Vous êtes sur la page 1sur 96

PROCEDIMIENTO

EXPERIMENTAL Y RESULTADOS

DESCRIPCIN DE LO EQUIPOS UTILIZADOS


EN LA PREPARACIN DEL SUBSTRATO
Los substratos que se usarn fue: acero Hadfield (ASTM
A128), acero rpido HSS (DIN 1651), acero inoxidable (AISI316), y cuchillas martensticas (IHA F312). las dimensiones de
los substratos son de seccin rectangular: largo = 100mm;
ancho = 30mm; espesor = 3mm, y de seccin circular: dimetro
= 500mm;

ETAPAS DEL PROCESO DE


LA PRODUCCIN

Condicionamiento de la superficie del substrato, que se ha sealado en el


punto anterior.
Limpieza qumica del substrato, con acetona alcohol, antes de la
introduccin en la cmara del sistema.
Limpieza del substrato dentro de la cmara de vaco por procesos de tipo
fsico, esto es, subir la temperatura del substrato a 200 C. Luego, realizar
un pre-sputtering.
Inyeccin de los gases de trabajo en la cmara de vaco.
Formacin de plasma, que produce reacciones en fase gaseosa como
resultado de las colisiones entre los electrones libres y las especies
pesadas (tomos, molculas, iones) que conducen a la formacin de
especies activadas.
3

ETAPAS DEL PROCESO DE


LA PRODUCCIN

Transporte de las especies activadas desde el plasma hacia


la superficie del substrato.

Deposicin de las especies activadas sobre el substrato


para la formacin del recubrimiento.

PULIDO

LIMPIEZA QUIMICA

LIMPIEZA EN VACO

INYECCIN DE LOS GASES

Formacin de las especies activadas


resultanrte de las colisiones de los electrones
libres y las especies pesadas

TRANSPORTE DE ESPECIES ACTIVADAS


Deposicin de especies activadas
seguidas de nucleacin y crecimiento
del recubrimiento

CARACTERISTICAS TCNICAS
DEL SISTEMA RF Y DC
SPUTTERING
BOMBA TURBOMOLECULAR
Modelo
: TurboVAC 600 C
Marca
: Leybold
Velocidad de bombeo :
560 l/s
Pre-presin
: 10-02 mbar.
Ultima presin
: 10-10 mbar.

Velocidad
: 36000 rpm.
Enfriamiento a 15 C : 30 l/h
Temperatura mx.
: 100 C
Peso aproximado
:
17 Kg
BOMBA MECNICA DE VANO ROTATORIO
Modelo
: D 88
Marca
: Leybold
Velocidad de bombeo : 8.0 m3/h.
Vapor de agua mx. : 25 mbar.
Ultima presin
: < 1.0 x 10-04 > mbar.
Aceite min./mx.
: 300/900 cm3
Peso aproximado
:
22 Kg
CMARA DE VACO DE ACERO INOXIDABLE (316)
7

Dimensiones
:
40 cm. De altura x 35 cm. Dimetro.

FUENTE RADIO FRECUENCIA (R.F.)
Modelo
:
V.M. 700 A (UNIVEX 300)
Fuente
:
100 a 240 voltios.
AC Current
:
0.5Voltios.
Potencia R.F.
:
700 watts.
Frecuencia
:
13.56 MHz.

FUENTE D.C. de 3000 VOLTIOS
Modelo
:
Construido en el Laboratorio.
COMBIVAC CM 31 (MEDIDOR UNIVERSAL DE VACO
COMBINA EL TERMOVAC, PENNINVAC)

MEDIDOR DE VACO THERMOVAC


Rango
:
10+03 a 10-03 mbar.
8

Modelo
:
T.R. 205
Marca
:
Leybold
MEDIDOR DE VACO PENNING
Rango
:
10-02 a 10-10 mbar.
Modelo
:
P.R. 25
Marca
:
Leybold
BOTELLA ARGN
Embotelladora
:
AGA
BOTELLA NITRGENO
Embotelladora
:
AGA

EN LA PRODUCCIN DE LA
MUESTRA
El equipo que se utiliza para la obtencin de la muestra a travs de la tcnica de
pulverizacin catdica [15], es REACTIVE RF y DC MAGNETRON
SPUTTERING figura 3.3
En el interior de la cmara estn dispuestos cuatro electrodos, de los cuales:
A.- Dos electrodos estn sometidos a una diferencia de potencial que puede variar de
0V a 3000V. DC. En la parte inferior de la cmara esta uno de los electrodos, el
CTODO, en el cual se encuentra adherido elctricamente al blanco materia
prima. Normalmente a la materia prima se le conoce como TARGET[1] El target que
que se uso es de Tungsteno (W) con 99.99 % de pureza,

cuyas

forma de disco

Dimensiones son de dimetro 75mm y espesor 7mm.


