BAB II

METODE EKSTRAKSI
Pada ekstraksi minyak nilam menggunakan 4 metode ekstraksi, yaitu
metode Randall, metode uap air (evaporasi), metode dehdidrodistilasi dan metode
DIC. Bahan yang digunakan dalam ekstraksi adalah daun nilam yang sudah
dikeringkan dari perkebunan masyarakta Aceh Barat dengan kada air 10% dengan
menggunakan pelarut kloroform, heksan dan aquades. Sedangkan, alat yang
digunakan yaitu mesin Randall type VELP solvent extraction SER 48/3, mesin
destilasi uap ESL/1000 produksi PIGNAT, mesin ekstraksi uap air dengan tipe
clevenger dengan evaporasi buchi type R-114, dan mesin DIC (dtente instantane
controle) tipe HTV (high temperature vapor), spatula, dan timbangan.
A. Metode Randall dengan menggunakan ekstraksi pelarut
Metode Randall ini menggunakan mesin VELP, type SER 48/3. Dengan
cara memasukkan daun nilam sebanyak 3,5 gr kedalam kantong selulosa no 22
yang sudah di potong-potong, kemudian diekstrak dengan menggunakan pelarut
kloroform dan heksan sebanyak 80 ml selama waktu yang ditentukan
pada penelitian kinetik dengan waktu (menit): 30, 60, 90, 120, 150, 180, 240, 360,
480. Kemudian, setelah diekstrak semua sampel di masukkan kedalam vial dan
dilakukan

analisis

dengan

menggunakan

analisis

gas

kromatografi

(GC-MS) untuk melihat komposisi dari minyak atsiri.

Penggunaan waktu dan pelarut terlihat bawa waktu optimum yang
dibutuhkan untuk mengekstraksi nilam adalah 2 jam dan 6 jam yang
menghasilkan piktogram paling tinggi untuk menghasilkan minyak lebih banyak
dengan waktu yang efektif tersebut, seperti yang ditunjukkan pada gambar 1.
Ekstraksi minyak nilam membutuhkan waktu yang lebih lama hal ini disebabkan
oleh struktur dan karakteristik yang khas pada daun nilam. Ekstraksi dengan
menggunakan

metode

Randall menghasilkan minyak atsiri dan bercampur menjadi satu dengan pelarut
(klorofom atau heksan)

Gambar 1. Perbandingan larutan kloroform dan heksan untuk minyak nilam pada
ekstraksi minimal 2 jam dan maksimal 6 jam, semakin tinggi
piktogram maka akan semakin banyak jumlah minyak atsiri yang
dihasilkan melalui satuan (Mcounts).
Ekstraksi dengan menggunakan metode Randall menghasilkan minyak
atsiri dan bercampur menjadi satu dengan pelarut (klorofom atau heksan) sehingga
metode ini digolongkan kedalam metode klasik. Dari hasil pengamatan
dan penelitian dengan menggunakan GC-MS pada grafik, menunjukkan bahwa
kloroform lebih efektif dibandingkan dengan heksandikarenakan piktogram
yang dihasilkan lebih tinggi dibandingkan dengan heksan.Senyawa yang dipilih
dalam ekstraksi grafik ini adalahPatchouli alkohol (C15H26O).
B. Ekstraksi menggunakan uap air (evaporasi)
Metode evaporasi menggunakan 2 liter air yang dipanaskan kemudian
dimasukkan 50 gram daun nilam. Bahan baku dan air tidak menyatu namun uap
air akan bercampur dan menghasilkan komposisi minyak atsiri, waktu ekstraksi
yang digunakan adalah 1, 3, 5, dan 7 jam, semua sampel dipisahkan dengan
menggunakan kloroform dan heksan yang bertujuan menghilangkan air didalam
minyak atsiri dan di simpan di dalam vial untuk di analisa komposisi dengan
menggunakan gas kromatografi (GC MS).
Ekstraksi dengan distilasi uap merupakan metode ekstraksi pada industri
parfum. Pada percobaan ini dilakukan uji kinetik ekstraksi selama 7 jam. Dalam
percobaan ini, minyak atsiri nilam yang dihasilkan pada titik optimum 3%.
Jumlah total minyak yang diekstraksi akan meningkat seiring dengan waktu,

