Manual de Practica de Q.a.2015

Unidad:
Departamento
:
Instituto Tecnolgico Superior de

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO BASADO

EN COMPETENCIAS.
Unidad:
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
MATERIA: QUIMICA ANALTICA

CARRERA: INGENIERA QUMICA
CLAVE DE LA ASIGNATURA: AEG-1059
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No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
SATCA: 3-3-6
SEMESTRE: SEGUNDO
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
ELABORADO POR: M.E. ARACELI ALFONSO ESPINOZA.

Revisin
Autorizacin
Academia de
Ingeniera Qumica
Jefe de Divisin de
Ingeniera Qumica
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QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
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ENERO 2013
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Materia:
QUMICA ANALTICA
NDICE DE PRCTICAS
No. de
Nombre de la prctica
Pgina
Prctica
N 1
N 2
Reglamento del Laboratorio

Muestreo de agua potable segn la Norma Oficial
6
13
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QUMICA ANALTICA
Mexicana.
N 3
Reduccin de una muestra
16
N 4
Preparacin y valoracin de cido clorhdrico
0.1 N
19
N 5
Preparacin y valoracin de hidrxido de sodio 0.1 N
24
N 6
Determinacin de la acidez total de un vinagre
28
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QUMICA ANALTICA
N 7
Determinacin de alcalinidad en aguas
31
N 8
Determinacin de la acidez total en vino
35
N 9
Argentometra mtodo de Mohr
38
N 10
Determinacin del cloruro de plata segn Volhard

-Mtodo directo
43
N 11
Determinacin de halogenuros segn Volhard. Mtodo
47
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QUMICA ANALTICA
indirecto
N 12
Determinacin de la dureza del agua. mtodo

complejomtrico
50
N 13
Determinacin de la dureza del calcio y por diferencia la

del magnesio
54
N 14
Permanganimetra
57
N 15
Determinacin de perxido de hidrogeno
62
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QUMICA ANALTICA
N 16
PRESENTACIN.
Gravimetra Determinacin de nquel con dimetilglioxima"
65
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Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
El objetivo de este manual es proporcionar al estudiante un material didctico de

gran utilidad en su preparacin como profesionista de la qumica, en el cul pueda
apoyarse para la optimizacin de su aprendizaje sobre la realizacin de
determinaciones analticas de diversas sustancias y mediante las metodologas de
mayor importancia en el mbito industrial.
Este manual est diseado de acuerdo a los programas actuales que de acuerdo
al nuevo modelo educativo entraron en vigencia en la materia de qumica analtica
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Ingeniera Qumica.
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QUMICA ANALTICA
I, correspondientes a la carrera de Ingeniera Qumica que se imparten en este

Instituto Tecnolgico Superior de Coatzacoalcos.
El contenido temtico que se aborda en este manual se inicia con una actividad
correspondientes a la investigacin, interpretacin y aplicacin de la norma oficial
mexicana correspondientes al muestreo de agua para uso y consumo humano en
sistemas de abastecimiento de agua pblicos y privado con el fin de que el alumno
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QUMICA ANALTICA
se percate de las nuevas metodologas oficiales para la realizacin de las

acciones encaminadas a obtener la mxima calidad en el trabajo analtico.
Posteriormente se abarcan los temas ms importantes referidos a las principales
habilidades que el analista debe desarrollar en el aprendizaje de su trabajo en el
laboratorio de anlisis qumicos cuantitativos, tales como el transporte, la
reduccin, la identificacin y el control de las muestras ya que es el primer paso en
el proceso analtico y de su correcta realizacin depende muchsimo el resultado
obtenido.
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QUMICA ANALTICA
Ms adelante se proporcionan los procedimientos correspondientes a los temas de

volumetra como son las determinaciones por neutralizacin acido base la
aplicacin de los principales mtodos complejomtricos por ejemplo en la
determinacin de la dureza del agua, parmetro que es muy importante de
controlar en las industrias de todo tipo.
Las determinaciones de Argentometra son otro tema que se incluye en este
manual, dada su importancia en las determinaciones de cloruros que es una de las
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QUMICA ANALTICA
pruebas que se realizan en un gran nmero de controles sobre todo en la calidad

del agua.
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QUMICA ANALTICA
As tambin se proporciona la metodologa para algunas determinaciones de xido

reduccin en donde se hace hincapi de todas las consideraciones que deben
tenerse en el manejo de estas reacciones tan delicadas.
Se concluye con una determinacin de tipo gravimtrica para proporcionar a los
alumnos las habilidades en esta metodologa que tiene gran aplicacin en muchas
industrias
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QUMICA ANALTICA
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QUMICA ANALTICA
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QUMICA ANALTICA
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Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
COMPETENCIAS A DESARROLLAR.
Competencias especficas:
Capacidad de argumentacin
con criterios cientficos y
racionales.
Desarrollar en el alumno su
capacidad para plantear y
resolver problemas
Competencias instrumentales
Capacidad de anlisis y sntesis.

Capacidad de organizar y planificar.
Conocimientos generales bsicos.
Conocimientos bsicos de la carrera.
Comunicacin oral.
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Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
numricos
en
Qumica
Habilidades bsicas de manejo de la computadora
Analtica, as como para
y uso de software.
interpretar los resultados
Habilidades de gestin de informacin.
obtenidos.
Solucin de problemas.
Establecer criterios claros de
Toma de decisiones.
seleccin de mtodos analticos
para que el estudiante los
pueda utilizar en el mundo real. Competencias interpersonales
Conseguir que el estudiante
Capacidad crtica y autocrtica.
sea capaz de buscar y
seleccionar informacin en el
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Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
mbito de la Qumica Analtica

Trabajo en equipo.
y que sea capaz de presentarla
Habilidades interpersonales.
adecuadamente, tanto de modo
Capacidad de trabajar en equipo interdisciplinario.
oral como escrito.
Habilidad para trabajar en un ambiente laboral.
Capacidad para obtener la
informacin adecuada con la Competencias sistmicas
que poder afrontar
nuevos problemas cientficos
Capacidad de aplicar los conocimientos en la
que se le planteen.
prctica.
Destrezas
interpersonales,
Habilidades de investigacin.
asociadas a la capacidad de
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Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
relacin con otras

personas y de trabajo en
equipo.
Suscitar y fomentar en el
estudiante aquellos valores y
actitudes que deben ser
inherentes a la actividad
cientfica.
Capacidad para trabajar de
forma autnoma.
Capacidad de aprender.
Capacidad de adaptarse a nuevas situaciones.
Capacidad de generar nuevas ideas (creatividad).
Habilidad para trabajar en forma colectiva.
Preocupacin por la calidad.
Bsqueda del logro.
Unidad:
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No. 1
Fecha de Edicin:
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Ingeniera Qumica.
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QUMICA ANALTICA
Prctica No. 1
Nombre de la prctica: Reglamento del Laboratorio
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Materia:
QUMICA ANALTICA
1. Objetivo.
El estudiante recordar las normas que rigen la entrada y estancia dentro
del laboratorio de Ingeniera Qumica- Bioqumica, para la realizacin de prcticas
en el mismo, por parte de cualquiera de las asignaturas .
2. Introduccin.
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Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
El reglamento de laboratorio es la normativa vigente, dentro de sta rea de

trabajo, para poder realizar de manera eficiente y sin riesgos, la totalidad de las
prcticas asignadas por el docente o academia correspondiente para el mejor
aprovechamiento de la asignatura por parte del alumno.
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No. 1
Fecha de Edicin:
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Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
En l, se consideran los puntos de asistencia a clases, vestimenta, equipo

de seguridad y proteccin personal, reactivos, equipos de laboratorio y requisitos
generales de acceso y permanencia en l.
De igual manera importante es la estancia dentro de las instalaciones. Por
lo que tambin, se hacen algunas prohibiciones que deben tomarse en cuenta con
mucha atencin.
Unidad:
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No. 1
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Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
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QUMICA ANALTICA
3. Material, Equipos y Reactivos

Materiales
1
Copia del reglamento oficial

vigente del laboratorio de
Ing. Bioqumica. y Qumica
Equipos
N/A
Reactivos
N/A
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Materia:
QUMICA ANALTICA
del ITESCO
2
Norma Mexicana
005-STPS-1998.
4. Procedimiento.
NOM-
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QUMICA ANALTICA
a) De forma grupal, leer el reglamento oficial vigente del laboratorio de Ing.

Qumica y Bioqumica del ITESCO.
b) Al trmino de la lectura (o segn lo indique el docente), comentar los
aspectos que no se consideren claros.
c) Realizar una breve visita (acompaados por el docente) a todas las
reas del laboratorio de Ing. Qumica y Bioqumica del ITESCO e
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QUMICA ANALTICA
identificar claramente el rea destinada para la elaboracin de las

prcticas de la asignatura de Laboratorio Integral 1.
d) El alumno, de acuerdo a su experiencia y trabajo dentro del laboratorio,
redactar algunas sugerencias a las jefaturas correspondientes para
poder modificar, para una mayor eficiencia en el laboratorio, el
reglamento vigente.
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QUMICA ANALTICA
5- Cuestionario
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Materia:
QUMICA ANALTICA
a) Cul es la importancia de contar con un reglamento en el Laboratorio

escolar?
b) Sabes quin es el encargado del mismo? De ser afirmativa la respuesta,
escribe su nombre, o en su defecto investiga al respecto.
c) Sabes a quien acudir si existe algn problema o accidente? De ser
afirmativa la respuesta, escribe su nombre, o en su defecto investiga al
respecto.
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ENERO 2013
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QUMICA ANALTICA
6- Referencias bibliogrficas.
Reglamento de laboratorio de Ingenieras Bioqumica y Qumica del

Instituto Tecnolgico Superior de Coatzacoalcos. .
Norma Mexicana NOM-005-STPS-1998.
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QUMICA ANALTICA
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QUMICA ANALTICA
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Materia:
QUMICA ANALTICA
Prctica No. 2
Nombre de la prctica: MUESTREO DE AGUA POTABLE SEGN LA NORMA

