Qa 2015 Lipidos Metodos

LICENCIATURA EN CIENCIA Y
TECNOLOGA DE LOS ALIMENTOS

QUMICA DE LOS ALIMENTOS
ANLISIS DE GRASAS EN
LOS ALIMENTOS
2015
Dra. Roxana Verdini
rverdini@fbioyf.unr.edu.ar
Mtodos de anlisis de grasas

en los alimentos
La FAO y la OMS recomendaron que se
tuviera amplio acceso a los datos
apropiados de composicin de alimentos
referidos a las grasas y que en los anlisis
sobre el contenido de cidos grasos de los
alimentos y en la elaboracin de bases de
d
datos
d nutrientes
de
i
se emplearan
l
mtodos
d
normalizados y materiales de referencia.
En el sistema proximal de anlisis, las

GRASAS se miden como la FRACCIN
DEL ALIMENTO QUE ES SOLUBLE EN
DISOLVENTES DE LPIDOS.
Mtodos de anlisis de grasas

en los alimentos
El material extrado contiene una serie
de clases diferentes de sustancias.
A efectos nutricionales, la medicin de

las GRASAS TOTALES tiene un valor
limitado.
No obstante,
obstante se sigue notificando con
frecuencia y se mantiene en muchos
requisitos de etiquetado de los alimentos y
en la reglamentacin sobre la composicin
de los productos alimenticios.
alimenticios
Mtodos de extraccin
Los
diversos
MTODOS
DE
EXTRACCIN
di
disponibles
ibl
permiten
it
determinar como grasa todo el material
soluble en el solvente que se usa para la
extraccin,
adems
de
la
grasa
propiamente dicha,
dicha incluyendo:
esteroles, cidos grasos libres,

pigmentos, carotenoides, clorofila,
etc.
Por esta razn, los resultados de ste

anlisis se informan frecuentemente como
GRASA CRUDA o EXTRACTO ETREO.
Mtodos de extraccin
Los MTODOS DE EXTRACCIN pueden
agruparse en dos clases:
MTODOS DIRECTOS : procedimientos

de remocin de las g
grasas y sustancias
solubles en ellas a partir del MATERIAL
DESECADO, mediante el uso de un
SOLVENTE ANHIDRO.
MTODOS CON ATAQUE PREVIO: se

realiza un ataque CIDO o ALCALINO
previo a la extraccin.
Mtodos directos de extraccin

Los lpidos no pueden ser extrados con
efectividad de los alimentos hmedos ya
que el solvente no puede penetrar
fcilmente a los tejidos hmedos del
alimento.
El ter es higroscpico, se satura con el

agua y se vuelve ineficiente para la
extraccin de las grasas.
El
material a analizar debe ser

totalmente desecado en estufa
y el
solvente
l
t a usar debe
d b ser anhidro
hid
para
impedir que la presencia de agua posibilite
l extraccin
la
t
i de
d material
t i l hidrosoluble
hid
l bl que
sera determinado junto con la grasa.

PRESECADO
Frecuentemente
esta determinacin se
lleva a cabo a continuacin de humedad,
humedad
sobre la misma muestra desecada.
No
secar
las
muestras
a
altas
temperaturas ya que algunos lpidos se ligan
a protenas
t
y a carbohidratos,
b hid t
por
consiguiente
no
se
pueden
extraer
fcilmente con solventes orgnicos.
orgnicos
El
secado en estufa de vaco a baja

temperatura
o
la
liofilizacin
son
recomendables ya que aumentan la
superficie de rea de la muestra y
proporciona una mejor extraccin de lpidos.

PRESECADO
El secado en estufa a 105

105C
C tambin es
adecuado.
El secado
d hace
h
que la
l muestra
t sea ms
fcil de moler para una mejor extraccin.
Rompe las emulsiones aceite-agua para

que la grasa se disuelva fcilmente en el
solvente orgnico.
Ayuda
A d a que se libere
lib
l grasa de
la
d los
l
tejidos de los alimentos.

PRESECADO
La eficiencia de la extraccin de los

lpidos de los alimentos secos depende del
tamao de la partcula: una molienda
eficiente
fi i t es importante.
i
t t
EXTRACCIN
La extraccin puede hacerse en dos

formas:
CONTINUA
INTERMITENTE: extractor de Soxhlet.

