INFLUNCIA DA TEMPERATURA DE ENVELHECIMENTO

NA MICROESTRUTURA E NA TENACIDADE FRATURA

DO AO INOXIDVEL AUSTENTICO ISO 5832-9*
Eduardo Burihan Faria(1)
Resumo
Os aos inoxidveis so utilizados desde o incio do sculo cujos propsitos exigem elevada
resistncia corroso como nas indstrias qumicas e de ferramentas cirrgicas. O tipo AISI 316 o
mais utilizado, mas suscetvel corroso localizada quando em contato com fluido corpreo, motivo
pelo qual seu uso indicado principalmente para aplicaes temporrias. Em 1990, surgiu uma nova
classe de aos inoxidveis austenticos com elevado teor de nitrognio, que foram classificados como
ISO 5832-9 e apresentaram melhores resistncias mecnicas e corroso que o 316. Geralmente,
as prteses das extremidades inferiores do corpo humano, podem experimentar impactos mecnicos
da ordem de duas ou mais vezes o peso do indivduo. Deste modo, importante que o material
utilizado na fabricao da prtese tenha uma adequada resistncia ao impacto, que medida pelo
ensaio de tenacidade fratura. Para simular o efeito do processo de fabricao, este ao foi
o
inicialmente deformado a frio, e em seguida envelhecido a temperaturas de 600, 700, 800 e 900 C
durante 24 horas, em seguida foram confeccionados corpos de provas para os ensaios de
tenacidade e microscopia ptica. Os resultados obtidos mostraram que a tenacidade foi maior para a
o
temperatura de 600 C.
Palavras-chaves: Biomaterial, Microestrutura, Ao Inoxidvel, Tenacidade fratura, Implante
Ortopdico e Tratamento Trmico.

Abstract
The stainless steels plows used since the beginning of the century whose purposes demand high
resistance to the corrosion like in the chemical industries and surgical tools. The type AISI 316 is the
most used, but its susceptible to the located corrosion when in contact with corporal fluid, motivate
which its uses is indicated mainly for temporary applications. In 1990, the new class of austenitic
stainless steels appeared with high text of nitrogen, that were classified like ISO 5832-9 and they
presented better mechanical resistances and the corrosion that the 316. Generally, the prostheses of
the inferior extremities of the human body can try mechanical impacts of the order of two or more
times the individual's weight. This way, its important that the material used in the production of the
prosthesis has an appropriate resistance to the impact, that is measured by the rehearsal to the
fracture thoughness. To simulate the effect of the production process, this steel was initially deformed
to cold, and soon after aged the temperatures of 600, 700, 800 and 900 C during 24 hours, soon after
bodies of tests were made it goes the rehearsals of fracture toughness and optical microscopy. The
o
obtained results showed that the tenacity went higher to temperature of 600 C.
Key-words: Biomaterials, Microestructure, Stainless Steel, Tenacity to the fracture, Orthopedical
Implant and Thermal Treatment.

*VII SEMINRIO BRASILEIRO DO AO INOXIDVEL, 23 a 25/novembro/2004, So Paulo-SP

(1) Graduando em Engenharia Mecnica - Faculdade de Engenharia - Campus de Ilha Solteira UNESP
As informaes e opinies contidas neste trabalho so de exclusiva responsabilidade do autor