OFICIAL MEXICANA.
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Materia:
QUMICA ANALTICA
1- Objetivo.
Investigar, interpretar y aplicar la norma oficial mexicana correspondiente al
muestreo de agua para uso y consumo humano en sistemas de abastecimiento
pblico y privado.
2- Introduccin.
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Materia:
QUMICA ANALTICA
La norma oficial mexicana ofrece una gua detallada para el muestreo de agua
para uso y consumo humano en los elementos de un sistema de abastecimiento,
en los cuales es necesario establecer vigilancia y control en la calidad del agua.
Es necesario aclarar, que siendo las instalaciones de los diferentes sistemas de
abastecimiento de una gran diversidad, en ocasiones es necesario aplicar criterios
propios por parte del personal de muestreo, para cumplir con los requisitos
sanitarios presentados en esta norma.
3- Material, Equipos y Reactivos
Unidad:
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QUMICA ANALTICA
Materiales
N/A
Equipos
N/A
Reactivos
N/A
4- Procedimiento.
1. Investigar en internet, utilizando el buscador google o cualquier otro buscador,
la norma oficial mexicana sobre los procedimientos sanitarios para el muestreo de
Unidad:
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Materia:
QUMICA ANALTICA
agua para uso y consumo humano en sistemas de abastecimiento de agua

pblicos y privados.
2. Elaborar un listado del material, reactivos y equipo necesario para la realizacin
de este muestreo.
Unidad:
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QUMICA ANALTICA
3. Realizar un diagrama de bloques sobre la preparacin de los envases para

toma de muestras de:
a) Anlisis Bacteriolgico.
b) Anlisis Fisicoqumico.
4. Elaborar un diagrama de bloques sobre el procedimiento para la toma de
muestras para realizar un anlisis bacteriolgico en bomba de mano grifo del
sistema de distribucin.
a) De las sustancias liquidas que a continuacin se indican.
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QUMICA ANALTICA
En cada cuadro anote el resultado obtenido como.

muestras para realizar un anlisis bacteriolgico en un cuerpo de agua superficial
o tanque de almacenamiento.
muestras para realizar un anlisis fisicoqumico en un cuerpo de agua profunda
donde no es posible tomar la muestra con la extensin del brazo.
7. Disear un muestreador adecuado con materiales de fcil adquisicin y de bajo
costo para la toma de muestra referida en el punto 6 de este procedimiento.
Unidad:
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QUMICA ANALTICA
8. En equipo presentar y explicar el diseo del muestreador para aguas profundas

y de difcil acceso.
9. De todos los diseos presentados elegir aquel que rena las caractersticas
necesarias para llevar a cabo la toma de muestras en aguas de difcil acceso con
xito.
10. Por sorteo se elegir al equipo que se encargara de construir el muestreador
segn el diseo elegido.
11.Todos los equipos preparar el equipo necesario para el transporte de muestras
al laboratorio.
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QUMICA ANALTICA
12. Por sorteo se designara los equipos que se encargaran de:

a) Tomar muestras de agua para anlisis bacteriolgico con un grifo de agua de la
institucin.
b) Tomar muestras de agua del estanque del vivero de los peces.
c) Tomar muestras de agua para anlisis fsico-qumico en aguas de difcil acceso.
13. Los volmenes, transporte e identificacin de las muestras debern apegarse
a la norma oficial consultando cuidadosamente tambin el apndice A normativo
de la misma.
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QUMICA ANALTICA
14. Llevar a cabo la determinacin de la temperatura y del pH de todas las

muestras anotando los datos correspondientes en la bitcora
5- Cuestionario.
Unidad:
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Fecha de Edicin:
ENERO 2013
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Materia:
QUMICA ANALTICA
a) 1.- Qu secretaria del estado tiene a su cargo la vigilancia de las normas

oficiales mexicanas (NOM)?
b) 2.- Qu direccin de la misma secretaria se encarga de la elaboracin de
las normas?
c) 3.- En qu diario se publican las NOM?
d) 4.- Qu son las normas ISO-9000?
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Fecha de Edicin:
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QUMICA ANALTICA
6. Referencias bibliogrficas.
1. AYRES GILBERT H. ANALISIS QUIMICOS CUANTITATIVO. ED. HARLA.
MXICO. 1991.
2. HARRIS DANIEL C. ANALISIS QUIMICOS CUANTITATIVO. GRUPO ED.
IBEROAMERICANO 1992.
3. SKOOG D., WEST D.M. HOLLER F.J QUIMICA ANALITICA ED. MCGRAWHILL 6A.ED. 1995.
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Fecha de Edicin:
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Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
4. DAY, JR. R.A., UNDERWOOD, A.L. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA.

ED. PRENTICE-HALL HISPANOAMERICANA, S.A. MXICO. 1990.
5. OROZCO D. FERNANDO. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. EDITORIAL
PORRA, S.A. MXICO.
6. LUNA RANGEL RAYMUNDO. FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA.
EDITORIAL LIMUSA. MXICO.
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QUMICA ANALTICA
Prctica No. 3
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QUMICA ANALTICA
Nombre de la prctica: REDUCCIN DE UNA MUESTRA.

1- Objetivo.
Reducir el tamao de las partculas de una muestra bruta de un producto
comercial utilizando el molino de bolas y el tamizador, con el fin de facilitar el
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QUMICA ANALTICA
mezclado de los componentes y asegurar la homogenizacin adecuada para que

mediante el mtodo del cuarteo sea posible seleccionar una pequea porcin de
muestra para el trabajo analtico.
2- Introduccin
El molino de bolas es un cilindro metlico, cuyas paredes estn reforzadas con
material fabricado en aleaciones de acero al magnesio, estas molduras van
apernadas al casco del molino y se sustituyen cuando se gastan. El molino gira y
la molienda se realiza por efecto de las bolas de acero de cromo o manganeso
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QUMICA ANALTICA
que, al girar con el molino, son retenidas por las ondulaciones de las molduras a
una altura determinada, desde donde caen pulverizando por efecto del impacto el
material.
El tamizador es un instrumento que esta diseado para determinar la granulacin
de las muestras de diversos materiales y permite determinar granulaciones de
diversos tamaos en un solo ensayo debido a que posee varios tamices con
mallas que van disminuyendo las dimensiones de sus tramas.
El tamizador estndar incorpora una varilla de sujecin
roscada de
funcionamiento manual para fijar las bandejas del tamiz durante la operacin.
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QUMICA ANALTICA
Algunos tamizadores estn diseados para una reproduccin exacta del

movimiento circular y de elevacin en el tamizado manual, incorporado as mismo
una accin mecnica con el objeto se asegurar resultados de ensayo confiable y
comparable.
El mtodo del cuarteo tiene por objeto de una muestra porciones representativas
de tamao adecuado para efectuar las pruebas de laboratorio que se requieran.
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QUMICA ANALTICA
Materiales
Cuadros de Papel Aluminio de
30 x 30 cm ( sin dobleces)
Equipos
Molino de Bolas
Reactivos
Paquetes de
Galletas de
Soda
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QUMICA ANALTICA
Esptulas
Tamizador con tamices
Frasco
Balanza Granataria Digital.
Regla de 20 o 30 cm
4- Procedimiento.
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1. Colocar en el depsito cilndrico del molino de bolas aproximadamente 200 gr

de galletas de sodas crujientes.
2. Tapar el cilindro y colocar en el equipo sujetndolo perfectamente bien.
3. Bajar la cubierta protectora del equipo.
4. Accionar el botn de encendido y programar el giro del cilindro a su mxima
velocidad durante 10 minutos aproximadamente.
5. Mientras el molino esta girando, preparar el tamizador colocando en este los
tamices uno sobre otro formando una columna hacia arriba en forma ascendente
(de menor a mayor) con respecto al tamao de la malla.
Unidad:
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
6. Detener el molino de bolas, retirar el cilindro, abrirlo y depositar el contenido de

galletas trituradas en el tamiz superior del tamizador.
7. Colocar cuidadosamente la tapa del tamiz y asegurarla con el sujetador
metlico.
8. Accionar el botn de arranque del tamizador para que funcione durante un
minuto.
9. Despus de ese tiempo y una vez que el tamizador se detuvo, retirar el
sujetador.
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
10.-Retirar los tamices uno a uno, vaciando su contenido en diferentes cuadrados

de papel aluminio, anotando el tamao de cada partcula obtenida.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
11.-Pesar en un vidrio de reloj o en un vaso de precipitado las porciones

obtenidas segn cada tamao y expresarlo en porcentajes considerando el 100 %
el peso inicial.
12.-Con las porciones de mayor volumen realizar el mtodo de cuarteo hasta
obtener aproximadamente un gramo del material.
Mtodo de Cuarteo
13.-Se revuelve primero todo el material hasta que presente un aspecto
homogneo, traspaleando de un lugar a otro el material con una esptula, girando
y vaciando el material sobre un punto, con la finalidad de que las partculas
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
queden bien distribuidos en todo el volumen del material; se recomienda sea

trasladado de un lugar a otro unas 5 veces sobre una superficie horizontal, lisa y
limpia.
14.-Formar un cono con el material, el cual se transformara en un cono trucado,
encajando la esptula en el vrtice hacia abajo y hacindola girar alrededor del
eje del cono, con el fin de ir desalojando el material hacia la periferia hasta
dejarlo con una altura de 1 a 2 cm.
15.-Dividir y separar el cono trucado en cuadrantes por medio de una regla de
dimensiones adecuadas.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
16.-Mezclar el material de dos cuadrantes opuestos y repetir el procedimiento

anterior sucesivamente, hasta obtener la muestra del tamao requerido. Se
deber tener cuidado de no perder el material fino en cada operacin del cuarteo.
5- Cuestionario.
1. Investigar cmo se realiza el mtodo del cuarteo con un instrumento conocido
como partidor de muestras.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
2. Cul es la utilidad del mtodo de cuarteo en la reduccin de las muestras?
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
MXICO. 1991.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
3. SKOOG D., WEST D.M. HOLLER F.J QUIMICA ANALITICA ED. MCGRAW-HILL
6A.ED. 1995.
4. DAY, JR. R.A., UNDERWOOD, A.L. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA. ED.
PRENTICE-HALL HISPANOAMERICANA, S.A. MXICO. 1990.
PORRA, S.A. MXICO.
6. LUNA RANGEL RAYMUNDO. FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA. EDITORIAL
LIMUSA. MXICO.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Prctica No. 4
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Nombre de la prctica: PREPARACIN Y VALORACIN DE CIDO

CLORHDRICO 0.1 N
1- Objetivo.
Aprender la preparacin y titulacin de la solucin decinormal de HCL que tiene
gran importancia en las valoraciones acido-base .
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
2- Introduccin.
El HCl del comercio es una solucin del gas HCl en agua, por lo que no es
posible basarse nicamente en la informacin de su peso equivalente para
preparar una solucin decinormal. Tericamente una solucin decinormal contiene
3.646 gr/L, pero para calcular la cantidad de HCl que se necesita para la
preparacin del volumen que se desea hay que recurrir a los datos de peso
especfico y tanto porciento de HCl que figuran en la etiqueta del frasco del
reactivo utilizado.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
El proceso de combinacin de un volumen de concentracin conocida para qu

reaccione con un constituyente de concentracin desconocida se denomina
valoracin. El punto final de una valoracin se aprecia por un cambio brusco de
alguna propiedad del sistema reaccionante, estimado mediante un indicador; este
cambio se presenta en el momento en que se mezclan cantidades equivalentes
de las sustancias reaccionantes, en el punto estequiomtrico.
Son pocas las sustancias alcalinas aptas para la valoracin, ya que muchas de
ellas se descomponen durante el proceso de desecacin y pesada, por lo que se
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
necesita una elevada pureza. La sustancia ms frecuentemente usada es el

carbono de sodio.
NOTA: Resulta conveniente mantener una provisin constante de esta solucin
tipo en los laboratorios de anlisis qumico ya que si se almacena en forma
apropiada, es lo suficientemente estable como para mantener su normalidad hasta
un 0.1% durante varios meses.
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Materiales
Pipeta graduada de 10 ml
Equipos
Estufa
Reactivos
cido
Clorhdrico
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
concentrado
1
Matraz volumtrico de 1 Lt
Desecador
Carbonato
de
sodio
anhidro
Pizeta
Balanza analtica
Indicador
Naranja de
metilo
al
0.1%
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Pesafiltros
Agua
destilada
hervida y fra
Matraces Erlenmeyer 250 ml
Agua
destilada
Bureta de 25 o 50 ml
Soporte universal
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Pinzas para bureta
Tripie
Mechero bunsen
Tela de asbesto
Frasco para guardar la

solucin
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
4- Procedimiento.
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Preparacin de la solucin
NOTA: Se dan las tcnicas para la preparacin de 1 L de las soluciones, pero de
acuerdo a las necesidades de cada laboratorio el docente indicara el volumen que
se preparara, por lo tanto los alumnos dividirn todos los valores para obtener el
volumen deseado. As por ejemplo: Si se requiere preparar.
Medio Litro de solucin en este caso, todos los valores se dividirn entre 2; si se
requieren 250 ml, todos los valores se dividirn entre 4.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1. Medir con una pipeta graduada 9 ml de HCl concentrado.