10

B.- Los otros dos electrodos estn sometidos a un generador de radio frecuencia
(RF) Model VM 700A
AC Current 0.5V.
RF POWER 200W.
Frecuency 13.56 MHz.
En la parte inferior de la cmara est uno de los electrodos, el CTODO en el cual
se encuentra adherido elctricamente al blanco materia prima. Normalmente
a la materia prima se le conoce como TARGET el target que se uso es de
Titnio (Ti) con 99.99 % de Pureza, forma de disco cuyas dimensiones son
de dimetro de 75mm y espesor 7mm.
En figura 3.4 se muestra el esquema general del Ctodo de la unidad sputtering, Se
muestra tambin el diagrama mecnico del ctodo figura 3.5a, cuyas partes son
(1) tubos plsticos , (2) agua de refrigeracin, (3) ctodo, (4) aislador, (5) target,
(6) cubierta de apantallamiento, (7) empaquetadura de vaco, (8) suministro de
voltaje. Como se sabe, el material sacado del target por el bombardeo de iones
calienta el ctodo por lo que se hace necesario refrigerarlo.
12

Un sistema de imanes circulares produce un campo magntico cuyas


lneas corren desde afuera (polo norte) hacia el centro en la vecindad
inmediata de la superficie del target, ver figura 3.5b, como resultado
de este campo magntico se realizan dos efectos importantes: primero,
el calentamiento del substrato a travs de los electrones se reduce, ya
que los electrones no fluyen grandemente al nodo en una manera
concentrada. Segundo, se incrementa una considerable ionizacin del
gas en la superficie del target. As ms material es sacado de la zona
del campo magntico y consecuentemente depositado en el substrato.
La erosin del target se muestra en la figura 3.5 esta unidad con
ctodo Penning se llama MAGNETRON.
EL SISTEMA DE CALENTAMIENTO dentro de la cmara consiste
de tres filamentos de focos de 1000W. Cada uno, conectados en
paralelo y alimentados con
voltaje alterno a travs de un TRANSFORMADOR REGULABLE de
0V a 220 V. Por ultimo, en el interior de la cmara de vaco
se
13
encuentra una termocupla

14

15

N
3Campo
S
magntico
5

Ctodo
Target
Campo magntico

(a)

Target
Seccin A-B

(b)

17

NITRURO DE TITANIO
El Nitruro de Titanio es un compuesto intersticial formado
por Titanio (metal de transicin) y Nitrgeno (no metal).
El Nitruro de Titanio se forma por la penetracin de los
tomos del Nitrgeno (estructura cristalina hcp) en los
intersticios de la estructura del Titanio.
(Estructura cristalina fcc), sin que la formacin de la fase
intersticial sea acompaada por un reordenamiento de los
tomos del Titanio.
18

Cuando el Titanio disuelve Nitrgeno hasta la


composicin TiN0.20 se produce una disolucin
slida del N en la estructura hexagonal compacta
del Ti-. Para la composicin TiN0.50, la fase
tiene estructura de anti-rutilo, con el Titanio en
una estructura hexagonal compacta distorsionada.
En cambio, para el compuesto TiN0.60 (a 900C) la
disposicin de los tomos de Titanio se convierte
en una estructura cbica centrada en las caras,
tipo NaCl y con un parmetro de red igual a
4,243 A (figura 3.7)