Introduo
Biomateriais so materiais que substituem ou auxiliam certas partes do corpo
humano, para que esta possa desempenhar as suas funes adequadamente, ou
seja, materiais que so utilizados em implantes, prteses ou dispositivos mdicos.
Porm, estes materiais devem ter uma adequada composio de forma que no
sejam rejeitados pelo corpo durante todo perodo que estiver implantado.
Atualmente vrios materiais podem ser utilizados em implantes ortopdicos, entre os
quais esto os cermicos, metlicos, polimricos e os conjugados. Entre estes os
metais apresentam melhores propriedades mecnicas, alm da biocompatibilidade,
por isso so os materiais preferidos nas aplicaes de implantes ortopdicos,
sujeitos a carregamentos mecnicos(1). Os desenvolvimentos de novas ligas so
impulsionados pela necessidade de materiais de elevada resistncia mecnica, alta
tenacidade e de elevada resistncia corroso.
Os materiais geralmente usados em engenharia so ligas contendo grande
quantidade de partculas tais como carbonetos, nitretos, carbonitretos e incluses
no metlicas.
O processo de fratura por dimples envolve nucleao, crescimento e coalescncia
de microvazios por quebra ou decoeso das partculas de segunda fase com a
matriz, dependendo da natureza da partcula e da matriz. Interferem no processo
fatores metalrgicos tais como: distribuio das partculas, resistncia das partculas,
concentrao da deformao e tamanho das partculas(2,3).
Grandes deformaes por cisalhamento podem acontecer no material em geral, mas
uma pequena quantidade de material ao redor da partcula no tomar parte na
deformao. Isto vai causar um srio defeito entre a partcula e o seu entorno
imediato. Como conseqncia, grandes tenses vo ser exercidas na interface.
Quando estas tenses atingem valores suficientemente grandes, na frente da trinca,
vo aparecer microvazios como resultado da quebra de partculas ou da decoeso
da interface. Os microvazios passam a atuar como concentradores de tenses.
Estes microvazios crescem com a deformao do material e coalescem por um
mecanismo interno de estrico formando os alvolos(4).
O processo de nucleao, crescimento e coalescimento de microvazios, do ponto de
vista microscpico, envolve deformao plstica intensa. No entanto, diversos
materiais que apresentam modo de fratura frgil do ponto de vista macroscpico,
como algumas ligas de alumnio e a maioria dos materiais de alta resistncia,
apresentam micromecanismo de fratura alveolar(2,3).
O processo de fratura dos materiais pode ser classificado em termos de trs
caractersticas gerais: energia absorvida na fratura, fratura macroscpica e
micromecanismo de fratura.
A tenacidade de um determinado material uma medida da energia absorvida antes
e durante o processo de fratura. Um material tenaz se ele absorve aprecivel
quantidade de energia. O dano que pode ocorrer em um componente,
principalmente se houver a presena de um concentrador de tenso, vai depender

basicamente da capacidade do material absorver deformaes plsticas localizadas

e provocar a formao de uma regio deformada na ponta da trinca. Um
arredondamento da ponta da trinca retarda a ocorrncia de uma fratura catastrfica.
Entretanto, qualquer efeito que afete a capacidade de deformao do material,
afetar tambm as suas caractersticas de fratura(5).
A tenacidade fratura pode ser avaliada atravs de diversos parmetros. Dentre os
mais comuns, esto a medida da energia absorvida e a temperatura de transio
ductil-frgil no ensaio de impacto. Nos ensaios de mecnica da fratura, que utilizam
corpos de prova (cdp) com uma trinca aguda, a tenacidade corresponde
quantidade de energia dissipada no processo de fluxo plstico que ocorre na ponta
da trinca durante a sua propagao. A energia consumida determina a resistncia
do material fratura. Os corpos de prova so solicitados com carregamento
monotnico e com uma taxa constante de aumento do fator de intensificao de
tenso. A trinca aguda, que obtida por fadiga na raiz de um entalhe usinado,
garante, dentro de certos limites, a mxima severidade possvel para o entalhe.
Estes ensaios so: tenacidade fratura em deformao plana (KIC), deslocamento
de abertura da ponta da trinca crtico (CTOD) e o parmetro crtico em termos da
integral J (JIC) (2,3).
Os ensaios de tenacidade fratura do tipo KIC so mais indicados para materiais de
elevada resistncia mecnica, em situaes onde a trinca se propaga de maneira
instvel, ou seja, quando ocorre fratura frgil do ponto de vista macroscpico. J os
ensaios CTOD e integral JIC permitem estabelecer parmetros de tenacidade
fratura em materiais de menor resistncia mecnica, em condies elasto-plsticas
de deformao, em situaes onde ocorre propagao da trinca de maneira estvel,
antes da fratura final(2,3). Uma outra forma de avaliar a tenacidade pode ser obtida
atravs do ensaio Charpy instrumentado, utilizando corpos de provas pr-trincados.
O clculo da tenacidade fratura, baseia-se na informao da fora em funo do
tempo, fornecida pela instrumentao(5).

Material e Mtodo
O material utilizado como fonte de estudo o ao inoxidvel austentico ISO 5832-9
(tabela 1), produzido experimentalmente pela Indstria Villares Metals S/A e
fornecido pela Baumer Ortopedia S/A de Mogi Mirim SP, em forma de barras,
laminadas quente, de seo circular de 15,87 +/- 0,2mm de dimetro, no estado
solubilizado.

