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1.

INTODUO
Titulao o processo no qual se mede quantitativamente a capacidade de uma
substncia se combinar com outra. A titulao consiste em adicionar controladamente, por
intermdio de uma bureta, uma soluo (titulante) sobre outra soluo (titulado) que
normalmente est em um erlenmeyer at que a reao complete. Uma das solues tem que
ter a concentrao exatamente conhecida e a concentrao da outra soluo determinado por
comparao. [1]
O ponto onde ocorre o fim da reao chamado ponto de equivalncia ou ponto final
terico. O fim da titulao deve ser identificado por alguma mudana no sistema que possa
ser perceptvel ao olho humano ou a algum equipamento de medida. Nas titulaes visuais
usa-se um reagente auxiliar, o indicador, que dever provocar uma mudana visual na soluo
que est sendo titulada, devido a uma reao paralela deste com o titulante. O ponto onde isto
ocorre denominado ponto final da titulao. Em uma titulao ideal o ponto final coincide
com o ponto de equivalncia. Na prtica, no entanto, ocorre uma pequena diferena entre
esses dois pontos que representa o erro da titulao.

O indicador e as condies

experimentais devem ser selecionados de modo que a diferena entre o ponto final e o ponto
de equivalncia seja to pequena quanto possvel. [1]
Os mtodos volumtricos podem ser classificados em diretos ou indiretos: [1]
(A) Mtodo direto ou titulao direta: por este mtodo a espcie a ser determinada reage
diretamente com a soluo padro.
(b) Mtodo indireto ou Titulao indireta ou Titulao de retorno ou Contratitulao: esse
mtodo consiste em adicionar um excesso, exatamente conhecido, da soluo padro ao
analito e depois determinar a parte desse excesso que no reagiu com outra soluo padro.
1.1. Soluo padro
Soluo padro aquela cuja concentrao conhecida com grande exatido. A
exatido da soluo padro limita a exatido do mtodo analtico.
Padres primrios so reagentes que preenchem todos os requisitos dos reagentes
analticos alm de conter uma quantidade conhecida, aproximadamente 100% da substncia
principal. So frequentemente preparados e purificados por mtodos especiais. [2]

As solues de padres primrios devem ser preparadas pela dissoluo de uma


massa exatamente pesada (balana analtica) do soluto em um volume definido (balo
volumtrico) permitindo, assim, que a sua concentrao seja exatamente calculada. O nmero
de padres primrios muito restrito e frequentemente tem se recorrer aos padres
secundrios. [2]
A concentrao exata dessas solues determinada por comparao com solues
de padres primrios, via titulao. Essa operao denominada padronizao. Por isso, essas
solues podem ser preparadas sem muito rigor com o uso de bqueres, provetas e balanas
semi-analticas. [2]

2. OBJETIVOS
Padronizar solues padro secundrio e determinar a pureza de hidrxido de magnsio em
leite de magnsia.
2.1. Objetivos especficos:

Padronizao da soluo de cido clordrico;


Calcular a concentrao da soluo de HCl em molaridade e g/L.
Padronizao da soluo de hidrxido de sdio;
Calcular a concentrao da soluo de NaOH em molaridade e g/L.
Titulao da amostra de leite de magnsia;
Calcular a porcentagem de Mg(OH)2;
Avaliao estatstica da concentrao obtida experimentalmente de Mg(OH)2;

3. MATERIAIS E MTODOS
3.1. Materiais

Garra para bureta.


Bquer de 100 ml.
Balana analtica.
Suporte Universal.
Erlenmeyer de 500 ml. 3
Esptula.

Pipeta volumtrica de 20 ml.


Bureta de 50 ml.
Erlenmeyer de 250 ml. 3
Proveta de 50 ml.
Basto de vidro. 3
Papel de filtro.

Reagentes:

cido clordrico (HCl);


Hidrxido de sdio (NaOH);
Brax (Na2B4O7.10H2O);
Leite de magnsia (Phillips);
gua destilada;

3.2. Procedimento experimental:


Padronizao da soluo de cido clordrico:
Pesou-se aproximadamente 2,3836 g de Brax (Na2B4O7.10H2O) em papel vegetal e
transferiu-se para um erlenmeyer. Adicionou-se 50 ml de gua destilada e 2 gotas de vermelho
de metila como indicador e titulou-se com uma soluo de HCl (0,5 N) agitando
vigorosamente aps a adio. Aps a mudana de colorao anotou-se o volume gasto na
titulao. O procedimento foi feito em triplicata.
Padronizao da soluo de hidrxido de sdio:
Com uma pipeta volumtrica mediu-se 20 ml de HCl previamente padronizado para
um erlenmeyer de 500 ml. Foi adicionado 50 ml de gua destilada 2 gotas do indicador
fenolftalena e titulou-se com soluo de NaOH (0,25 N) at que a cor da soluo se desviasse
da colorao inicial. O procedimento foi feito em triplicata.
Titulao da amostra de leite de magnsia:
Pesou-se aproximadamente 3,00 g da amostra de leite de magnsia numa balana
analtica e transferiu-se a amostra com 50 ml de gua destilada para um erlemeyer.
Adicionou-se posteriormente atravs de uma bureta, 20 ml da soluo de HCl (0,5 N)
para cada um dos erlenmeyers e 6 gotas do indicador vermelho de metila. Titulou-se o
excesso da soluo de HCl com a soluo padro de NaOH (0,25 N) at o aparecimento da
colorao amarela.