namun peningkatan ini lama kelamaan akan menjadi lemah,ekstraksi awal 0,35 g
untuk jam pertama, kemudian 0,3 g setelah 3 jam, 0,28 g setelah 5 jam dan 0,22 g
pada saat 7 jam ekstraksi.Total minyak atsiri dari minyak nilam (Patchouli oil)
dihasilkan sebesar 1,174 gr (gambar 2) dengan kelembaban bahan baku 10,74%
dan rendemen 2,63% berat kering.

Gambar 2. Rendemen Minyak Nilam 1, 2, 3, 5, dan 7 jam.

C. Ekstraksi menggunakan hidrostillasi (HD)
Metode hidrodistilasi merupakan ekstraksi yang dilakukan hampir sama
dengan evaporasi, namun sampel dan air dalam satu wadah. Sampel 50 gram
dimasukkan kedalam 2 liter air kemudian di panaskan dan dihasilkan uap
kondensasi dari sampel dan air, lalu sampel minyak atsiri dan air dipisahkan
dengan rotary evaporator dengan menggunakan larutan kloroform dan heksan
untuk memurnikan minyak atsiri dari komposisi air yang ada di dalamnya.
Ekstraksi minyak atsiri dengan menggunakan hidrodistilasi merupakan
ekstraksi yang mempunyai prinsip yang sama pada ekstraksi dengan
menggunakan
uap (evaporasi). Pada ekstraksi ini sampel dan air dalam satu wadah. Minyak
nilam (Patchouli oil) yang dihasilkan dari 50 gr bahan baku adalah1,067 gr
dengan kelembaban bahan baku 10,74 % dan rendemen yang dihasilkan 2,39 %
berat kering. Minyak atsiri yang dihasilkan pada ekstraksi 9 jam sebesar 3,68%
merupakan hasil ekstrak yang paling optimal. Waktu ekstraksi sangat berpengaruh
terhadap hasil dari jumlah minyak atsiri yang dihasilkan. Antara hasil yang
diperoleh setelah 9 jam ekstraksi, menghasilkan perbedaan pada saat 7 jam sekitar
1%. Hal ini menunjukkan bahwa metode hidrodistilasisangat efektif.

D. Ekstraksi dengan menggunakan DIC (detente instantane contrle)

Metode DIC merupakan suatu metode baru dalam metode proses ekstraksi,
mesin DIC yang digunakan adalah type DIC HTV. Pemisahan ekstrak bahan baku
dengan menggunakan tekanan yang tinggi dan waktu yang singkat dalam kondisi
vakum. Aplikasi dan teknologi DIC merupakan sebuah sistem pemanasan dengan
menggunakan uap air dan mengekstrak bahan baku sehingga terjadi pemisahan
dengan kondisi perulangan atau cycle, seperti ditunjukkan pada Gambar 3.

