MARCHA ANALITICA DE ANIONES I

OBJETIVOS GENERALES:
Aplicar el mtodo analtico de identificacin cualitativa de iones en solucin acuosa
conocido como marcha analtica y la identificacin mediante la observacin de las
propiedades fsicas y qumicas en una solucin, tambin poder sintetizar las
observaciones, los ensayos qumicos en una reaccin qumica.

OBJETIVOS ESPECFICOS:
Identificacin y reconocimiento de los aniones del primer grupo (Carbonato, Oxalato,
Yodato, Sulfato, Borato y Tiosulfato.

Trabajar a escala semi-micro, para las marchas analticas.

Practicar el uso de la centrifugacin de soluciones.
Practicar el lavado de los precipitados.
Reconocimiento de algunos aniones mediantes el ensayo a la llama
Aprender los ensayos de reduccin y oxidante con KMnO 4 y KI respectivamente.
Practicar el uso de la centrifugacin de soluciones.

DIAGRAMA DE FLUJO:

IDENTIFICANDO BORATO
Colocar en el tubo de ensayo un
poco de precipitado+ 0.5mL de
metanol y +2 gotas de H2SO4.Al
calentar se desprenden vapores de
color verde.

IDENTIFICANDO TIOSULFATO
Colocar 5 gotas de la disolucin y
neutralizarlo con CH3COOH y aadir
5 gotas de AgNO3 (0.1N), al
calentarlo se observa un precipitado
blanco amarillento que pasa de pardo
a negro con el tiempo.

IDENTIFICANDO YODATO
Colocar en un tubo de ensayo
0.5mL de disolucin y acidular con
clorhdrico, aadir 2 gotas de KSCN
y hervir, desprendimiento de yodo
(soluble en Cl4C de color violeta).

IDENTIFICANDO SULFATO
Se toma 1mL de la solucin+10 gotas
de HCl(2N), se hierve hasta eliminar
los gases. Enfriar, separar cualquier
precipitado.Se le aade BaCl2 hasta
precipitacin total, cuyo color blanco
indica sulfato.

IDENTIFICANDO OXALATO
Colocar precipitado en el tubo de
ensayo. Disolver en sulfrico diluido,
hervir y aadir 1gota de KMnO4
(0.01N),cuya decoloracin indica
oxalato.

Identificacin del Carbonato (CO32-):

Los carbonatos liberan CO2 y agua cuando se adiciona un cido, de esta forma se puede
reconocer un carbonato, por la presencia de CO 2; en un tubo de ensayo verter 5 ml de
solucin
a continuacin verter 8 gotas de HCl concentrado, la presencia de
efervescencia, es la evidencia de la existencia del carbonato.
Identificacin del in Oxalato (C2O42-):
Tomar 1 ml de disolucin de este grupo ya neutralizada, acidular con cido actico, hervir.
Aadir 5 gotas de acetato clcico y calentar. Un precipitado blanco, cristalino, indica
oxalato, uno gelatinoso indica fluoruro. Luego precipitar completamente, hervir un poco y
dejar enfriar, centrifugar y tirar la disolucin.
Precipitado: CaF2, CaC2O4, lavar con agua hirviendo hasta eliminacin total de los
reductores (ensayo con KMnO4)
Colorar en un micro-tubo un poco de precipitado, disolver en sulfrico diluido, hervir y
aadir una gota de KMnO4 0.01N, si se observa una decoloracin indica oxalato.
Identificacin del in Yodato (IO3-):
Colocar en un micro-tubo 0.5 ml de disolucin, acidular con clorhdrico, aadir dos gotas
de KSCN y hervir, desprendimiento de yodo el cual es soluble en Cl 4C con color violeta,
color azul almidn, etc., indica yodato.
Identificacin del in Sulfato (SO42-):
Tomar 1 ml de la disolucin preparada de este grupo, neutra, aadir 10 gotas de HCl 2 N.
Hervir hasta eliminacin de los gases que puedan producirse. Enfriar. Separar cualquier
precipitado que pueda aparecer, si aparece yodo eliminarlo por ebullicin.
A la disolucin se le aade BaCl2 hasta la precipitacin total, Un precipitado blanco indica
sulfato, generalmente no es necesaria otra comprobacin, pero, en caso dudoso el ion
sulfato puede confirmarse del modo siguiente:
Separar por filtrado o centrifugacin el precipitado anterior, lavarlo bien con agua caliente
y hervir con un poco de Na 2CO3 al 10% conteniendo un poco de NaOH. Centrifugar,
despreciar el precipitado BaCO3, Ba(OH)2, la disolucin se neutraliza con actico y se
reconoce sulfatos por su reaccin con permanganato.

Identificacin del in Borato (BO2-):

Tomar 5 ml de disolucin, neutralizar con cido actico, hervir para expulsar el CO 2 y

precipitar con 1 ml de disolucin de acetato brico ms 1 ml de acetato clcico, luego a
este precipitado, lavar bien con agua contiendo unas gotas de acetato brico.
Colocamos en una capsulita o un tubo de ensayo un poco del precipitado anterior luego
aadimos 0.5 ml de metanol y 2 gotas de H 2SO4 concentrado. Calentar y encender los
vapores que se desprenden. Un color verde de la llama indica borato.
Tambin al precipitado inicial, en un tubo aadir 2 ml de Na 2CO3 30% y 0.5 ml de NaOH
30%. Se hierve mezclando bien solucin y el precipitado, se deja enfriar y se filtra, el
precipitado se desprecia.
La disolucin se neutraliza cuidadosamente con cido ntrico, se diluye a unos 8 ml y se
recurre a los ensayos orientadores, echamos KMnO4 si es negativo en frio quedan
descartados SO32- , S2O32- y AsO2- ; si tambin lo es en caliente, C2O42- y C4H4O62-.
Y si echamos KI si es negativo, la solucin contiene IO 3- , CrO42-, y AsO42-.
Identificacin del in Tiosulfato (S2O32-:):
Reaccin 1:
Colocar en un micro-tubo 0.5 ml de disolucin, acidular con HCl
12N y hervir, un
precipitado blanco amarillento de azufre elemental, soluble en tetracloruro de carbono,
indica tiosulfato.
Reaccin 2:
Colocar en un micro-tubo 5 gotas de disolucin, neutralizar con cido actico
cuidadosamente y aadir 5 gotas de nitrato de plata 0.1 N. calentar suavemente , sin
hervir, Un precipitado blanco amarillento, que pasa a pardo y a negro con el tiempo, indica
tiosulfato, la reaccin puede que sea confusa, ya que simultneamente precipitan los
dems aniones de este grupo, pero para diferenciarlo, se aade en exceso NH 3 o KCN,
los dems precipitado se disuelven, quedando solo el precipitado negro de Ag 2S debido al
tiosulfato.