CDU: 665

AL 03.01-316

Norma Tcnica
Ecuatoriana

MANTEQUILLA

INEN 165

DETERMINACION DEL CONTENIDO DE GRASA

1975-02

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

1. OBJ ETO
1.1

Esta norma tiene por objeto establecer los mtodos para determinar el contenido de grasa de la

mantequilla.

2. ALCANCE
2.1 En esta norma se describen el mtodo de rutina (indirecto) y el mtodo directo.

3. DISPOSICIONES GENERALES
3.1

Para determinar el contenido de grasa en la mantequilla, podrn usarse cualquiera de los dos

mtodos descritos en esta norma. En caso de discrepancia o litigio, deber usarse el mtodo directo.

4. MTODO DE RUTINA
4.1 Resumen
4.1.1 Disolver una cantidad determinada de mantequilla en el solvente ter de petrleo, filtrar el solvente
con su contenido y pesar el residuo recogido en el crisol de Gooch.
4.2 Instrumental
4.2.1 Balanza analtica, sensible a 0,1 mg.
4.2.2 Estufa, con regulador de temperatura, ajustada a 100 1C.
4.2.3 Desecador, con cloruro de calcio anhidro y otro deshidratante adecuado.
3

4.2.4 Matraz Erlenmeyer, de 250 cm .

4.2.5 Crisol de Gooch, de porcelana o de vidrio.
4.3 Reactivos
4.3.1 Eter de petrleo, recin destilado, lmites de ebullicin 40 - 60C.
4.4 Preparacin de la muestra
4.4.1

Si la muestra es semislida o slida, se coloca el recipiente que lo contiene cerrado

hermticamente, en una estufa o bao Mara entre 23 - 28C y se mantiene all, hasta que la muestra alcance
tal temperatura

(lo suficiente para ablandar la muestra completamente).

-1-

1975-00078

NTE INEN 165

4.4.2

1975-02

Homogeneizar la muestra ablandada, agitando varias veces el recipiente que lo contiene

(preferiblemente con la ayuda de un agitador mecnico) hasta que sta adquiera consistencia espesa o
cremosa.
4.4.3 Sumergir el frasco en agua helada, agitando continuamente, hasta cuando la temperatura de la muestra
llegue al punto de congelacin y la masa se haya solidificado.
4.5 Procedimiento
4.5.1 La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
4.5.2

En el matraz Erlenmeyer de 250 cm , pesar con aproximacin a 0,1 mg una cantidad de muestra

preparada comprendida entre 10 g.

3

4.5.3 Agregar cuidadosamente 15 cm de la solucin ter de petrleo, agitar hasta que la grasa se haya
disuelto completamente y filtrar a travs del crisol de Gooch previamente pesado.
4.5.4 Lavar el residuo que quede sobre el filtro con pequeas porciones de ter de petrleo hasta que quede
eliminada completamente la grasa.
4.5.5 Secar el crisol y su contenido en la estufa ajustada a 100 1C durante 60 min. Enfriar en el desecador
y pesar con aproximacin a 0,1 mg.
4.5.6 Repetir las operaciones indicadas en 4.5.4 a 4.5.5, pero reduciendo el perodo de calentamiento a 30
min, hasta que la diferencia entre los resultados de dos operaciones de pesaje sucesivas, no exceda de 0,1
mg.
4.6 Clculos
4.6.1 El contenido de grasa, en porcentaje de masa, se calcula mediante la ecuacin siguiente:
G = 100 - (H% + R%)
Siendo:
G

contenido de grasa en porcentaje de masa.

contenido de humedad, en porcentaje de masa. (Segn INEN 164).

contenido del residuo, en porcentaje de masa.

5. MTODO DIRECTO
5.1 Resumen
5.1.1 Disolver una cantidad determinada de mantequilla en el solvente ter de petrleo, evaporar el solvente y
pesar el residuo.
5.2 Instrumental
5.2.1 Balanza analtica, sensible a 0,1 mg.

