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DETERMINACIN DE SLICE.

ASTM D859 10
FUNDAMENTO
El Silicio comprende aproximadamente 28% de la litosfera y es, junto al oxgeno, el
elemento ms abundante. Se encuentra como xido en formas cristalinas, como en el
cuarzo; combinado con otros xidos y metales en una variedad de silicatos; y en formas
amorfas. El silicio es el elemento ms abundante en rocas gneas y es el elemento
caracterstico de todas las rocas importantes, excepto los carbonatos. Es el material
esqueltico de diatomeas, pero no se sabe que juega un papel significativo en la
estructura de los procesos de formas de vida superiores.
La slice es slo ligeramente soluble en agua. La presencia de la mayora de slice en las
aguas naturales proviene de la degradacin gradual de los minerales que contienen slice.
El tipo y la composicin de los minerales que contienen slice en contacto con el agua y el
pH del agua son los factores principales que controlan tanto la solubilidad y la forma de
slice en la solucin resultante. La slice puede existir en partculas en suspensin, como
un coloide, o en solucin. Puede ser monomrico o polimrico. En solucin puede existir
como cido silcico o ion silicato, dependiendo del pH. El contenido de slice de las aguas
naturales es comnmente en el rango / L 5 a 25 mg, aunque se producen concentraciones
de ms de 100 mg/L en algunas reas.
La concentracin de slice es una consideracin importante en algunas instalaciones
industriales, tales como la generacin de vapor y sistemas de agua de refrigeracin. Bajo
ciertas condiciones, las formas de slice problemtico escalas de slice y silicato, en
particular en alta presin labes de la turbina de vapor. En los sistemas de refrigeracin
de agua, slice forma depsitos cuando se exceden los lmites de solubilidad. En
contraste, la slice se puede aadir como un producto qumico de tratamiento en algunos
sistemas, por ejemplo, en el control de la corrosin. La eliminacin de slice se lleva a
cabo comnmente por intercambio inico, destilacin, smosis inversa, o por
precipitacin, por lo general con compuestos de magnesio en un proceso de
ablandamiento con cal caliente o fro.

ALCANCE.
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de slice en el agua y las aguas
residuales; Sin embargo, el analista debe reconocer que las declaraciones de precisin y
exactitud para soluciones de agua reactivo puede no ser aplicable a las aguas de
diferentes matrices.
1.2 Este mtodo de ensayo es un mtodo colorimtrico que determina slice-molibdato
reactiva. Es aplicable a la mayora de las aguas, pero algunas aguas pueden requerir
filtracin y dilucin para eliminar interferencias de color y turbidez. Este mtodo de prueba
es til para concentraciones tan bajas como 20 g / L.
1.3 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin fotomtrica de slice-molibdato
reactiva en agua. Debido a la complejidad de la qumica de slice, la forma de slice
medido se define por el mtodo analtico como slice-molibdato de reactivo. Esas formas

de slice que son molibdato reactivo incluyen silicatos disueltos simples, slice
monomrica y de cido silcico y una fraccin indeterminado de slice polimrica.
1.4 El intervalo til de este mtodo de ensayo es de 20 a 1000 g / L a la longitud de
onda mayor (815 nm) y de 0,1 a 5 mg / L a la longitud de onda inferior (640 nm). Es
particularmente aplicable a las aguas industriales tratados. Se puede aplicar a las aguas
naturales y aguas residuales siguientes filtracin o dilucin, o ambos. Para el agua de mar
o salmuera, este mtodo de ensayo es aplicable slo si se emplean normas ajustadas a la
matriz o tcnicas de adicin de patrn.
1.5 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como los
estndares. No hay otras unidades de medida se incluyen en esta norma.
1.6 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prcticas
de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes
de su uso.
Nota 1-Para muchas aguas naturales, una medicin de la slice-molibdato de reactivo por
este mtodo de ensayo proporciona una aproximacin cercana de la slice total y, en la
prctica, el mtodo colorimtrico est sustituido con frecuencia para otras tcnicas ms
tiempo. Esto es aceptable cuando, como ocurre con frecuencia, la slice-molibdato
reactiva se encuentra en el rango de concentracin miligramo por litro, mientras que la
slice molibdato reactiva, si est presente en todos, est en el rango de concentracin
microgramo por litro.
1.7 Mtodo ex Prueba A (gravimtrico Total de slice) se suspendi. Consulte el Apndice
X1 de la informacin histrica.

INTERFERENCIAS
6.1 El color y la turbiedad sern interferencia si no se remueven por filtracin o dilucin.
6.2 La nica sustancia conocida que interfiere en el color de la reaccin es el fosfato. La
interferencia del fosfato es eliminada con la adicin de cido oxlico.
6.3 Una alta concentracin de sales disueltas, como en muestras de agua de mar o
salmuera, puede afectar el desarrollo del color. Esto puede ser compensado con la
preparacin de una matriz estndar similar a la de las muestras o usando una tcnica de
adiciones estndar.
6.4 Oxidantes fuertes y agentes reductores que se pueden encontrar en algunas aguas
residuales industriales pueden interferir en la etapa de reduccin de la reaccin. Algunas
aguas residuales pueden contener componentes orgnicos que pueden interferir en la
formacin del color.

MATERIAL Y EQUIPO
7.1 Espectrofotmetro o fotmetro de filtro. (ver nota 2)

Para obtener la mxima sensibilidad y reproducibilidad, se requiere un espectrofotmetro


adecuado para medidas a 815nm. Las mediciones se pueden hacer con un
espectrofotmetro a 640nm, o con un fotmetro de filtro de 640 a 700nm si se prefiere
menos sensibilidad. La informacin de precisin y sesgo de este mtodo est basado en
datos obtenidos a 815nm. (vase seccin 13)
Nota 2. Los fotmetros y las prcticas fotomtricas deben ajustarse a la prctica E60. Los
espectrofotmetros deben ajustarse a la prctica E275.
7.2 Celdas de muestras.
El tamao de la celda a utilizar depende del rango de cobertura y el instrumento usado. El
ms alto nivel de concentracin es posible con celdas de 10 mm de longitud de trayecto.
Se recomienda usar celdas de longitud de trayecto mas largas (40 a 50 mm) para
concentraciones por debajo de 0.1 mg/l.