19

1
2

1
2

0
1
2

0
1
2

1
2

1
2
1
2

1
2
0

0
origen

a = 4.243 angstron
origen

Cbica centrada en la cara

1
2

Ti
N

20

21

22

CARBURO DE TUNGSTENO
El carburo de tungsteno es una aleacin tipo fase de insercin, puesto
que sus elementos constituyentes son un metal de transicin
(Tungsteno) y un metaloide (carbono) y la relacin de sus radios
atmicos es menor a 0.59(RC = 0.77, RW = 1.41) [54]
El carburo de tungsteno es un compuesto binario de un carbn con un
metal refractario (tungsteno), por lo cual pertenece al grupo de los
carburos refractarios, ellos tienen la caracterstica de alta dureza, la
dureza del W2C es de 2300 kg/mm2, estabilidad trmica, con un punto
de fusin de 2800 C y resistencia qumica. Debido a su alto punto de
fusin los carburos refractarios son generalmente sinterizados por
reacciones de estado slido. Los especimenes mas puros son
preparados calentando mezclas precisas proporcionales de carbn y
metal a altas temperaturas por prolongados periodos en vaco
atmsfera inerte.
23

CARBURO DE TUNGSTENO

La estructura cristalina el carburo de tungsteno (W2C) es


cbica de cara centrada, con parmetro de red, a = 4.16 .
Debido a su alta dureza es utilizado para servir como
recubrimiento duro, alargando la vida til del substrato, pero
debido a su alta densidad no es utilizado en partes donde se
requiere el menor peso posible.

El tungsteno y el carbn forman dos carburos W2C (3.16%


en peso de C) y,
WC (6.13 % en peso de C), como se observa en la figura
3.9 al producir
24

25

OBTENCIN DE LA
MUESTRA

Antes de la deposicin, el substrato es llevado a un proceso de pulido. La superficie


pulida reciba una constante refrigeracin con agua con dos propsitos. Primero,
evita el calentamiento ( y con esto posibles oxidaciones) debido a la friccin
substrato pulidor. Segundo, para sacar rpidamente la parte limada y no producir
ralladuras en la superficie de inters. Luego, para darle una limpieza ms profunda,
se pone a reposar en acetona durante 10min. Tambin se realiza una.
Limpieza en la parte interna de la cmara antes de colocar el substrato.

Luego se coloca el substrato dentro de la cmara, y, se empieza hacer el vaco.


Cuando la presin est a 1.2*10-06 mbar. Empezamos a calentar el interior de la
cmara alrededor de 15 min. Con la finalidad de desprender las molculas de aire de
las paredes y desalojarlo. hasta conseguir las condiciones adecuadas, denominado
de trabajo, es decir la presin dentro de la cmara Po(mbar) y la temperatura To
(C) en el porta substrato deben estar alrededor de 5.0*10-06 mbar. Y 250 C
respectivamente. El proceso de deposicin se puede resumir en los siguientes
pasos:
26

OBTENCIN DE LA
MUESTRA

Obtencin de las condiciones de trabajo se debe tener encuenta


que el vaco en el UNIVEX 300 se logra en un promedio de cinco
horas lograr la Po = 1.2*10-06 mbar.

Primero realizamos un Pre-Sputtering del substrato a una presin


de argn de 1.2*10-02 mbar, a una temperatura T1 = 180 C, y, se
aplica de la fuente DC SEC Type SL-60 un voltaje de 1000 voltios
durante un tiempo t = 30 minutos.

Luego realizamos un Pre-Sputtering en la fuente RF del UNIVEX


300 a una
27

OBTENCIN DE LA
MUESTRA
potencia de 200 watts y 448 5V.bias[1] al target (blanco) de titanio (Ti) a
una presin de 5.5*10-03 mbar. de argn y generalmente la temperatura a
esta presin es de T2 = 200 C. Durante un tiempo de t = 3 minutos.

Procedemos a depositar al substrato con una pre-capa de titanio (Ti) para


asegurar la adherencia manteniendo los mismos parmetros del pre-sputtering del
target (Ti) durante un tiempo de t = 3 minutos. La temperatura si a variado a T3 =
230 C

Se pone la fuente RF en OFF luego introducimos nitrgeno (N2) hasta una


presin PN2 = 4.7 * 10-04 mbar. Luego se introduce argn (Ar) hasta una presin
P(N+Ar) = 4.7*10-03 mbar. se procede poner la fuente RF en ON a una temperatura
de T4 = 250 C. durante un tiempo de t = 30 minutos
28

OBTENCIN DE LA
MUESTRA

Luego se realiza un pre-sputtering del target de carburo de tungsteno (WC) que


consiste en aplicar de 1.2*10-02 mbar, a una temperatura T5 = 250 C, y, se aplica de
la fuente DC SEC Type SL-60 un voltaje de 900 voltios durante un tiempo t = 3
minutos.