2. Transfirase a un matraz volumtrico de 1 L que contenga agua hasta la mitad
del volumen.
3. Agtese la solucin para mezclar y completar el volumen del matraz con agua
destilada hasta el aforo.
4. As se ha obtenido una solucin aproximadamente 0.1 N que requiere ser
valorada para conocer su normalidad exacta.
Valoracin de la solucin
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1. En un Pesafiltros se coloca aproximadamente 1 g de carbonato de sodio

anhidro (qumicamente puro) y se pone a secar en estufa durante 30 min a 240250 C.
2. Se enfra, a que adquieras la temperatura ambiente dentro de un desecador.
3. Se pesan 3 muestras de entre 0.15 a 0.25 g con toda exactitud y se coloca
cada una en matraces Erlenmeyer de 250 ml.
4. A cada muestra se agregan 75 ml de agua destilada (de preferencia hervida y
fra para que est libre de CO2) y se disuelve el carbonato de sodio.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
5. Se agregan 2 gotas del indicador naranja de metilo al 0.1%.

6. Con la solucin preparada de HCl cuya normalidad se desea conocer, se titulan
las muestras, dejando caer el cido poco a poco de una bureta, hasta que el color
de la solucin cambie de amarillo a rosa-anaranjado (color canela).
7. Se anota el volumen del cido empleado, haciendo la lectura de la bureta.
8. Se determina la normalidad de las 3 valoraciones y se promedian.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
NOTA: Cada gota de cido al caer produce una mancha rosada que al agitar el
matraz desaparece. Cuando esa coloracin rosada tarda ms en desaparecer, la
adicin de cido se debe de hacer ms lenta y cuidadosa, pues se significa que se
acerca el punto final de la valoracin.
Clculos.
1 equivalente qumico de HCl=1 equivalente qumico de Na 2CO3
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Una solucin normal (N)= 1.0 eq de solucin = 1.0 meq de solucin

1.0 L
1.0 mL
Como N x V = # de meq
Entonces N = # meq
V(mL)
Si sabemos que # de meq = peso (W)
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1.0 Meq
Podemos deducir que:
Siendo que W= Gramos de Na2CO3
Meq= Miliequivalente de Na2CO3
ml= Mililitros de HCl
5- Cuestionario.
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1. Qu es normalidad?
2.Cmo se calcula el equivalente qumico?
3. Realiza los clculos tericos para preparar una solucin 1 N de HCl y H 2SO4.
4. Por qu no puede prepararse las soluciones de HCl, basndose en los
clculos tericos?
5. Investiga el peso especfico y el porcentaje de HCl contenido en el reactivo
concentrado que utilizaras para preparar tu solucin y calcula cuantos ml
exactamente del cido tendras que medir para tu solucin 0.1 N.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
6. Por qu es recomendable utilizar carbonato de sodio en lugar de otra

sustancia alcalina al titular las soluciones de HCl?
7. Escribe la reaccin qumica que se efecta en esta valoracin.
8.Investiga la toxicidad de los reactivos que intervienen en esta prctica.
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
MXICO. 1991.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
3. SKOOG D., WEST D.M. HOLLER F.J QUIMICA ANALITICA ED. MCGRAWHILL 6A.ED. 1995.
4. DAY, JR. R.A., UNDERWOOD, A.L. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA.
ED. PRENTICE-HALL HISPANOAMERICANA, S.A. MXICO. 1990.
PORRA, S.A. MXICO.
6. LUNA RANGEL RAYMUNDO. FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA.
EDITORIAL LIMUSA. MXICO.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Prctica No. 5
Nombre de la prctica: PREPARACIN Y VALORACIN DE HIDRXIDO DE
SODIO 0.1 N
1- Objetivo.
Aprender la preparacin y valoracin de una solucin 0.1 N de NaOH que tiene
gran aplicacin en las determinaciones de acidimetra y alcalimetra, por lo que, al
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
igual que la solucin 0.1 N de HCl, convienen tener preparadas en los laboratorios
de anlisis qumico.
2- Introduccin.
Los hidrxidos de los metales alcalinos tal como el NaOH, contienen generalmente
carbonato y humedad merced al anhdrido carbnico y vapor de agua que
absorben del aire; por lo tanto no puede prepararse una solucin de NaOH
pesando exactamente una cantidad de el, debido a tales impurezas.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Por lo tanto, para su preparacin se prepara sin mucha exactitud, una cantidad un
poco superior a la correspondiente al volumen y normalidad de la solucin que se
desea obtener. Para valorar la solucin de NaOH se utiliza la solucin de HCl
previamente valorada como reactivo de concentracin conocida, y el punto
estequiomtrico se detecta mediante el cambio de color del indicador de naranja
de metilo.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA

Materiales
Equipos
Reactivos
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Vidrio de reloj
Vaso de precipitado de 500 ml
BaCl2
Tripie, mechero bunsen y tela

de asbesto
Indicador de
naranja de
metilo
al
0.1%
Balanza Granataria
NaOH
en
Lentejas
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Vaso de precipitado de 200 ml
Vaso de precipitado de 1 L
Embudo de filtracin
Papel filtro
Solucin
valorada de
HCl 0.1 N
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Frasco para guardar la

solucin
Pipeta volumtrica de 10 ml
Matraces Erlenmeyer de 250

ml
Bureta
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Soporte y pinzas para bureta
Pizeta
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
4- Procedimiento.
Preparacin de la solucin.
1. Se necesitan 4 gr de NaOH para preparar 1 L de solucin 0.1 N, pero debido a
las impurezas se pesan 5 gr de NaOH en una balanza Granataria.
2. Se disuelve el NaOH pesado en un vaso de precipitado de 500 ml con 300 ml
de agua aproximadamente, y se calienta esta solucin.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
3. Por separado, se prepara una solucin de 2 o 3 gr de BaCl 2 en un vaso de

precipitado de 100 ml con 25 o 30 ml de agua y se calienta.
4. Se agrega la solucin de BaCl2 a la de NaOH, ambas en caliente.
5. Se tapa el vaso con un vidrio de reloj y se deja enfriar, para que precipite en
BaCO3, hasta que este sedimente en el fondo.
6. Se filtra, decantando la solucin. El filtrado se debe recibir en un matraz aforado
de 1 L y si se observa transparente est libre de carbonato. En caso contrario,
deber filtrarse de nuevo.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
7. Se diluye el filtrado con agua hervida y fra hasta completar un litro de solucin
en un vaso de precipitado.
8. La solucin as obtenida debe guardarse en un vaso de polipropileno (plstico).
Si la solucin se enturbia deber filtrarse nuevamente y se puede proceder a
valorarla.
Valoracin.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1. Medir con una pipeta volumtrica, volmenes de 10 ml de solucin de NaOH y

colocarlo en matraces Erlenmeyer de 250 ml (medir 3 porciones, las cuales deben
taparse con vidrio de reloj para evitar que el CO 2 del ambiente las enturbie por la
formacin carbonato de sodio).
2. Diluir cada porcin con 20 ml de agua destilada hervida y fra.
3. Agregar 2 gotas de indicador de naranja de metilo.
4. Titular con solucin de HCl 0.1 N valorado previamente, y puesto en una bureta,
hasta hervir en el indicador.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
5. Anotar los ml gastados de cido y proceder y calcular la normalidad de NaOH

como sigue.
Clculos:
N1 V1 = N2 V2
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
En donde:
N1 = Normalidad conocida de HCl
V1 = Volumen en ml gastados de HCl
N2 = Normalidad investigada de NaOH
V2 = Volumen de NaOH (Alcuota de 10 ml)
Despejando N2 tenemos:
N 2 = N 1 V1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
V2
5- Cuestionario.
1. Por qu no puede prepararse la solucin de NaOH 0.1 N, pesando la cantidad
exacta terica de NaOH?
2. Para qu y por qu se agrega solucin de BaCl 2 caliente a la solucin de
NaOH?
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
3. Cul es el fundamento de la frmula matemtica utilizada para calcular la

normalidad del hidrxido de sodio 0.1 N?
4. Por qu se afora la solucin de NaOH con agua destilada hervida y fra?
5.Cul es la razn por la que no debe guardarse la solucin de NaOH en frascos
con tapa de vidrio esmerilado? Qu sustancia se forma? Escribe la reaccin.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1- AYRES GILBERT H. ANALISIS QUIMICOS CUANTITATIVO. ED. HARLA. MXICO.
1991.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
6A.ED. 1995.
PORRA, S.A. MXICO.
LIMUSA. MXICO.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Prctica No. 6
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Nombre de la prctica: DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TOTAL DE UN

