Vous êtes sur la page 1sur 6

Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)

Disebut juga Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), Absorbsi atom adalah spektroskopi atom
yang pertama kali dapat diandalkan untuk menganalisa adanya logam dalam sampel yang berasal
dari lingkungan.
Sesuai dengan namanya ini adalah sebuah instrumen yang menggunakan spektrum cahaya
sebagai kompenen utama pengukuran. Kemudian jelas pula kalau prinsipnya adalah serapan
spektra cahaya tadi yang dilakukan oleh Atom atom, ini yang spesialnya.
jadi kalau dibalik bahasanya menjadi : instrumen dengan prinsip serapan cahaya oleh atom-atom
Sampel SSA adalah larutan (harus larutan) dan instrumen ini sangat spesial untuk pengukuran
Logam. jadi sampel adalah logam yang terlarut dalam air.
Jadi akan menyerap cahaya adalah Logam dalam bentuk Atom. Cara mendapatkanyakan jadi
gampang karena air sebagai pelarut sangat mudah diuapkan, komponen lain kalau ada biasanya
senyawa organik atau anion itupun mudah dihilangkan yaitu dengan cara dibakar bila kita
membakar suatu campuran (larutan) pada suhu diatas 500 derajat cescius, maka senyawa non
logam akan hancur, dan logam akan berubah menjadi atom-atomnya,. Maka dalam SSA tidak
ada tempat sampel tapi ruang bakar
Hal menarik lain dalam instrumen ini adalah sumber cahaya yang dipakai. Kalau dalam
spektrofotometer UV-Vis sumber lampu cukup satu untuk semua sampel, yaitu lampu wolfram
untuk wilayah Visible dan Deuterium untuk wilayah UV, sementara dalam SSA lampu yang
dipakai namanya Lampu katoda Berongga dimana untuk tiap Logam punya lampu sendiri jadi
kalau mau mengukur Hg maka harus digunakan lampu katoda berongga Hg. Terpaksa dilakukan
seperti ini supaya spektrum yang terpancar memiliki panjang gelombang yang tepat untuk tiap
atom yang diukur, jadi akurasi bisa sangat OK.

Keajaiban yang lain dari SSA adalah penempatan monokromator setelah sampel, padahal fungsi
monokromator adalah untuk meimilih panjang gelombang kan..??? beda lagi dengan UV-Vis
Sebenarnya tidak sulit penjelasannya, karena seperti dibilang tadi kalau lampu yang dipakai
Khas atau spesifik artinya lampu hanya memancarkan satu panjang gelombang, tidak perlu lagi
dipilih pilih, justru setelah melewati sampel yang berada di ruang bakar panjang gelombang jadi
tidak pasti karena namanya ruang bakar pakai api, pasti ada sinar dari api, sinar inilah yang harus
disaring, sehingga yang sampai di detektor tetap panjang gelombang yang diinginkan. penentuan
kadar sama seperti pada instrumen lain, lebih baik gunakan kurva standar.
Prinsip dasar AAS
Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur
yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya
analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat
matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada
umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem
single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal
fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama
unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang
mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Dalam AAS kita mengukur serapan (absorbsi) yang dialami oleh seberkas sinar yang melalui
kumpulan atom-atom. Serapan akan bertambah dengan bertambahnya jumlah atom yang
menyerap sinar tersebut.
Sinar tersebut bersifat monokromatis dan mempunyai panjang gelombang () tertentu. Suatu
atom unsur X hanya bisa menyerap sinar yang panjang gelombangnya sesuai dengan unsur X
tersebut. Artinya, sifat menyerap sinar ini merupakan sifat yang khas (spesifik) bagi unsur X
tersebut. Misal : atom Cu menyerap sinar dengan = 589,0 nm sedangkan atom Pb menyerap
sinar dengan = 217,0 nm. Dengan menyerap sinar yang khas, atom tersebut tereksitasi
(elektron terluar dari atomnya tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi).
Hubungan antara serapan yang dialami oleh sinar dengan konsentrasi analit dalam larutan
standar bisa dipergunakan untuk menganalisa larutan sampel yang tidak diketahui, yaitu dengan
mengukur serapan yang diakibatkan oleh larutan sampel tersebut terhadap sinar yang sama.
Biasanya terdapat hubungan yang linier antara serapan (A) dengan konsentrasi (c) dalam larutan
yang diukur dan koefisien absorbansi (a).
A= a.b.c
Dari hukum Lambert-Beer / Bouguer-Beer

Bila cahaya monokromatis dilewatkan pada media transparan maka berkurangnya intensitas
cahaya yang ditransmisikan sebanding dengan ketebalan (b) dan konsentrasi larutan.
Cara sederhana untuk menemukan konsentrasi unsur logam dalam cuplikan adalah dengan
dengan membandingkan nilai absorbans (Ax) dari cuplikan dengan absorbansi zat standar yang
dikerahui konsentrasinya.
Ax = Cx
As = Cs
Dimana
Ax = absorban sampel
As = absorban standar
Cx = konsentrasi sampel
Cs = konsentrasi standar
Komponen komponen Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)
1.
Lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp)
Lampu katoda berongga terdiri atas tabung gelas yang diisi dengan gas argon (Ar) atau neon
(Ne) bertekanan rendah (4-10 torr) dan di dalamnya dipasang sebuah katoda berongga dan
anoda. Rongga katoda berlapis logam murni dari unsur obyek analisis. Misalnya : untuk
pengukuran Fe diperlukan lapisan logam Fe. Batang anoda terbuat dari logam wolfram / tungsten

2.
Ruang pengkabutan (Spray Chamber)
Merupakan bagian di bawah burner dimana larutan contoh diubah menjadi aerosol. Dinding
dalam dari spray chamber ini dibuat dari plastik / teflon. Dalam ruangan ini dipasang peralatan
yang terdiri atas :
1.

