UNIVERSIDAD NACIONAL DE MOQUEGUA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL

DETERMINACIN DE GRASA EN HARINA DE MAIZ

Curso: Alimentos Balanceados

Docente: Ing. Geronimo Sarco Burgos

Estudiantes:
Karina Yudely Caypa Alave
Sara Mariaelena Barrera Flores

Ciclo acadmico: 2016-II

1

DETERMINACION DE GRASA EN HARINA DE MAIZ

I.

INTRODUCCION...........................................................................................3

II.

OBJETIVOS..................................................................................................3
2.1.

Objetivo General......................................................................................3

2.2.

Objetivo Especifico..................................................................................3

III.

MARCO TEORICO....................................................................................4

3.1.

Harina de Maz........................................................................................4

3.2.

Mtodo de Soxhlet...................................................................................5

3.2.1.
3.3.

Ventajas y desventajas del mtodo Soxhlet.....................................5

Solventes.................................................................................................5

3.3.1.

Colocacin del solvente....................................................................5

3.3.2.

Solventes a utilizar............................................................................6

3.3.2.1.
3.4.

Caractersticas del ter de petrleo 40-60C.............................7

Otros mtodos de extraccin..................................................................8

3.4.1.

Mtodo de Goldfish...........................................................................8

3.4.2.

Mtodo de Mojonnier........................................................................8

3.4.3.

Mtodo de Bligh-Dyer.......................................................................9

3.4.4.

Mtodo de Rse-Gottlieb..................................................................9

3.4.5.

Mtodo de Gerber.............................................................................9

IV.

MATERIALES Y METODOS....................................................................10

V.

PROCEDIMIENTO......................................................................................10

VI.

CLCULO Y RESULTADOS....................................................................11

VII.

DISCUSION.............................................................................................12

VIII.

CONCLUSIONES....................................................................................16

IX.

RECOMENDACIN.................................................................................17

X.

BIBLIOGRAFIA............................................................................................17

I.

INTRODUCCION

La determinacin de grasa en los ingredientes alimenticios se basa en su

propiedad de ser solubles en solventes orgnicos. Existen diferentes mtodos
para realizar el anlisis cuantitativo del contenido de grasa en alimentos. La
eleccin del mtodo apropiado se har en funcin del material de la muestra, la
exactitud requerida y la rapidez con que se necesiten los resultados. Entre los
mtodos clsicos estn la extraccin con disolventes o Soxhlet en los que la
muestra es sometida a una digestin con cido clorhdrico antes de la
extraccin. Hoy en da, las extracciones Soxhlet estn en gran parte
automatizadas permitiendo procesar varias muestras simultneamente. Estos
sistemas ofrecen al usuario muchas ventajas, tales como uso fcil,
recuperacin de disolventes, funciones de seguridad y requerimiento de poco
espacio en la mesa de trabajo.
En la presente prctica se determinar el contenido de grasa en la harina de
maz mediante uno de los mtodos ms utilizados y conocidos, como es el
mtodo de Soxhlet.
II.

OBJETIVOS
II.1.

Objetivo General

II.2.

Determinar el porcentaje de grasa de un alimento

Objetivo Especifico

Determinar el porcentaje de grasa en la harina de maz.

Determinar el principio de funcionamiento del mtodo

de Soxhlet.
Comprender la importancia del mtodo de extraccin,

Soxhlet.
Determinar en qu otros alimentos, puede emplearse el
mtodo de extraccin, Soxhlet.

III.