EXTRACCIN CONTINUA
La muestra se coloca en un dedal

poroso de extraccin hecho de cermica.
Se aade el solvente al frasco de

ebullicin.
Se produce una extraccin continua

debido al goteo del disolvente que se
condensa sobre la muestra contenida en el
dedal, alrededor del cual pasa el vapor
caliente del disolvente.

EXTRACCIN CONTINUA
Proporcionan una extraccin eficiente y

rpida.
Pueden ocasionar canalizaciones en la

muestra y
y,
incompleta.
por
tanto
una
extraccin

EXTRACCIN CONTINUA Equipo tipo
BUTT

EXTRACCIN CONTINUA Equipo tipo
BUTT

EXTRACCIN INTERMITENTE SOXHLET
En el aparato de extraccin intermitente

el tubo de extraccin est equipado con un
sifn.
Cada 5 o 10 minutos, el solvente ms la

grasa extrada es arrastrado y se vuelca en
el baln inferior.
La muestra estar as en contacto con

nuevo solvente (sin grasa) cada pocos
minutos.

SOXHLET

SOXHLET

Se pesa el baln presecado.

Se coloca el solvente en baln.
Se ensambla el baln con el dispositivo
de Soxhlet y el condensador.
Se extrae la grasa de la muestra a una

velocidad de condensacin de 5 6 gotas
por segundo calentando el solvente en el
baln durante el tiempo estipulado.
estipulado

Se seca baln con la grasa extrada en

un horno de secado por aire a 100c por 30
minutos.
Se enfra el baln en un desecador.

Se pesa el baln con el resto de la
muestra.

SOXHLET
www.cenunez.com.ar
SOXHLET
http://www.biol.unlp.edu.ar/bromatologia/tp.htm

SOXHLET

SOXHLET

Alimentos en que se emplea: cereales y

productos derivados, carnes, vegetales y
nueces.
Expresin de resultados: se puede

expresar en base seca o en base hmeda:
para expresarlo en base hmeda

(muestra original) se debe tener en
cuenta el contenido de humedad
determinado previamente.

Errores de la determinacin:
extraccin de materiales no lipdicos
por disolucin
di l i de
d estos
t
en ell agua
proveniente
del
alimento
no
d hid t d o del
deshidratado
d l solvente
l
t no anhidro.
hid
extraccin
solventes,
adecuados.
incompleta: uso
aparatos o tiempos
de
no
descomposicin u oxidacin (por

calor
l y aire)
i ) del
d l material
t i l en extraccin.
t
i

EQUIPOS SEMIAUTOMTICOS
La
extraccin viene realizada de

acuerdo al mtodo de Soxhlet mejorado
segn Randall.
Operan en dos fases mas una de

recuperacin del
permiten:
solvente destilado y
reducir
los tiempos de extraccin

(solvente caliente),
salvaguardar
la
contaminacin
atmosfrica,
reducir el costo de los anlisis.


Mtodos con ataque previo

Cundo se usan?
Se
usan
cuando
los
mtodos
gravimtricos por extraccin seca no son
aconsejables.
j
Esto puede deberse a la presencia de

protenas y elevadas cantidades de
glcidos puede impedir la extraccin total
de la grasa presente en algunos alimentos,
especialmente productos lcteos.
En alimentos con elevado contenido

acuoso.

FUNDAMENTO
Los slidos que rodean a los glbulos

de grasa de algunos alimentos, son
destruidos con agentes
g
grasos o alcalinos
g
para permitir la coalescencia y posterior
medida volumtrica de la grasa

(mtodos butiromtricos),
la extraccin por solventes mediante

tcnicas gravimtricas.

Mtodos gravimtricos por extraccin
hmeda:
Mtodo por hidrlisis alcalina (RoseG ttli b mtodo

Gottlieb,
t d de
d referencia)
f
i )
Mtodo
por
hidrlisis
cida:
(Schmidt-Sondzynski modificado).
Mtodo por hidrlisis combinada:

alcalina y cida.

MTODO DE ROSE
ROSE-GOTTLIEB
GOTTLIEB
En
este
mtodo,
una
cantidad
exactamente medida o pesada de la
muestra se trata con alcohol etlico e
hid id
hidrxido
d
de
amonio
i
y se extrae
t
posteriormente la grasa por agitacin con
t etlico
ter
tli
y ter
t de
d petrleo,
t l
en tubo
t b de
d
Rrig o frasco de Mojonnier.