Nebulizer glass bead atau impact bead (untuk memecahkan larutan menjadi partikel butir
yang halus)

2.

Flow spoiler (berupa baling-baling berputar, untuk mengemburkan butir / partikel larutan
yang kasar)
3.
Inlet dari fuel gas dan drain port (lubang pembuangan)
3 Pembakar (Burner)
Merupakan alat dimana campuran gas (bahan bakar dan oksida) dinyalakan. Dalam nyala yang
bersuhu tinggi itulah terjadi pembentukan atom-atom analit yang akan diukur. Alat ini terbuat
dari logam yang tahan panas dan tahan korosi. Desain burner harus dapat mencegah masuknya
nyala ke dalam spray chamber. Hal ini disebut blow back dan amat berbahaya. Burner untuk
nyala udara asetilen (suhu 2000 22000 C) berlainan dengan untuk nyala nitrous oksida-asetilen
(suhu 2900 30000 C). Burner harus selalu bersih untuk menjamin kepekaan yang tinggi dan
kedapatulangan (repeatability) yang baik.
4.
Monokromator & Slit (Peralatan optik)
Fungsi : untuk mengisolir sebuah resonansi dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan oleh
lampu katoda berongga.
5.

Detektor

Detektor yang biasa digunakan dalam AAS ialah jenis photomultiplier tube, yang jauh lebih peka
daripada phototube biasa dan responnya juga sangat cepat (10-9 det). Fungsinya untuk mengubah
energi radiasi yng jatuh pada detektor menjadi sinyal elektrik / perubahan panas
6.
Lain-lain
1.

Pembuangan gas dan udara kotor (exhaust dust)

2.

Pipa saluran gas


Metode Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)

1.

Teknik Nyala
Hydride Generation ( analisis logam volatile : As, Sb, Se, Sb, Sn )
Flame ( hampir semua logam, dalam ppm )
2.Teknik Tanpa Nyala
Grafit Furnace ( hampir semua logam, dalam ppb )
Cold Vapor ( khusus logam Hg )

1.
Metode Nyala ( Flame )
Sampel diaspirasikan ke spray chamber lewat kapiler dari nebulizer. Penyedotan ini akibat efek
tekanan gas oksidan yang masuk ke nebulizer. Aliran larutan ini keluar kapiler dengan kecepatan
tinggi dan segera menumbuk silica glass bead di depannya sehingga terpecahlah larutan
membentuk butir-butir kabut. Kabut ini bercampur dengan gas membentuk aerosol. Setelah

proses pengkabutan, campuran gas naik menuju burner maka terjadi proses pemanasan dan
pengatoman. Setelah itu terjadi penyerapan sinar oleh atom, banyaknya sinar yang diserap
berbanding lurus dengan kadar zat.
2.
Metode Tanpa Nyala ( Flameless )
Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan energi listrik pada batang karbon yang biasanya
berbentuk tabung grafit. Contoh diletakkan dalam tabung grafit dan listrik dialirkan melalui
tabung tersebut sehingga tabung dipanaskan dan contoh akan teratomisasikan. Temperatur
tabung grafit dapat diatur dengan merubah arus listrik yang dialirkan, sehingga kondisi
temperatur optimum untuk setiap macam contoh / unsur yang dianalisa dapat dicapai dengan
mudah
3.
Metode Cold Vapor
Pada metode ini senyawa raksa ( Hg ) dalam contoh uji dioksidasikan dengan penambahan
KmnO4 menjadi Hg2+ pada proses destruksi ( dengan waterbath ) pada suhu 950 C, proses
destruksi dilakukan dalam suasana asam Hg2+ yang terbentuk direduksi oleh SnCl2 menjadi Hg0 (
uap Hg ). Kemudian atom netral tersebut akan menguap sebagai atom-atom bebas dan didorong
oleh udara ke sel. Jika cahaya dengan panjang gelombang lampu katoda Hg melalui sel, maka
sinar yang diabsorbsi oleh Hg berbanding lurus dengan kadar Hg.
Keuntungan metode AAS
Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas
deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan,
pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat
diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).
Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat
menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi
(tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta
pengaruh matriks misalnya pelarut.
Cara Kerja AAS :
1. pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan
komputer secara berurutan.
2. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah apakah
ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.
3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda
yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan
berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau
ditambahkan dengan mudah.
4. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
5. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur yang
akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan
6. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter
yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement; concentration ; number of

sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9
ppm.
7. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
8. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap
digunakan untuk mengukur logam.
9. Pada menu measurements pilih measure sample.
10. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke
standar 1 ppm hingga data keluar.
11. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk
standar 3 ppm dan 9 ppm.
12. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran
blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.
13. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.
14. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
15. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris
menu dengan mengklik file lalu print.
16. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama
10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit
AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.

https://alextrisno1.wordpress.com/2012/03/02/aas/

Vous aimerez peut-être aussi