MARCO TEORICO
III.1. Harina de Maz

Entre los alimentos de la categora de los cereales que tenemos disponibles

entre los alimentos en nuestra tienda o supermercado habitual, se encuentra la
harina de maz.
Este alimento, pertenece al grupo de los granos y harinas.
La composicin qumica de la harina depende del grado de extraccin, as
conforme aumenta el grado de extraccin, disminuye la proporcin de almidn
y aumenta el contenido en componentes de las envolturas del cereal como
minerales, vitaminas y fibra. La harina de maz de mayor consumo es blanca,
por lo que el grano ha sido despojado de sus envolturas externas y del germen.
Apenas contiene vitamina B1, minerales y carece totalmente de fibra vegetal.
Tabla 1 Composicin nutricional de la harina de maz

Harina de Maz
Caloras (Kcal)
Agua (g)
Protenas (g)
Grasas (g)
Hidratos
de

48
12
8.3
2.8
75.7

Carbono (g)
Fibra (g)
Magnesio (mg)
Sodio (mg)
Potasio (mg)
Vit. B1 (mg)
Vit B2 (mg)

0
47
52
120
0.4
0.13

III.2. Mtodo de Soxhlet

Es una extraccin semicontinua con un disolvente orgnico. En este mtodo el

disolvente se calienta, se volatiliza y condensa goteando sobre la muestra la
cual queda sumergida en el disolvente. Posteriormente ste es sifoneado al
4

matraz de calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El contenido de

grasa se cuantifica por diferencia de peso. (Nielsen, 2003)
III.2.1. Ventajas y desventajas del mtodo Soxhlet

Las ventajas ms importantes son el contacto continuo de la muestra con una

porcin fresca de disolvente, simplicidad, bajo coste de adquisicin y la
posibilidad de procesar grandes cantidades de muestra. Dentro de sus
limitaciones, encontramos el tiempo necesario para la Extraccin y los
volmenes de disolvente, en general muy elevados frente a otras tcnicas, lo
que implica la necesidad de concentrar los extractos orgnicos obtenidos.
(Canosa, 2005)

III.3.

Solventes
III.3.1.

Colocacin del
solvente

La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al cartucho

y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el baln inferior porque de
esa manera, o se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el lquido de la
sifonada sobre el vidrio recalentado se puede producir una explosin de los
vapores con el consiguiente riesgo de accidente. Si la cantidad no est
estipulada en la norma, se carga el solvente desde arriba, lentamente, para que
vaya cubriendo el cartucho y luego produzca el rechupe Esta es la cantidad
mnima. Pero como durante la operacin hay prdida del solvente por
evaporacin, y adems debe quedar una cantidad mnima en el baln para que
5

no se concentre el extracto demasiado, hay que agregar por lo menos una

cantidad semejante en exceso.
III.3.2. Solventes a utilizar

La experiencia que se posee es que hay una temperatura mxima y mnima de

ebullicin en la que el equipo funciona adecuadamente.
En la tabla N 2 se expone una lista, no exhaustiva, de los solventes comunes
utilizados en las extracciones con Soxhlet. Otra caracterstica importante en
cuanto al tipo de solventes es que los de carcter no polar suelen tener alguna
dificultad en sifonar puesto que no mojan el vidrio. Ello es frecuente con los
derivados clorados como el diclorometano y el cloroformo y los hidrocarburos
superiores al hexano (Nez, 2008).
Tabla N 2. Punto de ebullicin de solventes
Solventes (C)
ebullicin
ter
Diclorometano
Cloroformo
Metanol
Etanol benceno
Hexano
Etanol tolueno
Acetato de etilo
Etanol
ter de petrleo
Benceno
Ciclohexano
cido frmico
Dioxano
Tolueno

Punto de
35
40
62
65
65
69
73
77
78
35-50
80
81
101
102
111

III.3.2.1. Caractersticas del ter de petrleo 40-60C

Esta fraccin est compuesta principalmente por pentano y 2-metilpentano.