MTODO DE ROSE
ROSE-GOTTLIEB
GOTTLIEB
Los volmenes etreos conteniendo la

grasa disuelta se vuelcan o sifonan a un
baln previamente tarado.
Se hacen cuatro o cinco extracciones y

luego se evaporan los solventes y se
determina la grasa extrada por pesada.
El alcohol etlico, soluble en agua y ter,

permite que este ltimo entre en contacto
ms
ntimo
ti
con la
l grasa.

MTODO DE ROSE
ROSE-GOTTLIEB
GOTTLIEB
En los productos lcteos permite

adems la precipitacin de la casena en
forma muy finamente dividida y por
consiguiente
i i t la
l rpida
id disolucin
di l i de
d sta
t
en el hidrxido de amonio.
El ter de petrleo reduce la solubilidad

del agua en el ter etlico y previene la
extraccin por el ter de materiales
hidrosolubles.
Alimentos en que se emplea: leche,

lleche
h
condensada,
d
d
l h
leche
en
helados, dulce de leche, crema.
polvo,
l

MTODO DE HIDRLISIS CIDA
Este
mtodo
se
diferencia
fundamentalmente del anterior en que el
ataque previo se realiza con cido
clorhdrico,
l hd i
t bi en medio
tambin
di alcohlico.
l hli
Se calienta la mezcla y la protena se

disuelve en el medio cido y la porcin
lipdica se separa en la parte superior.
Se prosigue la determinacin del mismo

modo
d que en ell mtodo
t d por hidrlisis
hid li i
alcalina.

MTODO DE HIDRLISIS CIDA
La hidrlisis cida es menos aconsejable

que el mtodo de Rose-Gottlieb si el
material contiene una proporcin elevada
d azcar.
de
Alimentos en que se emplea: pan,

pastas,
productos
de
panificacin,
productos de la pesca, huevos, etc.

MTODO DE HIDRLISIS COMBINADA
Se realiza la digestin en primer lugar

con hidrxido de amonio y despus de
neutralizar, con cido clorhdrico.
El resto del procedimiento es igual al ya

mencionado y la determinacin de la grasa
es tambin gravimtrica.

UNIDADES DE HIDRLISIS

La
unidad de hidrlisis permite

hidrolizar
varias
muestras
simultneamente.
La hidrlisis se puede realizar en

ambiente cido o en ambiente bsico a
temperatura controlada.
La muestra hidrolizada se filtra y se lava

con agua desionizada para eliminar
cualquier
l i
rastro
t
d cido
de
id o de
d l
lcali;
li se
somete despus a la extraccin por
solvente.
l
t

Ver video en http://www.youtube.com/watch?v=jkxD5Tvt9Is

//
/
?


Ver video en http://www.youtube.com/watch?v=jkxD5Tvt9Is

//
/
?

MTODO DE GERBER - VOLUMTRICO
Consiste en disolver la fraccin proteica

por medio de un cido para dejar la materia
grasa en libertad y p
g
poder reunirla p
por
centrifugacin.
Se utiliza H2SO4 de densidad 1,82 que

rompe el glbulo graso disolviendo la
casena y alcohol amlico que es ayuda a
romper la emulsin, antiespumgeno y
previene la carbonizacin de la materia
orgnica

MTODO DE GERBER

Tubo
q
que
comunica
por un extremo con
un vstago aplanado,
graduado que termina
en
una
pequea
cmara.
Un
extremo con una

boca que se cierra
mediante un tapn de
goma
que
puede
enroscarse ms o
menos
profundamente.
Cada
graduacin
gruesa corresponde a
1 % de grasa.

MTODO DE GERBER
Alimentos en que se emplean: leche,

leche descremada, cremas, etc.
El empleo de estos mtodos para el

anlisis de cremas requiere del uso de
butirmetros especialmente calibrados al
efecto.
MTODO INFRARROJO DE
DETERMINACIN DE GRASAS
La
espectroscopia
en
Infrarrojo
Cercano
o
NIR
(Near
Infrared
Spectroscopy)
presenta
un
enorme
potencial para la caracterizacin de una
gran variedad de productos de forma
instantnea.
instantnea
La base de esta tecnologa reside en la

creacin de un modelo matemtico que
relacione los valores espectrales (datos de
absorbancia NIR) con los parmetros
cuantitativos y cualitativos de inters.
NIR
La espectroscopia de infrarrojo cercano
(NIR) abarca la regin correspondiente
entre 800 y 2500nm.
El espectro
p
NIR es el resultado de la
absorcin de la luz por parte de las
molculas orgnicas.
g
NIR
La radiacin se deduce midiendo la
reflejada.
NIR
La radiacin se deduce midiendo la
reflejada.
NIR
Algunas clases de lpidos muestran