VINAGRE
1- Objetivo.
Aplicar los conocimientos de volumetra por neutralizacin, en una determinacin
acidimetra como lo es la determinacin de la acidez de un vinagre. Se sugiere
analizar por grupos diferentes tipos de vinagre (blanco, de vino, de sidra, etc.) y
comparar resultados.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
2- Introduccin.
El vinagre es un condimento que se prepara por fermentacin de materiales ricos
en almidn o en azucares y equivale a una solucin diluida de cido actico con
pequeas cantidades de otras substancias orgnicas e inorgnicas.
El cido actico (CH3-COOH), es un cido monoprtico dbil que puede titularse
con una base fuerte, como lo es el NaOH, usando fenolftalena como indicador.
Los vinagres pueden ser coloridos, pero despus de una dilucin adecuada, el
color no impide la observacin del punto final. Las pequeas cantidades de otros
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
cidos presentes, se cotitulan con el actico y la acidez total se expresa en

trminos de este cido.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Materiales
Equipos
N/A
Reactivos
Algn
vinagre
comercial
(Traer
por
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
equipo).
1
Matraz volumtrico de 100 ml
Indicador de
fenolftalena
al 0.5%.
Matraz Erlenmeyer de 150 ml
Solucin
valorada de
NaOH 0.1 N.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Probeta graduada 25 ml
Bureta de 25 a 50 ml
Soporte universal
4- Procedimiento.
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1. Tomar con una pipeta volumtrica 10 ml de la muestra de vinagre y transferirlos

a un matraz volumtrico de 100 ml.
2. Aforar el matraz hasta la marca con agua destilada y mezclar bien. A esta
solucin se le considera como una solucin problema.
3. Tmese una alcuota de 10 ml de la solucin anterior y transfirala a un matraz
Erlenmeyer de 150 ml.
4. Aadir unos 10 ml de agua destilada y 2 gotas de solucin de fenolftalena.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
5. Titular con solucin valorada de NaOH 0.1 N hasta obtener un ligero color rosa
que persista (por lo menos 20 segundos) Tape el matraz para que el color no vari
demasiado y poder utilizarlo como referencia para las otras muestras.
6.Valore 2 alcuotas ms de vinagre y promedie el volumen de NaOH utilizado.
Clculos
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
V x N x meq x 100 .x (Factor de dilucin)

gr % de vinagre =
Alcuota
Donde:
meq=de la sustancia que se valora (en este caso el cido actico)
V= Volumen empleado en la titulacin (en este caso del NaOH).
N= Normalidad de la solucin titulante (en este caso NaOH).
Alcuota= Cantidad utilizada de la muestra (en este caso, ml de vinagre que se
titularon).
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
NOTA: Recuerde que la muestra de vinagre fue diluida (10 ml en 100 ml = 1:10),
por lo tanto para determinar el % de cido actico en el vinagre sin diluir, habr
que multiplicar el resultado obtenido por el factor de dilucin, en este caso X 10.
5- Cuestionario.
1. Escribe la reaccin que ocurre en esta titulacin.
2. Cul es la razn de efectuar la dilucin de la muestra de vinagre?
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
3. Investiga la frmula de la fenolftalena cuando se encuentra en forma

coloreada y cuando esta incolora.
4. Escribe el fundamento de la frmula empleada en esta determinacin
1. AYRES GILBERT H. ANALISIS QUIMICOS CUANTITATIVO. ED. HARLA. MXICO.
1991.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA

6A.ED. 1995.
PORRA, S.A. MXICO.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Prctica No. 7
Nombre de la prctica: DETERMINACIN DE ALCALINIDAD EN AGUAS
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1- Objetivo.
Realizar el mtodo Warder en la valoracin de una base fuerte y una base dbil
cuando se encuentran combinadas en una muestra, determinar su alcalinidad total
y utilizar los indicadores correspondientes para cada caso. Conocer el concepto
del sistema Carbonato.
2- Introduccin.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
La alcalinidad total de una solucin se define, en forma operacional, como su

capacidad para neutralizar acido; o la cantidad de cido que se requiere por litro
para disminuir el pH a un valor aproximado de 4.3.
La alcalinidad de la mayora de las aguas naturales superficiales est determinada
principalmente por el sistema carbonato. Para esta agua, la alcalinidad se define
en forma matemtica mediante un balance de carga en que intervienen las
concentraciones de: bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos cuya suma da la
alcalinidad total.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
El mtodo para determinar la alcalinidad en las aguas est basado en el MTODO

WARDER que utiliza dos indicadores: Fenolftalena y Naranja de metilo.
Titulando con cido valorado en presencia de Fenolftalena, el cambio de color del
indicador se manifiesta cuando se ha neutralizado todo el hidrxido y solo la mitad
del carbonato, que pasa a bicarbonato, segn las reacciones:
NaOH + H+
Na+ + H2O
Na2CO3 + H+
NaHCO3 + Na+
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
El bicarbonato formado imparte a la solucin un pH de 8.2 por lo que se decolora

la fenolftalena, cuyo punto de viraje est entre 8.0 y 9.8 de pH. Si en este punto
se adiciona naranja de metilo frente al cual, la solucin es todava alcalina, ya que
este indicador vira a un pH entre 3.1 y 4.4, se puede titular como acido valorado el
bicarbonato formado, hasta que el color amarillo cambie a naranja ligeramente
rosado. Aqu se neutraliza el bicarbonato formado en la primera valoracin, segn
la reaccin:
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
NaHCO3 + H+
Na+ + H2O +
Materiales
Bureta de 25 a 50 ml.
Equipos
N/A
Reactivos
Solucin de
HCl 0.05 N.
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Soporte y pinzas para bureta.
Indicador
Naranja de
metilo al 0.5
%.
Pipeta volumtrica de 10 ml.
Indicador de
fenolftalena
al 0.5 %.
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
4- Procedimiento.
I. Alcalinidad a la fenolftalena
1. Tomar una alcuota de 50 ml de la muestra con una pipeta volumtrica y
colocarla en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
2. Agregar 2 gotas de indicador de Fenolftalena.
3. Titular con cido clorhdrico 0.05 N hasta decoloracin del indicador.
4. Anotar como (F) el volumen consumido del titulante (cido).
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
II. Alcalinidad total o alcalinidad al naranja de metilo (M).

1. Agregar 2 gotas del indicador naranja de metileno, a la muestra dnde se
determin la alcalinidad a la fenolftalena.
2. Sin aforar a cero el cido de la bureta, continuar la titulacin hasta que el
indicador vire de amarillo a canela (naranja-rosado).
3. Registrar el volumen total al que se produjo el cambio de color (sin
descontar el volumen usado para el vire de la fenolftalena).
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Nota: Si no se desarrolla ningn color al agregar fenolftalena, agregar 2 gotas de

naranja de metilo y titular como ya se dijo.
Clculos.
Alcalinidad a la fenolftalena:
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
V de F (cido) x meq (CaCO 3) x 1.0 x 106

ppm de CaCO3 =
Alcuota
Alcalinidad total:
V de M (cido) x N (cido) x meg (CaCO 3) x 1.0 x 106
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Ppm de CaCO3 =
Alcuota
Consideremos que la alcalinidad se debe a los iones bicarbonatos, carbonatos e
hidrxidos, despreciando oreos lcalis dbiles. Como los clculos se hacen sobre una
base estequiometrica, los resultados representan la concentracin de los iones.
En el siguiente cuadro se presentan las relaciones que permiten calcular los iones de
cada una de las alcalinidades:
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
RESULTADO DE LA
TITULACIN (ml)
F= 0
F= M
2F= M
IONES OH-
IONES CO3-2
IONES HCO3-
0
M
0
0
0
M
M
0
0
2F<M
2F
M-2F
2F>M
2F-M
2(M-F)
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Reportar.
1.La alcalinidad total expresada como ppm de CaCO3 (se usa la lectura M y el meq de
CaCO3).
2. La alcalinidad a la fenolftalena expresada como ppm de CaCO3 (se usa la lectura F y
el meq de CaCO3).
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
3.Los iones responsables de la alcalinidad de la muestra analizada, expresando su

concentracin en ppm de OH-, ppm de CO3-2 y ppm de HCO3, usando la lectura segn
como indique la tabla y el meg correspondiente a cada ion, por ejemplo:
Si el volumen de F = 2 ml y el volumen de M = 3, la situacin corresponde a que 2F >M,
ya que 2(2)>3, por lo tanto, el agua contiene iones OH-, iones Co3-2 y iones HCO3-, por
lo tanto se debern reportar los 3 como iones responsables de la alcalinidad realizando
los clculos de manera similar al ejemplo siguiente:
V de (2F-M)(acido) x N (acido) x meq (OH- = 0.017) x 1.0 x 106
Ppm de OH- =
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Alcuota
Lo mismo debe hacerse para los iones CO3-2 y los iones HCO3- pero con su frmula y
sus meq. respectivos.
5- Cuestionario.
1. Cul es el fundamento del mtodo de Warder para la determinacin de la
alcalinidad en las aguas?
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
2. Cules son los clculos que se tienen que realizar para obtener una
solucin 0.05 N de HCl a partir de una solucin de HCl 0.1 N.
3. Calcula los meg del CaCO3, del NaHCO3 y de los iones OH-, CO3-2 y
HCO3-.
1991.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA

6A.ED. 1995.
PORRA, S.A. MXICO.
LIMUSA. MXICO.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Prctica No. 8
Nombre de la prctica: DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TOTAL EN VINO
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1- Objetivo.
Aplicar los conocimientos de volumetra por neutralizacin, en una determinacin
acidimetrica como lo es la determinacin de la acidez total en vino. Se sugiere
analizar por grupos diferentes tipos de vinos (blanco, tinto, jerez, rosado, etc.) y
comparar los resultados.
2- Introduccin.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
El contenido total de cido de un vino se determina fcilmente por titulacin con

una base estandarizada (de normalidad conocida) y se expresa como porcentaje
de cido tartrico, aun cuando en la muestra haya otros cidos.
Si el vino valorado tiene un color muy intenso, deber hacerse la dilucin
adecuada que permita ver el vire del indicador en el punto de neutralizacin.
El indicador utilizado perfectamente en estas determinaciones es la fenolftalena;
la cantidad de empleada de este debe incrementarse en lo necesario para hacer
visible el cambio de color y las muestras coloridas.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1
1
Materiales
Matraz volumtrico de 250
ml.
Equipos
N/A
Reactivos
N/A
Algn vino
comercial
(traer
por
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
equipo).
1

ml.
Indicador de
fenolftalena
0.5%.
Probeta graduada o pipeta

de 25 ml.
Solucin
valorada de
NaOH 0.1 N
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Soporte universal.
Pinza para bureta.
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
4- Procedimiento.
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1. Tomar con una pipeta volumtrica 10 ml de la muestra de vino y transferirlos a
un matraz volumtrico de 100 ml.