Tabela 1. Valores da composio qumica apresentados no certificado de qualidade

emitido pelo fabricante do ao inoxidvel austentico ISO 5832-9 e os limites
estabelecidos pela norma ISO 5832-9.
COMPOSIO
QUMICA(%
PESO)
CERTIFICADO
VILLARES
NORMA (MNIMA)

Si

Mn

Ni

Cr

Mo Nb

Cu

Fe

0,01 0,16 3,62 10,6 21,0 2,44 0,42 0,001 0,013 0,06 0,37 resta
7
6
8
nte
-

2,0 9,0 19,5 2,0 0,25

0,25 resta
nte

NORMA (MXIMA) 0,08 0,75 4,25 11,0 22,0 3,0 0,80 0,01 0,025 0,25 0,5 resta
nte

O material foi produzido pelo processo de induo vcuo, num processo conhecido
como V.I.M (Vacuum Induction Melting), sendo a porcentagem de nitrognio
desejada neste material atingida pelo processo de refuso vcuo sob escria
eletro-condutora (ESR). Em seguida foi realizado o tratamento de solubilizao a
1030oC, durante 1 hora.
O lingote cilndrico de 2 toneladas, com dimetro de 15 polegadas e altura de 1,5
metros, foi ento conformado a quente pelo processo de forjamento mecnico em
matriz aberta (Blank), realizado na faixa de temperatura de 980 a 1210oC, sendo
posteriormente laminado entre 1150 e 1210oC, e finalmente submetido a um
processo de usinagem por descascamento para remoo das carepas e pequenas
imperfeies superficiais, obtendo assim o dimetro final de 15,87 +/- 0,2mm.
Neste trabalho foram realizados estudos sobre a tenacidade fratura do material
atravs do ensaio de Impacto Charpy instrumentado de corpos de provas com
entalhes em V (cdp de 10x10x55mm entalhados, com raio de ponta de 0,25mm),
cujo material foi estirado em 20% por trao e envelhecidos nas temperaturas de
600, 700, 800 e 900 0C, durante 24 horas. O ensaio de impacto foi realizado no
Laboratrio de Ensaios Mecnicos do DEM - FEIS, numa mquina de ensaio de
Impacto Heckert.
A caracterizao microestrutural foram realizadas em corpos de provas ensaiados
por tenacidade, aps o corte, embutimento, lixamento, polimento e ataque eletroltico
com HNO3, e em seguida analisada no microscpio ptico Neophot 21 e eletrnico
de varredura (MEV - JEOL JXA 840A) do Laboratrio de Microscopia Eletrnica do
DEMA Unicamp.

Resultados
O ao inoxidvel com matriz predominantemente austentica, composto pelo FeCr-Ni, carbonetos, fases intermetlicas, nitretos e sulfetos, podem estar presentes na
microestrutura dos aos inoxidveis austenticos. A quantidade, tamanho,
distribuio e forma destas fases, depende da composio qumica e do histrico
trmico a qual o material foi submetido, e tem influncia marcante nas propriedades
do material.
Os resultados dos ensaios de tenacidade fratura podem ser observadas na Figura
1, que mostra a variao da tenacidade em funo da temperatura de
envelhecimento.

Figura 1. Variao da tenacidade fratura em funo da temperatura de

envelhecimento.

Os resultados obtidos atravs das anlises metalogrficas por microscopia ptica e

pela microscopia eletrnica de varredura so mostradas nas figuras 2 a 13.

Figura 2. Fotomicrografia obtida do MEV Figura 3. Fotomicrografia obtida do MEV

do ao inoxidvel envelhecido a 600 oC. do ao inoxidvel envelhecido a 700 oC.

Figura 4. Fotomicrografia obtida do MEV Figura 5. Fotomicrografia obtida do MEV

do ao inoxidvel envelhecido a 800 oC. do ao inoxidvel envelhecido a 900 oC.

Figura 6. Fotomicrografia obtida do Figura 7. Fotomicrografia obtida do

microscpio ptico do ao inoxidvel microscpio ptico do ao inoxidvel
envelhecido a 600 oC.
envelhecido a 700 oC.

