I.

INTRODUCCIN

Uno de los minerales de gran importancia es el mineral de zinc, sabemos que el

zinc se obtiene a partir de la blenda o esfalerita, la cual es tostada por medio de
procesos metalrgicos, obtenindose as concentrados de zinc.

Los usos ms importantes del zinc los constituyen las aleaciones y el

recubrimiento protector de otros metales. El hierro o el acero recubiertos con zinc
se denominan galvanizados, y esto puede hacerse por inmersin del artculo en
zinc fundido (proceso de hot-dip), depositando zinc electrolticamente sobre el
artculo como un bao chapeado (electro galvanizado), exponiendo el artculo a
zinc en polvo cerca de su punto de fusin (sherardizing) o rocindolo con zinc
fundido (metalizado).

En la presente prctica de laboratorio, se tratar de determinar el contenido de

zinc en una muestra de concentrado de zinc, para lo cual se hace uso de la
titulacin complexomtrica directa.

II.

OBJETIVOS

Esta prctica tiene como objetivo la determinacin de la presencia de zinc en un

concentrado o mineral as como el factor del zinc usando una titulacin
complexomtrica directa.

III.

ASPECTOS TERICOS

EL ZINC
El zinc es uno de los elementos menos comunes; se estima que forma parte de la
corteza terrestre en un 0.0005-0.02%. Ocupa el lugar 25 en orden de abundancia
entre los elementos. Su principal mineral es la blenda, marmatita o esfalerita de
zinc, ZnS. Es un elemento esencial para el desarrollo de muchas clases de
organismos vegetales y animales. La deficiencia de zinc en la dieta humana
deteriora el crecimiento y la madurez y produce tambin anemia. La insulina es
una protena que contiene zinc. El zinc est presente en la mayor parte de los
alimentos, especialmente en los que son ricos en protenas. En promedio, el
cuerpo humano contiene cerca de dos gramos de zinc.
El zinc puro y recientemente pulido es de color blanco azuloso, lustroso y
moderadamente duro (2.5 en la escala de Mohs). El aire hmedo provoca su
empaamiento superficial, haciendo que tenga color gris. El zinc puro es dctil y
maleable pudindose enrollar y tensar, pero cantidades pequeas de otros
metales como contaminantes pueden volverlo quebradizo. Se funde a 420C
(788F) y hierve a 907C (1665F). Su densidad es 7.13 veces mayor que la del
agua, ya que un pie cbico (0.028m3) pesa 445 Ib (200 Kg).
El zinc es buen conductor del calor y la electricidad. Como conductor del calor,
tiene una cuarta parte de la eficiencia de la plata. A 0.91K es un superconductor
elctrico. El zinc puro no es ferromagntico.

Es un metal qumicamente activo. Puede encenderse con alguna dificultad

produciendo una flama azul verdosa en el aire y liberando xido de zinc en forma
de humo. El zinc metlico en soluciones cidas reacciona liberando hidrgeno
para formar iones zinc, Zn 2+. Se disuelve tambin en soluciones fuertemente
alcalinas para formar iones dinegativos de tetrahidroxozincatos, Zn (OH) 2-4, escrito
algunas veces como ZnO2-2.en las frmulas de los zincatos.
TCNICAS DE SEPARACIN
Si no es posible determinar una sustancia qumica en presencia de otros
constituyentes, es necesario efectuar la separacin de la sustancia y las
interferencias.
precipitacin,