BURET
A
GARR
A

ERLENMEY
ER

SUPORTE
UNIVERSAL

Figura 1. Representao dos procedimentos usados em uma titulao.

4. RESULTADOS E DISCUSSES

4.1. Padronizao da soluo de cido clordrico:


Na titulao da soluo de cido clordrico (0,5 N) com o sal Borato de sdio ou
Tetraborato de sdio (Na2B4O7.10H2O) tem-se a seguinte reao:
Na2B4O7.10H2O + 2 HCl 2 NaCl + 4 H3BO3 + 5 H2O
A padronizao foi realizada em triplicata e a tabela a seguir mostra as respectivas
massas usadas de borato de sdio e o volume usado da soluo de cido clordrico:
Tabela 1. Dados experimentais.
TITULAO

Borato de sdio (g)

Volume de HCl (L)

2,3822

0,0258

2,3851

0,0260

2,3873

0,0258

Mdia aritmtica

(2,38490,0026)

(0,02590,0001)

A partir dos dados estabelecidos a concentrao de cido clordrico pode ser


calculada como mostra a tabela 2 atravs das seguintes frmulas:

CHCl =

N HCl
V titulao

(mol/L)

n Na2 B 4 O7 .10 H 2 O=

Equao 1

mNa2 B 4 O 7 .10 H 2 O
MM Na2 B 4 O 7 .10 H 2 O

Equao 2

Atravs da razo estequiomtrica da reao ser de 2:1 tem-se:

NHCl = 2x Nbrax (Equao 3)


Substituindo as equaes 1 e 2 na equao 3 tem-se:

CHCl x VTitulao = 2 x

mNa 2 B 4 O 7 .10 H 2O
MM Na2 B 4 O7 .10H 2 O

(Equao 4)

Onde:
CHCl concentrao real do cido clordrico.
V volume usado de cido clordrico na titulao.
m Massa do brax usado.
MM Massa molecular do brax = 381,4 mol/L

Para o clculo da concentrao de cido clordrico em g/L usa-se as seguintes equaes:

MHCl =

C HCl
MM HCl

(Equao 5)

Onde:
MHCl concentrao do cido clordrico em mol/L.
CHCl concentrao do cido clordrico em g/L.
MMHCl massa molecular do cido clordrico = 36,5 mol/L.
A partir das frmulas foi possvel calcular as concentraes do cido clordrico, cujo resultado
pode ser verificado na tabela a seguir:
Tabela 2. Concentrao de cido clordrico.
TITULAO

Concentrao de HCl

Concentrao de HCl (g/L)

1
2
3
Mdia aritmtica

(mol/L)
0,4842
0,4810
0,4852
(0,4830,002)

17,67
17,55
17,71
(17,640,08)

A concentrao de cido clordrico na titulao foi de 0,483 mols/l e 17,64g/L, sendo


o desvio padro correspondente a 0,002 e 0,08, determinando a preciso da soluo
utilizada, podendo considera-la de bom nvel de preciso.

4.2. Padronizao do Hidrxido de sdio:


Na titulao da soluo de Hidrxido de sdio (NaOH) com o cido clordrico (HCl)
tem- se a seguinte reao:
NaOH + HCl NaCl + H2O
A padronizao foi realizada em triplicata e a tabela a seguir mostra o volume usado
de cido clordrico e o volume usado na titulao de hidrxido de sdio:
Tabela 3. Dados Experimentais.
TITULAO

Volume de HCl (L)

Volume de NaOH (L)

0,02

0,035

0,02

0,035

0,02

0,0346

Mdia aritmtica

0,02

(0,03490,0002)

A partir dos dados estabelecidos a concentrao de cido clordrico pode ser


calculada como mostra a tabela 4 atravs das seguintes frmulas:
N
N
C HCl = HCl
C NaOH = NaOH
V Soluo
V Titulao
Equao 6
Equao 7
Sendo a razo estequiomtrica da reao de 1:1, tem-se:
NHCl = NNaOH (Equao 8)
Susbstituindo as equaes 6 e 7 em 8, tem-se:
C x V soluo
C NaOH = HCl
(Equao 9)
V Titulao
Onde:
CHCl concentrao do cido clordrico = 0,483 mol/L
Para o clculo da concentrao de hidrxido de sdio em g/L tem-se a seguinte frmula:
C NaOH
MNaOH = MM NaOH (Equao10)
Onde:
MNaOHConcentrao de hidrxido de sdio em mol/L.
MMNaOHMassa molecular do hidrxido de sdio= 40mol/L.
A partir das frmulas descritas, o resultado pode ser verificado na tabela a seguir:
Tabela 4. Concentrao de Hidrxido de sdio na titulao.
Titulao
1

Concentrao de NaOH

Concentrao de NaOH

(mol/L)