Presenta el aspecto de un lquido incoloro. Es miscible con triclorometano
Sinnimo:
Bencina de Petrleo, Ligrona, Nafta
6

CAS: [64742-49-0]
Propiedades fsicas y qumicas

Aspecto: Lquido
Color: incoloro
Granulometria: N/A
Olor: Caracterstico.
pH:
N/A
Punto de fusin/punto de congelacin: N/A
Punto inicial de ebullicin e intervalo de ebullicin: 40 - 60 C
Punto de inflamacin: - 21 C
Inflamabilidad (slido, gas):
N/A
Lmites superior/inferior de inflamabilidad o de explosividad: 7 %(v) / 1 %(v)
Presin de vapor: 350 hPa (20 C)
Densidad de vapor: N/A
Densidad relativa:
0,65 g/ml (15 C)
Solubilidad: en ( )Insoluble en agua
Coeficiente de reparto n-octanol/agua:
N/A
Temperatura de auto-inflamacin: 245 C
Temperatura de descomposicin: N/A
Viscosidad cinemtica: N/A
Viscosidad dinmica: 0,25 mPa.s (25 C)

III.4. Otros mtodos de extraccin

El contenido total de lpidos se determina comnmente por mtodos de

extraccin

con

disolventes

orgnicos

(por

ejemplo

Soxhlet,

Goldfish,

Mojonnier), sin embargo tambin puede cuantificarse por mtodos de

7

extraccin que no incluyen disolventes (por ejemplo, Babcock, Gerber) y por

mtodos instrumentales que se basan en propiedades fsicas o qumicas de los
lpidos (por ejemplo, infrarrojo, densidad y absorcin es rayos X).
III.4.1. Mtodo de Goldfish

Es una extraccin continua con un disolvente orgnico. ste se calienta,

volatiliza para posteriormente condensarse sobre la muestra. El disolvente
gotea continuamente a travs de la muestra para extraer la grasa. El contenido
de grasa se cuantifica por diferencia de peso entre la muestra o la grasa
removida (Nielsen, 2003)
III.4.2. Mtodo de Mojonnier

La grasa es extrada con una mezcla de ter etlico y ter de petrleo en un

matraz de Mojonnier, la grasa extrada se pone a peso constante y es
expresada en porcentaje de grasa por peso. La prueba de Mojonnier es un
ejemplo de extraccin discontinua con disolvente. Esta extraccin no requiere
remover previamente la humedad de la muestra. (Nielsen, 1998).

III.4.3. Mtodo de Bligh-Dyer

El mtodo se basa en la homogenizacin de la muestra con cloroformo,

metanol y agua en proporciones tales que se forme una sola fase miscible con
el agua de la muestra. Al aadir alcuotas de cloroformo y agua se logra la
separacin de fases. El material lipdico se encuentra en la fase no acuosa,
mientras que el material no lipdico se encuentra en la fase acuosa. Los lpidos
se pueden extraer de dos gramos de muestra seca hasta veinte gramos de
muestra hmeda. El contenido de agua de la muestra se ajusta a diecisis
mililitros para conservar la proporcin de cloroformo, metanol y agua la cual es
esencial si se pretende una separacin de fases y una extraccin cuantitativa
de lpidos. La ventaja de este procedimiento es que las etapas de filtrado y
lavado son eliminadas. Sin embargo no es un mtodo muy cuantitativo y tiene
un elevado margen de error para muestras secas de cereales.
III.4.4. Mtodo de Rse-Gottlieb.

De acuerdo a este mtodo, la separacin de la grasa es lograda por amoniaco

y etanol con un posterior efecto de deshidratacin sobre los fosfolpidos. La
grasa es disuelta en ter recin destilado y se aade algo de petrleo de tal
suerte que se separen algunos compuestos no lipdicos que se puedan
encontrar en la fase etrea. Esta mezcla es completamente inmiscible en agua
de manera que mediante una extraccin adecuada es simple dejar la grasa en
la fase etrea y el residuo graso es pesado. Este mtodo es particular para
leche fresca que no contiene cidos grasos libres, los cuales en disolucin
alcalina forman sales de amonio y esto es insoluble en ter. Esta es la razn
por la cual esto no se aplica a quesos, los cuales si tienen cidos grasos libres.
(Boekenoogen, 1964)
III.4.5. Mtodo de Gerber.

ste, as como los dems mtodos volumtricos presentan un carcter un tanto

cuanto emprico ya que varios factores afectan la gravedad especfica de la
grasa separada, variaciones propias de la grasa, cidos grasos presentes,
solubilidad de la grasa en los disolventes, etc. Con estos mtodos volumtricos
la muestra se sita en un butirmetro y se descompone utilizando cidos o
lcalis de manera que la grasa es liberada, esta se separa por mtodos
mecnicos (centrifuga) y se colecta en el cuello calibrado. (Boekenoogen,
1964)

IV.