Gambar 3. Metode percobaan dengan menggunakan DIC

Ekstraksi dengan menggunakan metode DIC merupakan salah satu metode
baru yang dilakukan untuk menghasilkan minyak atsiri dengan cara cepat dan
efektif. Pada proses ekstraksi DIC ini membutuhkan tekanan dan waktu rentang
(cycle) pada saat percobaan berlangsung. Pada percobaan ini dilakukan selama 6
menit dengan 1s.d 9 cycle dan kemudian dihitung jumlah ekstrak dari minyak
yang dihasilkan, dan rendemen minyak atsiri pada Tabel 1. Pada ekstraksi ini
digunakan tekanan 5 bar dengan variasi cycle, pada umumnya jumlah dari cycle
akan menghasilkan volume kondensat yang berbeda dan biasanya lebih banyak.
Kelembaban dari produk setelah dilakukan percobaan dengan menggunakan DIC
akan mempengaruhi dari jumlah banyaknya cycle pada percobaan. Tekanan yang
sangat tinggi akan menghasilkan bahan baku yang berwarna kecoklatan.
Oleh karena itu perlu ditemukan tekanan yang baik untuk menghasilkan ekstraksi
minyak atsiri tersebut. Berat minyak sangat dipengaruhi oleh jumlah dari cycle,
rendemen dari minyak dapat meningkat dengan jumlah cycle yang dihasilkan.
Dari hasil percobaan pada minyak nilam yang diuji pada point 1 dan 9
menunjukkan point 9 menghasilkan minyak lebih banyak dan membutuhkan
energi yang banyak dari pada 1.

T
abel 1. Hasil ekstraksi dengan menggunakan DIC
E. Microwave-Assisted Hydrodistillation (MAHD)
MAHD dikembangkan untuk ekstraksi esensial oil dari tanaman nilam.
Energi microwave, dengan frekuensi 2,45 GHz yang memiliki efek signifikan
pada laju beragai proses di kimia industri dan makanan. Proses pemanasan yang
cepat merupakan keuntungan microwave. Bahkan, ketika microwave diradiasi
dengan biomaterial akan dapat memaksa cairan berdifusi keluar sel.
Tanaman nilam dari perkebunan Jatim, daun dipisahkan dari batang dan
dipotong dengan ukuran sekitar 2 cm. Kemudian daun dikeringkasn pada sushu
kamar selama beberapa hari. Setelah pengeringan, kadar kelembapan pada daun
18,5-22,5% dan menggunakan air destilasi sebagai solven ekstraksi. Berikut ini
metode ekstraksi dengan MAHD, yaitu operasikan generator mokrowave pada
280, 420, 560 dan 700 Watt. Seratus gram daun nilam diletakkan dalam glass
chamber yang berisi 1500 ml air destilasi. Glass chamber adalah setup dalam
kavitas

oven

mikrowave

yang

dihubungkan

dengan

kondensor

untuk

mengumpulkan esensial oil yang diekstrak. Setiap percobaan dimulai dengan suhu
800C. Selama proses, suhu air diukur dengan thermocouple. Data sistem akuisisi
mencatat perubahan suhu selama ekstraksi. Kemudian, esensial oil yang diperoleh
dipisahkan dari kondensat lelu ditimbang dan didimpan dalam vial tertutup untuk
analisa lebih lanjut.

Gambar 4. Diagram sistematis MAHD

Hasil dari MAHD dibandingan dengan metode HD. Ekstraksi MAHD

dimulai dengan suhu campuran awal 800C, untuk mencapai suhu 990C diperlukan
untuk memanaskan campuran selama 10 menit pada MAHD 700 W, 15 menit di
MAHD 560 W, 23 menit di MAHD 420 W, dan 34 menit di MAHD 280 W
sementara itu 17 menit untuk HD. MAHD memiliki daya memanaskan lebih cepat
daripada HD karena level daya HD cukup rendah yaitu 280 W dan 420 W.
Tingkatan daya berefek penting dalam proses ekstraksi MAHD, tetapi juga
meningkatkan hasil satuan minyak nilam. Mikrowave tidak hanya memanasakan
bahan, tetapi juga memompa efek yang dapat memaksa minyak atau uap air
berdifusi keluar sel. Daya yang semakin tinggi dari mikrowave akan memakas
minyak untuk berdifusi keluar sel tumbuhan sehingga kaan memperoleh hasil
yang lebih banyak. MAHD dengan daya 700 W lebih efektif dibandingkan dengan
HD.