(g/L)

0,276

11,04

0,276

11,04

0,279

11,16

Mdia aritmtica

(0,2770,002)

(11,080,07)

A concentrao do Hidrxido de sdio na titulao foi de 0,277 mols/l e 11,08 g/L,


sendo o desvio padro correspondente a 0,002 e 0,07, determinando a preciso da soluo
utilizada, podendo considera-la de bom nvel de preciso.
4.3. Titulao da amostra de leite de magnsia.
Na determinao da pureza de hidrxido de magnsio contido no leite de magnsia
comercial, este titulado com soluo de cido clordrico e posteriormente com o excesso de
HCl titulou-se com a soluo padro de Hidrxido de sdio. A reao qumica descrita a
seguir:
Mg(OH)2(s) + 2H+(excesso)

2H2O + Mg2+

H+(que no reagiu) + OH-(titulante)

H2O

A titulao foi feita em triplicata e ao final do ponto de titulao foi anotado o valor
do volume de HCl consumido para efeito de otimizao de resultados e realizao dos
clculos. Os dados anotados podem ser verificados a seguir:
Tabela 5. Dados experimentais.
TITULAO

Massa de Leite de

Volume usado de NaOH (L)

1
2
3
Mdia aritmtica

Magnsia (g)
3,0196
3,0301
3,0161
(3,0220,007)

0,009
0,0087
0,0085
(0,00870,0002)

Para a obteno da massa de Hidrxido de magnsio, usaram-se as seguintes equaes:


NHCl(excesso) = CHCl . VHCl (Equao 11)
NHCl(restou) = CNaOH . VNaOH (Equao 12)
NHCl(reagiu) = NHCl(excesso) - NHCl(restou) (Equao 13)
Para o clculo do teor de hidrxido de magnsio, usou-se a seguinte frmula:

nMg(OH)2 =

N HCl(reagiu)
2

(Equao 14)

m= nMg(OH)2 x MMMg(OH)2 (Equao 15)

Teor % =

m Mg (OH )2
m Leitede magnsia

x 100 (Equao 16)

Os resultados podem ser verificados na tabela a seguir:


Tabela 6. Teor de hidrxido de magnsio.
TITULAO
1
2
3
Mdia aritmtica

N de mols de Mg(OH)2
0,004805
0,00485
0,00487
0,00484

Teor de Mg(OH)2 (%)


9,28
9,33
9,41
(9,340,06)

Assim tirando a mdia aritmtica do teor de hidrxido de magnsio em cada processo


tem-se um teor de 9,34% de hidrxido de magnsio comercial usado.
Segundo a literatura, a especificao mdia de hidrxido de magnsio no leite de
magnsia de 8,5% em 100 ml da soluo deve conter 8,5% de hidrxido de magnsio, ou
seja, 8,5g.
A partir dos resultados obtidos, fez- se uma comparao do valor terico encontrado
nas embalagens de leite de magnsia com o valor encontrado durante a titulao usando
mtodos analticos como o Teste T de student (dados independentes) onde feita a
comparao de um resultado obtido com um valor conhecido ou verdadeiro (). [3]

Onde o desvio se d pela frmula:

Fazendo os devidos clculos, acha-se o valor do desvio padro: 0,065574.


Considerando o valor mdio do teor de cido actico de

= 9,34.

Considera-se o valor dado como aceito ou dito como verdadeiro. Assim o valor contido na
embalagem do leite de magnsia de 8,55g considerado o valor aceito.
Substituindo os valores do desvio e do
t

na frmula do teste t chega-se a seguinte hiptese:

x 0
20,86
s
n
Tcrit =4,3 (95% de confiana)

Como T >Tcrit, rejeita-se a hiptese nula e pode-se dizer que o teor de hidrxido de
magnsio est acima do padro dado pela legislao brasileira de 8,55% de acordo com o
valor dado pelo rtulo de 1282,50 mg de Hidrxido de magnsio em 15 ml (colher de sopa).

5. CONCLUSO
A prtica de titulao foi bastante proveitosa e os conceitos aprendidos em sala de
aula foram bastante importantes durante a realizao do experimento para a obteno das
concentraes pedidas para a padronizao do cido clordrico e do hidrxido de sdio.
Para a determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia resultouse em uma porcentagem de 9,34 %0,06, onde de acordo com o teste estatstico (Teste T)

usado para comparar valor calculado com o valor aceito de 8,55% de hidrxido de magnsio,
constatou-se uma diferena, resultando em uma porcentagem diferente das especificaes
dadas pela legislao brasileira de 1282,50 mg em 15 ml (colher de sopa) que equivale a
8,55% de hidrxido de magnsio.

6. REFERNCIAS
[1] BACCAN, N.; ANDRADE, J.C. de; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Qumica
Analtica Elementar. 3 edio. So Paulo: Editora Edgard Blucher, 2001.
[2] MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K.; Anlise qumica
quantitativa. 6 edio. Rio de Janeiro: LTC, 2002.

[3] SKOOG, D. A. Princpios de Anlise Instrumental. 8. ed. So Paulo: Cengage Learning,


2009.