MATERIALES Y METODOS

Reactivo

Muestra

Materiales

Eter

de Harina de Maz

Cartucho

petroleo

40-

celulosa

60C
Merck KGaA
64271

Equipos
de

Balanza
analtica

Darmstadt,

Equipo Soxhlet

Germany

Beacker 50 ml

Plancha calefactora.

V.

PROCEDIMIENTO

Se arm el equipo Soxhlet para la determinacin de grasa en harina de maz.

Como el equipo de extraccin era nuevo, no hubo la necesidad de lavar ni
enjuagar con ter de petrleo.
Se pes 5 g de muestra con aproximacin de 0.1mg en una balanza analtica
colocando dicha muestra en un cartucho de celulosa.

Se

agreg

cuidadosamente cierto volumen del solvente: ter de petrleo en el equipo

hasta que el lquido caiga y llegue al baln hasta la mitad de ste.
Se coloc el cartucho en la parte superior del equipo y se procedi a seguir
llenando hasta que el solvente sobrepase el cartucho sin que rebalse
nuevamente al baln.

Luego de ello se procedi a instalar el sistema de

refrigeracin; como el procedimiento se realiz dos veces con dos muestras de

pesos similares, se colocaron dos equipos Soxhlet en serie para la entrada de
agua de abajo hacia arriba. Se encendi el manto calefactor y se esper hasta
que el calor caliente el solvente hasta ebullicin. Se continu con el proceso de
extraccin durante 3 horas aproximadamente recirculando por lo menos unas 8
veces.
Luego de concluir este periodo, se procedi a recuperar el solvente evaporando
poco a poco hasta que solo quede la grasa en el baln. Se esper a que el
baln con la muestra de grasa disuelta se enfre. Finalmente se pes el baln.
10

VI.

CLCULO Y RESULTADOS

Para obtener porcentaje de grasa en las muestras de harina de maz

analizadas, se determin:

Peso del baln del evaporador rotatorio , w1, (g)

Peso del baln con grasa extrada w2, (g)

Peso de la muestra, S, (g)

Grasa cruda=

w2 w1
x 100
S

Grasa cruda=

153,6238152,7967
x 100
5,0228

Grasa cruda=16,4669

11

Grasa cruda=

137,7760136,8892
x 100
5,0041

Grasa cruda=17.7215

VII.

DISCUSION

De acuerdo a los resultados obtenidos del porcentaje de grasa cruda en

la muestra de harina de maz se tiene conocimiento por una prctica
realizada en la Universidad Nacional del Santa, 2014 que el valor
obtenido fue de 5,8604 y 5,265% experimentalmente en el laboratorio de
Anlisis Instrumental de Productos Agroindustriales diferencindose su
promedio de los nuestros en un 207,3%.
Adems basndonos en la informacin de una tabla de Suarez Moreno,
Diana extrada del Instituto Colombiano del Bienestar Familiar 1978 que
muestra un valor de 3,7% para el contenido de grasa en harina de maz
el nuestro sigue resultando elevado, ms que triplicado, dichas
diferencias entre nuestros resultados y las fuentes bibliogrficas
mencionadas, pudieron deberse a que el procedimiento indicado para la
determinacin del porcentaje de grasas por el mtodo de Soxhlet segn
Nez Carlos Eduardo, 2008 culmina con el desarmado del equipo y se
extrae el cartucho que est saturado de solvente y se debe colocar en
un lugar aireado o en la campana para que la muestra se seque por
completo, es decir, posiblemente tomando el peso del cartucho al final
de la prctica se obtena un resultado ms cercano al terico.
Sin embargo, cabe la posibilidad de que la razn para que los resultados
obtenidos se alejen tanto de los tericos se deba a que simplemente la
muestra que se determin en el laboratorio no fue exactamente la de
harina de maz sino de un derivado muy similar fsicamente como se
muestra en la figura N3, pudo haberse tratado de afrechillo de maz
cuyo contenido porcentual de grasa difiere en aproximadamente un 10%

