Académique Documents
Professionnel Documents
Culture Documents
02245511
25492456
25492261
2. OBJETIVOS
Objetivo principal
Concentrar alcohol etlico desde una composicin de 33% hasta 94% utilizando la
columna de destilacin discontinua.
Objetivos secundarios
Realizar la curva de calibracin para diferentes concentraciones de la mezcla agua etanol a partir del ndice de refraccin.
Destilacin continua
+ 1 =
+ 1 =
+
+1
+1
1 +
En donde las composiciones X y Y, tienen los subndices que corresponden a las etapas, pero
L y V deben identificarse slo como los flujos molares de la seccin de enriquecimiento o,
bien, de la de despojamiento.
La relacin de reflujo mnimo Rm es la relacin mxima que requerir de un nmero infinito
de platos para lograr la separacin deseada, ste corresponde al mnimo calor caldern y la
( )
1 ( )
5. PROCEDIMIENTO REALIZADO
Reactivos
Se dispone de una mezcla del sistema Etanol- Agua con una composicin inicial conocida de
33% v/v.
Materiales
Para hacer posible la recoleccin de datos que permitirn evaluar la operacin de destilacin,
es necesario contar con los siguientes materiales:
Baldes
Cronmetros
Probetas de 1L
Bscula
Caneca
Refractmetro
Alcoholmetro
Se purg el caldern
con un vapor vivo en
la chaqueta
Se ajust la presin
del vapor vivo a 7 psi
Se abri el paso de
agua al condensador
Se ajust la vlvula
de reflujo a reflujo
total
Se registr la T en
cimas y fondos hasta
que no hubiera
variacin
Se recolectaron
muestras del lquido
en cada plato
Se midi el ndice de
refraccin de cada
muestra
Se oper la columna a
reflujo total
Se abri la vlvula de
destilado
Se recolect el
destilado en un balde
Se midi el grado
alcohlico del
destilado
Se sigui recolectando
el destilado hasta que
hubo variacin en T de
cima
Se recolect el
destilado de menor
composicin en otro
balde
Se detuvo el flujo de
vapor en el caldern
Se cerr la vlvula de
agua al condensador
Se desocup la mezcla
sobrante en el caldern
Se registr el
condensado de vapor
recolectado del
caldern
Finaliz la operacin
Figura 8. Procedimiento realizado para la destilacin diferencial del lote de mezcla etanol
agua.
6. DATOS RECOLECTADOS Y RESULTADOS
Fracciones obtenidas
La destilacin se realiz durante 2 horas y media aproximadamente, donde se obtuvo un
condensado de vapor de calentamiento de 65 kg para la operacin de destilacin y se
recogieron 3 fracciones de destilado diferenciadas por las composiciones de cada una, en
nuestro caso nos centramos en la de mayor pureza que est ms cercana a las condiciones
exigidas en los objetivos de la prctica (tabla 1).
Tabla 1. Fracciones de destilado obtenidas para la operacin de destilacin diferencial.
Alimento
Cantidad (L)
Concentracin (%P/P)
40
28
Fraccin 1
11
97
Fraccin 2
90
Fraccin 3
30
Fondos
15
34
Fraccin
T cima (C)
T fondos (C)
Condensado (Kg)
74
90
62
Reflujo mnimo
Para el arranque de la operacin, se parti con el dato de la relacin de reflujo mnima que sera
necesaria utilizar para llevar a cabo la destilacin con las composiciones de alimento y de
destilado de la fraccin 1 utilizando el mtodo Mc Cabe Thiele, para ello se utiliz el equilibrio
lquido-vapor de la mezcla, el cual se puede observar en la figura 9. En dicha grfica se traz
una lnea operatoria que iba desde la composicin de destilado que era deseada obtener, en este
caso una composicin cercana a la azeotropa (aproximadamente 94 % molar) y la proyeccin
que se obtena de esta lnea hasta las ejes de las ordenadas debido a la concavidad que este
sistema presentaba.
Figura 9. Equilibrio lquido-vapor del sistema Etanol-agua a una presin de 560 mmHg.
La interseccin de esta lnea operatoria con el eje de las ordenadas es:
+ 1
Una vez ya se tena trabajando la columna de destilacin a reflujo total, se mide el flujo de
dicho reflujo y se obtiene un resultado de:
= 0.03 /
Ya cuando se empieza a obtener el destilado de la columna, se mide el flujo de este y se
determina entonces que el flujo que sale de destilado es:
= 0,025 /
Con los datos de reflujo total y destilado, es posible hallar la relacin de reflujo a la que se
estaba trabajando as:
0.03 0.025
=
= 0.167
0.03
Con dicha relacin de reflujo se obtuvo una composicin en los destilados de etanol de 97%.
Calculo requerimiento de calor
Para su determinacin se plantea un balance de energa suponiendo una entrada y salida de
vapor y lquido saturados teniendo en cuenta la masa de condensado del vapor recolectada
durante la operacin del equipo.
= ( )
= 65 (2662
385 ) = 148005
encontraron los siguientes resultados. Las temperaturas calculadas para cada plato, fueron
obtenidas a partir del equilibrio de fases etanol-agua.