2. Aforar el matraz hasta la marca como agua destilada y mezclar bien. A esta
solucin se le considera como solucin problema.
3. Tmese una alcuota de 10 ml de la solucin anterior y transfirala a un matraz
Erlenmeyer de 150 ml.
4. Aadir unos 10 ml de agua des5tilada y 2 gotas de solucin de fenolftalena.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
5. Titular con solucin valorada NaOH 0.1 N hasta obtener un ligero color rosa que
persista (por lo menos 20 segundos) tape el matraz para que el color no vari
demasiado y poder utilizarlo como referencia para las otras muestras.
6. Valore 2 alcuotas ms de vino y promedie el volumen de NaOH utilizado.
Clculos.
gr % de vino = meq x V x N x 100 x (factor de dilucin)/alcuota
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Donde:
meq= de la sustancia que se valora (en este caso el cido tartrico).
V= Volumen empleado en la titulacin (en este caso de la NaOH)
N= Normalidad de la solucin titulante (en este caso NaOH)
Alcuota= Cantidad utilizada de la muestra (en este caso, ml de vinagre que se titularon).
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
5- Cuestionario.
1. Escribe la reaccin que ocurre en esta titulacin.
2. Qu es el cido tartrico y cul es su frmula qumica?
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1-AYRES GILBERT H. ANALISIS QUIMICOS CUANTITATIVO. ED. HARLA. MXICO.
1991.
6A.ED. 1995.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA

PORRA, S.A. MXICO.
LIMUSA. MXICO.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Prctica No. 9
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Nombre de la prctica: ARGENTOMETRIA MTODO DE MOHR

1- Objetivo.
Aprender la preparacin y valoracin de las soluciones ms utilizadas en los
mtodos de volumetra.
2- Introduccin.
La titulacin argentometrica sirve para la determinacin del ion cloruro de otros
iones que forman sales de plata poco solubles y de la propia plata.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Muchas sales de plata incluyendo el cloruro son sensibles a la luz y se

descompone en presencia de esta por lo tanto en estas titulaciones se debe evitar
la exposicin directa a la luz. La luz diurna difusa y la iluminacin artificial no
afectan mucho, pero a la luz fluorescente directa puede perjudicar a la
observacin del punto final.
Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente
disolviendo en agua la sal de alta pureza. Es conveniente usar agua libre de
cloruro en su preparacin, si no es as, se observara cierta opalescencia en la
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
solucin de nitrato de plata. Si esta opalescencia es ligera, el error es

despreciable. Si es alta, la solucin tendr que filtrarse y valorarse.
La soluciones valoradas de nitrato de plata, deben protegerse del polvo ya que
este favorece las reacciones fotoqumicas.
Los materiales orgnicos reducen el nitrato de plata por lo que, el contacto de sus
cristales o de su solucin causar manchas obscuras sobre mesas, piel, telas, etc.
Por lo tanto, se recomienda manejar estas sales con mucho cuidado. Las
manchas obscuras sobre la piel son en realidad quemaduras, que pueden tener
complicaciones tales como infecciones, cicatrices antiestticas, etc.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
El cloruro de sodio en solucin preparada a partir de la sal qumicamente pura

(q.p.), se puede conservar indefinidamente sin que su titulo vari, y es til para
comprobar de vez en cuando el titulo de las soluciones de nitrato de plata que si
pueden sufrir variaciones.
Por esta razn a la solucin de cloruro de sodio se le denomina sal de tipo
primaria.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
La titulacin del ion cloruro con ion plata puede llevarse a cabo con un punto final
sealado por las presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto
de equivalencia. Mohr en 1865, utilizo por primera vez el in cromato para este
propsito, basndose en las diferentes solubilidades de cloruro de plata y del
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
cromato de plata (el cromato es ms soluble que en cloruro formado en la

titulacin).
Al aadir la solucin de nitrato de plata, se produce la precipitacin de cloruro de
plata.
Cl- + Ag+
AgCl
Cualquier cantidad de cromato de plata que aparezca como coloracin caf rojiza
desaparece rpidamente cuando todo el ion cloruro a precipitado como cloruro de
plata, la siguiente gota de solucin de nitrato de plata provoca la precipitacin del
cromato de plata; el color caf rojizo que aparece seala el punto final.
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
CrO4-2 + 2Ag+
Ag2CrO4

Materiales
Equipos
Reactivos
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Pesa filtros
Estufa
Nitrato
de
plata q.p.
Vaso de precipitado de 50 a
100 ml
Desecador
Cloruro de
sodio q.p.
Balanza analtica
Solucin de
cromato de
potasio
al
5%
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA

ml
Bureta mbar de 25 ml
Agua
destilada
libre de
cloruro
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
4- Procedimiento.
Preparacin de 250 ml de la solucin de Nitrato de Plata 0.1 N
1. Colocar en un Pesafiltros aproximadamente 5 gr de nitrato de plata q.p. y
colocarlo en una estufa durante 1 hora a 150C.
2. Enfriar en un desecador.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
3. Pesar de ese Pesafiltros, 4.25 gr de nitrato de plata con la mxima exactitud

posible utilizando para esto un vaso de precipitado pequeo.
4. Transfirase cuantitativamente a un matraz volumtrico de 250 ml (utilice para
ello como, un embudo y enjuague perfectamente con agua destilada el vaso que
contena la sal procurando no derramar ninguna gota, y enjuagar el embudo para
arrastrar cualquier grano de sal, antes de quitarlo del matraz).
5. Disulvase la sal en unos 100 ml de agua destilada, y luego afore a 250 ml y
mzclese bien procurando proteger el matraz de la luz mientras lleva a cabo sus
maniobras (cbralo con una franela o con papel).
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
6. Trasfiera la solucin a un FRASCO AMBAR y gurdelo en el interior de su

gaveta.
7. Calcule la normalidad de la solucin a partir del peso exacto de nitrato de plata
utilizado.
Peso de la Sal
N=
meq de la sal x 250 ml
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Preparacin de 500 ml de la solucin de cloruro de sodio 0.1 N

1. Se desecan en la estufa a 105-110 C durante 2 horas, 3 gr de NaCl q.p. se
deja en un desecador durante una hora para que adquiera la temperatura
ambiente.
2. Se pesa con toda exactitud, 2.923 ge de NaCl desecado, en vaso de
precipitado pequeo o en un vidrio de reloj.
3. Disuelva el slido en agua y transfiralo cuantitativamente a un matraz
aforado de 500 ml (no olvide enjuagar el vaso y el embudo que se utilice).
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
4. Afore la solucin hasta la marca con agua destilada, mezclando

aproximadamente.
5. Calcule la normalidad de la solucin utilizando la misma formula que utilizo
para calcular la normalidad de la solucin de nitrato de plata.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Comprobacin de la normalidad del nitrato de plata, valorando frente al cloruro de sodio

segn el mtodo de Mohr.
1. Se toma con pipeta volumtrica, 2 muestras de 10 ml de la solucin de

cloruro de sodio 0.1 N y se colocan en matraces Erlenmeyer de 250 ml
cada muestra.
2. Diluir con 15 ml de agua destilada.
3. A cada muestra se le agregan de 3 a 5 gotas de cromato de potasio al 5%
hasta que la solucin tenga un ligero tinta amarillo.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
4. Se deja caer de una bureta mbar la solucin de nitrato de plata, agitando

constantemente la solucin de cloruro procurando que la iluminacin sea
difusa protegiendo el matraz con papel o franela.
5. Cuando la coloracin caf-rojizo, tenga una duracin ms prolongada,
agregar el nitrato con lentitud, gota a gata hasta que la coloracin caf
rojiza sea permanente.
6. Se toma la lectura de nitrato de plata consumido para calcular su
normalidad.
7. Se realiza la misma operacin con la segunda alcuota.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
8. Se calcula la normalidad con la frmula: V1N1 = V2N2

Nota: este mtodo sirve tambin sirve tambin para calcular los gr % de cloruros
en una muestra, utilizando la formula correspondiente.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
5- Cuestionario.
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1. Qu precauciones debe tomar el trabajador con sales de plata y por qu?

2. Por qu puede producirse opalescencia en la solucin de nitrato de plata?
Cmo puede eliminarse esta?
3. Qu propiedad de cloruro de plata aprovecho Mohr para poder ver el
punto de equivalencia al titular al ion cloruro con ion plata, utilizando como
indicador el K2CrO4?
4. Qu se observa en el punto de equivalencia en esta titulacin?
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1991.
6A.ED. 1995.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA

PORRA, S.A. MXICO.
LIMUSA. MXICO.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Prctica No. 10
Nombre de la prctica: DETERMINACIN DEL CLORURO DE PLATA SEGN
VOLHARD.
MTODO DIRECTO.
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1- Objetivo.
Conocer otro mtodo argentomtrico para la determinacin de iones plata cuando
se encuentran en mayor cantidad en una muestra.
2- Introduccin.
Hierro (III); el mtodo de volhard
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
En el mtodo de volhard los iones plata se titulan con una solucin patrn de ion
tiocianato.
Ag+ + SCN
AgSCN (s)
El indicador utilizado es el hierro (III), la solucin se vuelve roja con un ligero
exceso de ion tiocianato.
Fe+3 + SCN
FeSCN+2
La titulacin debe llevarse a cabo en medio acido para evitar la precipitacin del
hierro (III) como oxido hidratado.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
La concentracin del indicador no es crtica en el mtodo de volhard, de hecho, se

ha demostrado que es posible tener un error de titulacin de una parte de mil o
menor si la concentracin de hierro (III) se mantiene entre 0.002 y 1.6 M.
En la prctica se ha demostrado que cuando el indicador est a una concentracin
mayor de 0.2 M predomina el color amarillo del Fe+3 en la solucin, con la cual se
hace difcil detectar el complejo de tiocianato, por lo que es preferible emplear
concentraciones bajas de hierro (III) (generalmente del orden de 0.01 M).La
aplicacin ms importante del mtodo de volhard tiene lugar en la determinacin
indirecta de halogenuros.
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Materiales
Estufa
Equipos
Desecador
Reactivos
Sulfocianuro
de potasio
(tiocianato)
q.p.
sulfato
frrico
amnico en
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
solucin
saturada
3
Matraces Erlenmeyer
Pipetas graduadas
Balanza analtica
solucin
valorada de
AgNO3 0.1 N
solucin de
HNO3 al
30%
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
4- Procedimiento.
Preparacin de 250 ml de solucin de tiocianato de potasio.
1. Se desecan alrededor de 2.5 g de KSCN durante una hora a 120 - 150C y
se deja enfriar e3n un desecador.
2. Se pesan 2.4296 gr de la sal y se diluyen con 100 ml de agua destilada.
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
3. Se trasvasa la solucin a un matraz aforado de 250 ml y se afora con agua

destilada.
4. Si se parte de la sal sin secar, se pesan 2.75 gr de KSCN, para preparar la
solucin.
5. Valorar con solucin 0.1 N de AgNO3.
Valoracin de la solucin de tiocianato.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1. Introducir 10 ml de la solucin valorada de AgNO 3, medidos con una pipeta

volumtrica, en un matraz Erlenmeyer de 150 ml.
2. Diluir con 20 ml de agua destilada.
3. Aadir 1 ml de solucin saturada de sulfato frrico amnico y a continuacin
agregar solucin de HNO3 al 30% hasta decoloracin.
4. Con una vigorosa agitacin con movimiento circular, valrese con la
solucin de Tiocianato colocada en una bureta, dejndola caer lentamente
sobre el AgNO3.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
5. Cuando la reaccin no se ha completado, el Sulfocianuro produce una

coloracin rojiza que luego desaparece; pero el final de la reaccin se
tomara cuando esa coloracin, sea permanente o persista por un minuto o
ms (caf rojiza).
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Valoracin de plata en una muestra problema.
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1.
2.
3.
4.
Pesar la muestra (de aproximadamente 1.0 gr) en balanza analtica.