12

con los de la harina de maz, como segn los reporta Bressn, Pablo;
2008, este producto presenta un contenido porcentual de materia grasa
de 13%.
Figura N3 Afrechillo de Maz

Uno de los pasos importantes para la buena utilizacin del mtodo

Soxhlet, es la adicin del solvente orgnico y cmo influye este en una
buena extraccin de lpidos de la muestra. Pues bien en el laboratorio
realizado se aadi cierta cantidad de solvente, no una cantidad
calculada sino ms bien una cantidad que solo tena que cumplir con el
llenado del sifn hasta que lo rebalse y otra hasta que solo tape la
muestra y no rebalse el sifn. Lo cual tambin es indicado en Nez
(2008), que Si la cantidad no est estipulada en la norma, se carga el
solvente desde arriba, lentamente, para que vaya cubriendo el cartucho
y luego produzca el rechupe, esta es la cantidad mnima. Pero existen
otras bibliografas que hacen relaciones acerca del peso de la muestra
con el volumen del solvente segn cuantas sifonadas tenga, como por
ejemplo 1/6 para un total de 30 sifonadas.

En cuanto al uso del solvente ter de petrleo este consiste en una

mezcla de alcanos, como pentano, hexano y heptano sin sufrir ningn
cambio qumico, esta mezcla ejerce su accin al interaccionar con las
de soluto y rodearlas el cual se conoce como solvatacin (Gutirrez,
2011), la eleccin de este solvente fue porque en los laboratorios se
acostumbra a usarlos por ser baratos, ya que si usamos etil ter este
nos saldra ms caro aunque disuelve mejor a las grasas, pero en
contraste el ter de petrleo es menos higroscpico lo cual hace que

13

suceda una eficiente extraccin sin interferencias causada por la

humedad del ambiente.

En cuanto al calentamiento que sufra el baln con el solvente, este fue

hecho sin problemas a explosiones ya que el baln usado presenta gran
resistencia, por ello estuvo directamente en contacto con la plancha de
calentamiento. Con las calidades de vidrio borosilicato actuales no hace
falta colocar un disipador de calor (plancha de amianto) entre el
calentador y el baln salvo que se trabaje con mechero de gas (Nez,
2008).

Con lo que respecta a los resultados como bien se sabe el sistema se

basa en la afinidad que tiene el solvente para mezclarse con la muestra,
en este caso como se trata de un solvente orgnico, este arrastrara todo
lo que sea afn con l. Los lpidos se definen como un grupo
heterogneo de compuestos que son insolubles en agua pero solubles
en disolventes orgnicos tales como el ter de petrleo, cloroformo,
benceno o acetona (Nielsen, 1998).

Por otro lado como el ter de petrleo tiene un punto de ebullicin de 40

a 60C. Al momento de subir la temperatura con la plancha calentadora
las molculas del solvente disminuyen su densidad por lo que ascienden
por la seccin B. Por otro lado el solvente, por la presencia de agua
como refrigerante, condensa a causa de un intercambio de calor
pasando del estado gaseoso al estado lquido aumentando gota a gota
el nivel de solvente en sonde ocurre el contacto directo entre el solvente
orgnico y la muestra en el punto C extrayendo los aceites o cidos
grasos que se encuentren presentes.