-2-

1975-00078

NTE INEN 165

1975-02

5.2.2 Estufa, con regulador de temperatura, ajustada a 100 1C

5.2.3 Desecador, con cloruro de calcio anhidro u otro deshidratante adecuado.

5.2.4 Extractor de Smetham, (ver figura 1), con matraz para la determinacin de la grasa u otro aparato
equivalente, inalterable a las condiciones del ensayo.
3

5.2.5 Matraz cnico de 100 cm , con conducto de salida o vaso de precipitacin.

5.2.6 Material para facilitar la ebullicin, exento de grasa, no poroso. Puede usarse perlas de vidrio o de otro
material adecuado.
5.3 Reactivos
3

5.3.1 Solucin al 25% de cido clorhdrico, con densidad 1,126 0,001 g/cm a 20C.
5.3.2 Eter de petrleo, recin destilado, con cualquier intervalo de destilacin comprendido entre 40 y 60C
5.4 Preparacin de la muestra
5.4.1 Si la muestra es semislida o slida, se coloca el recipiente que lo contiene cerrado hermticamente, en
una estufa o bao Mara entre 23 - 28C y se mantiene all hasta que la muestra alcance tal temperatura (lo
suficiente para ablandar la muestra completamente).
5.4.2

Homogeneizar la muestra ablandada, agitando varias veces el

recipiente que lo contiene

(preferiblemente con la ayuda de un agitador mecnico), hasta que sta adquiera consistencia espesa o
cremosa.
5.4.3 Sumergir el frasco en agua helada, agitando continuamente, hasta cuando la temperatura de la muestra
llegue al punto de congelacin y la masa se haya solidificado.
5.5 Procedimiento
5.5.1 La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
5.5.2 En el matraz cnico, previamente pesado con aproximacin al 0,1 mg, introducir 10 g de muestra,
3

agregar 20 cm de cido clorhdrico al 25% (si se desea, puede colocarse el material para facilitar la ebullicin),
hervir suavemente, agitar cuidadosamente hasta que se disuelvan todas las sustancias no grasas y dejar
enfriar hasta unos 30C.
5.5.3 Secar el matraz para la determinacin de grasa, (que puede contener, si se desea, el material para
facilitar la ebullicin), en la estufa a 100 1C durante 60 min. Dejar enfriar en el desecador y pesarlo con
aproximacin a 0,1 mg y empalmar en el aparato de extraccin (ver figura 1).
5.5.4 Transferir el contenido del matraz cnico al bulbo extractor y enjuagar luego ste, alternativamente con
ter de petrleo y agua tibia, hasta que el bulbo del extractor se llene del lquido acuoso a la mitad.

-3-

1975-00078

NTE INEN 165

1975-02

5.5.5 Enjuagar nuevamente el matraz cnico con ter de petrleo hasta que una cantidad suficiente de ter,
pasando por el bulbo del aparato de extraccin, llene el matraz determinador de la grasa, hasta
aproximadamente 2/5 de su contenido total y luego calentar el matraz durante cuatro horas.
5.5.6 Comprobar si se ha terminado la extraccin empleando un segundo matraz determinador de grasa y
extraerlo durante un perodo de una hora, con otra porcin fresca del disolvente ter de petrleo (ver nota

1).

5.5.7 Retirar el matraz determinador de grasa del aparato extractor, reunir los lquidos de la segunda extraccin
con los de la primera extraccin; separar el solvente por destilacin cuidadosa y secar el residuo en la estufa
durante una hora a 100 1C.
5.5.8

Dejar enfriar el matraz determinador de grasa con su contenido en el desecador y pesarlo con

aproximacin a 0,1 mg. Repetir el calentamiento por perodos de 30 min, enfriando y pesando hasta que no
haya disminucin en la masa.
5.6 Clculos
5.6.1 El contenido de grasa en la mantequilla se calcula mediante la ecuacin siguiente:

G=

(m1 m2 )
x 100
m

Siendo:
G

= contenido de grasa, en porcentaje de masa.

m1

masa del matraz con el extracto, en g.

m2

masa del matraz vaco, en g.

masa de la muestra analizada, en g.

5.7 Errores de mtodo

5.7.1 La diferencia entre los dos resultados de una determinacin efectuada por duplicado, no debe

exceder

de 0,2%, en caso contrario debe repetirse la determinacin.

5.8 Informe de resultados
5.8.1

Como resultado final debe reportarse la media aritmtica de los dos resultados de la

determinacin.
5.8.2 En el informe de resultados deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse
adems cualquier condicin no especificada en esta norma, o considerada como opcional, as como cualquier
circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
5.8.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificacin de la muestra.

NOTA 1. El aumento de masa no debe ser superior al 0,01% de la masa de muestra.

-4-

1975-00078

NTE INEN 165

1975-02

FIGURA 1. Extractor de Smetham

Dimensiones en milmetros

-5-

1975-00078

NTE INEN 165

1975-02

APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN 164 Mantequilla. Determinacin de la prdida por calentamiento.

Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA

INEN

4 Leche y productos lcteos. Muestreo.

INEN

45 Grasas y aceites. Ensayo de rancidez.

INEN

161 Mantequillas. Requisitos.

INEN

162 Mantequilla. Determinacin de la acidez titulable.

INEN

163 Mantequilla. Determinacin del contenido de cloruro de sodio.

INEN

164 Mantequilla. Determinacin de la prdida por calentamiento.

INEN

166 Mantequilla. Determinacin del ndice de refraccin.

INEN

167 Mantequilla. Determinacin del ndice de yodo.

INEN

168 Mantequilla. Determinacin del ndice de Reichert-Meissl y del ndice

de Polenske.

INEN

169 Mantequilla. Determinacin del ndice de saponificacin.

INEN

170 Mantequilla. Grmenes comunes.

INEN

171 Mantequilla. Contaje de bacterias coliformes.

INEN

172 Mantequilla. Levaduras y hongos.

Z.3 BASES DE ESTUDIO

Programa conjunto FAO/OMS. Normas Alimentarias. Comisin del Codex Alimentarius CAC/RS 32. Determinacin
del contenido de grasa. Norma Internacional recomendada para la margarina. Organizacin Mundial de la Salud.
Roma, 1969.
Mtodo AOAC de anlisis. Butter. Fat (38) Official final Action. Indirect Method. Association of Official Analytical
Chemists. Washington, 1970.
Mtodo AOAC de anlisis. Butter. Fat (38) Official final Action. Direct Method. Association of Official Analytical
Chemists. Washington, 1970.
USDA Instruction No. 918-101-1. Methods of laboratory analysis for moisture, fat, salt, curd and pH of butter. US
Department of Agriculture. Washington, 1970.
Norma Hind IS:3507. Methods of sampling and test for butter. Determination of fat Indian Standards Institution.
New Delhi, 1964.
Herce P. Anlisis Agrcola. Determinacin de la materia grasa. Editora Dossar S.A., pp 835. Madrid, 1963.
Winton A.L. Winton K.B. Anlisis de Alimentos. Manteca Grasa. Procedimiento indirecto. Editora HASA, pp 950
Barcelona, Buenos Aires. Mxico, 1958.

-6-

1975-00078

INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 165

TTULO: MANTEQUILLA.
CONTENIDO DE GRASA

ORIGINAL:
Fecha de iniciacin del estudio:

DETERMINACION

DEL

Cdigo:
AL 03.01-316

REVISIN:
Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No.
publicado en el Registro Oficial No.

Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: 1974-06-01

a 1974-07-15

Subcomit Tcnico: CT 7:2* Leche y productos lcteos

Fecha de iniciacin:

Fecha de aprobacin: 1971-09-06

Integrantes del Subcomit Tcnico:

NOMBRES:

INSTITUCIN REPRESENTADA:

Dr. Alberto Proao

MINISTERIO DE LA PRODUCCION
(Dpto. de ganadera)

Eco. Pablo Lozada

INSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR E

INTEGRACION

Sr. Edwin Christensen

FAO

Dr. Jorge Donoso

DIRECCION DE HIGIENE MUNICIPAL

Dr. Gustavo Guerra

INSTITUTO DE NUTRICION

Dra. Leonor Orozco

INEN

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante
Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1975-04-14
Oficializada como: Obligatoria

Registro Oficial No.

____________
* Actualmente (AL 03.01)

859 del 1975-08-04

Por Acuerdo Ministerial No. 772 de 1975-06-06

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin,

Normalizacin, INEN - Baquerizo Moreno E8E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 1717-0101-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Direccin General: EE-Mail:direccion
Mail:direccion@inen.gov.ec
direccion@inen.gov.ec
rea Tcnica de Normalizacin: EE-Mail:normalizacion
Mail:normalizacion@inen.gov.ec
normalizacion@inen.gov.ec
rea Tcnica de Certificacin: EE-Mail:certificacion
Mail:certificacion@inen.gov.ec
certificacion@inen.gov.ec
rea Tcnica de Verificacin: EE-Mail:verificacion
Mail:verificacion@inen.gov.ec
verificacion@inen.gov.ec
rea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: EE-Mail:inencati
Mail:inencati@inen.gov.ec
inencati@inen.gov.ec
Regional Guayas: EE-Mail:inenguayas
Mail:inenguayas@inen.gov.ec
inenguayas@inen.gov.ec
Regional Azuay: EE-Mail:inencuenca@inen.gov.ec
Mail:inencuenca@inen.gov.ec
Regional Chimborazo: EE-Mail:inenriobamba
Mail:inenriobamba@
riobamba@inen.gov.ec
inen.gov.ec
URL:www.inen.gov.ec