Algunos de los mtodos de separacin comunes son la

destilacin,

intercambio

inico,

extraccin,

separacin

cromatogrfica y electrodeposicin.
Un mtodo de separacin debe estudiarse con cuidado para encontrar las
condiciones ptimas para transferir o remover en forma cuantitativa la especie
deseada.
Extraccin de Zinc con Disolvente
Una separacin tpica de iones metlicos por extraccin con disolvente consiste en
extraer uno de los iones metlicos de solucin acuosa con un disolvente orgnico.
Deben encontrarse las condiciones que permitan una transferencia cuantitativa del
ion metlico de la fase acuosa a la orgnica, evitando transferir cantidades muy
grandes de los dems iones metlicos presentes.
Determinacin de Zinc en Agua Potable
El cinc se impregna en una columna de intercambio inico, diluyndolo en cido
clorhdrico 1M. A continuacin se diluye de la columna con ms cido diluido, se
le aade una solucin amortiguadora y un reactivo formador de color conocido
como PAN, y se mide espectro fotomtricamente la absorbancia del complejo cincPAN en una celda de flujo continuo inmediatamente despus de que emerge de la
columna. Los experimentos con estndares y muestras estndares indican que
2

este mtodo es apropiado para determinar cinc y que hay muy pocas
interferencias.
Por ltimo, se analiz una muestra de agua potable de la tubera del laboratorio,
para determinar su contenido de cinc. Se obtuvo el resultado de 0.12 partes por
milln de cinc. Como no se conoca previamente la concentracin de cinc en el
agua, exista la duda de si el resultado sera correcto. El mtodo era vlido para
determinar cinc, pero exista la posibilidad de que alguna sustancia del agua
pudiese separarse simultneamente con el cinc y ocasionar resultados errneos.
Hay dos formas generales de resolver un caso como ste. Es posible determinar
el contenido de cinc del agua por un mtodo totalmente distinto y comparar los
resultados. Para que los resultados coincidan, el mtodo de comparacin deber
dar resultados confiables para el cinc a concentraciones muy bajas.

La otra

posibilidad era aadir una concentracin conocida de alguna sal de cinc, lo cual se
conoce como adicin de un estndar. Se pens en aadir 0.50 partes por milln
de una sal de cinc al agua de la llave y determinar el cinc por el mismo mtodo. Si
los resultados obtenidos coincidiesen con 0.62 partes por milln (la suma del cinc
originalmente encontrado ms el aadido), podra concluirse que el anlisis era
correcto.

IV.

DETALLES EXPERIMENTALES

1. Aadiremos a nuestra muestra previamente atacada y adecuada al medio,

5mL agua oxigenada e NH4OH hasta precipitacin de Fe (OH) 2 y
aadiremos pequeo exceso.
2. Llevaremos a plancha hasta 25 minutos mientras se va notando el color de
la solucin de color azul claro.
RAZN-FUNDAMENTO: el medio sulfrico solubiliza al cobre CuSO 4 (II), el cual
da color azul a la solucin.
3. Se decantar la muestra unos minutos, y se proceder a filtrar Fe (OH)2
como interferencia.
4. Se lavar tres veces con agua caliente para obtener en solucin cualquier
residuo quedado adherido en la estructura del precipitado Fe (OH) 2.
5. Se lavar tres veces con NH4OH, el cual refuerza los granos del precipitado
Fe (OH)2, lavando nuestra muestra y asegurando la contaminacin por
solubilizacin, aunque en mnimas cantidades, del precipitado.
6. Prepararemos la muestra filtrada con HCl hasta punto de equivalencia
cido-base.
7. Titularemos la muestra con EDTA, con ayuda de solucin BUFFER Zn,
indicador prpura de bromol, y realizaremos los clculos con la
ESTANDARIZACIN

DE

EDTA

CON

Zn

ELECTROLTICO

(mL

EDTA/gramos Zn alta pureza).

RAZN-FUNDAMENTO: La titulacin requiere un nivel de pH, es por esa la razn
que se aade la solucin BUFFER para mantener el pH neutro.
8. Luego se volver el precipitado Fe (OH)2 desde el papel filtro a nuestro vaso
precipitado para futura determinacin Fe en solucin.

PESADO STD

ADICIN AGUA
OXIGENADA A SOLUCIN
MUESTRA

ADICIN NH4OH-PRECIPITACIN Fe (OH)2

DIGESTAR Y ELIMINACIN INTERERENTE Fe (OH)2

POR FILTRACIN

PREPARACIN DE
MEDIO NEUTRO CON
HCl

VALORACIN Zn

V.