Data menujukkan bahwa kebutuhan energi pada MAHD sedikit dibandingkan

HD. Kebutuhan energi permililiter minyak menggunakan MAHD 2620,8-2952 kJ,
sementara menggunakan HD sekitar 3656,7 kJ. Kebutuhan energi HD lebih tinggi
30% dari MAHD, hal ini menujukkan bahwa pemanasan mikrowave lebih efisien
dibandingkan pemanasan konduktif konvensional. Energi mikrowave yang
ditransmisikan sebagai gelombang berinteraksi dengan molekul polar menjadi
bahan, seperti molekul air untuk menghasilkan panas sehingga dapat mengurangi
hilangnya energi.
F. Perbandingan metode ekstraksi

Penggunaan untuk skala industri umumnya membutuhkan energi yang

kecil dan menghasilkan ekstrak minyak atsiri yang banyak dan ekonomis,
sedangkan untuk skala penelitian tidak mempertimbangkan nilai energi tetapi
hasil minyak atsiri yang optimum. Metode Randall adalah salah satu metode yang
sering digunakan untuk analisis produk, namun tidak untuk memproduksi minyak
dalam skala besar dikarenakan ekstraksi antar molekulnya membutuhkan larutan
lebih banyak. Penggunaannya juga sangat terbatas dalam laboratorium dan
analisis terhadap komposisi dari produk secara umum.
Prinsip metode hidrodistilasi hampir sama dengan metode ekstraksi
dengan menggunakanuap air. Perbedaan antara hidrodistilasi dan ekstraksi uap air
adalah pada posisi bahan baku yang digunakan.Metode ini lebih sederhana dan
mudah namun membutuhkan energi yang sangat tinggi. Jumlah hasil ekstraksi
hidrodistilasi hampir sama dengan penguapan dengan uap; hidrodistilasi ini lebih
rendah hasilnya karena hidrolisisnya lebih solubility dalam air dan untuk
penguapan dengan uap selalu lebih tinggi rendemen yang dihasilkan dikarenakan
minyak yang ada didalam daun lebih cepat terpisahkan.
Metode DIC merupakan metode ekstraksi yang masih sangat baru.
Ekstraksi melalui DIC lebih mudah dan cepat namun membutuhkan energi yang
sangat besar. Hasil ekstraksi yang dihasilkan jauh lebih besar dibandingkan
dengan metode lainnya, dikarenakan metode DIC ini dapat mengekstrak bahan
secara langsung ke partikel yang lebih kecil dengan menggunakan tekanan.
Permasalahan yang dihadapi pada DIC adalah jumlah bahan baku yang akan di
ekstrak tidak dapat dalam jumlah yang sedikit, karena aplikasinya untuk industri
jumlah bahan baku yang dibutuhkan sangat banyak.
Dari hasil percobaan yang telah di lakukan, metode ekstraksi yang
menghasilkan

nilai

optimum

masing-masing

adalah

metode

Randall

membutuhkan 4 menit 5 cycle, metode distilasi uap membutuhkan 3 jam, metode

hidrodistilasi membutuhkan 7 jam dan metode DIC membutuhkan 6 menit dengan
tekanan 5 bar. Komposisi utama pada nilam (Pogostemon cablin) adalah
patchouli alcohol (C15H26O). Metode hidrodistilasi merupakan metode yang
terbaik untuk menghasilkan minyak atsiri dari nilam karena lebih stabil dalam

menghasilkan patchouli alcohol. Tetapi jika membandingkan metode HD dengan

MAHD, MAHD tampaknya metode ekstraksi lebih ekonomis dari HD mengenai
waktu dan kebutuhan energi. MAHD merupakan metode ekstraksi yang cocok
untuk ekstraksi minyak nilam. MAHD juga merupakan teknologi hijau karena
hanya membutuhkan sedikit energi. MAHD juga menunjukkan pengaruh
signifikan terhadap hasil ekstraksi yang lebih tinggi dan kekuatan yang lebih
tinggi MAHD akan memperoleh hasil akhir yang banyak.