Procedemos a depositar carburo de tungsteno (WC) sobre la capa de nitruro de


titanio (TiN) de la fuente DC SEC Type SL-60 un voltaje de 900 voltios a una
presin de argn de 1.2*10-02 mbar, a una temperatura T6 = 250 C durante un tiempo
t = 15 minutos.

Realizamos un recubrimiento multicapas cerrando con una capa de nitruro de


titanio (TiN) introducimos nitrgeno (N2) hasta una presin PN2 = 4.7 * 10-04 mbar.
Luego se introduce argn (Ar) hasta una presin P(N+Ar) = 4.7*10-03 mbar. controlando
de la fuente RF del UNIVEX 300 a una potencia de 200
29

OBTENCIN DE LA
MUESTRA

Watts y 506 6V.bias a una temperatura de T7 = 250


C. durante un tiempo de t = 30 minutos

Terminado el proceso de deposicin Sputtering se debe


dejar enfriar un promedio de dos horas dentro de la cmara
de vaco antes de retirar la muestra.

Se presenta cinco fichas tcnicas del proceso de


recubrimientos de pelculas finas Sputtering realizado.
Tiempos de deposicin de 10 minutos hasta 120 minutos
recubrimiento multicapas.
30

31

32

33

34

35

ANLISIS QUMICO POR TECNICA


X-RAY PHOTOELECTRON
SPECTROSCOPY (XPS)
Para determinar la composicin qumica de la superficie de las
muestras de WC/TiN sobre substratos acero estructural, y AISI-316
se realiz el anlisis de espectroscopia de fotoelectrones por rayosX (XPS) El equipo usado para este anlisis fue el espectrmetro de
electrones ESCA/SAM PHI MODEL 550 de la Universidad de
Hamburgo, Alemania [55] [53]
Antes del anlisis se realiza una limpieza con sputtering con iones de
argn a una corriente de 10 mA. En un tiempo 3minutos. Para
una mejor apreciacin en el anlisis de la superficie. Como dato
adicional debemos sealar que el ngulo entre la fuente de rayos X
y el detector es 54.7.
36

X-RAY PHOTOELECTRON
SPECTROSCOPY (XPS)
Para determinar las concentraciones relativas se utiliz el mtodo que utiliza factores
de sensibilidad de pico el cual da una buena aproximacin para trabajos
cuantitativos. Segn la ecuacin 2.19, la concentracin del elemento I es:

Donde Ii es el nmero de fotoelectrones por segundo en un pico del espectro


especifico y Si es el factor de sensibilidad que depende del elemento. Entonces la
concentracin relativa del elemento I es:

37

X-RAY PHOTOELECTRON
SPECTROSCOPY (XPS)

38

X-RAY PHOTOELECTRON
SPECTROSCOPY (XPS) PARA EL
WC/TiN

En la figura 3.10 vemos el espectro del


recubrimiento WC/TiN,
sin la limpieza
respectiva, y en la figura 3.11 se presenta el
espectro de la muestra de WC/TiN despus de la
limpieza de Sputtering. Los valores de las energas
de ligadura a los que corresponden los picos para
el espectro de la figura 3.10 corresponde a
determinados elementos que se identifican en la
referencia [55], ver la tabla 3.3
39

X-RAY PHOTOELECTRON
SPECTROSCOPY (XPS)

En la figura 3.10 vemos el espectro del


recubrimiento WC/TiN,
sin la limpieza
respectiva, y en la figura 3.11 se presenta el
espectro de la muestra de WC/TiN despus de la
limpieza de Sputtering. Los valores de las energas
de ligadura a los que corresponden los picos para
el espectro de la figura 3.10 corresponde a
determinados elementos que se identifican en la
referencia [55], ver la tabla 3.3
40

41

42

43

44

ESTIMACIN DE ESPESORES
El espesor de los recubrimientos fue estimado a partir de los siguientes datos:
A : rea del substrato a ser recubierta