Figura 8. Fotomicrografia obtida do

microscpio ptico do ao inoxidvel
envelhecido a 800 oC.

Figura 9. Fotomicrografia obtida do

microscpio ptico do ao inoxidvel
envelhecido a 900C.

Figura 10. Fractografia obtida do MEV do

ao inoxidvel envelhecido a 600 oC.

Figura 11. Fractografia obtida do MEV do

ao inoxidvel envelhecido a 700 oC.

Figura 12. Fractografia obtida do MEV do

ao inoxidvel envelhecido a 800 oC.

Figura 13. Fractografia obtida do MEV do

ao inoxidvel envelhecido a 900 oC.

Discusso
A anlise baseada no ensaio Charpy, mostra que a tenacidade fratura (Figura 1)
foi maior para a temperatura de 600oC, seguida pela a temperatura de 900oC, 700oC
e o menor valor encontrado ocorreu na temperatura de 800oC. Atravs da anlise de
amostras atacadas eletrolticamente com HNO3, pela microscopia eletrnica de
varredura (Figura 2 a 5) e pela microscopia ptica (Figura 6 a 9) observou-se uma
estrutura totalmente austentica com precipitados finos e grosseiros no interior e no
contorno de gro. Observa-se que na temperatura de 600oC, a quantidade de
precipitados grosseiros maior que nas demais temperaturas, entretanto observa-se
que nas temperaturas de 800oC e de 700 oC, a quantidade de precipitados menores
maior que na temperatura de envelhecimento a 900 oC, este por sua vez apresenta
uma maior quantidade de precipitados maiores.
Analisando as superfcies de fratura dos cdp (Figuras 10 a 13) nas condies
simuladas, observa-se o micromecanismo de fratura alveolar associado
deformao plstica do ponto de vista microscpico e se caracteriza por possuir trs
estgios distintos, ou seja, nucleao, crescimento e coalescimento de vazios
formando as microcavidades que so os alvolos ou dimples sobre a superfcie de
fratura. A nucleao dos alvolos ocorrem nas partculas de precipitados maiores e
em seguida nos precipitados menores, isto porque as tenses envolvidas nas
partculas maiores so mais elevadas, e estas fraturam ou sofrem decoeso com a
matriz e coalescem at encontrar outro alvolo. O tamanho das microcavidades
dependem portanto do tamanho da partcula e da quantidade destas partculas, pois
o seu crescimento ocorre at encontrar com outras microcavidades. Por outro lado
quanto maior for os alvolos, maior ser a influncia da matriz no processo de
fratura, aumentando portanto a tenacidade do material. Anlises destas partculas
foram realizadas atravs da Espectroscopia de Disperso de Energia de Raios-X
(EDS), e contatou-se que a maior parte destas partculas eram da fase Z e parte
delas da fase Sigma.

Concluso
Observa-se que a temperatura de envelhecimento exerce uma influncia significativa
na precipitao das partculas, seja na densidade, seja nas dimenses destas, e
estas tm uma influncia significativa na tenacidade fratura e na resistncia
corroso, parmetros fundamentais nas propriedades dos implantes ortopdicos.
Sabendo que a faixa de tratamento trmico crtico do processo se encontra na
temperatura de 800C, aconselhvel, na fabricao do material em questo, evitla, ou que a passagem por esta temperatura seja o mais rpido possvel.

Referncias Bibliogrficas
CHOHFI, M. et al. Prtese metal/metal: uma tendncia? Revista Brasileira de
Ortopedia, v.32, n.10, p.760-766, 1997.
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Engenharia Mecnica. Universidade Estadual de Campinas. (Curso) 1998.
GUIMARES, V. A. Influncia da taxa de resfriamento nas propriedades mecnicas
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Campinas: Faculdade de Engenharia Mecnica. Universidade Estadual de
Campinas; 1997, 157p. Tese (Doutorado).
HERTZBERG, R.W. Deformation and fracture mechanics of engineering materials.
4.ed. New York: John Wiley & Sons, 786 p., 1996.
RODRIGUES, A. R. Charpy Instrumentado Determinao da Tenacidade Fratura
Dinmica de Materiais Metlicos. Ilha Solteira, 2001, 119p. Dissertao (Mestrado)
FEIS, Universidade Estadual Paulista Jlio de Mesquita Filho.