BAB IV
METODE ANALISIS DAN KONTROL KUALITAS
Daerah penghasil minyak atsiri di Indonesia umu mnya di dominasi dari
daerah Jawa Timur, Sumatera dan Sulawesi sedangkan produksi dari Kalimantan
masih sangat sedikit. Dan mutunya pun kebanyakan masih di bawah standar yang
ada. Hal ini tentu saja tidak terlepas dari beberapa faktor yang dapat me
mpengaruhi mutu dari minyak yang dihasilkan seperti misalnya pemilihan bibit
yang tepat, teknik budidaya, pemanenan, penanganan pasca panen serta pada saat
pengolahan minyak atsiri. Sedangkan analisa mutu meliputi : warna, berat jenis,
indeks bias, dan kelarutan, dimana hasil yang diperoleh dari percobaan ini akan
dibandingkan dengan SNI.
A. Warna
Dengan memperhatikan warna minyak yang diperoleh setelah dijernihkan
terlebih dahulu dengan menggunakan MgCl sehingga sisa air yang masih terdapat
pada minyak dapat dipisahkan. Untuk SNI warna minyak nilam kuningkecoklatan kemerahan. Jadi, untuk hasil minyak nilam yang diperoleh masih
dalam rentang SNI baik yang dicincang (pengecilan ukuran) berwarna kuning
maupun tidak dicincang berwarna coklat kemerahan. Semakin coklat minyak
nilam yang diperoleh mengindikasikan kandungan PA minyak nilam tersebut
semakin rendah.
B. Indeks bias
Indeks bias merupakan perbandingan antara kecepatan cahaya di dalam
udara dengan kecepatan cahaya didalam minyak nilam pada suhu tertentu. Indeks
bias minyak nilam berhubungan erat dengan komponen berantai panjang seperti
sesquiterpen atau komponen bergugus oksigen dalam minyak nilam. Sama halnya
dengan bobot jenis, dimana komponen penyusun minyak nilam dapat
mempengaruhi nilai indeks biasnya. Semakin banyak komponen berantai panjang

seperti sesquiterpen atau komponen bergugus oksigen ikut tersuling, maka

kerapatan minyak nilam akan bertambah sehingga kecepatan cahaya pada minyak
nilam lebih kecil dan mengakibatkan nilai indeks biasnya lebih tinggi. Semakin
banyak rantai karbon yang terkandung dalam minyak atsiri ma ka n ila i indeks
biasnya semakin tinggi. Hal ini disebabkan karena fraksi massa dalam minyak
seperti sesquiterpen, patchouli alkohol, patchoulena, eugenol benzoate, berasal
dari molekul berantai panjang. Selain itu indeks bias juga dipengaruhi oleh adanya
kandungan air di dalam minyak atsiri tersebut. Semakin banyak kandungan
airnya, maka semakin tinggi nilai indeks biasnya. Ini karena sifat dari air yang
mudah untuk membiaskan cahaya yang datang. Minyak atsiri dengan nilai indeks
bias yang tinggi lebih bagus dibandingkan dengan minyak atsiri dengan nilai
indeks bias yang rendah. Analisa indeks bias dilaksanakan dengan menggunakan
alat refragtometer, minyak atsiri yang telah diperoleh diteteskan pada bidang
prisma dan kemudian dibaca skala yang terdapat pada alat tersebut. Untuk indeks
bias minyak nila m dari tanpa dic incang 1,502-1,506 dan nilai indeks bias minyak
nilam dari dicincang adalah 1,505 sedangkan nilai indeks bias minyak nila m
bersasarkan SNI adalah 1,503-1,513 berarti jika dilihat dari indek bias kedua
minyak me miliki kua litas yang baik dan sesuai SNI.
C. Berat jenis
Berat jenis merupakan salah satu kriteria penting dalam menentukan mutu
dan kemurnian minyak atsiri. Dari seluruh sifat fisiko-kimia nilai berat jenis
minyak atsiri berkisar antara 0,696-1,188 dan pada umumnya nilai tersebut lebih
kecil dari 1,000. Nilai berat jenis minyak atsiri didefinisikan sebagai perbandingan
antara berat minyak dengan berat air murni pada volume dan suhu yang sama.
Bobot jenis sering dihubungkan dengan fraksi massa komponenkomponen yang
terkandung di dalam minyak nilam. Semakin tinggi fraksi massa yang terkandung
dalam minyak nilam seperti seskuiterpen, patchouli alkohol, patchoulena, eugenol
benzoat, maka semakin besar pula nilai bobot jenis minyak nilam. Hal ini
dikarenakan fraksifraksi massa tersebut banyak mengandung molekul yang
berantai panjang dan relatif banyak ikatan tak jenuh atau banyak gugusan oksigen
karena terjadinya reaksi oksidasi.Prosedur :

