmenes pequeos de muestra, se suele utilizar el mtodo gravimtrico en su
preparacin.
Preparacin de muestras slidas: La mayora de los compuestos orgnicos
presentan numerosos picos de absorcin en el infrarrojo medio, y encontrar un
disolvente que no d lugar a solapamiento de picos es con frecuencia imposible.
Como consecuencia, a menudo se obtienen los espectros de dispersiones del
slido en una matriz lquida o slida. Generalmente, en estas tcnicas la muestra
slida se debe pulverizar hasta que el tamao de sus partculas sea menor que la
longitud de onda de la radiacin (<2 m) para evitar los efectos de la dispersin de
la misma.
Preparacin de muestras gaseosas: En el caso de los gases se requiere un
mtodo de trabajo diferente a los mencionados. Es tambin posible realizar

estudios cuantitativos y, con la suficiente resolucin, el espectro permite obtener

conclusiones adicionales sobre el diseo molecular basadas en la estructura fina
rotacional.
Las muestras gaseosas suelen distribuirse y almacenarse en cilindros metlicos o
de vidrio, desde lo que hay que transferirlas a la celda, normalmente utilizando un
aparato de vaco que tras la evacuacin del sistema permite una medida exacta de
la presin parcial. Despus de forma similar se aade nitrgeno para conseguir la
presin total deseada, puesto que hay una importante dependencia de la
absortividad con esta magnitud que hay que considerar en los ensayos
cuantitativos. As, es muy importante utilizar la misma presin total en las medidas
de la muestra y en la correspondiente calibracin.

USOS Y APLICACIONES
La espectrometra infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como en la
investigacin cientfica, porque es una tcnica rpida y fiable para medidas, control
de calidad y anlisis dinmicos. Los instrumentos actuales son pequeos y
pueden ser transportados, incluso para tomar medidas de campo. Con los
avances en tecnologa de filtrado computacional y la manipulacin de los
resultados, se pueden medir con precisin las muestras en una solucin (el agua
produce una banda larga de absorbancia en el rango de inters, lo que dara un
espectro ilegible sin dicho tratamiento computacional). Algunas mquinas incluso
dicen automticamente qu sustancia est siendo analizada a travs de miles de
espectros de referencia almacenados en la memoria.
Haciendo medidas a una frecuencia especfica a travs del tiempo, se pueden
seguir los cambios en la naturaleza o la cantidad de un enlace en particular, lo que
es especialmente til para medir el grado de polimerizacin en la fabricacin de
polmeros. Las mquinas modernas pueden medir en el rango de inters con gran
frecuencia, como 32 veces por segundo. Esto se puede hacer mientras se toman
medidas simultneas con otras tcnicas. As las observaciones de reacciones
qumicas son procesadas con mayor rapidez, y de forma ms precisa y exacta.

Bibliografa
1.Guillermo
Prez.
Espectrometra.
Espectrometra
http://www.espectrometria.com/espectrometra_infrarroja

infrarroja.

2.- Jos Luis Serrano Martnez. Espectroscopia Infrarroja. Posgrado en ingeniera

del agua y del terreno. http://www.upct.es/~minaeees/espectroscopia_infrarroja.pdf