: Densidad del material que estamos produciendo


m : Diferencia entre la masa del substrato antes y despus de la deposicin
del Recubrimiento.
La densidad de los materiales producidos fue obtenido del Handbook de fsica y
Qumica[1] y m fue obtenido usando una balanza electrnica marca Sartorius
modelo BP210D.
Si m es gramos, en gr./cm3 y A en cm2, el espesor estimado en micras

Ser:
T = 104 (m) / ( A) procediendo de esta manera se obtuvo que la rapidez de
deposicin para el WC/TiN es de 1.5 m./hora.
45

RAPIDEZ DE DEPOSICIN Y
MORFOLOGA DE LA
SUPERFICIE DEL RECUBRIMIENTO

Para determinar la rapidez de deposicin de las pelculas de WC/TiN se utilizo la


tcnica de Microscopia Electrnica de Barrido (SEM) En muestras de
WC/TiN.
Las microgrfias que se muestran es esta seccin fueron tomadas con un
Microscopio electrnico de barrido JOEL 5200 del laboratorio de pelculas
delgadas de la facultad de ciencias de la U.N.I. figura 3.16 utilizado para este
propsito es el que se describe en la seccin 2.12. los recubrimientos en este caso
fueron obtenidos.
Durante 0.5, 1.0, y 2.0 horas. Estos recubrimientos fueron fracturados luego
pulidas y sin pulir para medir el espesor observando su micro estructura. La
medida del espesor se obtuvo a travs de dos caminos diferentes en el corte
transversal de las muestras. En el primero se realiza una fractura en la muestra
WC/TiN sobre acero estructural. La micrografa de la seccin transversal de la
fractura resultante la podemos apreciar en la figura 3.17 A, cuyo espesor es.
46

RAPIDEZ DE DEPOSICIN Y
MORFOLOGA DE LA
SUPERFICIE DEL RECUBRIMIENTO

3.10 m. Figura 3.17 B, en el segundo se realizo un


pulido en la seccin transversal en la figura 3.17 C, D. el
espesor por esta va es 3.0 m. En ambos casos la
velocidad de deposicin promedio es de 1.54 m/hora.

47

48

49

50

MEDIDAS DE ESPESORES POR


MICROABRASIN

Las pruebas de microabrasin para determinar el espesor de los recubrimientos se


realizaron en la Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) san paulo,
Brasil El equipo utilizado se muestra en la figura 3.19 mediante la medicin de
dimetros (ver figura 3.19) de las circunferencias delimitadas en el crter por
medio de un microscopio ptico se determina el espesor del recubrimiento, e, a
travs de la siguiente ecuacin:

51

52

RAPIDEZ DE DEPOSICIN MEDIANTE


MICROABRASIN DE LA SUPERFICIE
DEL RECUBRIMIENTO

La velocidad de deposicin tambin se determina por la tcnica de


microabrasin haciendo un crter sobre el sistema substratorecubrimiento para medir por medio de un microscopio ptico, el
dimetro de las circunferencias delimitadas y se calcula el espesor
del recubrimiento. aplicando la ecuacin 3.2 la velocidad de
deposicin es la razn de:

53

La

figura 3.20 muestra un crter hecho


sobre una pelcula de WC/TiN depositada
durante 2.0 horas sobre un substrato de
acero rpido este crter fue producido por
microabrasin despus de efectuar 200
revoluciones.

54

55

PRUEBA DE ADHERENCIA

La influencia del espesor de la capa, dureza del substrato y topografa de la


superficie del substrato en el mecanismo de la falla de la capa es muy compleja y
depende del tipo de contacto, es decir, esttico o dinmico, carga de contacto, etc.
Sin embargo, es posible realizar un mtodo mas apropiado de pruebas cualitativas
de indentacin que hacen posible una evaluacin de la resistencia de la fractura de
material de capa y adhesin capa / substrato.

Para evaluar el mecanismo de falla de la capa para el acero rpido cubierto por
TiN de 3,5 m de espesor, se realiz indentaciones, que fueron observadas con el
S.E.M. El indentador es de diamante Rocwell C, cuya forma es circular de radio
200 m. Durante la indentacin se pueden distinguir cuatro tipos de fallas de las
capas:

Rajaduras circulares para cargas normales de dentro de la


indentacin.