a. Siapkan piknometer yang akan digunakan dan bersihkan dengan memb

ilasnya menggunakan air suling. Timbang berat piknometer tersebut.
b. Isi pikno meter tersebut dengan air. Suling yang telah diketahui
suhunya sampai batas tera, kemudian timbang berat air suling tersebut.
Berat air suling akan diketahui dengan cara mengurangi berat pikno
meter.
c. Lakukan hal yang sama terhadap minyak atsiri yang ingin d iketahui
berat jenisnya.
Untuk minyak nila m dala m SNI adalah 0,9485-0,9715 sedangkan pada
minyak yang nilam dari tanpa dicincang hanya 0,7980-0,8500 itu artinya ada
sebagian komponen-komponen didalam minyak atsiri ada yang hilang begitu pula
dengan hasil minyak atsiri dari dicincang yang bobot jenisnya bernilai 0,8600.
Hilangnya komponen-komponen tersebut dapat disebabkan dari faktor bahan
maupun pengolahan yang kurang tepat. Untuk minyak nilam yang berasal dari
tanpa dicincang maupun dicincang masih bisa dikatakan baik walaupun minyak
nilam telah mengalami penurunan mutu/kualitas.
D. Kelarutan dalam alkohol
Banyak minyak atsiri larut dalam alkohol dan jarang larut dalam air, maka
ke larutannya dapat mudah diketahui dengan menggunakan alkohol pada berbagai
tingkat konsentrasi. Menentukan kelarutan minyak, tergantung juga kepada
kecepatan daya larut dan kualitas minyak. Biasanya minyak yang kaya akan
komponen oxygenated akan lebih mudah larut dalam alkohol daripada yang
banyak mengandung terpentin. Prosedur:
a. Masukan 1 ml minyak ke dala m labu ukur 10 ml dan tambahkan
secara perlahan-lahan sejumlah kecil alkohol dengan konsentrasi
tertentu kemudian dikocok.
b. Jika dihasilkan larutan berwarna jern ih, catatlah jumlah volume dan
konsentrasi alkohol yang dibutuhkan.
c. Lanjutkan pena mbahan alkohol hingga 10 ml. Jika selama
penambahan alkohol tersebut timbul warna kabur atau suram, maka
catatlah titik d imana hal tersebut terjadi.