Por ello y por el principio de

presin de vapor hace que la continuidad de cada de las gotas aumente

hasta llegar al punto A tal como se muestra en la figura N 2, punto de
quiebre en donde el lquido por capilaridad arrastra toda la muestra
regresando una y otra vez al baln. Una vez que el sistema est en
rgimen las sifonadas se producen a intervalos regulares. Los tiempos
comunes del sifonado estn entre 5 y 20 minutos, segn la potencia del
calentador, el solvente la temperatura externa (Nez 2008).
14

En nuestro caso por cada sifonada se tardaba alrededor de 15 minutos;

adems de ello se pudo observar que a medida que aumentaba la
potencia del calentador aumentaba el vapor de solvente, por lo que en el
punto B se apreciaba un aumento de lquido que no precipitaba, ello se
puede explicar por qu la presin de vapor del solvente en el punto D
era mayor en estado gaseoso que en estado lquido por lo que la presin
debido al peso de precipitacin del lquido no llega a superar la presin
del solvente que asciende en forma de vapor, motivo por el cual a mayor
vapor mayor lquido que se acumula en el punto B. Es por ello que
constantemente se fue aumentado el flujo de refrigeracin de agua para
equilibrar el proceso.
Figura N 2 Equipo de extraccin Soxhlet

D
A

VIII.

CONCLUSIONES

El porcentaje de grasa obtenida de las muestras de harina de maz

fueron de 16.5% y 17.7%. Los valores tericos se encuentran
aproximadamente entre 2% a 6%. Arrojndonos as un error de casi
200%. Los valores del contenido de grasa van a ser distintos de acuerdo
a la variedad que alimento que tengamos, ya sea el lugar de origen, la
transformacin que se les d o las propiedades y caractersticas que
posea.

15

El principio del mtodo de extraccin Soxhlet, se basa en el principio de

lo semejante disuelve a lo semejante. Por lo tanto, en la determinacin
de grasa en los ingredientes alimenticios, se usa un solvente orgnico el
cual se calienta para que se volatilice, se hace pasar el solvente a
travs de la muestra, arrastrando consigo las substancias solubles. El
proceso descrito se repite en forma continua, hasta que no queden
residuos de material extrable en la muestra, posteriormente el
solvente se destila y el material soluble permanece en el recipiente

colector.
La importancia del mtodo empleado radica en que es un mtodo directo
y el rendimiento obtenido es ptimo con respecto al uso del solvente. Es
una operacin la es

importante en todos los procesos tecnolgicos

relacionados con la industria qumica y agroqumico.

Es una extraccin semicontinua con un disolvente orgnico, el sistema
de extraccin Soxhlet ha sido ampliamente utilizado en la extraccin de
aceite de semillas, este sistema se compone de un baln donde se
encuentra un solvente orgnico, que es calentado hasta ebullicin, un
tubo de extraccin Soxhlet, donde es colocada la muestra, la cual va
contenida en un cartucho de celulosa y un condensador. Despus de
evaporarse el solvente orgnico es condensado y cae al tubo Soxhlet,
en el cual extrae el aceite contenido en la biomasa hasta que el tubo se
llena, cuando el tubo est lleno de solvente, este es sifonado hasta el
baln que contiene el resto de solvente y se repite el proceso

IX.

RECOMENDACIN

Previamente al desarrollo de armar el cartucho se recomienda un presecado de la muestra ya que de esta manera se rompen las emulsiones
aceite-agua provocando que

la grasa se disuelva fcilmente en el

solvente orgnico.
Enjuagar el Beacker que se usar en la experimentacin con el solvente
ter de petrleo para evitar que contamine la nueva muestra con grasas
solidas que pudieron haber quedado impregnadas de alguna anterior
muestra.

16

Los solventes inflamables de punto de ebullicin inferior a 100C se

deben destilar, calentar o evaporar sobre un bao de agua o como fue el
caso sobre una plancha de calentamiento. Nunca directamente sobre

las cocinillas.
La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al
cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el baln
inferior porque de esa manera, o se seca la muestra y se quema, o
cuando caiga el lquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado se
puede producir una explosin de los vapores con el consiguiente riesgo
de accidente.

X.

BIBLIOGRAFIA

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18