56

PRUEBA DE ADHERENCIA

Rajaduras radiales dentro y fuera de la indentacin.

Descascaros cohesivas, para cargas entre 60 y 130 Kgf.

Astillas adhesivas, para cargas entre 60 y 130 Kgf.

57

Tipo iii

Tipo i

Tipo ii

Tipo iv

1a

1b

58

PRUEBA DE DUREZA
Las medidas de dureza Vickers se realizaron con el
equipo Buehler Micromet 2101, referencia [7], con
cargas al indentador de 5, 10, 50, 100, 300, y 500
gramos. Las cargas fueron aplicadas con un
tiempo de contacto (el tiempo que el indentador
est sobre la superficie de la muestra) de 10
segundos. Las medidas

59

PRUEBA DE DUREZA

De dureza Vickers fueron repetidas en 10 veces para


incrementar la precisin en la medida y a su vez para
promediar una posible diferencia en la seccin transversal
de la pelcula. Las diagonales de la indentacin
(horizontal y vertical) fueron medidos usando un
microscopio montado sobre un micrmetro. Las medidas
se reportan con una precisin de 0,5 m. Debido al
esfuerzo de compresin dentro y fuera de la impresin, las
impresiones que se hagan cercanas a esta producirn
resultados imprecisos, entonces la distancia de separacin
requerida entre impresiones es cuatro veces ms que la
distancia de la diagonal. Las medidas fueron hechas tal
60
como se representa en la figura 3.22

61

PRUEBA DE DUREZA

62

PRUEBA DE DUREZA

63

64

65

66

ESTRUCTURA DE LA
ALEACIN WC / TiN

Para la caracterizacin estructural de las pelculas delgadas se


utiliz un difractmetro de Rayos X PHILIPS Pw 3050 como se
muestra en la figura 3.27 con el sistema de adquisicin de datos en
forma digital, operando en el modo normal con una fuente Cu K
de =1.5418, del laboratorio de difraccin de rayos -X de la
Facultad de Ciencias de la U.N.I.

Se debe tener encuenta que con el propsito de identificar las fases


presentes y analizar la estructura de la siguiente aleacin se analizo
por separado dos muestras sobre substrato de acero inoxidable
AISI316 primero solo la capa de nitruro de titanio (TiN), Y
segundo solo capa de carburo de tungsteno (WC)
67

68

FASES DEL WC/TiN

En el resultado hecho en el anlisis XPS, all se obtuvo el


nitrgeno 50.04% y titanio 49.97% las muestras se realizaron a una
temperatura promedio de 250 C.

69

70

71

72

ANLISIS DE LA TENSIN
RESIDUAL

73

74

75

76

77

CONCLUSIONES Y
RECOMENDACIONES
CONCLUSIONES
El presente trabajo nos da las siguientes conclusiones:
4.1.1 VELOCIDAD DE DEPOSICIN
La velocidad de deposicin, segn la tcnica de pulverizacin catdica
REACTIVE RF y DC MAGNETRON SPUTTERING, es de 1.5
m/h, con las siguientes condiciones:
De las hojas tcnicas paginas 109 al 113 se resume para la
aleacin WC/TiN
78

79

80

81

DUREZA VICKERS

Los resultados finales que indican la


dureza de la pelcula de WC/TiN sobre
substratos AISI-316 y HSS, de la pagina
134, se presenta en la tabla 4.1 en unidades
de Gpa.

82

83

84

Espectros xps y xrd

De los espectros XPS, amplios y


angostos, mostrados en la seccin 3.5.1 se
comprob la formacin de WC/TiN
estequiomtrico.