d. Jika selama penambahan alkohol tidak diperoleh larutan jernih, maka

penetapan diulangi dengan menggunakan alkohol berkonsentrasi lebih
tinggi.
Kelarutan minyak nilam dalam alkohol didapatkan nilai 1:5ml untuk
minyak nilam dari tanpa dicincang dan 1 : 6 ml untuk minyak dari Dicincang
kedua minyak tersebut berarti masih masuk dalam kategori baik karena nilai
kelarutan dalam alkohol berdasarkan SNI adalah 1 : 10 ml
E. Bilangan asam
Sebagian besar minyak atsiri mengandung sejumlah kecil asam bebas.
Jumlah asam bebas biasanya dinyatakan sebagai bilangan asam dan jarang
dihitung dalam persen asam. Bilangan asam dari suatu minyak didefinisikan
sebagai jumlah miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam bebas
dalam 1 gram minyak. Bilangan asam dari minyak nilam yang semakin tinggi
dapat mempengaruhi terhadap mutu minyak nilam dan dapat merubah aroma khas
dari minyak nilam. Hal ini dapat terjadi karena lamanya penyimpanan minyak
nilam dan adanya kontak antara minyak nilam yang dihasilkan dengan cahaya dan
udara sekitar ketika berada pada wadah penyimpanan. Sebagian komposisi
minyak atsiri jika kontak dengan udara atau berada pada kondisi yang lembab
akan mengalami reaksi oksidasi dengan udara (oksigen) dan dikatalisi oleh
cahaya, sehingga akan membentuk senyawa asam bebas. Jika penyimpanan
minyak tidak diperhatikan atau secara langsung kontak dengan udara sekitar, ma
ka akan sema kin banyak juga senyawasenyawa asam bebas yang terbentuk.
Oksidasi komponen-komponen minyak atsiri teruta ma golongan aldehid dapat
membentuk gugus asam karboksilat sehingga akan menambah nilai bilangan asam
suatu minyak atsiri. Hal in i juga dapat disebabkan oleh penyulingan pada tekanan
tinggi (suhu tinggi), dimana pada kondisi tersebut kemungkinan terjadinya proses
oksidasi sangat besar. Prosedur :
a. Timbang sebanyak 2,5 gram minyak dimasukan dala m tabung
erlenmeyer
b. Tambahkan 15 ml a lkohol 95% dan 3 tetes larutan fenolfthale in 1 %.

c. Asam bebas dititrasi dengan larutan standar natrium hidroksida 0,1 N,

penambahan tetes alkali yang baik sewaktu titrasi ia lah kira-kira 30
tetes per menit.
d. Isi erlen meyer harus digoyangkan terus selama t itrasi berlangsung.
Warna merah yang timbul pertama kali dan tida k hilang dala m 10
detik menunjukan titik a khir tit rasi.
5,61( jumlah NaOH 0,1 yang dipakai(ml))
e. Bilangan asam =
bobot contoh(gram)
Bilangan asam minyak nila m da ri tanpa dicincang sebesar 4,30 dan dari
Dicincang 4,25 sedangkan nilai bilangan asam berdasarkan SNI maksima l adalah
5 itu berarti kedua minyak tersebut masih memiliki mutu yang cukup baik.
F. Bilangan ester
Penentuan jumlah ester sangat penting dalam menentukan nila i minyak
atsiri. Pada umumnya ester terbentuk dari asam berbasa satu. Prosedur :
a. Masukan 1,5 gra m minyak ke da la m e rlen meyer
b. Tambahkan 5 ml alkohol 95% dan 3 tetes fenolfthalein, netralkan asam
bebas dengan larutan NaOH 0,1 N (5 tetes)
c. Kemudian tambahkan 10 ml larutan NaOH 0,5 N bera lkohol
d. Pasang kondensor pada erlenmeyer kemudian panaskan selama 1 jam
diatas penangas air
e. Pindahkan dan dinginkan pada suhu kamar selama 15 menit,
tambahkan 3 tetes fenolfthalei kembali kemudian titrasi sisa alkali
dengan asam klorida 0,5 N.
f. Buatlah blanko yaitu dengan mengganti minyak dengan aquades.
am
g. Kadar ester (%) = 20 s
Keterangan

a=jumlah ml NaOH 0,5 N yang digunakan dalam penyabunan

m= bobot molekul ester
s= bobot contoh (gram)

Bilangan ester untuk minyak nilam tanpa dicincang adalah 10 yang artinya
sama dengan nilai bilangan ester berdasarkan SNI yang ma ksima l adalah 10.
Sedangkan untuk minyak nila m dari Dicincang memiliki bilangan ester 8,25 yang
artinya mutu minyak tersebut masih baik.