Figura 10. Curva de calibracin ndice de refraccin para diferentes mezcla de etanol-agua.
Tabla 2. Resultados obtenidos durante la prctica de destilacin batch.
plato
ndice de
refraccin
Composicin
Temperatura
C
1,3325
0,036
92,652
1,33278
0,049
90,824
1,33322
0,069
88,577
1,33417
0,109
85,539
1,33637
0,187
82,967
1,34497
0,356
81,269
1,35251
0,458
80,042
1,35622
0,542
79,145
1,35833
0,610
78,707
10
1,36012
0,682
78,517
11
1,36166
0,756
78,441
12
1,36235
0,793
78,371
13
1,36305
0,834
78,235
14
1,36317
0,841
78,204
15
1,36303
0,833
78,240
16
1,36321
0,844
78,193
17
1,36402
0,895
77,946
18
1,36448
0,926
77,831
19
1,36479
0,947
77,814
20
1,36488
0,954
77,824
7. ANLISIS DE RESULTADOS
La primera de las fracciones obtenidas en la destilacin fue de 11 litros con una concentracin
al 96, para aumentar esta cantidad se pudo haber operado realizado una variacin en el tiempo
de la relacin de reflujo lo cual requiere mayor seguimiento en la operacin de las temperaturas
de cimas y fondos.
Como se puede observar, la relacin de reflujo de trabajo calculada por Mc Cabe Thiele es
menor a la relacin de reflujo que se necesit para alcanzar la pureza en el destilado de 97%,
sin embargo se confirma su precisin para el clculo de reflujos de operacin en casos como
estos donde el calor de solucin es despreciable. La principal diferencia est dada a que dicho
mtodo no tiene en cuenta la prdida de calor en cada etapa y a que las lneas de operacin
deben considerarse rectas en los diagramas xy, dichos factores hacen que los resultados difieren
un poco del comportamiento real de una columna. Adems, la columna es un equipo que ya
tiene muchos aos de uso, el desgaste de los materiales de construccin, posibles fugas,
posibles daos en los platos, entre otros, causan que se necesite un valor mayor de reflujo para
obtener las composiciones que, al momento de montar la planta, seguramente eran posibles
obtener.
El requerimiento energtico del proceso est relacionado con la cantidad de agua condensada
en el proceso, en este caso obtuvimos 65 Kg de destilado para la primera fraccin con las
condiciones exigidas que represent un gasto de 148005 KJ. A pesar de que otros procesos de
separacin continuos presentan mejores rendimientos energticos hay que tener cuenta que la
aplicacin de una destilacin batch permite flexibilidad operativa en cuanto a las condiciones
del alimento.
En trminos del comportamiento de la composicin y temperatura plato a plato los platos
superiores tienen una mayor composicin del componente ms voltil y una temperatura ms
baja de operacin ya en platos inferiores se observa una disminucin progresiva de la
concentracin de etanol y un aumento de la temperatura. Teniendo en cuenta el reparto
esperado vinculado al equilibrio lquido vapor del sistema y a la operacin del equipo que
favorece el contacto entre fases en cada plato el comportamiento experimental presenta una
tendencia similar.
8. CONCLUSIONES
A pesar de que se lleg a la concentracin deseada en el destilado manteniendo una relacin
de reflujo fija que es cercana a la condicin ptima si tenemos en cuenta el reflujo mnimo
calculado es importante evaluar si la operacin de la columna en la condicin de reflujo
variable es ms conveniente en trminos de la cantidad obtenida de destilado y consumo
energtico.
Aun cuando la columna es un equipo que lleva muchos aos en la planta, fue posible obtener
etanol de pureza del 97%, permitiendo entender por qu este tipo de destilacin sigue siendo
utilizada hoy en da por empresas pequeas pues sus caractersticas como su facilidad de
manejo, su versatilidad en cuanto a las condiciones del alimento y la baja cantidad de variables
que es necesario controlar para obtener los resultados esperados en comparacin con una
destilacin continua, la hacen atractiva.
En cuanto al consumo de energa, es posible concluir que si una industria que utiliza este tipo
de destilacin tiene un proceso de expansin y cada vez requerir de mayor cantidad de
destilado para comercializar, ser necesario que cambie de equipo a uno continuo pues el alto
requerimiento energtico necesario para producir la sustancia se traduce en mayores costos y
la limitacin que existe de la cantidad de destilado con respecto a la cantidad de alimento
supone una prdida de tiempo en el caso de necesitar una gran cantidad de producto.
9. RECOMENDACIONES
Se recomienda tener precaucin con las vlvulas de toma de muestras por platos, ya
que algunas son muy sensibles y otras son muy difciles de manipular. Es necesario
realizar mantenimiento a algunas de estas vlvulas.
Es recomendable, para la mezcla de alimento, utilizar mezclas sobrantes de
destilaciones anteriores de baja composicin de etanol con el fin de reducir la cantidad
a pedir de este reactivo.
10. BIBLIOGRAFA