bandas fuertes de absorcin de grupos
carbonilo en la regin infrarroja.
Se
ha utilizado la NIR para las legumbres

y para otros productos alimenticios.
La
utilizacin efectiva de este mtodo

depende de una amplia calibracin frente a
matrices comparables utilizando otro mtodo
aprobado.
p
La
tcnica se aplica casi siempre en

anlisis ordinarios de nmeros elevados de
muestras muy semejantes, para alimentos
productos lcteos.
como los cereales y los p
NIR
Una vez desarrollado este modelo, se
pueden realizar estimaciones de estos
parmetros a partir de sus espectros NIR.
Es una tcnica, muy extendida en

industrias relacionadas con la alimentacin
animal, farmacia, qumica, textiles, etc,
El mtodo est basado en la absorcin

de energa infrarroja por la grasa a una
l
longitud
i d de
d onda.
d
Mientras ms absorcin de energa

g haya
y
a mayor ser el contenido de grasa de la
muestra.
NIR
Ventajas:
Rapidez de anlisis, que permite
obtener resultados en minutos.
Tcnica
no
destructiva,
los
productos analizados no se alteran.
Anlisis
multiproducto
y
multiparmetro: se puede analizar
numerosos parmetros en una gran
variedad de productos.
Equipo NIR para alimentos
MeatScan ha sido oficialmente aprobado por las

autoridades australianas como un mtodo de anlisis
para medir el contenido de grasa de la carne en Australia.
Australia
Ver video en:
https://www.youtube.com/watch?v=MT6pqQjvoAc
MTODO INFRARROJO DE
DETERMINACIN DE GRASAS
Es una solucin rentable, flexible y fcil
de usar para el anlisis de rutina de la
grasa.
Se puede estandarizar el contenido en

grasa de la carne de los lotes y evitar un
uso excesivo de materias primas que
resultan caras.
Al mismo tiempo, se pueden controlar

los suministros analizando el contenido en
grasa de las materias primas entrantes.

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Mtodos de anlisis de grasas

En el sistema proximal de anlisis, las

Mtodos de anlisis de grasas

A efectos nutricionales, la medicin de

esteroles, cidos grasos libres,

Por esta razn, los resultados de ste

MTODOS DIRECTOS : procedimientos

MTODOS CON ATAQUE PREVIO: se

Mtodos directos de extraccin

El ter es higroscpico, se satura con el

material a analizar debe ser

Mtodos directos de extraccin

secado en estufa de vaco a baja

Mtodos directos de extraccin

El secado en estufa a 105

fcil de moler para una mejor extraccin.

Rompe las emulsiones aceite-agua para

Mtodos directos de extraccin

La eficiencia de la extraccin de los

La extraccin puede hacerse en dos

Mtodos directos de extraccin

La muestra se coloca en un dedal

Se aade el solvente al frasco de

Se produce una extraccin continua

Mtodos directos de extraccin

Proporcionan una extraccin eficiente y

Pueden ocasionar canalizaciones en la

Mtodos directos de extraccin

Mtodos directos de extraccin

Mtodos directos de extraccin

En el aparato de extraccin intermitente

Cada 5 o 10 minutos, el solvente ms la

La muestra estar as en contacto con

Mtodos directos de extraccin

Mtodos directos de extraccin

Mtodos directos de extraccin

Se pesa el baln presecado.

Se extrae la grasa de la muestra a una

Mtodos directos de extraccin

Se seca baln con la grasa extrada en

Se enfra el baln en un desecador.

Mtodos directos de extraccin

Mtodos directos de extraccin

Mtodos directos de extraccin

Mtodos directos de extraccin

Alimentos en que se emplea: cereales y

Expresin de resultados: se puede

para expresarlo en base hmeda

Mtodos directos de extraccin

descomposicin u oxidacin (por

Mtodos directos de extraccin

extraccin viene realizada de

Operan en dos fases mas una de

los tiempos de extraccin

reducir el costo de los anlisis.

Mtodos directos de extraccin

Mtodos directos de extraccin

Mtodos con ataque previo

Esto puede deberse a la presencia de

En alimentos con elevado contenido

Mtodos con ataque previo