G. Kandungan logam
Warna gelap pada minyak nilam disebabkan karena kandungan logam
tinggi yang terjadi selama proses penyulingan yang menggunakan ketel yang
terbuat dari logam besi, seperti drum atau plat besi, oleh karena itu keberadaannya
dalam minyak harus dikurangi dengan pemurnian secara kompleksometri. Bahwa
dengan penurunan kadar logam, terjadi perubahan warna minyak yang sangat
signifikan yaitu dari coklat tua menjadi kuning jernih, itu menandakan terjadinya
peningkatan nilai transmisi (kejernihan). Peningkatan transmisi tersebut seiring
dengan penurunan kadar logam Fe dalam sampel minyak nilam yaitu dari 384
ppm sebelum pemurnian menjadi 19,60 ppm untuk pengkelat EDTA, menjadi 36
ppm untuk pengkelat asam sitrat dan menjadi 42 ppm untuk pengkelat asam
tertarat. Hasil penelitian menunjukkan bahwa EDTA menghasilkan minyak
dengan kandungan Fe paling rendah, kemudian disusul berturut-turut oleh asam
sitrat dan asam tartarat. Hal ini bias terjadi karena EDTA mempunyai kemampuan
yang lebih besar dalam mengikat Fe dibanding asam sitrat maupun asam tartarat,
hal ini disebabkan pada EDTA terdapat 6 pasang elektron bebas yang berasal dari
gugus C=O dan atom N. Asam sitrat hanya memiliki 3 pasang elektron bebas,
sementara asam tartarat hanya mempunyai 2 pasang elektron bebas. Di samping
itu, semakin tinggi konsentrasi pengkelat dan semakin lama pengadukan, dapat
menurunkan kandungan logam Fe di dalam minyak nilam. Kandungan Fe
terendah yang dapat dicapai pada minyak nilam adalah 19,60 ppm dihasilkan oleh
kombinasi perlakuan EDTA konsentrasi 1,50% dengan lama pengadukan 120
menit.
Kandungan komponen utama didalam minyak menentukan mutu minyak
tersebut. Standar Nasional Indonesia menentukan kandungan patchouli alkohol
dalam minyak nilam minimal 30,0%. Patchouli alkohol dalam minyak nilam
sangat dipengaruhi oleh bahan pengkelat, konsentrasi pengkelat, lama waktu
pengadukan maupun. Kadar patchouli alkohol dalam minyak nilam hasil
pemurnian berkisar antara 30,16% -32,16%. Untuk parameter lain seperti indek

bias dan bilangan ester tidak menunjukkan peningkatan signifikan terhadap mutu
ninyak nilam.

DAPUS
Hamidi N. Extraction of Essential Oils From Patchouli Plant Using Advanced
Techniques of Microwave-Assisted Hydrodistillation.

ARPN Journal of

Engineering and Applied Science. 2016, 2 (11): 796-799.

Harunsyah. Peningkatan Mutu Minyak Nilam Rakyat Melalui Proses Pemurnia.
Jurnal Tekhnologi Politeknik Negeri Lhokseumawe. 2011, 1 (11): 4-6.
Sulaiman I. Perbandingan Beberapa Metode Ekstraksi Minyak Atsiri Pada Minyak
Nilam (Pogostemon cablin). Jurnal Teknologi dan Industri Pertanian Indonesia.
2014, 1 (6): 8-12.
Supriono., dan Susanti T.A. 2014. Kualitas Minyak Atsiri Nilam Dari Metode
Pengecilan Ukuran Pada Penyulingan Tanaman Nilam (Pogostemom cablin
BENTH). Prosiding Seminar Nasional Kimia. Kaltim.