Disolverla en HNO3 diluido (1:2) en una capsula de porcelana.
Calentar suavemente si es necesario (evite inhalar los vapores nitrosos).
Trasvase su muestra cuantitativamente en un matraz volumtrico de 100
ml, enjuague la capsula con 10-15 ml de agua destilada y vacelo al mismo
matraz.
5. Realice la valoracin, tomando una alcuota de 25 ml y siguiendo los
mismos pasos utilizados para la valoracin de tiocianato.
6. Calcule los gramos por ciento de plata utilizando las formulas ya conocidas.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
V x N x meq x 100 x aforo

g % de plata=
Alcuota x peso de la muestra
5- Cuestionario.
1. Investiga la toxicidad del KSCN y sus propiedades fsicas y qumicas.
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
2. Escribe la reaccin entre el indicador sulfato frrico amnico y el KSCN.

3. Menciona el fundamento de la titulacin de KSCN con AgNO 3.
1991.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
6A.ED. 1995.
PORRA, S.A. MXICO.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Prctica No. 11
Nombre de la prctica: DETERMINACIN DE HALOGENUROS SEGN
VOLHARD
MTODO INDIRECTO.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1- Objetivo.
Aprender la determinacin de la concentracin de cloruros de una solucin
problema, aadiendo un exceso de solucin de plata para efectuar una
retrotitulacin.
2- Introduccin.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
El mtodo de volhard para halogenuros se denomina indirecto, porque realmente

es para la plata, y est basado en el hecho de que es un mtodo de valorar esta.
Se puede utilizar para la determinacin de haluros, si se aade un exceso de la
solucin tipo ion plata para precipitar la sal y se valora despus del exceso.
Este mtodo se basa en la reaccin del ion tiocianato con el ion de plata, que
forma una sal poco soluble de color blanco.
Ag+ + SCNAgSCN
El hierro III y el ion tiocianato forman un complejo soluble rojo-caf de FeSCN (III),
por consiguiente, el hierro (III) puede actuar como indicador de la titulacin.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
As, se hace reaccionar el halgeno con una solucin valorada de nitrato de plata
en exceso, y se titula ese exceso con solucin valorada de Sulfocianuro de potasio
(o de amonio) en presencia de alambre ferrico-amonico como indicador. Para
prevenir la redisolucin del cloruro de plata se adiciona un poco de nitrobenceno
ya que acta cubriendo las partculas de AgCl evitando as que se disuelva.
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Materiales
Equipos
N/A
Reactivos
Acido ntrico
al 30%

ml.
Solucin 0.1
N de nitrato
de plata.
Bureta mbar
Nitrobencen
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
o.
1
matraz volumtrico de 100

ml.
Sulfato
frrico
amnico.
Soporte universal
Solucin de
KSCN 0.1 N.
pinzas para bureta.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
bureta incolora.
4- Procedimiento.
1-Reciba la muestra problema en un matraz volumtrico de 100 ml, diluya hasta la
marca con agua destilada y mzclese bien.
2-Tome una alcuota de su muestra por analizar e introdzcala en un matraz
Erlenmeyer.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
3-Aadir 5 ml de HNO3 al 30%.

4-Por medio de una bureta mbar, aadir solucin valorada 0.1 N de nitrato de
plata, agitando para que el precipitado se conglomere.
5-Deje reposar y ensaye si la precipitacin ha sido completa, agregando en nitrato
de plata gota a gota y observando si todava se produce algn precipitado. Esto
se hace para asegurar que en ion plata este en exceso.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
6-A continuacin se agregan 2 ml de nitrobenceno y agtese vigorosamente para

recubrir el precipitado.
7-Aadir 1 ml de solucin de sulfato frrico amnico como indicador.
8-Valorar el ion plata en exceso con la solucin patrn de tiocianato, colocado en
una bureta incolora, hasta obtener un color caf-rojizo que permanece algunos
minutos.
9-Colocar el porcentaje de cloruro presente en la muestra.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Clculos.
g% de Cl = ( V x N (del AgNO3) - V x N (del KSCN))
Alcuota
3- Cuestionario.
1. Por qu se le llama indirecto a este mtodo?
x meq Cl- x 100
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
2. Qu indicador se utiliza en esta titulacin?

3. Cul es la razn de agregar nitrobenceno a la solucin que se va a titular?
4. Por qu se agrega HNO3 al 30% a la muestra antes de proceder a su
valoracin?
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA

1991.
3. SKOOG D., WEST D.M. HOLLER F.J QUIMICA ANALITICA ED. MCGRAW-HILL 6A.ED.
1995.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA

PORRA, S.A. MXICO.
Prctica No. 12
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Nombre de la prctica: DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA.

MTODO COMPLEJOMTRICO.
1- Objetivo.
Ilustrar la aplicacin analtica del concepto de formacin y estabilidad de
complejos en la determinacin de la dureza del agua.
2- Introduccin.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
En la mayor parte del mundo, el agua para beber (agua de la llave, agua de pozo,
agua de rio o de arroyo) contienen una cantidad significativa de iones metlicos
siendo los mas notables el Ca+2 y el Mg+2.
La dureza total del agua se considera normalmente como la suma de las
concentraciones de calcio y magnesio y se reporta normalmente en ppm (partes
por milln, en peso) de carbonato de calcio, como si el calcio (el metal
predominante) fuese el responsable de toda la dureza.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
La dureza se manifiesta por reacciones entre los cationes de dureza y los jabones
que forman precipitados (espuma).
El ion magnesio puede titularse con EDTA a un pH de 10 empleando Ericromo
negro T como indicador.
El calcio que pueda estar presente, ser cotitulado.
El calcio forma con el EDTA, un complejo ms estable que el de magnesio, pero
produce un color muy tenue con el eriocromo negro T. por lo tanto, cuando una
solucin contiene tanto magnesio como calcio, sucede lo siguiente:
1 El calcio libre se combina con el EDTA.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
2 Se combina el magnesio libre con el EDTA.

3 La minscula cantidad de magnesio que estaba combinada con el
indicador, es extrada por el EDTA y se llega al punto final.
La cantidad de titulante consumido corresponde a la suma de calcio y magnesio
presentes en la titulacin.
Un pH de 10 es el ptimo para la valoracin de calcio y magnesio y se consigue
por adicin de una mezcla reguladora de amoniaco (Solucin Buffer amoniacal).
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
La clasificacin del agua en grado de dureza es la siguiente:

0-75 ppm de CaCO3 ------------Suave.
76-150 ppm de CaCO3 --------- Poca dura.
151-300 ppm de CaCO3 --------Dura.
Ms de 301 ppm de CaCO3----Muy dura.
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Materiales
Equipos
Balanza Digital Analtica
Reactivos
Solucin
Buffer
amoniacal
(pH = 10)
Mezcla de
Eriocromo T/
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
NaCl (1:100)
1
Capsula de porcelana
Soporte y pinzas para ureta
Embudo
Sal disodica
del EDTA
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
4- Procedimiento.
Preparacin de 1 L de solucin 0.01 M de EDTA:
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1. Pesar exactamente 3.72 gr de la sal disodica del EDTA dihidratada, secada

previamente a 50-60C y enfriada en el secador.
2. Disolverla en 200 ml de agua destilada (si es necesario puede calentar agitando
continuamente hasta total disolucin y despus dejar enfriar).
3. Pasar totalmente esta solucin a un matraz volumtrico de 1 litro (No se olvide de
enjuagar bien el vaso que utilizo para disolver la sal, as como el embudo y el
agitador empleado), y afore hasta la marca.
NOTA: Esta solucin, empleada en trabajos comunes, puede considerarse como 0.01 M y
no es necesaria titularla.
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Determinacin de la dureza total del agua.

1. Introdzcase una alcuota de 25 ml de su muestra de agua por analizar, en una
capsula de porcelana de 250 ml.
2. Agregue 1 ml de la solucin Buffer amoniacal para dureza total (pH=10) y agitar
bien.
3. Con una esptula agregue aproximadamente 0.2 a 0.3 gr del indicador Eriocromo
negro T en polvo y agite bien hasta disolucin.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
4. Titular la muestra con solucin 0.01 M de EDTA proveniente de una bureta. La

solucin cambiara de rojo a azul al llegar a su vire total.
6. Repetir la valoracin con 2 alcuotas ms y expresar el resultado de la dureza total
en ppm de CaCO3.
Clculos.
Dureza total:
Vol. EDTA x Molaridad EDTA x meq. CaCO3 x 106
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Ppm de CaCO3 =
Alcuota
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Donde:
Molaridad del EDTA=0.01 M
Meq. CaCO3 (molar)= 0.1 gr
Alcuota= 25 ml
Reacciones.
Designado el Eriocromo negro T como H In-2 de color azul:
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
H In-2 (azul) + Mg+2

EDTA + Ca+2
H+ + MgIn- (rojo)
EDTA- Ca+2
Despus que el EDTA reacciono con todo el magnesio libre, elimina el Mg +2 del complejo
rojo y el indicador pasara a su forma azul.
EDTA + H+ + MgIn- (rojo)
EDTA-Mg+2 + H In-2 (azul)
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
5- Cuestionario.
1. Qu es el EDTA?, escribe tambin su formula qumica desarrollada.
2. A qu se le llaman titulaciones complejometricas?
3. Exprese en forma sencilla, la reaccin que ocurre entre el EDTA y los iones metlicos
divalentes positivos al formar un complejo.
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Orozco D. Fernando Anlisis Qumico Cuantitativa. Editorial Porra, S.A. Mxico.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Prctica No. 13
Nombre de la prctica: DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL CALCIO Y
POR DIFERENCIA LA DEL MAGNESIO
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1- Objetivo.
Aplicar el concepto de la formacin de complejos y su estabilidad para la
determinacin analtica de concentraciones de calcio en agua.
2- Introduccin.
En la prctica anterior se valor la suma del calcio y magnesio en la misma
muestra, utilizando el indicador de eriocromo negro T y la solucin titulante EDTA.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Pero el calcio y el magnesio se pueden valorar tambin por separado, tomando de

la misma muestra, una segunda alcuota, en la que se ajusta para un pH superior
a 12. As, precipita hidrxido de magnesio y el calcio que permanece en la
solucin, se titula con EDTA y Murexida como indicador.
La Murexida es la sal de amonio del cido purpurico (purpurato de amonio), y en
medio alcalino forma complejos coloridos con diversos iones metlicos, entre los
que encontramos el calcio que forma un complejo de color rosado a violeta
azulado dentro de un pH alrededor de 12.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
En este procedimiento, el magnesio se determina por diferencia, es decir, si las

dos alcuotas son idnticas, la diferencias de volmenes de solucin de EDTA
requerida en la primera y segunda titulaciones (practicas 11 y 12) corresponden a
la cantidad de magnesio.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Materiales
Matraz volumtrico de 100 ml.
Equipos
Reactivos
Solucin
Buffer para
calcio
(pH=12)
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Mezcla
Murexida/Na
Cl (1:100)
Capsula de porcelana.
Solucin de
EDTA 0.01
M
Bureta de 25 o 50 ml.
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Pipeta graduada de 5 ml.
Soporte y pinzas para bureta.
Agitador de vidrio.
Esptula metlica.
4- Procedimiento.
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1. De la misma muestra a la que se determin la dureza total del agua, se

toma una segunda alcuota de 25 ml.
2. Se deposita en una capsula de porcelana de 250 ml y se agregan 4 gotas
de solucin Buffer para calcio.
3. Se agregan 0.2 a 0.3 g de indicador Murexida en polvo a la muestra,
utilizando una esptula y se homogeneza
la solucin utilizando un
agitador de vidrio.
Unidad:
Departamento
:

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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
4. Se titula la muestra con solucin de EDTA 0.01 M hasta que la solucin

pase de un rojo a un azul violeta. Este punto final se reconoce, si el agregar
una gota ms de EDTA, no se produce ningn cambio en la coloracin.
5. Se calcula la dureza del calcio expresada en ppm de CaCO 3.
Unidad:
Departamento
:

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Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
6. Se calcula el contenido de magnesio por diferencia restando este valor del

contenido total en calcio y magnesio del procedimiento anterior.
Clculos.
Dureza de calcio expresada en ppm (mg/Lt) de CaCO3
Dureza de calcio=
V (ml EDTA) x M (EDTA) x meq (molar CaCO 3) x 106
Unidad:
Departamento
:

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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
5- Cuestionario.
1-Investiga la frmula de Murexida.

2-Investiga las propiedades fsicas y qumicas del carbonato de calcio y del
carbonato de magnesio.
3-En esta determinacin, con cul de los dos iones (Ca +2 o Mg+2) se une el
indicador Murexid
Unidad:
Departamento
:

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Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Prctica No. 14
Nombre de la prctica: PERMANGANIMETRA

1- Objetivo.
Preparar y valorar una solucin tipo, utilizada en los mtodos permanganimetricos
de xido-reduccin.
Unidad:
Departamento
:

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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
2- Introduccin.
El permanganato de potasio es un agente oxidante fuerte que reacciona rpida y
cuantitativamente con muchos sustratos. Aunque el permanganato potsico puede
obtenerse en alto estado de pureza, nunca se usa para la preparacin directa de
una solucin titulante.
Al disolverse en agua, reacciona con las trazas de impurezas presentes en el
propio compuesto, en el agua, o en las paredes de los recipientes, adems la luz
puede catalizar estas reacciones. Por lo tanto, en la prctica, se prepara una
Unidad:
Departamento
:

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Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
solucin de permanganato de concentracin aproximada y despus se valora.

Adems, para que sea estable, debe estar protegida completamente del polvo, de
los gases reductores y de la luz intensa.
Casi todas las reacciones redox en las que interviene el permanganato, se llevan
a cabo en medio acido, de preferencia sulfrico, pues el clorhdrico tiene cierta
accin reductora sobre el permanganato.
El medio fuertemente acido, el permanganato produce una reaccin de 5
electrones a ion manganeso (II): MnO4- + 8H+ + 5eMn +2 +
4H2O
Unidad:
Departamento
:

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Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
En soluciones dbiles acidas, neutras o dbilmente alcalinas, la reduccin del

permanganato es de 3 electrones, formndose oxido de manganeso (IV)
hidratado, por lo tanto, para medio alcalino, neutro o dbilmente acido, la
reduccin es:
MnO4- + 2 H2O + 3 eMnO2 + 4 OHPara la valoracin de estas soluciones de permanganato, se conocen diversos
patrones primarios.
El sulfato ferroso amoniacal (sal de Mohr) tiene un peso equivalente muy
favorable, pero es de muy fcil oxidacin. Otros dos patrones altamente
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
recomendables son el xido de arsnico (III) y el oxalato de sodio, que es el que

usaremos aqu, ya que tiene la ventaja de poderse obtener en alto grado de
pureza y de secarse sin descomposicin.
Materiales
Vidrio de reloj.
Equipos
Estufa
Reactivos
Permangana
Unidad:

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Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
to de potasio
1
Vaso de pp de 2 L.
Balanza analtica
Mezcla
crmica
Parilla elctrica o mechero

bunsen.
Oxalato de
sodio
Tripie y tela de alambre con

asbesto.
cido
sulfrico.
Unidad:

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Departamento
:
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Filtro de vidrio con fondo

poroso.
Matraz kitasato.
Bomba de vaco.
Frasco mbar con tapa.
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:

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:
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA

ml.
Termmetro.
Pizeta
Soporte metlico.
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

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Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Pinzas para bureta.
Vidrio de reloj.
Vaso de pp de 2 L.
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
4- ||Procedimiento.
Preparacin de 500 ml de la solucin 0.1 N de Permanganato de potasio.
1. Psense 1.6 a 1.7 g de KMnO 4 utilizando un vidrio de reloj y sin
preocuparse de la exactitud de la pesada.
Unidad:
Departamento
:

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Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
2. Disulvase en 500 ml de agua destilada contenida en un vaso de

precipitado de 600 ml de capacidad.
3. Calintese la solucin hasta que hierva y mantngase as durante 15 a 20
minutos evitando que la ebullicin sea tumultuosa (se recomienda utilizar
despus bao mara o regular la llama baja). Si lo prefiere no deje que
llegue a la ebullicin, pero prolnguese el calentamiento por una hora.
4. Djese enfriar la solucin.
5. Fltrese la solucin a travs de un crisol de fondo de vidrio poroso aplicando
succin (o a travs de lana de vidrio colocado en un embudo de filtracin) y
Unidad:
Departamento
:

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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
recbase el filtrado en un matraz previamente lavado con mezcla crmica y

despus con agua destilada. (Todos lo recipientes que se utilicen deben
estar perfectamente limpios y hay que cuidar de no introducir materia
orgnica como polvo, partculas de hule, etc. Bajo ninguna circunstancia se
debe usar papel filtro para la filtracin.
6. Transfirase el filtrado a un frasco de vidrio mbar igualmente limpio y
lavado con mezcla crmica.
Unidad:
Departamento
:

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Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
7. Conservada al abrigo de la luz, esta solucin puede tener una fuerza

constante durante 3 semanas. Despus de dicho periodo se recomienda
una nueva valoracin.
Nota: Cuando la solucin KMnO4 se va a preparar y usar el mismo da, es posible
omitir el calentamiento y la filtracin; simplemente se prepara la solucin, se
valora y se procede a usarla.
Unidad:
Departamento
:

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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Valoracin de la solucin de Permanganato de potasio.

1. Se deseca en la estufa durante una hora a 110C, el oxalato de sodio
qumicamente puro.
2. Se pesan con exactitud 3 muestras de 0.2 a 0.3 g cada una y se colocan en
matraces Erlenmeyer de 250 ml.
3. Disolver el oxalato con 50 ml aproximadamente de agua destilada. Una vez
que se disolvi la sal, agregar de 15 a 20 ml de cido sulfrico diluido (1:8).
Unidad:
Departamento
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
4. Calentar la solucin de cada muestra a 70 C, inmediatamente antes de

titular. Se debe enjuagar el termmetro dentro del matraz antes de sacarlo.
5. Se valora la solucin, dejando caer lentamente la solucin de KMnO 4.
Detener la adicin de vez en cuando y esperar a que la solucin se
decolore completamente antes de proseguir. Es importante que el matraz
este en constante movimiento para prevenir la deficiencia de iones
hidrogeno.
6. Observase la temperatura de vez en cuando, y si disminuye por debajo de
60C, vulvase a calentar. Titlese hasta obtener un rosa plido que
Unidad:
Departamento
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
persista por unos 20 segundos. Hay que tener un especial cuidado de dejar
que cada gota sea completamente decolorada antes de aadir la gota
siguiente.
7. Si durante la titulacin, el liquido del matraz toma un ligero tinte caf, es
indicio de que es necesario elevar la temperatura (esta no debe bajar de
60C), o bien de que falta acido.
8. Debido al color obscuro del permanganato, la bureta se lee usando como
referencia el borde superior del menisco, en vez del inferior. La solucin no
Unidad:
Departamento
:

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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
debe dejarse en la bureta por periodos largos, debido a que podra atacarse
la grasa de la llave de paso.
RECOMENDACIN: LA SOLUCION SOBRANTE DE LA BURETA
NODEBEDEVOLVERSE AL FRASCO DONDE SE GUARDA LA
SOLUCION ORIGINAL.
9. Con los resultados obtenidos de las 3 valoraciones, calcule la normalidad

de la solucin de permanganato, teniendo en cuanta el miliequivalente del
Unidad:
Departamento
:

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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
oxalato, la cantidad que se pese de esta sal y el volumen (en ml) requerido
de permanganato para oxidar el oxalato.
Reacciones.
2 MnO4- + 5 C2O4= + 16 H+
2 Mn+2 + 10 CO2 + 8 H2O
Clculos.
El equivalente del oxalato de sodio es la mitad de su peso molecular: 134.01/2=67.
Unidad:

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Departamento
:
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1 ml de la solucin normal contiene 1 miliequivalente o sea 0.067 g.