CLCULOS
GRUPO: 2

MUESTRA: Pb Zn 02
7

i.

Hallando el factor de Zinc:

Peso del Zn electroltico

Volumen gastado del

(gr)

EDTA (ml)

Ensayo N1

0.1296

23.80

Ensayo N2

0.1324

24.50

Factor Zn =

peso Zn electroltico x %pureza

Vol gastado EDTA

Factor Zn1 =

0.1296 gr x 0.9997
23.80 ml

= 0.0054 gr/ml

Factor Zn2 =

0.1324 gr x 0.9997
24.50 ml

= 0.0054 gr/ml

Factor Zn promedio = 0.0054 gr/ml

ii.

Hallando el porcentaje de Zn:

Volumen gastado

INTEGRANTES

Peso muestra (gr)

0.5005

21.50

23.20 %

0.5011

22.60

24.35 %

0.4995

20.40

22.05 %

0.5016

23.00

24.76 %

% Zn =

EDTA (ml)

%Zn

Vol gastado EDTA x Factor Zn x 100

peso muestra

:
21.50 ml x 0.0054
% Zn =

gr
x 100
ml

= 24.35 %

gr
x 100
ml

= 22.05 %

..:

% Zn =

0.5011 gr

..:
20.40 ml x 0.0054
% Zn =

= 23.20 %

0.5005 gr

22.60 ml x 0.0054

gr
x 100
ml

0.4995 gr

..:
gr
x 100
ml
0.5016 gr

23.00 ml x 0.0054
% Zn =

= 24.76 %

VI.

CONCLUSIONES

Se ha realizado una volumtrica complexomtrica utilizando el EDTA en

este caso la reaccin de la titulacin fue cuando el EDTA se combina con el
Zinc para formar un complejo EDTA - Zinc el cual se observ mediante el
cambio de color de la solucin.

El proceso de titulacin como el filtrado se realiz a temperatura ambiente

para evitar variaciones de clculo debido a temperaturas elevadas.

VII. RECOMENDACIONES

Se debe agregar un pequeo exceso de NH OH despus de la precipitacin

4

total del filtrado que se trat.

El lavado en el filtrado, se debe hacer siempre con agua caliente y sin

excedernos en el volumen.

Al momento de valorar la solucin para obtener el factor del Zn, se debe

hacer en forma lenta para tener una buena exactitud.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado.

Cambiar el matraz en el momento indicado.

10

VIII. CUESTIONARIO

1)

Por qu se realiza la filtracin luego de la sulfatacin?

sta se realiza para separar el Pb del Zn; en nuestro experimento se realiz
en la determinacin del Pb.

2)

Cul es la funcin de la adicin de cloruro de amonio?

Se adiciona ste para formar cloruros de zinc, lo cual permite precipitar
completamente el hierro presente en forma de hidrxido de hierro, al
adicionar hidrxido de amonio.

3)

Si la muestra contiene Cadmio como se debe proceder para evitar que

interfiera en nuestra determinacin.
Se debera hacer precipitar el Cadmio, al igual que otras sustancias.

4)

Qu funcin tiene la adicin de agua oxigenada, antes de la adicin de

NH4OH?
Tiene la funcin de oxidar el Fe+2 a Fe+3.

5)

Qu funcin tiene la adicin de solucin tampn?

Tiene la funcin de controlar el pH de la solucin, que posteriormente ser
titulada con EDTA.

11

IX.

BIBLIOGRAFA

Anlisis Qumico Cualitativo - Daniel C. Harris

Qumica Analtica Cualitativa - Fritz James

Anlisis Qumico Cualitativo - Ayres

Gua de laboratorio Anlisis Mineral Cuantitativo - Ing. Pilar Avils Mera

12