De los espectros XPS, amplios y


angostos mostrados en las figuras 3.10 y
3.11 y de la tabla 3.4 se comprob la
formacin de la fase WC / Ti0.42N0.42
85

Espectros xps y xrd

del espectro XRD mostrado en la figura 3.28


se corrobor la formacin de WC/TiN, con un
crecimiento preferencial en la orientacin {104}

Del espectro XRD mostrado en la figura


3.29 se determino la formacin de WC(1-X) /
TiN0.26 cbico completamente texturado para la
orientacin {200}

86

ADHERENCIA

Se ha demostrado que la utilizacin de una delgada intercapa de


titanio depositada entre el substrato y un recubrimiento de TiN por
plasma reactivo sputtering permite incrementar la adherencia del
recubrimiento que soportan cargas de 1500 Kgf/mm2, tal como se
muestra en las figuras 3.21

Se ha comprobado que el efecto de una intercapa de Ti,


inicialmente la adherencia aumenta al incrementarse el espesor de la
intercapa, y luego decrece para valores mayores de la misma. La
intercapa de Ti tiene un cierto valor umbral.

87

ADHERENCIA

el incremento de adherencia observado se


puede atribuirse a efectos dominantemente
mecnicos asociados ala capacidad de la intercapa
de Ti de deformarse y reducir as las tensiones en
la interfase

88

TENSIONES RESIDUALES

utilizando una muestra patrn barra de cobre electroltico


sometido a pruebas de ensayos traccin, comprensin y dureza segn
norma ASTM B187-85 dichas probetas analizadas en el Difractmetro
de Rayos- X PHILIPS Pw 3050

La pelcula de la aleacin WC/TiN su elevada dureza se debe ala


alta concentracin de tensiones residuales tensionados.

El recubrimiento esta predominantemente orientado en los planos


{248} en la superficie del recubrimiento.

89

RECOMENDACIONES

EN LA PRODUCCIN DE LOS
RECUBRIMIENTOS

La caracterizacin de los recubrimientos duros se


hacen en otras instituciones lo cual hace que el tiempo
de investigacin se dilate y tambin que no se pueda
controlar
la manipulacin de las muestras. Sin
embargo con satisfaccin. podemos decir que el 90% de
las pruebas de caracterizacin se realizaron en los
laboratorios de la U.N.I
RIMIENTOS

90

91

EN LA DETERMINACIN
DE LA DUREZA VICKERS

Estudiar como influye la micro-dureza


vickers (kgf/mm2), en la aleacin WC/TiN
depositado a 250 C con Substrato Bias.
Recubrimientos duros en el rango de 10 a
200 voltios.

92

EN LA DETERMINACIN
DE LA DUREZA VICKERS

Se puede observar la notable influencia


de los substratos en la determinacin de la
dureza de la pelcula. En el caso del
substrato HSS, por ser este material tan duro,
se puede determinar con mayor precisin la
dureza de la pelcula. Esto nos permite
asegurar que lo ms recomendable es usar
acero rpido HSS para determinar la dureza
de las pelculas.
93

EN LA DETERMINACIN
DE LA DUREZA VICKERS

Para una aplicacin satisfactoria de los modelos


mencionados se requiere saber:
La dureza compuesta
La dureza del substrato
El espesor de la pelcula
El material del substrato esto puede ser el acero
inoxidable (AISI316) el acero rpido HSS.
Con el fin de determinar un espesor optimo para obtener la
dureza del recubrimiento se debe realizar una evaluacin de
la dureza de los recubrimientos para diferentes espesores. 94

EN LA ADHERENCIA

En el estudio de multicapas de la aleacin WC/TiN realizado. se


utilizo una intercapa de titanio (Ti), del mismo target (99.999% de
pureza) se obtuvo excelentes resultados. Se debe analizar para
intercapas de cobalto (Co), y nquel (Ni), materiales completamente
puros.

Experiencias de deposicin de WC/TiN sobre substratos de acero


rpido han demostrado que el procesamiento previo del substrato
condiciona las propiedades del recubrimiento producido [22],[31]. Un
pre-sputtering y la dureza del substrato tienen una relacin directa
con la adherencia.

95

EN LAS TENSIONES
RESIDUALES

Las tensiones residuales de un material se determinan


por la medicin de la expansin contraccin de su red,
como resultado de estas tensiones. De la ecuacin de
Bragg aparece Sen y no la precisin de los
parmetros: Distancia interplanar (d), parmetro de red
(a), depende de la precisin de Sen; el valor de Sen
cambia muy suavemente con en las proximidades de
90. Por esta razn se recomienda medir tensiones
residuales para ngulos mayores. Comprendidos entre
90 a 180 debido a que el Angulo que se mide es (2)
96

Vous aimerez peut-être aussi