Si se divide el peso de la muestra de oxalato sdico entre el nmero de mililitros de
solucin de permanganato empleados, se encuentra el peso de oxalato equivalente a 1 ml
de permanganato. Si este ltimo valor se divide despus por el miliequivalente del
oxalato sdico, se obtiene la normalidad de la solucin del permanganato.
W (oxalato)
N=
Meq (oxalato) x V (KMnO4)
Unidad:
Departamento
:

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No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Se toma el valor medio de los resultados de las valoraciones.
5- Cuestionario.
1-Investiga las propiedades fsicas y qumicas del KMnO 4.
2.Por qu debe lavarse el material a utilizar con mezcla crmica?
3.Qu es la mezcla crmica y como se prepara?
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

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Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
4.Investiga la reaccin que ocurre al mezclar KMnO4 con oxalato de sodio en

medio acido.
5.Por qu tiene que filtrarse la solucin de KMnO 4 en crisol de fondo de vidrio
poroso?
6.Por qu se agrega H2SO4 (1:8) en titulacin del KMnO4?
7.Por qu debe calentarse la solucin de KMnO 4 al prepararse y titularse?
Por qu debe agitarse continuamente la solucin del permanganato al estar
Unidad:

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:
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Orozco D. Fernando Anlisis Qumico Cuantitativa. Editorial Porra, S.A. Mxico.
Unidad:
Departamento
:

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No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
Departamento
:

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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
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Materia:
QUMICA ANALTICA
Prctica No. 15
Nombre de la prctica: DETERMINACIN DE PERXIDO DE HIDRGENO
1- Objetivo.
Determinar cuantitativamente el contenido de perxido de hidrgeno contenido en
el agua oxigenada de diferentes marcas que existen en el comercio.
Unidad:
Departamento
:

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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
2- Introduccin.
La concentracin de agua oxigenada en volmenes equivale a los mililitros de
oxigeno que en condiciones normales sera capaz de desprender un ml de la
muestra, cuando la descomposicin se efectuara espontneamente, de la
siguiente manera:
H2O2
H2O + O
Unidad:
Departamento
:

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Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Es decir, que una molcula gramo de perxido de hidrogeno (34.016 gr) pone en
libertad un tomo gramo de oxigeno (16gr). Se sabe que en condiciones normales
de presin y temperatura, esos 16 gr de oxigeno ocupan un volumen de 11,200
volmenes de oxigeno y calcular los volmenes de oxigeno de nuestra muestra en
funcin a los gr de H2O2 que contengan.
Unidad:
Departamento
:

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No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
:
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA

Materiales
Pipetas volumtrica de 10 ml
Equipos
N/A
Reactivos
Solucin
valorada de
KMnO4 0.1
Unidad:

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Departamento
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
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Materia:
QUMICA ANALTICA
N.
1
Agua
oxigenada
comercial.

ml
H2SO4 (1:4).
Bureta mbar de 25 o 50 ml
Hielo.
Unidad:
Departamento
:

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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Bao mara
Vaso de precipitado
Pizeta con agua destilada
4- Procedimiento.
Agua
destilada.
Unidad:
Departamento
:

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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
1. Tome una alcuota del frasco de agua oxigenada comercial (se

recomiendan 10 ml).
2. Afore a 100 ml en un matraz volumtrico, con agua destilada.
3. Tome una alcuota de 10 ml de esta dilucin y colquela en un matraz
Erlenmeyer que contenga 200 ml de agua destilada, acidulando con 30 ml
de H2SO4 (1:4).
4. Enfri con bao de hielo y titule con solucin 0.1 N de Permanganato de
potasio.
Unidad:
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
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Materia:
QUMICA ANALTICA
NOTA: En la titulacin con el permanganato, las primeras proporciones se

decoloran con lentitud, debido a que se requiere la formacin de sulfato de
manganeso, el cual acta como catalizador de la reaccin.
5. Reporte los g % de perxido de hidrgeno presentes en su muestra,

utilizando el miliequivalente del mismo que es 0.017 gr.
Unidad:
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
6. Calcule los volmenes equivalentes a su concentracin.

Clculos.
Utilice la formula bsica para obtener los g% de la sustancia problema, considerando que
el miliequivalente de H2O2 es igual a 0.017 gr/meq.
Calculo de los volmenes de oxigeno:
(gr/ml de H2O2) (11,200 vol)
Vol. de oxgeno =
34 gr.
Unidad:
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
5- Cuestionario.
1. Investiga las propiedades fsicas y qumicas del perxido de hidrgeno.
2. Por qu no debe agitarse la solucin de perxido de hidrgeno.
Investiga la reaccin que ocurre en la titulacin del perxido de hidrgeno con el
permanganato
Unidad:

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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Ayres Gilbert H. Anlisis Qumico Cuantitativo. Ed. Harla. Mxico 1991.
Harris Daniel C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Ed. Iberoamericano 1992.
Skoog D. Wet D.M. Holler F.J. Qumica Analtica Ed. McGraw-Hill 6. Ed. 1995.
Unidad:
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:

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No. 1
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QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
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Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Prctica No. 16
Nombre de la prctica: GRAVIMETRA DETERMINACIN DE NQUEL CON
DIMETILGLIOXIMA
Unidad:
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
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Materia:
QUMICA ANALTICA
1- Objetivo.
Ejemplificar un mtodo gravimtrico por precipitacin utilizando un reactivo
orgnico que de un precipitado muy colorido.
2- Introduccin.
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Una determinacin gravimtrica depende de la medicin de pesos o de

variaciones de estos como base para el clculo de la cantidad de la sustancia (o
sustancias) buscadas.
En el anlisis gravimtrico, el elemento a determinar se asla a partir de una
muestra pesada de la sustancia y se pesa como tal o en forma de un compuesto
estable del mismo.
La mayor parte de los procesos gravimtricos se basan en la separacin del
elemento deseado por precipitacin seguida del adecuado lavado, secado y
calcinacin. Si el elemento se separa por precipitacin, la forma en que se
Unidad:
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Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
precipite debe ser tan insoluble que no tenga lugar prdida alguna de la misma
cuando el precipitado se recoge por filtracin, se lava o se convierte en una forma
ms conveniente para la pesada.
La dimetilglioxima (DMG) tambin llamada diacetildioximina, es probablemente el
precipitante orgnico, ms ampliamente utilizado y uno de los reactivos ms
especficos. Se utiliza extensamente en la determinacin tanto cualitativa como
cuantitativa de nquel, pero tambin puede precipitar al paladio en forma
especfica, de las soluciones acidas.
Unidad:
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:

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Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
El nquel forma con la DMG un precipitado de color rojo fresa a pH superior a 5.

La precipitacin se lleva a cabo frecuentemente en una solucin amoniacal
conteniendo tartrato o cianuro, con objeto de hacer especfico el agente
precipitante.
El precipitado formado es muy insoluble en agua y en soluciones diluidas de

amoniaco, pero soluble en cidos minerales. Es soluble en soluciones de alcohol
Unidad:
Departamento
:

Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
al 50% o ms concentrados, por lo que debe evitarse agregar un fuerte exceso

del reactivo (basta con 25 ml de esta para cada 0.05 gr de nquel en 200 ml de
solucin).
Este mtodo permite separa nquel del fierro, aluminio y del cromo, agregando
previamente acido tartrico. Tambin se puede separar nquel de cobalto, zinc y
manganeso, adicionando acetato de sodio o de amonio a la solucin neutra, en
lugar del amoniaco.
Unidad:

Coatzacoalcos.
Departamento
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Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
El bajo porcentaje de nquel en el complejo (20.32%), su insolubilidad en el agua y

su fcil filtracin hacen que este mtodo sea muy exacto. Tambin es muy til en
la separacin de fierro y nquel para anlisis de aceros.
Materiales
Crisol Gooch.
Equipos
Bomba de vacio.
Reactivos
Suspensin
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Departamento
:
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Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
de asbesto.
1
Matraz kitazato con largadera.
Estufa de secado.
Agua
destilada.
Varilla de vidrio.
Balanza analtica
Acido
clorhdrico al
50%.
Vaso de precipitado de 250

ml.
Desecador
Sol.
Alcohlica
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ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
de
Dimetilglioxi
ma al 1%.
1
Bao mara
Solucin al
25 % de
amoniaco.
Nitrato de
plata 0.1 N.
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Ingeniera Qumica.
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QUMICA ANALTICA
4- Procedimiento.
Preparacin del crisol Gooch.
1. Se prepara una suspensin con 20 o 30 gr de asbesto en un litro de agua.
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Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
2. Mediante una alargadera se coloca el crisol Gooch en la boca de un matraz

kitasato para filtracin al vaco.
3. Sin aplicar todava el vaco, se lleva el crisol hasta sus dos terceras partes
con la suspensin de asbesto; se esperan 2 o 3 minutos para que las fibras
se vayan al fondo y se aplica el vaco para eliminar el agua.
4. Sin suspender la succin, se va haciendo un aligara presin sobre la
superficie de la capa de asbesto, procurando bajar las fibras que quedan en
las paredes mediante una varilla de vidrio.
Unidad:
Departamento
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Fecha de Edicin:
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Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
5. Se coloca nuevamente el crisol en el matraz de filtracin, se aplica el vaco

y se lava abundantemente con agua.
Tarado del crisol
1. Mrquese el crisol Gooch para evitar confusiones (no emplee etiquetas de
papel).
2. Colquese y squese en la estufa a 120C durante una hora.
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Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
3. Retrese de la estufa e introdzcase en un desecador para enfriarlo durante

45 minutos.
4. Psese en una balanza analtica con exactitud de 0.1 mg.
5. Reptase el paso 2 al 4 hasta lograr pesos constantes.
Determinacin del nquel.
1. Psese con exactitud 0.2 g aproximadamente de la muestra y disulvase
con 150 a 200 ml de agua destilada en un vaso de precipitado.
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Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
2. Se acidula con 3 a 5 ml de HCl al 50 % y se calienta hasta cerca de la

ebullicin.
3. La solucin caliente se trata con 25 ml de una solucin alcohlica de
dimetilglioxima (DMG) al 1%.
Unidad:
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
4. Agregar solucin diluida de amoniaco gota a gota y agitando

constantemente hasta que se produzca un precipitado color fresa de nqueldimetilglioxima.
5. Se adiciona entonces ms amoniaco hasta que su color persista.
6. Se agregan algunos mililitros ms de (DMG) y se observa si ya no se
produce precipitado para asegurar que la reaccin haya sido completa.
7. A continuacin se calienta durante una hora en bao mara ( no se debe
agitar).
Unidad:
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Coatzacoalcos.
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No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
8. Se filtra al vacio en un crisol Gooch preparado con asbesto y tarado, y se

lava con agua caliente hasta que el lquido filtrado no acuse reaccin de
cloruros.
9. Se seca el precipitado a 110 - 120 C en una estufa, durante una hora.
Posteriormente se deja enfriar en un desecador y se pesa, la diferencia
entre el peso del crisol con precipitado y el crisol vacio, dar el peso del
precipitado.
Clculos.
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Coatzacoalcos.
Departamento
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Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Peso atmico del nquel: 58.71 gr

Peso molecular del Ni ( C4H7O2N2)2 (Ni-DMG)= 288.92 gr
Factor gravimtrico=
Ni
Ni - DMG
= 0.2032
% en peso de Ni = Peso del Precipitado x Factor gravimtrico x 100

Peso de la Muestra
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
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Departamento
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Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
En caso de muestra liquida:

% Ni = Peso del Precipitado x Factor gravimtrico x 100
Alcuota
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Unidad:
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Coatzacoalcos.
Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
5- Cuestionario.
1- Qu es el factor gravimtrico?
2- Explique en qu consiste el tarado de un crisol.
3- Investigue la reaccin entre el nquel y la dimetilglioxima.
ENERO 2013
Unidad:

Coatzacoalcos.
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Edicin
No. 1
Fecha de Edicin:
ENERO 2013
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Ayres Gilbert H. Anlisis Qumico Cuantitativo. Ed. Harla. Mxico 1991.
Harris Daniel C. Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Ed. Iberoamericano 1992.
Skoog D. Wet D.M. Holler F.J. Qumica Analtica Ed. McGraw-Hill 6. Ed. 1995.
Unidad:
Departamento
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Coatzacoalcos.
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No. 1
Ingeniera Qumica.
Materia:
QUMICA ANALTICA
Fecha de Edicin:
ENERO 2013

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