REACTIVOS
Nota 3. Todos los reactivos que se utilizan en este mtodo se deben de almacenar en
polietileno o botellas de plstico adecuadas.
8.1 Pureza de los reactivos. En todas las pruebas se utilizarn productos qumicos de
grado reactivo. A no ser que se indique lo contrario, todos los reactivos debern ser
conforme a las especificaciones del Comit de Reactivos Analticos de la Sociedad
Americana de Qumica, en la cual estn las especificaciones disponibles. Pueden ser
utilizados otros grados siempre que primero se compruebe que el reactivo tiene suficiente
pureza para permitir su uso sin que disminuya la exactitud de la determinacin.
8.2 Pureza del agua. A no ser que se indique lo contrario, las referencias para el agua
sern conforme a la Especificacin D113, Tipo I. En adicin, el agua deber ser libre de
slice por destilacin o desmineralizacin y utilizado de acuerdo con la prueba del mtodo.
Los contenedores y aparatos de almacenamiento para el agua deben ser de polietileno u
otro plstico adecuado. Agua tipo II se especific en las pruebas de robin round de este
mtodo.
8.3 Solucin de Amino-Naftol-Sulfnico. Disolver 0.5g de cido 1-amino-2-naftol-4sulfnico en 50ml de solucin que contiene 1g de sulfito de sodio ( Na2 S O 3 ). Despus
de disolver, agregar la solucin a 100ml de una solucin que contenga 30g de sulfito de
hidrogeno de sodio ( NaH S O 3 ). Completar hasta 200ml con agua y guardar en un
frasco oscuro de plstico. La vida til de este reactivo se puede extender con
refrigeracin. Solo se debe ajustar a la temperatura ambiente, 25 5 C, antes de su uso.
Desechar cuando el color se oscurezca o forme precipitado.
8.4 Solucin de Molibdato de Amonio (75g/l) (Nota 4). Disolver 7.5g de molibdato de
amonio (( NH 4 6 Mo 7 O 24 .4 H 2 O ) en 100ml de agua.
Nota 4. Se ha encontrado que variaciones entre lotes de molibdato de amonio pueden
afectar los resultados a bajas concentraciones (por debajo de 0.1mg/l). Se han observado
en algunos lotes de este compuesto altos espacios en blanco, curvas de calibracin no

lineales y la mala reproducibilidad. Cuando se trabaja con concentraciones bajas de slice,


un lote de molibdato de amonio produce razonables piezas en bruto, la linealidad y
reproducibilidad deben dejarse de lado para este propsito.
8.5 cido Clorhdrico (1+1). Mezclar 1 volumen de cido clorhdrico concentrado (HCl, sp
gr 1.19) con 1 volumen de agua.

TABLA 1
Concentracin media (X),
g/l
38.6
112.2
381.8
941.8

S T , g/l

S O , g/l

3.4
5..8
10.0
30.0

0.8
1.0
1.7
5.9

8.6 Solucin cido Oxlico (100 g/l). Disolver 10g de cido oxlico ( H 2 C 2 O 4 .2 H 2 O )
en 100ml de agua.
8.7 Solucin de Slice, Estndar (1ml=0.1mg

SiO 2 ). Disolver 0.473g de metasilicato de

sodio ( Na 2 SiO3 .9 H 2 O ) en agua y diluir a 1l. Comprobar por gravimetra la


concentracin de esta solucin. Alternativamente, las soluciones de slice certificadas
estn disponibles comercialmente a travs de vendedores de suministros de productos
qumicos y pueden usarse.
Nota 5. Esta solucin puede requerir filtracin para remover finas partculas de slice que
contiene. Esta filtracin, si es necesaria, debe proceder gravimtricamente. Este paso no
se incluy como requisito en la colaboracin del ensayo a partir del cual determinaron
precisin y sesgo.

MUESTREO
9.1 Recoger las muestras de acuerdo con la prctica D1066 o prcticas D3370, como
aplicable
9.2 utilizar botellas de muestra
proporcionado con caucho o plstico

de

plstico

de

acero

inoxidable,

9.3 Si el agua que se muestrea es a temperatura elevada, enfriar a menos de 35C, pero
no congele
9.4 El tiempo de retencin de las muestras puede calcularse de acuerdo con la prctica

PROCEDIMIENTO

11.1 Se transfiere cuantitativamente (50,0 ml) (o una parte alcuota diluida a 50,0 ml) de la
muestra que tiene filtro de abeja, si es necesario, para eliminar la turbidez, a un polietileno
u otro plstico adecuado y aadir, en rpida sucesin, 1 ml de HCl (1 + 1) y 2 ml de la
solucin molibdato de amonio. (Mezclar bien)
11.2 Despus de exactamente 5 min, aadir (1,5 ml) de solucin de cido oxlico y de
nuevo se mezcla bien
11.3 Despus de 1 min, y 2 ml de solucin de amino acido -naftol - sulfnico. Mezclar bien
y dejar reposar durante 10 minutos.
11.4 Preparar un blanco de reactivo por tratamiento de un 50,0 ml. alcuota de agua como
se indica en 11.1-11.3.
11.5 Medir la absorbancia de la muestra a 815 nm frente al blanco de reactivo (o a 640 nm
para las concentraciones ms altas).